吉林大学分析化学实验-分析化学实验2019实验六1
分析化学实验报告6
答：放置一会儿粉色褪去，因为空气中二氧化碳溶 于水，使水溶液中酸性增加。
2. 如何计算白醋总酸的百分含量？
答：用消耗氢氧化钠的体积
m% CV 4 M 100% 0.01
乘以氢氧化钠的浓度，得到 醋酸的摩尔数，再乘以4就是
10.00mL醋酸的摩尔数，再乘
以醋酸的分子量，除以0.01，
3.反滴定法适合测定什么物质？对反应有什么要求？
6. 为什么蛋壳需要研碎，且与盐酸的反应要放置30分钟，此反应 过程能否加热？
答：为了反应完全，不能加热，否则CO2会逸出。
实验五、过氧化氢含量H
2
2Mn 5O2 8H 2O
2
2MnO4 5H 2C2O4 6H 2Mn 10CO2 8H 2O
2.蛋壳中碳酸钙含量的测定
（1） 称取0.2~0.25g已经研碎的蛋壳3份， 分别置于锥形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl溶 液约30mL，放置30分钟，
（2加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准 溶液滴定溶液由（ ）色变为（ ）色。
（3） 计算碳酸钙的含量。
配置高锰酸钾溶液，为下一次实验准备。
思考题：
1.以酚酞为指示剂时，用碱滴定酸至溶液呈浅粉色为 止，若放置一会儿出现什么现象？为什么？
5、用甲基橙、酚酞两个不同指示剂进行比较滴定时，为什么酸碱体积比VHCl/ VNaOH往 往不等？ 答：两指示剂变色范围不同，滴定终点不同。
6、如何检验滴定管是否洗净？ 答：透明并无肉眼可见的污物，内外壁能被水均匀地润湿且不挂水珠。
实验二、分析天平的称量练习及自来水硬度的测定
一、实验原理： 1 . 总硬度的测定： 在滴定开始时
一、实验室安全（电，火，玻璃）
二、实验要求 （1）纪律：迟到、安静 （2）卫生：个人要求（从来没有来过） 值日生 （3）预习报告 （4）实验记录 （5）实验报告
分析化学实验课后题答案
实验一分析天平称量练习1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl 的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
吉林大学分析化学实验.doc
2实验步骤，这一部分可用箭头加文字来简明表达。
3实验的原始记录，可计在报告本的左页上，尽量整齐，可列竖式，钢笔记录，防止涂改。特别要注意有效数字的运用和计算规则，量的符号、表达、书写方式、单位使用，均要规范化。
4数据处理，数据表格使用三线格，表序、表头、表中内容、标注要清楚完整、齐全。计算公式要写在注解中。
2.实验时要严格按照操作规范进行，仔细观察试验现象，并及时记录。要善于思考，学会运用所学理论知识解释试验现象，研究试验中的问题。保持试验台和实验室的整洁。
3.要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、试验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。上述内容的繁简取舍，应根据各个试验的具体情况而定，以清楚、简练、整洁为原则。实验报告中的有些内容，如原理、表格、计算公式等，要求在实验预习时准备好，其他内容则可在实验过程中以及试验完成后记录、计算和撰写。具体要求如下：
重点：引导学生将学过的知识用于实际之中。理论设计与实验技术并重。
难点：理论设计中有关计算。
学生领取本学期所用仪器、清洗、换锁、清扫卫生。
教学目的
及要求
1.让学生了解分析化学实验课的教学目的、教学内容、教学要求等内容；
2.介绍如何上好分析化学实验课，教师如何教，学生如何学；
3.对如何撰写预习报告和实验报告提出具体要求；
1.《基础化学实验》上册.徐家宁，门瑞芝，张寒琦主编，高等教育出版社,2006
2.《分析化学实验》吉林大学主编吉林大学出版社出版
3.《分析化学实验》武汉大学主编第四版2001年5月高教出版社出版
课后小结
让学生明确分析化学实验课程的：“教”与“学”的目标，了解每一教学层次的重点，做到心中有数，师生互动，相互配合，提高教学质量。
分析化学实验报告
