苯系物 气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
苯系物 气相色谱法
苯系物气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境样品中的苯系物含量。
该方法主要包括样品前处理、气相色谱分离和检测三个步骤。
样品前处理：通常采用固相萃取或固相微萃取技术将样品中的苯系物富集和分离，然后将富集后的样品进行溶剂解吸，得到苯系物的气态化合物。
气相色谱分离：将样品中的苯系物分离出来，通常使用毛细管柱或石英柱，并使用氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）进行检测。
检测：检测器将气态化合物转化为离子或电荷，并通过电路将信号转换为电信号，最终通过计算机处理得到苯系物的含量。
需要注意的是，气相色谱法的分析精度和灵敏度受到很多因素的影响，如样品前处理、色谱柱选择、载气、检测器等。
因此，在实际操作中需要根据具体情况进行优化和调整。
实验二十一气相色谱法测定水中苯系物PPT课件
06
参考文献
参考文献
学术论文
提供了最新的研究成果和实验数 据，有助于了解气相色谱法测定 水中苯系物的方法、原理和实验
技巧。
专利
涉及气相色谱法测定水中苯系物 的技术细节和保护措施，有助于 了解相关技术的知识产权保护状
况。
国家标准
提供了气相色谱法测定水中苯系 物的技术指标和实验方法，有助
于实验的标准化和规范化。
力。
优化条件
通过实验摸索，优化色 谱条件，提高苯系物分
离度和检测灵敏度。
进样与分析
进样方式
选择合适的进样方式，如直接进 样或分流进样。
进样量
根据实验要求，确定合适的进样量。
样品分析
在设定的色谱条件下，对处理后的 水样进行分析。
数据处理与结果分析
数据处理
对实验数据进行处理，包括峰识 别、峰面积计算等。
实验误差来源与控制
误差来源
分析实验过程中可能产生的误差来源，如样品采集、保存、前处理、仪器操作 等。
误差控制
提出相应的措施和方法，以减小或消除误差，提高实验结果的准确性和可靠性。
结果讨论与实际应用
结果讨论
根据实验结果，对水中苯系物的来源、 危害和去除方法进行讨论，并比较不 同处理方法的优缺点。
实际应用
色谱柱的选择和优化
01
选择合适的色谱柱是实现苯系物 有效分离的关键。根据苯系物的 性质，可以选择不同类型的色谱 柱，如极性或非极性色谱柱。
02
为了提高分离效果，可以对色谱 柱进行优化，如调整固定相的配 比、颗粒大小和柱温等参数。
检测器的选择和应用
在气相色谱分析中，常用的检测器有电子捕获检测器（ECD）、火焰离 子化检测器（FID）和质谱检测器（MSD）等。这些检测器可以根据被 测物质的性质进行选择。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
苯系物测定方法
%RSD 2.4275 2.4999 2.8825 2.7259 2.4060 3.4749
姻保留时间重现性
序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间 3 保留时间 4 平均保留时间 %RSD
1苯
4.6078
4.6082
4.6081
4.6084
4.6081
0.0054
2 甲苯
6.0341
6.0338
■峰面积重现性
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯 甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
峰面积 1 84946.98 97044.05 111324.01 220741.82 89421.43 127082.43
峰面积 2 85406.54 98320.40 114035.74 225747.97 90611.12 131258.64
6 异丙苯
8.4303
8.4312
8.4314
8.4307
8.4309
0.0060
■方法的最低检出限
以 3 倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯
甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
检出限（ug/L） 0.0015 0.0012 0.0012 0.0012 0.0015 0.0011
峰面积 3 88966.80 102386.65 118975.16 234817.94 94144.81 138046.88
峰面积 4 84321.76 97345.03 112959.11 223080.51 89642.62 130650.52
平均峰面积 85910.52 98774.03 114323.51 226097.06 90955.00 131759.62
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
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3.2 进样器 5mL 医用全玻璃注射器 10ìL 微量注射器
3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪
3.4 色谱拄 3.4.1 色谱柱类型 填充柱 3.4.2 色谱校数量 1 支 3.4.3 色谱柱的特性 3.4.3.1 材料 不锈钢或硬质玻璃管 3.4.3.2 长度 3m
液上气相色谱法 CV(%)
0.1C 1
0.5C
0.9C
8.5
4.9
4.1
9.3
6.2
5.2
8.9
5.6
6.2
9.4
5.8
6.4
11.9
5.9
6.0
10. 6
6.6
5.9
