SPS放电等离子体烧结系统
放电等离子烧结
放电等离子烧结的机理与应用李崴20080403B013 海南大学材料与化工学院摘要：放电等离子体烧结（SPS）一种用于材料烧结致密化的新技术，作为一种快速烧结方式，近年来被广泛研究与应用。
本文针对SPS的发展概况，工作机理以及研究应用进行了简单介绍。
关键词：放电等离子烧结，发展，机理，应用0引言放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。
由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。
该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。
目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。
本文将对SPS技术有关的机理和部分应用予以介绍和讨论。
1.SPS的发展概况放电等离子烧结技术，20世纪30年代美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理。
1965年，脉冲电流烧结技术在美、日等国得到应用。
1968年该技术被称为电火花烧结技术日本获得了专利，但未能解决该技术存在的生产效率低等问题，并没有得到推广应用。
1979年我国钢铁研究总院高一平等自主开发研制了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了显著的社会经济效益，并出版了《电火花烧结技术》一书。
1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并推广应用于新材料研究领域。
1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS 第三代产品，具有10-100t的烧结压力和5000-8000A的脉冲电流。
1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作。
实验九放电等离子体烧结(SPS)
实验九放电等离子体烧结(SPS)一、实验目的１了解放电等离子体烧结（ＳＰＳ）的基本原理；２熟悉放电等离子体烧结的设备。
二、实验原理固相烧结使颗粒产生化合物层或固溶体层，并互相结合在一起。
但无论何种情况，其先决条件是颗粒间必须发生传质，否则颗粒不可能结合，颗粒传质受两种因素影响：(1)颗粒的表面性质；(2)颗粒间近距离原子间作用力。
传统烧结时，颗粒表面具有惰性膜，且颗粒间无主动作用力，因而烧结时间较长。
SPS技术克服了上述缺点，新型的ＳＰＳ设备采用的是ＯＮ－ＯＦＦ直流脉冲电源。
在５０ＨＺ供电电源下，通过适当的变换，输出连续的方形脉冲（脉冲的时间为３.２ms），由于不断地有强脉冲电流加在粉末颗粒上，产生了诸多有利于快速烧结的效应。
1、由于脉冲电流是直接加在样品及模具上，发热快，传热快，因而烧结样品的升温快、时间短；2、样品颗粒间存在极小的间隙时，由于脉冲电压的存在，瞬间产生强电场，击穿间隙产生放电现象。
脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上可以被击穿，使粉末得以净化、活化，有利于样品在较低低温度下烧结；3、带电粒子在电场的作用下快速移动，大大促进了粉末颗粒的原子扩散，其扩散系数比通常热压条件下要大的多，促进了粉末烧结的快速化；综上所述，具有如下烧结特点：(1)烧结温度低（比常规的热压烧结低100℃~200℃）、烧结时间短（一般在10 min左右）、可获得细小、均匀的组织，并能保持原始材料的自然状态；(2)能获得高致密度材料；(3)通过控制烧结组分与工艺,能烧结类似于梯度材料及大型工件等复杂材料。
图1、SPS实验装置图图2、SPS烧结阶段图3、SPS烧结原理图4、原子扩散示意图5、SPS烧结过程放电机理三、仪器与药品仪器：SPS-1050药品：SPS可烧结的样品极多，大致可分以下几大类：作为实验演示，选用药品：Al2O3、SrFe12O19在氧化铝陶瓷基体中生成硬磁铁氧体粒子，通过控制工艺条件使氧化铝与硬磁铁氧体粒子在界面上形成部分固溶的复合材料。
放电等离子烧结技术详解
放电等离子烧结技术详解[导读]放电等离子烧结(SPS)，又称等离子活化烧结或等离子辅助烧结，是近年发展起来的一种快速、节能、环保的材料制备加工新技术，可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的烧结。
一、放电等离子烧结技术的特点SPS的主要特点是利用加热和表面活化实现材料的超快速致密化烧结，其具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高、节约能源等优点，除此之外由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了烧结体的性能，并使得最终的产品具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态、致密度高等特点，与热压烧结和热等静压烧结相比，SPS装置操作简单。
