阿司匹林的制备
阿司匹林的实验室制备流程
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制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林是一种常见的药物，常用于缓解头痛、发热、关节炎等症状。
它的制
备原理主要涉及到水杨酸的乙酰化反应。
水杨酸是一种天然存在的化合物，它可以从柳树皮或者草药中提取得到。
而阿司匹林则是通过对水杨酸进行化学反应合成而成。
首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
这个
反应过程中，硫酸起到了催化剂的作用，加速了反应的进行。
乙酰水杨酸即为我们常说的阿司匹林。
制备阿司匹林的过程并不复杂，但需要严格控制反应条件和操作步骤。
首先，
需要确保水杨酸和乙酸酐的纯度和质量。
其次，在反应过程中需要严格控制温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯度。
此外，反应后需要对产物进行适当的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林。
阿司匹林的制备原理虽然简单，但在实际生产中需要严格遵守操作规程和安全
操作规范。
化学反应涉及到一定的危险性，操作人员需要具备一定的化学知识和实验技能，以确保实验的安全进行。
总的来说，阿司匹林的制备原理主要是通过水杨酸的乙酰化反应合成而成。
这
个过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，以确保产物的纯度和实验的安全进行。
阿司匹林作为一种常见的药物，在制备过程中需要严格遵守相关规定，以确保产品的质量和安全性。
_阿司匹林的制备
结晶（重结晶）：固体、液体分离， 溶解性不同的固体可溶物分离 渗析：胶体与溶液中溶质的分离
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关 系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体 溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶 解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用 溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以 使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶 解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去）， 从而达到提纯目的。
2.结晶抽滤
稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反 应液倒入盛有100ml水的200ml烧杯中，然 后冷水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移 到100ml烧杯中。
3.重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入 25ml35%乙醇，置于45~50℃ 水浴 中加热，使其迅速溶解。若产品不 能完全溶解，可酌情补加35%的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷 却，待结晶完全析出后，进行抽滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽 干。将结晶转移至表面皿中，自然 晾干后称量。
1. 若制备阿司匹林的量较大，可采用带 电动搅拌器的回流装置。三颈瓶口中安 装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管， 另一侧口安装温度计。
2. 水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应，反应需加热至150~160 ℃才能进行。若加入少量浓硫酸，可破 坏水杨酸分子内氢键，是反应温度降低 到80 ℃左右，从而减少副产物的生成。
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解植物神经 紊乱引起的头痛，但是长期服用对身体有较大伤害， 如患者产生药物依赖性，应尽量酌减使用并同时采用 中药治疗。阿司匹林在阵痛、解热、消炎、抗风湿、 抗血栓、预防消化道肿瘤、缓解关节炎等方面也有显 著作用。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
制备阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和影响因素；2. 掌握阿司匹林制备的实验操作步骤；3. 学习重结晶纯化固体有机物的技术。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
它具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，同时也用于预防心脑血管疾病。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸反应温度应控制在75-80℃左右，温度过高易发生副反应。
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶（100mL）、球形冷凝管、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、35%乙醇溶液、冷水等。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的三颈瓶中。
2. 加入乙酸酐：缓慢加入10mL新蒸馏的乙酸酐，边加边摇匀。
3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续摇匀。
4. 加热反应：安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 重结晶：将粗产品置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，加热溶解，过滤。
待冷却后，再次过滤，得到纯阿司匹林。
8. 干燥：将纯阿司匹林置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过重结晶，得到白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的：
通过本次实验，掌握阿司匹林片剂的制备方法，了解其化学原理及反应过程。
实验原理：
阿司匹林是一种非甾体抗炎药，通过水解水合作用将水解的水合物去除，再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼，最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中，加热搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温，再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀，用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果：
