材料分析测试 第八章 透射电子显微分析
第八章 显微分析
M 2 D / f2
LD M f1 f 2
显微镜放大倍数与镜筒长度成正比，与物、目镜的焦 距成反比。
6
二、偏光显微镜 在高分子研究中最常用的是偏振光显微镜、干涉显微 镜、相差显微镜和金相显微镜。 偏光显微镜（Polarization microscope，PLM）是 依据波动光学原理观察和精密测定标本细节、或透明物体 改变光束的物理参数，以此判断物质结构的一种显微镜， 其在晶体学领域中用途极广，可鉴定晶体的光轴、角度、 厚度、表面胁变等物理量，分辨率可达0.4μm。它与普通 生物显微镜的差别，主要在于装有起偏镜和检偏镜。
4
第二节 光学显微镜
一、光学显微镜的基本原理 （一）光学显微镜的成像原理 光学显微镜的基本放大原理如图 8-1所示。其放大作用主要是由焦距 很短的物镜和焦距较长的目镜来完成。 为减少像差，显微镜的物镜和目镜均 为透镜组构成的复杂光学系统，尤其 物镜更为复杂。
图8-1 显微镜的基本放大原理图
5
（二）显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数M等于物镜的线放大倍数M1与目 镜的角放大倍数M2的乘积 M M1 M 2 （8-1） 根据几何光学，物镜与目镜的放大倍数分别为 M 1 L / f1 （8-2） （8-3） 式中，L为显微镜光学镜筒长度，即物镜后焦点到 所成实象的距离，通常使用机械镜筒长度，为物镜与目 镜支承面间距离；f1为物镜焦距，负号表示象倒立；D 为人眼明视距离；f2为目镜焦距。
12
球晶的旋转观察如图8-4所示，是尼龙1010负放射球 晶旋转观察半周的照片，另半周与之相同，从而可以推论 出一般球晶的三个基本属性：亮反差起源于球晶的双折射 并说明其为一结晶实体；黑色Maltese十字叠加在亮反差 上，其消光臂与起、检偏消光方向平行，当样品在自己的 平面内旋转黑十字保持不动，意味着在所应用的分辨率内， 所有的径向结构单元在结晶学上是等效的。因此球晶是具 有等效径向单元的多晶体。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。
显然，不同结构有不同的相互作用。
这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种： 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
透射电子衍射及显微分析
电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透 镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几 何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻 璃凸透镜具有相似的光学性质。
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4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射
透射电镜的结构组成
电子照明系统 电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
基本结构组成： 电子照明系统
电子光学系统
观察记录系统 真空系统 电源系统
300kv高分辨透射电镜
第8页，共51页。
透射电镜的结构组成
（1）电子照明系统
由电子枪和聚光镜 共同组成，其作用 是提供高能量、小 直径的透射电子束 用以后续成像。
于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交
互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线 那样从测量衍射强度来确切测定结构。
此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X
射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。
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4.1电子衍射花样的形成
三是物相的晶体结构未知，也不了解有关信息。标定这 类图比较困难，通常需要倾转试样获得两个或多个电子 衍射图，最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
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4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析
4.5.3 复杂电子衍射花样
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4.5.1多晶体结构分析
第35页，共51页。
材料测试与分析技术习题-第八章 扫描电子显微分析
第八章扫描电子显微分析
一、选择题
1. 在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（）。
A.和电子束垂直的表面；
B. 和电子束成30º的表面；
C. 和电子束成45º的表面；
D. 和电子束成60º的表面。
3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是（）。
A. 背散射电子；
B. 吸收电子；
C. 特征X射线；
D. 俄歇电子。
4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（）。
A. 波谱仪；
B. 能谱仪；
C. 俄歇电子谱仪；
D. 特征电子能量损失谱。
5. 波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（）。
A. 快速高效；
B. 精度高；
C. 没有机械传动部件；
D. 价格便宜。
二、填空题
1.扫描电子显微镜的放大倍数是的扫描宽度与的扫描宽度的比值。
在
衬度像上颗粒、凸起的棱角是衬度，而裂纹、凹坑则是衬度。
2.分辨率最高的物理信号是为 nm，分辨率最低的物理信号是为
nm以上。
3.扫描电子显微镜可以替代进行材料观察，也可以对进行
分析观察。
三、名词解释
1.背散射电子
2.吸收电子
3.特征X射线
4.波谱仪
5.能谱仪。
材料分析测试 第八章 透射电子显微分析优秀PPT
（3）电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光：390-760nm， 最佳：照明光的波长的1/2。极限值：200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4
C
1 s
/
பைடு நூலகம்
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.1nm。
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
2
Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum
The electron microscope built by Ruska (in the lab coat) and Knoll, in Berlin in the early 1930s.
