氧弹量热力计测定物质的燃烧热-

学号：22 Array基础物理化学实验报告实验名称：氧弹量热力计测定物质的燃烧热

应用化学班级3 组号

实验人姓名：xx

同组人姓名：xx

指导老师：李旭

实验日期：2013.9

湘南学院化学与生命科学系

一、 实验目的：

1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法，掌握燃烧热的测定技术。

2. 学会调整贝克曼温度计。

3. 学会雷诺图解法，校正温度改变值。 二、 主要实验原理，实验所用定律、公式以及有关文献数据：

1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。

例如：在25℃、1.01325×105

Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为：

1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ⨯−−−−−→℃

()+3（）

3226.9kJ/mol c m H O

∆=-

对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V

Q U =∆，恒压

燃烧热p Q H =∆。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算

()p V Q Q RT n g =+∆ （2-1）

式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物

质的量之差；

R ——气体常数；

T ——反应温度，用绝对温度表示。

通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆，就能计算出该样品的燃烧热。

()V W W Q Q C W C M

+

=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2）

式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量；

Q V ——为样品的恒容燃烧热；

W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧

热（-16.69kJ g Q =⋅铁丝）；

C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量；

C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高

1K ，所

需的总热量）；

21T T -——即T ∆，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯

甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ，便可据式2-2求出K。

三、实验仪器及试剂（记录所用仪器型号、药品规格和溶液浓度）

1.仪器

SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。

图2.1 氧弹量热计安装图

2.药品

铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）。

四、简述实验步骤

1.萘的燃烧热测定

⑴ 压片：用台秤称取大约0.6g 萘，用分析天平准确称量燃烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析天平精确称量。

⑵ 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品萘放入坩

锅内，把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中注入10ml 水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。

⑶ 充氧：使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气

（约0.5MPa ），然后开启出口，借以赶出弹中空气。再充入约1.5～2MPa 的氧气。

⑷ 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml 已调节的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，

样品片

金属小皿

引燃

铁丝

电极

进气管兼做电极

出气管

弹盖

弹体

图2.2 氧弹剖面图

说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰）。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。

⑸点火：打开SHR-15氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次（精确至±0.002℃），直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除）。每15秒记录一次，当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，连续读10个点，实验结束。实验停止后，将传感器放入外筒。

⑹校验：实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧，实验失败，须重做。

的测定

2.量热计的水当量C

总

以苯甲酸标准物质代替样品萘，按测定萘燃烧热的相同