原子荧光分析方法

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原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法,用于测定各种元素的含量。

本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。

2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素,它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。

长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响,包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。

因此,准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。

3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。

它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量,然后再以特定波长发射出来。

通过测量发射光的强度,可以确定砷元素的含量。

原子荧光法有两种常用的测定方式:原子荧光光谱法(AA法)和原子荧光光谱法(AFS法)。

在砷元素测定中,常用的是AFS法。

4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。

首先,需要将样品溶解或研磨成适当的形式,以便于后续处理和测定。

4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。

常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。

4.3 原子荧光信号的测量在原子化后,砷原子会发射出特定波长的荧光信号。

测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。

5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度,可以检测到极低浓度的砷。

5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定,从而提高测定的选择性。

5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快,可以在短时间内完成大量样品的测定。

5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比,原子荧光法对样品的前处理要求较低,可以减少实验的复杂性和时间成本。

6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域,用于测定水、土壤和大气中的砷含量。

通过监测环境中的砷污染情况,可以及时采取措施保护生态环境。

6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物,常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。

原子吸收法和原子荧光法的异同比较

原子吸收法和原子荧光法的异同比较

原子吸收法和原子荧光法的异同比较原子吸收法和原子荧光法是分析化学中常用的两种技术手段,用于测定物质中微量元素的含量。

尽管它们有着相似的应用领域,但在原理、仪器和操作上存在一些显著的差异。

在本文中,我将深入研究原子吸收法和原子荧光法,并比较它们之间的异同点。

一、原子吸收法原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)通过测量物质中特定元素在特定波长下吸收可见光的量,来确定该元素的含量。

其基本原理是根据原子吸收特定波长的光,但过渡态或分解态的离子并不吸收该波长的光,从而可以利用这一特性分析样品中特定元素的含量。

原子吸收法可以测定多种元素,包括金属和非金属元素。

1. 仪器和工作原理:在原子吸收法中,主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。

该仪器包括光源、样品室、光学系统、检测器和数据处理系统。

其工作原理是将样品中的元素化合物转化为原子态,通过中空阴极放电灯或石墨炉技术,产生特定元素的原子吸收光谱,再通过光谱仪测量吸收光强度,最终计算出元素的浓度。

2. 优点和应用:原子吸收法具有高选择性、良好的线性范围和较低的检测限等优点。

它被广泛应用于环境监测、冶金、食品安全等领域。

可用原子吸收法测定土壤中的重金属含量、水中的污染物浓度以及食品中的微量元素含量。

二、原子荧光法原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种利用原子或离子在受激发后发射荧光的现象来分析物质中元素含量的技术。

原子荧光法需要源于样品的非分解态的离子或原子进行测定。

它可以测定只能被激发成原子态的元素或离子。

1. 仪器和工作原理:在原子荧光法中,主要使用的仪器是原子荧光光谱仪。

该仪器包括光源、样品室、分光系统、荧光检测器和数据处理系统。

其工作原理是将样品中的元素通过光源激发成原子态并发射荧光,再将荧光信号由光谱仪检测并进行分析。

2. 优点和应用:原子荧光法具有高选择性、较低的检测限和较宽的线性范围等特点。

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷1)前处理:依照GB/T5009、11—2023的方法,取样品0、5—5、0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml 高氯酸,1、25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。

置于电热板上低温消解1—2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。

冷却后转移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。

2)仪器条件:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。

用5%的盐酸作载流,1、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

2、原子荧光法测定农产品中汞1)前处理:依照GB/T5009、17—2023的方法,取样品0、3—0、5克,不要超过0、5克。

置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30—60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。

第一步让温度升至100度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10分钟,第三步让温度升至180度保持5分钟。

完成消解后,取出冷却,用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。

摇匀后上机测定。

2)AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。

其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。

用5%的硝酸作载流,0、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)是一种测定微量元素的分析方法,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中,原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下,从基态跃迁到激发态,再从激发态返回基态时,释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度,可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理:首先对样品进行消解,将砷转化为无机砷形态,以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备:分别配制不同浓度的砷标准溶液,利用原子荧光仪测定其荧光强度,绘制标准曲线。

3.样品测定:将处理好的样品溶液注入原子荧光仪,进行测定,根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准:定期对仪器进行校准,确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算:根据测得的荧光强度和标准曲线,计算样品中砷的含量。

2.质量控制:进行内部质量控制,如重复测定、加标回收等,评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计:对实验数据进行统计分析,评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域,对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展,新型原子荧光仪器的出现,如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等,为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等,以满足不断发展的需求。

