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土壤全钾的测定
土壤全钾的测定〔一般在16.-1〕NaOH熔融，火焰光度法GB-7854-87一．原理NaOH熔融〔制备的待测液可同时测定全磷和全钾〕和Na2CO3熔融土壤的原理根本一样，都是增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利各种元素的分解。
NaOH的温度为321℃。
样品经碱熔后，使难容的硅酸盐分解成可溶性的化合物，稀释后可直接用火焰光度法测定。
二．仪器及试剂〔1〕仪器：电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计；〔2〕试剂：无水酒精，分析纯； H2SO4(1:3)溶液； HCL〔1:1〕溶液；-1H2SO4溶液； 100μ-1K标准溶液。
三．操作步骤〔1〕→于银或镍坩埚底部中→用无水酒精稍微湿润样品→加固体NaOH2.0g(与土壤的比例为8:1，随土壤增加)→平铺与土样的外表→暂放于枯燥器中，以防潮湿，带样品准备好后→将坩埚加盖留一条小缝刚在高温电炉内→先低温加热，后逐渐升温至452℃〔假设在普通电炉上加热是那么待熔融物全部成为流体时，摇动坩埚然后开场计时，15Min后熔融物层均匀流提时，即停顿加热〕→坩埚冷却后，加10mlH2O→加热至80℃左右→带熔块溶解再加热5min→转入50ml容量瓶中使体积约为40ml→加HCL〔1:1〕溶液5滴→H2SO4(1:3)溶液5ml →定容至50ml→过滤〔待测也可供全磷全钾的测定〕。
〔2〕测定：吸取待测液5ml或10ml→于50ml容量瓶中〔钾的浓度控制在10～30μ-1〕→定容→用火焰光度计测定。
〔3〕标准曲线的绘制：吸取100μ-1K标准溶液→2，5,10,20,40,60ml→分别放入100ml 容量瓶中→参加与待测液等量试剂成分即加固体NaOH→定容至100ml→此为含钾ρ〔K〕分别为：2，5，10，40，60μ-1系列标准溶液→用浓度最大的一个订到火焰光度计上检流计的满度〔100〕→从稀到浓依次进展测定→记录检流计的读数→以检流计的读数为纵坐标→μ-1K为横坐标绘制标准曲线图。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。
测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。
以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。
研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。
酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。
钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。
2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。
滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。
艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。
需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。
此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。
土壤全钾的测定方法验证报告
土壤全钾的测定GB9836-88原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，是矿物元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
适当稀释后用火焰光度货源自吸收分光光度法测定钾离子浓度，再换算成土壤全钾含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钾检出限7.1检出限表7.11钾检出限测得钾的检出限0.001mg/l。
7.2精密度7.21钾精密度本次实验测得精密度钾2.34％。
7.3准确度表7.31钾准确度本次实验测得钾3.09％，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
土壤钾测定方法
土壤钾测定方法哎呀，说起土壤钾测定，这可真是个技术活儿。
你知道吗，土壤里的钾对植物生长特别重要，就像我们人需要吃盐一样。
不过，测定土壤里的钾含量，可比我们做菜放盐复杂多了。
首先，得从地里挖点土。
这可不是随便挖挖那么简单，得按照一定的规则来。
比如说，得挖个十字形，每个角都要挖到，这样才能保证样本的代表性。
挖的时候，还得注意别把石头、草根什么的混进去，不然会影响结果。
挖完土，就得把土样带回实验室。
这时候，得把土样晾干，不能晒得太干，也不能太湿，得掌握个度。
晾干后，还得把土样磨成粉末，越细越好，这样测定的时候才准确。
接下来，就是测定的重头戏了。
得用一种叫火焰光度计的仪器，这玩意儿可神奇了，能把土壤里的钾元素“照”出来。
具体操作是这样的：先把土样溶解在一种特殊的溶液里，然后取一点点溶液，放到火焰光度计里。
仪器一开，火焰就烧起来了，土样里的钾元素一遇到火焰，就会发出特定颜色的光。
通过测量这个光的强度，就能知道土壤里钾的含量了。
不过，这还没完。
因为土壤里的钾有好几种形态，有的容易被植物吸收，有的不容易。
所以，还得用一种叫提取剂的东西，把土壤里的钾“提取”出来，然后再用火焰光度计测定。
这样，就能得到更准确的结果了。
最后，就是分析结果了。
这个得根据具体情况来，比如土壤的类型、作物的种类等等。
如果土壤里的钾含量太低，就得施肥补充；如果太高，就得采取措施，防止作物出现钾中毒。
总之，土壤钾测定虽然听起来高大上，其实就是个技术活儿。
只要掌握了方法，操作起来还是挺简单的。
不过，这活儿得细心，得耐心，还得有一定的专业知识。
不然，一不小心，就可能得出错误的结果，那可就麻烦大了。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤全氮磷钾快速测定实验方法土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。
