氧弹量热力计测定物质的燃烧热-
燃烧热的测定
TC C W Q l Q MW l v ∆+=⋅--)计水水样(燃烧热的测定一、目的要求1、用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3、了解热量计中主要部分的作用,掌握数字式氧弹热量计的实验技术 二、实验原理根据热化学的定义,1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。
量热法是热力学的一个基本实验方法。
在恒温或恒压条件下,可以分别测得亨容燃烧热Q v 和恒压热容Q P 。
由热力学第一定律可知,Qv 等于体系内能ΔU 变化;等于其焓变ΔH 。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:ΔH=ΔU+Δ(PV) -----------------------------------(1)QP = QV + ΔnRT ----------------------------------(2)氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可以求算该样品的恒容燃烧热。
关系式如下:式中,W 样和M 分别为样品的质量和摩尔质量;QV 为样品的恒容燃烧热;l 和Ql 是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热,W 水和C 水是以水为测量介质时,水的质量和比热容;C 计称为热量计的水当量,即除水之外,热量计升高1℃所需要的热量。
ΔT 为样品燃烧前后水温的变化值。
实际上,热量计于周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
三、仪器与试剂四、实验步骤(1)仪器准备:开启ZDW-1A精密数字温差测量仪的电源开关,温度探头放入热量计外桶内。
开启计算机电源,进入Windows操作系统。
大烧杯中盛约800ml自来水,并放入3块冰块。
(2)样品准备:①剪取10cm长的点火丝,将其两端放入氧弹弹盖上的点火电极的槽缝内,滑下电极上方的套圈,将点火丝固定。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约m m的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 Ω充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入0m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取0次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1- A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除 ′为由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值J·g-10——0.848)1——2——0.8493——……4——初期5——……6——0.8517——8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——10——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001-gb = 33.44J-J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热p .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-p ,20℃萘5153.85-5153.8-p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达.因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序t iti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)(s)(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热q p(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3.用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
燃烧热的测定
燃烧热的测定一、目的要求1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。
二、实验原理通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。
一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆,就能计算出该样品的燃烧热。
()p V Q Q RT n g =+∆ (1)(2)式中,∆n (g )---反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R---气体常数;T---反应温度,用绝对温度表示; W 样品,M---分别为样品的质量和摩尔质量; Q V ---为样品的恒容燃烧热;W 丝,Q 丝---引燃用的金属丝的质量和单位质量的燃烧热; C 水,W 水---分别为水的比热容和水的质量;C 总---是量热计的总比热容(氧弹、水桶每升高1K 所需的总热量); T 2-T 1---即∆T ,为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等,对同一台仪器C 总不变,则(C 水W 水+ C 总)可视为定值K ,称为量热计的水当量。
水当量K 的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ∆。
便可据上式求出K ,再用求得的K 值作为已知数求出待测物(萘)的燃烧热。
三、仪器和药品1.仪器:SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。
2.药品:铁丝;苯甲酸(标准物质);萘(AR)四、实验步骤1.萘的燃烧热测定(1)称量:用分析天平准确称量燃烧丝质量,借助镊子将铁丝的中间部分绕成圈。
(2)压片:将已准确称量的铁丝穿在压片机钢模的底板内,然后将钢模装进模子里。
用台秤称取大约0.6g萘,从上面倒入称好的萘样品,在压片机上压成圆片。
再用分析天平精确称量。
(3)装氧弹:将样品萘放入坩锅内。
然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。
燃烧热的测定.