综上所述,原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法,在多个领域具有广泛应用前景。

原子荧光分析方法

原子荧光分析方法

1. 原子荧光法汞的测定Hg:灯电流30mA 负高压=70V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定(1)消化:10.0ml水样加4滴浓硫酸(GR,下同),加1至2滴5%高锰酸钾溶液(以保持水样紫红色为准),摇匀,于105℃烘箱消解1小时,消解后,水样应仍保持紫红色,100%平行双样。

(2)标准曲线标准使用液浓度 1.00μg/L,标准曲线仪器会自动稀释做。

(储备液100m g/L逐级稀释至1.00μg/L,期间各级稀释用0.05%重铬酸钾溶液,并保证各级稀释液的盐酸酸度控制在2%,例如,取10.0ml l0μg/L的储备液至100容量瓶,需加入盐酸2ml,并作0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度。

标准空白:取100ml容量瓶,移2ml浓盐酸,并用0.05%重铬酸钾溶液稀释至100ml。

(3)进样载液2%的盐酸溶液还原剂:1%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠(密闭在塑料瓶内),即10g硼氢化钾+5g氢氧化钠稀释至1000ml。

土壤的测定(1)消化称取0.2~2.0g样品于50.0 ml比色管,加2mol/LHNO3-4mol//LHCl溶液10.0ml,于沸水浴中1小时,冷却,加10 ml保存液,稀释液定溶至50 ml,取上清液待测。

保存液:称取0.5g高锰酸钾,用少量水溶解,加50 ml HNO3用水稀释至1000ml,摇匀。

稀释液:称取0.2g高锰酸钾溶于900 ml 水,加入28 ml H2SO4,用水稀释至1000ml。

(2)标准曲线标准使用液浓度10.00μg/L,标准曲线仪器会自动稀释做。

(根据土壤浓度可作调整)(3)进样同水样方法来源《土壤元素的近代分析方法》原子荧光法砷的测定As:灯电流60mA 负高压=270V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定(1)消化清洁地表水或地下水可直接测定污水50ml于100ml锥形瓶中,加新配硝酸-高氯酸(1+1)5.0ml。

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

一、原子荧光光谱法原理1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭(1)共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。

这一类荧光称为共振荧光。

(2)直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。

(3)阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。

(4)热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。

小于光源波长称为反stoke效应。

(5)热助反stokes荧光(略)某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。

一般来说,共振线是最灵敏的谱线。

处于激发态的原子寿命是十分短暂的。

当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。

M*TM+hr除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。

在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。

荧光猝灭有下列几类型:1)与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2)与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。

AB可能是火焰的燃烧产物;3)与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5)与分子碰撞后,形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6)化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2.荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中:①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开,当N很小,则原子荧光强度I f表达式可简化为:I f二①I0KIN当所有实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比,当原子化效率固定时,I f与试样浓度C成正比,即I=aC f上式线性关系,只在浓度低时成立。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。

本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。

一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。

其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。

该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。

二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。

2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。

3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。

4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。

三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。

2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。

3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。

4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。

5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。

四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。

1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。

2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。

3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。

原子荧光法对食品中砷的测定

原子荧光法对食品中砷的测定

原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。

共振荧光强度大,分析中应用最多。

在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

2.砷一般来说,无机砷的毒性高于有机砷,三价砷的毒性高于五价砷。

同时,砷具有很强的致癌性。

在《食品中污染物限量》中,详细规定了砷在食品中允许的最大限量,不同食品中砷的限量也是不同的。

例如,可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg;肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。

详细规定了总砷及无机砷的检测方法,其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种;而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。

上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外,也有一些各自的优缺点,以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例:电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定,但运行费用昂贵,且样品的介质影响比较大;氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限,镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3,同时价格很便宜,但是可测的元素种类很少,复杂基体的样品测定比较困难。

3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。

湿法消解是向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使样品消化,使被测物质呈离子状态保存在溶液中;而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

