膨胀型阻燃聚丙烯材料的耐湿热性能研究
聚丙烯膨胀阻燃剂PPN的研究
V o l.14高分子材料科学与工程N o13 1998年5月POL Y M ER M A T ER I AL S SC IEN CE AND EN G I N EER I N G M ay1998聚丙烯膨胀阻燃剂PPN的研究α李 伟 李 晖 冯开才 叶大铿(中山大学化学系,广州,510275)摘要 合成了一系列聚丙烯(PP)的膨胀阻燃剂PPN,红外光谱显示PPN为蜜胺(M EL)交联聚磷酸胺结构。
PPN 尼龙66(PA66)复合组分对PP有良好的阻燃作用,阻燃体系氧指数最高可达34.2。
实验认为,M EL对该阻燃PP 体系的磷氮协同效应有较大的影响。
关键词 聚丙烯,膨胀阻燃剂,蜜胺交联聚磷酸胺,磷氮协同效应 膨胀阻燃剂(IFR)是一种新型无卤素阻燃剂。
由于其具有燃烧时烟雾少、放出气体无害及生成的炭层能有效的防止聚合物熔滴的优点,十分适于聚丙烯(PP)的阻燃。
膨胀阻燃剂通常含有炭化剂、炭化催化剂及膨胀剂3类组分。
以往多以聚磷酸铵(A PP)、多元醇及蜜胺(M EL)复合组分作为PP的膨胀阻燃剂[1]。
其缺点是多元醇和A PP之间易发生醇解反应,而且多元醇本身易吸潮,从而影响到阻燃材料的电学性能及耐候性能。
本工作合成了一系列不同配比的M EL交联结构的聚磷酸胺PPN作为阻燃PP体系的炭化催化剂及膨胀剂、以尼龙66(PA66)为炭化剂、可使PP 获得良好的阻燃性。
而以A PP PA66作为PP阻燃剂、体系氧指数(O I)明显下降。
我们认为这种差异主要是由于M EL对阻燃体系的磷氮协同效应的影响所致。
另外,M EL的存在有利于体系形成结构紧密的膨松炭层,也会提高阻燃PP的氧指数。
由于体系中不含有多元醇的组分,并且PPN的吸潮性小于A PP,有利于提高阻燃PP的抗吸潮性.1 实验部分1.1 主要原料及药品聚丙烯:M O ST EN PETR I M EX公司产品。
尼龙66:岳阳纺织化工总厂产品。
磷酸:化学纯(含量≥85%),南京化学试剂厂产品。
耐水型膨胀阻燃剂对阻燃聚丙烯性能的影响
耐水型膨胀阻燃剂对阻燃聚丙烯性能的影响丁耀莹;仪德启;杨荣杰【摘要】由于阻燃聚丙烯的耐水性差，所以采用新型的大分子成炭剂（PAP）代替传统膨胀阻燃配方中水溶性高的双季戊四醇作为炭源，并用聚磷酸铵/蒙脱土纳米复合材料作为酸源，制备了系列阻燃聚丙烯。
并研究了阻燃聚丙烯的耐水性能、热稳定性、阻燃性能以及力学性能。
结果表明：PAP作为炭源的膨胀阻燃剂具有良好的阻燃效果，可以显著降低浸水后的质量损失率，提高膨胀阻燃剂的耐水性能；部分阻燃聚丙烯试样在浸水后，燃烧等级仍可以达到UL-94 V-0级，而且PAP的使用可以改善阻燃聚丙烯的力学性能。
%The flame retardantpolypropylene(PP) is produced with a new macromolecular charring agent, PAP, which is used to replace the traditional water-soluble dipentaerythritol as char source due to the poor water resistance of flame retardant PP, and ammonium polyphosphate/montmorillonite nanocomposites as acid source. The flame retardancy, mechanical properties, thermal stability, and water resistance of the products are observed. The results show that intumescent flame retardant with PAP as carbon source has good flame retardancy. It can reduce the weight loss after water immersion and improve the water resistance of the agent. The use of PAP can make several samples pass the UL-94 V-0 rating after the water immersion and improve the mechanical properties of flame retardant PP.【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2016(033)005【总页数】4页(P7-10)【关键词】聚丙烯;聚磷酸铵;大分子成炭剂;耐水性能;膨胀阻燃剂【作者】丁耀莹;仪德启;杨荣杰【作者单位】北京理工大学材料学院，国家阻燃材料工程技术研究中心，北京市100081;北京理工大学材料学院，国家阻燃材料工程技术研究中心，北京市100081;北京理工大学材料学院，国家阻燃材料工程技术研究中心，北京市100081【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1+4聚丙烯（PP）作为当今社会最常见的通用塑料之一，除了具有良好的力学性能和加工性能之外，还具有优良的电绝缘性能，在电子电器等产品中具有广泛的应用；但PP易燃烧，其极限氧指数仅为17%～18%［1］，且燃烧过程中伴有熔融滴落等现象［2］，增加了火灾隐患，因此，研究PP的阻燃性能十分必要。
聚丙烯塑料膨胀型阻燃改性研究进展
聚丙烯塑料膨胀型阻燃改性研究进展文章介绍了近年来聚丙烯塑料膨胀型阻燃剂改性研究进展，重点介绍了混合膨胀型阻燃剂、单组份膨胀型阻燃剂和改性膨胀型阻燃剂的研究现状，并展望了膨胀型阻燃改性技术的发展趋势。
标签：聚丙烯；膨胀型阻燃剂；改性引言聚丙烯是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂，是五大通用的塑料之一，具有良好的综合性能，耐热性好，耐腐蚀，电器性能优异而被广泛应用于汽车产业、电子产品、家用电器、工业建设等领域，发展速度居通用塑料之首[1]。
然而聚丙烯的极限氧指数（LOI）只有17.5左右，属于易燃物质，而且燃烧过程中伴随着熔融、滴落等现象，导致大量烟雾的产生，火焰传播速度快，聚丙烯易燃的缺点极大地限制了其应用[2]。
因此，能够赋予聚丙烯塑料阻燃性能对于聚丙烯塑料的应用具有重要的意义。
膨胀型阻燃剂（IFR）是一种绿色环保的阻燃剂，不含卤素，不采用氧化锑为协同剂，体系具有自身协同作用，含膨胀型阻燃剂的塑料在燃烧时表面会生成炭质泡沫层，具有隔热、隔氧、抑烟、防滴的作用，具有优良的阻燃性能，且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，符合保护生态环境的要求，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域。
1 膨胀阻燃剂（IFR）的阻燃机理膨胀阻燃剂有三个基本元素，即气源、炭源和酸源，酸源也称为脱水剂或碳化促进剂，酸源须能够使含碳多元醇脱水，酸源释放酸须在较低温度进行，炭源是形成泡沫炭化层的基础，炭源的有效性与碳含量及活性羟基的数量有关，气源是发泡源，发泡剂必须在适当的温度分解，并释放出大量的气体。
膨胀型阻燃剂受热时，炭化剂在酸源的催化作用下脱水成炭，碳化物在气源膨胀剂分解的气体的作用下，形成膨松有闭孔结构的炭层。
这种炭层，本身不燃烧，同时还能够削弱聚合物与热源之间的热传递，还能够阻燃气体扩散，一旦燃烧得不到足够的氧气或者燃料，燃烧的聚合物就会熄灭。
2 膨胀阻燃剂的类型的概述2.1 混合膨胀型阻燃剂混合膨胀型阻燃剂中常用的酸源为多聚磷酸铵、磷酸二氢铵等，气源为三聚氰铵、尿素等，炭源为季戊四醇及衍生物、淀粉酚醛树脂等，其中混合膨胀型阻燃剂的研究主要集中在三聚氰胺/季戊四醇/多聚磷酸铵阻燃体系，但是由于多聚磷酸铵和季戊四醇的热稳定性不足，季戊四醇的水溶性强，多聚磷酸铵吸湿性较强，制备的阻燃聚丙烯塑料防潮性能差，直接将三聚氰胺、多聚磷酸铵和季戊四醇混合制备混合膨胀型阻燃体系，不能满足聚丙烯塑料的加工性能、化学稳定性或者使用性能的要求。