减压表
减压阀 螺杆
高压表
总阀门
氧气 钢瓶
四、 实验步骤
⑹加水-将充有氧气的氧弹放入内筒中,再用容量瓶取 3000ml水倒入内筒,每次用量必须相同,并检查氧弹是否 漏气。水的温度应根据室温和外筒水温来调整,要求内筒 水温比外筒水温低1℃,外筒水温与室温相差不得超过 0.5℃。 (7)测温-将测温探头插入内筒,打开计算机中的操作页面, 进入实验测温和数据处理阶段。
七、实验讨论
2.热量计热交换校正值Δt用奔特公式计算,
t
(V
V1 )
m 2
V1r
V-初期温度速度;V1-末期温度速度;m-在主期中每半分钟 温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一个间隔计入m中。
r-主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数。
温度改变值ΔT=(t2-t1+Δt) t2-主期最后一个温度;t1-初期最后一个温度。
四、 实验步骤
①设置数据:
四、 实验步骤
②测温阶段:整个过程分为初期、主期、末期三个阶段, 每隔半分钟读取温度一次。初期读取十一次,在最末一次 读取温度的瞬间,计算机控制点火键自动点火。进入主期, 直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止,主期结 束。进入末期,继续读取十次温度结束。
四、 实验步骤
燃烧热(QV),它等于这个燃烧反应的内能变化(rU m)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp ),它等 于这个燃烧反应的焓变(r Hm)。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气
体处理,则存在下列关系式:
QP= QV+△nRT
式中:△n—反应前后生成物和反应物气体的物质的量之差; R--摩尔气体常数,8.314J/K•mol; T--反应时的热力学温度。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握⽤雷诺法和公式法校正温差的两种⽅法.掌握压⽚技术,熟悉⾼压钢瓶的使⽤⽅法,会⽤精密电⼦温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),⾦属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应⽤价值外,还可⽤来求算化合物的⽣成热,化学反应的反应热和键能等.量热⽅法是热⼒学的⼀个基本实验⽅法.热量有Qp 和Qv 之分.⽤氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从⼿册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热⼒学第⼀定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的⽓体和反应⽣成的⽓体都作为理想⽓体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和⽣成物中⽓体的物质的量之差;R为⽓体常数;T为反应的热⼒学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg⽔及量热器本⾝由T1升⾼到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先⽤已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再⽤相同⽅法对其它物质进⾏测定,测出温升△T=T2 - T1,代⼊上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电⼦温差测量仪1台剪⼑1把氧⽓钢瓶1个万⽤电表1个氧⽓减压阀1个台秤1台压⽚机1台引燃专⽤丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的⽔当量(即总热容量)①压⽚⽤台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压⽚机上压成圆⽚.样⽚压得太紧,点⽕时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压⽚制成的样品放在⼲净的滤纸上,⼩⼼除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专⽤的弹头座上,⽤滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后⽤镊⼦将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表⾯,然后⼩⼼旋紧氧弹盖.⽤万⽤表检查两电极间的电阻值,⼀般不应⼤于20Ω.充氧⽓充⽓前先⽤扳⼿轻轻拧紧氧弹上的放⽓阀.第⼆,⽤⼿拧掉氧弹上的充⽓阀螺丝,将氧⽓钢瓶上的充⽓管螺丝拧⼊充⽓阀,⽤扳⼿轻轻拧紧.检查氧⽓钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧⽓钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧⽓缓慢进⼊氧弹内.待减压阀上的减压表压⼒指到1.8MPa~2.0MPa之间时停⽌,使氧弹和钢瓶之间的⽓路断开.这时再从氧弹上取下充⽓螺丝,并将原来氧弹上的充⽓阀螺丝拧回原处.充⽓完毕关闭氧⽓钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点⽕插头,加⼊3000m L⾃来⽔.插⼊精密电⼦温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,⼜不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次⽤万⽤表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电⼦温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这⼀阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点⽕开始⾄传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点⽕旋钮即进⼊主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升⽽开始下降的第1次温度为⽌.c 末期:这⼀阶段的⽬的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直⾄温度停⽌下降为⽌(约共读取10次).停⽌观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放⽓阀,在5min左右放尽⽓体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟⿊或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,⽤⼲布将氧弹内外表⾯和弹盖擦净,最好⽤热风将弹盖及零件吹⼲或风⼲.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,⽤同样的⽅法进⾏测定.5 数据处理(1) ⽤雷诺法校正温差.具体⽅法为:将燃烧前后观察所得的⼀系列⽔温和时间关系作图,得⼀曲线,如图Ⅱ-1-1所⽰.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传⼊介质;D点为观察到的最⾼温度值;从相当于室温的J点作⽔平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH 线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升⾄室温这⼀段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最⾼点D这⼀段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表⽰了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很⼩,⽽搅拌器功率较⼤,不断引进的能量使得曲线不出现极⾼温度点,如图Ⅱ-1-2.