纳米压痕与布洛维相比的优点
纳米压痕技术综述
纳米压痕技术及其应用傅杰摘要：纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术，是最简单的测试材料力学性质的方法之一，在材料科学的各个领域都得到了广泛的应用，本文主要针对纳米压痕技术及其应用做一个简单概述。
关键字：纳米压痕技术，应用一、引言传统的压痕测量是将一特定形状和尺寸的压头在一垂直压力下将其压入试样，当压力撤除后。
通过测量压痕的断截面面积，人们可以得到被测材料的硬度这种测量方法的缺点之一是仅仅能够得到材料的塑性性质。
另外一个缺点就是这种测量方法只能适用于较大尺寸的试样。
新兴纳米压痕方法是通过计算机控制载荷连续变化, 在线监测压深量, 由于施加的是超低载荷, 加上监测传感器具有优于1 nm 的位移分辨率, 所以, 可以获得小到纳米级的压深, 它特别适用于测量薄膜、镀层、微机电系统中的材料等微小体积材料力学性能可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等1]。
二、纳米压痕技术概述纳米硬度计主要由轴向移动线圈、加载单元、金刚石压头和控制单元等四部分组成。
压头材料一般为金刚石，常用的有伯克维奇压头(Berkovich)和维氏(Vicker)压头。
压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现，整个压入过程由计算机自动控制，可在线测量载荷与相应的位移，并建立两者之间的相应关系(即P—h曲线)。
在纳米压痕的应用中，弹性模量和硬度值是最常用的实验数据，通过卸载曲线的斜率得到弹性模量E，硬度值H 则可由最大加载载荷和残余变形面积求出2]。
纳米压痕技术大体上有5种技术理论，他们分别是[2-3]：(1)Oliver和Pharr方法：根据试验所测得的载荷一位移曲线，可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量，而硬度值则可由最大加载载荷和压痕的残余变形面积求得。
该方法的不足之处是采用传统的硬度定义来进行材料的硬度和弹性模量计算，没有考虑纳米尺度上的尺寸效应。
(2)应变梯度理论：材料硬度H 依赖于压头压人被测材料的深度h，并且随着压人深度的减小而增大，因此具有尺度效应。
纳米压痕测试原理
纳米压痕测试原理
今天我们要讨论的是纳米压痕测试（Nanoindentation Test）。
纳米压痕测试是一种广泛应用于材料力学性能测试的新型技术，具有研究物质本质的能力，是一种快速、非破坏的测试技术。
纳米压痕测试主要是利用一定的机械设备来测试样品表面的力学性能，根据测得的数据来评价样品的力学性能。
根据纳米压痕测试的原理来看，纳米压痕测试的机理主要是利用一台纳米压痕仪，将精密的力传递到样品表面，通过精密的传感器来测量所传递的力的大小，然后根据预先设定的力大小依次在样品表面按照固定的力大小逐步压入，直到样品表面出现一定的压痕，然后测量压痕的深度以及压痕和样品表面的软硬程度，形成力-压缩示图，以此来评价样品表面的力学性能。
纳米压痕测试的优势在于能够将测试精度提高到纳米级，能够快速准确的测量样品表面的力学性能，不仅有助于研究材料本质，还可以为材料的设计和制备提供有用的实验数据支持。
此外，纳米压痕测试的方法也相对较为简单，并且无需进行大量的样品制备，只需要一块样品就可以进行测试，减少了实验成本。
另外，纳米压痕测试也是一种完全非破坏性的测试，不会对样品表面造成任何破坏，保证了样品的可重复性。
总之，纳米压痕测试是一种非常有用的测试技术，可以有效地测试样品表面的力学性能，为材料的研究和设计提供有用的信息。
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纳米压痕方法在材料研究中的应用
材料硬度与弹性模量测定
硬度
纳米压痕方法通过测量压痕深度和压痕面积的关系，计算出 材料的硬度，对于了解材料的力学性能和耐久性具有重要意 义。
弹性模量
通过纳米压痕方法可以测量材料在受压和卸载过程中的应力应变曲线，从而计算出材料的弹性模量，反映材料的刚度。
材料疲劳性能研究
疲劳极限
通过在材料表面施加循环应力，观察材料在多次加载过程中的形变和失效行为， 可以测定材料的疲劳极限，评估材料的疲劳寿命。
材料内部结构的影响
材料成分分析
采用成分分析仪器，如能谱仪和质谱仪，对材料成分进行 详细分析，了解材料内部结构对纳米压痕的影响。
微观结构观察
采用微观结构观察仪器，如透射电子显微镜和X射线衍射 仪，对材料微观结构进行详细观察和分析，了解材料内部 结构对纳米压痕的影响。
实验验证
通过实验验证材料内部结构对纳米压痕的影响程度，为后 续的实验提供参考和依据。
材料表面粗糙度的影响
表面预处理
对材料表面进行抛光、研磨等预处理，降低表面粗糙度，减小其对 测量结果的影响。
表面形貌观察
采用表面形貌观察仪器，如原子力显微镜，对材料表面形貌进行详 细观察和分析，了解表面粗糙度对纳米压痕的影响。
实验验证
通过实验验证表面粗糙度对纳米压痕的影响程度，为后续的实验提供 参考和依据。
与其他物理和化学手段结合
将纳米压痕技术与X射线衍射、光谱分析等手段相结合，深入探究 材料的结构和性质。
跨学科合作与交叉
加强与其他学科领域的合作与交叉，推动纳米压痕技术在更多领域 的应用和发展。
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生物医学应用
探索纳米压痕技术在生物医学领域的应用，如细胞和组织力学、 药物传递等。
纳米压痕试验方法研究
纳米压痕试验方法研究一、引言随着科学技术的发展，材料科学领域的研究越来越深入。
纳米压痕试验作为材料科学领域的一种重要试验方法，能够在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。
本文将介绍纳米压痕试验的背景和意义，阐述纳米压痕试验的原理和实验方法，分析纳米压痕试验结果并与传统试验方法进行比较，最后总结归纳纳米压痕试验的重要性和未来发展方向。
二、纳米压痕试验的背景和意义在材料科学领域，研究人员对材料的力学性能和机械行为的研究不断深入。
传统的力学试验方法通常是在宏观尺度上进行的，难以在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。
因此，纳米压痕试验方法应运而生。
纳米压痕试验可以实现在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，为材料科学领域的研究提供更为准确的试验数据。
三、纳米压痕试验的原理和实验方法1、纳米压痕试验的原理纳米压痕试验是通过在材料表面施加一定压力的载荷，测量材料表面的变形和位移，从而获得材料的力学性能和机械行为。
在纳米压痕试验中，载荷一般采用压头为锥形或球形的力传感器，通过计算机控制系统实现对材料表面进行精确的位移控制和数据采集。
2、纳米压痕试验的实验方法纳米压痕试验的实验方法主要包括以下几个步骤：（1）选择合适的试样：根据研究目的和材料性质选择合适的试样。
试样表面应平整、无瑕疵，以保证试验结果的准确性。
（2）安装试样：将试样固定在纳米压痕试验仪上，确保试样稳定不动。
（3）选择合适的载荷和位移：根据试样材料性质和研究目的选择合适的载荷和位移范围。
（4）进行纳米压痕试验：通过计算机控制系统控制力传感器向下位移，实现对试样表面施加压力。
同时，采集试样表面的变形数据，记录下载荷和位移的变化情况。
（5）数据处理和分析：根据采集到的数据，进行曲线拟合、数据处理和分析，获得材料的力学性能指标和机械行为参数。
四、纳米压痕试验结果与传统的试验方法比较与传统力学试验方法相比，纳米压痕试验具有以下优点：1、精度高：纳米压痕试验可以在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，而传统力学试验方法是在宏观尺度上进行的，精度相对较低。
纳米压痕原理
纳米压痕原理纳米压痕技术是一种用于材料表面硬度和弹性模量测量的先进技术。