15
点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金，用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子，将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上，在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
11
（1）电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
12
（2）电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
物距 像距 焦距
透镜半径
f A RV0 (NI )2
与透镜结构有关的比例常数
电子加速电压 激磁线圈安匝数
由此可知，改变激磁电流，可改变焦距f，即可改 变电磁透镜的放大倍数。
7
TEM的形式
材料分析测试第八章透射电子显微分析
1
更高的分辨率
持续改进电子光源和探测系统，提高
更高的速度
2
透射电子显微镜的分辨率。
加快数据采集速度，提高透射电子显
微分析的效率。
3
更多的功能
开发新的功能，如原位观察和化学成 分图像。
使用溅射技术在样品表面形成一层非常薄的金属涂层，以提高样品的导电性。
3 离心沉淀
使用离心机将材料溶液离心，以沉淀所需的样品。
透射电子显微分析的主要应用领域
材料科学
研究材料的微观结构和成分， 帮助开发新的材料。
纳米技术
观察和研究纳米尺度的材料 和器件。
生命科学
对生物样品进行观察和分析， 了解生物组织和细胞的结构。
材料分析测试第八章透射 电子显微分析
透射电子显微分析是一种强大的材料分析方法，通过使用透射电子显微镜来 观察和分析材料的微观结构和成分。
透射电子显微分析的定义与原理
定义
透射电子显微分析是一种利用透射电子显微镜观察材料的微观结构和成分的分析方法。
原理
利用电子束的透射性质以及被材料组分散射的电子的性质，来推断材料的化学成分和结构。
透射电子显微分析与其他材料分析方法 的比较
透射电子显微分析 分辨率高 透射电子束
扫描电子显微分析 分辨率较高 扫描电子束
原子力显微镜 分辨率较低 原子力探针
透射电子显微分析的优缺点分析
1 优点
2 缺点
高分辨率、能够观察细节、可以同时进行 化学成分分析。
样品制备复杂、昂贵的设备、需要专业知 识。
透射电子显微分析未来的发展趋势
透射电子显微镜的结构和操作
结构
透射电子显微镜包括电子光源、透射电子束生成 系统、样品台、投射系统和探测系统。
电子行业透射电子显微分析2
电子行业透射电子显微分析1. 引言透射电子显微分析（Transmission Electron Microscopy，TEM）是一种非常重要的材料分析技术，在电子行业中有着广泛的应用。
通过TEM 技术，我们可以观察材料的微观结构，并了解其原子级别的成分和性质。
本文将介绍电子行业中透射电子显微分析的原理、仪器及其在电子行业中的应用。
2. 原理透射电子显微分析的原理是利用电子束与样品相互作用产生的散射信号来观察样品的微观结构。
当入射电子束通过样品时，它们与样品中的原子和结构相互作用，会发生散射、吸收、透射等现象。
通过探测和分析这些散射信号，我们可以获得关于样品的丰富信息。
透射电子显微分析主要包括以下几个方面的原理：2.1 透射电子显微镜（TEM）的工作原理透射电子显微镜是透射电子显微分析的核心设备。
它由电子源、透镜系统、样品台、探测器和图像采集系统等组成。
电子源产生高速电子束，通过透镜系统聚焦到样品上。
样品与电子束相互作用，产生散射或透射信号。
探测器接收并记录这些信号，并通过图像采集系统生成样品的图像。
2.2 晶体学原理透射电子显微分析可以通过对样品中的晶体结构进行观察和分析，获得关于晶体结构的信息。
晶体学原理涉及到晶体的结构、晶胞参数、晶体缺陷等内容。
通过探测电子束的散射模式和衍射图样，可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
2.3 电子束与样品的相互作用当电子束与样品相互作用时，会发生散射、吸收和透射等现象。
散射过程中，电子束与样品中的原子或晶体结构相互作用，会改变其传播方向和速度，从而产生散射信号。
吸收过程中，电子束被样品中的原子或结构吸收或散射，导致电子束的衰减。
透射过程中，电子束可以透过样品而不发生散射或吸收。
根据不同的散射和吸收方式，可以获得样品不同的信息。
3. 仪器透射电子显微分析需要使用透射电子显微镜和其他相关设备来进行实验和观察。
这些仪器具有高分辨率、高稳定性和高探测灵敏度等特点，为透射电子显微分析提供了必要的工具。
透射电子显微分析
（二）放大倍数
透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍， 并连续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万 倍。
（三）加速电压
加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。 它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高， 电子束的能量大，穿透能力强，可以观察较厚的试样。 普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压 透射电镜的加速电压高达3000KV。
网将其小心地捞起，晾干后即成。碳一级复型的优缺点优点： 其电子像具有较高的分辨率（可达
3~5nm）， 缺点： 图象衬度较低。 若投影重金属，图像会被复杂化，给
解释带来困难。 复型制备过程中会破坏试样原有的表
面状态。
（2）塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型的制作方法
1. 制备塑料一级复型：在待观察的试样表面上滴上一滴丙酮 （或醋酸甲脂），在丙酮尚未完全挥发或被试样吸干之前贴 上一块醋酸纤维素塑料膜（简称AC纸） （膜和试样间不能 有气泡） 。待丙酮挥发后将AC纸揭下。
萃取复型的制备方法
(1) 侵蚀试样，使分散相暴露 出来，形成浮雕；
(2) 蒸碳形成碳膜并将凸出的 分散相包埋住；
(3) 泡在侵蚀液中使碳膜和凸 出的分散相与基体分离；
(4) 将碳膜漂洗干净，用电镜 铜网捞起、晾干。
萃取复型的优点
利用萃取复型不仅可以观察基体的形貌、 分散相的形态和分布状态，而且可以对分散 相作电子衍射和成分分析。
原子散射截面越大，说明该原子对电子的散射能 力越强。
1．电子的散射与散射截面
αα
αα
电子受到某种原子的作用，散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面
03-透射电子显微分析
实验三. 透射电子显微分析学时：2 要求：必做 类型：设计 类别：专业基础一、实验目的1. 了解透射电子显微镜的结构和工作原理2. 了解透射电子显微镜样品制备的方法。
3. 了解透射电镜的分析方法。
