无水硫化钠
无水硫化钠结晶该如何制取
无水硫化钠结晶该如何制取
将硫化钠水溶液固化得到的含水硫化钠在50。
托以下的压力下，在30一89℃加热2小时以上，然后在大气压下或减压下，在90~200℃加热2小时以上作为特征的无水硫化钠结晶的制法。
本发明所使用的原料是硫化钠水溶液固化得到的颗粒状、薄片状或片状等含水硫化钠。
该含水硫化钠的硫化钠份为35一90重量%是适宜的。
使用时最好粉碎成粉径为0.05一0.smm的粉末状。
加热操作在搅拌下进行。
用本发明方法得到的无水硫化钠结晶，结晶构造致密，与用强制脱水得到的晶核相比，比表面积小、潮解性和被氧化性等非常小。
另外，无水硫化钠结晶是高纯度的。
例如，可以用作为PPS树脂、硫化染料等的原料。
在其他方面，无水物也是要求的各种化学反应的原料，能够广泛利用。
无水硫化钠结晶的制法@史荣华<正> 本发明是以将硫化钠水溶液固化得到的含水硫化钠在500托以下的压力下，在30～89℃加热2小时以上，然后在大气压下或减压下，在90～200℃加热2小时以上作为特征的无水硫化钠结晶的制法。
无水硫酸钠安全技术说明书MSDS
无水硫酸钠安全技术说明书MSDS无水硫酸钠安全技术说明书化学品名称：中文名称：无水硫酸钠英文名称：Sodium XXX分子式：Na2SO4分子量：142.04成分/组成信息：主要成分含量：硫酸钠99%。
外观与性状：白色、无臭，有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。
危险性概述：健康危害：对眼睛和皮肤有刺激作用，基本无毒。
侵入途径：吸入、食入。
环境危害：对环境有危害。
燃爆危险：不可燃。
急救措施：皮肤接触：脱去被污染的衣物，用清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水冲洗至少10分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
如感不适就医。
食入：让受害者饮足量水，催吐，就医。
消防措施：危险特性：不可燃，受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
有害燃烧产物：硫化物。
灭火方法及灭火剂：选用适合周围火源的灭火器。
灭火注意事项：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。
喷水以降低蒸气危害，防止化学品进入地表水和地下水。
泄漏应急处理：个人防护：避免产生和吸入尘土。
当粉尘浓度过高时，应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。
环境保护措施：化学品未经处理不允许向环境排放。
清洁/吸收措施：采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理。
清理污染区，洗液排入废水处理池。
操作处置与储存：操作注意事项：没有特殊要求。
储存注意事项：干燥、密封、常温储存。
接触控制/个体防护：工程控制：密闭操作，局部排风。
提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：当空气中粉尘浓度过高时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。
必要时，佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。
身体防护：穿防化学品工作服。
手防护：戴防化学品手套。
其他防护：工作毕，洗手。
淋浴更衣。
保持良好的卫生惯。
理化特性：外观与性状：白色结晶或粉末。
熔点(℃)：884.相对密度（水为1）：2.68.溶解性：溶于水，不溶乙醇。
主要用途：广泛适用于纶、泡花碱、漂染、合成洗涤、玻璃、造纸、制革、金属冶炼、表面处理、填充剂、医药等行业。
无水硫酸钠安全技术说明书MSDS
