精选-油脂的提取和测定
油脂检测方法汇总
油脂质量检测方法
1 B&D重量法
2 香草醛比色法
提取小球藻总脂，分别配制油脂含量为0．1 mg·mL、0．2 mg·mL、0．5 mg·mL、1．0 mg·mL、2．0mg·mL、5．0mg·mL。
的氯仿溶液，取0．1 mL上述溶液，加0．5 mL 浓硫酸，混匀，100℃水浴10 min，冷却至室温，加1．978 mg·mL。
香草醛磷酸试剂2．5mL，混匀，反应2h，在528nm下进行比色．绘制不同油脂含量与OD528相关的标准曲线，另取3 份1 0 mg小球藻藻粉提取后用同法进行测定。
3尼罗红染色法
干藻粉配制浓度为0．2 mg·mL～、0．5 mg·mL、1．0mg·mL、2．0mg·mL、5．0mg·mL、10．0mg·mL的小球藻溶液，另配制3份1．5 mg·mL一的小球藻溶液作为待测液．取96孔荧光板，每孔加入200 taL藻液和2 尼罗红染料(0．1 mg·mL )，反应7min，荧光酶标仪540nm光激发下，检测
580 nm处的荧光强度，扣除未染色藻液与尼罗红
染料在该波长处的荧光强度．根据标准曲线计算
出待测样品的油脂含量。
食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定（韦氏法） (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要：食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验. BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚）用薄层色谱法定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
酸价（酸值）酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别，利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词：BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品，食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂，常温下为液态。
油脂的检验
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
油脂的检验
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
脂类的测定方法
2.3
氯仿-甲醇提取法
索氏提取法对包含在组织內部的脂肪等不能完全提
取出来，酸分解法常使磷脂分接而损失。而在一定的
水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却
能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及磷 脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的 测定更为有效。
(1) 原理
将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸 腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类 的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来
(2)适用范围与特点
适用于脂类含量较高，结合态的脂类含 量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样 品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而 结合态脂肪测不出来。
(3)
仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50~80℃） ③ 电热恒温烘箱（80~120℃）
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
(5) 测定方法
(1) 原理 利用强酸在加热的条件下将 试样成分水解，使结合或包藏 在组织内的脂肪游离出来，再 用有机溶剂提取，经回收溶剂 并干燥后，称量提取物质量即 为试样中所含脂类。
(2) 仪器 ① 恒温水浴50~800C。 ② 100ml具塞量筒。
(3) 试剂
① 乙醇（95%体积分数） ② 乙醚（不含过氧化物） ③ 石油醚（30~600C沸腾） ④ 盐酸。
②回收溶剂
② 脂肪在食品加工中的作用
• 在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含 量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等 都有直接的影响。 举例： 蔬菜本身的脂肪含量较底，在生产蔬菜罐头时， 添加适量的脂肪可以改善产品的风味， 对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是 卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及 其结构都有影响。 • 脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品 的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品 的营养价值，等方面都有重要的意义。
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]
![油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]](https://img.taocdn.com/s3/m/298946e8f605cc1755270722192e453610665b3e.png)
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质鉴定09级制药工程一班李楠摘要：该文研究了用浸出法从油料作物花生中提取粗脂肪。
浸出法是一种较先进的制油方法,它是应用固液萃取的原理,选用某种能够溶解油脂的有机溶剂,经过对油料的接触(浸泡或喷淋) ,使油料中油脂被萃取出来的一种方法[1]。
其仪器主要为索氏提取器。
然后通过皂化反应，酸碱反应等鉴定出油脂的性质。
关键词：粗脂肪提取油脂鉴定Extraction of crude fat in oil crops and theidentification of the nature of oil09 Class1 pharmaceutical EngineeringAbstract: This paper studies the leaching method used to extract fat from the peanut oil crops. Leaching method is a more advanced-oil method, which is the application of the principle of solid-liquid extraction, the choice of some organic solvent to dissolve oil, after the contact of oil (soak or spray), so that fuel oil is extracted in the A method [1]. The mainly instrument is the Sechelt extractor. Then we can identify the nature of oil by specification, acid-base reaction.Key words: Crude fat Extraction Grease Identification正文：花生是我国主要的油料作物和经济作物,我国各地均有栽培。