二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
图1 利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图三、实验仪器设备及流程 本实验用仪器为日本电子公司生产的JEM-2010 UHRTEM 高分辨电镜。
仪器性能指标：加速电压200KV ，线分辨率1.43Å，点分辨率1.9Å。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统是透射电子显微镜的核心，它分为三部分，照明系统、成像系统和观察记录系统。
（1） 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
电子枪是透射电子显微镜的电子源，常用的是热阴极三极电子枪。
本机用的是六硼化镧电子枪。
聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角、和束斑大小。
一般采用双聚光镜系统（2）成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。
物镜的后焦面上安放的是物镜光阑。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。
投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。
目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。
材料物理专业《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业《材料分析测试⽅法A》作业材料物理专业《材料分析测试⽅法A 》作业第⼀章电磁辐射与材料结构⼀、教材习题1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：（1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（µm ）；（2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）；（3）588.995nm 钠线相应的光⼦能量（eV ）。
1-3 某原⼦的⼀个光谱项为45F J ，试⽤能级⽰意图表⽰其光谱⽀项与塞曼能级。
1-5 下列原⼦核中，哪些核没有⾃旋⾓动量？12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。
1-8 分别在简单⽴⽅晶胞和⾯⼼⽴⽅晶胞中标明（001）、（002）和（003）⾯，并据此回答：⼲涉指数表⽰的晶⾯上是否⼀定有原⼦分布？为什么？1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试⽤图解法求r *110与r *210。
1-10 下列哪些晶⾯属于]111[晶带？)331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。
⼆、补充习题1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电⼦的波长各是多少？考虑相对论修正后⼜各是多少？第⼆章电磁辐射与材料的相互作⽤⼀、教材习题2-2 下列各光⼦能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。
2-3 下列哪种跃迁不能产⽣?31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。
2-5 分⼦能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相⽐，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品）X 射线光电⼦动能为981.5eV ，求此元素的电⼦结合能。
材料分析-第八,九章
③色差：电子束波长变化(或能量变化)引起焦距的改变， （可见光的波光变化颜色变化色差）。
色差是电子的速度效应，速度不同的电子通过 电磁透镜后，具有不同的焦距，fU，加速电压高、波 长短、能量高的快速电子，具有较长的焦距f，反之， 长波长、能量低的慢速电子，容易被透镜折射(折射厉 害)，具有较短的焦距。
第二部分 材料电子显微分析
第一章 电子光学基础
第一节 电子与物质的相互作用
一、光学显微镜的分辨率极限
分辨本领是指成像物体（试样）上能分辨出来的两 个物点间的最小距离：
r 0
0.5
在可见光的波长范围，光学显微镜分辨本领的极限为 2000Å ( 200 nm )
波长更短！
1924年，De Brolie 发现电子波长比可见光短十万倍； 1926年，Busch 指出轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦；
二、焦长：保持像 清晰的前提下，像 平面沿镜轴可移动 的距离，或者说照 相底片相对观察屏 可允许的移动距离。
焦长 当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定 的轴向距离内移动，也会引起失焦。
透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的 焦长。 DL = 2r0M2/ ，M为透镜放大倍数
DL
2r0
M 2 Df M 2
1933年，Roska 等设计并制造了世界上第一台 TEM 。
二、电子波的波长
电子具有波粒二象性，其波长λ、质量m0和运动速度v有 如下关系：
式中h—普朗克常数。一个初速为零的电子，在电场中 受加速电压U(单位V)的作用获得的动能等于电场对电子所 做的功：
《透射电子显微分析》课件
通过透射电子显微分析（Transmission Electron Microscopy）探索微观世界，了 解其定义、工作原理、应用领域、基本原理、步骤、优势和局限性，以及未 来发展趋势。
定义
透射电子显微分析是一种利用高分辨率透射电子显微镜观察样品内部结构和成分的技术。
基本原理
透射电子显微分析基于电子与物质的相互作用，通过电子束的透射、衍射或散射得到样品的结构和成分信息。
步骤
1
制备样品
将样品切割薄片，使电子能够透射。
2
调整仪器参数
优化显微镜的电子束和收集器的设置。
3
像差校正
通过像差校正方法，提高显微镜的分辨率。
优势和局限性
1 优势
高分辨率、高灵敏度、非破坏性、多种工作 模式。
2 局限性
样品制备复杂、对仪器环境敏感、价格昂贵。
未来发展趋势
透射电子显微分析在纳米科技、生物医药等领域有广阔的应用前景。未来的 发展目标是提高分辨率、降低成本、简化操作并发展新的应用模式。
工作原理
1
透射模式
电子束通过样品并形成投影图像，通过
衍射模式
2
电子透射对样品进行分析。
电子束与样品发生衍射，利用衍射图样
进行分析。
3
散射模式Βιβλιοθήκη 电子束与样品发生散射，通过散射图样 进行分析。
应用领域
材料科学
研究材料的晶体结构、成分和缺陷。
纳米技术
