化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案

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[整理版]共沉淀法制备磁性fe3o4

[整理版]共沉淀法制备磁性fe3o4

共沉淀法制备磁性Fe3O4余春宇08化学85号摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素,采用一种改进,了的共沉淀法,制备磁性Fe3O4 纳米粒子。

并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。

关键词磁性Fe3O4;共沉淀法;制备;引言磁流体作为一种新型纳米材料,在工业上也有着广阔的应用前景。

目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善,目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4,近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒,一般是指尺寸在1~100 am间的粒子[5]Fe3O4纳米粒子是一种新型材料,具有良好的磁性能,即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD,TEM,VSM 对材料进行了相关测试,测试结果发现,用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。

,近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视,这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究,以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液[11]本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素,在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进内容近年来,随着纳米技术的飞速发展,有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。

纳米材料的制备方法多种多样,目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等,但每种方法有其自身的不足。

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁(Fe3O4)纳米磁性材料的一种常用方法。

该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点,已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。

制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。

以下以天然磁铁矿为原料,介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。

实验所需材料及设备有:天然磁铁矿(Fe3O4)、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。

步骤如下:
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中;
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末,去除杂质,并用蒸馏水进行反复洗涤,直至洗涤液呈中性;
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末,加入适量的浓NaOH溶液,调节pH值至8~9;
4.在水浴中保持温度在80~90℃,保持搅拌,反应2~3小时,使反应
充分进行;
5.经过反应得到的沉淀物,使用磁力搅拌器将其沉淀下来;
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次,以去除残余的Na+、OH-等离子;
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物,以去除水分,然后将其干燥。

制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能,可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。

此外,通过调节反应条件和后续处理方法,还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料,以满足不同应用领域的需求。

需要注意的是,在实验过程中,要注意操作的安全性,避免浓酸和浓碱的接触,同时严格控制反应条件,保证所得产物的纯度和性能。

化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案

化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案

化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。

方案一:化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。

Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。

方案二:1.Fe3O4纳米微粒的制备将20 mL FeCl3(1.0 mol L-1)与5 mL FeCl2(2.0 mol L-1,在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中,离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子。

2.磁性壳聚糖微球的制备将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2%的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中,常温下充分搅拌30 min,加入10 mL一定浓度的戊二醛,在40℃的水浴中反应60 min后,用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0~10.0,升温至70℃继续反应2 h,得到的产物依次用丙酮、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤,磁铁收集,60℃真空干燥,得到磁性壳聚糖微球。

方案三:将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液.水浴恒温(40℃),剧烈搅拌下滴加1.5mol/L氨水,将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9),在恒温过程中搅拌30min,结束反应。

磁性纳米颗粒实验报告

磁性纳米颗粒实验报告

一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。

2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。

3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。

二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料,具有独特的物理化学性质。

本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,通过调节反应条件,得到具有超顺磁性的纳米颗粒。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇(PEG)、蒸馏水等。

2. 实验仪器:电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等。

四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。

(2)将溶液转移至三口烧瓶中,加热至80℃,加入适量的NaOH溶液,控制pH值在8.0-9.0之间。

(3)继续搅拌30min,使反应充分进行。

(4)将反应后的溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。

2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中,加入适量蒸馏水。

(2)加热至80℃,搅拌30min,使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。

(3)反应结束后,将溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。

3. 磁性纳米颗粒表征(1)FTIR分析:对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析,确定化学键的变化。

(2)SEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。

(3)TEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。

(4)VSM分析:测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。

五、实验结果与分析1. FTIR分析:Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示,在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰,说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。

软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性

软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性

软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性一、实验目的1.掌握共沉淀法合成无机功能材料的原理和方法。

2.掌握XRD、SEM进行无机材料的晶相,形态分析方法。

3.理解并测试磁性材料的基本性能参数。

二、实验原理近年来,纳米Fe3O4颗粒的制备及性能研究受到广泛关注。

Fe3O4纳米颗粒在磁记录、微波吸波、废水净化,特别是核磁共振成像、药物运输和热磁疗等生物学领域有着巨大的应用价值。

纳米材料的粒径是影响其物理化学性质的重要因素,不同的应用领域对Fe3O4纳米颗粒的粒径有着不同的要求。

因此制备尺寸和性能可调的纳米Fe3O4颗粒有着十分重要的意义。

制备Fe3O4纳米颗粒的方法有很多:如沉淀法、水热和溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等,但制备粒径可调的Fe3O4纳米颗粒的方法却并不多。

