光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除

光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除

李国斌,彭荣华,唐冬秀,马凇江(湘潭工学院化工系,湖南湘潭411201)

[关键词]　铝合金电镀;光亮镀镍液;杂质

[中图分类号]　T Q153.1 [文献标识码]　B [文章编号]　1001-1560(2002)08-0057-01

[收稿日期]　2002-03-09

光亮镀镍液含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及光亮剂等,含镍50～

80g/L ,氯化物12～20g/L ,硼酸不少于35g/L 。长时间施镀后,

杂质离子和其他副产物逐渐积累,当达到一定浓度时,使沉积速度降低,镀层的孔隙率增大,延展性下降。杂质对镀层的不良影响是常见的电镀故障,杂质分为三类,即有机杂质、无机杂质、机械杂质。

1　有机杂质

1.1　影　响

有机杂质主要是带入槽内的油脂、表面活性剂、添加剂分解物,对镀液和镀层的质量产生不利的影响。从直观上看,表现为镀层的光亮度降低、局部发花、起污斑,而且镀层的应力增加、脆性增大、韧性下降。由于有机物分子的多样性和复杂性,它对镀层的影响也是多样性的。一般来说,镀镍液被有机物杂质污染后,其阴极极化作用比污染前大,但这种极化作用在电极上的分布是不均匀的,只能使Ni 2+难以在电极表面上沉积,造成发花、甚至漏镀现象;另一方面,有机分子形成较大的憎水性絮状团,当它吸附于镀层表面时,使主盐离子在局部区域不能正常在阴极上沉积,造成镀层发花、漏镀等现象。

1.2　去　除

活性炭处理较为常用,活性炭能吸附大多数有机杂质。活性炭的种类不同,吸附能力也不同,活性炭的孔径决定它的吸附效率。一般而言,选用比表面积较大的粉状活性炭为好,活性炭用量为5g/L 左右,温度为50～60℃。实验表明,分批加入比一次加入的处理效果好,分批加入去除率达95%以上,而一次加入时为75%左右。实验方法:先加入活性炭3g/L ,剧烈搅拌4h ,静置

24h 后,再加入2g/L 活性炭,剧烈搅拌2h ,静置8h ,然后过滤。

处理时要控制适当的pH 值,静置时间不宜过长,否则吸附在活性炭上的有机物有可能再脱附,重新回到镀液中。

只用活性炭时,有些有机物还不能完全吸附,因此在活性吸附之前需用氧化剂预处理,将有机物氧化,这样可获得更好的效果。氧化剂一般选用双氧水,用量为0.1～0.3ml/L ,温度为50～60℃,并保持搅拌,静置3h 。用双氧水的优点是分解物为对电镀液无害的水和氧,如果溶液中还有残留的双氧水,将被活性炭破坏,所以处理后,在溶液里不会再有残留物破坏新添加到镀液中的光亮剂。

2　无机杂质

在光亮镀镍过程中,由于阳极和其他原材料不纯,造成镀液中含金属杂质(如Cu 2+、Zn 2+、Cr 6+、Fe 2+、Fe 3+等),杂质由于沉积电位不同而在镀件的低电流区或高电流区析出,使镀层出现发黑、发脆或发花的现象,因此设法将其去除。

(1)铜、锌　在电镀液中,铜含量不应超过0.01g/L 。少量的

铜杂质,在低电流密度区形成的镀膜灰暗、粗糙;较多则发黑,甚至呈海绵状镀膜。镀液中锌含量在0.02～0.06g/L 时,对镀镍能起到光亮剂的作用,然而,在这种溶液中形成的镍层总是很脆的,含有高浓度的锌获得暗色沉积物,有时显出黑色的条纹,此外,锌也常使镀层产生麻点。镀液中铜、锌杂质采用低电流电解法去除,阴极板采用低碳钢板,阴极电流密度分别为0.2A/dm 2和0.5

A/dm 2。锌杂质在电流密度为0.2A/dm 2时去除,铜杂质在电流

密度为0.5A/dm 2时去除,镀液的pH 值控制在4左右。

(2)铬　六价铬在3～5mg/L 以上时,低电流很难被镀上,含

量再增高则出现条纹,镀层剥落及低电流密度区无镀层现象。三价铬在pH 值大于3.5时产生沉淀,致使镀层粗糙,六价铬可添加次亚硫酸钠还原成三价铬,然后再加入氢氧化镍,使pH 值升至

5.8～

6.0,在60℃下搅拌4h ,然后过滤除去铬沉淀。

(3)铁　镀镍液中的二价铁与镍产生共析,三价铁在pH 值

为3.5以上时产生沉淀,将导致镀层出现斑点,镀层发脆,结合力差等弊病。镀液中铁杂质的去除可采用双氧水氧化法,先用盐酸调pH 值至4左右,加入30%的双氧水3.5mg/L ,搅拌0.5h ,Fe 2+氧化成Fe 3+,然后添加氢氧化镍,将镀液的pH 值调为5.5左右,在50～60℃的温度下搅拌3h ,然后过滤除去Fe 3+,再添加硫酸,使镀液的pH 值下降到正常值。

电镀液中除有机、无机杂质外,还有机械杂质,机械杂质主要指灰尘、阳极泥等不溶性漂浮物,混入镀槽后受电泳作用的影响,也会在阴极成为杂质而影响镀层质量。机械杂质主要靠过滤去除。

3　结束语

光亮镀镍液对杂质比较敏感,电解液中杂质的积累往往没有预兆,在肉眼可察知以前镀层的物理性能已经发生了变化,因此光亮镀镍溶液必须严格管理,重视镀件的前处理工作,尽量减少对镀液的污染,定期化验镀液,控制镀液温度±2℃,pH 值±0.5,并根据化验结果添加各种药品,补充光亮剂的润滑剂,定期过滤镀液,定期处理镀槽,才能保证镀层质量。在脱除杂质的过程中必须做到不能带入新的杂质,不能影响或破坏镀液中的有效成分,有利于镀液性能及镀层质量。

[责任编辑:张　帆]

第35卷　第8期　2002年8月

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