籽粒中脂肪及脂肪酸的测定
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4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定
• 4.2.2 残余法 • 原理:利用油脂能溶于有机溶剂的性质,抽提前 后质量之间的差值,计算粗脂肪的含量。
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定
• • • • 4.2.2 残余法 注意事项: 同油重法 滤纸包或滤纸筒的编号用铅笔写,不能用记号笔, 油笔,钢笔 • 试样包应捆在一根玻璃棒上,以防止样品上浮, 抽提不完全
4.1概述
• 游离态特点: • 游离态油脂的含量是作为油料作物的重要品质。 • 游离态油脂中所含的脂肪酸根不同,他们的理化 性质也不完全一样。但有共同的特点:不溶于水, 溶于有机溶剂,如乙醚,三氯甲烷,苯,二硫化 碳,四氯化碳等,可以将游离态的油脂提取出来 而与其他成分分离。
4.1概述
• 结合态特点: • 与其他wenku.baidu.com分相结合。如存在于谷物等淀粉颗粒中, 以及营养组织中结合态的脂类。 • 有机溶剂不能完全提取出来。需要样品与盐酸溶 液一起加热,淀粉,蛋白质等分解,使脂类呈游 离状态,从而用有机溶剂提取出来。 • 应该提到的是,磷脂在酸的分解作用下几乎完全 解离为脂肪酸和碱,用酸解-提取的方法得到的结 果偏低。
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定
• 4.2.1油重法 • 注意事项:
• 保证提取充分和样品的代表性,样品在提 取前要经过粉碎(对于大粒的样品是必须 的,并且这种粉碎是比较粗的),混匀后 磨细(注意在磨细的过程中油分的损失)
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定
• 4.2.1油重法 • 注意事项: • 浸提结束后须除尽乙醚才能烘干。要通过水浴加 热或自然挥发,并注意在通风的环境中; • 不饱和脂肪酸在加热过程中易氧化变质使油增重, 要求以称量较低者为标准。
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 4.2.1油重法
• 注意事项: • 试样必须严格烘干。不同的油料作物要求烘干的 温度不同。 • 样品中含有水分使提取剂的提取能力和提取的对 象改变,结果偏高;
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定
• 4.2.1油重法 • 注意事项: • 提取的温度一般控制在较低温度。一般调节水浴 的温度是冷凝下滴乙醚的速度为120-180d/min。 通常调节水浴的温度,夏天,65 ℃ ;冬天,80 ℃
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 4.2.1油重法
• 有机溶剂及其沸点:乙醚,35℃; 石油醚,3060℃ ; 二硫化碳,46.3℃;丙酮,56.5 ℃; 四 氯化碳,70 ℃; 三氯甲烷,61 ℃;苯,80℃.
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 4.2.1油重法 • 粗脂肪:有机溶剂提取的物质包括油脂和 类脂。 • 类脂包括:磷脂,高级醇,色素,蜡和脂 肪酸等。
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • • • • 方法包括: 油重法, 残余法, 折光法
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 4.2.1油重法: • 原理:油脂不溶于水,但能溶于低沸点的 有机溶剂中;有机溶剂将植物样品中的油 脂浸提出来,然后加热赶去有机溶剂即得 到油脂,计算得到其含量结果。
4.1概述
• 脂类:是动、植物组织中含有油脂和类脂两大类 物质的总称。 • 油脂:是油和脂肪的总称。 • 油:常温下为液体的油脂。 • 脂肪:常温下为固体的油脂。
–均有高级脂肪酸和甘油组成。
4.1概述
• 脂类存在形态:
–植物细胞和组织中的存在形态:游离态和结合态。
• 游离态特点: • 以小滴形状大量堆积于植物的贮藏器官中,当细 胞破坏和施用压力则可以将个别的小滴联成大滴, 当有足够的大滴定时就得到了液体油。这是榨油 工业的基础。
4.1概述
• 一般的规定: • 国际粮农组织规定,酸水解法测定谷物,面粉中 的脂类的含量。对含磷脂高的产品,如大豆则采 用氯仿-甲醇混合液提取方法。 • 在生物化学领域里,对于脂类含量的研究,采用 氯仿-甲醇混合液提取全部的脂类。
4.1概述
• • • • 测定农产品中油脂和脂肪酸的意义 是油料作物品种鉴定的基础; 是评价油脂的营养价值和生理特性的前提; 是了解和改进提高油料作物含油量和油的品质的 耕作管理,施肥等措施的依据; • 是评价油料作物的成熟程度和了解其生理生化过 程的一种必备手段
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 乙醚使用注意事项:
• 乙醚易燃易爆,在整个使用过程中不能有明火; • 乙醚有毒,麻醉剂,应在通风的环境中进行; • 乙醚在存放的过程中,防止其氧化,并用棕色瓶 装满;
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 乙醚使用注意事项:
• 乙醚中过氧化物的检查:10ml乙醚+1ml新配制的 10%KI,在没有阳光直射,稍摇动并静置分层后, 对着白色背景,从横断方向观察,两液层均应无 色。 • 若有色(乙醚层)则表明过氧化物的含量较高。 • 若无色,另取9ml乙醚+1ml饱和KI,看乙醚层有无 颜色,若无,可安全使用,否则应除去。
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • • • • 4.2.1油重法 方法特点:准确稳定,仲裁法。 测定时间长,10小时 每次测定的数量少:索氏脂肪浸提器每次 只能测定一个;按这种原理生产的仪器一 次也只能测定6个。
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定
• 4.2.1油重法 • 注意事项: • 乙醚必须无水。如果为化学纯或以上的纯度,则 无须有除去水分和杂质等步骤,若为工业用乙醚, 则须除去水分和杂质步骤纯化之。 • 乙醚中含有水或者含有能溶于水的有机溶剂,如 丙酮,醇,其中含有水分或未能除干净,则将试 样中水溶性和醇溶性的有机物提取出来,结果偏 高;
4.2 油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测 定 • 乙醚使用注意事项:
• 乙醚中过氧化物的去除: 将500ml乙醚放到1L的 分液体漏斗中,加入200g· L-1硫酸亚铁铵溶液 15ml,1:1硫酸5ml,蒸馏水8ml,振动数分钟, 分层后弃去水相,同法再重复1-2次(除尽为止), 并用蒸馏水洗去多余的试剂,然后用干燥剂CaCl2 吸去多余水分。