分析化学实验报告(编号：)实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级：学号：姓名：实验时间：实验成绩：实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定及水硬度的测定一、【实验目的】1、掌握EDTA 标准溶的液配制和标定方法;2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。
3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。
4、掌握水硬度的计算。
二、【实验原理】EDTA （乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。
由于 EDTA 在水中的溶解度较小，因此配制 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA －2Na·2H 2O ）盐配制。
EDTA －2Na·2H 2O 为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制.标定EDTA 标准溶液的基准试剂较多，例如Zn,ZnO ，CaCO 3，Bi ，Cu,MgSO 4·7H 2O ，Ni ，Pb 等。
通常 以ZnO 为基准物质标定其浓度。
滴定时溶液的pH ＝10，指示剂为铬黑T ，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定过程可以用方程式表示为：滴定前： Zn 2++ HIn 2—ZnIn - + H +酒红色 终点时: ZnIn - + H 2Y 2-ZnY 2— + H 2In -纯蓝色1-ZnO ZnO EDTA L mol 1000⋅⨯⨯=EDTAV M m c水的总硬度是指水中的的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca 2+,Mg 2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca 2+引起的，镁硬是由Mg 2+引起的。
分析化学实验.
分析化学实验.分析化学实验是用化学原理和方法对物质进行定性、定量、结构分析和性质测定的实验。
它是化学学科中最基础的实验之一，也是化学研究、生产和应用的基础。
下面从实验的目的、步骤以及应注意的问题等方面进行分析。
一、实验目的分析化学实验的主要目的是为了：1.确定未知物质的化学成分和性质，包括定性和定量分析。
2.通过测定物质性质和反应规律，探索和验证化学原理和理论。
3.熟练掌握基本的实验操作技能和仪器使用方法。
4.加强对化学安全和环境保护知识的认识和理解。
二、实验步骤分析化学实验的步骤一般包括样品的处理、物质的分离和分析，以及结果的计算和分析。
1.样品的处理一般情况下，无论是从天然物质还是化学试剂中获得的样品，在进行分析实验前，都需要经过一系列的处理步骤，通常包括：样品的取样、样品的净化、样品溶解和样品的调节等。
这些处理的目的是为了去除杂质、改善样品的物理化学性质和方便后续的实验操作。
2.物质的分离和分析物质的分离和分析是分析化学实验中的关键步骤之一。
常用的物质分离和分析方法包括化学分组分析、荧光法、光谱法、电化学分析法等等。
通过这些方法可以对物质进行定性或定量的分析。
3.结果的计算和分析在实验得到结果后，需要进行数据的处理、计算和分析，并对结果的准确性、可靠性和实用性进行评价。
这些处理结果的数据可以为后续的实验提供先决条件，也可以帮助我们更好地了解物质的性质和特点。
三、应注意的问题在进行分析化学实验时，需要注意以下一些问题：1.实验室安全在实验前，需要了解并遵守实验室的安全规定，确保实验室环境安全、整洁。
同时，实验中需要穿戴实验服和相应的安全防护用品，并注意常规的安全操作和应急措施等。
2.标准物质和试剂品质实验中所用的标准物质和试剂的品质和纯度，对实验结果有着至关重要的影响。
需要在实验前对标准物质和试剂进行检测、验证，并注意质量的保证。
3.实验误差在实验操作过程中，可能会出现很多操作误差，比如使用不当、测量误差、标定误差、仪器调试等造成的误差等等。
分析化学实验报告6
（ ）色即为滴定终点，再重复2次，所用EDTA体
积相差不得超过0.05mL.
