白酒中氰化物和铅的测定共31页
酒中氰化物分光光度法
酒中氰化物分光光度法
摘要：
1.酒中氰化物的概述
2.分光光度法的原理
3.酒中氰化物分光光度法的应用
4.酒中氰化物分光光度法的优缺点
正文：
一、酒中氰化物的概述
氰化物是一类含有氰基（-CN）的化合物，具有较强的毒性。
在酒中，氰化物可能来源于原料、生产过程或者储存环境。
对人体而言，即使是极小剂量的氰化物也可能导致中毒甚至死亡。
因此，对酒中氰化物的检测至关重要。
二、分光光度法的原理
分光光度法是一种常用的光谱分析方法，其基本原理是：将待测物质溶液与显色剂混合，显色剂与待测物质发生化学反应，生成有色物质。
在特定波长下，有色物质对光的吸收与浓度成正比。
通过测量不同浓度下的吸光度，可以计算出待测物质的含量。
三、酒中氰化物分光光度法的应用
酒中氰化物分光光度法是将分光光度法应用于检测酒中氰化物的方法。
通常采用一定浓度的酒样与显色剂混合，通过测量吸光度来判断酒中是否含有氰化物以及其含量。
该方法具有操作简便、结果快速可靠等优点，适用于大规模的现场检测。
四、酒中氰化物分光光度法的优缺点
优点：
1.操作简单，只需加入显色剂和测量吸光度，便于现场快速检测。
2.结果快速可靠，能够满足对酒中氰化物的快速筛查需求。
3.显色剂选择适当时，具有较高的灵敏度和特异性。
缺点：
1.受到其他物质的干扰，可能影响检测结果的准确性。
2.对于复杂样品，可能需要经过样品处理才能进行检测。
3.检测结果受操作者经验和实验环境等因素影响较大。
总之，酒中氰化物分光光度法是一种简单、快速、可靠的检测方法，适用于现场大规模检测。
酒中氰化物的测定
酒中氰化物的测定
1.检测意义：酒中的氰化物来源于异常酿酒原材料的混入或污染以及投毒等。
2.适用范围：本方法适用于蒸馏酒或配制酒中氰化物的快速检测。
检出限0.1mg/L。
3.操作方法：取酒样1ml加入到装有固体试剂的大试管中，振摇使试剂溶解，将小试管中的试剂倒入到大试管中，振摇使试剂溶解，1～3分钟内观察试管溶液颜色变化（时间长了红色会逐渐变为蓝色）并与对照色卡比对，找到相同或相近的色阶，读取
色阶上标示的氰化物的含量mg/L。
4.结果计算：酒中氰化物的限量标准是以百分百乙醇（酒精）计，当读取了色阶上标示的数值后，依据样品乙醇浓度，换算出氰化物含量。
比如酒样的乙醇浓度（酒精度）为40%，读取的色阶上标示的氰化物的含量为4mg/L，换算：4mg/L÷40%=10mg/L （氰化物浓度超出了国家标准限量≤8mg/L）。
5.说明
5.1 固体试剂为饱和量，样品加入后不会全部溶解。
5.2 当显色在4mg/L以上时，应将酒样用纯净水对倍稀释后再行测试，所得结果乘以2或实际稀释倍数。
5.3 本方法为现场快速检测方法，精确定量应以国标方法为准。
5.4包装规格：装有固体试剂的1.5ml大试管和0.5ml的小试管各20只/包。
对照色卡一片。
说明书一份。
5.5试剂保存：阴凉干燥处保存，有效期见包装标示。
三种白酒中微量氰化物检测方法的比较
三种白酒中微量氰化物的检测方法的比较摘要：研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量氰化物的方法，比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。
经过实验研究表明，所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定，线性相关性较好，操作简单，结果精准，适用于白酒企业大量样品中微量氰化物的日常检测。
氰化物是指带有氰离子（CN-）或氰基（-CN）的化合物，通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，速称山奈或山埃。
白酒中的氰化物是由含有氰糖苷的原料在发酵过程中水解产生的，其中氢氰酸（HCN）的毒性较强，最低致死量为0.05g。
目前，白酒中氰化物的检测方法较多，主要有滴定法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
对于蒸馏酒中氰化物的测定，国家标准分析方法为GB/T 5009.48中的异烟酸-吡唑酮分光光度法，但是，在实际样品测定中出现了较多问题：在加入显色剂后，很多样品出现浑浊现象，甚至某些样品显黄绿色、黄色，引起测定结果不准确或者是无法测定，针对上述情况，我们研究了分光光度法测定白酒中氰化物的改进方法，采用强碱固定白酒中的氰化物，以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的氰化物进行测定。
在采用离子色谱仪测定白酒中氰化物时，发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行，稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍数关系，针对离子色谱法中存在的问题，我们研究了碱固定法和硫酸回流法对白酒样品进行前处理。