无水硫酸钠安全技术说明书第一部分：化学品名称•化学品中文名称：无水硫酸钠•化学品英文名称：Sodium sulfate anhydrous•分子式：Na2SO4•分子量：142.04第二部分：成分/组成信息•主要成分含量：硫酸钠99%。
•外观与性状：白色、无臭，有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。
第三部分：危险性概述•健康危害：对眼睛和皮肤有刺激作用，基本无毒。
•侵入途径：吸入、食入。
•环境危害：对环境有危害。
•燃爆危险：不可燃。
第四部分：急救措施•皮肤接触：脱去被污染的衣物，用清水彻底冲洗。
•眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水冲洗至少10分钟。
就医。
•吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
如感不适就医。
•食入：让受害者饮足量水，催吐，就医。
第五部分：消防措施•危险特性：不可燃，受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
•有害燃烧产物：•灭火方法及灭火剂：选用适合周围火源的灭火器。
•灭火注意事项：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。
喷水以降低蒸气危害，防止化学品进入地表水和地下水。
第六部分：泄漏应急处理•个人防护：避免产生和吸入尘土。
当粉尘浓度过高时，应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。
•环境保护措施：化学品未经处理不允许向环境排放。
•清洁/吸收措施：采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理。
清理污染区，.洗液排入废水处理池。
第七部分：操作处置与储存•操作注意事项：没有特殊要求.•储存注意事项：干燥、密封、常温储存。
第八部分：接触控制/个体防护•工程控制：密闭操作，局部排风。
提供安全淋浴和洗眼设备。
•呼吸系统防护：当空气中粉尘浓度过高时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。
必要时，佩戴空气呼吸器。
•眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。
•身体防护：穿防化学品工作服。
•手防护：戴防化学品手套。
•其他防护：工作毕，洗手。
淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性•外观与性状：白色结晶或粉末。
•熔点(℃)：884。
硫化钠说明书
危险品说明书化学名称：硫化钠俗称：硫化碱英文名称：sodium sulphide (alkali sulphide)分子式：Na2S.xH2O分子量：78.04（无水硫化钠）危规编号：95007联合国危品编码：1849联合国危险性类别：8级海协危规页码：8217物化性质：无水物为白色结晶，容易潮解，相对密度1.856（14℃）。
熔点1180℃。
溶于水（10℃时溶解度为15.4g/100ml，90℃时溶解度为57.2g/100ml水）。
遇酸反应，产生硫化氢。
微溶于醇，不溶于醚。
水溶液呈强碱性，故又称硫化碱。
溶于硫黄生成多硫化钠。
工业品因含杂质常为粉红、棕红色、土黄色块。
有腐蚀性，有毒。
在空气中易氧化生成硫代硫酸钠。
用途：染料工业中用于生产硫化染料，是硫化青和硫化蓝的原料；印染工业用作溶解硫化染料的助染剂；制革工业中用于水解使生皮脱皮，还用以配制多硫化钠以加速干皮浸水助软；造纸工业用作纸张的蒸煮剂；纺织工业用于人造纤维脱硝和硝化物的还原，以及棉织物染色的媒染剂；制药工业用于生产非那西丁等解热药；化学制造业方面用于制硫代硫酸钠、硫氢化钠、多硫化钠等。
此外该产品还用于矿石浮选剂、金属冶炼、照相等行业。
