食品理化检验汇总.

食品理化检验

加粗下划线的为老师上课要求掌握的，仅供参考

第一章绪论

1.食品理化检验的内容：食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、

食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。

2.食品理化检验常用的方法：感官检查（视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉）、物理检测

比重：现称相对密度，是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃。

1）比重瓶法：环境温度不能超过20 ℃

2）比重计法①酒精比重计：测定酒中酒精的含量（V/V）；

②乳稠度计：测定牛乳的比重

③锤度计：测定蔗糖的浓度（注：比重计法测定结果不如比重瓶法准确）

3.薄层色普法；将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，把试样点在薄板上，然后用溶剂展开

4. 标准分析方法的制定

（一）分析方法的建立

1、检测条件的优化

2、校准曲线的绘制

3、样品前处理条件的优化

4、干扰试验

5、实际样品的测定

6、方法性能指标的评价

（二）标准分析方法的研制程序立项、起草、征求意见、审查

（4.5.6．7为ppt上补充内容）

4.极性大的被分离物，要选吸附能力小的吸附剂，但展开剂的极性应选大的。

5.死时间(tM )：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间

6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间.

7.调整保留时间tR′：某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即： tR′= tR-tM

第二章食品样品的采集、保存和处理

8. 食品样品的采样原则：1）样品对总体应该有充分的代表性。2）采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。

9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集)：袋装样品按 (袋数 /2 ）^ 1/2进行抽样，采用四分法缩分

四分法

1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样

2)液体或半流体混匀后采样

3)组成不均匀固体食品采样

采样量：1.5Kg, 供检验、复查、备查用

10.食品样品的保存原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分

11.食品样品的保存应做到净、密、冷、快。

12.食品样品的前处理：

一、食品样品的常规处理：除去非食用部分、除去机械杂质、均匀化处理

二、食品样品的无机化处理

（一）湿法消化法（wet digeation) ：

1）原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、

二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物。

2)注意事项：消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分；加玻璃珠防止暴沸，注意

不要产生大量泡沫；补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入

3）优点→分解有机物的速度快，所需时间短，加热温度较干灰化法底，可以减少待测成分的挥发损失。缺点→消化过程中，产生大量的有害气体，操作时必须在通风橱中进行，试剂

用量较大，有时空白值较高。在消化初期，消化液反应剧烈产生大量的泡沫，可能溢出消化瓶，

消化过程中也可能出现碳化，这些都易造成待测物的损失，所以需要细心操作。

（二）干灰化法（dry ashing)

1）原理：将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。

2）优点: 优点→操作简便，试剂用量少，有机物破坏彻底，空白值低，能同时处理多个样品，适合批量样品的前处理，可加大称样量，能提高检出率。灰化过程不需要移植看守，省

时省事。适用范围广，可用于多种痕量元素的分析。缺点→时间长，温度高，容易造成待测成

分的挥发损失，高温烧灼时，待测组分难于溶出，只是致使回收率降低。

氧化性：高氯酸>硝酸>硫酸稳定性：硫酸>高氯酸>硝酸

三、干扰成分的去除：溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、透析法。

第三章食品的营养成分分析

13.食品中水分存在形式：包括结合水和游离水；

1）结合水：与食品中其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水；

2）游离水：存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中，包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。14.测定水分的方法：

1）直接干燥法适用于高温下不易分解的食品，不适合含较多挥发性物质的食品

2）减压干燥法适用于胶胨状样品，高温易分解的样品及水分较多挥发较慢的样品

3）蒸馏法：适用于含水较多又含有较多挥发性成分的样品（影响测量精度的因素：集水管的最小刻度为0.lml 、冷凝的水分有时呈小珠状粘附在冷凝器上、甲苯（或二甲苯）能溶解少量水分4）卡尔-费休法适用于微量水分的测定

15. 多数蛋白质的平均含氮量为16％，即每克氮相当于6.25克蛋白质。用凯氏定氮法测得的蛋白质为粗蛋白。

16.凯氏定氮法

1）原理：食品样品与硫酸（氧化剂）、硫酸钠（提高溶液沸点）、硫酸铜（催化剂）混合加热，破坏有机物质，使其中的碳和氢分别变成二氧化碳和水逸出；使蛋白质脱氨并生成硫酸铵，同时作空白试验。

（NH4）SO4十2NaOH→2NH3↑十NaSO4十2H2O

NH3十H3BO4 →NH3·H3BO3（或NH4H2BO3）

2）步骤：消化、蒸馏、滴定。

①消化时不能采用硝酸、高氯酸的原因：

不用HclO4主要是因为其氧化性过高，会将NH4+氧化成N x O y(会逸出)

不用HNO3主要是因为其含有“N”

②氨的蒸馏与吸收原理：消化所得的消化液内含蛋白质分解形成的硫酸铵，在氢氧化钠作用下，