针对白酒中微量氰化物的测定，我们还研究了自动顶空-气相色谱法，并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法，通过测定相同白酒样品中的氰化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性，以为白酒中微量氰化物的测定提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1仪器水浴锅；CARY300紫外分光光度计；戴安3000离子色谱仪；安捷伦7890气相色谱仪（带自动顶空进样器）；水浴锅；全玻蒸馏器；电炉1.1.2 标准溶液氰化物标准溶液（50mg/L，1mg/L，500μg/L）1.1.3 试剂氢氧化钠溶液（2g/L，12g/L，20g/L）；磷酸二氢钾缓冲溶液（136g/L）；氯胺T（10g/L）；磷酸溶液（v/v=1:5）异烟酸-巴比妥酸溶液：称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸，溶于100mL 12g/L 的氢氧化钠溶液中，避光低温（4℃）条件下可存放一个月。
酒醅中氰化物的测定方法研究
酒醅中氰化物的测定方法研究崔战友;钟其顶;李国辉;高红波;肖冬光【摘要】采用水提取酒醅中氰化物，提取液经溴水衍生后，采用动态顶空进样技术结合GC-ECD进行检测。
经方法优化，方法在线性范围为1～140μg/L内，相关系数R2=0.9993；检出限为0.09 mg/kg（S/N=3），定量限为0.31 mg/kg （S/N=10）；日内和日间精密度RSD分别为4.11%和4.01%（n=6），平均回收率为95.4%。
该方法快速，精度高，适于白酒发酵过程酒醅中微量氰化物的检测分析。
%Cyanide in fermented grains was extracted by water, and then the extracted solution was derived by bromine water. Then dynamic head-space sampling technology coupled with GC-ECD was adopted for the detection. In the range of 1~140μg/L, the correlation coefficient wasR2=0.9993.The limit of the detection for cyanide was 0.18 mg/kg (S/N=3) and the limit of quantification was 0.61 mg/kg (S/N=10).The in-traday and inter-day relative standard deviation were 4.11%(n=6) and 4.01%(n=6) respectively, and the average recovery rate was 95.4%. Such method was accurate and suitable for the detection of trace cyanide in fermented grains during liquor fermentation process.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】4页(P101-103,106)【关键词】酒醅;氰化物;顶空气相色谱法;白酒【作者】崔战友;钟其顶;李国辉;高红波;肖冬光【作者单位】天津科技大学生物工程学院，天津300457; 中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;天津科技大学生物工程学院，天津300457【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;O657.71氰化物在自然界中广泛存在，植物中的氰化物通常与糖分子结合，并以含氰糖苷形式存在[1]。
白酒中氰化物测定方法的改进
白酒中氰化物测定方法的改进
王慧;张静;武瑾瑜;赵庭慧
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2013(000)009
【摘要】主要介绍了利用可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进及其探讨.按照国标GB/T5009.48-2003中所规定的氰化物检验方法对样品中氰化物进行检测,但在实际检测时发现,样品中加入异烟酸-吡唑酮后会产生白色浑浊,干扰测定结果.针对此种现象,本研究设计了以4500 r/min进行离心(时间为15 min),以期消除乳白色浑浊现象,并消除干扰因素,试验结果较好.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】王慧;张静;武瑾瑜;赵庭慧