它是由威廉姆斯和奥利弗在1992年首次提出的，通过在纳米尺度下施加压痕来研究材料的力学性能。
纳米压痕技术已经被广泛应用于材料科学、纳米材料、薄膜材料、生物材料、金属材料等领域。
纳米压痕原理基于弹性理论和塑性变形理论，通过在纳米尺度下施加压痕来研究材料的硬度、弹性模量和塑性变形行为。
纳米压痕技术主要包括压头和样品的接触、加载、保持和卸载四个阶段。
在压头和样品接触阶段，压头逐渐接触到样品表面直到建立稳定的接触。
在加载阶段，压头施加载荷并逐渐形成压痕，记录载荷和压头位移的关系。
在保持阶段，保持载荷不变，使压头停留在最大载荷位置，记录载荷和时间的关系。
最后在卸载阶段，卸载载荷并记录载荷和压头位移的关系。
纳米压痕技术的原理是通过对压头载荷和位移的关系进行分析，可以得出样品的硬度和弹性模量等力学性能参数。
硬度是材料抵抗外界力量侵入的能力，是材料表面的一个重要力学性能参数；弹性模量是材料在弹性阶段的应力和应变关系，是材料的一个重要弹性参数。
通过纳米压痕技术可以实现对材料力学性能的定量分析和表征。
纳米压痕技术具有高分辨率、无损伤、样品制备简单、操作方便等优点，已经成为研究材料力学性能的重要手段。
它在材料科学、纳米材料、薄膜材料、生物材料、金属材料等领域有着广泛的应用前景。
通过对纳米压痕原理的深入理解和研究，可以推动材料力学性能表征技术的发展，为材料设计和制备提供重要的理论和实验基础。
总之，纳米压痕原理是一种重要的材料力学性能表征技术，通过对压头载荷和位移的关系进行分析，可以得出样品的硬度和弹性模量等力学性能参数。
纳米压痕技术具有高分辨率、无损伤、样品制备简单、操作方便等优点，已经成为研究材料力学性能的重要手段。
通过对纳米压痕原理的深入理解和研究，可以推动材料力学性能表征技术的发展，为材料设计和制备提供重要的理论和实验基础。
纳米压痕力学模式总结(中文)
图8-a）典型恒定多周期（cm）荷载和深度示意图。 b)最大压痕深度随循环次数的变化。
2.4 Indentation in Depth control mode 在某些情况下，最好在深度（位移）控制模式下进行压 痕 测量，而不是在荷载控制模式下进行压痕测量。一个 典型 的例子是研究压缩微柱时pop-in（剪切带滑动）（图 9）。 在这些测量中，支柱突然变形，产生大的压缩载荷 下降， 而只有轻微的深度下降 。在针对负载控制模式的 有限元 仿真中，深度控制模式也是优选的。 全深度控制 模式还 允许通过保持最大深度恒定来测量具有时间依赖 性质的材 料（例如聚合物或水凝胶）的：当材料弛豫 时，压头上 的负载减小。 因此全深度控制模式能够计算 材料的弛豫
结论
仪器化压痕系统允许多种测试加载模式用于各种目的。 无论用户是对简单的硬度和弹性模量值、还是对蠕变性 能或其 他机械性能感兴趣，安东帕压痕软件中提供的不 同加载模式都能满足大多数客户对纳米压痕程序的要 求。本应用报告 中介绍的压痕程序总结了安东帕压痕软 件中最常用的压痕模式，并帮助用户选择最适合的压痕 模式。
1.1. 高级压痕模式（单载荷压痕）
高级压痕模式是一种仪器化压痕技术，允许执行一 次压痕测量，用户可以独立定义加载和卸载速率。由于 这种模式，可以选择不同的加载类型，从而加快总测试 时间或分析不同材料对不同加载速率的响应。此模式可 用于大多数常规压痕测试应用。
安东帕仪器压痕（纳米压痕）测试仪提供三种主要类型 的载荷加 载：
恒定多循环（CM）主要在载荷控制模式下执行，但深度 控制模式也可用。在恒定多循环中，用户必须指定每个 循环中需要达到的最大和最小载荷、加载和卸载速率、 保载时间和循环次数。
典型的CM载荷示意图如图8a所示，多孔陶瓷的典型结果 如 图8b所示。
微纳米力学及纳米压痕表征技术
微纳米力学及纳米压痕表征技术摘要：微纳米力学为微纳米尺度力学,即特征尺度为微纳米之间的微细结构所涉及的力学问题[1] 。
纳米压痕方法是通过计算机控制载荷连续变化，并在线监测压深量[2]，适用于微米或纳米级的薄膜力学性能测试，本实验采用Oliver–Pharr 方法研究了Al2O3 薄膜，附着在ZnS 基底，得到了Al2O3 薄膜的力学性能。
关键词：微纳米力学纳米压痕杨氏模量硬度0引言近年来,随着工业的现代化、规模化、产业化,以及高新技术和国防技术的发展,对各种材料表面性能的要求越来越高。
20世纪80年代,现代表面技术被国际科技界誉为最具发展前途的十大技术之一。
薄膜、涂层和表面处理材料的极薄表层的物理、化学、力学性能和材料内部的性能常有很大差异,这些差异在摩擦磨损、物理、化学、机械行为中起着主导作用,如计算机磁盘、光盘等,要求表层不但有优良的电、磁、光性能,而且要求有良好的润滑性、摩擦小、耐磨损、抗化学腐蚀、组织稳定和优良的力学性能。
因此,世界各国都非常重视材料的纳米级表层的物理、化学、机械性能及其检测方法的研究。
[3]同时随着材料设计的微量化、微电子行业集成电路结构的复杂化,传统材料力学性能测试方法已难以满足微米级及更小尺度样品的测试精度,不能够准确评估薄膜材料的强度指标和寿命 ;另外在材料微结构研究领域中, 材料研究尺度逐渐缩小,材料的变形机制表现出与传统块状材料相反的规律 ,以上趋势要求测试仪器具有高的位置分辨率、位移分辨率和载荷分辨率 ,纳米压痕方法能够满足上述测试需求。
[4]现在，薄膜的厚度己经做到了微米级,甚至于纳米级,对于这样的薄膜,用传统的材料力学性能测试方法己经无法解决。
纳米压痕试验方法是一种在传统的布氏和维氏硬度试验基础上发展起来的新的力学性能试验方法。
它通过连续控制和记录样品上压头加载和卸载时的载荷和位移数据,并对这些数据进行分析而得出材料的许多力学性能指标,压痕深度可以非常浅，压痕深度在纳米范围,也可以得到材料的力学性能，这样该方法就成为薄膜、涂层和表面处理材料力学性能测试的首选工具,如薄膜、涂层和表面处理材料表面力学性能测试等。
纳米压痕测残余应力的原理
纳米压痕测残余应力的原理
纳米压痕测残余应力是一种用于测量材料表面或薄膜中残余应力的方法。
其原理基于材料受压后产生的弹性变形。
下面是一种常见的纳米压痕测残余应力的原理：
1. 硬度与残余应力关系：纳米压痕技术中使用的压头通常是针对性材料的圆锥或棱柱形状，通过将压头接触到材料表面并施加一定的负载来进行实验。
当负载超过材料的弹性极限时，材料会发生塑性变形并留下一个压痕。
2. 压痕形状分析：通过观察和测量压痕的形状和尺寸参数，可以推导出材料的硬度。
压痕的形状受到材料的力学性质、压痕深度和压头形状等因素的影响。
3. 弹性恢复的测量：在施加负载后，当负载减小或卸去时，材料会发生一定程度的弹性恢复。
通过测量压痕的弹性恢复行为（包括压痕直径、卸载弹性深度等参数），可以计算出残余应力。
4. 本构关系：利用材料的本构关系（描述应力与应变之间的关系），可以将弹性恢复行为转化为应力的变化。
然后可以通过解析方法或数值方法来计算残余应力。
纳米压痕测残余应力的优点在于它能够对材料表面的应力分布进行快速、准确的测量，并且对样品的尺寸要求较低。
然而，纳米压痕测量也存在一些限制，包括对材料的特定形状和力学性质的要求，以及测量过程中可能引入的误差等。
纳米压痕方法在材料研究中的应用
纳米压痕方法在材料研究中的应用纳米压痕方法在材料研究中的应用引言：纳米压痕方法是一种在纳米尺度下对材料进行力学性能测试的技术，它通过对材料施加微小的压力和观察材料在压力下的变形情况来评估材料的硬度、弹性模量和塑性行为等力学特性。
这种方法具有非常广泛的应用领域，包括材料科学、纳米技术、生物医学和电子器件等。
本文将深入探讨纳米压痕方法在材料研究中的应用，包括其原理、实验步骤和在不同材料中的应用案例。
一、纳米压痕方法的原理1. 纳米压痕机理纳米压痕方法基于材料受力导致的变形行为来评估材料的力学性能。
在纳米压痕实验中，压头采用微小的针尖或球状探头，施加在样品表面上。
通过控制压头所施加的压力和加载速率，可以获得不同范围内的材料变形情况。
在这个过程中，探测器记录样品的变形曲线，从而计算出材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学参数。
2. 纳米压痕仪器的原理纳米压痕仪器通常由压头、负载传感器和位移传感器等组成。
