双氧水中过氧化氢的测定 高锰酸钾法汇编
高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定
（2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速， 可先加入少量Mn2+为催化剂。
（3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 （5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 （6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，
5. KMnO4滴定法如何确定滴定终点？ 6. 用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？
为什么？
7. H2O2与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？ 为什么？
8. 在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉 淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？
cKM4n/O (moLl1)
d r /(%)
H2O2含量的测定
KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)
混合液体积/(mL)
25.00
滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL)
VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL)
H2O2 /(g/L) d r /(%)
25.00
25.00
七、注意事项
九、视频
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双氧水(过氧化氢)检验方法
双氧水（过氧化氢）检验方法工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定工作原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。
反应是如下：KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O2+8H2O仪器与试剂：棕色滴定管滴瓶硫酸溶液（1+15）：量取25mLH2SO4，，375mL蒸馏水高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解并移入250mL容量瓶中，进行标定。
步骤：1）用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为27.5%~30%规格的产品，称量约0.15~0.20g试样；35%规格产品，称取约0.12~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
50%规格的产品，称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
2）用约0.1mol\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
数据记录与处理：27.5%~30%的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000 1.701VCW1= ·100=m m35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000 1.701VCW2= ·100=m m50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000 17.01VCW3= ·100=m·25/250 m式中：V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02)m试料的质量的数值，单位为克（g）。
高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
五、 实验记录与数据处理
（1）高锰酸钾标准溶液的标定表格类似酸碱标定（自行设计）。
（2）过氧化氢含量的测定：
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
六、 实验注意事项
（1）H2O2试样若是工业产品，用高锰酸钾法测定 不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物 作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此 时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
该反应的速度较慢，可采用增大非计量反应物的浓度、升高温 度及加入催化剂等方法来加快反应速度，本实验在强酸性（1 mol·dm-3的H2SO4）、75～85 ℃温度下反应，产物Mn2+为反应 的催化剂。
过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾 定量氧化，其反应方程式为
室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热 时易分解，因此在室温下反应，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
四、 实验步骤
（1）高锰酸钾标准溶液的配制和标定
称取1.6 g高锰酸钾于烧杯中，加蒸馏水600 mL，煮沸15 min （保持最终约500 mL），放置一周后，过滤，备用。
准确称取105 ℃下干燥过的草酸钠0.14~0.18 g，加入30 mL1 mol·dm-3H2SO4使其溶解，于水浴或电热板上加热至75~85 ℃，用待标定高锰酸钾溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且30 s 不褪色，即为终点。平行测定三份，按下式计算KMnO4的浓度。
（2）如果高锰酸钾溶液洒出，要尽快清除。 （3）高锰酸钾溶液要用玻砂漏斗过滤，或取用上 层清液。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法[1]
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双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。
