仪器分析pptPPT
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
仪器分析技术PPT教学课件
CH3-SH
δ=2.000
CH3-C≡N
δ=1.98
CH3-OH （CH3）3C-OH ﹡1H谱的其它测定常数
δ=3.99 δ=1.95
耦合常数与结构的关系等
﹡1H-NMR波谱解析步骤 ——要保证被测样品足够纯 ——要设法获得分子式, 计算不饱和度 ——化合物分子中化学同核的组数大于或等于1H-NMR波谱中
不饱和C-H面外弯曲振动段
掌握哪些基团有哪些振动，对判断有机化合物有很大益处。
﹡红外分光光度计的组成
试样池
光源
参比池
单色器
检测器
放大器 记录仪
——光源：能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质，一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒
——吸收池：用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求
对照(Sadtler Nuclear Magnetic Kesonance Spectra)
﹡位移试剂
不增加外加磁场强度而能增加化学不等同核化学位移差别
的试剂。稀土元素的β-二酮络合物.一般是正三价铕离子(Eu3＋)和 镨离子（Pr3+）的β-二酮络合物
﹡13C-NMR波谱 13C谱的优点
——有机化合物分子骨架主要由C骨架构成，13C-NMR能更全面地 提供有关分子的骨架，特别是一些不与H相连的基团，如＝C＝O 等用途更广泛。
——常规的1H的化学位移不超过20，（一般为10） 而13C的化学位移不超过200，每个C原子结构上的微小变化可引起 δ值得明显变化，每一组化学等同核都可望显示一独立谱线。 ——13C核的天然丰度很低，可忽略13C核之间的耦合 13C-NMR破谱的灵敏度 ——与磁旋比有关（原子核的性质）与r3成正比 同摩尔数的H、C， 13C核的共振灵敏度只有1H核的1／63
现代仪器分析课件.ppt
09:57:50
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
09:57:50
第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
09:57:50
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09:57:50
内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
09:57:50
一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
《仪器分析》幻灯片PPT
〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时 能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能 级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波 照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从 低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一 种能量形式，以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒 子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
分析仪器的最新分析技术及仪器发展状况一ppt课件
分析仪器的发展概况
第一代分析仪器 ： 是较为简单的设备，如：天平、滴管等
第二代分析仪器
： 1930年—1960年，人们使用特定的传感器 把要测定的物理或化学性质转化为电信号，然 后用电子线路使电信号在转化为数据，如当时 的紫外及红外光谱、极谱仪等
第三代分析仪器
1960年以后微型计算机的应用，形成了第 三代分析仪器
“Lab-on-a-chip”或“μTAS” (微型全分析系统)。
主要应用于医学领域，可通过直接 活体检测分析诊断疾病，发展迅猛。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
质谱分析
质谱：是按照原子（分子）质量的顺序排列的 图谱。
分析仪器正向智能化方向发展，发展趋 势主要表现
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
世界分析仪器事业持续快速发 展
世界分析仪器技术更新快、高科技含量 增长迅猛
分析技术和分析仪器的应用日益拓展 全球科学仪器的主要市场为美、德、日、
质谱仪 核磁共振波谱仪
能给出元素（包括同位素）和化合物的 分子量和分子结构信息；可鉴定有机化 合物
结构测定和鉴定有机化合物；能提供分 子构象和构型信息；可鉴定有机化合物
日常维持费用较高，有简易四极 矩型、高分辨磁铁场型、飞行时 间型、两台MS串联型
日常维护费用比质谱还高，高分 辨型要用液氦
X光衍射仪
原始的质谱仪是基于电磁学原理设计而成，采 用的质量分析器只能对带电粒子起分离作用， 因此，要求被研究的原子或分子转变成离子， 仪器获取的信息是离子的质量m于电荷e之比 m/e ，m/e可作为定性分析的依据，离子电流 强度可作为定量分析的依据
仪器分析SEM,TEM【优质PPT】
• 1 透射电镜简介 • 2 透射电镜结构组成 • 3 透射电镜主要性能参数 • 4 透射电镜样品的制备技术 • 5 透射电镜在高聚物研究中的应用
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分：电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统，扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统，真空系统，电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜： –前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像，黑色团状物为石墨 吸收电子像，白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜（TEM）
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的表面 形貌十分敏感，因此，能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的，散射角大于90度的那些入射 电子，其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面，就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分：电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统，扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统，真空系统，电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜： –前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像，黑色团状物为石墨 吸收电子像，白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜（TEM）