包装：25公斤PP塑编袋，内衬双层PE塑料袋。
储运：应放置通风、干燥处或石棉棚下。
应防止雨淋和受潮。
包装容器必须密封，不可与酸及腐蚀性物品共贮混运。
装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。
危险特性：结晶硫化钠为强碱性腐蚀品。
无水硫化钠为自燃物品。
结晶硫化钠与酸类发生反应，散发出有毒和易燃的硫化氢气体。
对大多数金属有轻微腐蚀性。
燃烧时释放出二氧化硫气体，硫化钠粉末能与空气形成爆炸性混合物。
硫化碱极易溶于水，水溶液呈强碱性，与皮肤和黏膜接触时有极强的刺激性和腐蚀性。
九水硫化钠能吸收空气中的二氧化碳而产生硫化氢，接触酸类会剧烈反应并释放出大量硫化氢气体，吸入会严重中毒。
应急处理方法:泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警告标志。
无水硫酸钠
无水硫酸钠生产工艺及方法无水硫酸钠，又称：无水硝，无水芒硝，元明粉。
分子式：Na2So4;分子量：140.04一、性质：无色，吸潮性结晶粉末，溶于水和甘油，不溶于醇比重1.464，熔点884度，暴露于空气中会逐渐吸收1分子水，纯度高、颗粒细的无水物称之元明粉。
硫酸钠可形成七水物和十水物，七水物（Na2So4.7H2o）为白色斜方晶体，加热到24.4度时，转为无水物。
其饱和溶液在32.4度以下，析出十水芒硝，32.4度以上析出无水芒硝。
二、用途：用于硫化钠，群青、硅酸钠等化工产品的制造，造纸工业中，用于制造硫酸盐纸浆，玻璃工业中用来代替纯碱，染料工业中作填充剂，印染工业中用作助染剂，医药工业中，作缓泻剂和钡盐中毒的解毒剂等。
此外，在合成纤维、制革、有色金属冶炼、瓷釉、肥皂等的制备中也有应用。
三、生产工艺及方法：无论利用何种原料生产无水芒硝，基本上只是溶解、淬取、蒸发结晶的简单过程而已，老方法采用平锅蒸发，但劳动强度大，生产效率低，现代工业多采用单效或双效蒸发。
在蒸发过程中，结晶出来的一般称无水芒硝，如进一步加工成各种细度的细粉，称为元明粉。
在皮革制造业利用十水芒硝，故称皮硝，以芒硝为原料，经过硫化碱制取纯碱。
代表性工艺流程：原料芒硝除杂质无水硝主要生方法:1、芒硝脱水法：（1）全溶蒸发脱水（用于盐田自然冷冻方法制造的芒硝，含泥土杂质多，含Na2So4大于等于35%，制法略。
（2）热熔蒸发脱水法（用于机械冷冻法或曼海姆法，制造的质量高，不溶杂质少的芒硝）。
制法：将无水芒硝，在热熔糟中加热到70度左右，其中部分硫酸钠溶解于自身结晶水中，形成饱和溶液，其中部分硫酸钠成无水物析出，经离心分离，即得无水硫酸钠晶体和饱和溶液。
晶体经干燥后即为成品，饱和溶液中含硫酸钠为370克/升左右，再经蒸发又得无水物，经离心脱水、干燥可得成品。
饱和溶液蒸发至氯化钠含量达180-200克/升时，送入冷冻结晶器，再制十水芒硝。
硫化钠安全技术说明书
硫化钠安全技术说明书硫化钠是一种化学品，也称为臭碱或硫化碱。
其化学式为Na2S，相对分子质量为78.04.它是一种碱性腐蚀品，属于第8.2类危险品（含结晶水≥30%）和第4.2类危险品（无水或含结晶水＜30%）。
硫化钠可通过吸入和食入进入人体，口服后能引起硫化氢中毒，对皮肤和眼睛有腐蚀作用。
同时，它对水生生物有极高毒性，易燃，且其粉尘易在空气中自燃。
在灭火时，应使用水、雾状水或砂土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服和空气呼吸器。
在泄漏应急处理时，应隔离泄露污染区，限制出入，穿戴防护装备，切断泄漏源并用洁净的铲子收集泄漏物。
最后，操作时应注意储存和处置。
本文介绍了一种化学物质的操作、储存、个体防护、理化特性、稳定性和反应性、毒理学资料、生态学资料和废弃处置等方面的注意事项。
在操作时，必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
应急处理人员应戴上自吸过滤式防尘口罩、化学安全防护眼镜、橡胶耐酸碱服和手套，并远离火源和热源。