而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。
消化：称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml 浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml ，待用。
一、全N(半微量开氏法)1 蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml 。
沿瓶内壁加30ml 浓碱，蒸馏20min ，以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。
用硫酸标准溶液滴定。
同时做空白实验。
2 结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做空白试验。
2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中，用水稀释至30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
3.加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容至刻度。
4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。
5.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法土壤是植物生长的重要基础，而钾又是植物生长发育的关键元素之一。
土壤中的钾含量对于作物的生长发育和产量有着重要的影响。
准确测定土壤中的全钾和速效钾含量对于科学施肥和合理种植非常重要。
本文将介绍土壤全钾和速效钾含量的测定方法，以供相关领域的科研人员和农业生产者参考。
一、土壤全钾含量测定方法1. 土壤样品的采集与准备首先需要根据所要测定的范围选取不同深度的土壤样品，一般可以选择0-20cm和20-40cm两个深度。
然后需将采集回来的土壤样品在阴凉通风处晾干，并将大块的土壤样品打碎，去除根系和其它杂质，最后将样品过筛备用。
2. 硫酸铵挥发法测定全钾含量取一定重量的土壤样品放入烧杯中，加入硫酸铵混合溶液，置于热板上进行挥发。
挥发完毕后，冷却、定容并过滤，然后取一定量的滤液，用标准氧化钾溶液滴定，根据滴定消耗的氧化钾溶液的体积，计算得出土壤样品中全钾含量。
3. 灰尘渗漏法测定全钾含量取一定重量的土壤样品，加入一定量的中和液与冷热水，振荡并静置，然后过滤，将滤液中的K离子用火焰原子吸收光谱法测定，计算得出土壤样品中全钾含量。
二、土壤速效钾含量测定方法1. 氨态氮、硫酸铵混合法测定速效钾含量将土壤样品与一定量的氨态氮、硫酸铵混合液反应，生成氨态钾，再用硫酸镍进行破乳析出，最后用离子选择电极法测定溶液中的K+，据此计算出土壤速效钾含量。
2. 酸提取法测定速效钾含量将一定重量的土壤样品与酸混合，反应一段时间后过滤，将滤液中的K+用离子选择电极法测定，计算得出土壤速效钾含量。
以上所述为常用的土壤全钾和速效钾含量测定方法，当然针对不同的实验目的和实验条件还有其他的测定方法可供选择。
通过准确测定土壤中的全钾和速效钾含量，可以为科学施肥提供依据，提高农作物的产量和品质，实现可持续农业发展。
土壤全钾的测定实验方法
土壤全钾的测定实验方法一、目的意义钾素是植物生长所需要的养分之一，近年来，随着复种指数的增加和单位面积产量的提高。
在我国某些地区，施用钾肥已成为夺取高产的措施之一。
钾在土壤中以各种矿物及盐类的状态存在，其中绝大部分不能被植物吸收利用。
植物只能吸收土壤中的水溶性钾。
为了判断土壤肥力，测定土壤钾素的含量是有重要意义的。
二、方法原理样品的分解有碳酸钠碱熔法，氢氟酸-高氯酸法，碳酸钙一氯化钱法，这些方法各有优缺点。
如碳酸钠碱法制备的待测液可用于全磷，全钾的测定和其它元素的测定，但需用柏钳锅，受到条件限制。
若单独测定全钾则无此必要，氢氟酸-高氯酸法亦需用铝钳锅，但目前已经可用塑料钳锅代替,所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有昨于各种元素的分析，但结果偏低，同时对钳锅的腐蚀性大。
氢氧化钠碱熔法提取完全，可采用银、银、铁钳锅,是适用于一般实验室的较好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
本实验着重介绍氢氧化钠碱熔-火焰光度计测定法。
用NaOH熔融土壤，增加盐基成分，促进硅铝酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
面成为含K+的碱性待测液。
将此待测液置于火焰光度计上，用压缩空气使火焰喷成雾状，与乙快或其它可燃气体混合燃烧，溶液中的钾离子则发射特定波长的光，用滤光片分离选择后，由光电流将火焰发出的光能变成光电流，再由检流计量出光电流的强度。
光电流的强度与溶液的含钾量成正相关。
再从同样条件下测定的标准液所作的曲线上查出相对应的浓度而计算出未知溶液含钾量。
三、操作步骤称取通过0.25mm孔筛的风干土样或烘干样品0.3000g,于银钳锅底部（切勿粘在壁上）。
用95%酒精稍湿润样品，加2g固体氢氧化钠于钳锅的土壤面上，铺平。
暂时放于大干燥器中，以防止吸水潮解。
同时做空白试验。
将钳锅加盖留一缝隙，放在高温电炉内，由低温升至720℃并保持15分钟，取出冷却。
加IonII左右蒸储水，在电炉上加热至80°C左右，熔块熔解后，再煮沸5分钟，然后将钳锅内的溶液用漏斗转入50ml容量瓶中，用5ml左右蒸储水，2ml9N硫酸和少量蒸储水依次洗涤钳锅并倒入容量瓶中。
土壤全钾测定
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下， 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光， 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色 ， ， 器、光电池把光能转换成电能，在由检流计量出 光电池把光能转换成电能， 电流的强度，此电流与溶液中 浓度成正相关， 电流的强度，此电流与溶液中K+浓度成正相关， 以同样条件作工作曲线，即可求出 含量。 以同样条件作工作曲线，即可求出K+含量。