原子荧光光谱分析法

原子荧光光谱分析法

原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法具有许多优点。

首先,它具有高选择性。

不同元素的原子荧光光谱具有独特的发射谱线,因此可以通过分析谱线的特征来确定元素的种类。

其次,它具有高灵敏度。

原子荧光光谱的灵敏度可以达到ppm(百万分之一)甚至ppb(十亿分之一)的级别,因此可以准确测量低浓度元素的含量。

此外,该方法还具有无损、快速、简便、高效的特点。

原子荧光光谱分析的操作步骤主要包括:试样的制备、仪器的校准和测量。

试样的制备过程通常包括溶解、溶解质的去除、稀释等步骤,以确保分析的准确性。

仪器的校准是为了消除仪器的系统误差,一般是通过测量已知浓度的标准样品来进行校准。

校准后,样品可以直接进行测量,得到原子荧光光谱。

根据光谱峰的强度和位置,可以确定样品中元素的种类和含量。

原子荧光光谱分析法可以应用于不同领域的元素分析。

例如,在环境科学中,可以用来分析水和土壤中的重金属元素,以评估环境污染的程度。

在材料科学和工业生产中,可以用来分析金属合金中的成分,以确保产品质量。

在生物医学领域,可以用来分析人体组织中的元素,以研究人体健康和疾病。

然而,原子荧光光谱分析方法也存在一些限制。

首先,由于原子荧光光谱需要能量激发原子才能产生光谱,因此只有具有较低能级的原子才能产生明显的荧光,高能级原子的荧光光谱往往比较弱。

其次,由于原子荧光光谱需要对样品进行激发,因此对于不同的元素需要不同的激发能量和波长,这增加了分析的复杂性。

此外,原子荧光光谱在测量过程中还容易受到背景噪声的干扰,影响测量结果的准确性。

总的来说,原子荧光光谱分析法是一种重要的分析技术,具有高选择性、高灵敏度、无损、快速、简便、高效等特点。

在各个领域的元素分析中有广泛的应用前景,是研究和应用的重要手段。

随着技术的不断发展,原子荧光光谱分析法将能够提供更加准确、灵敏、高效的元素分析方法。

as测量—原子荧光法步骤

as测量—原子荧光法步骤

as测量—原子荧光法步骤原子荧光法是一种常用的物质分析方法,利用原子荧光发射的特性来测量样品中的元素含量。

下面是原子荧光法的主要步骤:1.样品的制备:首先需要将待测样品制备成适合原子荧光分析的形式。

常用的制备方法包括溶解、降解、干燥等。

2.仪器的准备:选择合适的原子荧光仪器,并进行适当的调试和校准。

这包括仪器的灯源、放电器、检测器等的检查和调整。

3.仪器的校准:使用标准物质进行仪器的校准。

一般来说,需要使用含有待测元素的标准物质,进行多点校准,以提高分析结果的准确性。

4.选择适当的波长:通过仪器的光谱系统,选择适合分析元素的波长。

这需要参考元素的荧光发射谱和吸收谱进行选择。

5.样品的进样:将样品加入进样器中,控制进样量和流速。

可以选择不同的进样模式,如静态进样、动态进样等。

6.原子化:样品进入原子化室,在高温和气流的作用下,将样品原子化。

常用的原子化方法有火焰原子化、电感耦合等离子体原子化、电弧原子化等。

7.荧光发射:在原子化后,原子会处于激发态,随后荧光发射。

荧光的强度与元素的含量成正比,可以通过检测荧光的强度来测定元素的含量。

8.数据处理:测量出的荧光强度需要进行数据处理,以得到最终的元素含量结果。

数据处理的方法包括背景校正、标准曲线法、基线校正等。

9.质量控制:为了保证测量结果的准确性和可靠性,进行一系列的质量控制步骤。

包括重复测量、对照物质测量等。

10.结果报告:最后,将测得的元素含量结果整理和报告,包括样品标识、分析结果、不确定度等信息。

需要注意的是,不同的原子荧光仪器和分析方法可能略有不同,上述步骤仅为一般性的流程。

在实际操作中,需根据具体情况进行调整和优化。

原子荧光光谱分析法

原子荧光光谱分析法
*
阶跃线荧光:
光照激发,非辐射方式释放部分能量后,再发射荧光返回基态;荧光波长小于激发线波长(荧光能量间隔大于激发线能量间隔);非辐射方式释放能量:碰撞,放热; 光照激发,再热激发,返至高于基态的能级,发射荧光,图(c)B、D ;
Cr原子:吸收线359.35nm;再热激发,荧光发射线357.87nm,图(c)B、D
01
If = Ia 在理想情况下:
02
I0 原子化火焰单位面积接受到的光源强度;A为受光照射在检测器中观察到的有效面积;K0为峰值吸收系数;l 为吸收光程;N为单位体积内的基态原子数;
03
*
三、原子荧光光度计
1.仪器类型
单通道:每次分析一个元素; 多通道:每次可分析多个元素; 色散型:带分光系统; 非色散型:采用滤光器分离分析线和邻近线;
a b c d
*
anti-Stokes荧光:
a b c ห้องสมุดไป่ตู้ d
荧光波长小于激发线波长;先热激发再光照激发(或反之),再发射荧光直接返回基态;图(d) ; 铟原子:先热激发,再吸收光跃迁451.13nm;发射荧光410.18nm, 图(d)A、C ;
*
直跃线荧光(Stokes荧光)
Pb原子:吸收线283.13 nm;荧光线407.78nm; 同时存在两种形式:
铊原子:吸收线337.6 nm;共振荧光线337.6nm; 直跃线荧光535.0nm;
a b c d
特点:
光源与检测器成一定角度;
*
多道原子荧光仪
多个空心阴极灯同时照射,可同时分析多个元素
*
2.主要部件
光源:高强度空心阴极灯、无极放电灯、可调频激光器; 可调频激光器:高光强、窄谱线; 原子化装置:与原子吸收法相同; 色散系统:光栅、滤光器; 检测系统:

原子荧光分析法

原子荧光分析法

原子荧光分析法原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术,通过该技术可以对样品中的元素进行定量和定性分析。

该技术的原理基于原子在吸收射线(通常为X射线或UV光)后重新辐射发光的特性。

该技术的应用范围十分广泛,最初在地球科学领域得到了广泛使用,并在微量元素、稀土元素和有机物质等领域中得到了广泛应用。

一、原理原子荧光分析法的原理如下:在样品经过预处理之后,将其放置在一个荧光池中,使用一个电子枪或激光束来激发荧光。

当样品中的原子吸收光束后再重新辐射,就会产生一个荧光峰。

这一峰的位置和幅度可以用来确定样品中的元素种类和含量。

二、应用原子荧光分析法在土壤科学、地球化学、化学和生物科学等领域被广泛使用。

它可以用于分析土壤和岩石中的轻重金属,也可以用于化学分析中的元素定量和定性分析。

原子荧光分析法在环境工程和材料科学中也有重要的应用。

例如,它可以用于分析水污染物中的镉、铅和铬等有害元素。

它也可以用于确定纺织品、电子产品和其他大量消费品中的元素成分。

三、优缺点原子荧光分析法具有以下一些优点:1.能够准确确定样品中的元素含量;2.易于使用;3.对于重金属元素具有很高的灵敏度;4.分析速度较快,可同时分析数百种元素。

然而,原子荧光分析法也存在一些缺点:1.需要高昂的设备成本;2.部分元素会因为吸收和辐射之间的能级限制而无法被检测到;3.常常需要进行样品前处理。

四、总结总体来说,原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术,其优点在于准确和灵敏度高,并且可以用于广泛的应用领域。

虽然设备成本较高且需要进行样品前处理,但是其高效率和高精度的优点对于需要进行元素分析的领域来说十分重要。

仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析

仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析

仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析原子荧光光谱和X射线荧光光谱是常用的仪器分析原理之一、这两种分析方法可以快速准确地确定样品中元素的种类和含量。

下面将分别介绍原子荧光光谱和X射线荧光光谱的工作原理及其在仪器分析中的应用。

1.原子荧光光谱原子荧光光谱(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是利用物质吸收射入能量后,再辐射能量的特性来分析物质中元素的种类和含量。

工作原理:原子荧光光谱的工作原理分为两个步骤:原子化和荧光辐射。

首先,样品通过加热、火焰、电磁辐射等方式使其原子化。

原子化是将样品中的元素由化合物或离子状态转变为单体原子的过程。

常用的原子化方式有火焰原子吸收光谱(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱(Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, ICP-OES)等。

然后,通过激发原子辐射的方式,使其产生特定的荧光辐射。

荧光辐射的能量和波长是特定的,因此可以通过测量样品的荧光辐射来确定元素的种类和含量。

应用:原子荧光光谱广泛应用于环境、食品、农产品等领域的元素分析。

它具有分析速度快、准确度高、灵敏度高的特点。

可以用于分析痕量元素,如水中的重金属等。

2.X射线荧光光谱X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF)是利用物质受到X射线激发后发生荧光辐射的特性来分析样品中元素的种类和含量。

工作原理:X射线荧光光谱是利用样品中的元素受到高能X射线激发后产生特定能量的荧光X射线。

当样品被照射时,元素中的电子会被激发到较高能级,并在回到基态时发出荧光X射线。

每个元素的荧光X射线的能量和强度是特定的,通过测量荧光X射线的能量和强度可以确定样品中元素的种类和含量。

应用:X射线荧光光谱广泛应用于材料分析、岩石矿产分析、金属合金分析等领域。

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法原子荧光光谱法一、概述原子荧光光谱法是一种专门用于分析原子的物质结构和组成的方法。

该方法利用了原子的特性发射出特定波长的光线来进行分析,具有高灵敏度和精确度等优点。

它广泛应用于化工、冶金、电子、环保等领域中。

二、工作原理原子荧光光谱法的工作原理是将待检物样品进入火焰或等离子体中加热到极高温度,使其中原子被激发到激发态,然后随着原子的自发跃迁,从激发态跃迁回基态时,发出一定波长的特定光线,通过仪器检测出这些发射光谱,再进行计算和分析得到样品中元素成分的定量分析结果。