膨胀型阻燃聚丙烯的研究进展
磷一 氮膨胀 型阻燃 剂 （Ｆ 是 一 种 具有 良好应 Ｉ Ｒ）
燃剂 与高聚合 物有 良好 的相容性 ， 不和 聚合物 的添
不 机 用前 景 的无 卤阻燃 剂 ， 通常 有 混合 型及 单 体 型 ， 近 加 剂 发 生 不 良 作 用 ， 会 恶 化 材 料 的 物 理 、 械 性能 。 年来 越来越 受 到重 视 。Ｉ Ｒ体 系 主要 由三 部 分组 Ｆ 成 ： 化 剂 （ 源 ） 、 化 催 化 剂 （ 源 ） 膨 胀 剂 炭 炭 炭 酸 和 膨 胀 型 阻 燃 剂 的 阻燃 机 理 为 ： 受 热 时 酸 源 分 当
ＫＡ Ｎ Ｇ Ｙｏｎ ｇ
（ ｅＴｅｈ ｉａ Ｍｉｉｔｙｏ ｈ ａ ｘ Ｊ ｔｉ ｈｏ —ｌａｉ ｈ ｍｉａ Ｃ ． Ｌ ｄ ， Ｔｈ ｃ ｎｃｌ ｎｓｒ ｆ ａ ｎ ｉ ｉ ａ Ｃ ｌｒ ｋ ｌ Ｃ ｅ ｃｌ ｏ ， ｔ ． Ｓ ｎ ａ
Ｙｕｉ １ １ ０ Ｃ ｉａ ｌ ７ ８ ０ ， ｈｎ ） ｎ
剂 的阻燃 Ｐ Ｐ在燃 烧 时 放 出有 毒气 体 和烟 雾 污染
高分 子材 料 。这 也 使 得 Ｐ 的 阻燃 向无 卤化 方 向 Ｐ
发 展 一 。
环境 ， 造成 “ 次灾 害 ” 二 。因此 ， 亟需 开 发无 卤阻燃 会对 膨胀发 泡过 程 产生 不 良影 响 。尽管 膨胀 型 阻
（ 源） Ｆ 气 。Ｉ Ｒ体 系在受热 时 ， 炭化 剂在 炭化催 化剂
解产 生脱水剂 ， 能 与成 炭剂 形 成酯 ， 后酯 脱 水 它 然 交联形 成炭 ； 同时发泡剂 释放大量 的气体 帮助膨 胀 炭层 。厚 的炭层 提 高 了 聚合 物表 面 与炭层 表面 的 温度梯 度 ， 聚合 物表 面 温度 较火 焰 温度 低 ， 少 使 减 了聚合 物进一 步降解释放 可燃性气 体的 可能性 ； 同 时隔绝 了外界 氧的进入 ， 因而在相 当长 的时间 内可
无卤膨胀型阻燃聚丙烯的性能研究
Ｉ ｔ ｍ ｅ ｃ ｎｔＦｌ ｅ Ｒｅ ａ ｄ ｎ ｎ ｕ ｓ ｅ ａ ｔｒ ａ ｔ ｍ
Ｌ Ｕ ｈ Ｉ ｇ，ＨＡ０ ｎ — ｉ Ｉ Ｙａ —试ｎ Ｄｏ ｇ ｍｅ ，ＬＩ Ｚｈ ｏ ｓ ｉ Ｎ ｕ — ｈ ，ＣＨＥＮ ａ Ｔ ｏ，Ｙｉ ｍｚ ｎ Ｌｉ ｇ，ＣＨＥＮ ｏ ｇ ｗｅ Ｃｈ ｎ — ｉ
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Ａ ｓ ａ ｔ Ａ ｎｖｌ ｏ —ａ ｇｎｉｔ ｅｃｎ ｆｍｅｒ ａ ａｔ ＩＲ ， ｈｃ ａ ｒ ａｅ ｙｍ ａｓ ｆ ｉ ｏｎ ｂｔ ｃ ： ｏｅ ｎｎｈ ｌ ｅ ｕ ｓｅｔ ａ ｔ ｄ （Ｆ ） ｗ ｉ ｗ ｓｐｅ ｒｄｂ ｅｎ ｃ ｅ— ｒ ｏ ｎｍ ｌ ｅ ｒｎ ｈ ｐ ｏｍ ｒ
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聚丙烯阻燃性能的研究 文献综述
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 聚丙烯阻燃性能的研究+文献综述摘要：本论文首先考察了膨胀型阻燃剂(IFR)如：聚磷酸铵、季戊四醇，及氢氧化镁分别对聚丙烯(PP)的阻燃性能研究，结果表明，各单组分分别制备的聚丙烯材料当添加量达到30%，氧指数最高一组为23.8，但拉伸强度仅为7.55；为改善添加阻燃剂的聚丙烯材料的阻燃性能，论文进一步探讨了这三种阻燃添加剂二元复合体系的PP材料的阻燃性能，研究结果表明，APP/PER/PP阻燃材料存在协同效应具有很高的氧指数，为35.8，但同样其材料的拉伸强度大幅下降，为10.92MPa；最后论文研究了含APP/PER/Mg(OH)2三元复合添加体系的PP材料的阻燃性能，并对添加剂的配比进行了优化，结果表明，当添加剂配比为APP/PER/Mg(OH)2配比为1:2:1时，材料氧指数为23.9，拉伸强度为20.48MPa，阻燃性能较好，且力学性能达到要求。
6527关键词：聚丙烯；膨胀阻燃剂；聚磷酸铵；季戊四1 / 20醇；氢氧化镁Flame Retarding Performance of PolypropyleneAbstract:this paper first examines the expansion type flame retardant (IFR) such as: ammonium polyphosphate, pentaerythritol,and magnesium hydroxide flame retardant properties of polypropylene (PP).Results show that each single component of polypropylene prepared homemade materials even if the content reached 30%, oxygen index of the highest group was 23.8, but the tensile strength of only 7.55.Added to improve the flame retardant properties of fire retardant polypropylene material, the paper further discusses the three kinds of flame retardant additives binary compound system of the flame retardant properties of PP material.Research results show that the APP/PER/PP flame retardant material has synergistic effect of high oxygen index, at 35.8, but the same material tensile strength dropped sharply, to 10.92MPa.Finally thesis research including APP/PER/Mg(OH)2 ternary composite flame retardant properties of PP material adding system,and the ratio of additive was optimized,when the additive---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------proportion of APP/PER/Mg(OH)2 ratio of 1:2:1, materials for oxygen index was 23.9, the tensile strength of 20.48MPa, good flame retardant performance, and mechanical performance meet the requirements.4.3 聚磷酸铵/氢氧化镁二元复合体系的阻燃性能及力学性能分析154.4 季戊四醇/氢氧化镁二元复合体系的阻燃性能及力学性能分析164.5 小结175 APP/PER/Mg(OH)2三元复合阻燃体系研究18 5.1 引言185.2 APP/PER/Mg(OH)2三元复合体系阻燃正交实验设计及结果183 / 205.3 APP/PER/Mg(OH)2三元复合阻燃体系的配方优化195.3.1 氧指数结果分析195.3.2 拉伸强度数据分析205.3.3 正交实验数据综合分析以及最佳配比的选择216 结论226.1本论文的主要研究成果与结论226.2存在的问题与展望22致谢23参考文献241 绪论---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 1.1引言聚丙烯为重复单元为的聚合物。
协同膨胀阻燃聚丙烯研究共3篇