使用防爆型的通风系统和设备，避免产生粉尘和与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及损坏。
同时，应备有相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备，注意倒空的可能残留有害物。
在储存时，应储存于阴凉、通风的库房，远离火源和热源。
库内湿度最好不大于85％，包装应密封。
应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。
不宜久存，以免变质。
同时，应备有相应品种和数量的消防器材和合适的材料收容泄漏物。
对于个体防护，需要佩戴过滤式防尘呼吸器、化学安全防护眼镜、橡胶耐酸碱服和手套，并注意个人清洁卫生。
同时，工作现场禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手，工作毕，淋浴更衣。
该化学物质的外观为无色或米黄色颗粒结晶，工业品为红褐色或砖红色块状。
PH值＞7（1%溶液），熔点为1180℃，相对密度为1.86.易溶于水，不溶于一米，微溶于乙醇。
主要用途为制造硫化染料、皮革脱毛剂、金属冶炼、照相、人造丝脱硝等。
该化学物质稳定，禁配物为酸类、强氧化剂，避免接触空气。
一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺[发明专利]
![一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ae4a7f2da66e58fafab069dc5022aaea998f41b4.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610551226.X(22)申请日 2016.07.13(71)申请人 南风化工集团股份有限公司地址 044000 山西省运城市盐湖区银湖北路8号南风技术中心(72)发明人 赵秀萍 苏刚 明江波 许涛 荆小兵 王泽云 于惠霞 (51)Int.Cl.C01B 17/28(2006.01)(54)发明名称一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺(57)摘要本发明涉及一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺。
它是首先将工业硫酸钠加热全熔融，然后再与还原气体（氢气、天然气、焦炉煤气等）进行气液反应，一步法得到含量在90%～98%的高纯乳白色或淡黄色无水硫化钠。
为防止高温高含量液态硫化钠对反应器材料的腐蚀，反应是在一种自制的用特种材料制作的反应炉系统中进行。
与以往气体还原硫酸钠的研究相比，该工艺具有以下优点：采用气液反应，反应彻底均匀、过程稳定、影响因素少，解决了以往气固反应时存在的物料粘壁和出料难问题，其思路独特，工艺过程合理，所得产品硫化钠含量高、杂质极低、色泽好、附加值提高。
该发明工艺的实施将会彻底改变现有工业硫化钠生产工艺流程长、产品含量低、高能耗、高污染的现状，是硫化钠行业技术的革新，目前在国内外没有相关的研究报道。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 107619025 A 2018.01.23C N 107619025A1.气体还原硫酸钠一步法反应制备无水硫化钠，其特征在于反应是在一种自制的用特种耐腐蚀耐渗漏材料复合制作的反应炉系统中进行，它首先将工业硫酸钠加热全熔融，用氮气置换炉内空气,然后通入预热至一定温度的还原气体开始反应，反应过程及时排除产生的尾气，且过程保持一定的加热升温速率，待物料达一定温度后反应基本结束。
2.开启密封螺旋出料系统，将熔融态硫化钠喷淋或模具冷却成型，即可得到含量在90%～94%有光泽的乳白色或含量在90%～98%的淡黄色无水硫化钠产品。
硫化钠水合物
