挥发酸的测定方法-磷酸法
第六章酸度测定(“挥发”文档)共38张
定后，调节斜率调节器，使仪器显示 4.01。仪器 就校正完毕。
为了保证精度，建议以上 2、3 两个标定步骤重 复一、二次。一旦仪器校正完毕，“定位”和 “斜率”调节器不得有任何变动。
4 .用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入样 品溶液中进行测量。
X % = [ (V1-V2) ×C×0.
①电位法 ( pH计法 )
②比色法
电位法 (pH计法) 1.原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极 为参比电极，插入待测样液中，组成原 电池，该电池电动势的大小，与溶液pH 值有直线关系。
E = E°- 0.0591 pH (25℃）
2.适用范围
本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品， 以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定 值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器
酸度计
4. 操作方法
(1) 样品制备：
① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。
② 含CO2的液体样品，除CO2再测，方法同 总酸。
③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无
CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤， 取滤液测定。
④ 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的 样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。
若测定偏碱性的溶液时，应用 pH6.86 标准缓冲 溶液(第一种)和 pH9.18 标准缓冲溶液(第二种)来 校正仪器。
为了保证 pH 值的测量精度要求每次使用前必须 用标准溶液加于校正。在使用过程中，遇到下列 情况时仪器必须重新标定：①换用新电极；② “定位”或“斜率调节器变动过。
挥发性脂肪酸的测定——5种方法
挥发性脂肪酸的测定一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。
在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。
典型的挥发酸见附表5。
是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。
在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。
在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。
在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。
据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。
丙酸、丁酸可以转化成甲酸。
有机酸过多往往反映出发酵池的病态。
因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。
在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。
1 C2～C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法2.5.1.1 测定原理使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是：色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气—氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。
在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。
该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。
2.5.1.2测定条件⑴试剂设备①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。
分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045，含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987，含量99.5%）、丁酸（A.R.，相对密度0.8097，含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934，含量100%）各25μL 于50mL 容量瓶中，再加入2.5mL 甲酸（A.R.，相对密度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。
食品中各种酸的测定方法附公式
食品中各种酸的测定方法附公式酸度的测定概述食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。
在果蔬及其制品中，以苹果酸，柠檬酸，酒石酸，琥珀酸和醋酸为主；在肉，鱼类食品中则以乳酸为例。
此外，还有一些无机酸，像盐酸，磷酸等。
这些酸味物质，有的是食品中的天然成分，像葡萄中的酒石酸，苹果中的苹果酸；有的是人为的加进去的，像配制型饮料中加入的柠檬酸；还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。
酸在食品中主要有以下三个方面的作用。
1、显味剂不论是哪种途径得到的酸味物质，都是食品重要的显味剂，对食品的风味有很大的影响。
其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味，能刺激食欲，促进消化，有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。
2、保持颜色稳定食品中的酸味物质的存在，即pH值的高低，对保持食品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。
在水果加工过程中，如果加酸降低介质的pH值，可抑制水果的酶促褐度；选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜，能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。
3、防腐作用酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。
当食品的pH小于2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到了抑制；若将醋酸的浓度控制在6%时，可有效地抑制腐败菌的生长食品中酸度测定的意义1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如：如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时，说明葡萄还未成熟，因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。