3. Ca2+含量的测定
（1）预滴：移取水样(
)mL于锥形瓶中，加入
NaOH溶液( )mL，少量钙指示剂，溶液显（ ）色，
立即用EDTA 滴定，滴定到溶液由（ ）色变为
（ ）色即为滴定终点，记录消耗EDTA体积；
（2）移取水样(
一、配液
1. 0.1mol/L NaOH溶液400m2. 0.1mol/L HCl溶液400ml 量取12mol/L 的HCl （
）ml
二、练习
1） 准备工作： 捡漏，洗涤，润洗，装液，调节液面
2） 滴定练习： 锥形瓶中加入20ml NaOH ，加2滴甲基红，观 察溶液呈现（ ？）色，用HCl滴定，近终点时，半
滴加入，颜色由黄色变为橙色，并且半分钟内不褪 色，再滴入一滴HCl，溶液呈红色，再用NaOH溶液 滴定至刚好出现黄色，如此反复滴加HCl和NaOH ， 直到能做到加入半滴NaOH溶液刚好由（？）色变 为（？）色，再加入半滴HCl溶液刚好由（？）色变 为（？）色为止。
锥形瓶中加入20ml HCl溶液，加2滴酚酞，用 NaOH滴定至HCl溶液由无色变为浅粉色，并且半分 钟内不褪色为终点。
2、平行测定时，为什么每次必须将酸、碱溶液装至零刻度线处？ 答：可以防止沥滴误差，是系统误差。保证溶液够用。
3、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：用普通天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶 液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。
2.有机酸摩尔质量的测定 （M=126.07 ）
（1） 准确称取草酸（ ）克于小烧杯中， 加入水溶解，转入100mL容量瓶中，定容。
分析化学实验实验报告
分析化学实验实验报告分析化学实验实验报告概述分析化学实验是化学实验中一项重要的实验内容，通过对样品中化学成分进行定性和定量分析，从而了解样品的组成和性质。
本实验旨在通过分析化学方法，对给定的样品进行定性和定量分析，并撰写实验报告以记录实验结果和分析过程。
实验目的本实验的目的是通过分析化学方法，对给定样品进行定性和定量分析，以确定样品的成分和性质。
实验步骤1. 样品制备：将给定样品按照实验要求进行制备，例如溶解、稀释等。
2. 定性分析：使用适当的化学试剂，通过观察颜色、沉淀形成等现象，判断样品中是否存在特定的离子或化合物。
3. 定量分析：根据定性分析的结果，选择适当的定量分析方法，如滴定法、比色法等，对样品中的化学成分进行定量测定。
4. 数据处理：将实验测得的数据进行整理和统计，计算出样品中各组分的含量。
实验结果根据实验步骤和方法，我们得到了以下实验结果：1. 定性分析结果：通过观察和实验现象，我们确定了样品中存在的离子或化合物。
例如，通过加入银离子试剂后，观察到白色沉淀的形成，可以判断样品中存在氯离子。
2. 定量分析结果：根据定性分析的结果，我们选择了适当的定量分析方法对样品中的化学成分进行测定。
例如，通过滴定法测定样品中的硫酸根离子含量，得到了每毫升样品中硫酸根离子的浓度。
3. 数据处理结果：根据实验测得的数据，我们进行了数据处理和统计，计算出了样品中各组分的含量。
例如，通过计算滴定法的滴定量和标准溶液的浓度，可以计算出样品中硫酸根离子的含量。
讨论与分析在实验过程中，我们遇到了一些问题和挑战。
例如，在定性分析中，由于某些离子或化合物的特性相似，可能会出现判断错误的情况。
此时，我们需要通过进一步的实验验证和分析，确认结果的准确性。
此外，在定量分析中，测量的精度和准确性也是一个重要的问题。
实验中，我们需要注意仪器的使用方法和操作技巧，以确保测量结果的准确性。
同时，对于一些浓度较低的成分，可能需要进行多次实验，以提高测量结果的精度。
吉大分析化学实验教案
吉大分析化学实验教案第一章：绪论1.1 实验目的通过实验，使学生掌握分析化学实验的基本原理、方法和技能，提高学生的实验能力和科学素养。
1.2 实验要求(1) 熟悉实验室的基本操作规程和安全知识。
(2) 掌握常用分析仪器的使用方法和维护。
(3) 能够正确进行实验数据的采集、处理和分析。
第二章：溶液的配制与浓度测定2.1 实验原理本章通过溶液的配制和浓度测定，使学生掌握溶液配制的原则和方法，了解浓度测定的原理和常用的测定方法。
2.2 实验内容(1) 溶液的配制：一定浓度的标准溶液、混合溶液的配制。
(2) 浓度测定：滴定法、光谱法、原子吸收光谱法等。
第三章：沉淀溶解平衡与沉淀滴定3.1 实验原理本章通过沉淀溶解平衡的实验和沉淀滴定实验，使学生了解沉淀溶解平衡的原理，掌握沉淀滴定的方法和操作技巧。
3.2 实验内容(1) 沉淀溶解平衡实验：溶度积常数的测定。
(2) 沉淀滴定实验：标准溶液的制备和滴定。
第四章：氧化还原反应与电位分析4.1 实验原理本章通过氧化还原反应实验和电位分析实验，使学生掌握氧化还原反应的原理和电位分析的方法。