【作者单位】内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400;内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400;内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400;内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS261.7;O657.3
【相关文献】
1.白酒中氰化物含量测定方法的改进 [J], 常薇;赵悦;李玉蓉
2.白酒中氰化物测定方法的改进 [J], 辛若竹;康澍
3.白酒中微量氰化物的测定方法的改进 [J], 唐莹;张卫卫;陈玮;郑丹
4.酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进 [J], 黄小焕;陶晓薇;余全忠;孙新文;黄小波
5.白酒中氰化物测定方法的探讨 [J], 穆道莉;魏云
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原子吸收石墨炉法测定白酒中的氰化物
《酿酒科技》2015年第3期127-129页原子吸收石墨炉法测定白酒中的氰化物向双全1，2张志刚1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：本文通过对白酒样品进行前处理后，利用氰化物能与铜离子、CTAB生成稳定的Cu2+一CN-—CTAB三元络合物，再用正戊醇将络合物萃入有机相，用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量，间接求得氰的含量。
同时对增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究，结果显示该法检出限为0.24µg/L，样品加标准的回收率为96.4% ～103.1/%。
关键词：白酒；氰化物；络合物；石墨炉原子吸收法由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯、野生植物酿制的酒，氰化物含量较高，而一般谷物原料酿制的酒，氰化物含量极微。
因原料中含有的氰苷类物质在酿制生产过程中会水解生成氢氰酸，大部分氢氰酸会在蒸煮时挥发，但任有少部分氢氰酸会馏入酒中。
氰化物为剧毒物质，对食品安全构成严重威胁，国标GB2757-2012[1]中规定了氰化物在白酒中的最大限量为8mg/L（以HCN计，按100%vol折算）。
按照GB2757-2012中氰化物测定的推荐方法GB/T 5009.48-2003[2]，实验中经过蒸馏处理后的样品任然会出现白色沉淀物质干扰氰化物的测定[1]。
白酒中氰化物测定方法有化学分析法[3]、分光光度法[4]、冷原子吸收法[5]、荧光法[6]、色谱法[7]、离子选择电极法[8]、化学发光分析法[9]、间隔流动分析法[10]。
利用石墨炉原子吸收法测定白酒中氰化物含量的报道尚未有。
石墨炉测定铜元素具有极高的准确度和灵敏的[11]，本文利用氰离子能与多种金属离子形成稳定络合物的原理，经处理后的样品与铜离子络合，再将络合物萃取到有机溶剂中，用石墨炉原子吸收法测定有机相中络合物的金属铜离子含量，间接求出氰化物的含量，该法操作简单，灵敏度高，稳定性好，选择性高，干扰小，其检出限为0.24µg/L，样品加标准的回收率为96.4% ～103.1/%，用于实际样品的分析，获得满意结果。
白酒中氰化物和铅的测定
主要试剂
NaOH溶液： 2g/L；浓度不宜过高 饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃） 酚酞-乙醇指示液：10g/L 磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003 氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配 异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低 氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购 买。
所有使用的玻璃器皿必须用20%的硝酸溶液浸泡过夜， 然后分别用自来水、蒸馏水、超纯水冲洗干净。 实验过程中，所有操作不能对试样造成污染。 环境、消解、转移定容 火焰光度计使用过程中注意排废管充分水封，防止回 火。乙炔为危险气体，使用过程中注意安全。 空压机的水分离器里是否有积水。 检查灯能量、光路系统是否正常。
X
(c1 c0 ) V 1000 m 1000
上机测定
