邻菲罗啉分光光度法测定铁修订稿

邻菲罗啉分光光度法测

定铁

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邻菲罗啉分光光度法测定铁

实验目的

进一步了解朗伯-比尔定律的应用。

学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。

了解分光光度计的构造及使用。

2 实验原理

邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：

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在pH=～的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：

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此络合物的logK稳=，ε=11000。

在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：

4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+

测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。

Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

3 仪器和试剂

可见分光光度计。

铁盐标准溶液的配制：

???? A液（母液?0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。

乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。

?=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。

?=%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。

50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。

4 实验步骤

吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)于50mL容量瓶中，依次加入 HAc～NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450～550nm范围内，每隔10nm测量1

次吸光值。在峰值附近每间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。

标准曲线绘制

4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)、、、、、于6只50mL容量瓶中，依次分别加入 HAc～NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。

4.2.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液。

试样中铁的含量测定

4.3.1 吸取试液于50mL容量瓶中，加入 HAc～NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。

4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处。

记录

分光光度计型号波长

5 数据处理及结果计算

绘制标准曲线

从标准曲线查出未知液的铁的含量计算试样中铁的含量