4.2 实验内容(1) 氧化还原反应实验：氧化还原反应速率的测定。
(2) 电位分析实验：pH值的测定和电位滴定。
第五章：光谱分析与色谱分析5.1 实验原理本章通过光谱分析和色谱分析实验，使学生了解光谱分析和色谱分析的原理和方法。
5.2 实验内容(1) 光谱分析实验：紫外光谱、红外光谱的测定。
(2) 色谱分析实验：气相色谱、液相色谱的测定。
第六章：原子吸收光谱分析6.1 实验原理本章通过原子吸收光谱分析实验，使学生掌握原子吸收光谱分析的原理、仪器操作和数据分析。
6.2 实验内容(1) 原子化器的调试和使用。
(2) 标准溶液的制备和测定。
(3) 样品的原子吸收光谱分析。
第七章：电化学分析7.1 实验原理本章通过电化学分析实验，使学生了解电化学分析的原理和方法，掌握电化学分析仪器的使用。
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？答：因 NH 4+的 K a=5.6 ×10-10，其 Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答： NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用 NaOH溶液滴定-+时， HCO3中的 H同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以 HCl 标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0 （2） V1 >0 V2=0（ 3） V1>V 2（ 4）V 1<V 2（ 5） V 1=V 2①V 1=0 V 2>0 时，组成为： HCO 3--②V1>0 V 2=0时，组成为：OH③V 1>V 2时，组成为： CO32- + OH -④V 1<V 2时，组成为：-2-HCO 3+CO 3⑤V 1=V 2时，组成为：CO32-实验六EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
《大学化学实验分析化学实验》课程教学大纲
《大学化学实验-分析化学实验》课程教学大纲一、课程说明(一)课程名称、所属专业、课程性质、学分课程名称：《大学化学实验-分析化学实验》所属专业：材料化学课程性质：专业基础课学分：2学分(72学时)(二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程课程简介：本课程是为材料化学专业本科生学生开设的专业基础课，目的在于传授分析化学知识和分析化学实验技能、训练科学的思想和实验方法、培养科学的精神和工作能力。
本课程设置注重科学性、基础性和综合性。
目标与任务：化学是一门实践性很强的学科，基础化学实验在培养未来化学工作者的化学学科大学本科教育中，具有特别重要的作用。
分析化学实验课程通过基本操作、经典实验、研究式实验、设计实验和综合性实验等形式的训练，使学生规范和熟练地掌握化学实验的定量基本操作，学习分析化学实验的基本知识，使学生加深对“量”和“误差”等化学基础理论的理解和掌握，培养学生独立思考和独立工作的能力，培养细致观察和规范记录现象的能力，培养正确归纳和综合处理数据的能力，培养用语言表达实验结果的能力以及一定的组织实验、研究实验的能力，培养学生实事求是、细致严谨的科学态度，使学生形成良好的科学习惯及科学的思维方法，从而逐步掌握科学研究的方法。
先修课程与后续相关课程：先修课程：分析化学等后续相关课程：仪器分析、仪器分析实验、有机化学、结构化学、高分子基础、物理化学、物理化学实验等。
(三)教材与主要参考书教材：《大学化学实验—基础化学实验I》(上、下册)，兰州大学化学化工学院大学化学实验中心编著，兰州大学出版社，2011年。
先修课程与后续相关课程：主要参考书：1．理科化学专业和应用化学专业教学基本内容，教育部理科化学教学指导委员会，《大学化学》，1999，14(2)：9。
2．《分析化学实验》(第三版)，武汉大学主编，高等教育出版社，1994年。
3．《有机化学实验》，王清廉、沈凤嘉编，高等教育出版社，1994年。
吉林大学分析化学实验-分析化学实验2019实验六1精品文档
O
H OH
C C C C C CH+I2
OOH OHH OH H
O
H OH
C C C C C CH+2HI
O O O H OHH
半反应式为： C 6 H 8 O 6 C 6 H 6 O 6 + 2 H + + 2 e - E + 0 .1 8 V次实验的原理
取2片Vc药片，放入250mL锥形瓶中、立即加入 10mL 2mol／L HAc、用干净的玻璃棒搅拌至全 部溶解后，加入30mL蒸馏水，控制总体积约 100mL左右，加入2mL淀粉溶液，立即用I2标准 溶液滴定至呈现稳定的蓝色。平行测定三次，取 平均值计算每片含有Vc的毫克数。
2019/10/12
分析化学实验
洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你 用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。
2019/10/12
分析化学实验
2
维生素c的测定
了解氧化还原滴
熟悉重铬酸钾法、碘
定基本原理
量法基本原理和方法
目标
要求
掌握Na2S2O3的标定、
进一步掌握基本操作并
Vc的还原性很强，可与I2定量反应。 I2标准溶液不能直 接配制，需要Na2S2O3标准溶液标定，而Na2S2O3标准溶液 也不能直接配置，需要重铬酸钾间接标定，原理如下：
吉林大学《分析化学实验》分析化学实验1-生科
9/14/2019
分析化学实验
55
滴定操作
（2）酸管的操作 使用酸管时， 左手握滴定管，其无名指和小指 向手心弯曲，轻轻地贴着出口部 分，用其余三指控制旋塞的转动。 但应注意，不要向外用力，以免 推出旋塞造成漏水，应使旋塞稍 有一点向手心的回力。当然，也 不要过分往里用太大的回力，以 免造成旋塞转动困难。
项
目
1、试漏，操作液润洗正确
2、装液，倾斜30到45度，不外流
3、不漏液
4、管内无气泡
5、初读数在零刻度左右、读数方式正确、记录正确
6、滴定操作握姿正确
7、锥形瓶摇姿正确
8、滴定速度适中
9、指示剂加入（种类、量）正确
10、终点前后半滴控制到位
11、记录正确
12、用后废液倒入水槽，洗涤器皿，滴定管装上水放 好
分析化学实验
63
9/14/2019
（7）半滴的控制和吹洗 快到 滴定终点时，要一边摇动，一 边逐滴地滴入，甚至是半滴半 滴地滴入。学生应该扎扎实实 地练好加入半滴溶液的方法。 用酸管时，可轻轻转动旋塞， 使溶液悬挂在出口管嘴上，形 成半滴，用锥瓶内壁将其沾落 ，再用洗瓶吹洗。对碱管，加 半滴溶液时，应先松开拇指与 食指，将悬挂的半滴溶液沾在 锥瓶内壁上，再放开无名指和 小指，这样可避免出口管尖出 现气泡。
分析化学实验
滴定管的洗涤——关上旋塞，检验旋塞的密闭性
9/14/2019
分析化学实验
33
9/14/2019
分析化学实验
34
滴定管旋塞涂凡士林方法：1、退下旋塞，用滤纸吸干
9/14/2019
分析化学实验 35
滴定管旋塞涂凡士林方法：1、退下旋塞，用滤纸吸干
9/14/2019
2019年最新-吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2019实验五-PPT精品文档-精选文档
2020/3/13
分析化学实验
6
本次实验的原理
2、计算： Bi 浓度：
cB i
(CV1)E D TA V样
Pb 浓度：
cPb
(CV2 )E D TA V样
2020/3/13
分析化学实验
7
本次实验的实验步骤
1.混合液中测定 Bi3+
用移液管移取25.00mL Bi3+-Pb2+混合液 3份于250 mL锥形瓶中，加1-2滴二甲酚橙指 示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红 色恰变成黄色，即为Bi3+的终点。根据EDTA 消耗的体积，计算混合液中Bi3+的含量 （mol/L表示）。
△log (cK) ≥6.0
lo K M g l Yo K M g lY o M g lo Yg
logKBiY =27.9, logKPbY=18.0 ；△logK=9.9>6.0 , 可以通过调整酸度先滴定Bi3+。
⑴铋的测定
logY(H)=27.9－8.0=19.9， Y(Pb)＝1+10-2.0+18.0=1016.0; 单一Bi3+时，对应Y(H) ，pH为0.70（最高酸度）。
2020/3/13
分析化学实验
8
本次实验的实验步骤
2.混合液中测定 Pb2+
在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙， 加入六次甲基四胺溶液20mL，溶液呈现稳定的 紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+，当溶液由紫 红色恰变成黄色，即为Pb2+的终点。根据EDTA 消耗的体积，计算混合液中Pb2+的含量（mol/L 表示）。
吉大分析化学实验教案
吉大分析化学实验教案第一章：绪论1.1 实验目的通过实验使学生掌握分析化学实验的基本操作技能，培养学生的实验能力和科学思维。
1.2 实验原理介绍分析化学实验的基本原理，包括滴定、光谱分析、色谱分析等。
1.3 实验材料与仪器列出实验所需材料和仪器，并进行详细介绍。
1.4 实验步骤与方法详细阐述实验的具体步骤和方法，包括实验准备、数据处理等。
第二章：酸碱滴定实验2.1 实验目的掌握酸碱滴定的基本操作，学会使用滴定仪进行准确滴定。
2.2 实验原理介绍酸碱滴定的基本原理，包括指示剂的选择、滴定曲线等。
2.3 实验材料与仪器列出实验所需材料和仪器，并进行详细介绍。
2.4 实验步骤与方法详细阐述实验的具体步骤和方法，包括实验准备、数据处理等。
第三章：光谱分析实验3.1 实验目的了解光谱分析的基本原理，掌握光谱分析实验的操作方法。