当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。
在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。
用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。
(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量：若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3，则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。
高锰酸钾法 - 1
精密吸取双氧水溶液25.00ml，置 250.0ml量瓶中，稀释至刻线。混匀。 再精密吸出25.00ml。加H2SO4酸化， 用0.0270mol/LKMnO4滴定液滴定至终 点。消耗KMnO4滴定液35.86ml。计算 此样品中H2O2质量浓度。
n
KMnO4= C( KMnO4) ×V( KMnO4)
1
6
7
双氧水中过氧化氢含量测定
高锰酸钾法
高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液进行滴定的氧化还原滴 定法。
KMnO4是一种强氧化剂，但MnO4-在不同的酸度情况下 氧化能力是不同的
MnO4- + 2H2O + 3e MnO4- + 8H+ + 5e MnO2 + 4OHMn2+ + 4H2O
滴定应在C(H+)=1~2mol/L 的H2SO4中进行。
自动催化
过氧化氢的测定： 2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=2MnSO4+5O2+K2SO4+8H2O
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
滴定条件:
常温，强酸性，
滴定速度由慢至快,加入1滴等褪色后再加 第二滴 指示剂： KMnO4 自身指示剂 终 点： 无色
2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=2MnSO4+5O2 +K2SO4+8H2O
2KMnO4 2mol
~
5H2O2 5mol
n
KMnO4
n H2O2 n H2O2
=
n
KMnO4
测定双氧水实验报告
一、实验目的1. 学习使用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量。
2. 掌握氧化还原滴定的基本原理和操作步骤。
3. 了解实验误差分析及数据处理方法。
二、实验原理过氧化氢（H2O2）在酸性条件下与高锰酸钾（KMnO4）发生氧化还原反应，反应方程式如下：\[ 2MnO_4^- + 5H_2O_2 + 6H^+ = 2Mn^{2+} + 5O_2↑ + 8H_2O \]根据反应方程式，1摩尔的高锰酸钾可以氧化5摩尔的过氧化氢。
通过测定反应中消耗的高锰酸钾的量，可以计算出双氧水中过氧化氢的含量。
三、实验器材1. 高锰酸钾溶液（0.02mol/L）2. 硫酸（1:1）3. 双氧水样品4. 酚酞指示剂5. 容量瓶（50ml）6. 移液管（5ml）7. 烧杯8. 电子天平9. 滴定管10. 洗瓶11. 酒精灯12. 试管四、实验药品1. 高锰酸钾（分析纯）2. 硫酸（分析纯）3. 双氧水样品（分析纯）五、实验步骤1. 准备高锰酸钾溶液：称取0.9818g高锰酸钾，溶解于100ml去离子水中，转移至100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
2. 准备硫酸溶液：将浓硫酸（1:1）稀释至100ml，摇匀。
3. 准备酚酞指示剂：称取0.1g酚酞，溶解于10ml无水乙醇中，摇匀。
4. 称取0.5g双氧水样品，溶解于10ml去离子水中，转移至50ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
5. 将0.5ml双氧水溶液转移至锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和2滴酚酞指示剂。
6. 用移液管吸取10ml高锰酸钾溶液，置于滴定管中。
7. 将锥形瓶置于酒精灯上加热，待反应进行时，缓慢滴加高锰酸钾溶液。
8. 当溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，停止加热。
9. 记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
六、实验现象1. 双氧水样品与硫酸溶液混合后，溶液呈现无色。
2. 在加热过程中，溶液逐渐变为浅红色，且半分钟内不褪色。
七、实验结果根据实验步骤，消耗高锰酸钾溶液体积为9.5ml。
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1实验目的：通过高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
实验原理：H2O2与高锰酸钾(KMnO4)反应可以产生氧气(O2)和锰离子(Mn2+)：2KMnO4 + 3H2O2 → 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2通过高锰酸钾消耗掉H2O2来测定H2O2的含量。
由于H2O2的浓度较低，为了使浓度测量准确，需要采用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的浓度可以使用草酸溶液进行标定。
草酸的化学式为H2C2O4，在水中可以进行如下反应：2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O实验步骤：1. 标定高锰酸钾(KMnO4)溶液的浓度取出约0.2 g草酸标准样品，将其溶解于约100 mL去离子水中。
将草酸溶液加入100 mL锥形瓶中，加入10 mL H2SO4溶液和一小片蒸发器，用热板将草酸溶液加热至沸腾，使草酸完全分解。
之后，降低热板温度，使溶液温度恢复到常温。
将高锰酸钾溶液慢慢滴入瓶中，直到草酸溶液颜色变为淡红色，持续搅拌1-2分钟。
记录加入的高锰酸钾溶液用量V1，以及高锰酸钾标准溶液的浓度C1。
2. 测定双氧水中H2O2的含量将双氧水样品取出一定体积(例如5 mL)，用10倍体积的去离子水稀释，加入10 mL H2SO4溶液，加入高锰酸钾标准溶液，直到溶液变为淡紫色，在稳定搅拌1分钟后，记录加入的高锰酸钾溶液用量V2。
计算双氧水样品中H2O2的浓度C2。
H2O2浓度(C2) = (V1 - V2) × C1 / V × f其中，V为双氧水样品的初始体积(单位为mL)，f为稀释倍数。