校正⽅法相似.⽤公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引⽕丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,⽤奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不⼩于0.3℃的间隔数,第⼀间隔不管温度升⾼多少度都计⼊m中; r:在主期每半分钟温度上升⼩于0.3℃的间隔数;③记录及计算⽰例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点⽕1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——⽤氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.⽕丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再⽤公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别⽐较测定结果的相对百分误差.⽂献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产⽣的压⼒可达14MPa. 因此在使⽤后应将氧弹内部擦⼲净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使⽤完毕后,应⽤⼲布擦去⽔迹,保持表⾯清洁⼲燥.(3) 氧⽓遇油脂会爆炸.因此氧⽓减压器,氧弹以及氧⽓通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使⽤润滑油.如发现油垢,应⽤⼄醚或其它有机溶剂清洗⼲净.坩埚在每次使⽤后,必须清洗和除去碳化物,并⽤纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(⽣产热)C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定⼀、⽬的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作⽤,掌握氧弹热量计的实验技术;3.⽤氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV-摩尔恒容燃烧热Mx-摩尔质量ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量K-氧弹量热计常数∆Tx-体系温度改变值三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。
约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。
灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。
物理化学-物理化学-实验一:燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定一、实验目的及要求1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热,明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系。
2. 了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
3. 掌握用雷诺图解法校正温度的改变值。
二、实验原理燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。
所谓“完全燃烧”,是指有机物质中的碳燃烧生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。
例如:萘的完全燃烧方程式为:C 10H 8(s)+12O 2(g)=10CO 2(g)+4H 2O(1)燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。
由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容燃烧热Q v = ΔU , 恒压燃烧热Q p = ΔH 。
在氧弹式量热计中测得燃烧热为Q v , 而一般热化学计算用的值为Q p , 这两者可通过下式进行换算:Q p = Q v + ΔnRT (1)式中Δn 为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量的差值;R 为摩尔气体常数;T 为反应温度(K )。
在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后是样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器,引起温度上升。
若已知水量为W 克,水的比热为C , 仪器的水当量W ’(量热计每升高1o C 所需的热量)。
而燃烧前、后的温度为t 0和t n 。
则m 克物质的燃烧热为:Q ’ = (CW + W ’) (t 0 - t n ) (2)若水的比热为1 (C = 1), 摩尔质量为M 的物质,其摩尔燃烧热为:Q = Mm (W + W ’) (t 0 - t n ) (3) 水当量W ’的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始、末温度,按式(3) 求W ’。
一般因每次的水量相同,(W + W ’)可作为一个定值 (W )来处理。
故Q = Mm (W ) (t 0 t n ) (4) 在精确的实验中,辐射热及铁丝燃烧所放出的热量及温度计本身的校正都应该考虑。
燃烧热的测定实验
燃烧热的测定实验一. 实验目的用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
二. 实验原理在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全地燃烧,就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为25--30atm的氧气作为氧化剂。
用氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。
在量热计与环境没有热交换的情况下,可以写出如下的热量平衡公式:-Qv.a-q.b+1.43c=W.h.t∆+C总.t∆(1)式中:Qv:被测物质的定容燃烧热(cal .g-1);a:被测物质的质量(g);q:引火丝的燃烧热(cal .g-1);b:烧掉了的引火丝质量(g);1.43:硝酸生成热为-14300cal .mol-1,当用0.100NNaOH来滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于-1.43 cal ;c滴定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中的水的质量(g);h :水的比热(cal .g-1.℃-1);C总氧弹、水桶等的总热容(cal.℃-1 ); t∆与环境无热交换时的真实温差。
如在实验时保持水桶中水量一定,把(1)式右端常数合并得到下式:-Qv.a-q.b+1.43c=k t∆(2)) cal.℃-1,称为热量计的水当量。
式中:k= (W.h+C总实际上,氧弹式热量计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差t∆。
为此,必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式:t∆校正=(V+V1)/2⨯m+V1⨯r (3)式中:V:点火前,每半分钟量热计的平均温度变化;V1:样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后,每半分钟的平均温度变化;m:点火后,温度上升很快(大于每半分钟0.3 ℃)的半分钟间隔数。
燃烧热的测定
电子天平
精密数字温度温差仪 点火丝 苯甲酸(A.R.) 萘(A.R.)