油脂测定
有发生燃烧爆炸的危险。 试样包要完全津入乙醚中，可捆绑一个玻璃杯防
止其上浮。
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四、粗脂肪含量的测定-索氏抽提 法（油重法）
原理：
将样品置索氏脂肪抽提器中，反复经乙醚(或其他脂 溶剂)抽提，使脂肪完全溶解于溶包装和干燥：在上述已称重的滤纸包中装入3g左 右研细的样品，封好包口，放入105℃的烘箱中干燥3h 左右，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放人称 量瓶中称重（b）。
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3. 操作步骤
（3）抽提：将装有样品的滤纸包用长镊子放入提取管底部， 注入一次虹吸量2倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚 中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水流，在恒温水浴45 ℃中进行抽提。 抽提至抽取管内的乙醚用滤纸点滴检查无 油迹为止（约需6~12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸 包，在通风厨使乙醚挥发（抽提室温以12~25℃为宜）。提 取瓶中的乙醚另行回收。
在农业利用上作为提取油的原料来评价谷类和油料作 物种子的品质时，测定游离态油脂具有重要意义。
作物种子中游离态的油脂测定法有油重法(直接法)和残 余法(间接法)。
乙醚提取—直接测定油重法是国家标准方法，不适宜 于大批样品的测定 。
间接测定残余法适合于大批样品的分析，分析效率较 高，测定结果与油重法较为一致。
结合态脂类用乙醚提取法不能完全提取出来。因此，将 试样与盐酸溶液一同加热，淀粉、蛋白质等加水分解， 使脂类呈游离状态，因而容易用溶剂提取。
如大豆，脂类含量相当高，其中含有较多的磷脂及结合 脂类，为了有效地提取并定量全部脂类，采用氯仿—甲 醇(CM)混合溶液提取法比较适合。
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一、概述
烤肉制品的油脂提取方法的研究及其过氧化值的测定_刘文平
烤肉制品的油脂提取方法的研究及其过氧化值的测定刘文平1，谭操1，李平1，刘忠义1，*，唐道邦2，*(1.湘潭大学食品与生物工程系，湖南湘潭411105;2.广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，广东广州510610)摘要：以烤肉制品为原料，采用正己烷－异丙醇溶剂浸提法提取油脂，旨在提高低脂肪烤肉制品中油脂提取率同时准确测定其过氧化值。
油脂提取的最优条件:称取肉样(绞碎混匀)2.000g ，加入正己烷－异丙醇(4ʒ1，v /v )混合溶剂20mL ，浸泡过夜，2500r /min 离心20min ;旋转蒸发至尽干，于真空干燥箱中干燥1.5h 。
用该方法对不同烤肉制品进行验证性实验，均获得了较好的提取效果。
该提取方法回收率为84.51% 113.20%，提取率的相对标准偏差为0.12%0.67%，表明该油脂提取方法准确度和精密度均较高。
测定所提油脂的过氧化值，结果表明该油脂提取方法不会影响其过氧化值测定结果，并解决了石油醚浸提法无法准确测定低脂肪肉制品(鸡肉)中过氧化值的问题。
关键词：烤肉制品，油脂，提取剂，提取率Extraction method of the oils and fats and theperoxide value determination in barbecue productsLIU Wen －ping 1，TAN Cao 1，LI Ping 1，LIU Zhong －yi 1，*，TANG Dao －bang 2，*(1.College of Food and Biological Engineering ，Xiangtan University ，Xiangtan 411105，China ;2.Sericulture＆Agri－food Ｒesearch Institute ，Guangdong Academy of Agricultural Sciences ，Guangzhou 510610，China )Abstract :Oil was extracted from barbecue products by n －hexane －isopropanol (4ʒ1，v /v )solvent extraction method ，in order to improve the oil extraction rate in low －fat barbecue products and the degree of accuracy of peroxide value determination results in barbecue products .The results showed that the optimal conditions of oil extraction in barbecue products were determined to be the minced meat samples 2.000g were soaked in 20mL n －hexane －isopropanol (4ʒ1，v /v )for the night ，and then centrifuged for 20min at the speed of 2500r /min ，and the solvent of the oil extraction was removed with a rotary evaporator ，and then dried for 1.5h in a vacuum oven .When it was used to extract the oil from the different barbecue products as validation experiments ，a good extraction result was gained .The recovery of this method was in the range of 84.51%to 113.20%，and the relative standard deviation of extraction rate was in the range of 0.12%to 0.67%.This method has high accuracy and precision .It did not affect the peroxide value determination ，and it can accurately measure the peroxide value in low －fat meat products ，such as chicken .Key words :barbecue products ;oils and fats ;the extraction agent ;the extraction rate 中图分类号：TS251.7文献标识码：A文章编号：1002－0306（2014）13－0076－05doi ：10．13386/j．issn1002－0306．2014．13．007收稿日期：2013－10－08*通讯联系人作者简介：刘文平(1987－)，女，硕士研究生，研究方向:食品、生物与制药工程。
