不同结晶度纤维素的燃烧热解特性研究
不同植物纤维的热解和燃烧特性研究
DOI: 10.19906/ki.JFCT.2022003不同植物纤维的热解和燃烧特性研究郑泉兴1，刘秀彩1，吴添文1，陈 辉1，黄朝章1，许寒春1，蓝洪桥1，马鹏飞1，于德德1，谢 卫1,* ，伊晓东2,*（1. 福建中烟工业有限责任公司技术中心, 福建 厦门 361021；2. 厦门大学化学化工学院, 福建 厦门 361005）摘 要：本研究采用不等温热重法研究六种纤维（针叶、阔叶、竹、亚麻、草和棉）在N 2和空气气氛下的热解和燃烧特性，并采用Friedman 法对其进行动力学分析。
结果表明，纤维不同的热解和燃烧特性参数与其自身结构组成有关。
纤维在热解和燃烧过程中，其挥发分析出温度T s 、终止温度T h 、DTG 峰温T max 、固定碳燃烧峰温、最大质量损失速率、热解指数P 和燃烧指数S 均随着升温速率的增加而增加；在N 2气氛下，亚麻纤维T max 最大，竹纤维T max 最小，棉纤维的T s 最大，草纤维的最大热解质量损失速率−(d m /d t )max 、热解指数P 和燃烧指数S 均最小；在转化率为0.05−0.85条件下，阔叶纤维平均表观活化能最小(173.3 kJ/mol)，竹纤的最大(201.10 kJ/mol)。
在空气气氛下，所有纤维的热解过程的T max 均低于N 2条件下，在转化率为0.05−0.65时，纤维在空气中热解的表观活化能E α低于其在N 2条件下的表观活化能。
关键词：植物纤维；热解特性；燃烧特性；动力学分析；Friedman 法中图分类号： TK6 文献标识码： AStudy on pyrolysis and combustion characteristics of different plant fibersZHENG Quan-xing 1，LIU Xiu-cai 1，WU Tian-wen 1，CHEN Hui 1，HUANG Chao-zhang 1，XU Han-chun 1，LAN Hong-qiao 1 ，MA Peng-fei 1 ，YU De-de 1 ，XIE Wei 1,* ，YI Xiao-dong2,*（1. Technology Center , China Tobacco Fujian Industrial Co., Ltd., Xiamen 361021, China ；2. College of Chemistry and Chemical Engineering , Xiamen University , Xiamen 361005, China ）Abstract: In order to study the pyrolysis and combustion characteristics of different fibers, the kinetics of six kinds of plant fibers (coniferous, broadleaf, bamboo, flax, grass and cotton) in N 2 and air atmosphere were studied by non-isothermal thermogravimetric (TG) method using Friedman method. The results showed that the fibers had different pyrolysis and combustion characteristic parameters, which were related to their own structural compositions. In the process of pyrolysis and combustion of fibers, the initial volatilization temperature (T s ), terminal decomposition temperature (T h ), DTG peak temperature (T max ), fixed carbon combustion peak temperature, maximum mass loss rate, pyrolysis character index (P ) and combustion character index (S ) increased with the increase of heating rates; In N 2 atmosphere, the flax fiber T max and bamboo fiber T max were shown to be the highest and lowest among all fibers,respectively, and T s of cotton fiber was the largest; Grass fiber had the smallest maximum