饮用水中硫酸盐冷热两种检测方法比较.

饮用水中硫酸盐冷热两种检测方法比较

水质中心张培

【摘要】：硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必检指标。本文通过对两种检测方法：铬酸钡分光光度热法与冷法在操作时间、操作步骤、准确度上进行比较对比，得出铬酸钡分光光度热法存在着操作较繁、耗时耗力等缺点，而铬酸钡分光光度冷法步骤简单、易操作、省时。可以代替铬酸钡分光光度热法在化验室测水中硫酸盐化验中广泛应用。

【关键词】：硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法热法

硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必检指标。现行国标上有五种检测方法：铬酸钡比浊法、离子色谱法、铬酸钡分光光度热法、铬酸钡分光光度冷法、硫酸钡烧灼称量法。在厂级化验中一般常用方法是铬酸钡分光光度热法。本文通过对铬酸钡分光光度冷法与热法的比较，看出原有的检测方法铬酸钡分光光度热法操作较繁、耗时耗力。而铬酸钡分光光度冷法则步骤简单、易操作、省时。下面将两种方法的实验原理及操作过程分别介绍和对比。

1.测定原理

铬酸钡分光光度热法的原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色。

比色定量。

铬酸钡分光光度冷法的原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子，加入乙醇降低铬酸钡在水中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色。比色定量。

2.试剂

硫酸盐标准溶液[ρ(so42-)=1.0mg/mL]、硫酸盐标准溶液[ρ(so42-)=0.5mg/mL]、铬酸钡悬浊液、氨水（1+1）、盐酸2.5mol/L、

钙铵溶液、乙醇95%

3.仪器

具塞比色管50mL，25mL，10mL ,7230分光光度计

4.实验步骤

4.1铬酸钡分光光度热法测定水中硫酸盐含量

4.1.1吸取50.0mL水样，置于150mL锥形瓶中。

4.1.2另取150 mL锥形瓶8个，分别加入0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、

5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL硫酸盐标准溶液，各加纯水至50.0 mL。

4.1.3向水样及标准系列中各加1 mL盐酸溶液，加热煮沸5min左右，以分解除去碳酸盐的干扰。各加铬酸钡悬浊液2.5 mL再煮沸5 min 左右（此时溶液体积约为25 mL）。

4.1.4取下锥形瓶，各瓶逐滴加入氨水至溶液呈柠檬黄色，在多加两滴。

4.1.5冷却后，移入50 mL 具塞比色管，加纯水至刻度，摇匀。将上述溶液通过干的慢性定量滤纸过滤，弃去最初的5 mL 滤液，收集滤液与干燥的25 mL 比色管中。与440nm 波长，用1cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。

4.1.6以硫酸盐浓度为x 轴，吸光度为y 轴绘制工作曲线，如图一所示。

热法标准曲线

0.0

0.1

0.2

0.3

0.40.5

0.6

0.7

0.0 2.0 4.0 6.08.010.012.0

浓度吸光度

方程Y=0.055X+0.014 r=0.9995

图一

4.2铬酸钡分光光度冷法测定水中硫酸盐含量

4.2.1吸取10.0mL 水样，置于25mL 比色管中。

4.2.2另取7支25mL 具塞比色管，分别加入0 mL 、0.10 mL 、0.20mL 0.40 mL 、0.60 mL 、0.80mL 、和1.00 mL 硫酸盐标准溶液，各加纯水至10.0 mL 。

4.2.3向水样及标准系列中各加

5.0mL 经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分摇匀，静置3min 。

4.2.4加入1.0mL 钙铵溶液，混匀，加入10mL 乙醇，密塞，猛烈振摇1min 。

4.2.5用慢速定量滤纸过滤，弃去10mL 初滤液，收集滤液于10mL 具塞比色管中，于420nm 波长，3cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

4.2.6以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，如图二所示。

冷法标准曲线

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5

浓度吸光度

Y=0.310X+0.014 r=0.9997

图二

5.注意事项

5.1试验所用玻璃仪器不能用重铬酸钾洗液处理。为防止实验中污染的影响，锥形瓶临用前用盐酸溶液1+1处理后并用自来水及纯水淋洗

干净

5.2试验所用试剂均为分析纯级。所用纯水为去离子水或蒸馏水。

6.结果与讨论

6.1两种测定方法比较

表一

6.2 结论

通过表一铬酸钡分光光度冷法和热法的对比可以看出：

1、铬酸钡分光光度冷法比铬酸钡分光光度热法铬酸钡分光光度热法所需水量较少、步骤简单、不需加热易操作，所需试剂配制较简单。

2、从试剂配制到实验完成可以节省时间1.3小时

3、从图一、图二的标准曲线可以看出铬酸钡分光光度冷法与铬酸钡分光光度热法同样准确度高、稳定且线性较好，在日常生活饮用水检测等浓度高的实验中可以广泛应用。

参考文献

[1]《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750—2006）GB/T 5750.5—2006