其中一些方法涉及的反应条件苛刻而且工序复杂,给工业生产带来了极大的不便,寻求一种简便有效的方法来实现粒径调控的纳米Fe3O4颗粒的制备显得尤为重要。

沉淀法实在原料溶液中加入适当的沉淀剂,使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物的方法。

沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制,然后再经过滤、洗涤、干燥,有时还需经过加热分解等工艺过程二得到陶瓷粉体。

沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。

直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应二形成沉淀物,其优点是可以制备高纯度的氧化物粉体。

化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合。

并向溶液加入适当的沉淀剂,使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来,或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物,再把它煅烧分解。

由于反应在液相中可以均匀进行,从而获得在微观线度中按化学计量比混合的产物。

共沉淀法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物粉体的重要方法。

Fe3O4纳米粒子付费共沉淀制备反应如下:Fe2++2Fe3++8OH—→Fe3O4+4H2O在室温或者更高温度惰性氛围下,通过共沉淀Fe2+/Fe3+盐溶液合成Fe3O4,此法简便易得。

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。

它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级,例如:磁单畴尺寸,超顺磁性临界尺寸,交换作用长度,以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级,当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现反常的磁学性质。

纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。

一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐(Fe2+)和三价铁盐(Fe3+)按一定比例混合,加入沉淀剂(OH—),搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子,反应式为:Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为:Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量,即[Fe3+]:[Fe2+]=1.75:1此外,溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

三、实验试剂与仪器试剂: FeCL3。

6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器:恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机(强磁磁铁)100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1.称取13.90g FeSO4.7H2O,用一定的蒸馏水溶解,于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液,置于65。

四氧化三铁的制备实验报告

四氧化三铁的制备实验报告

四氧化三铁的制备实验报告篇一:四氧化三铁纳米材料的制备四氧化三铁纳米材料的制备一、原理化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程,可分为2个阶段:第一个阶段是形成晶核,第二个阶段是晶体(晶核)的成长。

而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示:为过饱和浓度,s为其溶解度,故(C-S)为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数,D为溶质分子的扩散系数。

当V1>V2时,溶液中生成大量的晶核,晶粒粒度小;当vl 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子,其反应式如下:Fe2++Fe3++oh- —Fe(oh)2/Fe(oh)3(形成共沉淀)Fe(oh)2+Fe(oh)3 —Feooh+Fe304(ph < 7.5)Feooh+Fe2+—Fe3o4+h+(ph > 9.2)Fe2++2Fe3++8oh-f Fe3o4+4h2o由反应式可知,该反应的理论摩尔比为Fe2+:Fe3+:oh-=l:2:8, 但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离了应适当过量。

该法的原理虽然简单,但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3o4+0.25o2+4.5h2o f 3Fe(oh)3(4)2Fe3o4+0.5o2 f 3Fe2o3(5)此外,溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的ph值、洗涤方式等,均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

目前,纳米二氧化硅主要制备方法有:以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。

在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。

共沉淀法制备纳米Fe_3O_4磁性粒子的工艺研究

共沉淀法制备纳米Fe_3O_4磁性粒子的工艺研究

第25卷 第3期2007年6月嘉应学院学报(自然科学)JOURNAL OF J I A YI N G UN I V ERSI TY (NAT URAL SC I E NCE )Vol .25 No .3Jun .2007共沉淀法制备纳米Fe 3O 4磁性粒子的工艺研究苑星海,林穗云,黄建伟[收稿日期]2007-04-20[基金项目]广东省科技厅科技计划项目(2005B16001065)[作者简介]苑星海(1948-),男,黑龙江哈尔滨人,教授,主要研究方向:物理化学及材料化学的相关研究。

(嘉应学院化学系,广东梅州514015)[摘 要]用两种不同沉淀剂制备了纳米Fe 3O 4磁性粒子,对二种工艺的主要反应条件进行了比较研究,都制备出了粒子尺寸为8~12n m,正态分布比较好的粒子。

一、25%NH 3・H 2O (A.R.)作为沉淀剂和pH 值的调节剂,pH ≥9,Fe 3+/Fe 2+的物质的量之比的值约为1.75,反应时间为1h,温度控制在40℃。