根据实验步骤，成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了阿司匹林片剂，并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结：
阿司匹林作为一种常用的药物，其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验，我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解，为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：准备阿司匹林的药物原料，包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理：将原料进行预处理，如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合：按照配方要求，将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法，即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转，以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型：将混合物进行制粒处理，即将粉状物料压制成颗粒状，或者采用颗粒法，将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后，使用造型机将颗粒进行造型，将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣：根据需要，可以进行药物片剂的包衣处理，主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感，或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装：将制备好的阿司匹林片剂进行包装，通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装，以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是，以上只是一般的制备方法，具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。
抽滤，收集滤液。
9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林的制备
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 ％乙醇， 置于45~50 ℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时， 加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生 水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出 后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气 冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的 固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用， 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计
（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐， 再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度 降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后 置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它的化学名称是乙酰水杨酸。
下面将介绍阿司匹林的制备方程式及其原理。
阿司匹林的制备主要通过乙酰化反应来完成。
乙酰化反应是一种酯化反应，即酸与醇反应生成酯的过程。
在阿司匹林的制备中，水杨酸和乙酸酐反应生成乙酰水杨酸。
乙酸酐是阿司匹林制备中的酯化试剂，它是一种乙酸的酯。
乙酸酐的分子式为(CH3CO)2O，它是一种无色液体，在常温下易挥发。
乙酸酐的结构中含有两个乙酰基，它们在反应中起到供给乙酰基的作用。
水杨酸是阿司匹林制备中的原料之一，它的化学名称是2-羟基苯甲酸。
水杨酸是一种白色结晶性固体，常用于退热、镇痛和抗炎的药物中。
在制备阿司匹林的过程中，水杨酸的羟基与乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
阿司匹林的制备方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙酸这个方程式表示了阿司匹林的制备过程。
具体来说，水杨酸与乙酸酐在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和副产物乙酸。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要成分，它具有镇痛、退热和抗炎的作用。
阿司匹林的制备过程中，酸催化剂起到了重要的作用。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸和盐酸等。
酸催化剂可以加速酯化反应的进行，提高反应速率和产率。
需要注意的是，在阿司匹林的制备过程中，应该控制反应温度和反应时间，以保证反应的效率和产物的纯度。
此外，还需要将反应混合物进行适当的处理和纯化，以获得纯度较高的阿司匹林。
总结起来，阿司匹林的制备是通过水杨酸和乙酸酐的酯化反应来完成的。
该反应在酸催化剂的存在下进行，生成乙酰水杨酸作为阿司匹林的主要成分。
这个制备方程式描述了阿司匹林的制备过程，为阿司匹林的生产提供了理论依据。
阿司匹林的制备是一项重要的工业过程，对于满足人们对药物的需求具有重要意义。
湿法制备阿司匹林片的工艺
湿法制备阿司匹林片的工艺
湿法制备阿司匹林片的工艺步骤如下：
1. 准备阿司匹林原料：阿司匹林粉末、辅料（如填充剂、润滑剂、分散剂等）。
2. 预处理原料：将阿司匹林粉末与辅料进行混合，并加入适量的溶剂，将混合物进行予热溶解，使溶液均匀。
3. 喷粉制备：将溶解后的混合液通过喷粉设备进行喷粉，形成颗粒状的阿司匹林颗粒。
4. 造粒：将喷粉得到的颗粒进行造粒，通过湿法造粒设备进行湿法造粒，使颗粒变得更加均匀。
5. 干燥：将造粒后的阿司匹林颗粒进行干燥，去除多余的溶剂，使颗粒变得干燥。
6. 筛分：将干燥后的阿司匹林颗粒进行筛分，去除颗粒中的杂质。
7. 添加辅料：将符合要求的阿司匹林颗粒与其他辅料进行混合，如填充剂、润滑剂等，使整个配方更加均匀。