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的表面 形貌十分敏感，因此，能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的，散射角大于90度的那些入射 电子，其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面，就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
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6
如果溶液中除参加电极反应的粒子外还存在 大量不参加电极反应的“惰性电解质”，则粒子 的电迁速度将大大减小。 在这种情况下，可以认为电极表面附近薄层液 体中仅存在扩散传质过程。这就是伏安和极谱需 要的研究条件。
7
（1）稳态过程和非稳态过程
当电极表面上进行电化学反应时，反应粒子不 断在电极上消耗。因此，在电极表面附近的液层中 会出现这些粒子的浓度变化，破坏了液相中的浓度 平衡状态，称为出现了浓差极化现象。
4
δ
d点附近
5
δ
d点之后，
id与浓度什么关系呢？
19
单 滴 汞 上 的 电 流 和 铅 极 谱 图
P153
20
2. 扩散电流方程（P155）
扩散电流方程是扩散电流与在滴汞电极上进 行电极反应的物质浓度之间的定量关系。从 Cottrell方程可知：
1
it
nFAD
2
p t
1 2
1 2
(C
0 i
- C is )
4
Π 总= Π 对+ Π 电+ Π 扩
= VxCi ± ExUiCi - D(dC/dX)
Π-流量(mol/cm2)；D-扩散系数(cm2/s)； Vx-流速(cm/s)； Ex-x方向的电场强度(伏/cm) C-浓度(mol/L)； U0-淌度(cm2/s.v)
0
5
2. 扩散过程
在电解池中，上述三种传质过程总是同时发生的。然 而，在一定条件下起主要作用的往往只有其中的一种或两 种。 例如，不搅拌溶液，在离电极表面较远处，扩散和电 迁传质作用可以忽略不计。但是，在电极表面附近的薄层 液体中，起主要作用的是扩散及电迁过程。
2 3
2 3
i 708 nD m C
1 2
2 3
1 6
imax 708nD m t C
1 2
2 3
1 6
p156
23
1 t id i d t 0
607 nD m t c(25℃)
2/3 1/6
1/2
p156
24
3. 影响扩散电流的因素（P156）
从 Ilkoviĉ 公式知，影响扩散电流的因素包括： a) 溶液组份的影响 组份不同，溶液粘度不同，因而扩散系数D不同。 分析时应使标准液与待测液组份基本一致——底液。
1）残余电流 (a-b)
a—b段为残余电流区, i残=ic+iF
2）电流开始上升阶段 (b-c)
这时刚刚达到镉的析出电位，Cd2+开始还原，电流开始 上升。 滴汞电极反应: Cd2+ + 2e + Hg Cd(Hg) 甘汞电极反应: 2Hg + 2ClHg2Cl2+2e
16
3）电流急剧上升阶段 (c点前后到d）
25
b) 温度影响 温度影响公式中的各项，尤其是扩散系数D。
室温下，温度每增加1℃，扩散电流增加约 1.3%，故控温精度须在 0.5 ℃ 。
26
c) 毛细管特性的影响
汞滴流速 m、滴汞周期 t 是毛细管的特性，将影响 平均扩散电流大小。通常将m2/3t1/6称为毛细管特性常数。
设汞柱高度为h，因m=k’h，t=k’’/h，则毛细管特性 2/3 1/6 1/2 常数m t =kh ，即 id 与h1/2成正比。 因此，实验中 汞柱高度必须一致。
8
在电极反应开始阶段，由于反应粒子浓度变化的幅度 比较小，且主要局限在距电极表面很近的薄层中，因而指 向电极表面的液相传质过程不足以完全补偿由于电极反应 所引起的消耗。 这时浓度极化处在发展阶段，即电极表面层中浓度变 化的幅度愈来愈大，涉及的范围也愈来愈广。习惯上称为 传质过程处在“非稳态阶段”或“暂态阶段”。
即在半波电位前后的区域。
4）极限扩散区（d-e段）
此时达到极限，电流称为极限电流。
17
极限扩散区时：
C 0
S i s C Ci 0 i
i
d
δ→常数,id= kCi0
id 称为极限扩散电流。
18
1
a-b
2
3
δ
析出电位后
δ
半波电位时 Cos =CRs, 即id1/2时 不同时刻，粒子在 电极附近的浓度变 化与电流情况
3. 迁移电流
扩散电流与迁移电流
在电极附近，电活性物质通常有扩散和电迁两种过 程同时进行，所以外电路流过的Faraday电流，有这两部 分组成：
iF = id + im
Id的符号由氧化还原反应决定，im由电场不同的反应 总效应决定。
13
14
5.2. 直流极谱法
1. 极谱波的形成（P153）
15
21
A为电极面积；
vT 4 mt 3 prt 3
1 3
m-汞的流速，ρ为汞的密度。
3m t rt ( ) 4p
2
3m t At 4prt 4p ( ) 4p
2 3
22
3m t D 0 s it nF[4p ( ) ] (Ci0 - Ci0 ) 4p pt
3m t D 0 it nF[4p ( ) ] C0 4p pt i
9
若出现浓度极化的范围延伸到电极表面附近的静止层 之外，过程处于“稳态阶段”，表面层中指向电极表面的 反应粒子的流量已足以完全补偿由于电极反应而引起的反 应粒子的消耗。
这时表面液层中浓度极化现象仍然存在，然而，却不 再发展。这个表面层也称扩散层，即这个扩散层的厚度x
10
(2). 图示法描述电极附近的浓度梯度 （P155）
Ci 0
c
C is
δ
x
11
(3). 稳态扩散电流
i -nF P i -nFD i
s C Ci
0 i
d
dc P i - Di - Di dx
当Cis→0,
s C Ci 0 i
d
i -nFDi
C
d
0 i
12
极谱法的基本装置和电路（P152）
可分析 有机物
待测试液 静止不动
小面积工 作电极
溶液组成 基本不变
1
E外=φa－φc+ iR
P153
E外=－φc(vs. SCE)
半波电位
极限扩散电流
P154
2
5.1. 液相传质的基本方式
1 液相中粒子的运动方式
(1) 扩散(Diffusion)
当溶液中粒子存在浓度梯度时,这种粒子从高浓度
向低浓度的移动过程。由于电极反应造成的这种现象,
称为“浓差极化”。
3
(2) 对流(convection)
粒子随着流动的液体而移动。这是溶液中 的溶质和溶剂同时移动。有两种形式：a. 自然 对流； b. 强制对流。
(3) 电迁(migrition)
在电场作用下，荷正电粒子向负极移动,荷 负电粒子向正极移动。