压头通过控制系统施加压力，负载传感器测量压力大小，位移传感器检测样品的变形情况。
通过将以上信息进行整合和计算，可以得到准确的力学性能参数。
二、纳米压痕方法的实验步骤1. 样品制备进行纳米压痕实验前，首先需要准备好样品。
样品可以是固态材料如金属、陶瓷或聚合物，也可以是生物组织或薄膜等其他类型的材料。
样品的平整度和表面质量对实验结果有着很大的影响，因此在制备过程中需要保证样品表面的光洁度和平整度。
2. 实验参数设置在实验前，需要根据材料的特性和分析需求设置好实验参数，包括压头的类型、压力的范围和加载速率等。
不同的材料需要不同的实验参数，这些参数的选择将直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
3. 进行压痕实验将样品固定在纳米压痕仪器上，并在控制系统的指导下进行压痕实验。
实验过程中，通过记录和监测压头施加的压力和样品的变形情况，可以获得包括压头载荷-位移曲线、变形图像和力学性能参数等数据。
根据这些数据，可以对材料的力学性能进行准确的分析和评估。
纳米压痕显微镜材料表面力学性能
纳米压痕显微镜材料表面力学性能纳米压痕显微镜是一种广泛应用于材料科学与工程领域的重要试验方法。
它通过在材料表面施加微小的压力，来研究材料的力学性能表现。
借助纳米压痕显微镜，我们可以测量材料的硬度、弹性模量以及其他力学性能参数，从而深入了解材料的力学行为。
本文将探讨纳米压痕显微镜在材料表面力学性能研究中的应用。
一、纳米压痕显微镜的工作原理纳米压痕显微镜是由压头、扫描探针、力传感器和控制系统等组成的。
在实验过程中，压头通过控制系统施加垂直向下的力量，使其与材料表面发生接触。
随着施加力的增加，材料表面会出现塑性变形，形成一个压痕。
通过扫描探针的移动，可以对压痕的几何形状进行测量和记录。
同时，力传感器可以实时感知施加在材料表面的力量大小，从而获得材料的硬度和弹性模量等力学性能参数。
二、纳米压痕显微镜的应用1. 材料硬度的测量在纳米压痕显微镜实验中，通过测量压痕的几何形状和施加力量的大小，可以计算出材料的硬度。
硬度是材料抵抗外界力量的能力，常用来评估材料的抗刮擦、抗磨损性能。
通过纳米压痕显微镜的测量，可以获得材料表面的硬度分布，进而提供优化表面处理和涂层技术的基础数据。
2. 材料弹性模量的测量除了硬度，纳米压痕显微镜还可以测量材料的弹性模量。
弹性模量是材料抵抗形变的能力指标，可以反映材料的刚度和弹性恢复能力。
通过测量压痕的几何形状以及施加的力量信息，可以利用数学模型计算得到材料的弹性模量。
这对于研究纳米结构材料以及薄膜的力学性能具有重要意义。
3. 表面力学性能的定量研究除了硬度和弹性模量，纳米压痕显微镜还可以通过改变施加的压力和观察材料的变形行为，进一步研究材料的力学性能。
例如，在纳米压痕显微镜中进行循环压痕实验，可以评估材料的塑性变形、损伤恢复和断裂行为。
这有助于深入了解材料的耐久性和长期使用性能。
三、纳米压痕显微镜的优势和局限性纳米压痕显微镜作为一种先进的材料力学性能测试方法，具有以下优势：1. 非破坏性测试：纳米压痕显微镜可以在微小的压力下对材料表面进行测试，不会对样品产生明显的损伤，适用于对珍贵样品进行检测。
纳米压痕技术在工程材料研究中的应用
纳米压痕技术在工程材料研究中的应用魏振伟;刘昌奎;周静怡;曲士昱【摘要】纳米压痕技术具有高灵敏度、操作简单等优点,可以在微纳尺度上获得块体材料、薄膜以及涂层等的多种力学性能参数.尤其随着材料基因组技术的推广,其将成为应用越来越广泛的力学性能表征方法.本研究介绍了纳米压痕技术的Oliver-Pharr方法原理,以及其在载荷-位移、硬度、弹性模量、断裂韧度、蠕变性能、残余应力、纤维界面性能表征方面的应用.在使用过程中仍存在一些问题需要注意和进一步研究:纳米压痕技术获得的力学性能参量需要考虑其测试模型的适用性;材料表面加工过程需要很高的技术及一致性,以最大减小甚至消除材料表面状态及物理特征对测试结果准确性和重复性的影响;由于测试位置较难精确定位,标准压头外形尺寸存在偏差以及设备本身的热漂移,纳米压痕测试重复性差.【期刊名称】《失效分析与预防》【年(卷),期】2018(013)004【总页数】6页(P255-260)【关键词】纳米压痕;断裂韧度;蠕变应力指数;残余应力【作者】魏振伟;刘昌奎;周静怡;曲士昱【作者单位】中国航发北京航空材料研究院, 北京100095;航空工业失效分析中心, 北京100095;航空材料检测与评价北京市重点实验室, 北京100095;材料检测与评价航空科技重点实验室, 北京100095【正文语种】中文【中图分类】TU502.60 引言纳米压痕技术也称为深度敏感压痕技术，是一种最简单的测试材料力学性能的方法，试样要求简单，平面干净即可[1]。
尽管制备一个平整、没有损伤的表面比较费时费力，但是相较于传统的宏观力学性能试验如拉伸、压缩等，需要尺寸大、且表面质量完好，纳米压痕表征技术具有很大的优势[2-3]。
纳米压痕表征技术不仅仅是显微硬度的简单扩展，因为其具有很高的力分辨率和位移分辨率，通过分析纳米压痕加载-卸载位移曲线，可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性能[4]，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧度、蠕变性能、残余应力[5]以及界面性能等丰富的信息。
纳米压痕技术
纳米压痕技术（英：Nanoindentation），也称深度敏感压痕技术（英：Depth-Sensing Indentation, DSI)，是最简单的测试材料力学性质的方法之一，可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量(Elastic Modulus)、硬度(Hardness)、断裂韧性(Frac ture Toughness)、应变硬化效应(Strain Hardening Effect)、粘弹性使材料发生一定弹性变形的应力也越大，即材料刚度越大，亦即在一定应力作用下，发生弹性变形越小。
弹性模量E是指材料在外力作用下产生单位弹性变形所需要的应力。
它是反映材料抵抗弹性变形能力的指标，相当于普通弹簧中的刚度。
晶体管，本名是半导体三极管，是内部含有两个PN结，外部通常为三个引出电极的半导体器件。
它对电信号有放大和开关等作用，应用十分广泛。
能隙（Bandgap energy gap）或译作能带隙，在固态物理学中泛指半导体或是绝缘体的价带（valenc e band）(价带[1]（valenc e band）或称价电带，通常是指半导体或绝缘体中，在绝对零度下能被电子占满的最高能带。
对半导体而言，此能带中的能级基本上是连续的。
全充满的能带中的电子不能在固体中自由运动。
但若该电子受它可吸收足够能量而跳入下一个容许的最高能区，从而使价带变成部分充带中留下的电子可在固体中自由运动。
)顶端至传导带(传导带（conduction band）系指半导体或是绝缘体材料中，一个电子所具有能量的范围。
这个能量的范围高于价带（valence band），而所有在传导带中的电子均可经由外在的电场加速而形成电流)（conduction band）底端的能量差距, 对一个本征半导体（intrinsic semic onduc tor）而言，其导电性与能隙的大小有关，只有获得足够能量的电子才能从价带被激发，跨过能隙并跃迁至传导带。
【材料课堂】一文了解纳米压痕技术
【材料课堂】一文了解纳米压痕技术近年来，测量纳米硬度一般采用新兴的纳米压痕技术 (nano-indentation)，由于采用纳米压痕技术可以在极小的尺寸范围内测试材料的力学性能，除了塑性性质外，还可反映材料的弹性性质，因此得到了越来越广泛的应用。
纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术（Depth-Sensing Indentation， DSI)，是最简单的测试材料力学性质的方法之一，可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。