硫化钠水合物硫化钠是不溶于水的固体，由于它很容易吸收空气中的水分，所以它能防止雨雪对人们造成的危害。
因此，硫化钠还有另外一个名字“防水剂”。
硫化钠和盐酸都能与水反应，生成硫酸钠和水，这两种物质都能溶解在水里。
所以硫化钠可以用作干燥剂。
但是，要注意的是，它的溶液具有强烈的腐蚀性，使用时一定要小心，否则会灼伤皮肤。
硫化钠是重要的工业原料，用途非常广泛。
它主要用于制造农药、硫化钠水合物、染料、医药等。
硫化钠是制造硫化氢和发射火箭的重要原料之一。
无水硫化钠（ Na2CO3）是最简单的硫化物，又叫元明粉。
硫化钠在空气中加热会分解出硫，有黄绿色的火焰生成。
所以要注意把它存放在阴凉处。
因为硫化钠吸收空气中的水分会变成无水硫化钠，所以平时不要把它存放在塑料袋里，因为无水硫化钠也是一种易潮解的物质。
除此之外，它还具有很强的还原性，所以可以用来做漂白剂。
可以在实验室中将浓硫酸和木炭粉混合后点燃制得二氧化硫。
同时，二氧化硫可以通过灼热的硫磺在空气中燃烧而获得。
可以用浓硫酸和焦炭在隔绝空气的条件下煅烧，制取一氧化碳，一氧化碳再通过催化剂碳酸钠或碳酸氢钠与过量的氢氧化钠溶液反应制得。
也可以用浓硫酸和铁粉在加热条件下反应制得，其产物可以被氯气氧化制得氯气。
可以在二氧化硫中通入氯气制得三氧化硫，再将三氧化硫通入高锰酸钾溶液制得。
还可以利用加热分解的方法制取，即在反应容器中加入少量硫酸钾和氧化钙，并将该容器置于水浴中加热，即可生成二氧化硫。
四川一家电厂曾生产过电子级硫化钠。
这种粉末晶体呈微黄色，吸湿性极强，而且水解生成多硫化钠的速度也很快，所以使用时要注意。
1、硫化钠用于制造干燥剂、硫化钠水合物、染料、医药、农药等。
2、当氧气含量低于10%时，硫化钠会自燃；氧气含量达到20%时，能发出红色火焰。
3、将稀硫化钠溶液滴入到石蕊试纸上，呈红色。
4、将硫化钠放入盐酸中，能放出氢气，同时生成淡黄色的硫化氢。
5、稀硫化钠溶液放入装有铂丝的漏斗中，然后将漏斗口向下倾斜，让硫化钠从漏斗下流出，澄清的硫化钠溶液就会留在铂丝上。
五水硫化钠 分子式
五水硫化钠分子式
五水硫化钠是一种无机化合物，其分子式为Na2S·5H2O。
它由钠离子（Na+）
和硫化物离子（S2-）以及水分子（H2O）组成。
五水硫化钠通常以无色结晶的形
式存在，并具有较高的溶解度。
五水硫化钠在许多领域有广泛的应用。
其最主要的用途之一是在化学实验室中
作为硫化物的常用试剂。
硫化钠可以与许多金属形成稳定的硫化物，因此被广泛用于金属腐蚀的防护和清洁过程中。
此外，五水硫化钠还被广泛应用于皮革工业和纺织工业中的染料和染料助剂。
作为染料还原剂，它可以帮助染料分子更好地与纤维物质结合，从而提高染色效果。
在冶金行业，五水硫化钠也被用作提取贵金属的重要试剂之一。
它能与金、银
等金属形成稳定的硫化物络合物，通过其与硫化物的强亲和力，将这些贵金属从矿石中提取出来。
另外，五水硫化钠还在污水处理、制浆和造纸过程中用作还原剂和解聚剂。
它
可以去除废水中的重金属离子，从而减少对环境的污染。
尽管五水硫化钠在许多领域中都有重要的应用，但在使用过程中需要注意它的
腐蚀性和毒性。
在处理和储存五水硫化钠时，需要遵守相应的安全操作规程，以确保人身安全和环境保护。
总的来说，五水硫化钠是一种具有广泛应用的化合物，它在化学实验室、皮革
工业、冶金行业和环保领域中起着重要作用。
通过合理使用和正确处理，我们可以充分发挥其优势，提高生产效率同时降低对环境的负面影响。
炭黑或超低灰纯煤还原硫酸钠一步法制备无水硫化钠的方法[发明专利]
![炭黑或超低灰纯煤还原硫酸钠一步法制备无水硫化钠的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/82ab8c3203020740be1e650e52ea551810a6c9ec.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201310428231.8(22)申请日 2013.09.22C01B 17/26(2006.01)(71)申请人南风化工集团股份有限公司地址044000 山西省运城市盐湖区解放路294号(72)发明人许涛 赵秀平 荆小兵 苏刚于惠霞 高秀云 李胜武向前(54)发明名称炭黑或超低灰纯煤还原硫酸钠一步法制备无水硫化钠的方法(57)摘要本发明涉及一种一步法反应制备无水硫化钠的新方法。