8. 压片：将混合后的药物颗粒放入压片机中，通过压片机的压力，将药物颗粒压制成片状。
9. 包衣：若需要，可以对制得的阿司匹林片进行包衣处理，增加稳定性和口感。
10. 整理包装：对制得的阿司匹林片进行整理和包装，例如装入药瓶、泡腾片包装等。
以上是一般湿法制备阿司匹林片的工艺步骤，具体工艺可能会根据生产厂家和机器设备的不同而有所差异。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤：
1. 原料准备：主要原料包括水杨酸和乙酸酐。
水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。
2. 酮酸化反应：将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中，在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应温度一般在60-90摄氏度之间。
3. 结晶纯化：将反应混合物冷却至低温，使阿司匹林结晶出来。
然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤，将杂质去除，得到纯净的阿司匹林晶体。
4. 粉碎和包装：将阿司匹林晶体进行粉碎，使其成为细粉末。
然后根据需要进行包装，常见的包装形式包括片剂、胶囊等。
需要注意的是，制备阿司匹林的过程中，需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等，以确保产品的质量和纯度。
生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程，防止事故和污染的发生。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种非处方药，也被称为阿斯匹林。
它是一种非甾体类抗炎药（NSAIDs），常用于缓解头痛、发热、关节炎和其他轻度疼痛和炎症症状。
阿司匹林的制备方程式如下：苯甲酸 + 乙酸酐 + 硫酸→ 乙酰氧基苯甲酸 + 硫酸水合物乙酰氧基苯甲酸 + 氢氧化钠→ 阿司匹林 + 醋酸钠这个方程式描述了阿司匹林的合成过程。
下面我们将详细解释每个步骤的原理和过程。
苯甲酸和乙酸酐被加入到一个反应容器中。
硫酸作为催化剂，加入到反应混合物中。
这个步骤称为酯化反应。
在酯化反应中，苯甲酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰氧基苯甲酸。
乙酰氧基苯甲酸是阿司匹林的前体物质。
接下来，乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应。
这个步骤称为水解反应。
水解反应中，乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应，生成阿司匹林和醋酸钠。
阿司匹林的结构中含有乙酰氧基（乙酰基）基团，这个基团使阿司匹林具有抗炎和镇痛的作用。
整个制备过程中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。
氢氧化钠则用于水解反应，将乙酰氧基苯甲酸转化为阿司匹林。
醋酸钠是水解反应的副产物，它在制备过程中并不起重要作用。
阿司匹林的制备过程需要控制反应条件和配比，以确保高产率和纯度。
此外，制备过程中还需要注意安全措施，避免产生危险物质或发生意外。
阿司匹林是一种重要的药物，具有广泛的应用。
它通过抑制体内的花生四烯酸代谢，减少前列腺素的合成，从而发挥抗炎、镇痛和退热的作用。
阿司匹林还能抑制血小板的聚集，预防血栓形成，对心血管疾病具有保护作用。
阿司匹林的制备方程式描述了它的合成过程。
通过酯化反应和水解反应，苯甲酸和乙酸酐首先生成乙酰氧基苯甲酸，然后与氢氧化钠反应得到阿司匹林。
阿司匹林是一种重要的非处方药，具有抗炎、镇痛、退热和抗血栓的作用。
它的制备过程需要严格控制反应条件和配比，以确保高产率和纯度。
制备阿司匹林 实验报告
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言：阿司匹林，也称为乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程以及纯化方法的效果。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 水5. 碳酸钠6. 乙醇7. 氯仿8. 纸薄层色谱板实验步骤：1. 首先，将水杨酸（2.0克）加入一个干净的锥形瓶中，然后加入乙酸酐（5毫升）和几滴硫酸作为催化剂。
2. 在实验室通风橱中慢慢加入浓硫酸（5毫升），并将瓶口用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将瓶子放在水浴中，温度保持在80摄氏度，并继续搅拌2小时。
4. 将反应混合物冷却至室温，然后缓慢加入冷水（20毫升），使反应停止。
5. 将产生的沉淀过滤并用冷水洗涤，然后用乙醇再次洗涤。
6. 将洗涤后的沉淀置于干燥器中，使其完全干燥。
7. 将干燥的沉淀称重，并计算产率。
结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地制备了阿司匹林。
制备过程中，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成了阿司匹林。
在实验过程中，硫酸起到了催化剂的作用。
它能够促进酯化反应的进行，并提高反应速率。
此外，硫酸还能够去除水分，保证反应的进行。
在制备过程中，我们还使用了纯化方法来提高产物的纯度。
首先，通过过滤和洗涤，去除了反应中的杂质。
然后，通过将产物置于干燥器中使其完全干燥，进一步提高了产物的纯度。
在实验中，我们还测量了产物的产率。
通过将干燥的沉淀称重，我们可以计算出实际得到的阿司匹林的质量与理论质量之间的比值。
产率的计算可以反映出实验的成功程度和纯化方法的效果。
总结：通过本实验，我们成功地制备了阿司匹林，并探究了其制备过程以及纯化方法的效果。
实验结果表明，通过合适的催化剂和纯化方法，可以高效地合成出纯度较高的阿司匹林。
这对于药物制剂研究和生产具有重要意义，也为我们深入了解药物合成和纯化过程提供了宝贵的经验。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
它的化学名称是乙酰水杨酸，其制备过程相对简单，本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。
方程式阿司匹林的制备方程式如下所示：该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。
制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤：第一步：乙酰化反应1.将苯甲酸（C6H5COOH）加入含有硫酸（H2SO4）的反应容器中。
2.在搅拌下，缓慢加入乙酸无水物（CH3COOH）。
3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。
4.反应约进行30分钟后，停止加热。
第二步：水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。
2.搅拌反应混合物，使其充分溶解。