3.2 实验原理介绍光谱分析的基本原理，包括紫外光谱、红外光谱等。
3.3 实验材料与仪器列出实验所需材料和仪器，并进行详细介绍。
3.4 实验步骤与方法详细阐述实验的具体步骤和方法，包括实验准备、数据处理等。
第四章：色谱分析实验4.1 实验目的掌握色谱分析的基本原理，学会使用色谱仪进行样品分析。
4.2 实验原理介绍色谱分析的基本原理，包括气相色谱、液相色谱等。
4.3 实验材料与仪器列出实验所需材料和仪器，并进行详细介绍。
4.4 实验步骤与方法详细阐述实验的具体步骤和方法，包括实验准备、数据处理等。
第五章：数据分析与处理5.1 实验目的学会使用数据分析软件进行实验数据的处理与分析。
5.2 实验原理介绍数据分析软件的基本原理和操作方法。
5.3 实验材料与仪器列出实验所需材料和仪器，并进行详细介绍。
5.4 实验步骤与方法详细阐述实验的具体步骤和方法，包括实验准备、数据处理等。
第六章：原子吸收光谱分析实验6.1 实验目的掌握原子吸收光谱分析的基本原理，学会使用原子吸收光谱仪进行元素分析。
6.2 实验原理介绍原子吸收光谱分析的基本原理，包括光源、单色器、检测器等。
分析化学概要(CAI) - 吉林大学
思考题
1.试分析维生素C片处方中各辅料成分的作 用，并说明如何正确使用。 2.制备片剂的关键是什么？怎样控制？ 3.制备维生素C片操作时应注意什么？
片剂的制备 及检测
吉林大学生物基础实验 教学中心
1、目的要求 2、实验原理 3、试剂与器材 4、实验步骤 5、注意事项 6、思考题
目的要求
1. 掌握湿法制粒压片的一般工艺。 2. 掌握单冲压片机和多冲压片机的使用方 法及片剂质量的检查方法。
实验原理
片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的 工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。
（ 4 ）硬度试验：应用片剂四用测定仪进行测 定。将药片垂直固定在两横杆之间。其中的活 动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压， 当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。 仪 器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片， 取平均值。 4.实验结果与讨论 外观 ： 片重差异： 崩解时间： 硬度(kg)： 结论：
干燥、整粒过程：将已制备好的湿粒 应尽快通风干燥，温度控制在40～60℃。注 意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长， 药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团， 需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时 相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀， 计算片重后压片。 每片应含主药量 片重＝——————————————— 干颗粒中主药百分含量测定值
(二)乙酰水杨酸片的制备
1. 处方 乙酰水杨酸 30.0g 淀粉 3.0g 酒石酸或枸橼酸 0.15g 10％淀粉浆 适量 滑石粉 1.5g —————————————— 100片量（0.3g～0.45g/片）
2．操作 (1)10％淀粉浆的制备：将1.5g酒石酸或 枸橼酸溶于约 1000ml 蒸馏水，再加淀粉约 lOOg 分散均匀，加热，制成 10 ％淀粉浆约 1000ml。 (2)制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉 混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16 目筛制粒，将湿粒于40-60℃干燥，整粒， 与滑石粉混匀后测含量，以φ 8mm冲模压片。
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氧化还原滴定——维生素c的测定
LOGO
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2020/6/9
Text
Te xt
化学教学与研究中心
1
分析化学实验
已做实验的总结
❖ 器皿洗涤
烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等
❖ 天平称量：
动作要轻、缓，关天平门读数。正确称量操作。 保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧 杯中。