它首次采用炭黑或超低灰纯煤为还原剂，并和硫酸钠反应，一步法得到含量在90%以上的无水硫化钠。
为防止硫化钠的氧化和高温高含量时对反应器材料的腐蚀，反应是在一种自制的用特种材料制作的反应器中进行，并采用惰性气体保护氛围。
该工艺具有以下优点：一是原料纯净、反应条件特殊，一步法即可得到产品，避免了现有硫化钠生产后续的溶浸、沉降、分离、蒸发等一系列工序，缩短了工艺流程，尤其是省去了蒸发过程，能耗大为降低；二是在整个生产过程中基本无废水、废渣和废气排放；三是所得产品硫化钠含量高，应用领域广，附加值增加。
该工艺的实施将彻底改变多年来传统硫化钠生产工艺繁琐、高能耗、高污染的现状，节能环保，符合现代生产战略要求，具有显著的经济效益和社会效益，目前在国内外没有相关的研究报道。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 104445090 A (43)申请公布日2015.03.25C N 104445090A1/1页1.炭黑或超低灰纯煤还原硫酸钠一步法制备无水、高含量的硫化钠，其特征在于，将一定粒度的炭黑或超低灰纯煤和硫酸钠按一定的配料比充分混合均匀，置于特殊材料制作的高温反应器中，通入保护气后，控制一定的升温速率加热至所需温度后进行反应，反应结束后在气氛保护下进行出料，即可得到硫化钠含量为90%以上的产品。
无水硫化钠高温反应
无水硫化钠高温反应
无水硫化钠高温反应是指在高温条件下无水硫化钠与其他物质发生化学反应的过程。
无水硫化钠是一种无机化合物，化学式为Na2S，是一种白色结晶固体。
它在高温下会发生各种反应，产生不同的产物。
无水硫化钠高温反应具有多样性，可以与许多物质发生反应。
其中比较常见的反应是与金属氧化物反应，产生相应的金属硫化物和氧化钠。
例如，无水硫化钠与氧化铜反应可以产生硫化铜和氧化钠的混合物。
这个反应在冶金工业中有很大的应用，可以用来提取金属铜。
无水硫化钠高温反应还可以与一些非金属元素反应，产生相应的硫化物和其他化合物。
例如，无水硫化钠与硫反应可以产生二硫化钠。
这个反应在某些化学实验中常常用作制备硫化钠的方法。
除了与金属氧化物和非金属元素反应外，无水硫化钠高温反应还可以与其他化合物反应，产生不同的产物。
例如，无水硫化钠与酸反应可以产生硫化氢和相应的盐。
这个反应在化学实验室中常常用来生成硫化氢气体。
无水硫化钠高温反应的产物通常具有特定的化学性质和用途。
例如，硫化铜具有良好的导电性和导热性，可以用于制备电子元件和导线。
硫化钠可以用作玻璃工业中的脱氧剂和清洁剂。
硫化氢是一种有毒
气体，常用于实验室中进行一些特定的化学反应。
无水硫化钠高温反应是一种重要的化学反应过程，它可以与多种物质发生反应，产生不同的产物。
这些产物具有各自的化学性质和用途，对于化学工业和实验室研究都有重要意义。
了解这些反应的机理和应用，对于深入理解化学反应的本质和推动科学研究具有重要意义。
硫化钠[无水或含结晶水＜30%]的理化性质和危险特性
![硫化钠[无水或含结晶水＜30%]的理化性质和危险特性](https://img.taocdn.com/s3/m/44cb9561ff4733687e21af45b307e87100f6f852.png)
标识
中文名：硫化钠[无水或含结晶水＜30%]
危险货物编号：42009
英文名：Sodium sulphide，anhydrous or sodium sulphide with less than 30％ water of crystallization
UN编号：1385
分子式：Na2S
分子量：78.04
CAS号：1313-82-2
理化性质
外观与性状