将标准系列和样品处理液 依次上机进行测定，用标 准回归曲线定量。 计算公式：
(c1 c0 ) V 1000 X m 1000
加标回收率在97-102%。 检出限：0.1mg/kg。
注意事项
分光光度计使用的注意事项
仪器使用前必须将波长调到测定需要波长后进行预热 30min，否则仪器不稳定。 分光光度计使用中，若不进行测量打开样品池盖，让 光路关闭，延长光电倍增管的寿命。 比色皿中试液装入量应超过比色皿容量的2/3，但不宜 太满，否则溶液可能洒出污染比色池。 比色皿一定先用吸水纸吸干外壁的液体，再用擦镜纸 将透光面擦拭干净。 比色皿放入比色池，应该让光面对着光路。 比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不 能用毛刷清洗。
白酒中氰化物测定方法的探讨
验。从市场随机购买酒样，取 0.9ml 置于 10ml 具塞比色管
2.2.2 氰化物标准样管的制作
中（氰化物的含量为 0.210 微克），利用移液枪加入氰化物
用移液枪吸取 1.0ml 于 50ml 的容量瓶中，加 2g/l 的 的标准样 0.1m（l 氰化物的含量为 0.1 微克）。
298
科学实践
白酒中的限量。我国规定了以木薯为原料的酒中氰化物的 烟酸 - 吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，摇匀，在 25℃
含 量 ≤5mg/l， 以 代 用 品 为 原 料 的 酒 中 氰 化 物 的 含 量 - 30℃放置 30min，取出（如果样品出现白色的浑浊现象，
2mg/l。
就 利 用 5ml 的 一 次 性 针 筒 注 射 器 和 直 径 13mm 孔 径
299
计，该传感器适用于大变形与强度特性、孔压特性及液化 法提高了量测精度拓宽了量测范围，量测的连续轴向应变
（上接第 298 页）
样品 酒样氰化物 氰化物标样的 加标后氰化 回收率 P
管号 的含量（微克） 加入量（微克） 物的含量（微克） （％）
1
0.210
0.1
0.307
97
2
0.210
0.1
0.303
参考文献： [1]GB2757- 81.蒸馏酒及配制酒的卫生标准[S].1982. [2]GB5009.48- 2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S]. 2004. 作者简介： 穆道莉（1963-），女，安徽阜阳人，从事白酒检测 20 多年。 魏 云 （1982-），男 ，安 徽 阜 阳 人 ，从 事 多 年 白 酒 检 验 。
力 - 应变关系的连续变化情况及其强度特性，但是，常规三 1Hz。
白酒中氰化物测定原始记录
酚酞-乙醇指示液（10g/L）：称取1g酚酞试剂，用无水乙醇溶解，并定容至100mL；
磷酸盐缓冲液[（0.5mol/L）pH7.0]：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠，溶于水并稀释至1000mL。
异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.5g异烟酸溶于24mL 20g/L氢氧化钠溶液中，加水至100mL，另称取0.25g吡唑啉酮，溶于20mL无水乙醇中，合并上述两种溶液，摇匀。临用时配制。
检验结果
试样体积V(mL)
试样中氰化物（以CN-计）的质量A(μg)
氰化物（以）含量X(mg/L)
平均值 （mg/L)
实测酒精度%vol
折成100%vol含量X1（mg/L）
计算公式
样品中氰化物（以CN-计）含量：
①X(mg/L)=
②X(mg/L)=
折成100%vol含量X1(mg/L)=X*100/实测酒精度
样品检测：
用移液管分别吸取0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL氰离子标准中间液于10mL具塞比色管中，加2g/L氢氧化钠溶液至5mL。
于试样及标准管中分别加入2滴酚酞指示剂，然后加入乙酸溶液调至红色褪去，再用2g/L氢氧化钠溶液调至近红色，然后加2mL磷酸盐缓冲溶液（如果室温低于20℃即放入25℃～30℃水浴中10min），再加入0.2mL氯胺T溶液，摇匀放置3min，加入2mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，加塞振荡混合均匀，在37℃恒温水浴锅中放置40min，取出用1cm比色杯以空白管调节零点，于波长638nm处测吸光度。绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物质量。
其他说明
1、按步骤1进行，用公式①，按步骤2进行，用公式②；
离子色谱法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定