搅拌速度为1500r/m in;二、3mol/L 氢氧化钠溶液作为沉淀剂,碱过量25%,Fe 3+/Fe 2+的物质的量之比约为2∶1.2,反应时间为1h,反应开始时温度为70℃,反应10m in 后将温度降至50℃,再反应50m in 。

搅拌速度为1500r/m in 。

产品的铁含量接近理论值,干粉的磁化率也较理想。

[关键词]纳米Fe 3O 4磁性粒子;磁流体;化学共沉淀法[中图分类号]T Q 586.1;O 482.5 [文献标识码]A [文章编号]1006-642X (2007)03-0039-04 磁流体的制备技术中,目前存在着超微粒子的磁性与稳定性、表面活性剂与载液的相容性以及载液本身的局限等几个问题,这些问题相互关联,相互制约,影响着磁流体的制备及应用。

要制得稳定性和磁性俱佳的磁流体,必须制备出粒径小,性能良好的磁性微粒子[1]。

目前进入商业应用的磁流体大都为Fe 3O 4磁流体,纳米级Fe 3O 4磁性粒子的制备是制备Fe 3O 4磁流体的技术关键,在化学共沉淀法制备Fe 3O 4粒子过程中,多以NH 3・H 2O 或Na OH 为沉淀剂,两者比较研究尚未多见。

共沉淀法制备磁性液体用Fe3O4磁性纳米颗粒的开题报告

共沉淀法制备磁性液体用Fe3O4磁性纳米颗粒的开题报告

共沉淀法制备磁性液体用Fe3O4磁性纳米颗粒的开题报告一、研究背景和意义磁性液体是指磁性颗粒分散在液体中形成的流动性液体。

由于其磁性和流动性相结合的特点,具有广泛的应用前景,如在生物医学、环境治理、能源领域等方面中得到广泛研究和应用。

制备磁性液体的关键是合成磁性颗粒。

纳米级的磁性颗粒由于其独特的物理、化学特性,因此具有更广泛的应用前景。

Fe3O4磁性纳米颗粒是磁性纳米颗粒的重要代表,具有优秀的磁性、生物相容性等特性,因此制备Fe3O4磁性纳米颗粒是制备高性能磁性液体的重要途径之一。

共沉淀法是制备纳米级Fe3O4的常用方法之一,具有操作简单、适用范围广等优点。

因此,本次研究将基于共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒,为制备高性能磁性液体奠定基础。

二、研究内容和方法本研究将以FeSO4和FeCl3为原料,通过共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒。

具体操作为:将FeSO4和FeCl3以一定比例加入到水溶液中,同时控制反应条件如温度、pH值和还原剂等,在氮气保护下,调节反应后的pH值并加入NH4OH沉淀,最后经过洗涤和干燥处理,得到Fe3O4磁性纳米颗粒。

在制备过程中,将对反应参数进行调控,包括温度、pH值、反应时间、比例等参数。

通过对产物进行表征,如紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、透射电子显微镜等手段,研究不同条件下产物的物理、化学特性,并确定制备最优条件。

三、可能遇到的问题与解决措施1.产物粒径分布不均匀。

解决措施:调整反应中液相溶液体积比,增加还原剂的量,控制沉淀过程和沉淀速率。

2.产物性能达不到要求。

解决措施:对制备参数进行细致调节,如调整pH值对应的还原剂的量、控制反应温度等。

3.产物中可能存在杂质。

解决措施:通过对产物进行多次洗涤和分离,去除杂质。

四、预期研究结果本研究旨在制备高质量的Fe3O4磁性纳米颗粒,具体预期研究结果如下:1.成功制备出具有优异磁性和生物相容性的Fe3O4磁性纳米颗粒。

2.确定制备最优化条件,包括温度、反应时间、比例等参数。

纳米颗粒制备方法

纳米颗粒制备方法

纳米颗粒的化学制备方法纳米颗粒的各种化学制备方法及例举本文通过查阅图书馆中文数据库(CNKI)和外文数据库(Elsevier)相关资料,对纳米粒子的化学制备方法,如:沉淀法、溶胶-凝胶法、溶液蒸发法、化学气相沉积法和模板合成法等分别进行了举例说明,并对其各种化学制备方法的基本原理、化学反应及制备过程进行了简要的描述。

一.沉淀法1、共沉淀法Fe3O4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究陈亭汝青岛大学化学化工与环境学院孙瑾烟台南山学院以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+ ) /n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。