pyrolysis mass loss rate (−(d m /d t )max ), pyrolysis index (P ), and combustion index (S ); Between the conversion of 0.05−0.85, the average apparent activation energies (E ) of broadleaf fiber and bamboo fiber were the smallest (173.30 kJ/mol) and highest (201.10 kJ/mol), respectively. In air atmosphere, T max of all fibers in the pyrolysis process was lower than that in N 2.The apparent activation energy (E α) of fiber pyrolysis in air atmosphere was shown to be lower than that in N 2 when the conversion was between 5% and 65%.Key words: plant fiber ；pyrolysis characteristic ；combustion characteristic ；kinetic study ；Friedman method纤维作为植物的重要组成部分，现被广泛的应用在纺织、造纸、复合材料、建筑等领域，与人们的日常生活密切相关。
纤维素、木质素含量对生物质热解气化特性影响的实验研究
样品
嚣弈：雾辜：弄耋萎：某薷霎
∞
舳
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∞
加
每次实验生物质样品量为５ ｍｇ左右，分别在 Ｎ２与Ｃ０２气氛下进行热解和气化实验．实验原料 分林业植物松木，农业植物稻壳、稻草、棉杆、玉米
０ 松木
稻草
棉轩玉米芯稻壳”蔗渣
图１生物质中纤维索，木质素以及酸性可溶有机物含量
Ｆｉｇ．１ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｎｄ ｌｉｇ】ｎｉｎ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎ ｓｅｖｅｒａｌ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｂｉｏｍａｓｓ
关键词生物质；纤维索；木质索；热解；气化
中图分类号：ＴＫ６
文献标识码，Ａ
文章编号；０２５３－－２３１Ｘ（２００８）１０－１７７１－０４
ＥＦＦＥＣＴ ｏＦ ＣＥＬＬＵＬｏＳＥ ＡＮＤ ＬＩＧＮＩＮ ＣｏＮＴＥＮＴ ｏＮ ＰＹＲｏＩⅣＳＩＳ
ＡＮＤ ＧＡＳＩＦＩＣＡＴＩｏＮ ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＳＴＩＣＳ ＦｏＲ ＳＥＶＥＲＡＬ
第２９卷第１０期 ２００８年１０月
工程热物理学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＴＨＥＲＭＯＰＨＹＳＩＣＳ
Ｖ０１．２９，Ｎｏ．１０ ０ｃｔ．．２００８
纤维素、木质素含量对生物质热解气化 特性影响的实验研究
吕当振姚洪王泉斌 李志远 彭钦春刘小伟 徐明厚
（华中科技大学煤燃烧国家重点实验室， 湖北武汉 ４３００７４）
收稿日期：２００７－１２－１４；修订日期：２００８－０７－１４ 基金项目；教育部科学技术研究重点资助项目（Ｎｏ．１０７０７４）；国家自然科学基金资助项目（Ｎｏ．５０７２１００５，Ｎｏ．５０３２５６２１） 作者简介：吕当振（１９８２～），男，湖北武汉人．博士研究生，主要从事生物质热解气化特性及其应用研究。
摘要 本文采用化学方法测定了六种生物质中纤维素和木质索的含量，通过热重研究了实际生物质及用纤维素、木质 素按一定比例混合模拟生物质的热解和气化特性，并结合电子扫描电镜（ＳＥＭ）对焦样进行了微观形貌分析。结果表明ｓ 在本文所选择的生物质中纤维素的含量高于木质索，两者一般在５５％一８５％和１０％一３５％．生物质热解分为纤维素热解 和木质素分解两个阶段，对应于气化过程中挥发份析出和焦炭气化。在热解过程中，首先纤维素发生热解皂现快速失重过 程，接着木质索缓慢热解．实验发现生物质中纤维素含量越高，热解反应速率就越大；反之，木质素含量越高，热解反应 速率越小．通过对焦形貌与气化研究，发现气化特性与生物质中纤维索和木质索的含量有着密切联系．因此纤维索、木质 素含量是影响生物质热解气化特性的重要因素之一．
不同组成纤维素热解炭的燃烧行为分析
