等离子体光谱分析原理
电感耦合等离子体光谱仪工作原理
电感耦合等离子体光谱仪工作原理如下：
1.气体放电：ICP-OES利用高频电磁场将氩气等惰性气体加热至
高温，形成等离子体放电，产生高能电子和离子。
2.样品进样：将待测样品溶解或熔融后喷入等离子体中，样品中
的元素被电离成为离子，同时与等离子体中的离子和分子发生碰撞，使得离子和分子的能量上升，进一步电离更多的原子离子。
3.光谱分析：等离子体中的离子发生跃迁时，会释放出一定的能
量，产生特征光谱线。
ICP-OES利用光栅和光电倍增管等光学元件将样品放射出的特征光谱线分离、聚焦和检测，进而分析和测定样品中元素的含量。
4.数据处理：ICP-OES通常配备有计算机系统，能够自动采集和
处理光谱数据，并进行元素含量的计算和报告生成。
总之，ICP-OES利用高温等离子体和特征光谱线的测量，实现了对样品中元素含量的高灵敏度、高准确度和高多元素分析能力。
等离子体发射光谱原理
等离子体发射光谱原理
等离子体发射光谱原理是基于等离子体的特性和能级结构来解释的。
当物质被加热到足够高的温度时，原子和分子中的电子被激发到高能级，形成一个高温、电离度高的气体状态，这就是等离子体。
在等离子体中，电子在不同的能级之间跃迁会产生能量的释放，这种能量以光的形式发射出来。
光谱是将光的不同波长进行分离和测量的方法。
等离子体发射光谱即是通过分析等离子体所发出的光，来研究物质的性质和组成。
在等离子体发射光谱中，首先需要将物质加热到足够高的温度，使其形成等离子体。
加热的方式可以是电弧、火焰或激光等。
随后，等离子体开始发射光，这些光包含了不同波长的光子。
等离子体发射光谱的原理是根据能级结构来解释的。
在高温下，原子和分子中的电子被激发到不同的能级。
当电子从一个能级跃迁到另一个较低能级时，会释放出能量，这些能量以光的形式发射出来。
每个原子或分子都有自己特定的能级结构，因此它们会产生特定波长的光。
通过测量等离子体发射的光谱，我们可以得到物质的组成和性质的信息。
每个元素都有其特定的光谱，可以用于元素的定性和定量分析。
由于不同元素的能级结构不同，它们会产生不同波长的发射光，形成独特的光谱图案。
总的来说，等离子体发射光谱是一种用于分析和研究物质的方
法，通过测量等离子体发射的光谱，我们可以获取关于元素组成和性质的重要信息。
等离子体光谱分析原理
4.5 标准溶液配制
• 贮备液所用金属或氧化物纯度高于99.9%, 用作基 体时化合物纯度应达到99.99%~99.999%以上 • 配制多元素混合标准溶液时注意:
– 标准溶液的基体成分最好与分析样品的相近 – 溶液的酸度应控制载0.1~1.0mol/L附近 – 最好用HCl或HNO3, 少用或不用H2SO4, HClO4等粘度大的无机 酸, – 同时测定元素较多时要用高低搭配法配制 – 注意某些离子的特殊性(Si, Mo, W) – 注意易污染元素在混合溶液中空白值的增加Ca, Mg, Si, Fe, B等
2.1等离子体的基本概念
电离度0.1%以上的气体 高温等离子体和低温等离子体 热等离子体和冷等离子体
2.2电感耦合等离子的形成
2.3为什么要用Ar气作为工作气体
2.4 ICP 的物理特性
2.4.1 趋肤效应
S 1 f
f: 频率 μ: 导磁率 σ:电导率
2.4.2 ICP焰的温度分布及其测量
等离子体光谱分析原理
辛仁轩
清华大学 北京 2004
提纲
• • • • • • • 1 2 3 4 5 6 7 原子光谱分析的发展概况 ICP光源的物理化学原理 ICP光谱仪器原理 光谱定量分析 光谱干扰和基体效应 端视等离子体光源 应用
原子发射光谱分析发展简史
1.1 定性分析阶段
1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提 出; (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕 (1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法
等离子体发射光谱仪原理
等离子体发射光谱仪原理
等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer，ICP-OES）是一种利用等离子体激发样品中的原子和离子，然后通过光谱学原理进行分析的仪器。
其工作
原理如下：
1. 气体放电：ICP-OES中的等离子体通过放电产生。
气体（通常是氩气）被引入等离子炬中，
通过高频电磁场激发，导致电离并产生高温等离子体。
2. 样品进样：待分析的样品通过进样系统喷入等离子体。
样品溶解在适当的溶剂中，并通过喷
雾器或雾化系统将其射入等离子体。
3. 原子化：当样品进入等离子体时，高温等离子体会将样品中的分子分解成原子和离子。
这个
过程称为原子化。
4. 激发与发射：原子和离子在等离子体中吸收能量，进入激发态，然后退回基态时会发射出特
定波长的光。
这些发射的光谱由光栅或其他光谱分析设备进行检测和记录。
5. 光谱分析：检测到的光谱被转换成电信号并通过光电倍增管或其他光谱检测器进行放大和转换。
然后，这些信号被转化为电压或者荧光单位，并通过数据处理系统进行分析和计算。