1台
1台
四.实验步骤
1、量热计热容的测定 (1) 样品压片 将燃烧丝(已测量长度及质量m1)缠绕于钢模底板。 粗称约0.8g苯甲酸,与燃烧丝一起压片后,在分析天平上准确称
量其共同质量m2,则样品质量m=m2-m1 。
(2) 装样 将氧弹的弹头放在弹头架上,把准确称量的点火丝的两 端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上,中部紧贴样品表面。 (3) 氧弹充氧 把弹头放入弹杯中,拧紧,充入氧气,开始先充约 0.5MPa氧气,然后放掉以赶出空气。再充入1MPa氧气。
热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热 (Qv),恒容燃烧热等于 这个过程的内能变化(ΔU)。 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热 (Qp),恒压燃烧热等于 这个过程的焓变化 (ΔH)。 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则Qp 与 Qv有以下关系式:
Qp = Qv + ΔnRT
燃烧热的测定
Determination of combustion heat
一.实验目的
1. 掌握氧弹式量热计测定燃烧热的原理和方法。
2. 了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的区别和联系。
3. 了解氧弹式量热计的构造及使用方法。 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。
二.实验原理
燃烧热( heat of combustion )是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的
图2 氧弹量热计外观
图3 氧弹外观
图4 氧弹构造示意图
通过测定燃烧前后氧弹式量热计(包括氧弹周围介质)温度 的变化值,就可以求算出该样品的燃烧热。其关系式如下: Qv ·m/M = C量热计 · ΔT – Q点火丝 ·m 点火丝 ( 2)
氧弹量热力计测定物质的燃烧热
氧弹量热力计测定物质的燃烧热- 氧弹量热力计是一种用于测定物质燃烧热的仪器,它通过测量物质在燃烧过程中所释放的热量来确定其燃烧热。
以下是氧弹量热力计测定物质燃烧热的详细解释。
一、基本原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所释放的热量。
在氧弹量热计中,物质在氧气中燃烧,产生的热量使量热计的温升与热电偶所产生的热电势之间建立关系。
通过测量热电势,可以确定物质燃烧所产生的热量。
二、实验步骤1.准备实验器材:氧弹量热计、天平、容量瓶、三角瓶、电子天平、烧杯、热电偶、氧气钢瓶、搅拌器、滴定管、实验样品等。
2.称量样品:用天平准确称量一定量的实验样品。
3.准备氧气:连接氧气钢瓶与氧弹量热计,确保密封性良好。
4.燃烧反应:在氧弹中点燃样品,观察并记录燃烧情况。
5.量热测量:使用热电偶测量量热计的热电势,记录数据。
6.数据处理:根据实验数据计算燃烧热。
三、注意事项1.实验前需检查所有设备是否完好,特别是氧弹的密封性。
2.实验过程中需注意安全,避免明火及高温。
3.实验结束后需清理实验现场,确保环保整洁。
四、误差分析氧弹量热力计的误差主要来自以下方面:1.温度测量的误差:由于热电偶的灵敏度受温度影响,因此温度测量的误差可能导致结果的不准确。
为减小误差,应选择高品质的热电偶并定期校准仪器。
2.样品质量的误差:样品的质量对燃烧热的测量结果有直接影响。
因此,使用天平时要确保精确测量样品质量。
3.氧气纯度的误差:氧气纯度对燃烧反应有影响,因此需确保使用高纯度的氧气。
如无法保证,则需对氧气进行纯度校正。
4.环境因素的误差:环境因素如湿度、气压等可能影响实验结果。
因此,实验过程中需尽量保持环境稳定,并记录环境参数以便后续数据处理。
5.人员操作的误差:人员的操作习惯和经验可能影响实验结果。
为减小误差,应进行充分的培训,确保操作人员熟悉实验流程并能熟练操作设备。
6.设备老化及维护不当的误差:长时间使用或维护不当可能导致设备性能下降,如热电偶灵敏度降低或氧弹密封性能下降等。
恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定实验报告
恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定PB09206XXX化学物理系摘要:实验用氧弹量热计测定萘的恒容燃烧热,并计算萘的恒压燃烧热。
先用苯甲酸标定量热计的热容,通过雷诺校正图的方法校正过程的温度变化,以获得同绝热系统相近的测量效果,然后用相同的方法进行萘的燃烧测定。
得出萘的燃烧热的值。
Abstract :In this experiment, we measured the combustion heat of Albocarbon at a constant volume by using Oxygen-bomb calorimeter and then calculated the combustion heat at a constant pressure. We use the Benzoic acid the standard substance at the process of the experience firstly, then we can calculated the heat capacity of the whole instrument. Through the same process of Renault correct figure we can measure the temperature variance to simulate a perfect insulator-system in the actual system. After that, we go t the albocarbon’s combustion heat at a constant volume.关键词:氧弹量热计, 雷诺校正法, 苯甲酸标定,萘, 燃烧热实验部分: 实验前言与原理:燃烧热的定义是:一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。
所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。
燃烧热的测定实验
实验: 燃烧热的测定1. 摘要弹式量热计,由M.Berthelot [1][2]于1881年率先报导,时称伯塞洛特(Berthlot bomb )氧弹。