协同膨胀阻燃聚丙烯研究共3篇协同膨胀阻燃聚丙烯研究1随着科技的不断发展，材料的性能需求也越来越高。
为了保障人们的生命财产安全，阻燃材料的研制工作一直是人们关注的焦点。
协同膨胀阻燃聚丙烯是一种独特的阻燃聚合物，它可以有效地阻止火灾的蔓延，成为近年来研究的热点之一。
协同膨胀阻燃聚丙烯是指将聚丙烯中的纳米粒子与阻燃剂进行协同作用，利用其相互作用的效应达到更好的阻燃效果。
纳米粒子具有较大的比表面积，在高温下能够立刻膨胀并形成保护层，有效地隔绝氧气和燃烧物质，从而防止了火势的蔓延。
而阻燃剂则能够在高温下分解产生惰性气体，消耗火源并抑制火焰的生成。
通过协同作用，两者共同发挥其作用，形成更加卓越的阻燃效果。
协同膨胀阻燃聚丙烯的制备方法主要有溶液流延法、熔体混合法、原位共聚法等。
在制备过程中，需要控制粒径大小、纳米粒子的包覆度以及加入阻燃剂量的合理性。
此外，还需要考虑经济性和可操作性等方面因素。
协同膨胀阻燃聚丙烯具有许多优点。
首先，它具有良好的热稳定性和阻燃性能，能够在高温条件下保持长时间的阻燃效果。
其次，它具有较高的机械性能，能够满足各种工业应用的要求。
此外，协同膨胀阻燃聚丙烯还具备环保和可回收性等特点，可以降低对环境的污染。
协同膨胀阻燃聚丙烯的应用领域非常广泛。
在建筑材料方面，它可以用于防火门，隔板、屋顶防水板等各种建筑材料中。
在汽车和航空航天领域，它可以用于制造座椅垫、安全带、车门等各种材料。
此外，还可用于电子产品、家具装修材料等领域。
总的来说，协同膨胀阻燃聚丙烯是一种具有广泛应用前景的新型阻燃材料。
未来，随着人们对材料性能的需求不断提高，协同膨胀阻燃聚丙烯的研究和开发将变得越来越重要。
同时，我们还需要深刻认识到防火安全的重要性，切实加强火灾预防和扑灭措施，保护人民生命财产安全协同膨胀阻燃聚丙烯是一种具有广泛应用前景的新型材料，在建筑、汽车、电子产品等领域都具有重要的应用价值。
它具有良好的防火性能和环保性，能够有效保护人民生命财产安全并降低对环境的污染。
新型膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的研究
关键 词 ： 聚丙烯； 膨胀型阻燃剂（Ｆ ）聚磷酸铵（ Ｐ ）聚四氟乙烯（ ｒＥ ； ＩＲ ； ＡＰ； Ｐ Ｆ ） 阻燃性能
Ｓｔ ｙ ＯｌＮｏ ｅ ｎ ｕ ｅ ｃ ｎｔＦｌ ｍ ｅ Ｒｅａ ｄａ ｎｄ ｉｓＭ ｏ ｉ ｅ ｌ ｐ ｏ ｌｎｅ ｕｄ ｉ ｖ ｌＩ ｔ ｍ ｓ ｅ ａ ｔ ｒ ｎｔａ ｔ ｄ ｆ ｄ Ｐｏｙ ｒ ｐｙｅ ｉ
乙烯 （ ｒ Ｅ 复配对 聚丙烯 （ Ｐ 进行阻燃 ， ＰＦ ） Ｐ） 用热重法 （ Ｇ） 阻燃 Ｐ Ｔ 对 Ｐ的热性能进行 了研究 ， 利用氧指数仪 测定 了阻燃 Ｐ Ｐ的极 限氧指 数 （Ｏ ） ， Ｌ Ｉ值 用垂直燃烧 法测试了其燃烧等级 ， 当阻燃剂含 量为 ２ ％时 ， Ｏ 值 为 ３ ． ％。用锥形量 热仪对阻 燃 Ｐ ４ ＬＩ ０９ Ｐ的燃 烧性 能进行 了分析 ， 并用扫描 电镜 （ Ｅ 对 阻燃 聚丙 烯（ Ｒ—Ｐ ） Ｓ Ｍ） Ｆ Ｐ 的残炭结构进行 了研 究 ， 结果 表 明， 该复配 阻燃剂能够促 进 Ｐ Ｐ的成炭性 ， 具有
ｏ ｔｍｅｃｎ ａ ｅｒｔ ｄ ｎ（Ｆ ｆｎｕ ｓｅｔ ｍ ｅ ｒａ ｔ ＩＲ）ｗ ｓｓｎｈ ｓ ｅ ．ＩＲ ｗｔ ａ ｍ ｎｕ ｏ ｐ ｏｐ ａ （ Ｐ ）ａｄ ｐｌ ｕ ｒ ｔ ｅｈ— ｉ ｌ ｆ ａ ａ ｙｔｅｉ ｄ Ｆ ｉ ｍ ｏ ｉｍ ｐ ｌ ｈ ｓｈｔ Ａ Ｐ ｎ ｏ ｆ ｏｔ ｒ ｔｙ ｚ ｈ ｙ ｅ ｙ ｌ ｅａ ｌ ｅ Ｐ Ｆ ） ｐｏｅｓｄｐ ｌ ｒｐｌｎ （ Ｐ ａ ａ ｅｒｔ ｄｄ ｈ ｈｒ ａ ｐｏ ｅｔ ｏ ａ ｅｒｔｒａ ｔ Ｐｗ ｓｓ ｄｅ ｅ （ Ｔ Ｅ ， ｒｃ ｓ ｏ ｐｏ ｙ ｅ Ｐ ）ｗ ｓｆ ｍ ａ ｅ ．Ｔ ｅｔｅｍ ｒ ｒ ｆ ｍ ｅａ ｎ ａ ｔ ｉ ｎ ｅ ｙ ｅ ｌ ｅｒ ｌ ｐ ｙ ｆ ｌ ｄ Ｐ ｕ ｄ ｗ ｔ ｔｅｍ ｇａｉ ｅ ｙ Ｔ ．Ｕ ｉｇｏｙｅ ａ ｎｌｚｒ Ｐ ’ ｍｉ ｄｏｙｅ ｄ ｘ Ｌ Ｉ ａ ｅ ｓｒｄ ｓ ｇｖｒｃｌ ｉ ｒ ｏｒｖｍ ｔ （ Ｇ） ｓ ｘ ｇｎｗ ｓ ａ ｅ ， Ｐ Ｓｌ ｔ ｘｇｎｉ ｅ （ Ｏ ）ｗ ｓ ａｕｅ ．Ｕ ｉ ｅｔ ａ ｈｈ ｒ ｎ ａ ｙ ｉ ｅ ｎ ｍ ｎ ｉ ｃｍ ｕｔ ｎｍｅ ｏ ， ｔ ｃｍ ｕｔ ｎ ｌ ｅ ｗ ｓ ｕ ｇ ．Ｗｈ ｎｔｅＩＲ ｒａｈ ｄ２ ％ ， Ｏ ａ ０ ９ ｏ ｂ ｓ ｏ ｔ ｄ ｉ ｏ ｂ ｓｏ ｖｌ ａ ｄ ｅ ｉ ｈ ｓ ｉ ｅ ｊ ｅ ｅｃｅ ４ ｈ Ｆ Ｌ １ ｓ ． ％．Ｕ ｉｇｔｐｒｄｃｌ— ｗ ３ ｓ ｅｅ ａ ｎ ａ ｏ
膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用研究
高混 机 ：ＨＲ一１Ｃ， 家 港 市 亿 力 机 械有 限 Ｓ ０ 张 公 司 ； 向双螺 杆 挤 出 机 ： 同 中国南 京 科 亚 公 司 ； 注 塑机 ：Ｍ８ Ｊ ８一Ｅ， 东震 雄 机 器 厂 有 限公 司 ； 能 广 万 割样 机 ： 承德 实验机 有 限公 司 ； 电热恒 温鼓 风 干燥 箱 ： Ｘ一９ ４ ＭＢ 上 海迅博 实 业有 限公 司 。 ＧＺ １ ０ Ｅ， １３ 阻燃 剂 （ Ｒ ） ． Ｉ １ 的合成 Ｆ 在 三 口烧瓶 中加 入磷 酸 、 季戊 四醇 、 聚氰胺 三
Байду номын сангаас
通的膨胀 型阻燃荆和包覆型膨胀 阻燃 剂的 对比研 究表明， 该阻燃剂对聚． 丙烯的 阻燃性 能优 良， 达到相 同
的 阻 燃 效 果 （ 丙烯 氧 指 数 达 到 ３ ％ ） ， 量 较 其 它 两 种 膨 胀 型 阻 燃 剂 明 显 减 少 。 析 出 和 防 湖性 能 聚 ４ 时 用 抗 较 其 它 两 种 膨 胀 型 阻 燃 剂也 有 明 显 改善 。 关 键 词 ： 胀 型 阻燃 剂 ； 潮 ； 丙烯 ； 膨 防 聚 阻燃 作 用
丙烯 当中 因存 在大 量 的亲水基 团而 产生 析出 和吸
Ｔ ０ ： 业级 ， ３ Ｓ工 中国石 油 大庆 石 化公 司 ； 包覆 膨 胀
型 阻 燃 剂 （ Ｆ ３ ： 售 ； 通 膨 胀 型 阻 燃 剂 ＩＲ ） 市 普
（Ｆ ２ ： Ｉ Ｒ ） 市售 ； 其它 助剂 均为 市售 。
１２ 主 要 设 备 仪 器 ．
四醇 和三 聚 氰胺 合 成 一 种 典 型 的膨 胀 型 阻 燃 剂
— —
和苯 ， 苯 回流 温度 （ ５℃ ） 反应 ６ｈ 将 溶 剂 蒸 在 ８ 下 ，
膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用研究进展
膨胀型阻燃剂PEPA／MPP 阻燃LGFPP 性能研究
膨胀型阻燃剂PEPA／MPP 阻燃LGFPP 性能研究徐久升摘要：将季戊四醇磷酸酯(PEPA) 和三聚氰胺聚磷酸盐(MPP) 复配成一种膨胀型阻燃剂(IFR)，用于对长玻纤增强聚丙烯(LGFPP) 进行阻燃。
采用极限氧指数测试、垂直燃烧测试、扫描电子显微镜观察、热重分析、力学性能测试等方法探讨了该IFR 组成对LGFPP 的阻燃性能、热稳定性能以及力学性能的影响。
结果表明，IFR 的总添加量为20%，当PEPA 与MPP 质量比为11∶9 时，复配阻燃效果最佳，阻燃LGFPP 的极限氧指数值为26.1%，UL–94 燃烧等级达到V–0 级；生成的炭层致密、连续性好且稳定；阻燃LGFPP 表现出较好的热稳定性与力学性能。