6. 分析结果：根据原子和离子在不同波长下的发射强度，以及样品中特定元素光发射的特征线，可以通过相应的校正曲线和计算公式来确定样品中元素的含量。
综上所述，等离子体发射光谱仪利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，通过检测和分析
发射的光谱进行元素分析。
可广泛应用于环境监测、冶金、地质、食品安全等领域。
等离子发射光谱原理
等离子发射光谱原理
等离子发射光谱原理是一种通过激发气体产生等离子态并进而发射特定波长的光谱的技术。
该技术基于等离子体激发后产生的电子跃迁过程，使得原子、分子或离子从基态跃迁到激发态或高能级态，然后再回到低能级态的过程中产生辐射。
在等离子发射光谱原理中，首先需要将待测样品放入一个等离子体产生的气体环境中，然后通过加热或电击等方法激发激发态的等离子体，使其处于高能态。
激发态的等离子体中的原子、分子或离子会通过电子跃迁的过程，从激发态跃迁回低能级态，这个跃迁过程会伴随着特定波长的光辐射的释放。
通过将发射的光通过光谱仪进行检测和分析，可以得到样品中不同元素的光谱特征。
由于每个元素具有独特的能级结构和电子跃迁特性，所以它们在光谱中的发射线也是独特的，可以用来进行元素的定性和定量分析。
等离子发射光谱原理的应用非常广泛，特别是在金属和材料分析、环境经济检测、化学药学和生物学等领域中有着重要的应用。
通过等离子发射光谱分析技术，可以实现对样品中元素含量、成分和特性进行准确、快速和灵敏的测量。
这种技术对于科学研究、工业生产和环境监测等领域具有重要的意义。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
全谱直读等离子体发射光谱仪原理
全谱直读等离子体发射光谱仪原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种常用于原子和分子分析的仪器。
它的原理是基于等离子体物理和光谱学原理。
首先要了解的是等离子体的概念。
等离子体是一种电离气体状态，其中的电子与原子核不再以共价键的方式结合，而是以正负电荷相吸引的方式维持。
当气体在高温或电场下电离时，就会形成等离子体。
等离子体的特点是能够产生强烈的发光和辐射，因此被广泛应用于光谱分析。
等离子体光谱分析是利用等离子体光源产生的发射光谱进行分析的方法。
当气态样品进入等离子体中，被电离成原子激发态或离子态，此时的原子或离子会发射出一系列波长独特的光谱线，形成一条光谱。
通过分析这些光谱线的强度和波长，就可以确定样品中元素的种类和含量。
全谱直读等离子体发射光谱仪是一种比较先进的等离子体光谱分析仪器。
它的特点是能够实现全谱扫描和快速多元素分析。
其原理和普通的等离子体发射光谱仪类似，只是在光谱分析的过程中，它能够同时进行全谱扫描，即在一定波长范围内，每隔一定波长距离进行一次光谱扫描，获取大量的光谱信息，并将这些信息转化为数字信号。
这些数字信号通过特定的软件处理后，可以得到样品中各元素的含量、组成和状态等信息。
全谱直读等离子体发射光谱仪的光源是等离子体，其产生的等离子体被放置在真空室内，并在内部产生高温等离子体，使之处于激发态。
在等离子体激发态下，气态样品被引导进入等离子体室内，被电离成原子或离子态，然后发射出一系列波长独特的光谱线。
这些光谱线由光学系统通过光纤传输到光谱仪中进行分析。
光谱仪内部包括光谱分光器和检测器，光谱分光器将光谱分解成不同波长的单色光束，然后通过检测器检测并转化为数字信号输出到计算机上进行处理。
总的来说，全谱直读等离子体发射光谱仪是一种功能强大的光谱分析仪器，具有全谱扫描和快速多元素分析的特点，能够高效准确地分析物质成分，被广泛应用于环境监测、工业质检和医疗诊断等领域。
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种广泛应用于材料分析的仪器。
它能够通过检测物质中的元素，来判断样品组成、结构、质量和化学性质等方面的信息。
本文将对全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理和技术特点进行详细的介绍。
1.基本原理全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种利用高温等离子体激发原子和离子发射的光谱分析仪器。
其基本原理为：将样品中的物质喷入等离子体火焰中，通过电磁场激发产生的等离子体在高温、高压和高电场作用下，使样品中的元素被激发至高能态，进而自发地辐射出特定波长的光线。
这些光线被检测器接收并转换成电信号后，通过信号处理和数据分析得到各元素的含量信息。
2.检测技术特点（1）元素范围广ICP-OES能够同时测量元素周期表中大部分元素，其谱线测量范围广达170~950 nm，可涵盖近全部的元素，可以对各种无机物、有机物、生物及环境样品进行测定。
（2）灵敏度高ICP-OES测定灵敏度很高，可达ng/mL级，对微量元素的测定具有很高的精度和准确性，尤其对于有毒元素、稀土元素等微量元素的测定，ICP-OES具有很明显的优势。
（3）测定准确度高ICP-OES测定准确度高，分析数据性能稳定，最小探测限一般能达到ppb级，对于同时测量多种元素样品，在准确性和精密度上均能得到良好的保障。
