高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。
然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。
在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH）2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下:5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0。
02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7～10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光就是分解更快。
因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于 250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到 70～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴 褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后， 滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次，同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C（ KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠）倾样前/g m (草酸钠）倾样后/g m（草酸钠）/g V （KMnO4）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂： KMnO4固体 （分析纯）、Na2C2O4基准
物质（在105~110℃烘干至恒重） 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器：台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂：
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质；与去离子水 中常含有的少量有机物反应，且生成物 会促进KMnO4分解；在光、热等条件下 不稳定，会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件（三度一点）:
温度： 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度： 滴定开始时酸度在0.5～１mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度：慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点：自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂：自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂： Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 问能否用滤纸过滤？为什么？
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的 反应条件？
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中，称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂（如氧化亚铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。
（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。
（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》，XXX，XXX出版社，2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》，XXX，XXX出版社，2008。
以上就是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的文档内容，希望对您有所帮助。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定Leabharlann 高锰酸钾 标准滴定 溶液如何 配制？
方法原理 是什么？
仪器和试 剂有哪些？
操作步骤 是什么？
结果如何 计算？
高锰酸钾标准 溶液怎么配？
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
1.高锰酸钾标准溶液怎么配？能用直接法配吗？
不能用直接法配制
因为：市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO2及其他杂质，使用的蒸馏水 中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还 原，因此KMnO4标准滴定溶液不能直接配制，必须先配成近似浓度的溶 液，放置一周后滤去沉淀，然后再用基准物质标定。
缓缓煮沸 15min
c（
1 5
KMnO 4
）=0.1mol/LKMnO4标准溶液的标定
1
称取0.25 g于 105℃一110℃电 烘箱中干燥至恒 重的工作基准试 剂草酸钠。
2
溶于100m L硫酸 溶液(8十92)中， 用配制好的高锰 酸钾溶液滴定。
3
近终点时加热至 约65℃ ，继续滴 定至溶液呈粉红 色，并保持30s。 同时做空白试验。
c（
1 5
KMnO 4
）=0.1mol/LKMnO4标准溶液的标定
准确称取0.25g工 作基准试剂草酸钠
待标定的KMnO4溶 液装入滴定管中
加100mLH2SO4 溶液(8十92)
近终点时加 热至65℃
继续滴定 至粉红色 30s不退
5.标定结果如何计算？
1
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C( 5 KMnO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按下式计算：
1）仪器：
称量瓶，滴定管，250mL锥形瓶。
高锰酸钾标准溶液的配制以及标定
举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定一、0.06mol/L高锰酸钾的配置在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。
配制时的注意事项：1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。
（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化）3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。
4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定标定时的注意事项：1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。
（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。
4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度）5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂）三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L）2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。
标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。
高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法高锰酸钾分子量=158.026，当量=31.605。
高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀，而有浓度的改变。
因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装，以防日光直射作用。
配制后并应放置一段时间，待与水中还原物完全作用后，滤去沉淀。
然后进行标定，始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。
市售的高锰酸钾含有少量的杂质，如硫酸盐、硝酸盐以及氯化物等，所以不能准确称量高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。
常用草酸钠作基准物来标定高锰酸钾溶液。
2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O1)配制0.020 mol·L-1KMnO4溶液称取3.2g高锰酸钾溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处放置7-10天，用玻璃滤器过滤，除去MnO2等杂质，滤液贮于洁净的玻璃塞标色瓶中放置暗处保存。