关键词：长玻纤增强聚丙烯；季戊四醇磷酸酯；三聚氰胺聚磷酸盐；阻燃性能；热稳定性能Study on Intumescent PEPA／MPP Flame Retardant on Properties of LGFPPXu JiushengAbstract：Intumescent flame retardant(IFR) was prepared by using melamine polyphosphate(MPP) and 1-oxo-4-hydroxymethyl-2，6，7-trioxa-l-phospha-bicyclooctane(PEPA)，which was used for flame-retardant long-glass-fiber-reinforced polypropylene(LGFPP) systems. Effects of IFR component on the thermal stability，flame retardancy and mechanical properties of LGFPP／IFR samples were investigated by the limited oxygen index and UL 94 tests，scanning electron microscope，thermalgravimetry and mechanical tests. The results show that when the content of IFR is 20%，the mass ratio of PEPA and MPP was 3∶2，the flame retardancy of LGFPP／IFR is the best，the LOI value reaches 26.1%，and the vertical burning test reaches UL–94 V–0rating ；the more compact and stable carbon layer is formed during the combustion process. Also，LGFPP／IFR system shows good thermal stability and mechanical properties.Keywords ：LGFPP ；PEPA ；MPP ；flame retardancy ；thermal stability长玻纤增强聚丙烯(LGFPP) 复合材料具有力学性能优良、尺寸稳定性好、耐高温、耐疲劳性能优异等优点，在汽车、航空等工业领域得到广泛应用。
季戊四醇基膨胀型阻燃剂在聚丙烯中阻燃效果的研究
ｔｅｓｍ ｌ’ｒｓ ｕ ｄｃ ａ ｎ ｈ ｍ ｔ ｘ ｇｎ ｉ ｅ （ Ｏ ）ｏ ｏ ｐｏ ｙ ｎ ．Ｄｆ ｒｎｉ ｃｎ ｉｇｃ ｌ ｍｅ ｙ ｈ ａ ｐｅ ｅｉ ｅ ｈｒａ ｄ ｔ ｌ ｉ ｏｙｅ ｄ ｘ Ｌ Ｉ ｆｐｌ ｒｐｌ ｅ ｉｅ ｔ ｌ ａ ｎ ａ ｒ ｔ Ｓ ｄ ｅｉ ｎ ｙ ｅ ｆｅ ａ ｓ ｎ ｏ ｉ ｒ
Ｋｅ ｏ ｄ ：ｐ ｌ ｒｐ ｌ ｅ ｎ ｍｅｃ ｎ ｆ ｍｅｒｔｒａ ｔ（Ｆ ，ｐ ｎ ｅ ｔｒｏ ｙ ｗ ｒ ｓ ｏ ｐｏ ｙｅ ，ｉｔ ｓｅ ｔ ａ ｅ ｄ ｎ ＩＲ） ｅｔ ｒ ｈｉ ｌ ｙ ｎ ｕ ｌ ａ ａ ｙ ｔ
高分子材料常用的阻燃剂 中，卤素阻燃剂在燃 烧时会产生有毒、腐蚀性气体及大量烟雾，而无机 类阻燃剂阻燃效果不如卤素阻燃剂 ，通常需要较高 的添加量才有较好的阻燃效果 ，这会导致高分子材
１ 实验部分
１ １ 实验原 料 ．
１３２ 扫描电镜 （Ｅ ．． Ｓ Ｍ） 将试样燃烧后 的残碳用离子溅 射仪喷金处理
聚丙 烯 （ Ｐ ，中国石化 总公 司；多 聚磷酸铵 Ｐ ）
收稿 日期 ： ０ ６ ０ ２ ２ ０ — ３— ９
基金项 目：广东省 “ 十五” 科技攻关重大专项资助项 目（ ０３ １７２ ３ ） ２０ Ａ ００ ０ ２
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膨胀型阻燃聚丙烯材料的耐湿热性能研究
万方数据万方数据万方数据万方数据蜀Ｅｎｖｉｒｏｒ—ｔｍ酬ｌ环境试验图６ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆｆｒａｃｔｕｒｅｓｕｒｆａｃｅｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ（Ｘ１，５００）：（ａ）ＰＰＡＰＰ３０；（ｂ）ＰＰＡＰＰ３０（５０＂Ｃ，２４ｈ）：（ｃ）ＰＰＭＡＰＰ３０；（ｄ）ＰＰＫＡＰＰ３０（５０＂Ｃ，２４ｈ）：Ｓｃａｌｅ—ｂａｒｓｒｅｐｒｅｓｅｎｔ４０眦＾暮ｖｏｌ∞‘一山垂Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（℃）图７ｃｕｒｖｅｓｉｎａｉｒ。
（ａ）ＰＰ；（ｂ）ＰＰＡＰＰ３０；（Ｃ）ＰＰＭＡＰＰ３０（ｄ）ＰＰＲＡＰＰＥＲｌ／１１１２０１ｉ年０４月・环境技术试的Ｖ＿ｏ级。
根据以上数据。
可以看出选用ＭＦ树脂微胶囊化ＡＰＰ与ＤＰＥＲ可以明显提高其ＰＰ阻燃复合物的阻燃性能。
为了检测微胶囊化对ＰＰ阻燃复合材料耐湿热性能的影响，我们研究了热水浸泡前后复合材料氧指数以及垂直燃烧级别的变化（表４）。
经过５０＂Ｃ热水处理后，ＰＰ／ＡＰＰ的氧指数从２０．ｏ％下降到１７．５％。
而ＰＰ／ＡＰＰ／ＤＰＥＲ体系氧指数基本上下降了５％左右。
对于添加ＡＰＰ和ＤＰＥＲ混合物的微胶囊【ＭＣ（Ａ＆Ｄ）】的阻燃ＰＰ体系经过热水处理后的氧指数只是稍微有所降低，垂直燃烧级别基本没受影响。
热水处理前后，ＰＭＡＤ３／１和ＰＭＡＤｌ，ｌ体系的垂直燃烧级别没有变化（仍为Ｖ＿ｏ）。
图８为ＰＰ／ＡＰＰ／ＤＰＥＲ（ＰＡＤ１／１）与ＰＰｆＭ（Ａ＆Ｄ）（ＰＭＡＤ１／１）在热水处理前后断面的扫描电镜图。
从图ａ可以很清楚看到阻燃剂颗粒（ＡＰＰ，ＤＰＥＲ）与基体有很明显的界面，且很多颗粒万方数据ＳａｍｐｌｅＣｏｄｅＰＰ（％）ＡＰＰ（％）ＤＰＥＲ（％）ＭＣ（Ａ＆Ｄ）（％）ＰＰ１００｛｝｜ＰＡＰＰ７０３０｜｝ＰＤＰＥＲ７０｜３０｝ＰＡＤ３／ｌ７０２２．５７．５｜ＰＡＤ１／１７０１５１５｜ＰＡＤｌ／３７０７．５２２．５｜ＰＭＡＤ３／１７０｝？３０（ＡＰＰ／ＤＰＥＲ３／１）ＰＭＡＤ１／１７０｜｛３０（ＡＰＰ／ＤＰＥＲ１／１）Ｐ姒Ｄｌ／３７０｜｛３０（ＡＰＰ／ＤＰＥＲ１／３）表３ＦｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓｏｆＦＲＰＰｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇＩＦＲａｎｄＭＣＩＦＲＥｕｎｎｖ。
膨胀型钢结构防火涂层耐湿热性能的理论分析与机理研究
膨胀型钢结构防火涂层耐湿热性能的理论分析与机理研究王玲玲;李国强;WANG Yong-chang【摘要】为考察膨胀型钢结构防火涂层的湿热老化机理及在湿热环境下防火涂层防火隔热性能随使用时间的变化规律,对隔热性能试验的试验结果进行了计算和总结,并通过傅里叶红外光谱检测和炭化层结构的扫描电镜对U型、A型这2种膨胀型钢结构防火涂料进行了湿热老化机理分析.结果表明:涂层发生老化是由于涂层内的亲水性物质向涂层表面迁移和析出；U型、A型这2种涂层的等效导热系数随老化时间延长总体上均呈现出增大的趋势,且增幅与涂料的基体树脂和阻燃体系的组分有关；经过42次湿热老化循环后,U型涂层等效导热系数增加了50％以上,A 型涂层等效导热系数的增幅超过了100％,而厚度不同的A型涂层其等效导热系数的变化规律有所区别.%In order to investigate the aging mechanism and degradation process of intumescnet coating, the results of fire tests are reported. FTIR tests and SEM tests were conducted on the intumescent coating after hydrothermal aging tests. Results of the degradation mechanism study reveal that the hydrophilic components in intumescent coating move to the surface of the coating and can be dissolved by moisture in the air. Compared to specimens without hydrothermal aging tests, after 42 cycles of hydrothermal aging (to simulate 20 years of exposure to an assumed exposure environment), the effective thermal conductivity of type-U intumescent coating is 50% higher and that of type-A intumescent coating is 100% higher than fresh coating.