紫外分光光度法测定蔗糖含量(1)

1 试验部分
1. 1 试剂与仪器 蔗糖标准溶液 : 0. 200 0 g ·L - 1 ,称取蔗糖 (分
析纯试剂) 01 200 0 g 溶于二次蒸馏水 ,并定容到 1 L。
TU21201 紫外可见分光光度计 水为二次蒸馏水 1. 2 试验方法 在具塞比色管中加入适量的 0. 200 0 g ·L - 1 蔗 糖标准溶液 , 加入浓盐酸 3 mL , 用二次水定容至 10 mL 。在沸水中加热 8 min ,取出用流水冷却. 用 1 cm 比色皿 ,以试剂空白为参比 ,于 291 nm 波长处 测定其吸光度 。
按试验方法 ,加入不同量 20 mg ·L - 1 氧化镁标 准溶液 ,测出结果见表 2 。
由以上结果表明 ,用本法加标试验 ,其相对标准 偏差在 1. 52 %以内 。说明方法的精密度良好 。与 标准值相比 ,误差小于国家标准允许误差 。 2. 4 样品分析应用
称取稀土镁硅铁试样 。按试验方法不加氧化镁
(上接第 363 页)
表 1 饮料中蔗糖含量的测定结果
Tab. 1 Analytical results of contents of cane sugar in drinkings
试样
测定值
Det e r mi ned
Sample (ρ/ mg ·L - 1)
加入值 测得值
RSD Standard
参考文献 :
[ 1 ] 国家环保局《水和废水监测分析方法》委员会. 水和废 水监测分析方法 ·第三版[ M ] . 北京 :中国环境科学出 版社 , 1994. 369～370.
[ 2 ] 喻 林主编. 水质监测分析方法标准实务手册 [ M ] . 北 京 :中国环境科学出版社 , 2002. 895.
对不同温度进行试验 ,试验结果表明 ,在 100 ℃ 的 水 浴 中 加 热 8 ～ 10 min , 吸 光 度 基 本 不 变 , 10 min 后吸光度开始下降 。试验选定加热时间为 8 min 。 2. 4 放置时间对稳定性的影响
用紫外分光光度计进行 60 min 扫描 ,试验结果 表明 ,在 60 min 内吸光度基本不变 。试验选定在 60 min 内完成测定 。 2. 5 干扰试验
知识与经验
紫外分光光度法测定蔗糖含量
占达东
(琼州大学 化学系 , 海南五指山市 572200)
中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : B 文章编号 : 100124020 (2005) 0520363201
有关蔗糖含量的测定法有很多 ,如旋光法[1] 、气 相色谱法[2 ] 、液相色谱法[2 ] 、分光光度法[3～5 ] 等 。旋 光法测量准确性较差 ;气相色谱法和液相色谱法测 量过程较复杂 ;文献[ 3 ,4 ]报道的分光光度法 ,是在 蔗糖的溶液中加入显色剂间苯二酚或 2 ,4 ,62三硝 基酚 ,反应生成有色物质 ,并测其吸光度 ,文献[ 5 ]报 道的分光光度法 ,用酶水解蔗糖 ,加入 42氨替吡啉 苯酚显色 ,再测吸光度 。但在以上试验中加入了有 污染的间苯二酚等 。用紫外分光光度法在酸性条件 下直接测定蔗糖还未见报道 。
称取样品 0. 200 0 g ,以 40 g ·L - 1 重铬酸钾溶 液 25 mL 溶解 ,在 15～40 min 之间 ,测定结果基本 恒定 。本法采用 15 min 溶样 。 2. 3 干扰的排除
Ca2 + 的存在干扰 Mg2 + 的测定 。在 p H 10 时 , 钙镁同时被 ED TA 络合滴定 。因此在 p H 12 时 ,用 ED TA 将钙量滴出 ,以差减法求镁量[1] 。而铁 、铝 、 锰 、硅等干扰元素几乎都不被溶解 ,因此不必考虑进 行分离 。Cr6 + 的颜色对滴定的颜色影响仅是由暗红 变为亮绿 ,同样可以判断出终点 。因此 ,不必挥铬亦 能直接用 ED TA 进行滴定 。
对某三家漂染厂经现场固定的水样 ,分别充分 摇匀 ,各进行 5 次平行试验 。结果表明 ,三家漂染厂 废水样 品 中 硫 化 物 浓 度 分 别 为 0. 208 , 1. 00 和 111 6 mg ·L - 1 ,RSD 分别为 3. 6 % ,3. 6 %和 4. 0 %。
往这三家废水样品加 6～30 μg 硫化物标液进 行回收试验 ,回收率分别为 94. 8 %～103 % ,93. 7 % ～107. 0 % ,91. 5 %～105. 0 %。
取饮料 1 mL 定容到 100 mL ,取适量的待测液 进行测定 ,并进行加标回收试验 。测定结果见表 1 。
从试验结果可见该方法具有很好的选择性和较 高的灵敏度 ,适用于各种饮料中的蔗糖含量测定 。
(下转第 365 页)
·363 ·
夏岫云 : ED TA 滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁
本文选择重铬酸钾溶液溶解样品 。 2. 2 溶样时间的确定
To t al
( %)
added determined
(ρ/ mg ·L - 1)
回收率 Recovery
( %)
1
128. 9
3. 9
200
339. 7
105. 4
2
76. 3
1. 3
200
285. 3
104. 5
3
116. 1
2. 0
200
323. 5
103. 7
参考文献 :
[ 1 ] 仝殿荣. 用工作曲线法测定甜菜作物中的蔗糖含量 [J ] . 江西医学检验 , 2000 ,18 (4) :221.