不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。
如番茄在成熟过程中，总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%，同时糖的含量增加，糖酸比增大，具有良好的口感，故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。
2.可判断食品的新鲜程度例如：新鲜牛奶中的乳酸含量过高，说明牛奶已腐败变质；水果制品中有游离的半乳糖醛酸，说明受到霉烂水果的污染。
3.酸度反映了食品的质量指标食品中有机酸含量的多少，直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。
挥发性脂肪酸的测定——5种方法
5 VFA的滴定法分析（1）原理本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。
废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定之。
因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。
（2）药品①10%NaOH溶液②NaOH标准溶液，0.1000mol/l③10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。
④酚酞指示剂，1%的乙酸溶液。
（3）测定步骤于蒸馏瓶中放入50—200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。
如水样体积不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。
放入几滴酚酞指示剂。
加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。
开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余的液体为50—60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。
蒸馏至瓶中液体为15—20ml为止。
待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至剩余10—20ml液体为止。
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10—15min，然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
（4）计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。
VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。
总酸度,挥发酸,有效酸度的测定
3 酸度的测定3.1 概述（1）酸度的概念①总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。
它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借碱滴定来测定，故总酸度又可称为“可滴定酸度”，以食品中主要的有机酸表示。
②有效酸度有效酸度是指被测液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH值表示。
其大小可借酸度计（即pH计）来测定。
③挥发酸挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。
其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。
一种食品的挥发酸含量是一定的，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。
④牛乳酸度牛乳酸度有如下两种酸度：外表酸度又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。
外表酸度在酸牛乳中约占0.15～0.18%（以乳酸计）。
真实酸度又叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
若牛乳的含酸量超过了0.15～0.20%即认为有乳酸存在。
习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。
外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度，其大小可通过标准碱滴定来测定。
（2）测定酸度的意义食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。
有机酸影响食品的色、香、味及稳定性；食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标；利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。
（3）食品中有机酸的种类与分布①食品中常见的有机酸食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但是主要为有机酸，而无机酸含量很少。
通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。
食品中常见的有机酸有柠檬酸，苹果酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等，这些有机酸有些是食品所固有的，如果蔬制品中的有机酸，有的是在食品加工中加入的，如汽水中的有机酸；有的是在生产、加工、储藏过程中产生的，如酸奶、食醋中的有机酸；有机酸在食品中的分布极不均衡，果蔬中所含有机酸种类较多，但不同果蔬中所含的有机酸种类也不同，酿造食品（如酱油，果酒，食醋）中也含有多种有机酸。
葡萄酒中挥发酸的测定
葡萄酒中挥发酸的测定葡萄酒中挥发酸的测定，这个话题听起来有点儿“高大上”，但其实它就像一杯美酒，慢慢品味就会发现其中的乐趣。
说到葡萄酒，很多人会想起那种在阳光下，悠闲地享受一杯的画面，对吧？但是，想要喝到好酒，得先了解一些基本的东西，比如挥发酸。
挥发酸是什么呢？简单来说，就是那些在酒中挥发的酸，主要包括醋酸。
没错，你没听错，这个小家伙就是醋的成分之一。
想象一下，你打开一瓶葡萄酒，扑鼻而来的香气，当然是想要那种诱人的果香，而不是那种像醋坛子一样的刺鼻味儿。
测定挥发酸的重要性就像是给这瓶酒做个体检。
好的酒，挥发酸的含量适中，可以带来丰富的层次感。
可是，如果挥发酸过高，那可就真是“自掘坟墓”了，酒的口感就会受到影响。
人们喝酒，是为了享受那份轻松和愉悦，哪儿愿意喝到“酸溜溜”的东西呢？所以，知道怎么测定挥发酸，就像是掌握了一把开启美酒的钥匙。
怎么测定呢？其实并不复杂，基本上就是通过实验室的一些简单步骤。
我们需要准备一些样品，别担心，喝的酒是不能拿来测的！这个过程需要用到一些化学试剂。
我们可以用滴定法来测量，听起来复杂，其实就是将酸性溶液慢慢加入到酒样中，直到颜色变化为止，哦，那种瞬间“哦，原来是这个意思”的感觉可真不错！在这个过程中，可以借此了解酒的酸度，达到一种“感觉很好”的状态。
有趣的是，挥发酸的含量不仅跟酿酒的原料有关系，还和酿酒过程中的温度、时间、甚至是酒桶的材质都有关系。