实验注意事项：1. 双氧水样品应当避免直接暴露在阳光下，以避免H2O2降解。
2. 测量前需要确保草酸样品完全溶解，并且草酸完全分解。
3. 高锰酸钾溶液滴定时，应当缓慢进行，避免过量加入高锰酸钾溶液。
分析化学-学习情境二项目5 双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法(高锰酸钾法)
五、应 知 应 会
❖ 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定
❖ 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含 有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质， 它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以 KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行 配制。
❖ 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的 KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中， 于暗处放置5-7天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧 化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。
四、实践操作
任务2 KMnO4标准溶液的标定
操作步骤
（1）准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质 0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中； （2）加40mL蒸馏水和10mL3 mol·L-1的硫酸溶液 于锥形瓶中；
（3）加热至75℃～85℃，趁热自滴定管中逐滴加 人待标定的高锰酸钾溶液（开始时速度要慢，待第 一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二 滴），滴定至溶液恰变微红色并保持30秒不褪色为 终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
❖ 在氧化还原滴定中，可以作为滴定剂的氧化剂或还原剂的种 类较多，它们的反应条件又各不相同，所以氧化还原滴定法 通常按照所采用的氧化剂或还原剂的种类而进—步分类为高 锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等等。因此在学习氧化还原 滴定分析法时，不仅要掌握氧化还原平衡和氧化还原滴定的 —般原理和方法，而且还要具体地研究各种特殊的氧化还原 滴定方法，掌握它们的特殊规律。
4
实验数据记录与整 理
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论 并对结果进行评价； 2.写出检验报告
实验记录本、实验报告
三、知识准备
双氧水中过氧化氢的测定_高锰酸钾法
双氧水中过氧化氢的测定_高锰酸钾法
高锰酸钾法可以用来测定双氧水中的过氧化氢，这是一种常用而有效的分析方法。
它可以用来精确地测量双氧水中过氧化氢含量。
双氧水是一种混合氢氧自由基，其中包含大量双性阴离子（HSO2-）、单性阴离子（OH-）等。
过氧化氢（H2O2）是一种活性氧物质，可与HSO2-来回反应，并通过Fenton反应可以氧化其它有机物质，具有重要的促进环境反应的功能，因此双氧水中过氧化氢的浓度是决定环境影响程度的一个重要指标。
双氧水中过氧化氢的测定，采用高锰酸钾法是一种常用的方法，它可以有效地测定双氧水中 H2O2 的浓度，以满足水质检测工作的要求。
该方法是利用高锰酸钾发氧过程中所产生的酸和金属离子在变色过程中，并通过终点滴定法测定仪器进行测定。
具体的实验操作如下：首先，根据要检测的双氧水样品，利用适量高锰酸钾作为氧化剂，将样品中的过氧化氢与它发生反应；其次，通过酸-金属变色滴定法来测定样品中过氧化氢的浓度；最后，将变色的液体用终点滴定法（也称标准滴定法）测定仪，完成终点滴定后，进行多次测定，用平均值替代，得出样品中过氧化氢的浓度。
高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的优点在于具有快速、准确度高以及操作简便等优势。
它不但可以检测双氧水中过氧化氢的含量，而且还可以测定双氧水中其它水质参数，像总氧、水温、电导率 PHS 值等。
整个高锰酸钾法检测双氧水中过氧化氢的流程简单，而且对操作的要求也不高，而且对操作者的经验要求也不高，成果也非常可靠，这些都使得它成为检测双氧水中过氧化氢含量的一种常用方法。
实验5双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-
在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后， 其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？ 怎样洗涤？
棕色的沉淀物是MnO2和MnO(OH)2 ，常 用酸性草酸洗液（草酸+浓盐酸）或盐酸 羟胺洗液洗涤。
待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
四、实验数据记录
H2O2 %(g/mL)
数据处理
2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
V(K M n O ) 5 4 c (K M n O MHO ( 2 2) 4) 2 1 0 0 0 1 0 0 % 2 0 .0 0 V ( HO ) 0 2 2 1 0 0 单 位 ： (g/m L )百 分 比 浓 度 ， 结 果 一 般 保 留 到 小 数 点 后 两 位
三、操作步骤： 双氧水中H2O2含量的测定：
1. 用吸量管移取5.00mL药用H2O2，于100mL 的容量瓶中，定容。 2. 用移液管移取稀释后（容量瓶中）的H2O2 20 mL于250 mL的锥形瓶中(不需要另外加 蒸馏水)，加6 mol/L的硫酸5~6mL。 3. 用标定好的KMnO4 (c=0.01993 mol/L) 滴 定至溶液显淡红色（保持30 s不褪色）
2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 无色 紫色 2×10-6 mol/L MnO4- 滴定终点：淡红色
注意:
1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行；