【期刊名称】《建筑材料学报》【年(卷),期】2012(015)001【总页数】6页(P85-90)【关键词】膨胀型钢结构防火涂层;湿热老化;隔热性能;等效导热系数【作者】王玲玲;李国强;WANG Yong-chang【作者单位】同济大学土木工程学院,上海200092;同济大学土木工程学院,上海200092;曼彻斯特大学土木力学与航空学院,曼彻斯特M139PL【正文语种】中文【中图分类】TU545膨胀型防火涂料的老化进程受涂料类型、环境类型等诸多因素的影响，其老化机理十分复杂.近年来，研究人员对膨胀型防火涂料的老化机理进行了探索性研究.Adl －Zarrabi[1]通过试验考察了温度、湿度、紫外照射和冻融循环等诸多因素对防火涂层膨胀倍率和钢板背温的影响；Sakumoto[2]认为水是影响防火涂层耐久性最主要的因素；刘琳等[3－4]在经过湿热老化的涂层表面检测出聚磷酸铵.本文在已有研究基础上，对防火涂料的老化机理和隔热性能的退化规律进行更深一步研究. 笔者在文献[5]中介绍了92个膨胀型钢结构防火涂料试件湿热老化试验和隔热性能试验的测试结果和试验现象，本文对其中部分（56个）试件的试验结果进行分析和总结，给出涂层防火隔热性能随使用时间的退化规律，并对U型、A型这2种防火涂料的老化机理进行理论分析.1 膨胀型钢结构防火涂层等效导热系数计算方法本文采用等效导热系数评价涂层的防火隔热性能.依据欧洲规范 ENV13381－4[6]采用下式计算膨胀型钢结构防火涂层（以下简称为涂层）的等效导热系数λp：式中：t为受火时间；cs，cp分别为钢板底材、涂层的比热；λp为时间步长Δt内涂层等效导热系数的平均值，Δt≤30s；dp 为涂层的初始厚度；ρs，ρp 分别为钢板底材、涂层的密度；Tg（t）为t时刻的炉温；Ts（t）为t时刻钢板的温度；AP／V为试件的截面形状系数；Ap为试件涂层的受火表面积；V为钢构件的体积；式（1）由火灾下有防火涂料保护层钢结构的升温公式（式（2））[7]得到：式（2）是式（3）的近似表达式.当Δt较大时，式（2）的计算结果会出现偏差，因此通常假设Δt≤30s.此外，利用式（1）计算涂层等效导热系数时会出现跳跃现象，而式（4）[8]可以较好地解决这个问题.式中：Ts0为钢构件初始时刻温度；Rp为涂层的等效热阻.式（4）是根据在钢结构抗火常用的温度范围内通过曲线拟合得到的钢构件升温计算公式（见式（5））[8]而得到的.本文采用文献[6]与文献[8]中的方法分别对U型、A型这2种涂层部分试件[5]的等效导热系数进行计算与对比，结果如图1所示.其中试样编号中的字母UI表示U 型涂层，AZ表示A型涂层，英文字母后的第1个数字表示涂层厚度，第2数字表示湿热老化试验循环次数.由图1可以看出，在钢板温度达到400℃之前，两种方法计算结果差别较大；而在钢板温度高于400℃时，两种方法的计算结果十分接近.通常在钢结构抗火设计中关注的钢结构温度范围是500～600℃，本文取两种计算方法钢板温度为500～600℃时涂层等效导热系数的平均值作为该试件涂层等效导热系数，用该系数计算钢板的温度，得到钢板温度与受火时间的关系曲线，并将计算结果与试验结果进行对比，如图2所示.由图2可以看出，当Ts低于350℃左右时，总体上计算结果低于试验结果，当Ts 高于350℃左右时，计算结果与试验结果吻合良好.这说明采用这一温度段内等效导热系数的平均值可以较好地预测钢板温度（Ts＞350℃），且大大简化了计算.其中文献[8]给出的计算方法（式（4））更为简便，适合工程应用.图1 涂层等效导热系数－钢板温度关系曲线Fig.1 Effective thermal conductivity（λp）as function of steel temperature（Ts）for different coatings2 湿热老化对涂层等效导热系数的影响取钢板温度为500～600℃，采用式（4）计算各试件涂层的等效导热系数.同组试件计算结果具有较好的重复性，现取同组试件涂层等效导热系数的算术平均值（见表1），并将各试件涂层的等效导热系数进行比较以考察老化对其的影响.由表1可以看出，未经湿热老化试验时，A型涂层的防火隔热性能要优于U型涂层；但在湿热环境中使用一段时间后，A型涂层防火隔热性能的退化速度却要比U 型涂层快得多.U型涂层的等效导热系数随老化时间的延长总体上呈现出递增的趋势，而AZ－1组涂层在经过4次湿热老化循环后其等效导热系数就有明显增大的趋势.表1 涂层等效导热系数一览表Table1 Effective thermal conductivities for all specimens（Ts＝500～600℃） W／（m·℃）Type－U specimen λp Type－A specimen λp Type－A specimen λp UI－1－00 0.021 0 AZ－1－00 0.015 5 AZ－2－00 0.030 6 AZ－1－04 0.017 6 AZ－2－04 0.031 8 UI－1－110.022 9 AZ－1－11 0.021 0 AZ－2－11 0.033 9 UI－1－21 0.025 0 AZ－1－21 0.024 1 AZ－2－21 0.046 2 UI－1－42 0.031 4 AZ－1－42 0.032 4 AZ－2－42 0.063 5图2 钢板底材温度－时间关系曲线Fig.2 Steel temperature－time relationships与AZ－1组涂层相比，AZ－2组涂层由于其厚度的增加延缓了老化的进程，在经历4，11次湿热老化循环后其等效导热系数并没有明显变化，而在经历21次湿热老化循环后其涂层等效导热系数显著增加.涂层等效导热系数随湿热老化循环次数的变化规律可以通过涂层湿热老化机理进行解释.本文人工加速老化试验中控制的环境参数是温、湿度的变化，因此，试验中影响涂层老化的主要因素是高湿度环境下的水和氧气.在这样的环境下，涂层的基体树脂受到水汽和氧气侵蚀而发生氧化反应，同时阻燃体系中亲水性物质也会逐渐迁移到涂层表面，导致涂层中的有效组分产生流失，防火阻燃体系中三组分的配比也发生了变化，破坏了它们在阻燃过程中所应发挥的功能和作用，从而影响了高温下炭质层的内部泡孔结构和炭质层的膨胀厚度，并最终导致涂层等效导热系数的变化.而老化程度（涂层导热系数的增长幅度）与涂料的组分有关，相比U型涂料，A型涂料为单组分溶剂型涂料，耐水性较差，因此其导热系数增长幅度较大.老化试验结束后涂层表面的凹凸不平和起泡现象也证实了这一点.从结构抗火设计的角度分析，涂层的等效导热系数是钢结构抗火设计中的一个重要参数，它的准确确定直接关系到结构构件温度场分析的精度.从涂料本身来讲，涂层等效导热系数是涂层防火隔热性能的一个综合评价指标，是涂层在高温下一系列吸热、放热、分解反应的最终体现.涂层等效导热系数的变化是由于高温下炭化层内部结构发生了变化（包括炭化层的膨胀高度、炭化层内部泡孔尺寸及分布等），而高温下炭化层内部结构的变化又是由于在外部湿热环境下涂层内的组分及各组分的配比发生了变化.为了验证这一点，同时也为上述对涂层在湿热环境下的老化机理分析提供理论支持，本文对试验中所用的两种防火涂料进行了傅里叶红外光谱检测和电镜扫描观察.3 防火涂料的傅里叶红外光谱分析[9]本文利用傅里叶红外光谱分析法研究防火涂层经过不同循环次数的老化试验后其表面物质成分含量的变化.本文傅里叶红外光谱检测在同济大学材料科学与工程学院测试中心试验室的EQUINOXSS／HYPERION2000型红外光谱仪上进行，检测结果如图3所示.