无色或米黄色颗粒结晶，工业品为红褐色或砖红色块状。
熔点（℃）
1180
相对密度(水=1)
1.86
沸点（℃）
/
饱和蒸气压（kPa）
/
溶解性
易溶于水，不溶于乙醚，微溶于乙醇。
毒性及健康危害
侵入途径
吸入、食入、经皮吸收
毒性
/
健康危害泄漏ຫໍສະໝຸດ 置隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。从上风处进入现场。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
储运注意事项
①储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库内湿度最好不大于85％。包装密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
本品在胃肠道中能分解出硫化氢，口服后能引起硫化氢中毒。对皮肤和眼睛有腐蚀作用。
燃烧爆炸危险性
燃烧性
自燃
燃烧分解物
硫化氢、氧化硫。
闪点(℃)
/
爆炸上限（g/m3）：
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真空干燥脱水制备高纯度无水硫化钠条件控制
高纯度的无水硫化钠是合成高性能特种工程塑料聚苯硫醚( PPS)的优质原料之一。
如果采用新研制的高纯白色结晶硫化钠(Na2S·5. 5H2O)为原料,则干燥得到的无水硫化钠中Na2S2O3和Na2SO3含量都很低。
通过对真空度、温度、时间等条件的研究,避免了硫化钠干燥过程中物料的熔融粘壁和氧化等现象出现,从而为实现工业化生产提供了技术依据。
1 实验部分
1.1 无水硫化钠质量要求
由于高纯度无水硫化钠合成的PPS性能好,价格高,而目前中国高质量的无水硫化钠市场几乎是空白。
根据中国一些PPS树脂生产企业和相关科研院所专家的要求,无水硫化钠质量至少应满足w (Na2S) ≥92% , w (Na2S2O3 +Na2 SO3 ) ≤3. 0%的要求。
1.2 实验原料
实验所用白色结晶硫化钠质量指标见表1。
1.3 主要仪器
电热恒温真空干燥箱DZ - 88 (上海跃进医疗器械厂) ;旋片真空泵2XZ - 4 (浙江黄岩黎明实业有限公司) ;缓冲瓶;冷凝管;瓷盘。
1.4 实验方法
取100 g结晶硫化钠原料于一瓷盘中, 厚度1. 5～2. 0 cm,放入电热恒温真空干燥箱中,密封后开启真空泵,待真空达到一定值时,开启加热系统开始干燥。
抽出的水气经冷凝管冷却进入一缓冲瓶中。
待样品干燥后停止加热,自然冷却至一定温度后,关闭真空泵,取出样品。
无水硫化钠的测定参照《GB10500—2000工业硫化钠的测定方法》,在制备分析试液时称样量约为3. 5 g。
2 结果与讨论
2.1 干燥原料的选择
目前中国硫化钠市场上最好的产品是w (Na2S) ≥60%的黄色片碱,俗称黄片碱。
由于其中Na2S2O3和Na2SO3质量分数一般均≥2. 0% ,若将其干燥为w (Na2 S) ≥90%的无水硫化钠,则仅Na2 S2O3质量分数至少在3. 0%以上, 还不包括Na2SO3和干燥过程中因氧化作用造成的主成分减少,杂质含量增高的情况。
而且其为片状固体,不利于干燥。
也有人曾用Na2S ·9H2O 晶体[ w (Na2 S) = 31% ] 进行干燥来制备无水硫化钠,但由于Na2S·9H2O含水量高,使得干燥过程时间长,能耗大,笔者通过考察知道该晶体在温度高于30 ℃时极不稳定。
因此, 选用新研制的Na2S·5. 5H2O晶体,其中的Na2S质量分数达45% ,而Na2 S2O3质量分数一般在0. 5%以下,且质量相对稳定,颗粒均匀,比表面积大,干燥做无水硫化钠较好[ 1 ]。
2. 2 干燥完成后出料温度的确定
实验在第一次干燥完成取出物料时产生瞬间燃烧现象,结果导致无水硫化钠中Na2 S2O3质量分数大为增加, 主成分下降, 所得产品分析结果为:w (Na2 S) = 53. 91% , w (Na2 SO3 ) = 1. 67%,w (Na2 S2O3 ) = 30. 95%。