（4）无破坏性测定ICP-OES测定采用无破坏性测定技术，所需样品量少，简便易行，可在非常短的时间内进行多元素分析。
3.技术流程与实现（1）样品制备样品制备工作直接影响到ICP-OES检测结果的准确性。
样品制备过程主要包括样品的采集、处理和预处理等环节。
样品采集和处理的目的主要是消除干扰，保证ICP-OES的检测结果的准确性和可靠性。
（2）元素分析ICP-OES的元素分析工作主要包括样品的喷雾进样、等离子体的激发和离子化、能量转换与生成元素分析信号和检测仪器的信号处理与数据分析。
（3）结果分析ICP-OES将检测结果转换成电信号，进而通过信号处理和数据分析得到样品中元素的含量信息。
等离子的光谱检测
等离子的光谱检测
等离子的光谱检测是一种用于分析等离子体中化学元素和
化合物的方法。
它基于等离子体产生的光谱，通过测量和
分析不同波长的光线的强度和频率来确定等离子体中存在
的化学物质。
下面是等离子的光谱检测的详细步骤：
1. 产生等离子体：首先，需要产生一个等离子体。
这可以
通过将气体或固体加热到高温或使用电弧、激光等方法来
实现。
这些方法会将物质中的原子或分子激发到高能级，
形成一个高温、高能的等离子体。
2. 光源：等离子体中的激发原子或分子会发射出特定波长
的光线，形成一个光源。
这些光线可以是可见光、紫外光
或红外光。
3. 光谱仪：使用光谱仪来分析等离子体发出的光谱。
光谱
仪可以根据波长或频率将光线分散成不同的颜色或频率，
并测量每个波长或频率的光线强度。
4. 光谱图：通过测量光谱仪中不同波长或频率的光线强度，可以得到一个光谱图。
光谱图显示了等离子体中不同波长
或频率的光线的强度分布。
5. 分析和识别：根据光谱图中的特征峰和强度分布，可以
识别出等离子体中存在的化学元素和化合物。
每个元素或
化合物都有特定的光谱特征，可以通过比对已知的光谱数
据库来确定其存在。
6. 定量分析：通过测量光谱图中特定峰的强度，可以进行定量分析，确定等离子体中各种化学物质的浓度。
总结起来，等离子的光谱检测是通过产生等离子体、使用光源发出特定波长的光线、使用光谱仪测量光线强度，并根据光谱图进行分析和识别等离子体中的化学元素和化合物。
这种方法广泛应用于材料科学、环境分析、天文学等领域。
等离子体-原子发射光谱分析
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
I1 = a1 c1b1
I2 = a2 c2b2 相对强度 R = I1/I2 = A c1b1
lgR=b1lgc+lgA
A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。
内标元素及内标线的选择原则： 内标元素 1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样 品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。 2）内标元素与待测元素应有相近的特性（蒸发特性）。 3）同族元素，具相近的电离能。 内标线 1）激发能应尽量相近的分析线对，不可选一离子线和一原 子线作为分析线对（温度T对两种线的强度影响相反）； 2）所选线对的波长及强度接近； 3）无自吸现象且不受其它元素干扰；
六、 原子发射光谱分析法特点与应用
1. 特点 优点： (1)可多元素同时检测 (2)分析速度快
(3)选择性高
(4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 相对误差 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP)
缺点：影响谱线强度的因素较多；含量（浓度）较大时，准
几个概念 激发电位（或激发能）：原子由基态跃迁到激发态时 所需要的能量 。 电离：当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子 核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。 一级电离电位：原子失去一个电子成为离子时所需要的 能量称为一级电离电位。
等离子体-原子发射光谱总结
2、谱线呈现法
谱线强度与元素的含量有关。元素含量低时，
仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出 现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计 试样中该元素的大致含量。
例如，铅的光谱 Pb含量（%） 谱线λ(nm) 0.001 0.003 0.01 0.1 1.0 3 10 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱 283.306、261.4178增强，280.200清晰 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但 不太明显。 上述谱线增强，无新谱线出现 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出 现，241.77模糊 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见