每一瓶酒的背后，都有它独特的故事，这就像人，每个人都有不同的背景和经历。
你有没有想过，为什么某些酒特别好喝，喝上一口就让人流连忘返？这背后其实是很多细节在“作祟”，而挥发酸就是其中一个关键因素。
哎，你知道吗？如果一瓶酒的挥发酸超标，那简直是酒界的“黑名单”呀！一般来说，超过一定的比例，酒就会被视为劣酒，根本没人想碰它。
这就像朋友间的交往，谁愿意和那种“酸溜溜”的人做朋友呢？喝酒的目的就是为了快乐，不是吗？所以，懂得挥发酸的测定，简直是对自己负责的一种表现。
挥发酸的测定方法-磷酸法
挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，屮烷菌主要利用VFA形成屮烷，只有少部分中烷由CO,和H：生成。
VFA在厌氧反应器中的积累能反映出屮烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对屮烷菌有抑制作用。
VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，屮酸、丙酸浓度升高。
在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA：1、原理将废水酸化后，从中蒸镭出挥发性脂肪酸，再以酚猷;为指示剂用氢氧化钠滴定憎出液。
废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸镭出。
2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸镭烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水，稀至100ml<>(2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至lLo(3)酚酥指示剂：称取0. 5g酚駄溶于50ml 95%的乙醇中，用水稀释至100ml。
(4)氢氧化钠标准溶液(0. 1000mol/L):称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7. 5ml置于1000ml容量瓶中，稀释至标线。
标定：称取在105-110°C干燥过的基准试剂(邻)苯二屮酸氢钾约0.5g (称准至0. 0001g)，置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4 滴酚酥指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空口滴定。
计算：氢氧化钠标液浓度(mol / L)=-—〃二5"——(V, _%))x204.23m -苯二屮酸氢钾的质量(g);匕一滴定空口时消耗氢氧化钠标液的量(ml)%—滴定苯二屮酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204. 23—苯二屮酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1)于蒸憎烧瓶中加入100ml待测水样，儿粒玻璃珠，加入儿滴酚駄指示剂, 然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色)，并使氢氧化钠略过量。
食品酸度的测定
第五章 食品酸度的测定【教学目标】：1.食品重酸类物质的状态、PH 、酸碱滴定的相关概念和知识；2.熟练掌握总酸度、挥发酸的测定，PH 计的使用方法及操作技能。
食品中的酸类物质构成了食品的酸度，在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证食品的品质。
酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。
总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量来表示，故总酸度又称可滴定酸度。
有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度（准确的说应该是活度），常用PH 表示。
用PH 计(酸度计)测定。
挥发酸是指易挥发的有机酸、如醋酸、甲酸及丁酸等可通过蒸馏法分离，再用标准碱液溶液进行滴定。
一、总酸度的测定1、原理总酸度是指所有酸性成分的总量，所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐类。
用酚酞作指示剂时，它在约pH8.2就确定了游离酸中和的终点。
无色酚酞与碱作用时生成酚酞盐，同时失去1分子水，引起了醌型重排呈现红色，由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。
2、试剂（1）1%酚酞乙醇溶液。
（2）0.1N 氢氧化钠标准溶液。
3、操作方法称取10.00~20.00g 捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用150mL 已煮沸、冷却、去除二氧化碳的蒸馏水移入250mL 容量瓶中，充分振摇后加至刻度，再摇匀。
用干燥滤纸过滤。
吸取滤液50mL ，加入酚酞指示剂3~4滴，用0.1N 氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min 内不褪色为终点。
4、计算总酸度（%）=1005⨯⋅⋅⋅WK N V 式中：N —氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V —氢氧化钠标准溶液的用量（mL ）；W —样品的重量（g ）；K —换算为适当酸的系数：苹果酸0.067；柠檬酸0.064；柠檬酸（一分子水）0.070；醋酸0.060；酒石酸0.075；乳酸0.090。
5、说明（1）样液的颜色过深，可加入等量蒸馏水再滴定，亦可用电位或电导滴定法。
挥发酸的测定方法-磷酸法
挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L 表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA ：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。
废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml ）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水,稀至100ml 。
(2)10%磷酸溶液：取70ml 浓磷酸稀释至1L 。
(3)酚酞指示剂：称取酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。
(4)氢氧化钠标准溶液L)：称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中，转入聚乙烯瓶中静置24h ，吸取上层清夜约置于1000ml 容量瓶中,稀释至标线。
标定：称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约（称准至）,置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。
计算：()23.2041000)L /(01⨯-⨯=V V m mol 氢氧化钠标液浓度 m -苯二甲酸氢钾的质量(g); 0V —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)1V —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。