为了防止取出时物料的燃烧氧化,采取了干燥完成后必须在保持真空条件下将物料冷却至40 ℃以下方可取出的措施。
2. 3 真空度的确定
通过实验知道了晶体硫化钠的干燥脱水必须在一定的真空度下才行,这是干燥能否进行的关键。
在实验开始阶段,因为没有成功的经验可以借鉴,初步选定分两段温度干燥(第一段温度为80～85 ℃,时间为3 h,第二段温度为120 ℃,时间2 h) ,真空度为0. 080～0. 090MPa,结果是低温熔化,高温沸腾,且所得产品氧化严重。
而当真空度为0. 098MPa时,物料的干燥不再出现熔化沸腾现象。
通过试验确定干燥时真空度必须至少保持在≥0. 096MPa,实验结果见表2。
值得注意的是真空度与干燥温度密切相关,实验所选的真空度是在所指定的温度下的真空度。
2. 4 干燥温度与干燥时间的确定
试验采用两段在不同温度进行干燥,第一段温度为80～85 ℃,时间为5 h,第二段温度为110 ～120 ℃,时间2 h,真空度≥01096 MPa,所得无水硫化钠中Na2 S质量分数能达到92%以上。
如果适当缩短每段的干燥时间,最终产品质量也能达到要求。
实验数据见表3。
为了更准确地知道晶体Na2 S·5. 5H2O的干燥脱水过程,以便选择经济合理的干燥温度和干燥时间,本实验作了简单的脱水温度测定,干燥时间均为1 h,真空度≥01096MPa,结果见表4。
从表4知道,该晶体硫化钠在85 ℃已干燥脱水达到w (Na2 S) 接近92%。
在115 ℃已基本脱水完全。
为此,在真空度01096MPa, 85 ℃下延长干燥时间又进行验证实验,结果见表5。
通过以上实验知道:温度低时干燥时间要长,提高温度则干燥时间缩短。
从节能角度考虑,认为在一段温度85 ℃,时间1 h,二段温度115 ℃,时间30 min的条件下干燥较为合理。
另外,在温度一定时,干燥时间还应该与样品量、干燥方式等因素有关。
所以,实验关于温度、时间的摸索只能作为参考。
2. 5 防止氧化[ 2 ]
从无水硫化钠的质量可以看出,在真空干燥过程中又有少量的硫化钠氧化为Na2 S2O3和Na2 SO3。
为了防止硫化钠氧化,提高产品质量,实验又采取了一些防氧化措施。
最直接的办法是用氮气来置换空气,使硫化钠隔绝空气进行干燥,但考虑到实施起来困难很多,最后采用以下2种方法进行实验: 一是将晶体硫化钠用乙醇离心洗涤后再干燥。
使用乙醇的目的是为了置换出原料中的游离水,加
速干燥以减轻硫化钠的氧化。
也有资料介绍说加入某些有机掺杂物如乙醇会使氧化过程延缓,从实验结果看,使用乙醇洗涤晶体可使氧化作用稍有下降,但不明显。
二是用苯二酚作为抗氧剂,加入量为晶体质量的0. 2%。
此抗氧剂也是Na2 SO3的抗氧剂,关于它抑制氧化作用的机理可解释为反应物分子与抗氧剂的分子生成了络合物,一般认为其作用效果是苯二酚>焦性没食子酸> β - 萘酸>苯酚。
实验表明效果不明显, 因为Na2 S 比Na2 SO3 更易氧化, 因此Na2 SO3的抗氧剂对Na2 S防氧化作用不明显。
3 结论
1)要使硫化钠晶体在真空干燥过程中不出现熔融和粘壁,真空度必须≥0. 096 MPa,这是晶体硫化钠能否进行干燥生产的关键。
2)采用分两段温度进行干燥较为合理,一段低温85 ℃,避免熔化;二段高温
115 ℃,主要是保证干燥完全和缩短干燥时间。
3)为防止干燥完成后物料的燃烧氧化,必须在保持真空条件下将物料冷却至40 ℃以下方可出料。
4 ) 要制得高纯度的无水硫化钠, 干燥所用Na2 S·5. 5H2O结晶体的质量很关键,一般控制晶体中杂质Na2 S2 O3与Na2 SO3质量分数之和不超过0. 5%为宜。
5) Na2 SO3的抗氧剂对抑制Na2 S的氧化不明显,只要选择好合适的干燥原料和干燥条件而不加抗氧剂,产品也可达到聚苯硫醚生产要求。
6)为了缩短晶体硫化钠的干燥时间,减少能耗,降低成本,建议用能程序升温的真空微波干燥设备进行硫化钠的干燥工艺研究。