图3 防火涂料红外光谱分析图Fig.3 FTIR test results for coatings在图3（a）中，3 321cm－1处为 N—H 键伸缩振动峰（三聚氰胺（MEL）、聚磷酸铵（APP）中含有），3 176cm－1处的宽峰为O—H键伸缩振动峰（季戊四醇（PER）中含有），2 957cm－1处为C—H 键伸缩振动峰（聚合物基料、PER中含有），1 668m－1处为键伸缩振动峰（聚合物基料含有），1 428cm－1处为CH2基团特征峰（聚合物基料、PER中含有，特征峰一般在（1 450±20）cm－1处出现）和三嗪环特征峰（MEL中含有，一般在（1415±20）cm－1处出现）的重叠峰，1 253cm－1处为键伸缩振动峰（APP中含有），1 078cm－1处为 C—O—H 键特征峰（PER中含有），1 013cm－1处为C—O—C键特征峰（聚合物基料中含有），889cm－1处也为三嗪环特征峰.由图3（a）可知，随着老化次数的增加，3 176，2 957，1 078cm－1处表征PER的特征吸收峰逐渐增强.3 321，1 253cm－1处表征 APP的特征吸收峰强度也随着老化次数的增加而不断增强.该结果表明在潮湿的环境下，随着老化次数的不断增加，防火涂料中的PER和APP逐渐向涂料表面析出.同时，随着老化次数的增加，1 668cm－1处O键吸收峰强度不断增加，而1 428cm－1处CH2基团吸收峰在老化初期，其强度减弱，而吸收峰宽度增加.这表明在老化初期，聚合物基料在外界水分和氧气的作用下发生氧化反应，其中部分CH2基团也氧化生成基团，导致1 428cm－1处吸收峰的宽度增加，强度减弱.当老化次数大于11次后，1 668cm－1处键吸收峰强度仍不断增加，表明在整个老化过程中均伴随着聚合物基料的氧化.随着老化次数的继续增加，1 428cm－1处的宽峰和889cm－1处表征MEL的特征峰强度逐渐增加，表明MEL在老化过程中也逐渐向防火涂料表面迁移和析出.由以上分析可知，在涂料老化的过程中，聚合物基料（改性聚丙烯酸酯类）在水分和氧气的作用下出现了部分的氧化反应，同时防火涂料中的防火助剂（APP，MEL 和PER）均在潮湿环境下向防火涂料表面迁移和析出.正是这两方面的作用，最终导致老化后防火涂料的防火性能显著下降.图3（b）与图3（a）的曲线变化规律相同，可同理分析.4 炭化层结构的扫描电镜电镜扫描试验是为了考察经过不同循环次数的老化试验后防火涂料炭化层结构所发生的变化，试验结果如图4所示.图4 不同循环次数老化试验后A型涂料炭化层结构的电镜扫描图Fig 4 SEM micrographs of type－A intumescent char after different cycles of aging由图4可以看出，经过11，21次湿热老化循环后，涂层在高温下还能形成完整的“蜂窝状”炭化层结构，但与11次湿热老化循环相比，经21次湿热老化循环后涂料炭化层中的泡孔尺寸增大且数量减少；经过42湿热老化循环的试验后，虽然涂层也能膨胀，但已无法形成完整的“蜂窝状”炭化层结构.5 结论（1）U型防火涂料的耐湿热性能优于A型防火涂料的耐湿热性能.（2）在某一特定使用环境下，使用时间和涂层厚度对涂层的耐湿热性能均有影响：涂层厚度相同的情况下，随使用时间延长，涂层防火隔热性能下降，导热系数增大；使用时间相同的情况下，2mm涂层的耐湿热性能要优于1mm涂层.（3）膨胀型钢结构防火涂层的湿热老化机理是：在湿热环境下使用一段时间后，涂层基体树脂受到水汽和氧气侵蚀而发生氧化反应，同时阻燃体系内的亲水性物质逐渐迁移到涂层表面，导致涂层内有效组分流失，阻燃体系中3组分配比发生变化，而这种变化影响了高温下优质炭质层的形成，最终导致涂层等效导热系数增大. （4）涂层经42次湿热老化循环（相当于投入使用20a）后，等效导热系数大幅增加，U型涂层等效导热系数增幅超过50%，而A型涂层等效导热系数增幅超过100%.参考文献：[1]ADL－ZARRABI B.Influence of temperature，moisture，salt，cleaner compounds and rainwater on the expansion of intumescent fireseal[R].[s.l.]：Fire Technology，SP Report：80SP Technical Research Institute of Sweden，2007.[2]SAKUMOTO Y，NAGATA J，KODAIRA A，et al.Durability evaluation of intumescent coating for steel frames[J].Journal of Materials in Civil Engineering.2001，13（1）：274－281.[3]刘琳，王国建，王铁宝.室外用钢结构防火涂料的耐湿热性能研究[J].涂料工业，2004，34（3）：1－4.LIU Lin，WANG Guo－jian，WANG Tie－bao.Studyon moisture and heat resistance of fire retardant coating for exterior steel structures[J].Paint ＆ Coatings Industry，2004，34（3）：1－4.（in Chinese）[4]王铁宝，王国建，刘琳，等.室外用超薄型钢结构防火涂料的耐湿热性能研究[J].现代涂料与涂装，2003（6）：7－10.WANG Tie－bao，WANG Guo－jian，LIU Lin，et al.Study on moisture and heat resistance of exterior ultra thin fireproofing paint for steel structures[J].Modern Paint ＆ Finishing，2003（6）：7－10.（in Chinese）[5]王玲玲.膨胀型钢结构防火涂料的老化及其对钢结构抗火性能的影响[D].上海：同济大学，2011.WANG Ling－ling.The aging of intumescent coating and its effects on fire resistance behavior of steel structure[D].Shanghai：Tongji University，2011.（in Chinese）[6]ENV 13381－4 Test methods for determining the contribution to the fire resistance of structural members（Part 4）：Applied protection to steel members[S].[7]EN 1993－1－2 Eurocode 3：Design of steel structures（Part 1－2）：General rules—Structural fire design[S].[8]李国强，韩林海，楼国彪，等.钢结构及钢－混凝土组合结构抗火设计[M].北京：中国建筑工业出版社，2006：55－57.LI Guo－qiang，HAN Lin－hai，LOU Guo－biao，et al.Fire resistance design of steel and compositestructure[M].Beijing：China Architecture ＆Building Press，2006：55－57.（in Chinese）[9]李国新，梁国正，周文英.防火涂料热降解的测试研究技术[J].涂料工业，2007，37（4）：50－54.LI Guo－xin，LIANG Guo－zheng，ZHOU Wen－ying.Testing and analysis techniques used to study the thermal degradation of flame retardant coatings[J].Paint ＆ Coatings Industry，2007，37（4）：50－54.（in Chinese）。
膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备及其性能研究