纳米压痕理论图1为纳米压痕试验中典型的载荷-位移曲线。
在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形，随着载荷进一步提高，塑性变形开始出现并逐步增大；卸载过程主要是弹性变形恢复的过程，而塑性变形最终使得样品表面形成了压痕。
图中Pmax 为最大载荷，hmax 为最大位移，hf为卸载后的位移，S为卸载曲线初期的斜率。
纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H =P/A。
式中，H 为硬度 (GPa)；P 为最大载荷 ( μ N)，即上文中的 P max ；A 为压痕面积的投影(nm2 )。
图1 纳米压痕试验的典型载荷-位移曲线但与传统硬度计算不同的是，A 值不是由压痕照片得到，而是根据“接触深度” hc(nm)计算得到的。
具体关系式需通过试验来确定，根据压头形状的不同，一般采用多项式拟合的方法，比如针对三角锥形压头，其拟合结果为：A = 24.5 + 793hc + 4238+ 332+ 0.059+0.069+ 8.68+ 35.4+36. 9式中“接触深度”hc由下式计算得出：hc = h - ε P max/S，式中，ε是与压头形状有关的常数，对于球形或三角锥形压头可以取ε = 0.75。
而S的值可以通过对载荷-位移曲线的卸载部分进行拟合，再对拟合函数求导得出，即，式中Q 为拟合函数。
这样通过试验得到载荷-位移曲线，测量和计算试验过程中的载荷P、压痕深度h和卸载曲线初期的斜率S，就可以得到样品的硬度值。
纳米尺度下材料力学性质测试方法分享
纳米尺度下材料力学性质测试方法分享随着科学技术的发展，纳米尺度材料的研究变得越来越重要。
纳米尺度材料具有独特的力学性质，与传统材料相比有着许多不同之处。
为了深入了解和研究纳米尺度材料的力学性质，科学家们不断开发出各种先进的测试方法。
在本文中，我将分享一些纳米尺度下常用的材料力学性质测试方法。
一、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，简称AFM）是一种常用的纳米级力学性质测试方法。
它通过在纳米尺度下测量材料表面的力与距离之间的关系，来获得材料的力学性质信息。
AFM的基本工作原理是利用一个具有纳米尖端的探针对样品表面进行扫描，并测量在探针与样品之间的力的变化。
使用AFM可以获得材料的力学性质参数，如纳米硬度、弹性模量和塑性变形等信息。
此外，AFM还可以进行纳米级别的形貌表征，使得研究人员可以直观地观察到材料的表面形貌和结构。
二、纳米压痕技术纳米压痕技术是一种直接测量材料硬度和弹性模量的方法。
该方法通过在纳米尺度下施加一个小的压痕负荷，通过测量压痕的深度和形状来推算材料的力学性质。
纳米压痕技术一般使用压痕仪进行测试。
在进行纳米压痕测试时，样品通常需要进行前处理，例如制备平整的表面或进行退火处理。
测试过程中，将尖端负载在材料表面上，并控制负载的大小和施加时间。
然后，通过测量压痕的深度和直径来计算材料的硬度和弹性模量。
纳米压痕技术广泛应用于纳米硬度测试、薄膜力学性质研究等领域。
三、纳米拉曼光谱法纳米拉曼光谱法是一种非常有用的测试方法，可以用来研究材料的力学性质。
该方法利用激光对材料进行激发，通过测量材料产生的拉曼散射光谱来获得材料的力学信息。
纳米拉曼光谱法可以提供关于材料中分子振动的信息，从而揭示材料的化学成分和晶格结构。
利用纳米拉曼光谱法可以研究材料的应力分布、材料的强度以及材料在纳米尺度下的变形行为等。
纳米拉曼光谱法具有非接触、高灵敏度和高分辨率的特点，适用于研究纳米尺度材料力学性质的表征。
纳米压痕技术
纳米压痕技术（英：Nanoindentation），也称深度敏感压痕技术（英：Depth-Sensing Indentation, DSI)，是最简单的测试材料力学性质的方法之一，可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量(Elastic Modulus)、硬度(Hardness)、断裂韧性(Frac ture Toughness)、应变硬化效应(Strain Hardening Effect)、粘弹性使材料发生一定弹性变形的应力也越大，即材料刚度越大，亦即在一定应力作用下，发生弹性变形越小。
弹性模量E是指材料在外力作用下产生单位弹性变形所需要的应力。
它是反映材料抵抗弹性变形能力的指标，相当于普通弹簧中的刚度。
晶体管，本名是半导体三极管，是内部含有两个PN结，外部通常为三个引出电极的半导体器件。
它对电信号有放大和开关等作用，应用十分广泛。
能隙（Bandgap energy gap）或译作能带隙，在固态物理学中泛指半导体或是绝缘体的价带（valenc e band）(价带[1]（valenc e band）或称价电带，通常是指半导体或绝缘体中，在绝对零度下能被电子占满的最高能带。
对半导体而言，此能带中的能级基本上是连续的。
全充满的能带中的电子不能在固体中自由运动。
但若该电子受它可吸收足够能量而跳入下一个容许的最高能区，从而使价带变成部分充带中留下的电子可在固体中自由运动。
)顶端至传导带(传导带（conduction band）系指半导体或是绝缘体材料中，一个电子所具有能量的范围。
这个能量的范围高于价带（valence band），而所有在传导带中的电子均可经由外在的电场加速而形成电流)（conduction band）底端的能量差距, 对一个本征半导体（intrinsic semic onduc tor）而言，其导电性与能隙的大小有关，只有获得足够能量的电子才能从价带被激发，跨过能隙并跃迁至传导带。
关于纳米压痕技术的一些思考
关于纳米压痕技术的一些思考嘿，咱今儿来聊聊纳米压痕技术。
你说这纳米压痕技术啊，就像是一个神奇的小魔术。
你看啊，纳米，那是多小的尺度啊，小得咱肉眼几乎都看不见。
可这技术就能在这么小的尺度上玩出花样来。
就好像我们在一个极小极小的世界里，小心翼翼地摆弄着各种东西。
它能测量材料在纳米尺度上的性能，这可不得了哇！这就好比我们能知道一个小不点儿东西到底有多结实，有多抗压。
想象一下，我们平时看东西，就是看看外表，觉得这个硬，那个软。
但纳米压痕技术呢，能深入到材料的内部，去探究那些我们根本想不到的细节。
这技术在很多领域都大显身手呢！在材料科学里，它就像一个超级侦探，能找出材料的各种小秘密，让科学家们更好地了解材料的特性，然后去改进它，让材料变得更厉害。
在制造业里，它能帮忙把关，确保生产出来的东西质量过硬。
你说这纳米压痕技术是不是很牛？它就像是打开了一扇通往微观世界的大门，让我们看到了以前从未看到过的景象。
而且啊，它还在不断发展，不断进步呢！以后说不定能发现更多我们意想不到的东西。
咱再想想，要是没有这纳米压痕技术，那我们对很多材料的了解不就只停留在表面了吗？那得多可惜呀！现在有了它，我们就能更深入地了解材料，这对科技的发展，对我们的生活，那影响可太大啦！它就像是一个默默工作的小能手，虽然我们平时可能不太注意到它，但它却在为我们的生活变得更美好而努力着。
是不是很神奇？这纳米压痕技术啊，真的是让人不得不佩服！它让我们对这个世界的认识又深入了一层，让我们能创造出更好的东西来。
所以说啊，可别小看了这纳米压痕技术，它虽然小，但能量大着呢！它就像一颗小小的星星，在科技的天空中闪闪发光，为我们照亮前进的道路。
咱得好好感谢那些研究纳米压痕技术的科学家们，是他们让这个神奇的技术诞生，让我们的生活变得更精彩！你说呢？。
两种微纳米硬度测试方法的比较
两种微纳米硬度测试方法的比较
周亮;姚英学
【期刊名称】《测试技术学报》
【年(卷),期】2006(020)001
【摘要】在对材料微纳米硬度测试中,可利用纳米压痕方法得到载荷-位移曲线,并用相关算法得到接触面积和硬度值;也可通过原子力显微镜测出压痕残余面积,由残余面积和最大载荷得到材料的硬度值.利用这两种方法对塑性材料单晶铝和脆性材料单晶硅做微纳米硬度测试试验,经过比较分析,这两种方法各有优势和不足,得到的材料微纳米硬度都有压痕尺寸效应,但第二种方法得到的微纳米硬度尺寸效应比第一种明显.