目的是测∆U 、∆H 等热力学性质。
绝热量热法,1905年由Richards 提出。
后由Daniels [3]等人的发展最终被采用。
初时通过电加热外筒维持绝热,并使用光电池自动完成控制外套温度跟踪反应温升进程,达到绝热的目的。
现代实验除了在此基础上发展绝热法外,进而用先进科技设计半自动、自动的夹套恒温式量热计,测定物质的燃烧热,配以微机处理打印结果。
利用雷诺图解法或奔特公式计算热量计热交换校正值∆T 。
使经典而古老的量热法焕发青春。
1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热,燃烧产物必须是稳定的终点产物CO 2(g )和H 2O(l )等。
公式:(2.1.1)求水当量C JV (2.1.2),单位为J ⋅K -1。
第二次燃烧,测被测物质萘的恒容燃烧热Q V ,利用(2.1.1)式再求算Q p 。
两次升温值都利用雷诺校正图求∆T 值。
或用奔特公式校正∆T : 1关键词:燃烧热 氧弹式热量计 水当量 误差传递 2. 仪器与试剂氧弹热量计 1套 氧气钢瓶 1只 压片机 1台 容量瓶 2000mL 1个 万用表 1个 烧杯(1000mL 2000mL ) 各1只 专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状) 10~15cmHR —15B 多功能控制箱 1台 可与微机连接并打印输出 苯甲酸(A ⋅R )1.0~1.2克 萘(A ⋅R )0.6~0.8克 均压成片状。
3. 预习与提问(1) 什么是燃烧热?其终极产物是什么?(2) 实验测仪器常数采用什么样的办法?水当量是什么含义?(3) 氧弹式热量计测燃烧热的简单原理?主要测量误差是什么?如何求Q p ? (4) 为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要? 4. 操作注意 准备工作:①检验多功能控制器数显读数是否稳定。
燃烧热的测定
实验题目:燃烧热的测定 (Ⅰ)用氧弹量热计测定萘的燃烧热 一、目的:1、通过萘的燃烧热测定,了解氧弹量热计各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术。
2、了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3、学会图解法校正温度改变值。
二、基本原理:燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下,测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q V ),恒容燃烧热等于这个过程的内能变化(△U)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q P ),恒压条件下的燃烧热等于这个过程的热焓变化(△H)。
若把参加反应气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:Q P =Q V +△nRT式中:△n 为产物与反应物中气体物质的量之差;R 为气体常数;T 为反应的热力学温度。
若测得某物质恒容燃烧热或恒压燃烧热中的任何一个,就可根据上式计算另一个数据。
必须指出,化学反应的热效应(包括燃烧热)通常是用恒压热效应(△H)来表示的。
测量化学反应热的仪器称为量热计(卡计)。
本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热,由于用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的,所以测得的为恒容燃烧热(Q V )。
测量的基本原理是将一定量的待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。
通过测定燃烧前后卡计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧热。
其关系式如下:rM mQ V =W 卡△T -Q 点火丝×m 点火丝 式中:m 为待测物质的质量(g);M r 为待测物质的相对分子质量;Q V 为待测物的摩尔燃烧热;Q 点火丝点火丝的燃烧热(如果点火丝用铁丝,则Q 点火丝=6.694KJ /g);m点火丝为点火丝的质量;△T为样品燃烧前后量热计温度的变化值;W 卡为量热计(包括量热计中的水)的水当量,它表示量热计(包括介质)每升高一度所需要吸收的热量,量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物(如苯甲酸,他的恒容燃烧热Q V =36.460KJ /g)来标定。
燃烧热的测定
燃烧热的测定实验目的1、掌握用氧弹热量计测量燃烧热的原理及使用方法2、掌握温差测量的实验原理和技术3、掌握用雷诺图解法进行温度校正的方法实验原理本实验采用环境恒温式氧弹热量计测量固体物质的燃烧热,热量计的结构及氧弹构造见实验教材第165页。
氧弹热量计测量燃烧热的原理是能量守恒定律:待测样品在充满高压氧气(约1.2Mpa )的氧弹内完全燃烧,将释放的热量全部传给氧弹及其周围的介质(水)和其它附件(包括测温元件、搅拌器和内水桶等),通过测量介质的温度变化(本实验采用铂电阻温度计测量),求得待测样品的燃烧热,计算公式如下: (1)式中,w 样品和M 样品分别是被测样品的质量(g )和摩尔质量(g mol -1);Q v,m 为被测样品的恒容摩尔燃烧热,J mol -1; q 1点火丝(铜丝)的燃烧热, J g -1;x 为烧掉的点火丝的质量,g ;q 2为氧弹内的N 2生成硝酸时放出的热量,J ;K 为仪器常数, J mV -1;∆V 为记录仪上输出的不平衡电势信号,mV 。
仪器常数K 一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。
实验要求掌握的知识点(1)恒压燃烧热(Q p )与恒容燃烧热(Q v )1mol 物质在恒温、恒容或恒温、恒压下完全燃烧时所释放的热量称为该物质的恒容摩尔燃烧热(Q v,m )或恒压摩尔燃烧热(Q p,m )。
完全燃烧是指 C →CO 2(g),H →H 2O(g),S →SO 2(g),N →N 2(g)、Cl →HCl(aq)等。
若将参与反应的所有气体看作是理想气体,则Q v,m 和Q p,m 之间有如下关系式:∑+=B B m v m p RT g Q Q )(,,ν(2) 式中,νB (g)为参加燃烧反应气体组分的化学计量系数(反应物为负,产物为正);R 为摩尔气体常数;T 为反应的热力学温度。
