透射电镜基础知识

后现代阶段：无球差色差，单色电子源 21 世纪，与之相适应的电子显微学正在兴起
微观结构《》材料性能
表征内容 • 物相鉴定 • 晶体结构与缺陷 • 晶体对称性 • 组成元素及分布 • 原子排列 • 电子状态 • 磁畴结构,电畴结构 • 界面结构
分析方法 • 电子衍射 • 高分辨像，衍射衬度像 • Z-衬度像，能量过滤像 • 电子全息 • 电子能量损失谱， X 射
线能谱 • 洛伦茨电子显微术 • 原位实时观察
用于材料结构表征电子显微方法
晶体结构的表征
1.电子衍射 • 透射电子衍射; • 反射电子衍射; • 会聚束电子衍射; • 微束电子衍射。
2. 电子显微像 振幅（衍射）衬度像; 明场像; 暗场像； （对中暗场像，弱束暗场像） 高分辨像； Z-衬度像; 能量过滤像； 二次电子像； 电子全息。
现代透射电子显微镜
分析型电子显微镜 高分辨电子显微镜 像差色差校正电子显微镜 扫描透射电子显微镜 超高压透射电子显微镜 能量过滤电子显微镜 场发射枪电子显微镜
超高压透射电镜 JEM-ARM1250
1.25 MeV
分辨率: 1.2 Å
FEI的Titan 80-300 STEM电镜
Sub-Å era 分辨率：1 Å 束斑： 1 Å
电子显微学
电子显微学是一门探索电子与固态物质 结构相互作用的科学。
人眼睛的分辨率~0.2 mm，电镜的空间 分辨率~1 Å
JEOL JEM 2100F的点分辨率为2.3 Å
凝聚态物理、半导体电子技术、材料学、 纳米科学、化学、生物及地质
电子显微学在材料科学中的贡献
1.位错的观察证实了位错理论的正确性。(衍衬像)
• 1924年，法国人de Broglie 发表物质的波粒二 象性学说 。
• 1926年，Schroedinger及Heisenberg等发展量 子力学，建立电子的波粒二象性的理论基础。
• 1927年，美国 Davisson和Germer完成电子衍 射实验，证实了电子的波动性。
• 1934年,Ruska在实验室制作第一部透射电镜。
出射波在后焦面按空间频率分解
样品
后焦面
exit (x, y) 傅里叶变换 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(kx , k y )
样品出射波在像平面重构成像
象平面
exit (x, y) 傅里叶变换
a(kx , ky ) exit (Mx, My)
二次傅里叶变换
• 1897年，英国人J.J. Thomson发现电子。
• 1912年，von Laue发现X光衍射现象，提出了 Laue公式（透射）；后经Bragg父子进一步发 展，提出Bragg公式（反射），奠定了X光衍射 和利用电子衍射测定晶体结构的基本方法。
• 1938 年，第一部商售电子显微镜问世。
• 20世纪后半世纪，电子显微镜有了长足的发展， 先后研制出高分辨型和分析型透射电镜，加速 电压高于1MV的超高压电镜。
• 1990年, Rose提出用六极校正器校正透镜像差 得到无像差电子光学系统的方法。后来在飞利 浦CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了 这种六极校正器，研制成世界上第一台像差校 正电子显微镜。分辨率优于1Å。
50－60年代, 英国剑桥大学 P. B. Hirsch等 （后来在牛津大学工作）建立了直接观察薄 晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度 理论。
现代阶段：相位衬度 高分辨电子显微学 综合信息 分析电子显微学
70-80年代，美国亚利桑那州立大学J. M. Cowley等发展了高分辨电子显微像的理论 与技术；在这一时期，同时结合HRTEM， CBED，EELS, EDS对纳米尺度的区域进 行研究的分析电子显微学也发展起来。
• 金属的强度一般 低于其原子键所 赋予的理论强度。
• Taylor提出位错 理论进行解释。 g=0-44
g=3-33
• 赫什（Hirsch） 用电镜从实验上 证明了位错的存 在。
g=004
g=4-22
纳米材料的结构表征
Somu Iijima(饭岛)于1991年在电子显微镜下发现 纳米碳管，Nature，354 (1991) 56.
Hubble Space Telescope
• “哈勃”号太 空望远镜是 目前被送入 轨道的口径 最大的望远 镜。它全长 12.8米，镜筒 直径4.27米， 重11吨。
Robert Hooke (1635-1703) 是早期最著名的 显微学者，观察了植物和动物的微小细节， 如植物的细胞。
1874年德国人阿贝从波动光学的观点提出了 阿贝成像原理。
2. 准晶的发现扩展了晶体的范畴。(电子衍射) 1992年国际晶体学会重新研究晶体的定义： “晶体是指任何给出基本上有明确衍射图的固 体，而非周期性晶体是指无周期性的晶体”。
3. 纳米碳管的发现引发了纳米材料研究的高潮。 (高分辨像)
电子显微学的发展简史
望远镜和显微镜是人们认识自然的重要工具
1609年，望远镜在荷兰诞生。 望远镜只能将物体放大三倍， 仅在聚会中充当玩具而已。 但是伽利略看到了望远镜的 其它用途，并着手对其加以 改进。到1610年，他所制造 的高倍望远镜已可以用于战 争。左图是伽利略使用过的 望远镜。
JEOL的双球差透射电镜
JEM-2200FS OL-CL Cs
Sub-Å era 分辨率：1 Å 束斑： 1 Å
电子与材料的相互作用
二次电子 Auger电子
入射电子 背散射电子 X-射线
阴极荧光
吸收电子
弹性散射电子 非弹性 透射电子 散射电子
电子显微学技术的发展
初级阶段：质厚衬度 形貌观察
经典阶段：衍射衬度 缺陷研究
电镜象
纳米碳管结构模型
电学性能、铁电性能与微结构的关系
VB CB
A 铁电超晶格结构 （Pan X Q） B 半导体超晶格结构与电子能带调制(A. K.
Gutakovskii, 2000 Nobel Prize for Physics)
用于材料结构表征电子显微方法
材料成份测定 •X-射线能谱； •电子能量损失谱。
磁畴结构的表征 •洛伦次电子显微方法； •电子全息。
JEM 2100F的功能 1.电子衍射 （选区电子衍射；纳米束电
子衍射；会聚束电子衍射）
2.衍衬像 3.高分辨像 4.X-射线能谱
位错(dislocation)与材料的性质