二、放电等离子烧结技术的烧结机理SPS是集等离子活化、热压和电阻加热为一体的烧结技术。
对于SPS的烧结机理，一般认为，SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的表面活化作用和自发热作用，因而产生了SPS过程所特有的有益于烧结的现象。
施加直流开关脉冲电流的作用SPS烧结系统主要由轴向压力装置、水冷冲头电极、真空腔体、气氛控制系统、直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量和安全控制单元等几部分组成；其中最主要的是通-断脉冲电源，通过通-断脉冲电源可以产生放电等离子体、焦耳热、放电冲击压和电场辅助扩散效应。
离子烧结设备结构示意图三、放电等离子烧结技术的应用SPS烧结升温速度快，烧结时间短，既可以用于低温、高压（500~1000MPa），又可以用于低压（20~30MPa）、高温（1000~2000℃）的烧结，因此可广泛的应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结。
适合SPS制备的材料1、制备纳米材料纳米材料因其具有高强度高塑性而具有广阔的应用前景，如何抑制晶粒的长大是获得纳米材料的关键。
SPS烧结原理
放电等离子烧结放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。
放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。
同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
1 前言随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。
放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
2 国内外SPS的发展与应用状况SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasma activated sintering-PAS或plasma-assisted sintering-PAS）[1,2]。
早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。
1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。
最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。
由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。
放电等离子体烧结技术
1 放电等离子体烧结的工艺 1.1放电等离子体烧结的设备
一般放电等离子体烧结设备主要由三部分组成
产生单轴向压 力的装置和烧 结模具，压力 装置可根据烧 结材料的不同 施加不同的压 力；
脉冲电流发生 器，用来产生 等离子体对材 料进行活化处 理
电阻加热设备
材料合成与制备
SPS装置的结构示意图
图1 为其装置简图。图2 为SPS 的电压、电流及外加压力与烧结 时间的关系曲线。其电流曲线主要由三段组成: (1) 脉冲大电流; (2) 稳态小电流; (3) 停止放电间隙。在稳态电流阶段, 仅施加很小 的压力; 放电间隙阶段施加大压力。
分电流加热模具，使模具开始对试样传热，试样温度升高，
开始收缩，产生一定的密度，并随着温度的升高而增大，
直至达到烧结温度后收缩结束，致密度达到最大。
材料合成与制备
1.3 等离子体烧结工艺参数的控制
烧结气氛 烧结气氛对样品烧结的影响很大（真空烧结情况除外）， 合适的气氛将有助于样品的致密化。
材料合成与制备
烧结温度 烧结温度的确定要考虑烧结体样品在高温下的相转变、
晶粒的生长速率、样品的质量要求以及样品的密度要求。一 般情况下，随着烧结温度的升高，试样致密度整体呈上升趋 势，这说明烧结温度对样品致密度程度有明显的影响，烧结 温度越高，烧结过程中物质传输速度越快，样品越容易密实。
但是，温度越高，晶粒的生长速率就越快，其力学性能就越差。而 温度太低，样品的致密度就很低，质量达不到要求。温度与晶粒大小 之间的矛盾在温度的选择上要求一个合适的参数。
业株式会社生产，SPS-1050）。
材料合成与制备
等离子体烧结技术的概念
等离子体 等离子体是宇宙中物质存在的一种状态，是除固、
SPS放电等离子烧结炉
SPS放电等离子烧结炉（20T，1600℃）
放电等离子烧结（SPARK PLASMA SINTERING，SPS）是一种粉末快速固结的新型技术。
SPS利用强电流的脉冲电源来激发和促进材料的固结和反应烧结过程。
相较于传统技术，SPS在加工过程中，对各类导体、非导体以及复合材料的密度值均可调节至任意需求值。
SPS最大程度的缩短了实验时间及能耗，同时又完美的保持了材料的微纳结构。
因此自诞生以来，迅速成为了科学研究、新材料研发、产业生产等多个领域的重要利器