V K q x q Q M w m v ∆=++21,样品样品用氧弹热量计测得的燃烧热为恒容摩尔燃烧热,然后由(2)式计算得到恒压摩尔燃烧热。
燃烧热的测定
实验二 燃烧热的测定一、目的要求1.用氧弹量热计测定萘和苯甲酸的燃烧热。
2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。
二、实验原理1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。
所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O(液),S 变为SO 2(气),N 变为N 2(气),如银等金属都变成为游离状态。
例如:在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ,反应方程式为:1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pas g g l ⨯−−−−−→℃()+3() 3226.9kJ/mol c m H O∆=-对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。
燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热V Q U =∆,恒压燃烧热p Q H =∆。
在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q p ,这两者可按下列公式进行换算()p V Q Q RT n g =+∆ (2-1) 式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差; R ——气体常数;T ——反应温度,用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。
一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆,就能计算出该样品的燃烧热。
2()-V W W Q Q C W C T T M+=+样品1总铁丝铁丝水水() (2-2)式中,W 样品,M ——分别为样品的质量和摩尔质量;V Q ——为样品的恒容燃烧热;W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热(-16.69kJ g Q =⋅铁丝); 注意:实际实验中可能不是纯铁丝作点火丝,燃烧热数值会不同。
恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定实验报告
恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定PB09206XXX化学物理系摘要:实验用氧弹量热计测定萘的恒容燃烧热,并计算萘的恒压燃烧热。
先用苯甲酸标定量热计的热容,通过雷诺校正图的方法校正过程的温度变化,以获得同绝热系统相近的测量效果,然后用相同的方法进行萘的燃烧测定。
得出萘的燃烧热的值。
Abstract :In this experiment, we measured the combustion heat of Albocarbon at a constant volume by using Oxygen-bomb calorimeter and then calculated the combustion heat at a constant pressure. We use the Benzoic acid the standard substance at the process of the experience firstly, then we can calculated the heat capacity of the whole instrument. Through the same process of Renault correct figure we can measure the temperature variance to simulate a perfect insulator-system in the actual system. After that, we go t the albocarbon’s combustion heat at a constant volume.关键词:氧弹量热计, 雷诺校正法, 苯甲酸标定,萘, 燃烧热实验部分: 实验前言与原理:燃烧热的定义是:一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。
所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。
燃烧热的测定
燃烧热的测定摘要本实验研究氧弹量热计测定萘的燃烧热,采用雷诺校正曲线处理实验数据,以苯甲酸的燃烧热为基础,间接求出萘的燃烧热为-5069.6kJ/mol,与萘的理论燃烧热相比较,相对误差为1.63%,在误差的允许范围之内。
关键词燃烧热苯甲酸萘氧弹量热计燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量,在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(Q v),恒容燃烧热等于这个过程的内能变化(ΔU)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。
则有关系式:ΔH =ΔU +∆(PV) (1)若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则存在下列关系式:ΔH =ΔU +∆n R T (2)式中∆n为生成物和反应物气体的摩尔数之差;R为摩尔气体常数;T为反应前后的绝对温度(可取反应前后温度的平均值计算Q P)。
须指出,化学反应的热效应(包括燃烧热)通常是用恒压热效应(ΔH)来表示的。
量热的仪器量热计或卡计,其种类很多。
本实验用氧氮式卡计测量萘的恒容燃烧热,再用式(2)计算出恒压燃烧热。
氧弹是一具特制的不锈钢容器,实验装置如图-1。
为保证样品在其中迅速而完全地燃烧,需要用过量的强氧化剂,通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。
实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是恒定的水夹套,如图-2所示。
待测样品在充有高压氧气弹内完全燃烧,放出的热量使介质水和卡计本身的温度升高。