2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解）;
3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）;
4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。
双氧水高锰酸钾滴定测试法
过氧化氢酶普遍存在于植物的所有组织中，其活性与植物的代谢强度及抗寒、抗病能力有一定关系，故常加以测定。
一、原理过氧化氢酶（catalase）属于血红蛋白酶，含有铁，它能催化过氧化氢分解为水和分子氧，在此过程中起传递电子的作用，过氧化氢则既是氧化剂又是还原剂。
可根据H2O2的…过氧化氢酶普遍存在于植物的所有组织中，其活性与植物的代谢强度及抗寒、抗病能力有一定关系，故常加以测定。
一、原理过氧化氢酶（catalase）属于血红蛋白酶，含有铁，它能催化过氧化氢分解为水和分子氧，在此过程中起传递电子的作用，过氧化氢则既是氧化剂又是还原剂。
可根据H2O2的消耗量或O2的生成量测定该酶活力大小。
在反应系统中加入一定量（反应过量）的过氧化氢溶液，经酶促反应后，用标准高锰酸钾溶液（在酸性条件下）滴定多余的过氧化氢。
即可求出消耗的H2O2的量。
二、材料、仪器设备及试剂（一）材料：小麦叶片（二）仪器设备：1. 研钵；2. 三角瓶；3. 酸式滴定管；4. 恒温水浴；5. 容量瓶。
（三）试剂：1. 10%H2SO4；2. 0.2 mol/L pH7.8磷酸缓冲液；3. 0.1mol/L 高锰酸钾标准液称：取KMnO4（AR）3.1605g，用新煮沸冷却蒸馏水配制成1000ml，再用0.1mol/L 草酸溶液标定；4. 0.1mol/L H2O2市售30%H2O2大约等于17.6mol/L，取30%H2O2溶液5.68ml，稀释至1000ml，用标准0.1mol/L KMnO4溶液（在酸性条件下）进行标定；5. 0.1mol/L 草酸：称取优级纯H2C2O4.2H2O 12.607g，用蒸馏水溶解后，定容至1000ml。
三、实验步骤（一）酶液提取：取小麦叶片2.5g加入pH7.8的磷酸缓冲溶液少量，研磨成匀浆，转移至25ml容量瓶中，用该缓冲液冲洗研钵，并将冲洗液转至容量瓶中，用同一缓冲液定容，4000rpm离心15min，上清液即为过氧化氢酶的粗提液。
过氧化氢含量测定(KMnO4法)
河北工业大学实验报告课程：分析化学实验班级：姓名：组别：同组人：日期：2011-3-2实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）一、实验目的：1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理：1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。
在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：5H2O2＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑+8H2O根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。
市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。
在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。
2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。
市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。
用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。
光线和Mn2＋、MnO2等都能促进KMnO4分解，故配好的KMnO4应除尽杂质，并保存于暗处。
KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。
Na2C2O4不含结晶水，容易配制。
用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下：2MnO4－+5H2C2O4+6H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三、实验试剂：KMnO4(s) Na2C2O4(s) 1mol·L－1 H2SO4(aq) 1mol·L－1 MnSO4H2O2样品四、实验步骤：1、KMnO4溶液的配置：2、KMnO4溶液浓度的标定：3、H2O2含量的测定：五、实验记录：1、KMnO4溶液浓度的测定：六、问题与思考：1、配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间（或放置数天）？答：为了使KMnO4溶液中的还原性物质完全反应，使KMnO4溶液浓度稳定。
双氧水中过氧化氢含量测定
ρ(H2O2)/（g·L-1） 市售(H2O2)质量分数（%）
3 20.00
六、注意事项
1. 本实验操作过程，开始滴定时 KMnO4 溶液必须逐滴加入，待溶液中 产生了Mn2+后滴定速度可以加快，但也不能太快，临近终点时更须小心地缓 慢滴入。
V(KMnO4)/mL V(KMnO4)平均值/mL c(KMnO4)/（mol·L-1）
KMnO4溶液的标定数据
1
2
25.00
25.00
3 25.00
五、实验数据记录与处理
2.双氧水中H2O2含量的测定
项目 V(H2O2)/mL
双氧水中H2O2含量的测定数据
1
2
20.00
20.00
滴定初始读数/mL 滴定终点读数/mL
准确称量一级标准物质Na2C2O4 0.35 ~0.40 g（准确至0.1 mg）配 制成250 mL的标准溶液。
四、实验步骤
3. KMnO4溶液浓度的标定
用移液管吸取 Na2C2O4 标准溶液25.00 mL 于250 mL 锥形瓶 中，加入10 mL H2SO4(3 mol·L-1)溶液，将溶液加热到75~80 ℃。在 不断摇动下，用 KMnO4 溶液滴定至终点（到锥形瓶中的溶液呈浅红 色且在 30 s 内不退色，即为滴定终点）。记录滴定结果，重复上述 操作两次，计算 KMnO4 溶液的准确浓度。
双氧水中过氧化氢含量测定 （直接高锰酸钾法）
一、实验目的
2.熟悉
熟悉用草酸钠作为基准 物质标定KMnO4溶液浓 度的原理和方法。
1.掌握
掌握用高锰酸钾法测定 双氧水中H2O2的含量。
双氧水中过氧化氢的测定_高锰酸钾法
双氧⽔中过氧化氢的测定_⾼锰酸钾法实验⼗四过氧化氢含量的测定—⾼锰酸钾法【⽬的要求】1.掌握⾼锰酸钾标准溶液的配制和标定⽅法。
2.学习⾼锰酸钾法测定过氧化氢含量的⽅法。