放电等离子体烧结系统，其最高温度可达1600℃。
可用于材料退火，材料热压粘结，表面处理和合成等等。
处理样品可为金属，陶瓷，纳米材料和非晶材料等。
此设备特别适合于用于固态电解质和热电材料的研究
•炉体尺寸：970 L X 720 W X 1400 H, mm。
放电等离子烧结炉原理
放电等离子烧结炉（SPS，Spark Plasma Sintering）是一种采用脉冲直流电场作为加热手段的烧结技术。
它通过在粉末颗粒间产生高速电子冲击，达到烧结粉末材料的目的。
其基本原理如下：
1. 放电初始阶段：在烧结炉内放置装有粉末材料的模具，通入惰性气体以保护炉界面，然后采用脉冲电源对模具施加电压。
由于电压作用，粉末颗粒间的接触点会产生低电压放电，形成微弧放电。
2. 电放电效应：微弧放电导致局部瞬间高温，使接触点附近的粉末颗粒熔化、蒸发、电浆化、局部氧化还原反应等，从而增加颗粒间接触面积和粘结强度。
此外，局部高温还会促使粉末材料发生晶格扩散、颗粒重排等，为烧结提供有利条件。
3. 电热效应：通过脉冲电流加热，模具表面和粉末材料产生焦耳热效应。
这种热效应可以在很短的时间内将材料加热到所需的烧结温度，从而大大缩短烧结过程的时间。
4. 烧结过程：在一定的烧结温度下，粉末材料中的颗粒间接触增加，并通过扩散、重排、再结晶等过程，形成更高密度的烧结体。
与传统烧结方法相比，放电等离子烧结技术能在更短的时间内得到更好的烧结效果。
整个放电等离子烧结过程具有烧结时间短、能量消耗低和烧结体性能优异等优点，广泛应用于金属、陶瓷、复合材料等领域。
放电等离子烧结(sps)
4 SPS的工艺优势
SPS的工艺优势十分明显：加热均匀，升温速 度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高， 产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态， 可以得到高致密度的材料，可以烧结梯度材料以 及复杂工件。与HP和HIP相比，SPS装置操作简单， 不需要专门的熟练技术。生产一块直径100mm、厚 17mm的ZrO2(3Y)/不锈钢梯度材料（FGM）用的总 时间是58min，其中升温时间28min、保温时间 5min和冷却时间25min。与HP相比，SPS技术的烧 结温度可降低100~200℃。
3 SPS的烧结原理
3.1 等离子体和等离子加工技术
SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励 下的一种物质状态，是除固态、液态和气态以外，物质的第四种状态。等离 子体是电离气体，由大量正负带电粒子和中性粒子组成，并表现出集体性为 的一种准中性气体。 等离子体是解离的高温导电气体，可提供反应活性高的状态。等离子体 温度4000~10999℃，其气态分子和原子处在高度活化状态，而且等离子气体 内离子化程度很高，这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和 加工技术。 等离子体加工技术已得到较多的应用，例如等离子体CVD、低温等离子体 PBD以及等离子体和离子束刻蚀等。目前等离子体多用于氧化物涂层、等离子 刻蚀方面，在制备高纯碳化物和氮化物粉体上也有一定应用。而等离子体的 另一个很有潜力的应用领域是在陶瓷材料的烧结方面。 产成等离子体的方法包括加热、放电和光激励等。放电产生的等离子体 包括直流放电、射频放电和微波放电等离子体。SPS利用的是直流放电等离子 体。
3.2 SPS装置和烧结基本原理
SPS装置主要包括以下几个部分：轴向压力装置；水冷冲头电极； 真空腔体；气氛控制系统（真空、氩气）；直流脉冲及冷却水、位移测量、 温度测量、和安全等控制单元。SPS的基本结构如图所示。
放电等离子烧结(SPS)技术简介教程
放电等离子烧结（SPS）技术
3
SPS工艺特点
与传统的粉末冶金工艺相比，SPS工艺的特点是： • 粉末原料广泛：各种金属、非金届、合金粉末，特别是 活性大的各种粒度粉末都可以用作SPS烧结原科。
• 成形压力低：SPS烛结时经充分微放电处理，烧结粉末表 面处于向度活性化状态．为此，其成形压力只需要冷压烧 结的l/10～1/20。 • 烧结时间短：烧结小型制件时一般只需要数秒至数分钟 ，其加热速度可以高达106℃/s，自动化生产小型制件时的 生产率可达400件/h。
SPS技术制备梯度功能材料 梯度功能材料 (FGMs) 是一种组成在某个方向上梯度分布的 复合材料,在金属和陶瓷粘合时由于二者烧结致密的温度相
差较大 , 且界面的膨胀系数不同而产生热应力 , 给材料的制
备带来困难,而应用SPS方法可以很好的克服这一难点,实现 烧结温度的梯度分布。通过 SPS 技术可以制造陶瓷 / 金属、 聚合物/金属以及其他耐热梯度、耐磨梯度、硬度梯度、导 电梯度、孔隙度梯度等材料。梯度层可到10多层。
2
SPS技术机理
SPS 过程除具有 热压烧结的焦耳热和 加压造成的塑性变形 促进烧结过程外,还 在粉末颗粒间产生直 流脉冲电压,并有效 利用了粉体颗粒间放 电产生的自发热作用, 因而产生了一些 SPS 过程特有的现象,如 图2所示。
放电等离子烧结（SPS）技术