三、操作流程1.准备样品:将待分析物质制成高纯度的化合物或纯金属样品。

2.样品预处理:将样品加入溶剂中,加热或酸化等方式使其转变成原子迹状态。

3.样品的雾化:将样品雾化成细小的颗粒,通过进一步的气体等离子体激励,使得原子处于激发态。

4.测量光谱:通过分光仪等仪器测量样品中元素特征光谱,得出样品元素成分的信息。

5.结果分析:根据光谱结果,采用定量方法对待分析物质的成分进行分析和计算,获得定量分析结果。

四、应用领域原子荧光光谱法适用于分析大量金属元素,可用于纯金属、杂质金属等检测。

它被广泛应用于冶金、化工、电子、环保等领域。

比如用于水质、土壤、废水等环保领域的检测,能够检测出其中的重金属元素,为环保工作提供有力的技术保障。

五、存在的问题尽管原子荧光光谱法在分析中具有很大的优势,在实际应用中仍然存在一些问题。

比如由于仪器灵敏度限制,使用样品的环境也会对结果产生影响。

此外,样品的制备过程也会对结果产生重要影响。

对于不同样品的处理方法还需进一步研究。

综上所述,原子荧光光谱法是一种非常重要的化学分析方法,应用广泛。

在实际操作和结果分析时,需要注意一些问题。

未来,我们需要根据实际的样品情况,不断地改进研究方法,提高分析的准确性和可靠性。

原子荧光光谱分析法

原子荧光光谱分析法

CHAPTER 02
原子荧光光谱法基本原理
原子能级与跃迁
1 2 3
基态与激发态
原子中的电子按一定的能级分布,处于最低能级 的电子态称为基态,吸收能量后跃迁到较高能级 的电子态称为激发态。
能级跃迁
原子中的电子在吸收或发射特定频率的光子时, 会在不同的能级之间发生跃迁。这种跃迁是原子 荧光光谱分析的基础。
荧光寿命
荧光寿命是指原子在激发态停留 的平均时间。荧光寿命的长短决 定了荧光的强度和持续时间。
荧光光谱特性
01
荧光光谱
荧光光谱是指荧光强度随发射光子频率(或波长)的变化关系。通过测
量荧光光谱,可以获得关于原子能级结构和跃迁特性的信息。
02 03
斯托克斯位移
斯托克斯位移是指荧光光谱中发射光子的频率低于吸收光子的频率的现 象。这是由于在退激发过程中,原子会损失一部分能量给周围环境,导 致发射的光子能量降低。
多元素荧光光谱仪的研制
研制具有多通道检测能力的荧光光谱仪,实现对不同元素的独立检 测和同时测定。
多元素分析方法的建立
建立基于多元素荧光探针和荧光光谱仪的多元素分析方法,为复杂 样品的多元素分析提供有效手段。
现场、在线、实时监测技术的应用
便携式荧光光谱仪的研制
开发便携式、小型化的荧光光谱仪,实现现 场、在线、实时监测的可行性。
荧光探针性能优化
通过改变荧光团的结构、引入辅助基团等手段,优化荧光探针的性 能,提高其抗干扰能力和稳定性。
荧光探针的筛选与评估
建立荧光探针筛选和评估体系,对大量候选探针进行快速筛选和性 能评估,加速高性能荧光探针的开发和应用。
多元素同时测定技术的发展
多元素荧光探针的设计
开发能够同时识别多种元素的荧光探针,实现多元素的同时测定 ,提高分析效率。

原子荧光分析技术

原子荧光分析技术

原子荧光分析技术原子荧光分析技术(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种非常重要的分析技术,广泛应用在质量分析、环境监测、生物医学研究等领域。