不同组成纤维素热解炭的燃烧行为分析王菁;蔡佳校;张柯;陈超英;郑赛晶;李斌【摘要】Taking cellulose as carbon precursor, four kinds of cellulose pyrochars were prepared at 350 ℃, 550 ℃, 750 ℃, and 950 ℃, respectively. The composition and combustion characteristics of each pyrochar and their mixtures were investigated. The results showed that: 1) With the rise of pyrolysis temperature, the carbon content in pyrochars increased gradually, the contents of hydrogen and oxygen decreased gradually, and the yield of pyrochars reduced as well. 2) The fixed carbon content and high heat value of pyrochars increased and the volatile component contents decreased along with the rise of pyrolysis temperature. 3) Thermogravimetric curves of pyrochars gradually shifted towards higher temperature region with the rise of pyrolysis temperature, the temperatures of ignition, burnout, and peak temperature of DTG curve increased gradually. 4) The carbon fuels with low ignition propensity, high exothermic capacity, wide exothermic range and stable combustion properties could be obtained by appropriate blending of the pyrochars.%选取纤维素作为原料,分别在350℃、550℃、750℃和950℃下热解制备得到4种纤维素热解炭,通过组成和燃烧特性分析分别考察了单组分热解炭及其相互混合得到的炭材料的燃烧特性.结果表明:①随着热解温度的提高,热解炭样品中的碳元素含量逐渐升高,氢和氧元素含量逐渐下降,同时热解炭产率也随之降低;②随着热解温度的提高,热解炭样品中固定碳含量和高位热值逐渐升高,挥发分含量逐渐降低;③热解炭燃烧特性曲线随热解温度提高逐渐往高温区移动,着火温度、燃尽温度、DTG曲线峰值温度均逐渐提高;④将具有不同燃烧特性的纤维素热解炭进行适当的混合,能够得到具有低引燃性、高放热量、宽放热区间且燃烧过程均匀稳定的炭质热源材料.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2017(050)007【总页数】6页(P76-81)【关键词】炭加热卷烟;纤维素;热解炭;热重分析;燃烧特性【作者】王菁;蔡佳校;张柯;陈超英;郑赛晶;李斌【作者单位】中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号 450001;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001;上海新型烟草制品研究院,上海市大连路789号 200082;上海新型烟草制品研究院,上海市大连路789号 200082;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号 450001【正文语种】中文【中图分类】TS412Abstract:Taking cellulose as carbon precursor,four kinds of cellulose pyrochars were prepared at 350℃, 550℃,750℃,and 950℃,respectively.The composition and combustion characteristics of each pyrochar and their mixtures were investigated.The results showed that:1)With the rise of pyrolysis temperature,the carbon content in pyrochars increased gradually,the contents of hydrogen and oxygen decreased gradually,andthe yield of pyrochars reduced as well.2)The fixed carbon content