SPS 的烧结有两个非常重 要的步骤 , 首先由特殊电源产生 的直流脉冲电压 , 在粉体的空隙 产生放电等离子 , 由放电产生的 高能粒子撞击颗粒间的接触部分, 使物质产生蒸发作用而起到净化 和活化作用 , 电能贮存在颗粒团 的介电层中 , 介电层发生间歇式 快速放电,如图3所示。 等离子体的产生可以 净化 金属颗粒表面 , 提高烧结活性 , 降 低金属原子的扩散自由能 , ）技术
放电等离子体烧结技术(SPS)教学教材
放电等离子体烧结技术(S P S)放电等离子体烧结技术（SPS）一、S PS合成技术的发展▪最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。
▪ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。
他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。
等离子体特效图▪1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS 技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
▪SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。
▪1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。
▪1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。
▪1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。
▪由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。
▪1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。
▪目前全世界共有SPS装置100多台。
如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。
▪我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。
▪最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。
sps放电等离子烧结流程
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选择合适的粉末材料，根据所需的材料性能和应用，选择合适的粉末原料。
放电等离子体烧结技术(SPS)
放电等离子体烧结技术（SPS）一、S PS合成技术的发展▪最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。
▪ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。
他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。
等离子体特效图▪1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
▪SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。
▪1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。
▪1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t 的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。
▪1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。
▪由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。
▪1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。
▪目前全世界共有SPS装置100多台。
如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。
▪我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。
▪最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。
放电等离子烧结系统操作规程
6.打开电脑； 7.打开控制柜电源（MIAN ON）。
取出石墨垫
1.关闭真空表（VAC.GAUGE），打开放气阀（LEAK VALVE）；
块时需使用
2.待真空转换指示灯（VACUUM SWITCH）亮后，关闭放气阀（LEAK VALVE）； 铁夹子或戴