文献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ：６２ １９ （００ ０ — ０７ ０ １７ — ０８２１ ）４ ０５ — ５
Ｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ａ ｄ Ｐ ｏ ｅ ｔ ｓ ｏ Ｎｏ ｅ ｎ ｕ ｓ ｅ ｔＦ ａ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｒ ｐ ｒｉ ｆＡ ｖ ｌＩ ｔ ｍｅ ｃ ｎ ｌ ｍｅ ｏ ｅ Ｒｅ ａ ｄ ｎ ｏ ｙ ｒ ｐ ｌｎ ｍｐ ｓｔ ｓ ｔ ｒ ｉ ｇ Ｐ ｌｐ ｏ ｙ ｅ ｅ Ｃｏ ｏ ｉ ｅ
Ｗ Ｕ ｏ— ｒｎ Ｈａ ｅ ，ＮＩ ｈ —ｂ ｎ ，ＤＡＩＧｕ ｎ Ｅ Ｓ ｉ ｉ ａ ｇ—ｌｎ ｏｇ
（ ．Ｐ ｎｉ ａｔ ｏ ｎ ， ｕｉａ ｎｎ ｒｕ ｏ ｔ．Ｈ ｍｎｎＡ ｈ ｉ ３０ ５ Ｃ ｉ ； ．Ｋ ｙＬｂ ｒ ｏｙ ｆ ｏｌ ｎ ａ １ ａｙ Ｅ ｓ Ｃ ａ Ｍｉ Ｈ ａ ｎＭｉ ｇ ｏｐＣ ．Ｌｄ ， ｕ ａ ｎｕ ２ ９ ， ｈｎ ２ ｅ ａｏａ ｒ ｏ ａ Ｍｉ Ｓ何 ｌ ｅ ｎ ｉ Ｇ ２ ａ ｔ Ｃ ｅ
ｐ ｓｅ．Ｋ ｅｉｇｔｅ ｏ ｌ ｄ ｉｖ ｏｔｎ （５ ） ｎ ｈｎ ｉｇ ａ ｄ ｉ ｆ ％ Ｏ Ｔｃｎｏ ｖ ｕｌ ｉｃｅｓ Ｏ ｏｉ ｓ ｅｐｎ ｔ ｄｔ ｅｃｎｅ ｔ ２ ％ ｕ ｃａ ｇ ， ｄ ｉｏ ｏ ｔ ｈ ｔａ ａ ｉ ｎ ｔｎ ２ Ｍ ａ ｂ ｉ ｓ ｒ ｅＬ Ｉ ｏ ｙｎ ａ
聚 丙烯 材料 的极 限氧 指数 上升到 ３ ， ， 比未添加 样品 ， １５ 相 材料 的 阻燃性 能有 了明显 的提 高 ， 但 过 量 的有机 改性 蒙脱 土反 而会 降低材料 的 阻燃性 能 。耐 水性 实验 结 果表 明 ， 此种 膨 胀 阻燃 聚
丙烯 复合 材料 具有优 良的耐水性 能 。
第３ Ｏ卷 第 ４期 ２１ ０ ０年 ｌ ２月
含淀粉膨胀阻燃剂对聚丙烯的性能影响研究
１３ 试样 制 备 ．
气 的作 用 ， 而且 能够 有效 降 低可 燃气 体 的形 成速 率 ，
从 而达 到阻 燃 的 目的 。膨 胀 型 阻 燃 剂 通 常 由酸 源 、
气 源和 炭源 三部 分 组 成 ， 源 如磷 酸 、 酸 酯 等 ， 酸 磷 气 源 如尿 素 、 胺 等 ｊ炭 源 为 多 羟 基 类 化 合 物 如 季 蜜 ，
将磷 酸 三聚氰 胺 与 淀粉按 质 量 比 ２ １ 制 膨胀 ：配 型 阻燃 剂 ， 后 将 一 定 量 的膨 胀 型 阻燃 剂 与 Ｐ 然 Ｐ在
高速混 合 机 中混 合 ， 双 螺 杆 挤 出 机 熔 融 挤 出 、 经 造
粒 ， 注 塑机 中注 塑成 标 准试 样 。 在
１４ 性 能 测 试 ．
摘要
采 用 淀 粉 与 磷 酸 三 聚 氰 胺 复 配 成 膨 胀 型 阻 燃 剂 ， 备 了膨 胀 阻 燃 聚 丙 烯 （ Ｐ ， 用 热 重 分 析 法 （ Ｇ） 制 Ｐ ）利 Ｔ 与
差示扫描量热 法（ Ｓ ） Ｄ Ｃ 比较 了 纯 Ｐ Ｐ和 阻燃 Ｐ Ｐ的 热 稳 定 性 及 成 炭性 ， 究 了阻 燃 剂 对 Ｐ 阻燃 性 能 和 力 学 性 能 的影 研 Ｐ
戊 四醇 、 纤维 素 等 。淀 粉 是 一 种 来 源 丰 富且 价 格 低 廉 的多 羟基 化合 物 ｊ 因此 可 以作 为 膨 胀 型 阻 燃 剂 ， 的炭 源 。 Ｇ Ｃ ｍ ｎ ． ａ ｉｏ等 利 用 淀 粉 、 戊 四醇 、 季 聚 磷铵 、 聚氰 胺为 原 料 制 备 膨 胀 阻 燃 剂 用 于 聚 丙 烯 三
景 慧 ， ： 淀 粉 膨 胀 阻 燃 剂 对 聚 丙 烯 的性 能 影 响研 究 等 含
新型膨胀阻燃剂对聚丙烯阻燃作用的研究
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膨胀型阻燃剂对聚丙烯力学性能的影响
)
，
PER
( 化学 纯 )
，
ME L (
，
化学 叔丁
ME L 为 三 因 素 ，
采 用 正 交实验 设 计法设计
，
剂 (
)
，
膨 胀 型 阻 燃 材 料 燃 烧过 程
一
纯 )
，
MA H (
分析纯 )
，
2
6
一
二
膨胀 阻 燃 体 系各 组 分 的质量
与熔 融 EVA 降低 A P P 吸
=
中
，
因 在材料表 面 生 成
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、
层蓬松
、
、
多孔
且无
基 对 甲酚 ( 化 学 纯 )
( 化学 纯 )
。
过 氧 化二 异 丙 苯
相混 合
湿性
。
，
使 E VA 包 覆 阻燃 剂
：
，
的炭 层 而 具 有 隔 热
68
隔氧
抑烟
，
按IF R
《复合材料与工程》膨胀型聚丙烯阻燃剂的配方设计及性能研究
《复合材料与工程》膨胀型聚丙烯阻燃剂的配方设计及性能研究目录目录 (1)第1章工程与社会 (2)1.1工程相关背景 (2)1.2工程的市场相容性 (2)1.3小结 (3)第2章环境保护和可持续发展 (3)2.1环境保护和可持续发展的理念和内涵 (3)第3章工程管理与经济决策 (4)3.1工程管理知识 (4)3.2经济决策方法 (4)3.3设计过程中的经济决策问题与技术经济指标分析 (5)第4章总结 (6)参考文献 (7)第1章工程与社会1.1工程相关背景高分子材料，无论是塑料、橡胶，还是纤维，一般氧指数较低，属于易燃材料，燃烧时产生大里烟雾、有巧气体，使人中毒，甚至死亡，这些都己成为人们日益关注的社会问题。
高分子材料一方面给人类提供了丰富多彩的物质条件，另一方面也给人类埋伏了很多的火灾隐患[1]。
因此，各国都对高分子阻燃剂的研制、生产、应用、测试以及阻燃法规的建立、完善作了大量的工作，也为阻燃剂的发展提供了广阔的市场和法律保证。
日益严格的防火安全标准和塑料产量的快速增长，使得近几年来全球阻燃剂的用量及销售市场一直呈现増长趋势[2]。
塑料是阻燃剂应用的最大领域，随着阻燃塑料的比例増高，则阻燃剂用量的増长率将大于塑料总产量的増长率。
对于阻燃材料要求的不断提高，推动了阻燃科学与应用技术的不断发展，目前阻燃材料正面临价格环保、回收、加工工艺性能等诸多方面的压力和挑战。
从对阻燃剂和阻燃材料的要求而言，全球阻燃剂行业从20世纪70年代至今，也经历了4个阶段，在20世纪70年代，只要求防火阻燃，80年代则同时要求防火及抑烟，90年代又要求低毒，21世纪则更加上了环保的要求。
不同年代对阻燃材料的要求见表1-1[3]。
表1-1不同年代对阻燃材料的要求1.2工程的市场相容性一、中国PP阻燃剂行业市场发展经历了从无到有的跨越式发展，从实际应用的角度看，PP阻燃剂的应用已经涉及到各行各业，受到政府、企业和消费者的广泛认可。
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图 ４ Ｐ ｒ ｉ ｌ ｉｅ ｄ ｓ ｒ ｂ ｔ ｏ ａ ｔ ｃ ｅ Ｓ ｚ ｉ ｔ ｉ ｕ ｉ ｎ
３ 膨 胀 型 阻 燃 聚 丙 烯 材 料 的 阻 燃 ・ 和 耐 湿 热 眭能
９ ２１ 年 ｏ月 ・ ０ ｉ ４ 环境技术
Ｅ
ｎｖ ｒ ｎｍ ｅ ｔ ｌ ｉｏ ｎ ａ Ｔ ｓｉ ｅｔ ｎｇ
环 境 试 验
表 １ Ｆ ｒ ｕ ａ ｉｎ ｎ ｌ ｍ ｅ ａ ｄ ｎ ｅ ｏ Ｒ Ｐ ｏ ｐ ｓｔ ｓ ｃｎ ａ ｎ ｎ Ｐ ｎ Ｃ Ｐ ｏ ｍ ｌ ｔｏ ｓａ ｄ ｆ ａ ｅ ｒ ｔ ｒ ａ ｃ ｆ Ｆ Ｐ ｅ ｍ ｏ ｉ ｅ ｏ ｔ ｉ ｉ ｇＡ Ｐ ａ ｄ Ｍ Ａ Ｐ
垂 直燃 烧性 能有 很 大 提 高 ，都 达 到 了 Ｖ ０级 。 一
表 １所 示 为 Ａ Ｐ或 ＭＣ Ｐ Ｐ Ａ Ｐ与 Ｐ Ｒ复 配 对 阻 燃 Ｐ Ｅ Ｐ复 合 材