(上接第 362 页) 度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。结果表明 ,线性回归方 程 y = 0. 008 6 + 0. 014 x , r = 0. 999 1 ε, = 2. 2 ×105 L ·mol - 1 ·cm - 1 。 2. 5 检出限
按试验方法 ,对蒸馏水进行 20 次空白试验 ,以 三倍标准差计算 ,检出限为 1. 3μg 。 2. 6 精密度与准确度试验
[ 2 ] 沈小婉. 色谱法在食品分析中的应用 [ M ] . 北京 :北京 大学出版社 , 1992. 54 ,181.
[ 3 ] 韩雅珊. 食品化学实验指导 [ M ] . 北京 :北京农业大学 出版社 , 1992. 19～23.
[ 4 ] 姚协祯 ,毕玉友. 饮料中还原糖及蔗糖的分光光度法测 定[J ]. 预防医学文献信息 , 1999 ,5 (2) :153.
蔗糖在盐酸介质中发生水解产生果糖和葡萄 糖 ,果糖在盐酸的作用下生成羟甲基糠醛[6] ,通过对 产物的吸收光谱进行扫描 ,发现在 291 nm 波长处 有最大吸收 。蔗糖浓度在0～50 mg ·L - 1 范围内服 从比耳定律 。本法只加入盐酸 ,不加入其它显色物 质 ,样品无需预处理 ,方法简便 、快速 、灵敏 ,无污染 。
按试验方法进行了干扰试验 ,结果表明 ,维生素 C 、柠檬酸 、2 g ·L - 1 苯甲酸钠对测定没有干扰 。 2. 6 工作曲线的绘制
吸取 0. 200 0 g ·L - 1 蔗糖标准溶液 0. 0 ,0. 5 , 1. 0 ,1. 5 ,2. 0 ,2. 5 mL ,按试验方法测定吸光度 ,绘 制工作曲线 ,蔗糖含量在 0～50 mg ·L - 1 范围内服 从比耳定律 ,线性方程 A = 0. 016 4 c + 0. 009 6 ,相 关系数为 0. 998 4 。对 40 mg ·L - 1 蔗糖进行 11 次 测定 ,相对标准偏差为 2. 6 %。 2. 7 样品分析
表 2 加标试验结果及回收率( n = 5) Tab. 2 Results of standard addition and recovery test
加入 MgO 量
标准值
测定值
回收率
MgO solution Standard MgO Average of RSD
added (V / mL)
added w ( %)
2 结果与讨论
收稿日期 : 2003211218
2. 1 吸收曲线 按试验方法用紫外分光光度计进行吸收光谱扫
描 ,测出最大吸收波长为 291 nm 。 2. 2 盐酸的影响
按试验方法改变盐酸浓度进行试验 ,试验结果 表明 ,当盐酸的浓度在 3. 6～4. 8 mol ·L - 1 时 ,吸光 度达到最大值 ;盐酸的浓度增大时 ,吸光度降低 ,选 用 3. 6 mol ·L - 1 盐酸 。 2. 3 温度及加热时间的影响
[ 5 ] 申素红 ,李文红 ,戴有荔. 用分光光度计测定食品中蔗 糖的分析方法[J ] . 食品研究与开发 , 1995 ,16 (3) :45.
[ 6 ] 姜英勤 ,黄治清 ,马克荣 ,等. 间苯二酚分光光度法测定 果葡糖浆中的果糖[J ] . 化学世界 , 1989 ,1 :18. ·365 ·
0. 89 101. 0
40
2. 00
1. 996
0. 60 99. 8
60
3. 00
3. 000
0. 00 100. 0
标液直接进行测定即可 。 本法测定值与外单位所测结果值基本一致 。
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参考文献 :
[ 1 ] 吴 诚 ,王智汉 ,包大杰 ,等. 化学分析 (二级人员) [ M ] . 北京 :机械电子工业部理化人员培训资格鉴定委员会 , 1989. 65.
determined value ( %) w ( %)
Recovery ( %)
5
0. 25
0. 249
0. 48 99. 6
10
0. 50
0. 499
1. 14 99. 8
15
0. 75
0. 748
1. 52 99. 7
20
1. 00
1. 008
0. 88 101. 0
25
1. 25
1. 260