3.将Main/Chamber转换开关置于Chamber，UP/DOWN转换开关置于UP，按下 隔温手套。
1.1 SPS 系统的基本配置
如图1所示, 住友石炭矿业株式会社的SPS系统包括一个垂直单向加压装置和加压显示系统、一个特制 的带水冷却的通电装置和特制的直流脉冲烧结电源、一个水冷真空室和真空、空气、氩气气氛控制系统、 冷却水控制系统和温度测量系统、位置测量系统和位移及位移速率测量系统、各种内锁安全装置和所有这 些装置的中央控制操作面板。
9.主油缸
最大压力为200KN。
烧结机构操作台
1.双手开关 双手同时按下时接通、
2.Main/Chamber转换开关 转换下腔体及上腔体的控制，用于打开或关闭腔体；
3.UP/DOWN转换开关
用于下腔体及上腔体上下运动的转换；
4.急停开关
紧急情况下使用，当按下时所有操作停止；
5.光学安全装置
当有物体进入时，腔体停止运动；
放电等离子烧结（SPS）的应用
放电等离⼦烧结（SPS）的应⽤皓越电炉2021-02-02 13:00:56放电等离⼦烧结（Spark Plasma Sintering）即SPS，是将⾦属、陶瓷等粉末装⼊模具内，利⽤上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压⼒施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却⽽完成，是制取⾼性能材料的⼀种粉末冶⾦烧结技术。
放电等离⼦烧结系统能够实现在烧结过程中加压，脉冲电流产⽣的等离⼦体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。
具有升温速率快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点。
脉冲电流通过粉末粒⼦SPS在材料制备中的应⽤由于SPS独特的烧结机理，SPS技术具有升温速度快、烧结温度低、烧结时间短、节能环保等特点，SPS技术已⼴泛应⽤于纳⽶材料、梯度功能材料、⾦属材料、磁性材料、复合材料、陶瓷等材料的制备。
纳⽶材料传统的热压烧结、热等静压等⽅法制备纳⽶材料，很难保证晶粒的纳⽶尺⼨，⼜达到完全致密的要求。
利⽤SPS技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。
利⽤SPS技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。
利⽤SPS能快速降温这⼀特点来控制烧结过程的反应历程，避免⼀些不必要的反应发⽣，这就可能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料中得以保留，在更⼴泛的意义上说，这⼀点有利于合成介稳材料，特别有利于制备纳⽶材料。
梯度功能材料梯度功能材料(FGM)是⼀种组成在某个⽅向上梯度分布的复合材料，各层的烧结温度不同，利⽤传统的烧结⽅法难以⼀次烧成。
利⽤CVD ,PVD等⽅法制备梯度材料，成本很⾼，也很难实现⼯业化⽣产。
通过SPS技术可以很好地克服这⼀难点。
SPS可以制造陶瓷/⾦属、聚合物/⾦属以及其他耐热梯度、耐磨梯度、硬度梯度、导电梯度、孔隙度梯度等材料。
梯度层可到10多层，实现烧结温度的梯度分布。
⾼致密度、细晶粒陶瓷和⾦属陶瓷在SPS过程中，样品中每⼀个粉末颗粒及其相互间的空隙本⾝都可能是发热源。
放电等离子烧结(SPS)技术简介PPT课件
放电等离子烧结（SPS）技术
4
SPS技术应用
SPS可加工材料
放电等离子烧结（SPS）技术
SPS技术制备纳米材料 纳米材料以其独特的性能特点,引起材料学界的关注,但纳 米晶块体材料的较为有效和实用的制备方法目前还在研究 探索之中。 SPS技术由于烧结时间大大缩短,可以抑制晶粒的长大,因此 ， 有望获得致密的纳米材料。
放电等离子烧结（SPS）技术
SPS技术制备高致密度、细晶粒陶瓷 在SPS过程中,每一个粉末及其相互间的孔隙都是发热源 ,因此烧结时传热时间极短,可以忽略不计,烧结温度也 大为降低,因此可获得高致密的细晶或纳米晶陶瓷材料 。
参考文献： 王 松，谢 明，张吉明，等.放电等离子烧结技术进展 [J]. 贵金属，2012, 33(3)：73-77. 冯海波，周 玉，贾德昌．放电等离子烧结技术的原理及 应用[J]．材料科学与工艺，2003，11(3)：327-331．
颗粒之间放电时会产生局部高温,在颗粒表面引起蒸发 和熔化,在颗粒接触点形成颈部,由于热量立即从发热中心 传递到颗粒表面和向四周扩散,颈部快速冷却而使蒸气压低 于其他部位 。 气相物质凝聚在颈部 形 成高于普通烧结方法 的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。
晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用,体扩散、 晶界扩散都得到加强,加速了烧结致密化过程,因此用较低 的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。
• 烧结时间短：烧结小型制件时一般只需要数秒至数分钟 ，其加热速度可以高达106℃/s，自动化生产小型制件时的 生产率可达400件/h。