特征谱线检验，称其为分析线。一般是灵敏线或最后线。
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
将上式取对数，得：
lgI=lga+blgc 谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。
2. 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以 获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线 ( 强度 I1) ，再选 择内标物的一条谱线(强度I2)，组成分析线对。则：
第五章 等离子体-原子发射光谱
1 2 3
原子发射光谱分析法
等离子体发射光谱法
等离子体发射光谱法等离子体发射光谱法，又称原子发射光谱法，是一种广泛应用的光谱分析技术。
它基于原子或分子内部能态的电子跃迁过程，利用激发能将样品中原子或分子中的电子激发到高电子能态，再由高电子能态跃迁到低电子能态时所释放的光能进行分析。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、适用范围广、无需前处理等优点，广泛应用于材料检测、环境监测、医学诊断等领域。
等离子体发射光谱分析主要分为电弧放电、射频感应等离子体、电感耦合等离子体（ICP）发射光谱法。
电弧放电法是最早应用的等离子体发射光谱法之一。
该方法将样品放置在一对电极间，通过电弧放电的方式激发样品原子，利用分析样品所产生的光谱来确定其中元素的存在和含量。
该方法简便易行，但存在容易形成烟雾、易污染仪器的缺点。
射频感应等离子体法是一种非接触式等离子体发射光谱法，它通过射频电磁场在样品中产生等离子体，使样品原子或分子激发并发射光谱信号。
该方法具有射频感应器简单、样品可以传送等优点，但对于高浓度盐类或有机物质等强吸收样品存在分析复杂度较高的缺点。
电感耦合等离子体发射光谱法是目前广泛应用的一种光谱分析技术，该方法使用射频辐射场激励样品，将样品原子或分子离子化，形成等离子体，由此提供较高的分辨率和灵敏度，同时可以扩展到更广泛的化学元素范围，并具有较低的背景信号和较高的重现性等优点。
ICP还可以与质谱仪结合，形成ICP-MS系统，进一步提高检测的极限和精度。
在等离子体发射光谱分析中，还经常使用样品前处理技术来提高检测结果的准确性。
如氧化、还原、燃烧、溶解、虑滤等处理方法，以及结合色谱和电化学分析等技术。
等离子体发射光谱法是一种重要的光谱分析技术，具有广泛应用的前景，在工业检测、环境检测、医药等行业的研究中发挥着重要作用。
在环境监测领域，等离子体发射光谱法可以用于测定地下水、土壤和大气中各种元素的含量，以评估环境污染状况。
利用ICP-OES测定土壤中的重金属含量，可以确定污染源和污染程度，为环境治理决策提供了有力的数据支持。
等离子体原子发射光谱仪工作原理和注意事项 光谱仪工作原理
等离子体原子发射光谱仪工作原理和注意事项光谱仪工作原理等离子体原子发射光谱仪具有稳定性好、检测限低、快速分析、运行成本低、便利维护、抗干扰本领强等特点。
可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。
可以快速、精准地检测从微量到常量约70种元素。
等离子体原子发射光谱仪工作原理是：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道，经过光源加热激发所辐射出光，经光栅衍射分光，通过步进电机转动光栅，将元素的特征谱线精准定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强变化为光电流，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
等离子体原子发射光谱仪的注意事项：1、开机测定前，必需做好布置，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启简单造成损坏，这是由于仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，简单造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机；2、就是平常没有样品可测时，保证每周开一次机，运行半个小时到一个小时，假如一年甚至更长时间从来不开机，基本上仪器就得大修。
长时间没开机时，开机前确定要检查气、电等是否符合相关条件；3、每次作完试验，确定要把样品、标准等溶液阔别仪器，削减挥发对仪器的腐蚀；4、使用循环水冷的仪器，确定要用蒸馏水，防止结垢。