用贝克曼温度计量出介质水的样品燃烧前后的温度变化。
即可由下式算出该样品的很容燃烧热:W/M Q v=(V水ρC +K) ΔT –qm-q`m` (3)——介质水体积;Ρ—式中:M ——待测物质分子量;W ——样品重;V水—介质水密度;C ——介质水比热;K ——卡计的水当量;q ——点火丝的燃烧热;m ——点火丝的重量;q` ——棉线的燃烧热;m` ——棉线的重量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂氧弹量热计;分析天平;氧气瓶氧气表各一个;分析纯苯甲酸;分析纯萘;引火丝;棉线。
实验一 燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定(一)、实验目的1.掌握氧弹式量热计使用方法及测量物质燃烧热的技术。
2.测定萘的摩尔燃烧热。
(二)、实验原理燃烧热是指温度为T 时由物质B 与氧进行完全氧化时所放出的热。
所谓完全氧化是指C 全部生成CO 2,H 全部生成H 2O (l ),若有CO 或游离C 产生则说明氧化不完全甚至很不完全。
燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。
如在298.15K 和101325P a 下,苯甲酸的恒压燃烧热(摩尔燃烧热)为3326.8kJ ·mol -1。
在实验中用氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收。
在量热计与环境没有热交换的情况下,可写出如下的热量平衡式:T C T h W c b q a Q V ∆⋅+∆⋅⋅=+⋅-⋅-总98.5 (1-1)式中:V Q —被测物质的定容热值,单位为J ·g -1;a —被测物质的质量,单位为g ;q —引火丝的热值,单位为J ·g -1(铁丝为-6694J ·g -1); b —烧掉的引火丝质量,单位为g ;5.98—硝酸生成热为-59831 J ·mol -1,当用0.100mol ·L -1N a OH 滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于-5.98J ;c —滴定生成硝酸时耗用0.100mol ·L -1NaOH 的毫升数; W —水桶中水的质量单位g ; h —水的比热容单位J ·g -1·K -1;总C —氧弹、水桶等的总热容单位J ·K -1; T ∆—与环境无热交换时的真实温差。
如在实验时保持水桶中水量一定,把(1—1)式右端常数合并得到下式: T K c b q a Q V ∆⋅=+⋅-⋅-98.5 (1-2) 式中:(总C h W K +⋅=),J ·K -1;称为量热计常数。
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学号:22 Array基础物理化学实验报告实验名称:氧弹量热力计测定物质的燃烧热
应用化学班级3 组号
实验人姓名:xx
同组人姓名:xx
指导老师:李旭
实验日期:2013.9
湘南学院化学与生命科学系
一、 实验目的:
1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法,掌握燃烧热的测定技术。
2. 学会调整贝克曼温度计。
3. 学会雷诺图解法,校正温度改变值。
二、 主要实验原理,实验所用定律、公式以及有关文献数据:
1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。
所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O(液),S 变为SO 2(气),N 变为N 2(气),如银等金属都变成为游离状态。
例如:在25℃、1.01325×105
Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ,反应方程式为:
1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ⨯−−−−−→℃
()+3()
3226.9kJ/mol c m H O
∆=-
对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。
燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热V
Q U =∆,恒压
燃烧热p Q H =∆。
在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q p ,这两者可按下列公式进行换算
()p V Q Q RT n g =+∆ (2-1)
式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物
质的量之差;
R ——气体常数;
T ——反应温度,用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。
一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆,就能计算出该样品的燃烧热。
()V W W Q Q C W C M
+
=+样品21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2-2)
式中,W 样品,M ——分别为样品的质量和摩尔质量;
Q V ——为样品的恒容燃烧热;
W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧
热(-16.69kJ g Q =⋅铁丝);
C W 水水,——分别为水的比热容和水的质量;
C 总——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高
1K ,所
需的总热量);
21T T -——即T ∆,为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等,对同一台仪器C 总不变,则(C W C +总水水)可视为定值K ,称为量热计的水当量。
水当量K 的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯
甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ,便可据式2-2求出K。
三、实验仪器及试剂(记录所用仪器型号、药品规格和溶液浓度)
1.仪器
SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。