and high heat value of pyrochars increased and the volatile component contents decreased along with the rise of pyrolysistemperature.3)Thermogravimetric curves of pyrochars gradually shifted towards higher temperature region with the rise of pyrolysis temperature, the temperatures of ignition,burnout,and peak temperature of DTG curve increased gradually.4)The carbon fuels with low ignition propensity,high exothermic capacity,wide exothermic range and stable combustion properties could be obtained by appropriate blending of the pyrochars. Keywords:Cigaretteofcarbonaceousheatsource;Cellulose;Pyrochar;Thermog ravimetricanalysis; Combustion characteristic加热非燃烧型烟草制品起源于20世纪80年代，它是通过加热烟丝或烟草提取物的方式使烟草中有效成分得到释放，而不使烟丝发生燃烧过程，能够显著降低烟草因高温燃烧裂解而产生的有害成分含量［1-3］。
纤维素基材料的热解特性分析
纤维素基材料的热解特性分析在当今材料科学领域，纤维素基材料因其来源广泛、可再生以及良好的性能而备受关注。
对纤维素基材料热解特性的深入研究，不仅有助于我们更好地理解其热化学转化过程，还为其在能源、环保和化工等领域的高效利用提供了重要的理论基础。
纤维素基材料的化学组成和结构特点是影响其热解特性的关键因素。
纤维素是由葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键连接而成的线性高分子化合物。
其分子链规整，结晶度较高，这使得纤维素在热解过程中表现出独特的行为。
热解过程通常可以分为三个主要阶段。
在初始阶段，温度较低，主要是水分的挥发和一些轻质小分子的脱除。
随着温度的升高，进入主要热解阶段，纤维素的大分子链开始断裂，生成各种挥发性产物，如一氧化碳、二氧化碳、醛、酮和羧酸等。
在高温阶段，剩余的焦炭进一步分解和重组。
热解温度是影响纤维素基材料热解特性的一个重要参数。
较低的温度下，热解反应速率较慢，产物主要是一些相对稳定的大分子物质。
而当温度升高时，反应速率加快，产物的种类和分布也会发生显著变化。
例如，高温有利于生成更多的小分子气体产物。
热解气氛同样对热解特性有着不容忽视的影响。
在惰性气氛（如氮气）中，热解反应相对较为单纯，主要是热分解过程。
而在氧化性气氛（如空气）中，可能会发生氧化反应，导致产物的组成和性质有所不同。
热解速率也是一个关键因素。
快速热解通常会产生更多的液体产物，而慢速热解则有利于生成固体焦炭。
这是因为不同的热解速率会影响热量传递和反应时间，从而改变热解产物的分布。
在研究纤维素基材料的热解特性时，常用的分析方法包括热重分析（TGA）、气相色谱质谱联用（GCMS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等。
热重分析可以实时监测样品在加热过程中的质量变化，从而获得热解的温度范围和失重曲线。
气相色谱质谱联用则能够对热解产生的挥发性产物进行定性和定量分析，帮助我们了解产物的组成和含量。
傅里叶变换红外光谱则可以用于分析热解过程中化学键的变化。
纤维素热解动力学分析方法研究
纤维素热解动力学分析方法研究白斌;周卫红;丁毅飞;徐安壮;王玉杰;丁伟婧【摘要】以微晶纤维素为原料,在氮气气氛中利用热重分析仪考察了不同升温速率条件下纤维素的热解实验,分析了纤维素的热解动力学特性.采用双等双步法和Popescu法从热分析动力学的41种机理函数中选取最概然反应机理函数,同时运用Freeman-Carroll法、Coats-Redfern法、Starink法和双等双步法4种热分析方法计算热解反应活化能(E)、指前因子(A),并对结果进行了分析比较.结果表明,随着升温速率提高,纤维素热解起始温度增加,热失重速率升高;纤维素的热解过程可分为4个阶段:脱水预热(40~120℃)、热解初期(120~260℃)、主要热解失重(260~400℃)和炭化(400~900℃).纤维素主要热解段分两个阶段进行,其活化能在低温段(260~350℃)时,为166~176kJ/mol,高温段(350~400℃)时,为171~216kJ/mol;采用反Jander动力学模型能较好地描述主要热解反应过程;采用单一扫描速率法(Freeman-Carroll法和Coats-Redfern法)分析结果与实际值有较大偏差,多重扫描速率法(Starink法和双等双步法)得到的结果更具可靠性.