3.缓慢加入氢氧化钠（NaOH）溶液，直至pH值达到7-8。
4.将反应混合物过滤，以去除未反应的杂质。
第三步：结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。
2.保持沸腾状态，逐渐加入冷水，使溶液冷却。
3.阿司匹林会逐渐结晶出来，在此过程中可以观察到白色固体形成。
4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来，并用冷水洗涤以去除杂质。
第四步：干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。
2.确保完全干燥后，称量并储存于干燥密封容器中。
实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应在通风良好的实验室中进行，避免吸入有害气体和粉尘。
2.使用化学品时，应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜。
3.操作过程中要小心使用火源，以防止火灾和爆炸。
4.在处理化学品时要小心谨慎，避免接触皮肤和眼睛。
5.实验结束后，应妥善处理废弃物和化学品残余物。
总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤，我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。
制备过程需要注意安全操作，并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。
阿司匹林作为一种药物，在医疗领域具有重要的应用价值。
阿司匹林的制备
实验六阿司匹林的制备一、实验目的1、掌握阿司匹林制备的实验方法，了解其反应原理；2、巩固并掌握重结晶提纯法。
二、实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。
1897年8月10日，德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。
一百多年来，阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物，而且研究表明：它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。
化学反应式：COOH H2SO4COOH+ (CH3CO)2O + CH3COOHOH OCOCH3三、仪器与试剂1、仪器：50mL锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿等。
2、试剂：水杨酸6.3g、乙酸酐9.5g、浓硫酸、100g·L-1三氯化铁溶液。
四、实验步骤：1、产品制备：在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g（0.0456mol）干燥的水杨酸和9.5g(约9mL，0.093mol)的乙酸酐[1]，然后加10滴浓硫酸，充分振摇使固体全部溶解。
在水浴上加热，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，同时振摇[2]。
稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水冷却15 min，抽滤后，乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次，烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。
此产品可用乙醇/水进行结晶[3]，重结晶产品约6.5g，熔点134~136℃[4]。
乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点的文献值为136℃。
2、产物分析：在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林，再加入1mL乙醇使晶体溶解。
然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。
注释：[1]乙酸酐应当是新蒸的，收集139～140℃的馏份。
[2]反应温度不宜过高。
也可采用控制浴温在85～90℃，维持10min，温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯。
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重结晶的原理
重结晶(recrystallization)
将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的 过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使 混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系， 最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂， 滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起 的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别 很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上 升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较 高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体， 除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶 往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
1.阿司匹林粗产品的制备
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐 在浓硫酸的催化作用下发生酰基 反应来制取
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸.乙酐.并滴入五滴浓硫酸.轻轻 摇荡锥形瓶使固体溶解.在80℃-90℃水浴中加热约15分钟.从水浴中移 出锥形瓶.当内容物温热时慢慢地入3-5ml冰水.此时反应放热.甚至沸腾. 反应平稳后.再加入40ml水.用冰水浴冷却.并用玻璃棒不停搅拌.使结晶 完全析出.抽滤.用少量冰水洗涤两次. 2.阿司匹林粗产品的纯化 将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液. 搅拌.直至无CO2气泡产生.抽滤.用少量水洗涤.将洗涤液与滤液合并. 并弃去滤渣. 先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水.配好盐酸溶液.再将上述 滤液倒入烧杯中.阿司匹林复沉淀析出.冰水冷却令结晶完全析出.抽滤. 冷水洗涤.压干滤饼.干燥. 用乙酸乙酯重结晶.计算产率.