11.8
7.5
6.7
10.1
6.7
5.2
C 为方法的浓度上限 液上气相色谱法 C
二硫化碳萃取气相色谱法 CV( )
0.1C
0.5C
0.9C
FHZHJSZ0036 水质 苯系物的测定 气相色谱法
F-HZ-HJ-SZ-0036
水质 苯系物的测定
气相色谱法
１ 范围 本方法适用于工业废水及地表水中苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
异丙苯 苯乙烯 8 种苯系物的测定 本方法选用 3 有机皂土/101 担体+2.5 邻苯二甲酸二壬酯/101 担体 混合重量比为 35
a. 标准样品进样体积与试样体积相同 b. 仪器的重复条件 一个样品连续注射进样 2 次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温 振荡) 其峰高相对偏差不大于 7 即认为仪器处于稳定状态 5.2.3 校准数据的表示 5.2.3.1 用曲线形式 a. 标度的选择 蜂高值的标度为 mm 苯系物各组分浓度的标度为 mg/L b. 曲线图的绘制方法 液上气相色谱法 取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0 06 0.07 0.08 0.1mg/L 浓度系列 按液上气相色谱法的预处理步骤 (4.3.1)操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线 二硫化碳萃取的气相色谱分析方法 取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成 l 2 4 6 8 10 12mg/L 浓度系列 按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2) 操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线
35 装入色谱柱 然后将 2.5 DNP/101 按总重量的 65 装入柱内 装填完毕后用玻璃棉和 铜网塞住色谱柱的另一端
3.4.6 色谱柱的老化 将装好的色谱柱 DNP 一端接在进样口上 另一端不要联接检测器 用
较低的载气流速通入氮气 慢慢地(在 1h 内)将柱箱温度提高至 90 老化过程中注入较浓的混合标准溶液
在此温度老化 8h 在
3.4.7 柱效能和分离度 在给定的条件下 色谱拄总的分离度大于 0.7 3.5 检测器
3.5.1 类型 氢焰离子化检测器
3.5.2 检测器极化电压+250V 使用单焰工作 3.6 试样预处理时使用的仪器
3.6.1 超级恒温水浴 3.6.2 康氏电动振荡机 振荡次数不小于 200 次 需在机上自配水槽一个(有进 出水口 并
b. 二硫化碳萃取的气相色谱法 用待分析的萃取液润湿 10 L 微量注射器(3.2)的针筒及 针头 抽取萃取液至针筒中 排出气泡及多余的萃取液 保留 5.0 L 体积 迅速注射至色谱 仪中 立即拨出注射器
5.4 色谱图的考察
3
5.4.l 标准色谱图
图 １ 苯系物标准气相色谱图
柱填充剂 3 有机皂土+2.5 DNP(重量混合比 35 65 串联) 载气 氯气 34mL/min 柱温 65 1 苯 2 甲苯 3 乙苯 4 对二甲苯 5 间二甲苯 6 邻二甲苯 7 异丙苯 8 苯乙烯
5.2.3.2 对曲线的校准 在每个工作日 用一个或更多的标准样品对曲线进行校准 5.3 试验 5.3.1 进样 5.3.1.1 进样方式 注射器进样 5.3.1.2 进样量 液上气相色谱法一次进样量为 5.0mL 二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样 量为 5.0ìL 5.3.1.3 操作
a. 液上气相色谱法 按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于 35 的 5mL 注射器(3.2)中 迅速注射至色谱仪中 立即拔出注射器
液上气相色谱法 83.0 89.5 95.5 94.2 92.4 90.7 101.7 95.8
加标回收率( ) 二硫化碳萃取气相色谱法 88.5 88.6 95.4 96.4 94.7 92.9 87.4 100.4
附录 A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法
(参考件)
在 1000mL 抽滤瓶中加入 200mL 欲提纯的二硫化碳 加入 50mL 浓硫酸 将一装有 50mL 浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方 紧密连接 上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上 打开电 磁搅拌器 抽真空升温 使硝化温度控制在 45 2 剧烈搅拌 5min 搅拌时滴加硝酸到抽 滤瓶中 静置 5min 反复进行 共反应半小时 然后将溶液全部转移至 500mL 分液漏斗中 静置半小时左右 弃去酸层 水洗 加 10 碳酸钾溶液中和至 pH=6~8 再水洗至中性 弃 去水相 二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用
有 100mL 注射器固定夹)
3.6.3 100mL 医用全玻璃注射器 3.6.4 封堵 100mL 注射器(3.6.3)用胶帽若干
４ 试样制备
4.1 样品的性质
4.1.1 样品名称 工业废水 地表水
4.1.2 样品状态 液体 4.1.3 样品的稳定性 水中苯系物易挥发
4.2 水样采集和贮存方法 4.2.1 水样采集 用玻璃瓶采集样品 样品应充满瓶子 并加盖瓶塞
4.3
4.1
6.6
5.1