研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1﹒8:1(摩尔比),熟化温度70 ℃,熟化时间30 m in以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10nmFe3O4磁性粒子。

(1)制备原理搅拌速度的影响纳米颗粒可以自动的进行团聚降低本身的能量,适当的搅拌速度可以破坏团聚体中小微粒之间的库仑力和范德华力,有利于纳米微粒在混合溶液中保持稳定和分散均匀。

由于搅拌速度的加快有利于反应物之间的充分接触,能避免搅拌不均而产生的局部浓度过高,使晶核生成和长大都均匀地进行,从而粒径小且分布均匀。

因此较高的搅拌速度有利于合成较小粒径的纳米粒子。

(2)试剂及反应方程式试剂:FeCl3*6H20, FeCl2*4H20, NH3*H20, NaOH,柠檬酸、尿素均为分析纯。

反应方程式采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4 的反应原理如下:Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH-- =Fe3O4 +4H2O(3)制备工艺过程如下图2、均匀沉淀法均匀沉淀法合成纳米氧化铁欧延,邱晓滨,许宗祥,林敬东,廖代伟厦门大学物理化学研究所,化学系,固体表面物理化学国家重点实验室以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法在不同的条件下合成具有实用价值的a型纳米氧化铁.用XRD和TEM测定产品的形貌并确定产品的纳米尺度.实验表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在20~40 nm范围,且分散性好.(1)制备原理采用均匀沉淀法,利用尿素高温发生水解反应(1)(如下),缓慢生成构晶离子,随着反应的缓慢进行,溶液的pH值逐渐上升.Fe3+和OH一反应,并在溶液的不同区域中均匀地形成铁黄粒子,尿素的分解速率直接影响了形成铁黄粒子的粒度,而尿素的分解速率又由反应温度所决定.温度很低时,离子具有的能量较低,晶粒生成速度很小,虽然有利于形成稳定的晶粒,但反应速度太慢,使得粒径大且分布不均匀.反应温度升高则反应速度加快,晶粒形成的速度也加快,但温度过高,一方面溶液的过饱和度下降,同时不利于形成稳定的晶粒,晶粒生成速度反而下降.(2)反应方程式(3)合成过程二.溶液蒸发法1.冷冻干燥法冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究刘军东北大学机械工程与自动化学院徐成海沈阳大学师范学院利用冷冻干燥法,以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨络合物为前驱体,制备出了粒径为20~50nm的氧化铜粉和带有均匀~10nm孔隙的多孔颗粒材料,并进行了TEM 和SEM检测。

磁性纳米颗粒的制备与应用研究

磁性纳米颗粒的制备与应用研究

磁性纳米颗粒的制备与应用研究嘿,咱今天来聊聊磁性纳米颗粒这神奇的玩意儿!你可别小瞧了这些小小的颗粒,它们在好多领域都有着大作用呢!先来说说磁性纳米颗粒是怎么制备的吧。