离子色谱法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定石潇璇（山西杏花村汾酒厂股份有限公司，山西汾阳 032200）摘 要：依据《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》（GB 5009.36—2023），采用离子色谱法测量白酒样品中氰化物含量，分析并计算各步骤引入的不确定度，并评估其扩展不确定度。
结果表明，白酒样品中氰化物含量为0.201 mg·L-1，扩展不确定度为0.016 mg·L-1（k=2）。
测量不确定度主要由标准物质、中间液及系列标准工作液配制、样品前处理、标准曲线拟合、加标回收率及测量重复性5个方面引入，其中标准系列工作液配制过程引入的不确定度对总不确定度贡献最大。
关键词：白酒；氰化物；离子色谱法；不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Cyanide Content in Baijiu by Ion ChromatographySHI Xiaoxuan(Shanxi Xinghuacun Fenjiu Factory Co., Ltd., Fenyang 032200, China) Abstract: According to GB 5009.36—2023, the content of cyanide in Baijiu samples was measured by ion chromatography, the uncertainty introduced in each step was analyzed and calculated, and its expanded uncertainty was evaluated. The results showed that the cyanide content in Baijiu samples was 0.201 mg·L-1, and the expanded uncertainty was 0.016 mg·L-1 (k=2). The measurement uncertainty is mainly introduced from five aspects: standard substance, intermediate liquid, and series standard working solution preparation, sample pre-treatment, standard curve fitting, spiking recovery rate, and measurement repeatability. Among them, the uncertainty introduced by the standard series working solution preparation process contributes the most to the total uncertainty.Keywords: Baijiu; cyanide; ion chromatography; uncertainty氰化物作为白酒的主要食品安全指标，其含量是影响白酒产品品质的重要因素[1]。
顶空进样法测定白酒中的氰化物
顶空进样法测定白酒中的氰化物1 概述食品安全是国家和公众近年来普遍关注的问题，氰化物是严重危害食品安全的剧毒化合物，因此氰化物是酒类产品的一项重要的食品安全检测指标。
由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯和木薯类的原料酿造的酒，因它们含有氰苷类在生产过程中会水解产生氢氰酸。
虽然大部分氢氰酸在原料蒸煮时可挥发，但有少量残留在酒中。
2 实验部分2.1 原理食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T 将其衍生为氯化氰，顶空进样，气相色谱法检测，外标法定量。
2.2 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
(1)氯胺T (C7H7CINNaO2S.(H2Q ):保存于干燥器中。
( 2)浓磷酸( H3PO4)。
(3)氯胺T溶液1%称取0.5 g氯胺T (1)，用蒸馏水定溶至50 mL (现用现配)。
(4)磷酸溶液(1+5，V/V):量取10mL浓磷酸(2)，加50 蒸馏水，混合均匀。
(5)氰化物标准溶液(分子式：KCN )：1000mg/L (市售为KCN勺O.lmol/INaOH 溶液)。
2.3 标准溶液配制(1)氰化物(以CN计)标准中间溶液：准确移取I.OOmL 的氰化物标准溶液(5)于100 mL的容量瓶，0.1mol/l的标准NaOH溶液定容，此溶液浓度为10mg/L，在0C〜4C冰箱中保存，可使用 3 个月。
(2)0.01mg/l 标准使用液配制：准确吸取10mg/l 的标准中间液(1) 0.1ml于100ml容量瓶中，用二次蒸馏水定容。