直读光谱仪常见故障解决方法直读光谱仪接受原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，依据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的较佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:1、直读光谱仪排气不畅故障，氩气排气管路堵塞，火花室下部的弯头内有异物，氩气过滤器入口端有异物。
电感耦合等离子体发射光谱法(问答题)
电感耦合等离子体发射光谱法（问答题）1、简述电感耦合高频等离子焰炬的特点？答：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/mL。
（2）激发温度高，可达8000〜10000K,能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。
（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%。
（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达4〜5个数量级。
（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。
（6）可进行多元素的同时测定，并可同时测定试样的主量、少量及微量成分。
2、简述等离子体发射光谱法的分析原理？答：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、加速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。
（2）过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。
（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
3、发射光谱法定性原理？答：在原子发射光谱条件下，对特定的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素特征谱线的存在与否可进行定性判断元素的存在。
4、发射光谱定量原理？答：在一定条件下，谱线强度与基态原子数目成正比，而基态原子数与试样中该元素浓度成正比。
因此在一定条件下，谱线强度与被测元素浓度成正比。
5、常用ICP-AES由那几部分组成？并简要说明各部分作用。
答：ICP-AES由等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统组成。
等离子体光源系统：形成高温等离子体，将样品中待测物质蒸发、分解，产生大量气态原子，气态原子进一步吸收能量而被激发成激发态，产生原子发射光谱。
进样系统：一般由蠕动泵、雾化系统组成，蠕动泵将待测样品引入雾室，经雾化器雾化转化成气溶胶，一部分细粒被氩气载入等离子体，在等离子体的高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电离过程，所产生的原子和离子被激发，发射各种特定波长。
等离子体发射光谱仪
等离子体发射光谱仪引言等离子体发射光谱仪（Plasma Emission Spectrometer）是一种用于对等离子体中的原子和分子进行光谱分析的仪器。
等离子体发射光谱仪利用等离子体产生的高温高能量状态，使原子和分子处于激发态，并通过测量其发射的特定波长的光信号来获得样品的光谱信息。
本文将介绍等离子体发射光谱仪的工作原理、应用领域和发展前景。
一、工作原理等离子体发射光谱仪的工作原理是基于原子和分子在受到电弧、激光等能量输入后被激发到高能级态，然后再退激发返回基态时发射特定波长的光子。
这些发射的光子经过透镜系统聚焦到光电倍增管或光电二极管上，产生电信号。
电信号经过放大、滤波等处理后，被转换成数字信号并由计算机进行处理和分析。
通过测量光谱线的强度和波长，可以获得样品中元素和化合物的信息。
二、应用领域等离子体发射光谱仪广泛应用于材料科学、环境监测、冶金、化工等领域。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：等离子体发射光谱仪可以用于分析金属材料中的元素含量和纯度。
通过测量样品中不同元素的发射光谱信号，可以确定材料中的成分及其含量，从而用于材料分析和质量控制。
2. 环境监测：等离子体发射光谱仪可以用于分析空气、水及土壤中的污染物含量。
通过测量样品中污染物的发射光谱信号，可以提供准确的污染物浓度数据，用于环境监测和评估。
3. 冶金：等离子体发射光谱仪广泛应用于冶金行业中的合金分析。
通过测量合金中的元素发射光谱信号，可以确定合金的成分及其含量，从而用于合金质量控制和材料改进。
4. 化工：等离子体发射光谱仪可以用于分析化工过程中的原料和产品中的元素含量。
通过测量原料和产品中的元素发射光谱信号，可以实时监测化工过程中的成分变化，从而用于过程控制和优化。
三、发展前景随着科学技术的不断发展，等离子体发射光谱仪在精度、灵敏度和速度方面不断提升，应用领域也越来越广泛。
未来等离子体发射光谱仪有望在以下几个方面取得进展：1. 进一步提高分析精度和灵敏度：通过改进光学系统和检测器件，提高信号采集和处理能力，从而提高等离子体发射光谱仪的分析精度和灵敏度。