【实验原理】H2O2是医药、卫⽣⾏业上⼴泛使⽤的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化⽽⽣成氧⽓和⽔，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进⾏，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢，滴⼊的KMnO4溶液褪⾊缓慢，待Mn2+⽣成后，由于Mn2+的催化作⽤加快了反应速度。
⽣物化学中，也常利⽤此法间接测定过氧化氢酶的活性。
在⾎液中加⼊⼀定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作⽤完后，在酸性条件下⽤标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】酸式滴定管、锥形瓶、⼩烧杯、棕⾊试剂瓶、量筒、容量瓶、分析天平。
【实验步骤】1. KMnO4溶液的粗配取2mol/dm⾼锰酸钾溶液20ml⾄于试剂瓶中，加⽔稀释⾄200ml。
2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先⼲燥过的Na2C2O4两份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加⼊40cm3蒸馏⽔和10cm36 mol·dm-3H2SO4，⽔浴上加热直约75-85℃。
趁热⽤待标定的KMnO4溶液进⾏滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第⼀滴KMnO4溶液滴⼊后，不断摇动溶液，当紫红⾊退去后再滴⼊第⼆滴。
溶液中有Mn2+产⽣后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红⾊褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。
当溶液呈现微红⾊并在半分钟不褪⾊，即为终点。
计算KMnO4溶液的浓度。
滴定过程要保持温度不低于60℃。
3. H2O2含量的测定：⽤移液管吸取1.00cm330％双氧⽔样品，置于200cm3容量瓶中，加⽔稀释⾄标线，混合均匀。
⽤移液管吸取20cm3上述稀释液，置于250cm3锥形瓶中，各加⼊⽔20ml、10cm36 mol·dm-3 H2SO4、3滴1mol·dm-3硫酸锰溶液，⽤KMnO4标准溶液滴定⾄微红⾊。
双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法
双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法
双氧水（H2O2）是一种常见的氧化剂，广泛用于化学实验、工业、医疗等领域。
在许多应用中，需要了解双氧水的浓度。
高锰酸钾法是一种常用的方法，用于测定双氧水中过氧化氢（H2O2）的含量。
该方法基于高锰酸钾（KMnO4）与双氧水的反应。
这种反应产生氧气和锰离子，同时，过量的高锰酸钾会被还原为三价锰离子。
反应方程式如下：
2KMnO4 + 5H2O2 + 6H+ → 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O + 2K+
在反应中，高锰酸钾和双氧水的比例为1:5，因此可以通过检测高锰酸钾消耗的量来计算双氧水的浓度。
步骤：
1. 准备样品：取一定量的双氧水样品，加入适量的酸，通常为硫酸（H2SO4）或磷酸（H3PO4）。
2. 备份：取同样的样品，加入一定量的高锰酸钾溶液，成为备份。
3. 滴定：将备份中的高锰酸钾逐滴加入样品中，直到样品的颜色由蓝色或紫色变成暗粉色。
此时应记录下高锰酸钾加入的量，计算双氧水的浓度。
4. 计算：双氧水的浓度可以通过下列公式计算：
C（H2O2）=（V2 - V1）× N （KMnO4）×10
其中，C（H2O2）表示双氧水的浓度，V2和V1分别表示备份中高锰酸钾溶液消耗的体积和样品中消耗的体积，N（KMnO4）表示高锰酸钾的摩尔浓度（通常为0.01mol / L），10是由于反应比例1：5而得。
需要注意的是，在滴定过程中，应该保持温度稳定（通常为常温），避免产生测量误差。
同时，应该在实验室内谨慎操作，避免造成人员伤害或设备损坏。
分析化学-学习情境二项目5 双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法(高锰酸钾法)
一、学习目标
❖ 知识目标 ❖ 1. 了解氧化还原滴定法的滴定原理； ❖ 2. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法； ❖ 3. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； ❖ 4. 掌握用Na2C2O4基准试剂标定高锰酸钾溶液浓度的原
理、方法及滴定条件。 ❖ 能力目标 ❖ 1. 能配制和标定高锰酸钾标准溶液； ❖ 2. 能测定双氧水中过氧化氢含量； ❖ 3. 能根据高锰酸钾自身的颜色判断滴定终点； ❖ 4. 能正确表示实验结果。
Na2C2O4 基准试剂的质量，g Na2C2O4基准试剂的摩尔质量，g·mol-1 KMnO4溶液的用量，mL。
②数据记录与处理（见表2-5-2）
四、实践操作
表2-5-2 KMnO4标准溶液标定
四、实践操作
任务2 KMnO4标准溶液的标定
操作步骤
（1）准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质 0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中； （2）加40mL蒸馏水和10mL3 mol·L-1的硫酸溶液 于锥形瓶中；
（3）加热至75℃～85℃，趁热自滴定管中逐滴加 人待标定的高锰酸钾溶液（开始时速度要慢，待第 一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二 滴），滴定至溶液恰变微红色并保持30秒不褪色为 终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
4
实验数据记录与整 理
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论 并对结果进行评价； 2.写出检验报告
实验记录本、实验报告
三、知识准备
❖ 高锰酸钾法是以KMnO4为标准滴定溶液进行滴定分析的氧化 还原法。在强酸性介质中，KMnO4获得5个电子被还原成 Mn2+。其基本反应为：
❖
MnO4－＋8H＋＋5e
双氧水中过氧化氢含量的测定
市售双氧水中过氧化氢含量的测定一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。