料的氧指数与垂 直燃烧级别 的影响 。由表可见 ，纯 Ｐ Ｐ的氧指数 为 １ ％；当在 Ｐ ７ Ｐ中添加 ３ ％ 的 Ａ Ｐ，复合材 料 的氧 指数仅 为 ０ Ｐ ２ ％；而 在相 同添加 量下 ，Ｐ ／ Ａ Ｐ复合 材料 的氧 指数 高达 ０ ＰＭＣ Ｐ ３ ．％。该结果表 明，Ａ Ｐ经过微胶囊化 ，其阻燃性能有较大提 ０５ Ｐ 高；这是 由于囊材 ＭＦ树脂与囊芯 Ａ Ｐ有 阻燃协效作用 。然而 ， Ｐ 由于缺少 碳源 ，即使在 ３ ％ 的添加量 下 ，Ｐ ／ Ａ Ｐ仍达不 到 ０ ＰＭＣ Ｐ 任何阻燃级别 。为此 ，在 Ｐ ／ Ａ Ｐ阻燃 体系 中引入 炭源 Ｐ Ｒ ＰＭｃ Ｐ Ｅ 替 代部 分 ＭＣ Ｐ Ａ Ｐ，研 究 ＭＣ Ｐ ／ＥＲ不 同配 比对 Ｐ Ａ ＰＰ Ｐ阻燃 性能
的 影 响 。从 表 １数 据 可 见 ， 在 保 持 阻 燃 剂 总 添 加 量 （ ０ ）不 ３％
表 ２膨 胀型 阻燃 Ｐ Ｐ材料经过 热水处 理前后 的阻燃性 能变
化情 况 。可 以明显看 出 ，Ｐ ／ Ｃ Ｐ ＰＭ Ａ Ｐ和 Ｐ ， ｃ Ｐ ， Ｒ体系 经 ＰＭ Ａ ＰＰ Ｅ
过热水 处理后的的氧指数 虽然也有所 降低 ，但 分别要 明显好 于 Ｐ／Ｐ ＰＡ Ｐ和 Ｐ ／ ＰＰ Ｒ体 系 。对 于垂 直 燃 烧级 别 而 言 ，除 了 ＰＡＰ ／Ｅ
Ｉ
微 胶 囊 化 阻 燃 剂
酸铵 （ Ｐ Ａ Ｐ）、季 戊四醇 （ Ｅ Ｐ Ｒ）和 三聚氰胺 （ Ｌ）混合物是 ＭＥ 常用 的膨胀型 阻燃体 系。然 而，膨胀 型阻燃剂 虽然具 有阻燃效 率高 、价格便宦 、毒性较低等优 点 ，也存在 聚合物相容性差 、 易吸湿 、易迁移渗出等缺陷
膨 胀 型 阻燃 剂 的 Ｐ Ｐ在燃 烧 时 会 在 其 表 面 ｔ形 成 一 层 均 匀 的膨 胀
』
搅 拌 、 混 合
炭 层 ，此炭层 具有较好 的隔热 、隔氧 、抑 炯和 防融滴的作用 ， 目前 Ｐ Ｐ的膨 胀型阻燃研 究已经成为非常活跃 的阻燃研究领 域之
一
保 温 、包 覆 反应
包 覆 率 在 １ ％ 以Ｊ ｕ ０ ：ｑ，ＭＣ Ｐ Ａ Ｐ在 ２ ℃ 和 ８ ￣ 中 的溶 解 度 ０ ０Ｃ水 变 化 不 大 。 其 原 因 是 所 用 的 囊 材 ＭＦ树 胳 为斥 水 性 的 聚 合 物 ， 基 本 不 溶 于水 的缘 故 。
现包覆后 阻燃 剂微胶 囊不仅 耐湿热性能 有较大 的提高 ，而 且其
Ｓ ｍ １ ａｐｅ
Ｎ ｔ ｅａｔ ｅｎｔ ｏ ｒ ｍ ＰＰ ＰＰ Ｐ３ ＡＰ ０ ＰＰ ＰＰ３ ＭＡ ０ ＰＰ Ｒ３ ＰＥ ０ １ ５ ７． ２０ ３ ５ Ｏ． ２０
Ｉ Ｉ （） ％ Ｏ
Ａｆｔ ｔ ｔ ａｔ ｎｔ ｅｒ ｈｅ ｒｅ ｍｅ １ ５ ７ １ ５ ７ ２９ ｌ ７ Ｎ ｔ ａｔ ｎｔ ｏ ｒｅ ｍｅ Ｎｏ ａｔｉ ｇ ｒ ｎ Ｎｏ ａｔｉ ｇ ｒ ｎ Ｎｏ ａｔｉ ｒ ｎｇ Ｎｏ ａｔｉ ｇ ｒ ｎ
：
冷 却
膨 胀 型阻 燃 剂 （Ｆ Ｉ Ｒ）通 常 是 指 以磷 、氮 、碳 元 素 为 主要 核
心成分 的复合阻燃剂 ，目前广泛应用于塑料 、 橡胶 、 纤维 、 涂料 、
木 材 等 材 料 的 阻 燃 。膨 胀 型 阻 燃 剂 一 般 是 南 ＿部 分 组 成 的 ：炭 二 化 剂 （ 源 ） 、炭 化 催 化 剂 （ 源 ）和 膨 胀 剂 （ 源 ）。 聚 磷 碳 酸 气 过 滤 、洗 涤 、 燥
在塑料 （ Ｐ 如 Ｐ、Ｅ Ａ、环氧树脂 等 ）中阻燃件 能和相容性也 有 Ｖ 所改善。本文主要介绍采用氨 基树 脂 （ ＭＦ树脂 ）为囊 材制备的
膨 胀 型 阻燃 剂 微 胶 囊 在 Ｐ Ｐ中 的 阻 燃 性 能 和 耐 热 性 能
２ Ｍ Ａ Ｐ的制 备 及 性 能 表 征 Ｃ Ｐ
将 一定量的 Ａ Ｐ分散 到乙醇 中，加入适 量的密胺树脂预 聚 Ｐ
Ｐ Ｍ Ｐ Ｅ ３１ Ｐ Ａ Ｐ Ｒ ／ 体系经过热水处理后还能达到 Ｖ ２ ， 一 级 其它体 系
经过热水 处理后都没有任何级别。 图 ６为 Ｐ ／ Ｐ ＰＡ Ｐ与 Ｐ ／ ＡＰ ＰＭＦ Ｐ断面 在热 水处 理前后 的表 面 形 貌微 观结构 的扫描 电镜图。从图 ６ ａ可 以发现 ，在水处理前 ，
性 能
３ １ Ｐ Ａ Ｐ （ ＧＰ ）／ Ｐ Ｒ 体 系 ． Ｐ／ Ｐ Ｍ Ａ Ｐ Ｅ
变 的前 提下 ，三元 Ｐ ／ Ａ ＰＰ ＰＭＣ Ｐ ／ＥＲ阻燃体系 的氧指数都 比二元 Ｐ ／ Ａ Ｐ阻 燃体 系 要高 。其 中，ＭＣ ＰＰ Ｒ配 比为 １ ＰＭＣ Ｐ ＡＰ ／Ｅ ：１时 （Ｐ Ｐ Ｅ ／） Ｐ ＭＡ Ｐ ＲＩ１，体 系氧指 数最高 ，为 ３ ．％。而且 当 ＭＣ Ｐ ／ ４５ Ａ Ｐ Ｐ Ｒ配比为 ３ Ｅ ：１和 １ 时 ，三元 Ｐ ／ ＡＰ ，Ｅ ：ｌ ＰＭｃ ＰＰ Ｒ阻燃体 系的
Ｐ Ｍ ＰＥ １ ｌ Ｐ Ａ Ｐ Ｒ ／ ＰＭＰＥ １３ ＰＡＰＲ／
７ ０
７ ０ ７ ０
０
Ｏ ０
２ ． ２５
１ ５ ７５ ．
７５ ．
１ ５ ２ ． ２５
３ ． ４Ｏ
３ ． ４５ ３ ． １０
Ｖ０
ＶＯ — Ｖ —ｌ
表 ２ Ｆ ａ ｅ ｒ ｔｒ ａ ｃ ｆ Ｆ Ｐ ｃ ｍ ｏ ｉｅ ｏ ｔ ｉ ｉｇ Ａ Ｐ ａ ｄＭ Ａ Ｐ ｂ ｆ ｒ ｎ ｆ ｅ ｈ ｏ ａ ｅ ｒ ａ ｍ ｎ （Ｏ ｏ ，２ ｈ ｌｍ ｅ ａ ｄ ｎ ｅ ｏ Ｒ Ｐ ｏ ｐ ｓ ｔ ｓｃ ｎ ａ ｎ ｎ Ｐ ｎ Ｃ Ｐ ｅ ｏ ｅ ａ ｄ ａ ｔ ｒ ｔ ｅ ｈ ｔｗ ｔ ｒ ｔｅ ｔ ｅ ｔ ５ Ｃ ４ ）
Ｐ Ｒ （） Ｅ ％
０ Ｏ Ｏ ３ ０
ｋ Ｉ （） ０ ％
１７ ０ ． ２０ ３ ５ ０． ２０
Ｕ 一４ ａ ｎ Ｌ ９ ｒ ｔ ｇ ｉ
Ｎ ｒａｔ ｎｇ ｏ ｉ Ｎ ｒａｔ ｎｇ ｏ ｉ Ｎ ｒ ｉ ｏ ａｔ ｎｇ Ｎｏ ａｔｉ ｒ ｎｇ
Ｐ Ａ Ｐ Ｒ ／１ ＰＰＥ３
Ｂ ｎ ｎ ｎ ｒ ｙ （ Ｖ） ｏ ｄｉ ｇ ｅ ｅ ｇ ｅ
Ｄｉ ｍ ｅ （ ｍ） ａ ｅｔ ｒ ｎ
图 ２ Ｘ Ｓ （）Ａ Ｐ； （） Ｍ Ａ Ｐ Ｐ， ａ Ｐ ｂ ＣＰ
图 ３ Ｗ ｔ ｒ ｓ ｌｂ １ ｔ ｆＭ Ａ Ｐ ａ ｅ ｏ ｕ ｉ ｉｙ ｏ Ｃ Ｐ
＾ ｖ
树脂 氨酯 、环 氧树脂等 ）包 覆 的膨 胀型阻燃 剂微胶囊 ，发 呈 Ｕ － ｇ、聚
从 图 ３可 以清 楚看 到 ，与 未包覆 的 Ａ Ｐ相 比，ＭＣ Ｐ Ｐ Ａ Ｐ在 ２ ℃ Ｏ 和 ８ ￣水 中的溶解度大大降低 ，尤其是在较高温度 （ ０Ｃ） 。 ０Ｃ ８￣ 下 随包覆率增 加 ，ＭＣ Ｐ Ａ Ｐ在 ２ 。 ８ ℃水 巾的溶解度逐渐降低 ； ０ｃ和 ０
Ｓ ｍ １ ｃ ｄ ａｐ ｅ ｏｅ
Ｐ Ｐ Ｐ ＰＰ３ ＰＡ ０ Ｐ ＡＰ ＰＭ Ｐ３０ Ｐ ＥＲ ＰＰ ３０
Ｐ （） Ｐ ％
１ Ｏ０ ７０ ７０ ７０
Ａ Ｐ （） Ｐ ％
０ ３０ Ｏ ０
Ｍ Ａ Ｐ （） Ｃ Ｐ ％
０ Ｏ ３ ０ ０
ｅ ｖ处 ）的相 对 强 度 大 幅 度 增 加 。 【述 结 果 表 明 ，ＡＰ 二 Ｐ的 表 面 已
被 ＭＦ树脂很好覆盖 ，包覆效果较好 。 ＭＣ Ｐ在 ２ ℃和 ８ ％水 中的溶解 度如 图 ３所示 。未 包覆 ＡＰ Ｏ ０
一
ｅ
ａ
Ｅ
＿． 至ｇ 咖量 协
环 试 境 验
体 ，调 节 混 合 物 的 ｐ Ｈ为 ４ ５，在 ７ — ０ Ｃ下 反 应 ２ — ０ ８ｏ ｈ后 ，过 滤 、
图 ４为 ＡＰ Ｐ与 ＭＣ Ｐ Ａ Ｐ的粒径分布 。结 果表明 ，ＭＣ Ｐ Ａ Ｐ的 平均粒径 为 ２ Ｉ，略小 于 Ａ Ｐ的 ２ １。 １ Ｉ １ Ｐ ３ ］ ｎ 图 ５为 Ａ Ｐ、ＭＣ Ｐ Ｐ Ａ Ｐ的 Ｔ Ｇ曲线 。如图 ５中所示 ，Ａ Ｐ在 Ｐ 空气 中 的降解可 分为 二阶段 。第一 阶段 ，从 ２ ０ ￣ ７ ％ 开始 ，持续 到 ５ ０ 结束 ，质 量损 失率 为 】 ％；在这一 阶段 的热解产 物主 ０ ９ 要 为 Ｎ ，Ｈ２ Ｈ３ Ｏ，交联 的聚 磷 酸 （ Ｐ Ｐ Ａ）等 。第二 阶段 发生 在 ５ ０Ｃ以上 ，第一 阶段 分解 产生的聚磷酸进一 步分解生成磷的氧 ０￣ 化物 ，在 ｇ ０Ｃ时 残渣 为 ０６ 左 右。ＭＣ Ｐ的初 始分 解温 度 Ｏ￣ ．％ ＡＰ 与Ａ Ｐ类 似 ，皆为 ２ ０ 左 右。在第 － ／ 阶段 ，相 同温度下 Ｐ ７ ＋解 ＭＣ Ｐ Ａ Ｐ的失重 比 Ａ Ｐ要 大一些 ，这 主要 是因为 ＭＣ Ｐ的囊材 Ｐ ＡＰ ＭＦ树 脂的热分解也发 生在该阶段 的缘故 ．在 ８０ ． ０ ％下 ，ＭＣ Ｐ ＡＰ 的残炭量为 ３８ ．％，高于 Ａ Ｐ的残炭量 。 Ｐ