放电等离子烧结（SPS）技术
• 采用石墨模具，成本低，加工方便。 • 大气下烧结：电火花烧结时一般是在大气下进行，甚至高
活性铍制件也可以在大气下烧结。 • 脉动电源，通常采用的足直流与交流叠加的脉动电源。 • 节约能源，热效率高，耗电量只相当于电阻烧结的1/10。
放电等离子烧结技术进展
4、放电等离子烧结技术的展望
（1）.SPS设备需要优化 SPS需要增加设备的多功能性和脉冲电流的
容量 ,以便做尺寸更大的产品。 需要发展全自动化的 SPS 生产系统 ,以满足
究所、清华大学、北京工业大学。
• 随后燕山大学、武汉大学、四川大学、哈尔滨工业大学、北京
科技大学、华南理工大学、昆明理工大学等高校及科研机构也 相继引进了SPS装置，在梯度功能材料、复合材料、靶材等领 域开展相关的科学研究。（注：进口SPS设备只用作科研是免 关税的。）
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SPS设备实物图
最高脉冲电流： 5000A
SPS方法制备的四元 Ag-Bi-Se-Te 合金的 Seebeck 系数绝对值(|α|) 为1.80×10-4V·K-1；ZT值为0.75。 SPS方法提高了材料的热电转换性能。 此外，SPS技术也已成功地应用于贵金属靶材，如Au 靶，Ru靶等，用于贵金属基复合材料、含贵金属牙科 陶瓷材料以及超导材料、多孔材料等新材料的制备。
放电等离子烧结工艺参数的控制
但是，温度越高，晶粒的生长速率就越快，其力学性能就越差。而温度 太低，样品的致密度就很低，质量达不到要求。温度与晶粒大小之间的矛 盾在温度的选择上要求一个合适的参数。
升温速率 随着升温速率的加快，使得样品在很短的时间内达到所要求的温
度，晶粒的生长时间会大大减少，这不仅有利于抑制晶粒的长大， 得到大小均匀的细晶粒陶瓷，还能节约时间、节约能源以及提高烧 结设备的利用率。但是，由于设备本身的限制，升温速率过快对设 备会造成破坏性影响。因此在可允许的范围内尽可能的加快升温速 率。但是，在实测的实验数据中反映到：随着升温速率的增大，样 品致密度表现出逐渐下降的趋势。
SPS放电等离子体烧结系统
SPS放电等离子体烧结系统技术要求：工作条件湿度:80%；温度:15- 30℃；电源:3相380V50/60Hz±10%；主要要求和功能SPS放电等离子体烧结系统要求完全一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作平安；其功能是对装在烧结模具〔以石墨模具为主〕内的粉末材料直接通入脉冲直流强电流，利用粉末自身的电阻发热，磁场与电场效应，到达激活材料粉体并升温烧结的效果,被广泛应用于各种金属材料、陶瓷材料、纳米材料、梯度功能材料、复合材料、非晶材料、金属间化合物、金属玻璃、电子材料等新材料和尖端材料的研发；技术参数SPS放电等离子体烧结炉主机及加压系统；结构：一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；；压力系统：交流伺服电机高精度单向纵一轴加压；最大烧结压力：30KN；加压压力可调范围：0～30KN(手动和自动控制下，精度均为0.1kN)；加压控制方式：可实现手动和可编程自动控制加压，并配备电极手动定位脉冲飞轮；电极加压行程：80mm；电极全开高度：200mm；压力显示方式：触控显示屏上动态数显，分辨率：；试料台规格：Φ90mm；加压电极：内部水冷结构；轴位移显示：AC伺服电机信号动态数显；烧结电源及与通电系统DC脉冲变频烧结电源：采用直流脉冲控制方式；最大脉冲直流输出：8V，2500A；电流可调范围：0～2500A(手动和自动控制下，精度均为 1A)；控制方式：可实现手动和可编程自动电流输出控制，并可实现可编程温控程序PID控制；通电连接：采用高导电特殊铜排连接主机电极与脉冲电源；脉冲占空比设定范围：ON：1～999ms，OFF: 1～999ms,最小单位 1ms；真空烧结腔及抽真空系统形式：前开门圆筒卧式水冷腔体；尺寸规格：内径Φ320mm×进深310mm操作口径Φ260mm；抽真空速度：大气环境下→6Pa/15分钟以内〔腔体内空载状态下,极限真空度为6Pa〕；真空泵：旋片式机械泵；观察窗大小：内窥窗：Φ70mm1个；真空仪表：布登管真空刻度表、皮拉真空计；适应烧结气氛：大气、真空、保护气氛〔预装即插式进气阀组〕；烧结测温：1000℃以下低温区间采用铠装热电偶；3000℃以下高温区间采用红外测温仪。
《2024年度放电等离子烧结制备立方氮化硼-钛-铝复合材料》范文
《放电等离子烧结制备立方氮化硼-钛-铝复合材料》篇一放电等离子烧结制备立方氮化硼-钛-铝复合材料一、引言复合材料是由两种或更多不同性质的材料通过物理或化学的方法组成，具有新的性能的材料。
近年来，随着科技的发展，复合材料在各个领域的应用越来越广泛。
其中，立方氮化硼（c-BN）、钛（Ti）和铝（Al）因其独特的物理和化学性质，被广泛地应用于各种复合材料的制备中。
本文将详细介绍放电等离子烧结（SPS）制备立方氮化硼/钛/铝复合材料的过程、特点及性能。