现用现配。
2.4 仪器与设备(1)气相色谱：美国安捷伦6820配有电子捕获检测器 (ECD)；(2)顶空进样器：上海思达精密仪器有限责任公司HS-16A；( 3)顶空瓶：美国安捷伦20 mL；( 4)涡流混合器；(5)分析天平：感量0.0001 g ；( 6 )超声波清洗器：天津奥特赛恩斯仪器XX 公司AS3120。
2.5 分析步骤2.5.1 酒样样制备取0.2ml酒样中加入9.8ml二次蒸馏水水于20ml顶空瓶中，摇匀后加入0.2ml1 ：5的磷酸溶液，摇匀后再加入0.2ml 现配的氯胺T 溶液，迅速封好顶空瓶盖，摇匀放入顶空进样器备检。
白酒中铅的测定方法
白酒中铅的测定方法背景白酒是我国传统酿酒业中的重要品种，其含有的酒精和其他有机化合物广泛使用于各个领域中，因此白酒中各种化学成分的安全性和卫生质量受到极高的关注。
铅是白酒中的主要污染物之一，其安全限值为0.5mg/kg。
传统的白酒生产中使用的蒸馏设备，由于材质的限制，容易产生铅离子的溶出，或者白酒在运输、贮存等过程中受到污染，导致铅污染问题的出现。
在白酒中对铅的快速、准确的检测方法十分必要。
方法试剂：（1）硫酸（H2SO4）（2）乙醇（5）氯化铵（NH4Cl）（6）乙酸锰（Mn(CH3COO)2）步骤：（1）白酒的样品准备取适量（5-10mL）的待检测白酒样品，加入50μL的硫酸，振动均匀，然后加入等量（50μL）的乙醇，振动均匀。
此时，白酒中的酒精与硫酸反应生成乙酯，有利于后续的清洗和分离。
（2）样品的清洗和离析将上述处理过的样品加入1ml的0.1mol/L碳酸钠（Na2CO3）溶液，振动均匀，然后加入2ml的乙醇，振动均匀，将混合溶液通过滤纸过滤，收集过滤液。
过滤液中的白酒中的铅离子已经和硫酸和酒精反应生成了有机铅，离析到了乙醇中。
（3）铅的分离和测定将收集到的过滤液加入5ml的乙醇中，振动均匀，然后加入50μL的氯化铵和50μL 的硫酸铜溶液，振动均匀，接着加入50μL的硫化钠，振动均匀。
此时，样品中的铅离子与硫化钠反应生成沉淀（硫化铅），过滤掉上清液后将沉淀转移到锰溶液（由50ml 0.2mol/LNH4Cl 溶液，5ml 0.2mol/L Mn(CH3COO)2 溶液和45ml去离子水混合而成）中，振动均匀，观察沉淀的颜色。
如果沉淀为黑色，则说明样品中含有铅，否则不含铅。
结果分析通过上述方法，可以很容易地检测出白酒中的铅含量，快速、准确，同时也不需要复杂的仪器设备，具有一定的应用价值。
结论白酒中铅的测定方法主要基于化学反应进行，通过反应溶液的颜色变化来判断样品中是否含有铅离子。
需要注意的是，铅污染的原因有很多种，铅离子吸收到人体内的情况会引起中毒，因此需要保护好白酒的卫生质量，注意控制白酒中各种化学成分的含量，确保白酒的安全性。
酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进
酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进黄小焕;陶晓薇;余全忠;孙新文;黄小波【摘要】氰化物是酒类的一项重要安全指标，为了确保白酒质量安全，氰化物含量的准确测定十分重要，主要介绍对GB/T 5009.48—2003中氰化物检测方法的改进，使用紫外可见分光光度计和一次性注射针筒及一次性针孔过滤器对显色后的浑浊液进行过滤，消除白色浑浊物对检测结果的影响。
经试验表明，此法操作简便，稳定性好，准确度高。
%Cyanide is an important safety index for liquor products. In order to ensure liquor quality, accurate measurement of cyanide content is of vital importance. In this paper, the measurement method of cyanide in GB/T 5009.48-2003 got improved as follows:usingUV-visible spec-trophotometer and one-time injection needle tube and disposable pinhole filter to filter the turbid solution after the coloration to eliminate the in-fluence of white turbidity on measurement results.The experiments proved such method was easy to operate with good stability and high accura-cy.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P65-66,70)【关键词】酱香型白酒;氰化物;紫外可见分光光度计;针孔过滤器;白酒【作者】黄小焕;陶晓薇;余全忠;孙新文;黄小波【作者单位】遵义出入境检验检疫局，贵州遵义563000;遵义出入境检验检疫局，贵州遵义563000;遵义出入境检验检疫局，贵州遵义563000;遵义出入境检验检疫局，贵州遵义563000;遵义出入境检验检疫局，贵州遵义563000【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7酱香型白酒是世界三大蒸馏名酒之一，属纯粮酿造，贵州是生产和出口酱香型白酒的大省，近年来出口到全球21个国家和地区的酱香型白酒总量达数百万升，总价值达数亿美元。