它的原理是基于原子在激发态和基态之间跃迁时放出的荧光现象进行定性和定量分析。

原子荧光分析技术有许多重要的特点,其中最重要的是选择性和灵敏度。

由于每种元素的原子在不同激发态和基态之间跃迁产生的荧光波长是独特的,因此可以通过测量荧光波长来确定特定元素的存在。

另外,原子荧光分析技术对测量物质的要求非常低,可以忽略样品的基质效应,因此适用于复杂样品的分析。

此外,由于原子荧光分析技术基于原子的激发态和基态跃迁,所以其灵敏度非常高,可以达到ppb或者更低的浓度范围。

原子荧光分析技术主要分为原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)。

这两种方法的原理相似,都是将化学元素转化为自由原子,并通过光谱仪器观察其吸收或者荧光现象。

原子吸收光谱法使用一束具有特定波长的光照射样品,通过测量样品吸收的光强来分析元素的含量。

原子荧光光谱法则使用一束具有特定波长的光照射样品,通过测量样品放出的荧光光强来分析元素的含量。

原子荧光分析技术具有很多优势,使得它在许多领域中成为分析技术的首选。

首先,原子荧光分析技术可以实现多元素同时分析,无需样品的预处理。

其次,该技术可以在不同浓度范围内进行定量分析,从ppb到100%都可以适用。

此外,原子荧光分析技术的样品破坏性较小,使得样品的回收利用率高。

最后,该技术不受样品基质的影响,适用于复杂样品的分析,如土壤、水、食物等。

原子荧光分析技术在许多领域中有广泛的应用。

首先,在环境监测领域,该技术被用于水质分析、土壤中污染物的检测等方面。

其次,在食品安全方面,原子荧光分析技术可以用于检测食品中的重金属和有害物质。

此外,在生物医学研究中,该技术可以用于分析人体中微量元素的含量,了解其与健康之间的关系。

虽然原子荧光分析技术具有许多优势,但也存在着一些限制。

原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用

原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用

原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用一、概述原子荧光光谱分析法(AFS)是利用原子荧光谱线的波长和强度举行物质定性及定量分析办法,是介于原子放射光谱(AES)和原子汲取光谱(AAS)之间的光谱分析技术。

其基本原理为原子蒸气汲取特征波长的光辐射后,原子被激发至高能级,再跃迁至低能级的过程中,原子所放射的光辐射称为原子荧光。

原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源停止时,再放射过程立刻停止。

对某一元素而言,原子汲取光辐射之后,按照跃迁过程中所涉及的能级不同,将放射出一组特征荧光谱线。

因为在原子荧光光谱分析的试验条件下,大部分原子处于基态,而且能够激发的能级又取决于光源所放射的谱线,因而各元素的原子荧光谱线非常容易。

按照所记录的荧光谱线的波长即可推断有哪些元素存在,这是定性分析的基础。

原子荧光可分为3类,即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。

优点为: (1)检出限低,敏捷度高。

对Zn、Cd等元素有相当低的检出限,Zn为0.04ng/cm3、Cd可达0.001ng/cm3因为原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采纳新的高强度光源可进一步降低其检出限。

现已有20多种元素低于原子汲取光谱法的检出限。

(2)干扰较少,谱线比较容易。

非色散原子荧光分析仪,结构容易,价格廉价。

(3)标准曲线线性范围宽,可达3一5个数量级。

(4)可多元素同时测定。

因为原子荧光是向空间各个方向放射的,比较简单制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。

二、原子关光光谱仪原子荧光光谱仪可分为单道和多道两类,前者一次只能测量一个元素的荧光强度,后者一次可同时测量多个元素。

(1)辐射源:用于激发原子使其产生原子荧光。

要求强度高,稳定性好。

光源分延续光源和线光源。

延续光源普通采纳高压氛灯,功率可高达数百瓦。

这种灯的测定敏捷度较低,光谱干扰较大,但是一个灯即可激发出各元素的荧光。

常用的线光源为脉冲供电的空心阴极灯、无电极放电灯及70年月中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。

原子荧光谱法(afs)

原子荧光谱法(afs)

原子荧光谱法(afs)
原子荧光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种使用原子或离子的荧光发射来进行元素分析的技术。

它是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以检测和测量微量到超微量级别的某些金属元素。

AFS的工作原理如下:
1.光源:使用具有特定波长的入射光源照射样品。

常见的光
源包括中空阴极灯或电极化气体放电灯,这些光源能够提供特定元素的激发辐射。

2.激发:入射光源的能量激发样品中的目标元素原子或离子
到高能级。

当目标元素经历能级跃迁时,将发出与元素特征有关的荧光辐射。

3.荧光辐射检测:使用光谱仪或光电倍增管等检测器来测量
样品中发出的荧光辐射的强度和波长。

荧光辐射的强度与目标元素的浓度相关。

4.分析和定量:通过将测量的荧光辐射强度与标准曲线进行
比较或校准,可以定量分析样品中的目标元素浓度。

AFS在环境分析、食品检测、药物研究、地质学和金属材料等领域中得到广泛应用。

相比于其他分析技术,AFS具有许多优点,如高选择性、高灵敏度、宽线性范围、低检出限和抗干扰能力强等。

需要注意的是,不同的原子或离子具有不同的能级结构和发射
特征,因此在使用AFS时,需要适当选择光源和测量条件以实现所需元素的分析。

此外,对于复杂的样品分析,可能需要进行样品预处理和矩阵校正等步骤,以确保准确和可靠的分析结果。

原子荧光光谱法定量

原子荧光光谱法定量

原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种用于定量分析的光谱技术,通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。

下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤:
1.样品制备:收集待测样品,必要时对样品进行前处理,以确保
合适的样品状态和浓度范围。