二、放电等离子烧结技术放电等离子烧结（SPS）是一种新型的烧结技术，其基本原理是利用脉冲直流电在烧结过程中产生等离子体，使粉末颗粒在高温下快速烧结。
SPS技术具有烧结温度低、烧结时间短、制品性能优良等优点，因此在复合材料的制备中得到了广泛的应用。
三、立方氮化硼/钛/铝复合材料的制备1. 材料选择与预处理本实验选用高纯度的立方氮化硼、钛粉和铝粉作为原料。
在制备前，需要对这些原料进行充分的球磨和干燥处理，以消除原料中的杂质和保证原料的均匀性。
2. 混合与成型将处理后的立方氮化硼、钛粉和铝粉按照一定的比例混合，并通过模具进行压力成型，制成所需的复合材料坯体。
3. 放电等离子烧结将成型的复合材料坯体放入SPS设备中，设置适当的烧结温度、压力和时间，进行放电等离子烧结。
在烧结过程中，等离子体的高温和高能粒子能够使粉末颗粒快速熔融和烧结，从而得到致密的复合材料。
四、立方氮化硼/钛/铝复合材料的性能经过放电等离子烧结制备的立方氮化硼/钛/铝复合材料具有优良的力学性能、热稳定性和电性能。
其硬度高、耐磨性好、导热性能优良，同时具有较好的导电性能。
此外，该复合材料还具有良好的抗腐蚀性能和生物相容性，在机械、电子、航空航天、生物医疗等领域具有广泛的应用前景。
五、结论本文通过放电等离子烧结技术成功制备了立方氮化硼/钛/铝复合材料，并对其性能进行了研究。
实验结果表明，该复合材料具有优良的力学性能、热稳定性和电性能，为其在各个领域的应用提供了良好的基础。
等离子体放电烧结的工艺
等离子体放电烧结的工艺放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。
放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。
同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
一、等离子体热压烧结的工艺设备SPS系统包括一个垂直单向加压装置和加压自动显示系统以及一个计算机自动控制系统，一个特制的带水冷却的通电装置和支流脉冲烧结电源，一个水冷真空室和真空/空气/氢气/氧气/氢气气氛控制系统，各种内锁安全装置和所有这些装置的中央控制操作面板。
一般放电等离子体热压烧结设备主要由三部分组成：1、产生单轴向压力的装置和烧结模，压力装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力2、脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；3、电阻加热设备。
SPS是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结速度。
整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护环境下进行。
烧结过程中，脉冲电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热熔很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。
SPS系统可用于短时间、低温、高压（500MPa~1000MPa）烧结，也可用于低压（20MPa~30MPa）、高温（1000℃~2000℃）烧结，因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结，包括一些用通常方法难以烧结的材料，如表面容易生成硬的氧化成的金属钛和铝，用SPS技术可在短时间内烧结得到90%~100%的致密度。
二、等离子体烧结工艺参数的控制烧结气氛烧结气氛对样品烧结的影响很大（真空烧结情况除外），合适的气氛将有助于样品的致密化。
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SPS放电等离子体烧结系统
技术要求：
1.工作条件
1.1湿度:80%；
1.2温度:15-30℃；
1.3电源:3相380V50/60Hz±10%；
2.主要要求和功能
SPS放电等离子体烧结系统要求完全一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；其功能是对装在烧结模具（以石墨模具为主）内的粉末材料直接通入脉冲直流强电流，利用粉末自身的电阻发热，磁场与电场效应，达到激活材料粉体并升温烧结的效果,被广泛应用于各种金属材料、陶瓷材料、纳米材料、梯度功能材料、复合材料、非晶材料、金属间化合物、金属玻璃、电子材料等新材料和尖端材料的研发；
3.技术参数
3.1SPS放电等离子体烧结炉主机及加压系统；
3.1.1结构：一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；；
3.1.2压力系统：交流伺服电机高精度单向纵一轴加压；
3.1.3最大烧结压力：30KN；
3.1.4加压压力可调范围：0～30KN(手动和自动控制下，精度均为0.1kN)；
3.1.5加压控制方式：可实现手动和可编程自动控制加压，并配备电极手动定位脉冲飞轮；
3.1.6电极加压行程：80mm；