油和脂肪中的〔挥发性〕酸化学分析方法
油和脂肪中的〔挥发性〕酸化学分析方法挥发性酸（volatile fatty acids, VFAs）是一类在油和脂肪中常见的有机酸，由于其具有较强的气味和对产品品质的影响，因此在食品和化妆品行业中，对挥发性酸的含量进行分析具有重要的意义。
下面将介绍两种常用的化学分析方法：蒸馏法和气相色谱法。
一、蒸馏法蒸馏法是一种常用的分析挥发性酸的方法，它主要包括以下步骤：1.将待测样品加入适量的蒸馏水，并用酸或碱调整样品的pH值，以确保挥发性酸被完全释放。
2.将样品放入蒸馏器中，并通过加热使样品蒸发。
3.蒸发的挥发性酸进入冷凝管，在凝结器中冷却成液体。
4.收集液体样品，并用适当的溶剂稀释和调整pH值。
5.采用酸碱滴定或色谱等方法对挥发性酸进行定量分析。
蒸馏法的优点是简单、容易操作，但存在一定的局限性，如需要大量的试剂和设备，无法同时分析多种酸，对挥发性酸的分析结果具有一定的误差。
二、气相色谱法气相色谱法是目前应用较广泛的分析挥发性酸的方法，它主要包括以下步骤：1.将待测样品溶解在适当的溶剂中。
2.通过冷冻离心分离样品中的固体和杂质。
3.将清澈的样品溶液注入气相色谱仪中。
4.在气相色谱仪中，样品被注入进入进样口，进入色谱柱进行分离。
5.经过分离的挥发性酸进入检测器进行检测，并根据检测结果进行定量分析。
气相色谱法具有高灵敏度、高分辨率和高精确度的特点，能够同时分析多种酸，且分析结果可靠。
但气相色谱法的设备和试剂成本较高，对操作人员的技术要求也较高。
总之，通过蒸馏法和气相色谱法可以对油和脂肪中的挥发性酸进行分析。
选择何种方法需要考虑实际需求、分析目的和实验条件等。
挥发酸的测定方法-磷酸法
挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L 表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA ：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。
废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml ）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水,稀至100ml 。
(2)10%磷酸溶液：取70ml 浓磷酸稀释至1L 。
(3)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中，转入聚乙烯瓶中静置24h ，吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中,稀释至标线。
标定：称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g （称准至0.0001g ）,置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。
计算：()23.2041000)L /(01⨯-⨯=V V m mol 氢氧化钠标液浓度 m -苯二甲酸氢钾的质量(g);0V —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)1V —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。
挥发酸的测定方法
挥发酸的测定方法
挥发酸咋测定？嘿，这可有讲究啦！先准备好各种家伙什儿，就像战士上战场得有好装备。
把要测的东西弄好，哇，那感觉就像要揭开一个神秘的盖子。
然后用特定的方法去检测，可不能瞎搞，得小心翼翼，就像走钢丝一样。
注意事项可不少呢，要是不注意，那可就完蛋啦！比如操作得规范，不然结果准不准可就难说了。
这就像做饭，调料放错了味道能好吗？
测定挥发酸安全不？那当然得注意安全啦！别弄到身上，不然可麻烦啦。
稳定性嘛，只要操作得当，一般都没啥问题，就像搭积木，基础打好了就稳当。
啥时候用这测定方法呢？比如说研究啥东西的时候，或者检查质量的时候。
这可重要啦！优势也不少呢，能准确知道挥发酸的含量，就像有了一双火眼金睛。
而且操作起来也不是特别难，只要用心，谁都能行。
我就见过实际用这方法测定的，结果可准啦！就像找到了宝藏一样让人开心。
挥发酸测定方法超有用，你还等啥，赶紧试试吧！。
污水检测操作规程
污水检测操作规程1、污水检验1.1挥发酸VFA的测定直接蒸馏法：样品以磷酸酸化，然后加热蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用0.1mg/L氢氧化钠滴定。
试剂：0.1mg/L氢氧化钠溶液；10%磷酸溶液；0.5%酚酞指示剂步骤：1.样品的蒸馏：用量筒准确量取经充分摇匀的样品20ml置于500ml 圆底烧瓶中，加入10%磷酸溶液6ml，加300ml蒸馏水，在烧瓶的液面上做一个标记，然后与蒸馏装置连接起来，在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶中350ml处做一个标记。
然后往烧瓶中加入煮沸的水50ml，此时开始蒸馏。
当蒸馏瓶液面下降到标记时，在加入煮沸的水50ml，直至蒸出350ml为止，同时做空白试验。
2.滴定：蒸馏完毕后，取出三角瓶，加0.5%酚酞指示剂6滴，用0.1mg/L氢氧化钠溶液滴定至微红色时，30S不退色为止。
挥发酸含量（mg/L）=[V1-V2]某N某60某1000]/V3V1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠mlV2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠mlV3------取样ml N-------氢氧化钠溶液的当量浓度1.2COD化学需氧量—重铬酸钾法用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于5mg/l的COD值，用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较低。
仪器：回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置：电热板或変阻电炉；50ml酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水，移入100ml棕色瓶中。
硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线，摇匀。
挥发性脂肪酸地测定——5种方法
挥发性脂肪酸的测定一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。
在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。
典型的挥发酸见附表5。
是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。
在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。
在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。
在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。
据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。