脂质含量测定--索氏抽提法
脂肪含量的测定——索氏抽提法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法；（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法；（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本技能。
二、原理利用相似相容原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器试剂：无水乙醚仪器：恒温水浴锅、索氏抽提器、定性滤纸、小烧杯、脱脂棉、镊子、干燥箱、研钵、铁架台、漏斗等四、操作步骤1、清洗脂肪瓶，然后置于烘干箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温，然后称其重量（精确到0.1g）。
2、准确称量经干燥后的样品5.0g左右（精确到0.1g）于小烧杯中。
3、将样品无损的转移到滤纸上，按照“纸卷法”将样品包好。
样品一定做到定量转移。
4、置样品纸卷与抽提管中，然后把抽提管和冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品上端面不要超过提取管的上端）。
5、用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶体积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6、抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃之间，使抽提管的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品还有脂肪是否抽屉完全，可以用滤纸来粗略判断。
7、抽屉效果检验从抽提管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可以停止抽取。
8、回收乙醚将纸卷抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，至于通风处挥发剩余的乙醚。
9、将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净瓶外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2h，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
![粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/19824a3f5a8102d276a22ff5.png)
四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定（韦氏法） (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要：食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验. BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚）用薄层色谱法定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
酸价（酸值）酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别，利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词：BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品，食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂，常温下为液态。
油料作物中油脂的提取及油脂的性质
三、实验用品
1. 仪器： 恒温水浴（或电热套） 粉碎机 天平 直形冷凝管 球形冷凝管 索氏提取器一套 蒸馏头 接受弯管 温 度计 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 量筒 试管和试管架 2. 药品 石油醚（60-90℃） 30%氢氧化钠 饱和食盐水 95%乙 醇 3%溴的四氯化碳溶液 5%硫酸铜 5%氢氧化钠 10%盐酸 20%菜油四氯化碳溶液 20%猪油四氯化碳溶液 10%氯化钙 10%硫酸镁 3. 其他 黄豆粉 滤纸 沸石
水，然后各加菜油1-2滴，充分振动后观察结果，记录现象并
说明原因。
（3）油脂的不饱和性试验
取两支试管，向一支试管中加入10滴20%菜油四氯化碳溶液，
另一支试管中加入10滴20%猪油四氯化碳溶液，然后分别滴加
3%溴的四氯化碳溶液，边加入边振动，直到溴的四氯化碳溶 液不褪色，记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量，比较现象并 说明原因。 （4）滤液甘油检验
油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物，种类繁多，一般不溶 于水，易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化 碳、丙酮等有机溶剂。 其中乙醚溶解油脂的能力强，应用最多，但它的沸点低、 易燃，因此，本实验采用石油醚作溶剂，用索氏提取器从 油料作物中提取油脂，此提取过程中除油脂外，还有许多 杂质，如：磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分有机酸等 一并被浸提出来，故此方法所得提取物为粗脂肪。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品 先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提， 则可明显提高提取率。
HH-2型数显恒温水浴锅
操作指南：调整水平度，插上电源，启动“
索氏提取仪
由冷凝管、 抽提管和 平底烧瓶 三个部件 组成，通 过标准磨 口相对接。
食品分析之油脂的测定复习要点
脂类的测定脂肪（甘油三酯）含95-99％脂类类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇)溶于非极性有机溶剂（乙醚，石油醚，氯仿）大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。
脂类物质的功能和测定意义提供热量；37.62kJ/g提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA；赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。