这就好比是在微观世界里搭积木,得小心翼翼,还得有巧心思。

一般来说,常见的制备方法有化学共沉淀法、热分解法、微乳液法等等。

就拿化学共沉淀法来说吧,这就像一场精细的化学魔法。

把含有铁、钴、镍等磁性元素的盐溶液混合在一起,再加上一些碱性物质,让它们在恰当的条件下发生反应。

这过程中,温度、酸碱度、搅拌速度,每一个细节都能影响最终的结果。

我记得有一次在实验室里,我和小伙伴们一起做这个实验。

我们紧张地盯着仪器,调整着各种参数,就怕有一点点差错。

当看到那些黑色的磁性纳米颗粒一点点生成的时候,那种兴奋和成就感,简直没法形容!制备好了磁性纳米颗粒,接下来就得看看它们能有啥用。

在生物医学领域,它们可是大功臣。

比如说,可以作为药物载体。

想象一下,把药物包裹在这些小小的颗粒里,然后通过磁场的引导,精准地送到病变部位。

这就像是给药物装上了导航仪,让它们能直击病灶,提高治疗效果,还能减少药物对其他正常组织的副作用。

还有在磁共振成像(MRI)中,磁性纳米颗粒也能大显身手。

它们能增强成像的对比度,让医生更清楚地看到身体内部的情况,就像给身体内部拍了一张更清晰的照片。

在环境保护方面,磁性纳米颗粒也能发挥作用。

它们可以用来吸附水中的重金属离子,让污水变得干净起来。

在催化领域,磁性纳米颗粒也有出色的表现。

它们的高比表面积和独特的磁性,能让化学反应更高效地进行。

不过,虽然磁性纳米颗粒有这么多厉害的应用,也不是没有挑战的。

比如它们的稳定性、生物相容性,还有大规模生产的成本等等,都是需要不断研究和解决的问题。

总的来说,磁性纳米颗粒就像是微观世界里的小精灵,虽然个头小,但能量巨大。

未来,随着技术的不断进步,相信它们会在更多的领域绽放光彩,给我们的生活带来更多的惊喜和便利!怎么样,是不是觉得这些小小的颗粒很神奇呢?。

共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子

共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子

实验一:共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子石朔SA13226008 石承伟SA13226024一、实验背景有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视,这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大,而且在实际应用中前景广阔。

在磁记录材料方面,磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉,Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好,原料易得,价格低廉,已成为无机颜料中较重要的一种,被广泛应用于涂料,油墨等领域;而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料,用于高密度磁记录材料的制备;它也是气、湿敏材料的重要组成部分。

超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。

另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。

Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多,大体分为两类:一是物理方法,如高能机械球磨法,二是化学方法,如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。

但各种方法各有利弊;物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉,并且还会带来研磨介质的污染问题;溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料,成本较高,且有毒害作用;水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体,但是反应过程中温度的高低,升温速度,搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。

本实验是采用共沉淀法(将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中)制备纳米Fe3O4颗粒。

该制备方法不仅原料易得且价格低廉,设备要求简单,反应条件温和(在常温常压下以水为溶剂)等优点。

二、实验目的1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。

2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。

3、掌握无机制备中的部分操作。

三、实验原理采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子,其反应式如下:Fe2++2Fe3++8OH- Fe3O4+4H2O四、仪器与试剂烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠等。

磁性纳米粒子的制备和应用研究

磁性纳米粒子的制备和应用研究

磁性纳米粒子的制备和应用研究磁性纳米粒子是一种极小尺寸的材料,这种材料在很多领域都有着广泛的应用,比如材料科学、生物医学、环境污染治理等等。

制备和应用磁性纳米粒子已经成为材料科学研究的一个重要分支,下面就来简单介绍一下磁性纳米粒子的制备和应用研究。

一、制备磁性纳米粒子磁性纳米粒子的制备方法很多,其中最常用的有几种,如下所述:1、溶胶凝胶法:该方法是将金属盐和一定量的氧化物或羟基化合物在水中反应,生成金属氧化物或羟基化合物的胶体溶胶,然后进行凝胶化处理。