研究纳米级材料的性质和相互作用。
生命科学
观察生物分子、细胞和组织的结构。
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激磁线圈安匝数
由此可知，改变激磁电流，可改变焦距f，即可改 变电磁透镜的放大倍数。
13
像 距v
物距u
减小激磁电流，可使电磁 透镜磁场强度降低、焦距 变长(由f1变为f2 ） 。
焦距f
电磁透镜(通过改变激磁电流)实现 焦距和放大倍率调整示意图 成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿 过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角。 物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
5
主要功能 1.透射成像（明场、暗场）：用于分析材料的微观形貌、相结构、相 关系等； 2.电子衍射[选区电子衍射（SAED）、汇聚束衍射（CBED）、微区 衍射]：用于研究物质的晶体结构、材料的晶体学信息以及低维材料 的生长方向； 3.扫描透射成像（STEM）：用于材料的晶体结构及元素分布状态研 究； 4.高分辨成像（HRTEM）：用于研究材料微区晶格特征、晶体缺陷、 晶界、相变，界面关系等； 5.能量过滤成像（EFTEM）：用于研究材料中元素分布状态、元素 扩散、成分偏析等； 6.电子能量损失谱（EELS）：用于研究材料中元素组成、元素价态 信息以及材料介电系数等； 7.能量色散X射线谱（EDX）：用于研究材料的成分、元素分布以及 元素扩散、成分偏析等，可进行点、线、面扫描分析。
18
双聚光镜照明系统光路图
19
3. 成像系统
由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光 屏上。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物 平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则 得到显微像。
40
POWERTOME-X/XL超薄切片机
41
真空镀膜机
42
第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度
一、成像操作
衍射束 成像 衍射束 成像
直射束 成像
（a）明场像
(b)暗场像
(c)中心暗场像
成像操作光路图
明场像与暗场像的衬度相反
43
二、像衬度
像衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 可分为： 质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 振幅衬度 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源 相位衬度
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点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金，用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子，将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上，在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。 为了保证测定的可靠性，至 少在同样条件下拍摄两张底 片，然后经光学放大(5倍左 右)，从照片上找出粒子间最 小间距，除以总放大倍数， 即为相应电子显微镜的点分 辨本领。
第八章 透射电子显微分析
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 透射电子显微镜工作原理及构造 样品制备 透射电镜基本成像操作及像衬度 电子衍射原理 TEM的典型应用及其它功能简介
西南科技大学 张宝述
1
显微镜的发展
R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜
19世纪中期的显微镜
20世纪初期的显微镜
带自动照相机 的光学显微镜
透射电镜成像系统的两种基本操作
三、选区电子衍射（SAED）
操作步骤： （1）使选区光栏以下 的透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱
在物镜像平面上插入选区光栏 实现选区衍射的示意图
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图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的 不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。
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一、工作原理聚焦装置 放大倍数 分辨本领 结构分析 光学显微镜 可见光 玻璃透镜 小，不可调 低 不能 透射电子显微镜 电子（束） 电磁透镜 大，可调 高 能
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照明系统
成像系统
纪录系统
透射电子显微镜光路原理图
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二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器 系统组成。
透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
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复习
凸透镜的焦点
F' O O F 焦点 f F 焦平面
P
Q' B O F A'
A Q
像平面
透镜的成像
焦平面
P'
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使中间镜的 物平面与物 镜的背焦面 重合
使中间镜的物 平面与物镜的 像平面重合
将衍射谱投影到荧光屏
衍射操作
将显微像投影到荧光屏
成像操作
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对复型材料的主要要求：
①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐 电子束轰击性能； ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复 型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。
常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