如果溶液经煮沸并在水浴上保温1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。
2)KMnO4溶液浓度的标定准确称取1.5-2.0g草酸钠基准物于250mL锥形瓶中，加水约10毫升使之溶解，再加30mL1.0mol·L-1的硫酸溶液，并加热至75-85℃，立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色经30s不褪色，即为终点。
平行测定2-3次。
CKMnO4＝m/(0.335 V1-V2)式中：m——基准草酸钠质量（g）；V1——滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；0.335——与1mlKMnO4标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量（g）。
注意：1.高锰酸钾溶液在加热和放置时均应盖上表面皿，以免尘埃及有机物等落入；2.高锰酸钾做氧化钾通常是在酸性溶液中进行反应的。
在滴定过程中若发现棕色混浊这是酸度不足而引起的，应立即加入硫酸；如已经达到终点，此时加硫酸无用，故应重做实验；3.加热可使反应加速但不应热至沸腾，否则会引起部分草酸分解，滴定时的温度为75-85℃，在滴定到终点时温度不应低于60℃；4.开始滴定时，反应速度较慢，待溶液中产生Mn2+后滴定速度可加快。
高锰酸钾标准溶液的配置和标定
高锰酸钾标准溶液的配置和标定一、实验原理市售高锰酸钾试剂常含有少量MnO2和其他杂志；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO（OH）2，而MnO（OH）2又能促进KMnO4的自身分解：4MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2+4OH-见光时分解的更快。
因此，KMnO4溶液的浓度容易改变。
在酸性条件下，用Na2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点。
二、实验用品KMnO4（s）分析纯；Na2C2O4（s）分析纯；H2SO4溶液3 mol·L-1三、实验步骤1、配置0.02 mol·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后，用玻璃棉过滤，滤液存于棕色试剂瓶中。
2、KMnO4溶液的标定准确称取0.13——0.16g基准物质Na2C2O4至于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3 mol·L-1 H2SO4，加热至70——80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不退色即为终点。
平行测定三份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
四、数据记录和处理五、注意事项1、室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。
但温度不能太高，超过90℃，已引起H2C2O4分解：H2C2O4=CO2+CO+H2O2、若滴定速度较快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+H2O3、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体级尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液?? 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
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稀释至所需浓度
总结词
将高锰酸钾溶液稀释至所需的浓度。
详细描述
使用去离子水将高锰酸钾溶液稀释至所需的浓度。在稀释过程中，不断用玻璃棒搅拌，确保溶液混合 均匀。最后，将容量瓶中的溶液摇匀，得到所需浓度的高锰酸钾标准溶液。
02
高锰酸钾标准溶液的标 定
选择合适的基准物质
基准物质应具有高纯度、稳定性和良 好的化学性质，以确保标定的准确性 和可靠性。
溶解后应将溶液稀释至所需浓度，以便进行滴定操作。
使用滴定法标定高锰酸钾标准溶液
采用滴定法进行高锰酸钾标准溶液的标定，通过加入适量的高锰酸钾溶液到已知浓度的基准物质溶液 中。
在滴定过程中，要严格控制滴定速度和反应温度，以确保滴定结果的准确性和可靠性。
计算高锰酸钾标准溶液的浓度
根据滴定的结果，计算高锰酸钾标准溶液的 浓度。
溶解高锰酸钾
总结词
将称取的高锰酸钾溶解在适量的水中。
详细描述
将称取的高锰酸钾加入适量的去离子 水中，搅拌至完全溶解。注意控制水 温，避免过热导致高锰酸钾分解。
转移溶液至容量瓶
总结词
将溶解后的高锰酸钾溶液转移至预先准备好的容量瓶中。
详细描述
将完全溶解的高锰酸钾溶液转移到预先准备好的容量瓶中，容量瓶的容量应与所需的高锰酸钾标准溶液体积相匹 配。使用玻璃棒轻轻搅拌，确保溶液混合均匀。
实验环境温度、湿度等因素可能 对实验结果产生影响，需保持恒 定的实验环境。
结果的可靠性评估
数据处理
对实验数据进行统计分析，判断数据的可靠性和稳定 性。
对比验证
将实验结果与其他已知准确度高的方法进行对比，以 评估结果的可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二(0.02mol/L)KMnO4标准溶液的配制与标定1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。
(2)将配制好的KMnO4溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
(3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。
(4)将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液,可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用,但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多,在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O4-的反应如下:2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ +10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~85℃时进行滴定。
但温度过高,若高于90℃,会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度:酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol/L。
(3)滴定速度:开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应。
(4)催化剂:开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成,反应速率逐渐加快。
高锰酸钾标准溶液的配置和标定
高镭酸钾标准溶液配制和标走消毒水中过氧化氢含量的测走实验原理标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用.Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定.在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42- +16H + = 2Mn2+ +5CO2T+ 8H2O滴定时^用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示列.过氧化氢具有还原性在酸性介质和室温条件下能被高猛酸钾定呈氧化，其反应方程式为：2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2T+ 8H2O室温时，滴走开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速.H2O2加热时易分解，因此，滴走时通常加入Mn2+作催化剂.实验步骤1.配制0.020 mol丄-1 KMnO4 溶液500 mL称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿加热至沸并保持微沸状态数分钟，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中.2.KMnO4溶液的标走准确称取0.13 ~ 0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中加40 mLzK,10 mL 3 mol L-1 H2SO4加热至70°C〜80°C（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液进行滴走.由于开始时）商定反应速康较慢，滴走的速度也要慢，一走要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴•随着滴走的进行,溶液中产物即催化列Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用•直至滴走的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点•注意终点时溶液的温度应保持在60°C以上.