2、共沉淀法:该法是用氢氧化钠或其他碱性物质作为沉淀剂,加入水溶液中的金属离子,则会生成磁性离子团集沉淀下来,形成纳米粒子。

3、微乳法:该法是将磁性离子置于适当的表面活性剂和溶剂组成的胶束体系中,通过调整胶束水/油比例和表面活性剂结构来达到控制纳米粒子大小等特征。

4、高能球磨法:该法是利用高能球磨机将磁性原料和球进行高速碰撞,从而制备出纳米粒子。

以上四种方法,各有优劣,根据不同要求进行选择。

二、磁性纳米粒子的应用1、生物医学应用:磁性纳米粒子由于具有超小尺寸、较大的比表面积等特性,被广泛应用于生物医学领域。

比如,用于肿瘤治疗中的靶向给药、医学影像诊断、生物分离、生物标记等。

2、环境污染治理:磁性纳米粒子也可以作为分离和去除水中有害物质的良好吸附材料。

利用磁性纳米粒子制备的磁性吸附材料在环境中应用广泛,可以用于去除重金属、有机污染物等。

3、磁性催化材料:磁性纳米粒子通过控制微观结构、粒径和表面修饰等方法,可以制备出磁性催化剂。

这种催化剂具有控制性、选择性强、转化率高等优点,特别适用于分子轮廓选区的催化反应。

4、数据存储:磁性纳米颗粒具有磁性,所以被广泛用于磁盘、存储器等数字化设备中,以储存大量的信息。

结语:总之,磁性纳米粒子具有普适性和多功能性,应用广泛。

在未来,将会有更多的科技成果和应用会涌现出来,为人类生产和生活带来更多便捷和效益。

6采用化学共沉淀法制备纳米磁流体

6采用化学共沉淀法制备纳米磁流体

摘要:通过化学共沉淀法制备水基纳米磁流体,利用激光散射粒度仪、扫描电镜、x射线衍射仪、振动磁强
计等手段表征磁流体,结果显示制得的磁流体主要成分为fb04,颗粒成球形,粒径为50纳米左右,PDI=0.13,
且粒度分布较窄,具有顺磁性,饱和磁化强度为36.37emu/g。 关键词:纳米材料;磁流体;化学共沉淀法;四氧化三铁。
c(T))Method[J].1 ̄_lethods,200l, 25(4):402—408. [8]willaIdⅫ,StephenⅣ,Kent E、r.Quanti- tative PI.一PCR:pitfalls and pot衄tial [盯.Bioteehniques,1999,26(1):112
could be made that the obtained iron捌de particles with印he陀morphology mainly were
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Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展水污染是全球面临的重要环境问题之一,对人类健康和生态系统造成了严峻恐吓。

传统的水处理方法存在一些局限性,如高成本、低效率和后处理问题。

因此,开发高效、经济且环境友好的水处理技术变得至关重要。

磁性纳米材料由于其特殊的磁性和吸附性能,成为水处理领域的探究热点。

本文将介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理领域的应用进展。

一、Fe3O4磁性纳米材料的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料的常用方法之一。

主要步骤包括:以Fe2+和Fe3+为原料,通过化学反应生成Fe3O4纳米颗粒的方法。

该方法简易、成本低,但纳米颗粒的尺寸和外形比较难控制。

2. 热分解法热分解法是通过将金属盐溶液加热至高温,使其分解并生成纳米颗粒。

通过控制反应条件可以调控纳米颗粒的外形和尺寸。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有较好的分离性和稳定性。

3. 微乳液法微乳液法是将金属盐和表面活性剂聚合生成混合物,通过加热和冷却过程形成纳米颗粒。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有狭窄的粒径分布和较高的比表面积。

以上三种制备方法各有优缺点,可以依据详尽需要选择合适的方法制备Fe3O4磁性纳米材料。

二、Fe3O4磁性纳米材料在水处理中的应用1. 污染物吸附Fe3O4磁性纳米材料具有较大的比表面积和较高的吸附性能,可以在水中有效吸附污染物。

探究表明,Fe3O4纳米颗粒对重金属离子、有机物和染料等多种污染物具有良好的吸附效果。

此外,由于其具备磁性,可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

2. 废水处理Fe3O4磁性纳米材料在废水处理中也有广泛应用。

例如,可以将其应用于废水中重金属的去除,通过控制材料的尺寸和比表面积,提高去除效率。

此外,在废水中加入Fe3O4磁性纳米材料还可以有效去除有机污染物和色素。

3. 磁性分离和回收由于Fe3O4磁性纳米材料具有磁性,可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

沉淀法制备纳米微粒

沉淀法制备纳米微粒

例如:
随着尿素水溶液的温度逐渐升高至70℃附 近,尿素会发生分解。
(NH2)2CO+3H2O→3NH4OH +CO2↑ 则沉淀剂在金属盐溶液中均匀分布,浓度 低,使得沉淀物均匀生成,尿素的分解速 率收加热温度和尿素浓度的控制,因此可 以使尿素分解速度降得很低。
(3)水解沉淀法
金属醇盐水解法原理:利用一些金属有机醇盐能 溶于有机溶剂并可能发生水解,生成氢氧化物或氧 化物沉淀的特性,制备细粉料的一种方法。
(2)均相沉淀法
定义: 一般的沉淀过程是不平衡的,但如果控制 溶液中的沉淀剂浓度,使之缓慢地增加,则使溶 液中的沉淀处于平衡状态.且沉淀能在整个溶液 中均匀地出现,这种方法称为均相沉淀.
特点: 通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢地生 成,从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成 沉淀剂的局部不均匀性,结果沉淀不能在整个溶 液中均匀出现的缺点。
特点 : (i)采用有机试剂作金属醇盐的溶剂 , 由于有机试剂纯度
高.因此氧化物粉体纯度高. (ⅱ)可制备化学计量的复合金属氧化物粉末. 对钛盐溶液的水解可以使其沉淀,合成球状的单分散形态 的二氧化钛纳米粒子。 通过水解三价铁盐溶液,可以得-Fe2O3纳米粒子。
复合金属氧化物粉末最重要的指标之一是氧化物粉末颗
B 超细粉末的制备
金属醇盐与水反应生成氧化物、氢氧化物、水合 氧化物的沉淀.
除硅和磷的醇盐外,几乎所有的金属醇盐与水反应都很快, 产物中的氢氧化物、水合物灼烧后变为氧化物.
迄今为止,己制备了100多种金属氧化物或复合金属氧 化物粉末.
(i)一种金属醇盐水解产物. 由于水解条件不同,沉淀的类型亦不同。
(ⅱ)复合金属氧化物粉末.
金属酵盐法制备各种复合金属氧化物粉末是本法的优越性之所 在.表中列出了根据氧化物粉末的沉淀状态分类的复合氧化物.
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化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。