此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， 此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， ），操作繁琐 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 只能测钾，不能测定其它成分。 只能测钾，不能测定其它成分。
2、碱熔法： 、碱熔法： Na2CO3法：土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， Na2CO3本身易含有杂质，用时需作空白试验，以 本身易含有杂质，用时需作空白试验， 校正试剂误差。 校正试剂误差。 NaOH法：样品分解完全，可用 坩埚， 法 样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融 坩埚 温度低（ ），操作简便 温度低（750°C），操作简便，试液可测全钾及全 ° ），操作简便， 本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。 磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。
土壤有效钾的测定
本章要点： 本章要点： 1、了解土壤有效钾的形态。 、了解土壤有效钾的形态。 2、掌握1.0mol/LNH4OAc法测定土壤速效 、掌握 法测定土壤速效 钾 的原理与条件。 的原理与条件。 3、掌握1.0mol/LHNO3煮沸法测定土壤缓 、掌握Biblioteka 效 钾的原理及条件。 钾的原理及条件。
-土壤中钾的测定
1）原 理
用中性 1 mol/L NH4OAc浸提土壤时，NH4+与胶 体表面的k+进行交换，连同水溶液中的k+一起进 入溶液，用火焰光度法测定。
K+ → 蓝光 → 滤光片 → 光电池 → 电流检测计 用标准溶液测定值与浓度的函数关系(Y = aX + b)计算溶液中K+的浓度
2）步骤
称过 1 mm 筛风干土 2.50 g → 100 ml 带 盖塑料瓶（或三角瓶） → 加入 25.0 ml 1 mol/L 中性 NH4OAc →（盖紧盖子）→ 在 振荡机上振荡 30 min（200r/min，25℃） → 过滤于 50 ml 三角瓶中→ 与标准系列同 上火焰光度计。
3）标准曲线
用 100 mg/L k标准配成含 0.33 mol/L
HNO3 的标准系列：0、5、10、20、30、 50、60 mg/L
4）计算
土壤酸溶性钾(K mg/kg) = Y(待测液浓度)×ts×V/m = Y×10×100/2.5 = 400Y 土壤缓效钾(K mg/kg) = 酸溶性钾 – 速效钾
含量。
B、步 骤
待测液的制备：同GB 7852-87土壤全 磷的测定 测 定：吸取待测液 10 ml 于 50 ml 三 角瓶中 (含钾 10 ～ 50 mg/kg ) 用水定容至 50 ml ，直接在火焰光度计上测定，记录检
流计的读数。用工作曲线计算待测液的钾
浓度 mg/kg。
C、工作曲线
吸取 100 mg/L 钾标液 0、5、10、20、 30 ml，分别放入50 ml 容量瓶中，分别加 0.4 g/L NaOH 和 1 ml 4.5 mol/L 的硫酸， 用蒸馏水定容，浓度分别为 0、5、10、20、
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。
多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。
0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。
C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：A．待测液制备。
称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。
平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。
将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。
C，保温15分钟，上升到750。
C，上保温15~30分钟，取出冷却。
加10毫升水在电炉上加热至80。
C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。
使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。
此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
土壤中钾的测定方法
土壤中钾的测定方法1.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在11.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤全钾测定
一．试剂：（1）无水酒精。
（2）H2SO4（1：3）溶液；
（3）HCL（1：1）溶液；
（4）0.2mol/l H2SO4溶液
（5）100μg/ml K标准溶液；准确称取KCL（分析纯，110˚C烘2h）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L储于塑料瓶中。
吸取100μg/ml K标准溶液2，5，10，20，40，60ml分别放入100ml的容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准液中离子或分子待测液相近[0.4 gNaOH, 1ml H2SO4（1：3）]用于定容至100ml，此为β钾分别为2，5，10，20，40，60μg/ml系列标准液。
二．操作步骤：
（1）待测液准备：称取烘干土（100目）约0.2500g，于银坩埚中，用无水酒精稍湿润样品，然后加NaOH,2.0g ,平铺土样表面（防吸湿）坩埚加盖留一小缝放在高