【总页数】5页(P6-10)
【作者】周亮;姚英学
【作者单位】哈尔滨工业大学机电学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学机电学院,黑龙江,哈尔滨,150001
【正文语种】中文
【中图分类】TB938.2
【相关文献】
1.两种小麦籽粒硬度测定方法比较试验 [J], 田素梅
2.两种铬黑T指示液在水质总硬度测定中的比较 [J], 高芹;独霖
3.两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比较分析 [J], 李晓飞;马德军;陈伟;
王家梁
4.微纳米硬度仪测定青釉陶瓷砖维氏硬度试验方法 [J], 龚明;区卓琨;霍铭发;况学成;张敏
5.几种薄膜涂层硬度测试方法的比较 [J], 杨光;葛志宏
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纳米压痕测试装置机架柔度直接标定法的改进
纳米压痕测试装置机架柔度直接标定法的改进黄虎;赵宏伟;万顺光;耿春阳;米杰【摘要】为获取纳米压痕测试装置的机架柔度,分析了Doerner-Nix、Oliver-Pharr、Sun Yong、Van Vliet等几种机架柔度标定方法,并在Van Vliet方法的基础上,提出了一种直接标定纳米压痕测试装置机架柔度的改进方法.该方法在已有测试装置基础上只需用平头圆棒替换原有压头即可实现对测试装置机架柔度的标定,标定过程接近装置实际工作状态,保证了标定结果的可用性.利用此改进方法标定得到了自主研制的纳米压痕测试装置的机架柔度值为0.00794 mm/N,标定结果与通过Sun Yong方法得到的结果基本一致,说明了改进方法的可信性.提出的改进方法可方便、快速地对纳米压痕测试装置机架柔度进行标定,也可以扩展用于标定其他精密仪器装备的机架柔度.%To obtain frame compliance of nanoindentation instruments, several calibration methods,such as Doerner-Nix method, Oliver-Pharr method, Sun Yong method and Van Vliet method are reviewed and analyzed. Following Van Vliet method, an improved one to directly calibrate frame compliance of nanoindentation instrument is proposed. Taking a round rod with flat end instead of the indenter, it can be realized to calibrate frame compliance near the working condition of nanoindentation instruments. The improved method enables to calibrate frame compliance of a self-made nanoindentation instrument as 0. 007 94 mm/N, which coincides with that obtained by Sun Yong method. It can also be extended to calibrate compliance frame of other precise instruments and devices.【期刊名称】《西安交通大学学报》【年(卷),期】2012(046)008【总页数】6页(P122-127)【关键词】机架柔度;标定方法;纳米压痕【作者】黄虎;赵宏伟;万顺光;耿春阳;米杰【作者单位】吉林大学机械科学与工程学院,130025,长春;吉林大学机械科学与工程学院,130025,长春;吉林大学机械科学与工程学院,130025,长春;吉林大学机械科学与工程学院,130025,长春;吉林大学机械科学与工程学院,130025,长春【正文语种】中文【中图分类】TH87纳米压痕测试技术是近些年发展起来的一项具有微纳米级精度的力学测试新技术．由于具有操作方便、样品制备简单、测试分辨率高、测试内容丰富等众多优点，纳米压痕测试技术逐步发展成为微纳米力学测试的主流技术，在材料科学、生物医学、半导体技术、钢铁冶金、表面工程、纳米技术、微机电系统等领域发挥着越来越重要的作用［1－5］，它可以对各类固态材料或器件的力学性能做出评价，从而对其设计和使用提供指导．纳米压痕测试技术是指利用具有特定尖端形式的压头对试件表面进行压入和压出，在这个过程中，通过高分辨率载荷力传感器和位移传感器分别实现对压入载荷和深度信号的同步拾取，从而获得载荷－深度（P－h）曲线，根据 Oliver－Pharr方法［6］分析 P－h曲线可以得到材料的硬度、弹性模量等力学参数．从测试原理可以看出，纳米压痕测试的准确性主要依赖于对压入载荷和压入深度的精确测量．一般来说，借助高分辨率的载荷力传感器测得的压入载荷值是准确的，而对于压入深度的精确测量却非常困难．影响压入深度值的因素主要包括压入载荷反作用力引起的机架变形、仪器装置的热漂移（主要是传感器的热漂移）、初始接触点确定时引起的零点偏差等［7］．在这些因素中机架变形引起的位移误差往往占据主导地位，所以精确标定测试装置机架在载荷作用下的变形显得尤为重要．定义机架在单位载荷作用下的变形为测试装置的机架柔度．研究机架柔度的标定方法对于从P－h曲线中精确获取材料力学参数具有十分重要的意义，它是纳米压痕测试仪器装备开发的核心技术之一．目前，纳米压痕测试仪器的生产厂家主要集中在美国、英国、瑞士、澳大利亚、日本等国［8－10］，我国在纳米压痕测试仪器装备方面的研究起步较晚，目前尚未出现成形的商业化产品．由于机架柔度对纳米压痕测试的准确性具有重要影响，在过去近10年的时间内，研究人员针对装置机架柔度的标定开展了大量的研究，提出了一些有代表性的标定方法，主要包括 Doerner－Nix方法［11］、Oliver－Pharr方法［6］、Sun Yong方法［12］、Van Vliet方法［13］等．本文首先分析了这几种标定方法，在Van Vliet方法的基础上，提出一种直接标定纳米压痕测试装置机架柔度的改进方法，并通过试验和对比分析验证了改进方法的可行性．1 纳米压痕测试技术的数据分析基础1992年，Oliver和Pharr在Doerner和Nix［11］工作的基础上完善了纳米压痕测试的数据分析方法［6］，这种方法也是目前商业化纳米压痕仪采用的主流的分析方法，通过分析压痕测试过程中得到的P－h曲线来获取材料的力学性能参数．图1是一个典型的P－h曲线，主要包括加载和卸载两部分，其中P max和h max分别为最大压入载荷和对应的最大压入深度，S为接触刚度．根据Oliver －Pharr分析方法以及后续发展的相关修正算法［14］，存在以下关系式中：H为材料的硬度；A为接触面积；h c为接触深度；E r为折合模量；E r、νs分别为被测材料的弹性模量和泊松比；E i、νi分别为压头的弹性模量和泊松比；λ、β为与压头形状有关的修正系数．对于理想玻氏压头，接触面积A＝24．56h c，λ＝0．75，β＝1．034．通过式（1）～式（6），可以计算得到材料的硬度和弹性模量．由式（1）和式（2）可以看出，材料的硬度与接触深度的二次方成反比，接触深度hc的些许误差将会对硬度的计算产生重要影响．机架变形会使测得的P－h曲线沿着深度轴（即横轴）方向产生移动（图1虚线所示），最终影响到接触深度h c，所以必须对机架柔度进行标定，以修正机架柔度对测试结果的影响．若机架柔度为C f，压头压入被测试件的实际深度h a与测量得到的压入深度h m之间的关系为图1 典型的载荷－深度（P－h）曲线2 机架柔度标定的主要方法现有的机架柔度的标定方法可以分成两类：间接标定方法，如 Doerner－Nix方法、Oliver－Pharr方法和Sun Yong方法等；直接标定方法，如Van Vliet方法．