方案一:化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。

Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。

方案二:1.Fe3O4纳米微粒的制备将20 mL FeCl3(1.0 mol L-1)与5 mL FeCl2(2.0 mol L-1,在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中,离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子。

2.磁性壳聚糖微球的制备将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2%的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中,常温下充分搅拌30 min,加入10 mL一定浓度的戊二醛,在40℃的水浴中反应60 min后,用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0~10.0,升温至70℃继续反应2 h,得到的产物依次用丙酮、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤,磁铁收集,60℃真空干燥,得到磁性壳聚糖微球。

方案三:将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液.水浴恒温(40℃),剧烈搅拌下滴加1.5mol/L氨水,将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9),在恒温过程中搅拌30min,结束反应。

生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性,真空干燥后,研磨即得纳米Fe304颗粒。

方案四(超声沉淀法):超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波汽化泡”形成局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流。

超声波空化作用与传统搅拌技术相比,更容易实现介质均匀混合,消除局部浓度不均,提高反应速度,促进新相的形成,而且对团聚还可以起到剪切作用,有利于微小颗粒的形成。

Vijayakumar等在O.15 MPa的Ar气环境下,在高强度超声波环境里从乙酸铁盐水溶液中制得粒径为10 nm的超顺磁性Fe304纳米颗粒,室温下磁化强度小于1.25 emu/g。

最终方案(做两个平行试验):1. 配置FeCl3(1.0 mol L-1)200ml,54.06g FeCl3·6H2O;FeCl2(198.82g/mol 79.53g FeCl2·4H2O 2.0 mol L-1,在2.0 mol L-1的稀释五倍盐酸溶液中配制将FeCl2固体溶解于浓盐酸中(防止水解),再加入适量的水至所需浓度,最后在加入少量铁粉(防止被氧化))250ml.配置0.7 mol L-1氨水500ml.将13.5 mol L-1的氨水稀释到500ml(取25.92ml的氨水)2. 制备Fe3O4纳米微粒.1. 将10 mL FeCl3(1.0 mol L-1)与2.5 mL FeCl2(2.0 mol L-1,在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到125 mL0.7 mol L-1的氨水溶液中硅油浴恒温(40℃),离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子。

2. 将10 mL FeCl3(1.0 mol L-1)与2.5 mL FeCl2(2.0 mol L-1,在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到125 mL0.7 mol L-1的氨水溶液中超声波发生器中进行(热水浴),离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子。

3. 磁性壳聚糖微球的制备将0.3g壳聚糖溶解于12 mL 2%的乙酸溶液中,加入0.09g磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中,常温下充分搅拌30 min,加入10 mL一定浓度的戊二醛,在40℃的水浴中反应60 min后,用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0~10.0,升温至70℃继续反应2 h,得到的产物依次用丙酮、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤,磁铁收集,60℃真空干燥,得到磁性壳聚糖微球。

四.PEG/MCTS水凝胶制备按水和CS重量比为40:1称取CS粉末样品,溶于40ml 2%醋酸溶液中,加热搅拌至CS完全溶解。

然后按CS和PEG重量比为1:4将PEG加入CS溶液中 搅拌至PEG完全溶解,得到CS/PEG混合溶液。

制得PVA/CS混合溶液,根据所用PVA和CS的质量和,按不同质量比例(Fe3O4+pVA+CS)质量比称取Fe3O4粉末,将所称得的Fe3O4粉末加入到上述PVA/CS混合溶液中搅拌半小时混合均匀,得到Fe3O4用PEG/CS 混合溶液。