等离子体发射光谱
等离子体发射光谱
等离子体发射光谱是指等离子体电子在特定条件下，由于受到电场或者磁场的作用，而向外发射出特定频率的光谱。
等离子体发射光谱具有非常独特的特性，广泛应用于化学分析、石油勘探、工业分析等领域。
等离子体发射光谱主要是由等离子体电子向外发射出特定频率的光谱，这些光谱可以表征等离子体电子的能量状态，也可以表征等离子体的物理状态。
等离子体发射光谱的原理是：当等离子体中的电子被电场或者磁场所加速时，电子会发射出一段频率相同的光谱，即等离子体发射光谱。
等离子体发射光谱的特点是：频率较高，可见光之上；光强度较大，可以达到百万倍以上；光谱可以表征等离子体电子能量状态和物理状态；频率和强度可以随着电场或磁场的变化而变化。
等离子体发射光谱的应用领域非常广泛，主要有以下几个方面：
1. 化学分析：等离子体发射光谱可以用来测试特定化学物质的含量，可以准确测量物质的含量，从而更好地研究物质的组成和性质。
2. 石油勘探：等离子体发射光谱可以用来测试地下含油气层的组成和性质，因此可以提前发现油气藏，从而更好地进行勘探开发。
3. 工业分析：等离子体发射光谱可以用来测量工业产品中的不同成分，从而对产品的质量进行检测，为工业产品的生产提供保障。
等离子体发射光谱的特点使其在化学分析、石油勘探、工业分析等领域都有着广泛的应用，是一种非常有效的检测方法。
表面等离子体光谱技术的研究及应用
表面等离子体光谱技术的研究及应用表面等离子体光谱技术是一种基于表面等离子体共振现象的光学分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、无需标记物和实时检测等优点。
近年来，该技术已广泛应用于生物医药、环境监测、化学分析等领域。
一、表面等离子体共振现象表面等离子体共振现象是指当一束光从空气或真空中射入具有导电性表面的介质时，会与表面自由电子相互作用，产生一种表面等离子体波，这种波以特定的频率和极化方式传播，并通过反向散射或透射光信号的变化来反映介质的性质和分布。
二、表面等离子体光谱技术的原理表面等离子体光谱技术是基于上述表面等离子体共振现象的一种光学分析方法，其原理可以简单地概括为：利用金属或半导体表面的等离子体共振现象，通过改变入射光束的极化角度、波长和强度等参数，分析表面吸附物质在介电质表面上的性质和分布情况。
三、表面等离子体光谱技术的研究进展表面等离子体光谱技术最早由美国科学家Kretschmann和Otto在20世纪60年代提出，并在随后的几十年里得到了迅速发展。
目前，该技术已经广泛应用于生物医药、环境监测、化学分析等领域，例如：1、生命科学领域表面等离子体光谱技术可以用来研究生物分子在固体表面上的吸附行为、分子结构和构象变化等重要问题，为生物分子间相互作用的研究提供了新的途径和手段。
2、环境监测领域表面等离子体光谱技术可以用来分析水中有机和无机污染物的浓度和组成，检测水中微量金属离子的存在及其浓度等，为环境监测和水处理提供了重要的分析手段。
3、化学分析领域表面等离子体光谱技术可以用来研究各种化学反应的动力学过程、酶促反应的速率和机制等，重要的成果包括：催化反应的机理研究、生物芯片技术以及基于表面等离子体共振的化学传感器等。
四、表面等离子体光谱技术的局限性表面等离子体光谱技术虽然具有高灵敏度和高分辨率等优点，但是也存在着一些局限性，例如：1、只适用于介电常数大于1的样品；2、需要专业设备和较高的技术操作；3、对样品的形状和结构有一定的限制，不能检测深层样品；4、测量结果易受温度、湿度等因素的影响。
等离子发射光谱分析实验报告
等离子发射光谱分析实验报告一、实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解整个分析过程二、实验仪器及其构成本实验所用仪器为：美国VarianICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。
当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP特点：a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）c）ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小d）Ar气体产生的背景干扰小e）无电极放电，无电极污染f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高仪器组成为：1、样品导入系统a）蠕动泵。
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。
泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
b）雾化器。
雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。
c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。
雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