平行标走3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差.3.H2O2含呈的测走用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL置于500 mL容呈瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀后备用•用移液管移取稀释过的消毒水20.00mL于锥形瓶中，加入3mol L-l H2SO4 5 mL,l~2滴MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点. 平行测定3次，计算试样中H2O2的质星浓度（g・L J）和相对平均偏差.结果处理思考题1•配制好KMnO4溶液为什么要盔放在棕色瓶中保存如果没有棕色瓶怎么办2•在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴走管中3.用Na2C2O4标走KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行可以用HNO3或HCI调节酸度吗为什么要加热到70〜80°C溶液温度过度或过低有何影响寸 OU 乏 M ®—^z t 只总悭陰寸 OUIAI 〉設嗨寸。
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高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
四、实验仪器五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。
用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。
六、注意事项1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。
市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。
但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。
滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。
如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。
七、实验数据处理参考表格：八、实验结果分析硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。
2. 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。
3. 掌握间接碘法进行的条件。
二.原理Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
Na2SO3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的CO2将其分解:Na2SO3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S↓此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2SO3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2SO3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。
(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2SO3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:2 Na2SO3+O2←2Na2SO4+2S↓使Na2SO3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2SO3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物, 应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2SO3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7～14天后再标定。
长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定: IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OBrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br-Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
三.试剂1. 0.1mol·L-1 Na2SO3溶液的配制:称取12.5g Na2SO3·5H2O置于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7～14天后标定2. 基准试剂KIO33. 20%KI溶液4. 0.5mol·L-1H2SO4溶液5. 0.2%淀粉溶液: 2g淀粉加少量水搅匀, 把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中,继续煮沸至透明。
四.步骤方法一:准确称取基准试剂KIO3若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml 锥形瓶中, 加入20%KI溶液5ml 和0.5mol·L-1H2SO4溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml 0.2%淀粉溶液,继续用Na2SO3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O 7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml 0.2%淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点.若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol·L-1H2SO4溶液5ml并在暗处放置5min 使反应进行完全。
碘标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。
反应式为；该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。
由于As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。
反应为：以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂l. 固体试剂I2（分析纯）。
2．固体试剂KI（分析纯）。
3．淀粉指示液（5g／L）。
4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.l mol／L）。
四、实训步骤1、碘溶液的配制配制浓度为0.05mol／L的碘溶液500mL：称取6.5g碘放于小烧杯中，再称取17g KI，准备蒸馏水500mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗I2 标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算：思考题1、碘溶液应装在何种滴定管中？为什么？2、配制I2溶液时为什么要加KI？3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释？如果过早地稀释会发生什么情况？葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、原理碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C 6H 12O 6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I 2)析出，因此只要用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出C 6H 12O 6的含量。
其反应如下：⒈ I 2与NaOH作用：I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2O⒉ C 6H 12O 6和NaIO定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI⒊ 总反应式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O⒋ C 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO == NaIO3 + 2NaI⒌ 在酸性条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O⒍ 析出过量的I2可用标准Na2SO3溶液滴定：I2 + Na2SO3== Na2S4O6 +2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。