丙酸、丁酸可以转化成甲酸。
有机酸过多往往反映出发酵池的病态。
因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。
在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。
1 C2～C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法2.5.1.1 测定原理使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是：色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气—氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。
在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。
该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。
2.5.1.2测定条件⑴试剂设备①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。
分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045，含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987，含量99.5%）、丁酸（A.R.，相对密度0.8097，含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934，含量100%）各25μL于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。
[整理版]VFA的测定方法
![[整理版]VFA的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/1de9df09fbd6195f312b3169a45177232f60e464.png)
VFA的测定方法一、药品：1、10%NaOH溶液2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l3、10%磷酸溶液（或15%硫酸）4、酚酞指示剂二、步骤：1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。
2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。
开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。
3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。
用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。
4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。
三、计算：VFA（mg/l）=式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml）C¬—NaOH标准溶液的浓度（mol/l）Vs—废水水样的体积（ml）挥发性脂肪酸（VFA）的测定挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。
但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。
由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。
因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。
在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位以mmol/l或换算为按乙酸计，以单位mg/l表示，对VFA中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析也是重要的，有时常需要知道以COD表示的VFA的量（即VFA以单位mgCOD/l）表示，此时也需要知道VFA中各种有机酸的含量，因此它们换算为COD的换算系数是不同的。
挥发酸的测定
挥发酸的测定
1、要点：直接蒸留法：样品以硫酸酸化，然后加热蒸馏至蒸出，再加热回流以CO
2、H2S、SO2等气体，趁加热以酚酞为指示剂，0.1N NaOH溶液滴定。
2、试剂：①0.1N NaOH ②25%H2SO4
3、圆底烧瓶，与冷凝装置（500ml）
4、瓶500ml，滴定管25ml
5、方法：①用量筒或量瓶准确取经充分均匀的样品50ml,置入500ml的圆底烧瓶中，加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml，玻璃珠数粒，进行蒸馏。
接取200ml蒸出滴于另一电炉上加热煮沸回流半小时，取下三角瓶加酚酞指示剂3-5滴，趁热用0.1N NaOH标准溶液滴定到粉红色，30秒不退为终点；②同时按照同样手续作空白。
6、计算：
挥发酸含量（mg/l）
(V1-V2)×N（NaOH）×60/1000
×106
V3
式中：V1——滴定样品时所消耗NaOHml
V2——滴定空白所消耗NaOHml
V3——取样ml。
挥发酸
价表示）可判别其新鲜程度。有效酸度也是判别食品质量的指
标，如新鲜肉的pH 值为5.7-6.2，如pH>6.7，说明肉已变质。
三、食品中有机酸种类
食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两 类，但主要是有机酸，而无机酸含量很少。通常有机 酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中， 而无机酸呈中性盐化合物存在于食品中。 食品中常见的有机酸有苹果酸，柠檬酸，酒石酸， 草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等，这些有机酸有的是食 品所固有的，如果蔬及制品中的有机酸，有的是在食 品加工中人为加入的，如汽水中的有机酸，有的是在 生产，加工，贮藏过程中产生的，如酸奶，食醋中的 有机酸。果蔬中所含有酸种类较多，但不同果蔬中所 含有机酸种类亦不同，见表7-1、7-2，酿造食品（如酱 油，果酒，食醋）中也含有多种有机酸。
二、酸度测定的意义
1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性 2、食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏
的一个重要指标。 3、利用有机酸的含量与糖含量之比，可判断某些 果蔬的成熟度 有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及生长条 件不同而异，一般随着成熟度提高，有机酸含量 下降，而糖含量增加，糖酸比增大。故测定酸度 可判断某些果蔬的成熟度，对于确定果蔬收获及 加工工艺条件很有意义。
差。故测定样液中总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出， 便于蒸馏。
（3）在整个蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒定，否则会影响测