5.1
7.9
5.0
4.3
9.9
5.9
7.9
7.4
8.2
4.5
6.5
8.1
4.9
4.6
10.5
6.1
6.7
6.8
6.63.50.来自mg/L 二硫化碳萃取气相色谱法 C=12mg/L
组分
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 异丙苯 苯乙烯
表 2 准确度数据表(8 个实验室)
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液 根据检测器的灵敏度及线性要求 取适量苯系物贮备溶液 (2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物 见 3.4 条 色谱柱 中有关内容 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 苯 丙酮 ３ 仪器
根据校准曲线查出组分的含量 以 mg/L 表示 7 精密度和准确度
参见表 1 表 2 最低检出浓度 最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的 5 倍标准差所对应的浓度 8 参考文献 GB11890-89
4
表 1 精密度数据表(8 个实验室)
组分
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 异丙苯 苯乙烯 注1
中 待完全溶解后倒入担体 使担体全部浸没在溶液中 轻轻摇动容器 让溶剂慢慢均匀挥
发 待溶剂全部挥发后即涂渍完毕 DNP 用丙酮溶解后 涂渍步骤同有机皂土
3.4.5 色谱柱的填充方法 不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住 接真空泵(泵前装有干燥
塔) 柱的另一端通过软管接漏斗 将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内 在装填固定相的同 时开动真空泵抽气 固定相在色谱柱内应均匀紧密填充 先将 3 有机皂土/101 按总重量的
5.4.2 定性 5.4.2.1 各组分的洗脱次序 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 异丙苯 苯乙烯 5.4.2.2 相对保留值 苯 0.16 甲苯 0.41 乙苯 0.88 对二甲苯 1.00 间二甲苯 1.07 邻二 甲苯 1.29 异丙苯 1.42 苯乙烯 1.69 5.4.2.3 检验可能存在的干扰 用另一根色谱柱进行分析 可确定样品色谱峰有无干扰 5.4.3 定量
a. 色谱峰的测量 以峰的起点和终点联线作为蜂底 从峰高极大值对时间轴作垂线 对 应的时间即为保留时间 此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高
b. 计算 由色谱峰量出各组分的峰高 然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度 ６ 结果计算 6.1 定性结果
根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称 6.2 定量结果
4.2.2 水样保存 采集水样后应尽快分析 如不能及时分析 可在 4 冰箱中保存 不得多
于 14 天 4.3 试样的预处理
4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法 称取 20.0g 氯化钠(2.2.3) 放入 100mL 注射器(3.6.3) 中 加入 40mL 水样 排出针筒内空气 再吸入 40mL 氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)
1
3.4.3.3 内径 4mm 3.4.4 填充物
3.4.4.1 载体
a. 名称 101 白色担体 b. 粒度 60~80 目
3.4.4.2 固定液 a. 名称及其化学性质 有机皂土(Bentone) 最高使用温度 100
邻苯二甲酸二壬酯
(DNP) 最高使用温度 150
b. 液相载荷量 有机皂土为 3 DNP 为 2.5 c. 涂渍固定液的方法 静态法 根据担体的重量称取一定量的有机皂土 溶解在苯(2.3.2)
2
取液做色谱分析
注意 如用二硫化碳萃取时发生乳化现象 则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳 收集
萃取液时 在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉 使萃取液过滤 弃去最初几滴 收集余下的二硫化碳溶液
以备测定
５ 操作步骤
5.1 调整仪器 5.1.1 汽化室温度 200 5.1.2 柱箱温度 恒温 65 5.1.3 载气流速 流速 34mL/min 根据色谱柱的阻力调节校前压 5.1.4 检测器 5.1.4.1 检测室温度 150 5.1.4.2 放大器输入阻抗 10 10 5.1.4.3 辅助气体的调节 氢气流速 36mL/min 空气流速 384mL/min 5.1.5 记录器 5.1.5.1 衰减 根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减 5.1.5.2 纸速 300mm/h 5.2 校准 5.2.1 外标法 5.2.2 标准样品 5.2.2.1 标准样品的制备 在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液 5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件