湿电炉里，先一低温加热，然后逐渐升高至450˚C，保持此温度15min。
坩埚冷
却后，加水10ml，加热至80˚C左右，待熔块溶解后，在煮5 min，转入50ml
容量瓶中，然后用少量0.2mol/l H2SO4清洗数次，使中体积约40ml ,加HCL 5
滴和H2SO4 5ml ,用水定容过滤。
（2）测定：吸取待测液5或10ml 于50ml 容量瓶中，用水定容，直接在火焰广度计上测定
（3）标准曲线制定：将配制的钾标准系列溶液，一浓度最大一个滴定到火焰光度计满度，从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，μg/ml
K为横坐标，绘制标线。
三．计算结果：
/（m*10³）
土壤全钾量（g/kg）=（ρ*测读液定容体积*分取倍数）。
土壤 全钾的测定—酸溶原子发射光度法
国 4 仪器
4.1 铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚，30mL。 4.2 原子吸收分光光度计（发射部分）或火焰光度计。
分 4.3 容量瓶，50mL。
5 操作步骤 5.1 待测液的制备：称取通过 0.149mm 筛孔的风干土样 0.2000g(精确至 0.0001g)置于铂坩埚 或聚四氟乙烯塑料坩埚中，加数滴水湿润样品，加入 5mL 高氯酸和 5mL 氢氟酸，摇动混和。
FHZDZTR0062 土壤 全钾的测定 酸溶原子发射光度法
F-HZ-DZ-TR-0062
土壤—全钾的测定—酸溶原子发射光度法
1 范围
本方法适用于土壤全钾的测定。
2 原理
土样以氢氟酸-高氯钾分解，制成盐酸溶液，原子发射光度法测定钾量。
3 试剂
3.1 氢氟酸（ρ析 低温加热分解，待冒白烟时，取下坩埚稍冷，再加 5mL 氢氟酸继续加热消煮，并蒸发至近干。
取下坩埚稍冷，再加 3mL 高氯酸，继续加热至白烟冒尽。加入 5mL 3mol/L 盐酸溶液，加热 溶解后移入 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，溶液作测钾用。同时做空白试验。
网 5.2 测定发射强度：吸取 5.00mL~10.00mL 溶液置于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇
1 规定。
表 1 全钾测定允许差 1
全钾量（g/kg）
允许差（g/kg）
>20
>0.8
10~20
0.4~0.8
<10
<0.4
8 参考文献 [1] LY/T1234-1999.森林土壤全钾的测定. [2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，40. [3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，190.
-土壤中钾的测定
5）注意
① 加热时温度要求均匀，用火煮 10 min 时 间应严格控制。
② 一定趁热过滤，以防土壤颗粒再次对钾的 吸附。
1）原 理
用中性 1 mol/L NH4OAc浸提土壤时，NH4+与胶 体表面的k+进行交换，连同水溶液中的k+一起进 入溶液，用火焰光度法测定。
K+ → 蓝光 → 滤光片 → 光电池 → 电流检测计 用标准溶液测定值与浓度的函数关系(Y = aX + b)计算溶液中K+的浓度
2）步骤
称过 1 mm 筛风干土 2.50 g → 100 ml 带 盖塑料瓶（或三角瓶） → 加入 25.0 ml 1 mol/L 中性 NH4OAc →（盖紧盖子）→ 在 振荡机上振荡 30 min（200r/min，25℃） → 过滤于 50 ml 三角瓶中→ 与标准系列同 上火焰光度计。
火焰光度计构造主件
气 源：装可燃气体（石油醚、汽油等）
光 源
喷雾器：待测液被压缩空气分散成细雾
喷 灯：细雾和助燃气体混合燃烧 光电池（硒光或硅光电池）将光换成电 光度计 检流计：将光转成的电显示出来（以刻度表示）表示。
单色器：让被测的波长谱线通过（k滤光片） 附 件：空气压缩机（通常调制0.4 kg/cm2）
2、土壤缓效钾的测定
热 1 mol/L HNO3 浸提——火焰光度法 P109
1）原理：
用 1 mol/L 热 HNO3 浸提可将黑云母、伊 利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿
物晶格所固定的钾离子浸提出来。
2）步骤
称 1 mm 风干土 2.500 g → 100 ml 三角瓶 或硬 质试管中 → 加 1 mol/L HNO3 20 ml → 用文火煮 或油浴中微沸 10 min → 热过滤于 100 ml 容量 瓶中 → 以水定容 → 稀释10倍 → 与标准系列一 同上火焰光度计测定
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土壤全钾测定法GB 9836—881 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备4.1 分析天平：感量0.0001g；4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
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土壤全钾测定法GB 9836—88
1 主题内容与适应范围
本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准
GB 7121 土壤水分测定法
3 测定原理
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备
4.1 分析天平：感量0.0001g；
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；
4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；
4.5 塑料移液管：10mL；
4.6 容量瓶：50、100、1000mL；
4.7 刻度吸管：1、5、10mL；
4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；
4.9 通风厨；
4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂
5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；
5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；
5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；
5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；
5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；
5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备
将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
7 测定步骤
7.1 样品消解
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。
用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时，取下冷却。
加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。
取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。
用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。
此为土壤消解液。
注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
7.2 校准曲线绘制
准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，
用去离子水稀释定容，混匀。
此为100mg/L钾标准液。
根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）和试剂空白溶液（7.1），使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤消解液等量。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。
7.3 钾的定量测定
吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使钠离子浓度为1000mg/L。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
7.4 另外称取土样按GB 7172测定土壤水分含量。
7.5 每份土样作不少于两次的平行测定。
8 分析结果的表述
8.1 土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：
式中：C──从校准曲线查得的土壤待测液钾含量，mg/L；
V1──消解液定容体积，mL；
V2──消解液吸取量，mL；
V3──待测液定容体积，mL；
m──称样量，g；
10-4──由mg/L换算为百分数的系数；
100/100-H 以风干土计换算成以烘干土计的系数。
H为风干土水分含量百分数。
8.2 用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。
8.3 两次平行测定允许绝对相差不超过0.05％。
附 录 A
氢氧化钠熔融法
（补充件）
A1 适用范围
本法适用于不具备氢氟酸消解法条件时土壤样品全钾含量测定。
A2 测定原理
土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用盐酸溶液溶解融块。
使钾转化为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
A3 仪器设备
A3.1 分析天平：同正文4.1；
A3.2 银坩埚或镍坩埚：容积不少于30mL；
A3.3 高温炉：室温至900℃温度可调；
A3.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：同正文4.4；
A3.5 电热板；
A3.6 容量瓶：同正文4.6；
A3.7 刻度吸管：同正文4.7；
A3.8 玛瑙研钵：同正文4.8。
A4 试剂
A4.1 氢氧化钠（GB 629）：优级纯；
A4.2 无水乙醇（GB 678）：分析纯；
A4.3 盐酸溶液（6 mol/L）：一份盐酸（GB 622，分析纯）与一份去离子水混合均匀；
A4.4 钾标准溶液：同正文5.6。
A5 土壤样品制备：
样品制备同正文6。
A6 测定步骤
A6.1 样品熔融
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.2g，精确到0.0001g，盛入银坩埚
（A.3.2）中，加5滴无水乙醇（A.4.2）使土壤润湿。
加2g氢氧化钠（A.4.1）使之平铺于土壤表面，暂时放入干燥器中，以防吸湿。
待一批样品加完氢氧化
钠后，将坩埚放入高温炉（A.3.3）中，使炉温升至400℃，关闭电源15min，以防坩埚内容物溢出。
再继续升温至720℃，保持15min，关闭高温炉，打开炉门，待炉温降至400℃以下后，取出坩埚，稍冷观察熔块，应成淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
加入温度约80℃的去离子水约10mL，放置冷却，使融块分散。
将分散物用去离子水转入100mL容量瓶（A.3.6）中，用6mol/L盐酸溶液（A.4.3）20mL分两次洗涤坩埚。
再用去离子水洗涤坩埚数次，洗涤液全部转入容量瓶，冷却，再用去离子水定容，混匀。
放置澄清，此为土壤熔融液。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
A6.2 校准曲线绘制
同正文7.2，但不加氯化钠溶液。
A6.3 钾的定量测定
同正文7.3，但不加氯化钠溶液，用熔融液代替消解液。
A6.4 同正文7.4。
A6.5 同正文7.5。
A7 分析结果的表述
A7.1 同正文8.1。
用熔融液代替消解液。
A7.2 同正文8.2。
A7.3 同正文8.3。