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复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 由于扫描电子显微镜（SEM)的发展，现在很少 采用复型技术。 但在某些情况下，复型技术仍具有其独特的优势，例 如，复型可用于现场采样而不破坏原始样品。
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学校分析测试中心
Carl Zeiss SMT Pte Ltd（德国蔡司）生产的 Libra 200FE 200kV场发射透射电子显微镜
主要配置 1．场发射透射电子显微镜基本单元 2．镜筒内置OMEGA 型能量过滤器 3．单倾样品杆、铍双倾样品杆 4．扫描透射附件（STEM） 5．电子能量损失谱仪（EELS） 6．Oxford能谱仪（EDS） 主要技术指标 1．分辨率 点分辨率：≤0.24nm；信息分辨率： ≤0.14nm；能量分辨率: ≤0.7eV 2．放大倍数 最小放大倍数: 80×；最大放大倍 数: 1,000,000× 3．样品移动 X：≥2mm；Y: ≥2mm；Z： ≥±0.2mm (最高可以达到±0.4mm) 4．最大倾斜角：α= ±30°；β=±30°
第二节 样品制备
TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品的观察区域的厚度约 100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的某些特 征。
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一、间接样品(复型)的制备
所谓复型，就是样品表面形貌的复制品。也指复 制样品的制作过程。 其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相 似。 通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组 织结构细节的薄膜复制品。
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支持膜分散粉末法
需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要 先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜 和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电 镜分析。 粉末或颗粒样品制备的成败，关键取决于能否使其均匀分 散地撒到支持膜上。通常用超声波分散器，把要观察的粉 末或颗粒样品加水或溶剂分散为悬浮液。然后用滴管把悬 浮液放一滴在粘附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即 可供观察。 为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一 层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。
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电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
材料电子显微分析．张静武．北京：冶金工业出版社，2012 Transmission electron microscopy – a textbook for materials science. 2nd ed. Williams D B, Carter C B. New York: Plenum, 2009
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（3）电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光：390-760nm， 最佳：照明光的波长的1/2。极限值：200nm 透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm
1/ 4 r0 A3 / 4 Cs
线分辨率
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.1nm。
磁黄铁矿 的电子衍 射图
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二、直接样品的制备 粉末和晶体薄膜样品的制备。 1.粉末样品制备 关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立 而不团聚。
胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然 后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一 玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候， 膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯 中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将 方形膜捞出，待观察。
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塑料一级复型
碳一级复型
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塑料-碳二级复型制备过程示意图
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萃取复型 在萃取复型的样品上，可以在观察样品基体组织形态 的同时，观察第二相颗粒的大小、形状及分布，对第 二相粒子进行电子衍射分析，还可以直接测定第二相 的晶体结构。
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闪锌矿之复型观察,可以见到晶体完好的黄铁矿小包体
用萃取复型法 从闪锌矿中萃 取的磁黄铁矿
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质量厚度衬度(简称质厚衬度)：由于 样品不同微区间存在原子序数或厚度 的差异而形成的衬度
（1）质厚衬度来源于电子的 非相干弹性散射。
当电子穿过样品时，通过与原子核 的弹性作用被散射而偏离光轴，弹 性散射截面是原子序数的函数。
随样品厚度增加，将发生 更多的弹性散射。
质厚衬度成像光路图
（2）小孔径角成像
点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)