脂类的测定方法食品中脂肪的存在形式有游离态，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态，如天然存在的磷脂，糖脂，脂蛋白及某些加工食品中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。
大多数食品中所含的脂肪为游离脂肪，结合态脂肪含量较少。
样品前处理：有的需将样品粉碎，切碎，研磨等；有的需将样品烘干；有的易结块，可加4~6倍量的海砂；有的含水量高，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状。
总脂的测定方法直接萃取法食品中总脂含量在80%以下，通常利用溶剂将脂类从经预处理的食品中萃取出来，从而直接测定总脂含量。
工业用正己烷作为溶剂，实验用乙醚。
（分析油饼中脂类含量时，正己烷只能萃取出油脂，而含有氧化酸的甘油酯则萃取不出来；当使用乙醚作为溶剂时，不仅能将含有氧化酸的甘油酯萃取出，还能萃取出很多不溶于正己烷的氨基酸，色素，乙醚为溶剂时测得的总脂含量远远大于使用正己烷所测得的总脂含量）索氏提取法（代表性方法）索氏提取的基本原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得的残留物即为粗脂肪。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类混合物，除含有脂肪外还含有磷脂，色素，树脂，固醇，芳香油等醚溶性物质。
2. 虹吸现象虹吸是利用液面高度差的作用力现象，将液体充满一根倒U 形的管状结构内后，将开口高的一端置于装满液体的容器中，容器内的液体会持续通过虹吸管从开口于更低的位置流出。
3. 循环回流适用范围与特点1. 脂类含量较高，结合态的脂类含量较少2.能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定3.测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来索氏提取过程滤纸筒的制备→ 样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂→ 称重计算样品处理：1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g ，必要时伴以海砂，无损地移入滤纸筒2）半固体或液体样品：称取5-10g 于蒸发皿中， 加入海砂约20g ，于沸水浴上干燥后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。
第5章 油脂及其理化性质的测定
二 测定脂类的方法之二- - -酸分解法 适应范围及特点
适用：脂肪包含于组织内部（如面粉及其焙烤 制品）；脂类与蛋白质或碳水化合物形成结 合脂；一些容易吸潮、结块、难以烘干的食 品。 不适用：含大量磷脂和含糖量较高的食品。 因为，含磷脂较多的一类食品（如鱼类、贝 类、蛋及其制品），在盐酸溶液中加热时， 磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结 果偏低；而对含糖量较高的食品，因糖类遇 强酸易炭化影响测定结果。
二 测定脂类的方法之二- - -酸分解法 测定方法
② 提取、回收溶剂、烘干、称重
取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物 移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分次冲洗试管，洗 液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢 转动放出气体，再塞好，静置15min，小心开塞，用 石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。 静置10~20min,待上部液体清晰，吸出上层清夜于已 恒 量 的 锥 形 瓶 内 ， 再 加 入 5ml乙醚于具塞量筒内振 摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将 锥形瓶于水浴上蒸干，置95-1050C烘箱中干燥2h，取 出放干燥器中冷却30min后称量
第一节 概述
5.4.1 概述 5.4.2 脂类的测定方法 5.4.3 索氏提取法 5.4.4 酸水解法 5.4.5 罗紫-哥特里法 5.4.6 巴布科克法和盖勃法 5.4.7 氯仿—甲醇提取法
一 概述
食品中的脂类：主要包括脂肪（甘油三 酸酯）以及一些类脂，如脂肪酸、磷脂、 糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。
二 测定脂类的方法 - - -1 油重法（索氏提取法）
适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂 类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结 块的样品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而 结合态脂肪测不出来。
油脂的提取和测定
油脂的提取和测定1.范围本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg,2.实验原理利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。
反应方程式：CH3CO 0H+ KI - —CH3C00K + HI2HI + R—CH —CH—R - —R—CH—CH—R+ |2+ H20I I \ /O—O O12+ 2Na2S2O3 - —2NaI + Na2S4O63.主要仪器和试剂索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。
无水乙醚/石油醚饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；三氯甲烷一冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用；硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2®03）=0.0020mol/L〕;淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。
现用现配。
4.操作步骤4.1样品处理：取样20~30克（m i）（视样品油脂含量而定）于研钵中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。
4.2油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂肪抽提管内，于65〜75C （或70〜75C）条件下用乙醚环流抽提。
抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。
4.3去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95〜100C进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。
