最新马钱子的炮制

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士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有2

毒成分

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1砂烫法（控制好温度）

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将沙置于热锅内，用武火加热至灵活状态（240-250摄氏度），投入大6

小一致的马钱子，不断地翻炒（3-4分钟），至棕褐色，鼓起，内部红褐色，并起7

小泡，取出，筛去沙子，放凉。供制马钱子粉。

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2油炸法（控制好温度）

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取适量食用油置于锅内，加热至230摄氏度左右，投入马钱子，炸至老黄10

色，立即取出，沥去油，放凉。用时研粉。

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3马钱子的白矾制法

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取生马钱子除去杂质，洗净、干燥。用清水浸泡，每天换水2-3次如水13

面起白色泡沫时，换水加白矾（没100g马钱子加白矾2g），泡一天后换水漂至切14

口尝有麻舌时取出。另取白矾，生姜片至于锅内，加适量水煮沸，倒入马钱子煮15

至无干心为止取出，出去姜片干燥，待用。

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4马钱子甘草制法

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法1：取生马钱子与甘草加水同浸，约20-30天（每天换水，至甘草发白18

为止换新甘草）洗净马钱子加黄土炒胀，内呈焦黄色，筛净，待用

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法2：取马钱子100g 甘草20g用甘草加热提取液浸泡马钱子24h后淘洗3次，取出马钱子剥皮烘干。用麻黄：马钱子：甘草=4:4:1加水至没过药面猪透，

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用油炸马钱子至马钱子浮起。去油，待用。

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5醋制法

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取马钱子去杂质、加入适量的醋拌均匀，闷润至醋被完全吸收，置于炒制23

容器内，用文火加热炒制微干，取出晾干待用。100g马钱子用醋20g

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器材、药品：

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马钱子、铁锅、锅铲、细沙、温度计、食用油、醋、甘草、白矾、

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马钱子炮制前后士的宁含量测定

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实验器材和药品

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仪器具塞三角瓶. 移液管(10 0.2 0.1 ml) 滴管漏斗分液漏斗34

量筒玻璃棒分析天平容量瓶(50ml) 滤纸薄层扫描仪微量注射器紫35

外分析仪

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药品氯仿氨水硫酸正己烷乙酸乙酯甲醇二乙胺硅胶GF

254板（硅

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胶与cmc-na羧甲基纤维素钠）

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方法:生马钱子粉:粉碎过20目筛

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制马钱子粉:粉碎过20目筛

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含量测定:

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1分光光度法:

取生马钱子粉0.4g(精称) 置于100ml的具塞锥形瓶中,精密加入20ml氯仿

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与0.3ml浓氨水,密塞称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程损失的重47

量,充分振摇过滤,精密量取滤液10ml,置于分液漏斗中,以硫酸(0.5mol/L)萃取4 48

次,萃取液合并后,用预先润湿的滤纸滤入50ml量瓶中,并用硫酸液洗涤滤器,洗涤49

液并入容量瓶中/再加硫酸液至刻度线,摇匀精密量取10ml,置于50ml量瓶中,加硫50

酸至刻度线,摇匀 ,用分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照以下51

公式计算

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计算式

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士的宁%=

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a=吸收度262nm处

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b=吸收度300nm处

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W=供试品重量(g)

2薄层扫描法

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a 提取液制备精密秤取马钱子粉末2g,置于150碘量瓶中,加入10%氨水

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3ml润湿,室温放置1.5h,加入80ml氯仿浸泡3天(t),期间振摇3次,每次10min ,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用1ml左右吸60

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管转移至5ml容量瓶中,再加氯仿3次,每次1ml,洗涤瓶壁,合并氯仿,加氯仿至刻61

度.

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b 标准曲线的绘制精密称取士的宁9mg,置于2ml容量瓶中,用氯仿溶解并

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定容至刻度线.用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μl)分别在薄层班上点64

样,用展开剂正己烷—醋酸乙酯—甲醇—二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展开距离65

15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,波长260nm,参比波长66

360nm,SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归方67

程..

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c 样品液测定精密吸取样品液9μl ,在硅胶GF

254薄层板上点样,展开后

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经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线,回归方程计算出各炮制品70

中的士的宁的含量.

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注:0.5%mol/L的硫酸配制:取硫酸30ml,缓慢注入适量的蒸馏水中,冷却到室74

温并稀释至1000ml,摇匀.

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、个人建议选用GF254硅胶粉（10～40um），跑完直接在紫外灯下画线，刮板，76

这样可以省掉显色一步，而且所得斑点形状一目了然，不会因为线条跑得不整齐77

而造成刮板时损失样品；

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2、做法上基本和分析板一致，只是因为厚度增加，会使所制板的强度有所下79

降，最好使用cmc-na做黏合剂，具体方法是每1000ml水中加4～10g

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cmc-na，加热搅拌约30min至完全溶解，放冷，按硅胶：溶液（1：2.5）比81

例配制（长期实践表明这个比例比较合适），充分调匀后即可制板

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