d）炬管。
外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
14
等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
10
直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
18
紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
19
常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3.4.2 几种常见的分光装置
• 凹光栅分光系统
2.1等离子体的基本概念
电离度0.1%以上的气体 高温等离子体和低温等离子体 热等离子体和冷等离子体
2.2电感耦合等离子的形成
2.3为什么要用Ar气作为工作气体
2.4 ICP 的物理特性
2.4.1 趋肤效应
S 1 f
f: 频率 μ: 导磁率 σ:电导率
2.4.2 ICP焰的温度分布及其测量
等离子体光谱分析原理
辛仁轩
清华大学 北京 2004
提纲
• • • • • • • 1 2 3 4 5 6 7 原子光谱分析的发展概况 ICP光源的物理化学原理 ICP光谱仪器原理 光谱定量分析 光谱干扰和基体效应 端视等离子体光源 应用
原子发射光谱分析发展简史
1.1 定性分析阶段
1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提 出; (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕 (1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法
r p Q 8L
4
载气压力的影响
1 – 进样速率 2 – 提升量 3 – 进样效率
盐量的影响
1-5% NaCl-2%硝酸溶液 2-1% NaCl-2%硝酸溶液 3-1000mg/L Ca + Mg-2% 硝酸溶液 4-2%硝酸溶水, 去离子水
玻璃同心雾化器使用注意
• 1 新的玻璃同心雾化器有良好的检测限和 精密度,用过一段时间后性能会降低 • 2 使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢 复性能 • 3 清洗方法有几种: • (1) 原位用酸清洗 • (2) 拆卸用超声波清洗 • 4 要注意损坏喷口
– – – – –
高频发生器
• 3.1.1 高频发生器的技术要求
高频功率高于1.5KW 振荡频率27MHz ~ 40MHz 功率波动≤0.1%(0.5%) 频率稳定性优于0.1%(0.001%, 0.01%) 电磁场泄漏应符合工业卫生标准(GB9175-88), 电场强度〈10 v/m(〈30MHz), 〈 5v/m(30~300MHz)
γ:频率 λ: 波长 C: 常数
ICP的径向温 度分布
a – 1.75千瓦 b – 1.25千瓦 c – 0.75千瓦
2.4.3 电子密度
A - 水溶液 B – 二甲苯
2.5 ICP光源的光谱特性
1. 分析发射光谱
等离子体光源 的分区
第三章 ICP光谱仪器
ICP光谱装置原理图
• 3.1
3.3 进样装置种类
• 液体进样装置
– 气动雾化器: 同心雾化器, 交 叉(直角)雾化器, 高盐量雾化 器 – 超声波雾化器 – 高压雾化器 – 微量雾化器 – 循环雾化器 – 耐氢氟酸雾化器
– 激光烧蚀进样器 – 电热进样器 – 插入式石墨杯进样装置
• 气态进样装置
– 氢化物发生器 – 专用气体进样装置, 碘 离子氧化进样, 气态硫 化氢进样, CO2
I aC (b 1)
b
4.3 标准曲线法定量分析
I aC lg I lg a lg C
标准曲线的移动和转动
标准曲线的弯曲: 自吸收, 强度饱和, 干扰
4.4 其他定量分析方法
• 4.4.1 标准加入法
– 必要条件: 线性, 扣除背景及 试剂空白
I aCx , I a(Cx Ci ), Ci C1 , C2 , C3 当 I 0, 则 Cx Ci
• 温度测量: 多谱线斜率法
Ipg: 谱线强度 N0: 原子浓度 g: 统计权重 Ep: 激发电位 h: 普朗克常数 T: 激发温度 A: 跃迁几率
I pq N 0
gp g0
e KT Apg h pq
Ep
5040E p I lg C gA T exc
K: 波耳兹曼常熟
• 原理与结构
U-5000超声雾化器
特点
• 检出限可改善约一个数量 级(去溶剂) • 无气动雾化器毛细管堵塞 问题 • 记忆效应大 • 结构复杂, 造价高 • 雾滴细小
固体进样器
氢化物 发生器
连续氢化物发生器
各类进样方法的比较
气动雾化 高盐量雾 超声雾化 氢化物发 固体进样 器 化器 器 生器 器 痕量分析 ++ 微量分析 +++ ++ ++ +++ +++ +++ +++ ++ ++
1.5
DS:雾滴直径;σ-表面张力, ρ-密度, η-粘度, Q1及Q2-样 品溶液及载气的流速
1000 Q1 4991 ds 28 .64 v Qg
ν-载气和溶液的速度差.