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分析化学实验
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本次实验的实验步骤
2. I2标准溶液的标定
准确移取硫代硫酸钠标准溶液25.00mL于碘量 瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2mL淀粉指 示剂，用碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为 终点。平行测定3次，取平均值。
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分析化学实验
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本次实验的实验步骤
3.Vc片中Vc的测定
洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你 用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。
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分析化学实验
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维生素c的测定
了解氧化还原滴
熟悉重铬酸钾法、碘
定基本原理
量法基本原理和方法
目标
要求
掌握Na2S2O3的标定、
进一步掌握基本操作并
Vc测定的方法和注意事项
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分析化学实验
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本次实验的原理
2、计算： Na2S2O3浓度：
I2的浓度：
Vc的含量：
CS2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ32
VCr2O72 0.1000 VS2O32
CI2
V C S2O32
S2O32
VI2
(电子摩尔浓度）
每m 片 :g (V)C I21 21 217 .162
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分析化学实验
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本次实验的实验步骤
❖ 定容： 试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。正确操作。 ❖ 分取： 原液润洗三次； 食指？拇指？正确操作。 ❖ 滴定： 原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、
终读数。滴定速度的控制，正确的操作，终点一滴、半滴的控制等。
❖ 数字修改：应规范。
❖ 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液
O
H OH
C C C C C CH+I2
OOH OHH OH H
O
H OH
C C C C C CH+2HI
O O O H OHH
半反应式为： C 6 H 8 O 6 ƒC 6 H 6 O 6 + 2 H + + 2 e - E + 0 .1 8 V
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分析化学实验
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本次实验的原理
Vc的还原性很强，可与I2定量反应。 I2标准溶液不能直 接配制，需要Na2S2O3标准溶液标定，而Na2S2O3标准溶液 也不能直接配置，需要重铬酸钾间接标定，原理如下：
C r 2 O 7 2 -+ 1 4 H + + 6 I - 3 I 2 + 2 C r 3 + + 7 H 2 O
2S2O 3 2-+I2S4O 6 2-+2I-
C 6 H 8 O 6 I2 C 6 H 6 O 6 2 HI
半反应式为： C 2 O 7 2 r 14 6 H e 23 C 7r2 O H E ;1.33
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分析化学实验
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本次实验的原理
⑵I2标准溶液标定 ⑶Vc的测定
由于Vc的还原性很强，在空气中极易被氧化，特别是在碱 性溶液中更甚，所以在制备溶液时加入醋酸，使溶液保持弱 酸性，以减少Vc与其它氧化剂作用的影响。
⑷指示剂的变色