2.原子化:将样品中的金属元素原子化。

这通常通过火焰、电感
耦合等离子体(ICP)、石墨炉等手段来实现。

原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。

3.激发和发射:通过使用激发源(通常是辐射源,如光源或激光)
激发原子的电子,导致金属原子发射荧光辐射。

每个金属元素都有独特的光谱线,这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。

4.分析光谱:通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。

光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。

5.制备标准曲线:使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液,绘
制标准曲线。

这将用于将光谱信号转换为元素浓度。

6.定量分析:将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较,从而确
定样品中金属元素的浓度。

7.质量控制:进行质量控制,确保分析的准确性和可靠性。

这包
括使用质控样品、重复分析等。

原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。

然而,需要注意的是,对于不同元素,可能需要调整光谱测量条件,并考虑矩阵效应等因素。

原子荧光法

原子荧光法

原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。

它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。

原子荧光法的原理基于原子的能级结构。

在一个原子中,电子会在不同能级上跃迁,从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。

这个特定的波长与原子的元素成分相关,因此可以用来确定该元素的存在和浓度。

原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。

首先,将待测样品中的原子转化为气态原子。

这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。

然后,将气态原子通过一个激发源(如电弧放电或火焰)激发到高能级。

在激发过程中,原子会吸收能量,电子会跃迁到更高的能级。

最后,当激发的原子回到低能级时,会释放出特定波长的光,这个光通过光谱仪进行测量和分析。

原子荧光法具有许多优点。

首先,它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度,包括金属和非金属元素。

其次,该方法具有高度的选择性和灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。

此外,原子荧光法还具有快速和准确的分析速度,以及较低的检测限制。

原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。

在环境监测中,它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物,以评估环境质量。

在食品和农产品安全检测中,可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。

此外,原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。

总之,原子荧光法是一种重要的分析和检测技术,可用于确定和测量原子中的化学成分。

其原理基于原子的能级结构,利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。

该方法具有许多优点,应用于各种领域,并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。

原子荧光法作为一种分析工具,已经被广泛应用于各个领域。

在环境领域中,原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。

例如,可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量,如铅、镉、汞等。

这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。

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0.4 /PH=1.3
Sb
Bi Se Te Ge
HCl, H2SO4
HCl, HNO3 HCl HCl
H3PO4+H2SO4
0.5~6
0.5~6 0.5~6 0.5~6 3.5P+1S
Sn
Zn Cd Hg
H2SO4,酒石酸
HCl HCl HNO3,HCl
0.12 0.2~0.3 0.2~1
2013-8-20
2013-8-20
主 要 内 容
2013-8-20
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
原子荧光主要分析元素
目前仅可以分析能够形成氢化物(包括蒸汽)的10几种元素。 砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、汞、镉、锌等元素。
几 种 分 析 方 法 比 较
要考虑每个元素CVG(HG)-AFS测定的最佳酸
类型和酸度。表5-1列出了11个可用CVG-AFS法测 定元素的最适宜酸浓度。
2013-8-20
各元素的可选择酸及酸度范围
元素 酸种类 As HCl, H2SO4 浓度mol/ L 0.5~6 元素 酸种类 Pb HCl, HClO4 浓度mol/ L 0.2
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AFS原子荧光应用相关标准
三、黑色及有色金属材料
GB/T20127.2/.8/.10-2006 钢铁及合金中砷、锑、硒的测 定 GB/T223.80-2007 钢铁及合金中铋和砷的测定 GJB 5404.2./4./9./12-2005 高温合金中铋、镉、锑、碲的 测定 GB/T3253.6./7./10-2009 锑中硒、铋、汞测定 GB/T5121.6./7./12/.24-2008 铜及铜合金中铋、砷、锑、 硒、碲测定 GB/T8152.5/.11-2006铅精矿中砷、汞测定 GB/T12689.2/.9-2004锌及锌合金中砷、锑测定 YS/T536.7/.11-2009铋化学分析方法砷、汞测定 YS/T556.6/.7-2009 锑精矿化学分析硒、汞测定
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AFS原子荧光应用相关标准
四、其他行业相关标准
SN/T1910-2007进出口卷烟纸中汞含量测定 YC/T221-2007烟草及烟草制品中硒的测定 YC/T250-2008烟草及烟草制品中汞、砷、铅测定 GB/T16659-2008煤中汞测定 GB/T16781.2-2010天然气汞含量测定(金-铂合金汞齐 化取样) GB/T17593.4-2006纺织品重金属砷、汞测定 NY/T1978-2010 肥料中汞、深、镉、铅、铬测定 SN/T2004.1-2005电子电气产品中汞测定 SN/T2004.7-2006电子电气产品中铅、镉测定 SY/T0528-2008原油中砷含量测定
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五、屏蔽气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时,通常以高纯Ar气作为屏蔽气。
主要作用是在原子化区将周围的空气隔离,降低原子
荧光猝灭现象。屏蔽载气流速太小,荧光猝灭效应显 著,测定灵敏度下降;屏蔽气流速太大,冲稀了原子 化区的原子浓度,使测定灵敏度下降。其中Sb的最佳 载气流速为800ml/min;其它元素在800 ~1000 ml/min。
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AFS原子荧光应用相关标准