部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
图2.1 氧弹量热计安装图
2.药品
铁丝;苯甲酸(标准物质);萘(AR)。
四、简述实验步骤
1.萘的燃烧热测定
⑴ 压片:用台秤称取大约0.6g 萘,用分析天平准确称量燃烧丝质量,将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称好的萘样品,在压片机上压成圆片。
将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次,再用分析天平精确称量。
⑵ 装氧弹:把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品萘放入坩
锅内,把坩锅放在燃烧架上。
然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。
在弹杯中注入10ml 水,把弹头放入弹杯中,用手拧紧。
⑶ 充氧:使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。
开始先充入少量氧气
(约0.5MPa ),然后开启出口,借以赶出弹中空气。
再充入约1.5~2MPa 的氧气。
⑷ 调节水温:将量热计外筒内注满水,缓慢搅动。
打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。
再用桶取适量自来水,测其温度,并调节水温使其低于外筒水温1度左右。
用容量瓶精确量取3000ml 已调节的自来水注入内筒,水面刚好盖过氧弹。
如氧弹有气泡逸出,
样品片
金属小皿
引燃
铁丝
电极
进气管兼做电极
出气管
弹盖
弹体
图2.2 氧弹剖面图
说明氧弹漏气,寻找原因并排除。
将电极插头插在氧弹两电极上,电极线嵌入桶盖的槽中,盖上盖子(搅拌器不要与弹头相碰)。
将两电极插入点火控制箱。
同时将传感器插入内筒水中。
⑸点火:打开SHR-15氧弹式量热计的电源,开启搅拌开关,进行搅拌。
水温基本稳定后,将温差仪“采零”并“锁定”。
然后将传感器取出放入外筒水中,记录其温差值,再将传感器插入内筒水中。
每隔1分钟读水温一次(精确至±0.002℃),直至连续10次水温有规律微小变化。
设置蜂鸣15秒一次,按下“点火”按钮,“点火灯”熄灭。
杯内样品一经燃烧,水温很快上升,点火成功(若水温没有上升,说明点火失败,应关闭电源,取出氧弹,放出氧气,仔细检查加热丝及连接线,找出原因并排除)。
每15秒记录一次,当温度升至每分钟上升小于0.002℃,每隔1分钟读一次温度,连续读10个点,实验结束。
实验停止后,将传感器放入外筒。
⑹校验:实验停止后,关闭电源,将传感器放入外筒。
取出氧弹,放出氧弹内的余气。
旋下氧弹盖,称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。
最后擦干氧弹和盛水桶。
若样品未完全燃烧,实验失败,须重做。
的测定
2.量热计的水当量C
总
以苯甲酸标准物质代替样品萘,按测定萘燃烧热的相同
方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值,用式2-2计算量热。
计的水当量C
总
五、实验数据及数据处理
1、原始数据
一、体系热容量K的计算
苯甲酸的热值(J/g): -26460
苯甲酸的质量(g): 0.8684
燃烧丝的热值(J/g): -3242
燃烧丝消耗质量(g): 0.0030
温差校正△t(℃): 1.47
体系热容量K(J/℃):
二、待测样品反应热的计算
样品名称:萘
样品质量(g):0.7958
燃烧丝的热值(J/g):-3242
燃烧丝消耗质量(g):0.0025
样品反应前后气体的摩尔数之差:2
室温(℃):24
温差校正△t(℃):2.32
恒容燃烧热值Qv(J/g):
恒压燃烧热值Qp(J/g):
2.计算量热计的水当量C 总,已知苯甲酸的烧燃焓为
126460J g --⋅。
求出萘的燃烧热Q V 和c m H ∆。
解:由W 丝Q 丝+W 样品Q V/M=K ∆T ;其中K 为C 水W 水+C 总 代入苯甲酸数据有
0.0030×3242+0.8684×26460÷122= 1.47K K =134.74
利用已求出的K ,计算萘的萘的燃烧热Q V 和c m H ∆ 代入萘的数据有
0.0025×3242+0.7958× Q V÷128.12=134.74×2.32
则 Q V=49021.73 J ·1g -
由()p V Q Q RT n g =+∆计算标准萘的c m H ∆,恒压燃烧热
Q P =c m H ∆
()p V Q Q RT n g =+∆=(-49021.73-2×8.314×300.15
×10-3
)=-49026.72 J ·1g -=6281.3KJ /mol
萘C 10H 8(s )的(101.325KPa,298K)文献值为-5153.9KJ/mol 则相对误差
Er=﹙Qp -Qp 文﹚/Qp 文={[-6281.3-(-5153.9)]/(-5153.9)}×100%
=21.87%
六、讨论 1 实验注意事项
(1).样品压片不可太紧,否则,燃烧不充分。
(2).装氧弹时,燃烧丝不能与坩埚壁有接触。
(3).点火前和达到最高温度点后要保证足够的测温时间,取足测量数据。
(4).实验停止后,一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。
2.思考题
1).在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?
答:(1)氧气减压阀应严禁接触油脂,以免发生火警事故。
(2)停止工作时,应将减压阀中余气放净,然后拧松
调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。
(3)减压阀应避免撞击振动,不可与腐蚀性物质相接触。
2).为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正?
答:由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量,所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。
这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。
3.实验总结
这次实验中,需要特别小心,特别是做压片和把样品放到燃烧匙时,一定要注意,保证实验规范,同时要注意苯甲酸和萘的压片制作燃烧热等的相关要求。