间接标定方法是较早提出的方法，主要是借助测试得到的P－h曲线进行一定的推导，实现对机架柔度的标定．直接标定方法则是通过试验的手段直接测定机架柔度值．2．1 间接标定方法2．1．1 Doerner－Nix方法 Doerner和 Nix最早提出了一种标定机架柔度的方法．他们把机架、压头与被测试件的接触处理成两个弹簧的串联，则整个系统的柔度C t可表示为式中：C s为压头与被测试件接触的柔度；C f为机架柔度．压头与被测试件接触的柔度C s为接触刚度S的倒数，即有对于玻氏压头，结合式（2）、式（8）和式（9），可得根据式（11），以C t和h－1c 为变量画直线，则截距为机架柔度C f，斜率与E r相关．Doerner－Nix方法较为简单，但是为了获得较为准确的机架柔度，往往需要在同一个样品上进行大量的大压深压痕试验，以获得较多的数据点．这种方法是通过推断得到的，需要满足一定的前提假设（如理想的压头形状），由于未考虑机架柔度的影响，在标定算法中使用的接触深度h c往往会高于实际的接触深度，所以这种方法准确性较差．2．1．2 Oliver－Pharr方法 Oliver和Pharr在Doerner－Nix方法的基础上，提出了使用一种迭代算法来实现对机架柔度的标定．与Doerner－Nix方法类似，Oliver－Pharr方法同样需要一系列的大压深压痕试验数据．首先选取两组大压深压痕试验数据，根据理想玻氏压头面积函数表达式（2）计算得到接触面积；然后根据式（10）绘制直线得到初步的预估计值E r和C f．将式（10）改写为根据式（12），利用得到的E r和C f对测得的多组压痕试验数据进行计算，得到一组数据点（A，h c）．通过拟合方式得到接触面积A与接触深度h c之间关系的表达式式中：C n为常数．式（13）右边第一项描述的是理想玻氏压头的接触面积函数，其余项为压头尖端钝化、几何角度偏差等引起的修正项．从式（10）可以看出，接触面积影响E r和C f值的确定，所以可以使用新的接触面积表达式（13）来代替理想玻氏压头面积函数表达式（2），重复以上过程，迭代多次直至C f值收敛．Oliver－Pharr方法也采用了非直接测量值h c，这种方法对在压痕过程中发生凹陷变形的材料具有较高的精度，但是对于发生凸起变形的情况，h c的计算会有较大的误差，这种误差会扩展到利用接触深度h c计算得到的参数，如机架柔性和材料硬度等．由于需要多次压痕试验并且需要迭代计算，这种方法较为麻烦，但是该方法较Doerner－Nix方法准确性更高，而且可以同时实现对接触面积和机架柔度的标定，是目前较为常用的一种方法．2．1．3 Sun Yong方法 Doerner－Nix方法和 Oliver－Pharr方法利用的都是P －h曲线的卸载部分，与这两种方法不同，Sun Yong提出了一种利用加载曲线计算机架柔度的方法．Sun Yong得到结论是：P－h曲线的加载部分可以用二次多项式进行拟合，得到的系数与机架柔度C f和压头尖端半径r有关．具有一定尖端半径的压头压入弹塑性材料时，若压入深度大于2r，则加载曲线可以由下式近似描述式中：K 为常数；ξ为修正深度．改写式（14），有对于压痕过程的任意时刻，测量得到的压入深度h与接触深度h c、压入载荷P、机架柔度C f存在以下关系结合式（15）和式（16），可得显然，测量得到的h与P 1／2成二次多项式关系．通过拟合压痕曲线的加载部分可以很方便地得到C f和ξ，同时可以得到接触面积的修正表达式Sun Yong方法在标定过程中避免了非直接测量值h c的使用，利用较少的数据点就可以达到较高的标定精度，而且这种方法操作简单，可以同时标定机架柔度和接触面积．2．2 直接标定方法（Van Vliet方法）2．1节分析的3种标定方法均属于间接标定方法，都是基于一定的前提假设推导得到的，实际应用中难免会带来一定的误差，特别是压痕过程中伴随的材料凹陷和凸起变形都会降低上述3种标定方法的准确性．因此，有必要研究机架柔性的直接标定方法．Van Vliet于2004年提出了一种直接标定机架柔度的方法，图2是其原理图．Van Vliet的主要思想是利用一个直径为毫米级的平头圆棒代替实际的压头，并将圆棒一端通过黏胶与被测试件表面实现牢固的连接，利用测试装置的加卸载功能和载荷位移检测功能，实现类似压痕测试过程．与压痕测试不同的是，由于平头圆棒直径较大，并通过黏胶与被测试件粘连，可以认为圆棒没有压入试件内部，即测试过程中载荷力作用下产生的输出位移全部为机架产生的变形．因此，通过分析测得的加载力－机架变形数据就可以很容易得到测试装置的机架柔度．Van Vliet方法可以直接测量得到装置的机架柔度，而不用假设理想压头形状，但是其在操作过程中也存在一定的问题．首先，Van Vliet更换了测试装置原有的压头安装座，这样会使得测量得到的机架柔度不是原有测试装置的机架柔度，存在一定的偏差．其次，粘结层将平头圆棒和被测试件连接在一起，一方面连接层的存在改变了装置原有的机架柔度，另一方面粘结层的出现改变了测试装置的状态，使得测试装置的自由度发生了改变，这与实际压痕测试过程不相符．图2 Van Vliet方法原理图3 改进的机架柔度直接标定方法针对Van Vliet方法存在的问题，本文提出了一种机架柔度直接标定的改进方法．图3是改进的机架柔度直接标定方法的原理图，其中s为在加载系统作用下平头圆棒的输出位移，ε为加载力作用下的机架变形，加载测试状态中s＝ε．图4是借助本文的改进方法，对自主研制的纳米压痕测试装置的机架柔度进行标定时的结构图．首先，用特征尺寸毫米级的平头圆棒代替原有的压头安装在压头安装座内．为消除初始接触及圆棒和试件表面质量对标定结果的影响，标定前先使平头圆棒与试件表面有一定的初始接触载荷，一般约为100 m N．然后，将载荷力传感器和位移传感器示数清零，利用测试装置的加载系统进行类似压痕测试的加卸载过程，在这个过程中，利用测试系统的数据采集功能将载荷力传感器和位移传感器数据采集并保存．通过分析图3可以得到，在加载过程中由于平头圆棒未压入试件内部，所以平头圆棒的输出位移等于机架变形．这样通过处理采集得到的压入载荷力和位移数据就可以方便地得到机架柔度．与Van Vliet方法不同的是，本文在测试过程中尽量使测试装置保持与实际压痕试验相似的状态，不使用粘结层而使平头圆棒直接作用在被测试件表面，平头圆棒直接安装在测试装置原有的压头安装座上进行测试．图3 改进的机架柔度直接标定方法原理图图4 采用本文方法实现对机架柔度标定的结构示意图4 标定试验4．1 利用Sun Yong方法确定机架柔度Sun Yong方法是确定机架柔度较为简单的方法，本文首先采用Sun Yong方法对自主研制的纳米压痕测试装置的机架柔度进行标定，并将其作为改进方法的对比值．借助自主研制的纳米压痕测试装置，利用玻氏压头对氧化铟锡（Indium－Tin Oxide，ITO）透明导电玻璃进行压痕测试，得到的原始数据绘制的P－h曲线如图5所示，最大压入载荷为680 m N，对应的深度值为7．354μm．根据Sun Yong方法的原理，对测试数据的加载段进行处理，通过二次多项式拟合得到了压入深度h与载荷的平方根之间的关系式，如图6所示．从相关系数R 2值可以看出，得到的拟合关系式较为可靠．由Sun Yong方法可知，自主研制的纳米压痕测试装置的机架柔度为0．007 7 mm／N．图5 用测得的原始数据绘制的P－h曲线图6 压入深度h与载荷的平方根P 1／2的关系曲线4．2 利用改进的方法标定机架柔度根据本文提出的机架柔度直接标定的改进方法，参照图4，利用直径为2 mm的平头圆棒对自主研制的纳米压痕测试装置进行标定试验．圆棒与被测试件的初始接触载荷约为100 m N．为减少测试误差，采用多次测量求平均值方式进行试验，累计进行8次，分别绘制机架变形ε与载荷力P的关系曲线，如图7所示．通过最小二乘法对试验数据进行拟合，得到ε与载荷力P的线性表达式，其斜率值即为机架柔度．从拟合结果可以看出，各个线性相关系数均十分接近于1，说明拟合结果的可靠性．8次试验的拟合直线的斜率分别为 0．007 98、0．007 97、0．007 96、0．007 95、0．