3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。
二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。
蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。
2、浓度标定标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式：2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）（肉色）此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。
滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差：4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。
由于KMnO 4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO 4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。
KMnO 4溶液准确浓度按下式计算：10005244224224⨯⨯⨯=KMnO O C Na O C Na KMnO V M m c3、过氧化氢含量的测定H 2O 2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 4时表现为还原剂。
在酸性溶液中H 2O 2很容易被KMnO 4氧化，反应式如下：2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2↑ （紫红） （肉色）该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。
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实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。
【实验步骤】1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。
放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。
残渣和沉淀则倒掉。
把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。
趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。
溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。
当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。
计算KMnO4溶液的浓度。
滴定过程要保持温度不低于60℃。
3. H2O2含量的测定：用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个250cm3锥形瓶中，各加入5cm33 mol·dm-3 H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。
计算样品中H2O2的含量。
【思考题】1. 用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度?2. 用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么?3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？5．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?6. 配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?7．如果是测定工业品H2O2，一般不用KMnO4法，请你设计一个更合理的实验方案?【附注】1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。
2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。
在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。
3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。
在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。
4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。
实验十一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法；2.熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件，正确判断滴定终点；3.学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。
二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。
KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4 + 2H2O = 4M nO2↓ + 4KOH + 3O2↑分解速度随溶液的pH值而改变。
在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。
由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。
正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。
但是如果长期使用，仍应定期标定。
标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4·H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。
Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H＋＝2Mn2++10CO2↑+8H2O上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75~85℃在Mn2+催化的条件下进行。
滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。
4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。
由于KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMnO4，即显粉红色，故不需另加指示剂。
结晶的Na2S2O3.5H2O，一般均含有少量的S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S2O3不能直接称量来配制标准溶液，应采用标定法配制。
Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的O2也能使其氧化，故配制Na2S2O3溶液时，需要使用新煮沸（为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物）并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（0.02%）使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长（有时还添加少量HgI2）；贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜久置，使用一段时间后需要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤再标定，或者另外配制。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有：纯I2、KIO3、KBrO3、纯铜等，这些物质除纯I2外，均能与KI反应而析出I2，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。
在上述几种基准物质中，以使用K2Cr2O7作基准物为最方便。
该法以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。
因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。
而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下：Cr2O7 2-+6I–+ 14H + =2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-又容易被空气中O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1为宜；Cr2O7 2-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，使Cr2O7 2-与I-的反应完全。
但在滴定前须将溶液稀释，既可降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3的分解作用减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱（变浅），便于观察终点。
过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。
利用其氧化性可以漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气，反应为：H2O2+Cl2=2Cl-+O2↑+2H+此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔物质等。
由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。
市售的双氧水含H2O2约330（g·L-1）,药用双氧水含H2O2 25～35（g·L-1）。
在酸性溶液中，H2O2很容易被KMnO4氧化，反应如下：2MnO4- + 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O因为H2O2受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述KMnO4滴定Na2C2O4相似。
三、仪器与药品1. 仪器：玻璃砂芯漏斗（3号或4号），电炉，台秤，分析天平，移液管（5mL，20mL），锥形瓶（250mL），烧杯（20mL，250mL），量筒（10mL，100mL），棕色试剂瓶（250mL）容量瓶（100mL，250mL）漏斗，称量瓶，酸式滴定管（25mL）；2. 药品：0.017mol . L-1K2Cr2O7标准溶液、Na2S2O3.5H2O分析纯，KI(s)，KI 溶液200g . L-1，淀粉指示剂5g . L-1，Na2CO3(s)、HCl溶液6mol . L-1，H2SO4（3 mol·L-1），双氧水待测液（药用双氧水），固体KMnO4（A.R），固体Na2C2O4（A.R）。
四、实验步骤1．0.004 mol·L-1 KMnO4溶液的配溶液在台秤上称取0.18克固体KMnO4，置于250mL烧杯中，用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至250mL，摇匀，塞紧，放在暗处静置7~10天（或溶于蒸馏水后加热煮沸10~20分钟，放置2天），然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。
2．KMnO4溶液的标定（1）配制250mL 0.01 mol·L-1Na2C2O4在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.34~0.35g三份，置于50mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中，烧杯再用蒸馏水冲洗2~3次，冲洗液全部并入容量瓶中，再继续加蒸馏水至刻度，充分摇匀。
（2）用20mL移液管吸取Na2C2O4标准溶液20.00mL，置于250mL锥形瓶中，加入3 mol·L-1 H2SO4 5mL，摇匀。
加热至溶液有蒸汽冒出（约70~80ºC），但不要煮沸，若温度太高，溶液中的草酸易分解（草酸钠遇酸生成草酸）H2C2O4 → CO2 + CO + H2O将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管，记下KMnO4溶液的初读数（KMnO4溶液色深，不易看见溶液弯月面的最低点，因此，应该从液面最高边上读数），趁热对Na2C2O4溶液进行滴定，小心滴加KMnO4溶液，充分振摇，待第一滴紫红色退去，再滴加第二滴。