威灵仙质量标准

威灵仙质量标准
XXXXXXXX药业有限责任公司
第1 页类别技术标准题目威灵仙质量标准共5 页部门质量管理部文件编号 XXXXXX-TS-02-573-1
起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期
标准依据:《中华人民共和国药典》(2010年版一部)、《全国中药炮制规范》(1988年版)。

原药材
1 【来源】
本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala
Pall(或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr(的干燥根和根茎。

秋季采挖，除去泥沙，晒干。

2 【性状】
2.1 威灵仙
根茎呈柱状，长1.5~10cm，直径0.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧，断面纤维性;下侧着生多数细根。

根呈细长圆柱形，稍弯曲，长7~15cm，直径0.1~0.3cm;表面黑褐色，有细纵纹，有的皮脱落，露出黄白色木部;质硬脆，易折断，断面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形，皮部与木部间常有裂隙。

气微，味淡。

2.2 棉团铁线莲
根茎呈短柱状，长1~4cm，直径0.5~1cm。

根长4~20cm，直径 0.1~0.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。

味咸。

2.3 东北铁线莲
根茎呈柱状，长1~11cm，直径0.5~2.5cm。

根较密集，长5~23cm，直径
0.1~0.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。

味辛辣。

【鉴别】3
3.1 本品根的横切面
3.1.1 威灵仙
表皮细胞外壁增厚，棕黑色。

皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层切向延长;内皮层明显。

韧皮部外侧常有纤维束及石细胞，纤维直径18~43μm。

形成层明显。

木质部全部木化。

薄壁细胞含淀粉粒。

XXXXXXXXXXX
类别技术标准题目第2页威灵仙质量标准
共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-1
3.1.2 棉团铁线莲
外皮层细胞多径向延长，紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。

韧皮部外侧无纤维束及石细胞。

3.1.3 东北铁线莲
外皮层细胞径向延长，老根略切向延长。

韧皮部外侧偶有纤维及石细胞。

3.2 理化鉴别
取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚(60~90?)25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。

另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。

照ZT-TS-02-004-1《薄层色谱法》试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30
分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。

4 【检查】
4.1 照ZT-TS-02-001-1《水分测定法》第一法测定，不得过1
5.0%。

4.2 照ZT-TS-02-002-1《灰分测定法》测定，灰分不得过10.0%。

4.3 照ZT-TS-02-002-1《灰分测定法》测定，酸不溶性灰分不得过4.0,。

5 【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法ZT-TS-02-003-1《浸出物测定法》测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

6 【含量测定】
照ZT-TS-02-005-1《高效液相色谱法》测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈,水(90:10)为流动相;柱温:30?;检测波长为205 nm。

理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。

对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含1.0mg的溶液，即得。

XXXXXXXXXXXXXX
类别技术标准题目第3页威灵仙质量标准
共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-1
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约4g, 精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中。

精密加入50,乙醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用50,乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸30ml使溶解，转移至锥形瓶中，加热回流2小
时。

立即冷却，移入分液漏斗中，用10ml水分次洗涤容器，并移入分液漏斗中。

加乙酸乙酯振摇振取3次，每次15ml，容器用少量乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，70?以下浓缩至干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10 µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含齐墩果酸(CHO)和长春藤皂苷元(CHO)各不得低于30483304840.30%。

7 【贮藏】
置干燥处。

XXXXXXXXXXXXXX
类别技术标准题目第4页威灵仙质量标准
共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-1
中间品
1 【净制标准】
-009-1《杂质检查法》测定，杂质(芦头、泥沙等)不得超过2%。

照ZT-TS-02
2 【洗润标准】
饮用水冲洗至表面无泥土等杂质。

浸润至手捏法检查感觉柔软，不顶手。

但不得有伤水现象。

3 【切制标准】
切制成中段，段长5~10mm。

大小应均匀，小段长不在5~10mm的不得超过
10%(取样100g，拣出异形片称重计算)。

4 【干燥标准】
照ZT-TS-02-001-1《水分测定法》第一法测定，水分不得超过13.0%。

XXXXXXXXXXXXXX
类别技术标准题目第5页威灵仙质量标准
共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-1
成品
威灵仙
1 【性状】
本品呈不规则的段。

表面黑褐色、棕褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。

切面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形或近圆形，皮部与木部间常有裂隙。

2 【鉴别】(除横切面外)、【检查】、【浸出物】、【含量测定】同药材。

3 【贮藏】
置干燥处。

酒灵仙
1 【性状】
本品形如威灵仙段，表面呈黄色或微黄色。

微有酒气。

2 【鉴别】(除横切面外)、【检查】、【浸出物】、【含量测定】同药材。

3 【贮藏】
密闭，置于阴凉干燥处。

XXXXXXXXXXXXXX。