007 87、0．007 95、0．007 92、0．007 93，平均值为0．007 94，即测量得到的测试装置的机架柔度为0．007 94 mm／N．4．3 试验结果讨论根据图7，得到机架柔度为0．007 94 mm／N，此值与通过Sun Yong方法得到的机架柔度值0．007 7 mm／N非常接近，说明了改进方法的可行性．根据式（7），利用测量得到的机架柔度，可以得到图5所示最大压入深度的校正值为1．955μm．用校正值与实测值的比值来评价测试装置的刚性程度，二者比值接近于1说明测试装置的刚性较大，二者比值较小说明测试装置的刚性较差．本文标定的测试装置的校正值与实际值的比值为0．265 8，说明测试装置的刚性较差，在今后设计中可以提高设计刚度．图7 机架变形与载荷力关系曲线5 结论本文分析了纳米压痕测试装置机架柔度标定的几种方法，在Van Vliet方法的基础上，提出了一种改进的机架柔度直接标定方法．改进的标定方法在已有测试装置基础上，只需用平头圆棒替换原有压头即可实现对测试装置机架柔度的标定，标定过程接近装置实际工作状态，这样保证了标定结果的可用性．利用改进的标定方法，标定得到了自主研制的纳米压痕测试装置机架柔度为0．007 94 mm／N，通过Sun Yong方法得到的测试装置机架柔度值为0．007 7 mm／N，表明改进方法的可信性．本文为纳米压痕测试装置机架柔度的确定提供了一种可用的改进方法，且操作简单，可以快速确定测试装置的机架柔度．【相关文献】［1］ YANG F Q，GENG K B，LIAW P K，et al．Deformation in a Zr57 Ti5 Cu20 Ni8 Al10 bulk metallic glass during nanoindentation［J］．Acta Mater，2007，55（1）：321－327．［2］ SCHUH C A，MASON J K，LUND A C．Quantitative insight into dislocation nucleation from high－temperature nanoindentation experiments［J］．Nat Mater，2005，4（8）：617－621．［3］ HUJA S S，HAY J L，RUMME A M，et al．Quasistatic and harmonic indentation of osteonal bone［J］．J Dent Biomech，2010，2010：736830．1－736830．7．［4］ BRUET B J F，SONG J H，BOYCE M C，et al．Materials design principles of ancient fish armour ［J］．Nat Mater，2008，7（9）：748－756．［5］ BHUSHAN B．Nanotribology and nanomechanics of MEMS／NEMS and Bio MEMS／Bio NEMS materials and devices ［J］．Microelectron Eng，2007，84（3）：387－412．［6］ OLIVER W C，PHARR G M．An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation measurements［J］．J Mater Res，1992，7（6）：1564－1583．［7］ FISCHER－CRIPPS A C．Nanoindentation［M］．New York：Springer－Verlag，2004：61－67．［8］ Hysitron Corporation．The world leader in developing nanomechanical test instruments［EB／OL］．［2012－02－22］．http：∥w ww．hysitron．com／．［9］ Micro Materials Ltd．Nano Test vantage ［EB／OL］．［2012－02－22］．http：∥www．micromatreials．co．uk／the－nanotest／nanotest－vantage／．［10］NELSON J，OYEN M．MTS NanoIndenter XP ［EB／OL］．［2012－02－22］．http：∥www．charfac．umn．edu／InstDesc／nanoindenterdesc．html．［11］DOERNER M F，NIX W D．A method for interpreting the data from depth－sensing indentation instruments［J］．J Mater Res，1986，1（4）：601－609．［12］NUROT P，SUN Y．Improved method to determine the hardness and elastic moduli using nano－indentation［J］．KMITL Sci J，2005，5（2）：483－492．［13］VAN VLIET K J，PRCHLIK L，SMITH J F．Direct measurement of indentation frame compliance ［J］．J Mater Res，2004，19（1）：325－331．［14］OLIVER W C，PHARR G M．Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation：advances in understanding and refinements to methodology ［J］．J Mater Res，2004，19（1）：3－20．。
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3 纳米压痕在BGA
焊点中的应用
BGA焊点
BGA (Ball Grid Array)－球状引脚栅格阵列封装技术，高 密度表面装配封装技术。在封装底部，引脚都成球状并排 列成一个类似于格子的图案，由此命名为BGA。
纳米压痕在BGA焊点中的应用
焊点尺寸的不断减小使得传统的力学试验很难真实反映微小焊点的 真实力学行为。目前常用来研究BGA焊点力学行为及可靠性的方法有很 多，例如热循环试验、疲劳试验、跌落试验、冲击试验、硬度试验、单 轴拉伸、压缩试验等。这些方法都是对板级焊点的力学行为及性能进行 了评估，并取得了很大的进展。但是这些方法都不能对焊点的力学行为 进行研究。
布氏硬度试验
布氏硬度计的工作原理 是将一个钢球，在试验规 定的作用力下，以一定的 速度对试样表面进行压入， 在经过规定的实验力保持 时间后解除试验力，然后 根据试样压痕球形表面积 的平均压力来对金属的布 氏硬度值进行表示。
洛氏硬度试验
洛氏硬度是以一定的压力 将压头压入试样表面，以残 留于表面的压痕来表示材料 的硬度，过程如图所示。
参考文献
[1] 黎明,温诗铸.纳米压痕技术理论基础[J].机械工程学报,2003(03):142-145. [2] 靳巧玲,李国禄,王海斗,刘金娜,张建军.纳米压痕技术在材料力学测试中的应用 [J].表面技 术,2015,44(12):127-136. [3] 王春亮. 纳米压痕试验方法研究[D].机械科学研究总院,2007. [4] 高鹏,陶敏中,袁哲俊,姚英学.纳米压痕技术及其应用[J].中国机械工 程,1996(05):58-59+123-124. [5] 黄莉.影响布氏硬度计准确度测量的因素及排除方法[J].黑龙江科技信 息,2017(10):79. [6] 李晓东.洛氏硬度试验结果的影响因素[J].理化检验(物理分册),2010,46(04):274276. [7] 蔡丽清.维氏硬度试验及其主要影响因素分析[J].物理测试,2008(05):21-23. [8] 张璞乐. SAC系钎料BGA焊点在不同加载方式下的纳米力学性能研究[D].哈尔滨 理工大学,2013.