近年来,氢化物发生原子荧光分析技术的应用发展 十分迅速,国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的 特点,在此基础上制定了关于在食品卫生、饮用水、环 境保护、农产品等重金属检测中,应用氢化物发生原子 荧光分析技术的国家标准。同时氢化物发生原子荧光分 析技术也被国家正式确定为环境监测的推荐标准方法, 原子荧光已成为国内众多分析测试实验室所配备的常规 测试仪器。
元素 As Sb Se Te Bi Ge 最佳价态 +3 +3 +4 +4 +3 +4 元素 Sn Pb Hg Cd Zn 最佳价态 +4 +4 +2 +2 +2
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四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时,通常以高纯Ar气作为载气。主要
作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载
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选择还原剂浓度时要考虑的几点
还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费.
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三、各元素价态对测定的影响
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CVG-AFS分析过程中的影响因素
(1)酸度; (2)还原剂浓度; (3)价态的影响; (4)载气流速; (5)屏蔽气流速; (6)炉高。
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一、酸种类及酸度的影响
通常分解的样品存在于无机酸介质中,主要
包括盐酸、硝酸、硫酸等,不同的酸种类和酸的
浓度有很大的影响,因此在实际样品分析中首先
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AFS原子荧光应用相关标准
一、食品及饲料行业
GB/T5009中有关食品安全国家标准,重金属部分,包 括总砷及无机砷、铅、镉、锡、总汞及有机汞、硒、 锑、锗的测定。 GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 GB/T13883-2008 饲料中硒的测定 GB/T21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法 NY/T1099-2006 稻米中总砷的测定 SN/T1643-2005 进出口水产品中砷的测定 SN/T2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方 法
2013-8-20Fra bibliotekAFS原子荧光应用相关标准
二、水质及环境领域
GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法。 GB/T22105.1/.2/.3-2008土壤中总汞、总砷、总铅的测定 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 CJ142-2001 城市供水 锑的测定 DZ/T0064.11/38-1993 地下水质检验方法砷、硒的测定 HJ542-2009 环境空气中汞的测定 NY/T1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T1121.10/10-2006土壤中总汞总砷的测定 SL327.1-4-2005 水质中砷、汞、硒、铅的测定
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AFS原子荧光应用相关标准
通则及规程
GB/T4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧 光光谱分析法术语 GB/21191-2007 原子荧光光谱仪 DB/0183-1997 原子荧光光度计通用技术条件 JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程
注明:仪器出厂检验、售后安装验 收、维修等有关仪器指标性能测试 均以上述标准为依据。
原子荧光分析方法
北京海光仪器公司
姚梦楠
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主 要 内 容
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原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
AFS原子荧光的应用领域
卫生防疫,检疫部门食品安全检验;城市给排水系 统水质检验;环境样品检验;临床体液及毒理病理检验; 药品检验;化妆品毒性检验;地质普查等需要对某些金 属元素进行痕量检测的领域。
敏度下降.
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各元素测定时推荐还原剂浓度
元素 KBH4浓度(g L-1) 元素 KBH4浓度(g L-1)
As Sb
Bi Se Te Ge
15~20 10~20
5~15 5~15 5~15 20~30
Sn Pb
Cd Zn Hg
10~20 10~20
30~40* 30~50* 0.1~20
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二、还原剂浓度的影响
还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-
O2浸入焰, 提供原子化阶段的能量;
(3) 提供充分的氢自由基,促使氢化物的原子化.
因此: 如果在测定过程中选择还原剂的浓度太低,则(1),(3)不完全,测定 灵敏度低,甚至无灵敏度;如果还原剂浓度太大,则生成大量H2, 炉 口的火焰很大, 稀释了原子化区的分析元素原子的浓度,使测定灵
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六、炉高对测定的影响
炉高是荧光的激发点到石英炉顶端的距离。炉高
太高,由于石英炉的折射和火焰根部的反射作用,使
测定噪音增大,信噪比下降;炉高太低,激发区在火 焰的顶部,测定精密度和灵敏度下降。通常情况下选 择观测高度为6~8 mm,汞元素通常为8-10mm。
2013-8-20
实际样品分析过程中 各元素测定应注意的事项
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测砷的注意事项
5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯 酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消 酸,消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全 部溶解样品,无机砷测定时泡多,可用 辛醇消泡。
在考虑样品酸浓度时要注意事项
1、
首先明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则
在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低
的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减
小对仪器的腐蚀。 2、 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应 构成干扰的元 素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸 度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测 定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸, 柠檬酸等 有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
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