白酒中氰化物测定方法的探讨
应变范围在 10- 6~10- 2 连续变化的模量阻尼。郭莹、栾茂田 1.74g/cm3，1.43g/cm。实验室测定的粉煤灰的物理性质指
等(2003 年)[3]研制与开发的土工设备“土工静力－动力液 标为：颗粒比重 Gs=2.14；最大与最小干密度分 别 为
压三轴－扭转多功能剪切仪”，该设备能够实现多种静力 0.994g/cm3，0.697g/cm3。
224显色和测定然后加入2ml磷酸盐缓冲溶液如果室温低于20即放入2530水浴中10min再用移液枪加入02ml烟酸吡唑啉酮溶液加水稀释至刻度摇匀在2530放置30min取出如果样品出现白色的浑浊现象就利用5ml的一次性针筒注射器和直径13mm孔径022m的一次性针筒过滤器对氰化物的标样和样品全部过滤后用1cm石英比色皿以空白标准试样调节零点后于波长638nm处测5中不同浓度的标准溶液与空白溶液的绝对吸光度
科学实践
白酒中氰化物测定方法的探讨
穆道莉 魏云 （安徽金种子酒业股份有限公司）
摘要：随着今年出现的白酒中氰化物超标的事件的出现，白酒中 氢氧化钠溶液至 100ml，充分混匀。然后分别用移液枪吸
氰化物的检测成为各大酒厂和主管部门的当务之急。本文中主要介 取其溶液 0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml 于 10ml
④酚酞指示剂
10g/l
⑤醋酸溶液
1:6
⑥氯胺 T 溶液
10g/l
在本实验中，标准曲线图的吸光度和浓度的关系式为
⑦异烟酸 - 吡唑啉酮溶液
Abs=K1* (C)+K0
2.2 实验方法
其中 K0=0.00022 K1= 0.23293
2.2.1 样品的前处理
相关性系数 r=0.9998
氰化物测定
白酒中氰化物的测定实验简介：白酒中的氰化物主要来自原料，如木薯、野生植物等，在制酒过程中经水解产生氢氰酸。
氰化物为剧毒物质，氰化物中毒时轻者流涎、呕吐、腹泻、气促。
较重时呼吸困难、全身抽搐、昏迷，在数分钟至两小时内死亡。
氰化钾的致死量为：50-250毫克之间。
GB 2757-2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中规定：氰化物（以HCN计）≤8.0mg/L（按100%酒精度折算）。
（一）实验原理1.测定依据：GB/T 5009.48-20032.基本原理：白酒中的氰化物经过碱解，转化成氰化钠，氰化钠在酸性溶液中转化成氰化氢，通过蒸馏从样品中蒸出被碱性溶液吸收，在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮反应，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。
3.比色法：朗伯比尔定律（光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关；在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光）。
（二）实验耗材1.仪器及设备可见分光光度计（或紫外可见分光光度计）、250mL玻璃水蒸气蒸馏装置、吸量管：1mL，2mL，25mL、具塞比色管10mL、容量瓶50mL。
2. 主要试剂NaOH溶液：2g/L；饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃）；酚酞-乙醇指示液：10g/L；磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003；氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配；异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003；乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低；氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购买。
（三）实验步骤1.蒸馏若酒样混浊或有色，则需要蒸馏。