维氏硬度试验
以49.03~980.7N的负荷，将相对 面夹角为136°的方锥形金刚石压入 器压材料表面，保持规定时间后， 用测量压痕对角线长度，再按公式 来计算硬度的大小。它适用于较大 工件和较深表面层的硬度测定。
常规硬度试验的缺点
：压痕面积较大，测出的材料的平均性能，不同材料需要更换不 同直径的压头球和改变试验力，压痕直径的测量比较麻烦，自动检测受限。
纳米压痕技术
汇报人：刘娟
汇报时间：2017年12月21号
目录
1 常规硬度测试方法
2 纳米压痕技术简介
3
纳米压痕在BGA焊点 中的应用
1
常规硬度 测试方法
材料的硬度
常规硬度试验 常规硬度试验
缺点
材料的硬度
金属的硬度
金属的硬度实质上是材料抵抗另一种较硬材料压入的能力。或者 说是材料抵抗局部变形，特别是塑性变形，压痕或划痕的能力。通 过硬度试验可以反映出金属材料在不同的化学成分、组织结构和热 处理工艺条件下的差别，因此硬度试验已经广泛应用在金属材料性 能检测中。
1.经典力学方法(Oliver-Pharr方法) 该方法由Oliver和Pharr发表于1992年,是目前使用最广的方法,
也是当前市场上主要的商业化纳米硬度计中所设置的计算方法。他 们在经典弹性接触力学的基础上，根据试验所测得的载荷-位移曲 线，可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量。而硬度值则可由最大加 载载荷和压痕的残余变形面积求得。该方法的不足之处是采用传统 的硬度定义来进行材料的硬度和弹性模量计算，没有考虑纳米尺度 上的尺寸效应。
纳米压痕的优势
传统的压痕测量是将一特定形状和尺寸的压头在一垂直压力下 将其压入试样，当压力撤除后，通过测量压痕的断截面面积，人们 可以得到被测材料的硬度，这种测量方法主要有两个缺点， 1.仅仅能够得到材料的塑性性质。 2.这种测量方法只能适用于较大尺寸的试样.
随着现代微电子材料科学的发展，试样尺寸越来越小型化。传 统的硬度测量技术无法满足新材料研究的需要。此外，材料科学家 们不仅要了解材料的塑性性质，而且需要掌握材料的弹性性质。近 几年发展起来的纳米压痕技术有效地满足了科学家们的这一需要。 纳米压痕技术不同于传统的硬度测量技术，在微纳米尺度下，纳米 硬度比传统硬度更能够准确反映材料的硬度特性，纳米硬度的定义 充分体现了硬度概念的本质。
纳米压痕法的出现为研究无铅钎料微小焊点的力学行为提供了方便 和实用。优点在于： 1.可以表征在材料表面上从几纳米到几百微米深度的力学性能，这就为 研究界面金属间化合物的力学行为研究提供了很好的试验方法。 2.纳米压痕实验可以表征焊点从几纳米到几百微米深度随加载力的动态 变化过程，以前任何从单轴拉伸、压缩试样测得的力学性能参数都可以 通过纳米压痕法获得。 3.纳米压痕法具有方便、快捷、直观、精确、无损等优点。
研究人员一直都在试图将材料的宏观力学性能与材料的内在微观特征参数结合 起来，架起宏观与微观之间的桥梁，纳米压痕也可以很好的解决这一问题。这也 是当前材料科学研究的前沿和研究热点之一。
纳米压痕仪
DUH-211S超显微动态硬度计
115°顶锥角的三棱锥压头形状
纳米压痕技术理论基础
纳米压痕技术的应用目前多集中在应用原子力显微镜和纳米硬度 计来研究各种材料或涂层的力学性能，在理论研究方面主要是探索 纳米压痕的机理，主要有以下五种方法。
纳米压痕技术理论基础
图1和图2所示，按照经典弹塑性理论关于硬度和弹性模量的定义。 被测试材料的硬度H和弹性模量E可分别由下式求出。
图1 载荷与深度的关系
图2 材料表面受压前后压痕示意图
纳米压痕技术理论基础
2.应变梯度理论：材料硬度H依赖于压头压人被测材料的深度h，并且随着 压人深度的减小而增大，因此具有尺度效应。该方法适用于具有塑性的晶 体材料。但该方法无法计算材料的弹性模量。 3.Hainsworth方法：由于卸载过程通常被认为是一个纯弹性过程，可以从 卸载曲线求出材料弹性模量，并且可以根据卸载后的压痕残余变形求出材 料的硬度。该方法适用于超硬薄膜或各向异性材料，因为它们的卸载曲线 无法与现有的模型相吻合。 4.体积比重法：主要用来计算薄膜／基体组合体系的硬度，但多局限于试 验研究方法，试验的结果也难以完全排除基体对薄膜力学性能的影响。 5.分子动力学模拟：该方法在原子尺度上考虑每个原子上所受到作用力、 键合能以及晶体晶格常量，并运用牛顿运动方程来模拟原子间的相互作用 结果，从而对纳米尺度上的压痕机理进行解释。
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硬度本身是一个不确定的物理量，同种金属材料使用不同的试验 方法得到的硬度值不同，各种硬度表现的是在各自规定的实验条件 下所反映的多种材料物理量的综合性能。
目前常见的压入式硬度试验有布氏硬度试验、洛氏硬度试验和维 氏硬度试验。
常规硬度实验
洛氏 硬度
硬度 实验
布氏 硬度
维氏 硬度
目前常用的压痕硬度试验为洛 氏硬度试验，布氏硬度试验， 维氏硬度试验。都是通过一定 形状的压头将载荷施加在被测 材料表面，使材料产生压痕， 再根据压痕与压痕面积或压痕 深度之间的关系，给出硬度值。
：所用的试验力较大，不能测量极薄试样，渗氮层及金属镀层的 深度，压痕较小代表性较差，粗大组成相测得的硬度值重复性差，分散度大， 不同标尺测得硬度值没有联系不能互相比较。
：硬度值需要通过测量压痕对角线长度后才能进行计算或者查表， 工作效率低。
2 纳米压痕技
术简介
纳米压痕技术
：也称深度敏感压痕技术，是测试材料力学性能方法之一。它可以 在不用分离薄膜与基底材料的情况下直接得到薄膜材料的许多力学性质。例如弹 性模量、硬度、屈服强度、加工硬化指数等等。在微电子