阿司匹林的副作用
• 1.胃肠道反应 主要表现为上腹部不适，恶心呕吐，诱发和 加重胃溃疡，有时可引起溃疡出血。 2.凝血障碍 一般治疗量即可抑制血小板聚集而延长出血时 间。长期或大剂量以上还可抑制凝血酶形成，造成出血。 3.过敏反应 偶可出现皮疹，血管神经性水肿，阿司匹林哮 喘甚至过敏性休克。 4.水杨酸反应 长期应用或大量误服可引起头痛、眩晕、恶 心呕吐、耳鸣、视力减退等中毒症状，称为水杨酸反应。 5.瑞胰综合症 极少数病毒感染伴发烧的儿童或青年用阿司 匹林后出现严重肝功能损害合并脑病，严重者可致死，10 岁左右的儿童患流感或水痘者忌用本品。
开始制备
» 大家注意 啦
！
实验原理
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体， 易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因 具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗 伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节 痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。 常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实 验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的 催化下发生酰基化反应来制取。
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控 温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸 去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出 物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的 苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高， 还可收得10份纯品。
2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工 艺路线
.制备工艺
将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂 使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为 浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热 10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固 体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品 约13份，在苯中重结晶可得纯品。
• ⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的 生成。 • ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将 大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 • ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取 用，并注意不要粘在皮肤上。
补充说明：
【1】若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌 器的回流装置。三颈瓶中口安装电动搅拌器，一侧口 安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计。 【2】水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基化 反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若加入少 量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降 低到80℃左右，从而减少副产物的生成。 【3】溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高， 否则阿司匹林发生水解。
阿司匹林的分子式是C8H8O4，分子量是152，结构简式 是 。在一个阿司匹林分子中，有一个苯环，一个羧基， 一个酯基，并且羧基和酯基连接在苯环的相邻的两个碳原 子上。 阿司匹林结构中含有羧基，因此阿司匹林具有酸的通性。 阿司匹林分子中又有一个酯基，因而它又可以在无机酸或 碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸 和乙 酸CH3COOH。生成的水杨酸结构中由于有游离的酚羟基， 因而可以和起显色反应。有的阿司匹林片有醋酸臭味，就 是因为阿司匹林在保存过程中，贮存不当，与空气中的水 蒸气接触，缓慢发生水解作用，生成了醋酸CH3COOH。
产率计算
产品外观 实际产量 理论产量 产率
白色晶体
2.98g
5.61g
53.2%
终于完啦
• 大家鼓掌 哈~哈~哈~ • 祝大家心情愉快
有机化学 阿司匹林的制备
河北化工医药职业技术学院
神秘的阿司匹林
■中文名称：阿斯匹林(解 热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文别名：醋柳酸、乙酰水 杨酸、巴米尔、力爽、塞宁、 东青等 ■英文名称：aspirin ■拉丁名称:Aspirin 化学名称:2-(乙酰氧基)苯甲 酸
阿司匹林的结构和分析
阿司匹林的作用
阿司匹林即乙酰水杨酸,主本品解热镇痛作用较强，能 降低发热者的体温，对正常体温几乎无影响，且只能 缓解症状，不能治疗病因。本品尚可减少炎症部位具 有痛觉增敏作用的物质—前列腺素的生成，故有明显 的镇痛作用，对慢性疼痛效果较好，对锐痛或一过性 刺痛无效。 抗炎抗风湿作用也较强，急性风湿热用药后24—48小 时即可退热，关节红肿疼痛症状明显减轻。 还具有抗血小板聚集作用，延长出血时间，防止血栓 形成。
操作流程
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液 进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：
仪器药品
锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL） 温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉 水杨酸乙酸酐硫酸（98％）乙醇水溶液 （35％）
实验装置
【注意事项】
• ⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸 气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
反应方程式
副反应
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过 高易发生下列副反应： •∶ 产生的副产品：水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸 乙酸
实验步骤
⑴酰化在干燥的锥形瓶［1］中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7 滴浓硫酸［2］，立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之 中）。混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此 温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应 5min，使反应进行完全。 ⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷 水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 ⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水 浴中加热，使其迅速溶解［3］。若产品不能完全溶解，可酌情补加35 ％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行 抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中， 自然晾干后称量，计算产率。
阿司匹林的制备
• 阿司匹林的物理性质
• 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无 味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙 醇、氯仿，微溶于乙醚。在潮湿下易分 解
阿司匹林的制备方法
1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线 2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
1.采用乙酸酐为