称量一定量的戊二醛溶液,将戊二醛加入刚制备的Fe3O4/PEG/CS混合溶液,交联反应两小时,然后让此混合溶液冷却至室温,去除内部气泡,再将混合溶液注入到玻璃管内,封口,如42.2.1节反复冷冻、解冻,得到一到五次冻融循环的Fe3O4/PEG/CS磁性水凝胶。

m(H2O):m(PVA)=40:1,且PEG与壳聚糖磁性微球之间成一定的质量比称取PEG样品,量取蒸馏水。

把水置于烧杯中,加入PEG,称量此时烧杯的质量并记为mo,加热并搅拌至PEG完全溶解,得到PEG溶液。

PEG溶解的同时,把刚制备的壳聚糖磁性微球用无水乙醇和蒸馏水洗涤至中性,然后加入一定量水配置成新的溶液并超声15min使溶液分布均匀,待PEG完全溶解后,把壳聚糖磁性微球溶液加入盛有PEG溶液的烧杯继续搅拌和加热,每隔5分钟称量一次质量,待烧杯质量再次等于m。

时终止实验。

让此混合溶液冷却至室温,去除内部气泡,再将混合溶液注入到玻璃管内,封口,如4.2.2.1节反复冷冻、解冻,得到一到五次冻融循环的PEG/壳聚糖磁性微球共混水凝胶。

[1]MuzzarelliRAA.Biagiri G, Bellardir M. Osteoeondution exerted by methylPyrrolidinone chitosan used in dental surgery.Biomaterials,1993,14,39.摘要现有的医用生物敷料与人体皮肤缺损组织的贴合性较差或无良好的透气性,容易造成二次感染伤害,影响病人的健康。

本项目采用超声波辅助化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,在此基础上选用乳化交联法,以戊二醛为交联剂,壳聚糖为单体包埋磁性纳米颗粒,合成了微米及纳米尺度上具有高吸附性、介质分离的磁性壳聚糖纳米微球(MCTS),并用磁性壳聚糖微球(MCTS)并与聚乙二醇(PEG)乙醇水溶液采用溶剂蒸发凝胶法制备系列水凝胶壳聚糖基膜剂,同时对复合材料的热力学和力学性能进行了讨论。

通过对表面纳米相结构与基体之间的微观界面的分析,研究纳米相与基体之间的结合强度及生长机制。

对阐明磁性壳聚糖纳米微球的药理学机制、揭示表面纳米相对壳聚糖基多孔膜生物相容性的规律有重要意义。

【关键词】壳聚糖;聚乙二醇;磁性纳米微球;溶剂蒸发凝胶法Preparation of a novel design porous chitosanmembranes for gas permeability and antibiosisABSTRACTThe existing medical dressing have bad stickiness with injured skin and poor air permeability, cause secondary infection easily, to the extent that affect patient's health. This project prepared Fe3O4 nanopartieles by chemical co-precipitation assisted by ultrasonic wave.On the basis of this,using glutaradehyde as the cross-linker,magnetic chitosan microspheres (MCTS) which possess high absorption ability and medium separated were prepared by the suspension cross-linking technique. Chitosan with magnetic microspheres (MCTS) and with polyethylene glycols (PEG) ethanol solvent evaporation gel solution by prepared chitosan hydrogel series. At the same time,discussed the thermodynamics and mechanical properties of composite materials . Based on structure and surface nano between micro interface analysis ,analysis pharmacological mechanism of magnetic nanoparticles chitosan, and has important significance to reveals the rule biocompatibility of surface of nano chitosan porousmembrane, willimpel the surface of nanochitosan porousmembrane, and research biocompatibility for chitosan porousmembrane as modern dressings. In view of the above targets, this paper based on homemade nano Fe3O4,【Key words】chitosan, Polyethylene glycol, Magnetic nanoparticles microspheres, Solvent evaporation gel绪论1. 壳聚糖1.1 壳聚糖的结构壳聚糖(Chitosan)又称可溶性甲壳质、甲壳胺、几丁聚糖H11O4N)n,结等,化学名为2-氨基-β-1,4-葡聚糖,分子式为:(C6构式为:图1.1 壳聚糖的结构式1.2 壳聚糖的性能壳聚糖是甲壳质经脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖。

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