定结果，另要注意蒸馏装置密封良好，发防挥发酸损失。
（4）滴定前必须将蒸馏液加热到 60-65℃，使其终点明显，加速滴定反
应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触机会，以提高测定精度。
四、酸度的测定方法
食品中的有机弱酸，酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、 乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴 定。用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s 不褪色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可 计算出样品中总酸含量。
挥发酸的测定
挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-20001、范围本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。
2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696-1978)GB12999-1992水质采样样品保存规定。
3、方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。
4、试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
4.1 25%硫酸溶液取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。
4.2 酚酞指示剂称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。
4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。
吸取上层清液约7.5ml置于1000ml 容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。
称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克(称至0.0001g)，置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。
同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。
m×1000 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)=(V1-V0)×204.23 式中:m—称取苯二甲酸氢钾的质量(g);V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积(ml);V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。
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挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷， 只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌 的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转 良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以 mg/L 表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法
滴定法测VFA :
1、 原理
将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴 定馏出液。
废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、 仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml )、 与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
试剂：
(1) 10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水，稀至100ml 。
(2) 10%磷酸溶液：取70ml 浓磷酸稀释至1L 。
(3) 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。
(4) 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中，转 入聚乙烯瓶中静置24h ，吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中，稀释至标 线。
标定：称取在105-110C 干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g (称准 至0.0001g),置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴 酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点， 同时，用无二氧化 碳水做空白滴定。
m-苯二甲酸氢钾的质量(g);
计算：氢氧化钠标液浓度
(mol / L)= m 1000 y - V o 204.23
V o —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)
V,—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)
3、实验步骤
(1) 于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色)，并使氢氧化钠略过量。
(2) 打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50〜60ml,(如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。
如果不，可倒掉。
)
(3) 加入约40〜50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml 蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15〜20ml。
待冷却后，加入50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10〜20ml止。
(4) 向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。
计算：VFA C 1000 60 mg/l
V NHQH—消耗氢氧化钠的体积，ml;
C —氢氧化钠标液的浓度，mol/L;
V S—被测水样的体积，ml。
60—乙酸的摩尔质量，mg/L。
4、注意事项：
(1) 蒸馏前打开冷凝水；
(2) 冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；。