油脂测定方法汇总
油脂测定方法汇总透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。
脂肪测定的四种方法,索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、盖勃氏法
脂肪的测定方法第—法索氏抽提法1原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器索氏提取器。
4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽取6～12h。
4.3 称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2mL时在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算m1-m0X = ─────── × 100m2式中，X——样品中脂肪的含量，％；m1——接受瓶和脂肪的质量，g;m0——接受瓶的质量，g;m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂6.1盐酸6.2 95%乙醇。
6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7仪器100mL具塞刻度量筒。
8操作方法8.1样品处理8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。
8.1.2 液体样品：称取10.0g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。
8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
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油脂的提取和测定
1.范围
本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；
本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；
本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg,
2.实验原理
利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。
反应方程式：
CH3COOH＋KI -→CH3COOK＋HI
2HI＋R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R＋I2＋H2O
O— O O
I2＋2Na2S2O3 -→ 2NaI＋Na2S4O6
3.主要仪器和试剂
索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。
无水乙醚/石油醚
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；
三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用；
硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3）=0.0020mol/L〕；
淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。
现用现配。
4.操作步骤
4.1样品处理：取样20~30克（m1） (视样品油脂含量而定) 于研钵
中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。
4.2油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂
肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。
抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。
4.3去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下
滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。
4.4称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸
混合液，摇匀，加入1ml饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。
取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾
溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4.5计算：脂肪含量=（m3—m2）/ m1*100%
过氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100
V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml；
V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml；
C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；
m---试样质量，单位为g；
0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g；
计算结果取两位有效数字。
5.修正
5.1样品处理对过氧化值的影响；
5.2样品提取对过氧化值的影响；
5.3提取物干燥对过氧化值结果的影响。
6.注意事项
6.1硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去
二氧化碳和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将硫代硫酸钠试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置2周后进行标定。
硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，若发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去重新配制溶液。
6.2加入淀粉指示剂的时间，一定要在溶液呈淡黄色以后，因为过早
加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深，同时造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。
6.3滴定至终点后，经过5-10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空
气氧化碘离子引起的，属正常现象。
若滴定到终点后，很快又变为蓝色，则可能是由于放置时间不够，使过氧化物与碘化钾的反应未完全造成，应弃去重做。
7.
8.
9.
10.
11.
（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
可复制、编制，期待你的好评与关注）
12.
12.1。