实验步骤1：硫代硫酸钠为滴定剂,蓝色——亮绿（灰绿） 实验步骤2、3：碘做滴定剂，无色——蓝色
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分析化学实验
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下次实验的布置
吸光光度法 —水样中微量铁离子的测定
1.条件实验：
1)吸收曲线的制作和测量波长的确定 2)溶液酸度的选择 （不做） 3)显色剂用量的确定 4)显色时间的选择
第七次实验
5)2.铁含量测定：
6)1)标准系列溶液的配制及测量 7)2) 试样中铁含量的测定
第八次实验
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本次实验的注意事项
1、本次实验的基准物质： 重铬酸钾——必须准确配置。
2、本次实验的滴定剂： 硫代硫酸钠，碘老师已提前制备， 注意碘的沾
污和腐蚀，注意滴定管使用前后的清洗。 3、本次实验的指示剂：
淀粉，加入量要足够。 硫代硫酸钠为滴定剂（步骤1),蓝色——亮绿（灰绿）
碘做滴定剂（实验2、3），无色——蓝色
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分析化学实验
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请同学们上三楼准备实验
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分析化学实验
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①酸性条件下，重铬酸钾与过量的碘离子生成碘（分子） （二者反应较慢，不能应用滴定法）。 ②滴定酸度控制：防止Na2S2O3分解，要降低酸度和Cr3+离 子颜色，滴定前要稀释溶液。 ③淀粉指示剂的加入：指示剂加入时机是溶液滴定到淡黄色 时加入，加入后溶液呈蓝色适宜。 ④终点的颜色变化：反应产物为灰绿色Cr3+和棕红色I2的混 合色，终点的颜色是灰绿色。
熟悉化学分析的一般步骤。
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分析化学实验
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本次实验的原理
1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样
维生素C又称抗坏血酸 ，分子式为C6H8O6，简写成Vc， 摩尔质量为MVc=176.12g/mol.。维生素C分子中含有烯二醇 基结构，具有强还原性，在稀酸性溶液中，能被I2定量地氧 化成二酮基：
1固烧.定杯样中K量溶2C法解r，准2O定确7量称标移量准入1溶.020500液0.0gm的KL配2容C量r制2O瓶7基中准定物容质。于小
纯净水30ml
少量多次
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分析化学实验
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本次实验的实验步骤
2. Na2S2O3标准溶液的标定
用移液管吸取K2Cr2O7溶液25.00mL与250mL碘瓶中， 加入5mL6mol/LHCl溶液，加入20%KI 5mL，摇 匀后放在暗处5分钟，待反应完全后，加入75mL 蒸馏水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至至近 终点，即溶液呈淡黄色，加0.5%淀粉指示剂溶液 2mL，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点 。 重复 标定三次，相对偏差不能超过0.2%。
取2片Vc药片，放入250mL锥形瓶中、立即加入 10mL 2mol／L HAc、用干净的玻璃棒搅拌至全 部溶解后，加入30mL蒸馏水，控制总体积约 100mL左右，加入2mL淀粉溶液，立即用I2标准 溶液滴定至呈现稳定的蓝色。平行测定三次，取 平均值计算每片含有Vc的毫克数。
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分析化学实验
I32 e3I;E0.54 V5
S 4 O 6 2 2 e 2 S 2 O 3 2 ;E 0 .0V 8
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C 6 H 8 O 6 ƒC 6 H 6 O 6 + 2 H + + 2 e - E + 0 .1 8 V
分析化学实验
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本次实验的原理
⑴Na2S2O3标准溶液重铬酸钾间接标定，原理如下：