3.1.7电极全开高度：200mm；
3.1.8压力显示方式：触控显示屏上动态数显，分辨率：0.1kN；
3.1.9试料台规格：Φ90mm；
3.1.10加压电极：内部水冷结构；
3.1.11轴位移显示：AC伺服电机信号动态数显；
3.2烧结电源及与通电系统
3.2.1DC脉冲变频烧结电源：采用直流脉冲控制方式；
3.2.2最大脉冲直流输出：8V，2500A；
3.2.3电流可调范围：0～2500A(手动和自动控制下，精度均为1A)；
3.2.4控制方式：可实现手动和可编程自动电流输出控制，并可实现可编程温控程序PID控制；
3.2.5通电连接：采用高导电特殊铜排连接主机电极与脉冲电源；
3.2.6脉冲占空比设定范围：ON：1～999ms，OFF:1～999ms,最小单位1ms；3.3真空烧结腔及抽真空系统
3.3.1形式：前开门圆筒卧式水冷腔体；
3.3.2尺寸规格：内径Φ320mm×进深310mm操作口径Φ260mm；
3.3.3抽真空速度：大气环境下→6Pa/15分钟以内（腔体内空载状态下,极限真空度为6Pa）；
3.3.4真空泵：旋片式机械泵；
3.3.5观察窗大小：内窥窗：Φ70mm1个；
3.3.6真空仪表：布登管真空刻度表、皮拉真空计；
3.3.7适应烧结气氛：大气、真空、保护气氛（预装即插式进气阀组）；
3.3.8烧结测温：1000℃以下低温区间采用铠装热电偶；3000℃以下高温区间采用红外测温仪。
可通过触控屏一键切换，实际使用时低于烧结腔体的最高耐热温度；
3.3.9真空腔最高耐热温度：石墨模具测温2500℃（常用温度2200℃）（模具大小不同时最高温度可以有变化）；
3.3.10冷却水监控及流量传感器：可通过动态流量栓确认真空腔体、上电极、下电极等部位的通水状况。
流量传感器检测到冷却水流量过低时，为确保设备安全，将自动停机并报警；
3.4仪器仪表显示方式
3.4.1Z轴数显：烧结位移单位数显精确到1微米，1微米与10微米可一键切换，显示范围在加压行程以内；
3.4.2报警信号：发生报警时，可通过触控屏追踪警报原因并复位；
3.5配套辅助仪器和设备
3.5.1高温红外光学温度计
可装在真空腔正门观察孔位置通过非接触方式测量烧结模具温度，专用光学温度计，测温范围600～3000℃；
3.5.2烧结工艺数据采集系统
可将烧结过程中的工艺参数，如烧结时的电压、电流、温度、压力、Ｚ轴位移、真空度等数据以数字数据形式输入到专用采集系统软件中，该数据通过采集系统的软件可描绘出实时动态曲线图。
该数据可以转换为信号输入的电压值和物理量，并以两种CSV文件形式进行保存和读取；
3.5.3冷水机（可国内采购）
为提高烧结后的冷却性能而用于独立冷却设备主机电极和烧结腔体等的主动循环冷却系统。
水箱容积约40L，冷却功率约2P，冷水温度可控制在30度以下；
3.5.4小型液压专用脱模机（可国内采购）
小型液压专用脱模机，原装进口，通过精密的液压传动，可以通过其自带的压力表显示实际工作中的压力大小。
便于烧结前填装粉体时的预压，以及烧结完成后轻松脱模；
3.5.5配套耗材及备品备件
3.5.5.1石墨垫块：
Φ90mm×t40mm2个
Φ90mm×t20mm4个
Φ60mm×t15mmt4个
Φ40mm×t10mmt4个
3.5.5.2石墨模腔：
Φ10mm（I.D）/Φ35mm（O.D）×30mmt4个（加碳纸与不加碳纸各2个）
Φ12.7mm（I.D）/Φ35mm（O.D）×30mmt4个（加碳纸与不加碳纸各2个）Φ20mm（I.D）/Φ50mm（O.D）×40mmt4个（加碳纸与不加碳纸各2个）
3.5.5.3石墨压头：
Φ10mm×20mm8个
Φ12.7mm×20mm8个
Φ20mm×25mm8个
3.5.5.4烧结辅材：
石墨纸：t0.2mm×400mm×400mm2张
保温碳毡：t5mm×250mm×250mm2张
碳绳：5m2卷；
毛刷涂抹型脱模剂（ＢＮ）：1罐；
3.5.5.5脱模用顶销：10mm、20mm各1个；
3.5.5.6标准工具箱：1个
3.5.5.7O型密封圈：真空腔门用：1个,正面观察窗用：1个,照明窗用：1个；
3.5.5.8铠装热电偶Φ1.6×500L（含已经装配在主机上的）：3根；
3.5.5.9提供设备主机用中文操作使用说明书1套；
3.5.5.10提供设备配套软件；
3.5.5.11计算机系统（可国内采购）；
4.技术服务：
4.1供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到投标书指标要求的技术性能，并同时在现场对用户进行操作培训；
4.2仪器在调试验收合格后，进口设备提供壹年免费保修服务，国产设备提供三年免费保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费，保修期外，仪器终身维修；
4.3供应商在中国应设有保税库，保证能更及时地为用户提供备品备件；
4.4供应商在国内必须设有分析仪器培训，免费为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程，并为用户不少于两人的国内免费培训；
4.5供应商为用户提供免费的电话咨询及技术服务。