步骤：准确移取25.0mL酒样，于250mL蒸馏烧瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，碱解10min，加饱和酒石酸溶液至溶液呈酸性（溶液中添加2滴酚酞指示剂，加饱和酒石酸溶液至红色退去，并过量0.5-1mL），进行加热蒸馏，用10mL氢氧化钠溶液吸收，收集定容于50mL容量瓶中。
白酒中氰化物的检测
Analysis and Testing 分析检测
白酒中氰化物的检测
A Method for Determination of Cyanide in liquor
◎ 王 蕊，冉艳瑞 （云南省昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650000）
氰离子（以 CN- 计）标准工作溶液：移取适量氰 离子（以 CN- 计）标准中间溶液用水稀释配制成浓度 为：6、8、10、20、40、60、80 ng·mL-1 和 100 ng·mL-1 系列标准工作溶液，现配现用。 1.4 试样制备与保存
按 照 GB/T 5009.36-2016， 取 液 体 试 样 约 500 mL 充分混匀，装入洁净容器中，密封，于 0 ～ 4 ℃条件 下保存。 1.5 标准曲线的制作
关键词：氰化物；检测；白酒
Abstract：In this paper, headspace gas chromatography was used for the determination of cyanide in liquor. The analytes were quantified by matrix -matched standard solution and the calibration curve showed good linearity within the concentrations of 6 to 100 ng·mL-1(r ＞ 0.99).The recoveries of the cyanide ranged from 89.6% to 95.2% in the three spiked levels of 20, 40 and 80 ng·mL-1, The relative standard deviation (RSD) were less than 15%. The limits of quantification was 15.752 ng·mL-1， The results indicate that the method is easier, faster, more sensitive,and suitable for the qualitative and quantitative confirmation of the cyanide from liquor．
食品检验工(高级)第5章
络合物吸光度，用标准曲线法定量。
（2）仪器与试剂
（3）操作步骤
1)绘制标准曲线 2)测定
第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定
4.原子吸收法
（1）原理 酒样在空气-乙炔火焰中直接喷雾，使铁元素原子化，
然后在铁的最灵敏线248.3nm处测定吸光度，吸光度的大小 与铁离子的含量成正比，由标准曲线法定量
1.试剂与仪器的准备
（1）仪器 1)可见分光光度计 2)50mL成套比色管
（2）试剂
2.操作步骤
（略)
第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例
3.数据记录及处理
（1）数据记录
第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例
（2）按下式计算样品中铁的含量
（3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平 均值的百分比。
第五章 白酒、果酒、黄酒检验
第五章 白酒、果酒、黄酒检验
通过本章学习，使学生了解黄酒中氧化 钙，白酒中氰化物、锰、铅，葡萄酒中铁含 量测定的原理，熟练掌握其测定的操作方法 及其注意事项。
第五章 白酒、果酒、黄酒检验
目录
第一节 黄酒中氧化钙的测定 第二节 白酒中氰化物的测定 第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定 一、白酒中铅含量的测定 二、白酒中锰含量的测定 三、葡萄酒中铁含量的测定 第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例 训练1 白酒中氰化物含量的测定 训练2 黄酒中氧化钙含量的测定 训练3 葡萄酒中铁含量的测定 训练4 白酒中铅含量的测定 复习思考题
（2）仪器与试剂 1)样品消化
（3）操作步骤
2)绘制标准曲线
3)测定
（4）结果计算 样品中的铁含量可由下式求得
（5）注意事项