1. 5
v
Qg
r 2
对水溶液 : σ=72.8, η=0.01, 简化方程
气动雾化器的提升量
• 固体进样装置
– 电火花烧蚀进样器
3.3.1 玻璃同心雾化器
毛细管内径0.1-0,2mm,气隙0.010.035vmm
气动雾化器特性;雾滴直径和提升量
585 6 Ds v
0.5
1 597 (6 ) 0.5
0.45
1000 Q1 Qg
3.1.5 振荡频率的影响
• 高频可降低维持放电所需功率: 5MHz~5KW, 9MHz~3KW, 21MHz~1.5KW, 60MHz~0.8KW • 中心通道变宽 • 降低激发温度和电子密度 • 稳健性降低, 基本效应增加 • 较高的线背比,(降低背景), 稍好的检出限 • 对精密度没有显著影响
高能离子激发
– Ar+ + X Ar + X* – Ar+ + X Ar + X+*
光子激发
– X + hv X+
4.2 定量分析原理
光源中分析物原子(离子浓度)
N m K ' N 0e
' Em RT
Em RT
谱线强度
I N m h K N 0e I aC
考虑到光源 中自吸收
• 3.1.2 两种高频振荡电源
– 自激式等离子体电源线路: 电源 => 自激振荡器 =>ICP形成 – 它激振荡器: 石英晶体振荡器 => 电压及功率放大 => ICP形成
• 3.13 自激振荡器
L-C振荡电路
f
1 2 LC
3.14 石英晶体振荡器
它激等离子体电源 框图
1 – 石英振荡器 (6.78MHZ), 2 – 一 次倍频(13.56MHz), 3- 二次倍频 (27.12MHz), 4-电 压放大, 5-功率放 大, 6-耦合器, 7-感 应圈, 8-功率表, 9负反馈放大器, 10外电源
平面光栅分光系统
艾波特平面光栅装置
切尔尼-特纳分光系统
中阶梯光栅分光系统
4 光谱分析原理
• 4.1 原子光谱的产生
– 试样溶液=>雾化=>进入ICP光源=>去溶剂(脱 水)=>挥发, 蒸发(气话)=>原子化(分解,离解)=>激 发发光/电离成离子=>光谱(?) – -原子光谱 线 M(I) – 离子光谱线 M(II) 例Mg(I) 285.213nm Mg(II) 279.553nm
3.3.2 交叉雾化器
• 结构和作用原理
交叉雾化器的性能
—— 交叉雾化器,
-- - 同心雾化器
a-纯水, ,b-1%NaCl溶液 ,c-3%NaCl溶液
交叉雾化器和同心雾化器的比较
• 提升量: 0.5~3.0ml/min, 均相同 • 载气流量: 0.3~1.2L/min, 相同
• • • • 检出限: μg/L级, 同心雾化器稍好 承受盐量能力: 交叉雾化器稍好 分析精密度: 同心雾化器稍好 坚固性: 交叉雾化器稍好
4.4.2 内标法
I x axCx ,
Hale Waihona Puke I R aR CRIx axCx R a0C x IR aR CR
内标选择
• Ar线不能作为内标线 • 分析线与内标线均未原子线或离子线配对, 有较好 的效果 • 有人视为离子半径或原子半径配配, 效果好 • 去稳健性条件瞎, 内标有较好效果 4.4.3 浓度比法(100%总和法), 全测法
样品在光源中的过程
原子光谱的产生
ch Er E0
激发机理
高能电子激发
– – – – Ar + e Ar+* + e Ar+ + 2e Ar+* + eX + e X* + e X+ + e X+* + e