【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2017(051)004【总页数】9页(P8-16)【关键词】纤维素;热解;热重分析;动力学【作者】白斌;周卫红;丁毅飞;徐安壮;王玉杰;丁伟婧【作者单位】辽宁科技大学土木工程学院,辽宁鞍山 114051;辽宁科技大学土木工程学院,辽宁鞍山 114051;鞍钢集团工程技术有限公司,辽宁鞍山 114021;辽宁科技大学土木工程学院,辽宁鞍山 114051;辽宁科技大学土木工程学院,辽宁鞍山114051;辽宁科技大学土木工程学院,辽宁鞍山 114051【正文语种】中文【中图分类】TQ35·研究报告——生物质能源·面对日益严重的能源短缺和环境污染问题，生物质作为一种清洁可再生资源受到人们越来越多重视。
纤维素热裂解机理试验研究
未来研究可针对以下几个方面进行深入探讨：1）不同类型生物质的热裂解 特性及其影响因素；2）生物质热裂解过程中多尺度（分子、微观和宏观）机理 的研究；3）新型高效生物质热裂解催化剂的研发与应用；4）生物质热裂解过程 与生物质的生物转化、化学转化等过程的耦合研究。通过对这些问题的深入研究， 为生物质热裂解技术的进一步发展和应用提供理论支撑和实践指导。
试验结果及分析
实验结果表明，纤维素的热裂解过程可以分为三个阶段：预裂解、主裂解和 二次裂解。在预裂解阶段，纤维素分子中的水分和挥发性成分逐渐脱除；主裂解 阶段主要表现为纤维素分子链的断裂和开环反应，生成挥发性有机化合物；二次 裂解阶段则主要是残余碳的进一步分解和产物的分离。
裂解温度对纤维素裂解效果具有显著影响。随着温度的升高，纤维素裂解程 度增大，产物收率增加。但是，过高的温度会导致产物品质降低，因此适宜的温 度范围为500-600℃。气氛对于纤维素裂解过程也有重要影响。在惰性气氛下， 纤维素主要发生脱水反应；而在氧化性气氛下，则主要发生氧化反应。催化剂的 使用可以促进纤维素的裂解反应，提高产物收率和品质。常见的催化剂包括金属 氧化物、碱土金属氧化物和离子液体等。
4、结合新兴技术加强研究深度 与广度
随着科技的不断进步，未来研究可结合新兴技术加强生物质选择性热裂解机 理研究的深度与广度。例如，利用人工智能、机器学习等技术进行数据分析与模 型预测，提高研究效率和准确性；利用材料科学方法改善热解材料的物理化学性 质，提高产物的品质和产量；利用能源工程技术将生物质选择性热裂解技术与其 它能源转化技术相结合，实现能量的高效利用与转化。
结论与展望
本次演示通过对纤维素热裂解机理的试验研究，总结了纤维素热裂解过程中 的关键因素和反应机理。实验结果表明，适宜的裂解温度、气氛和催化剂可以提 高纤维素裂解程度和产物收率，同时降低产物中杂质的含量。然而，本研究仍存 在一定的局限性，例如实验条件范围较窄，未对不同种类的纤维素进行详细比较 等。
纤维素热裂解过程动力学的试验分析研究
中生物质除了温度升高外 ! 没有发生失重 ! 此时试样 的性质 基本 未变化 R 第 二区域 是指 E 9到 E (的这个 范围 ! 在这个过程中生物质开始失去自由水 R 在接下 期间发生微量的失重 ! 这是生物质发生解聚及 & 玻璃
L0 >R 4 ) * 8 0 1 * M( * 1 3 4 00 1 , 8 3 + 4* , 8 1/ * ( M( 8 1 76 ( , 8 3 1/ * ( 0 ) < 8 3 ( +20 3 13 + 0 3 3 3 8 7< 0 , *. ( * M, 8 3 ( + 0 1, / / , * 1 + 8
>R , + 0/ 9 * ( 9 7 3 7M1 < 0 , + 3 7 M 21 * 17 8 ) 0 3 1 03 +0 1 8 , 3 -3 +8 0 3 72( * P 0 1< 1 ) ( 7 1/ 9 * ( 9 7 3 7/ * ( < 1 7 70 , 7. 3 6 1
>R 0 3 7 8 3 + < 8 / 0 , 7 1 7, 78 1 M/ 1 * , 8 ) * 13 + < * 1 , 7 1 7 0 18 0 3 * 0/ 0 , 7 13 +20 3 < 08 0 10 ) 4 1, M( ) + 8 ( . 6 ( , 8 3 13 7* 1 1 , 7 1 0
纤维素热裂解试验研究及分析
纤维素热裂解试验研究及分析纤维素热裂解试验研究及分析摘要：本文旨在探讨纤维素的热裂解试验研究及分析。
首先介绍了热裂解的原理和机理，接着以纤维素为研究对象，详细叙述了热裂解试验的实验步骤及结果，最后提出了对纤维素热裂解试验的优化方案。
关键词：纤维素；热裂解；试验；优化方案1. 热裂解的原理和机理热裂解是一种将经过预处理的有机物质通过升高温度，使它们分解为不同的化合物的反应。
在热裂解的过程中，高分子链被断裂，产生一系列的短链分子，进一步产生气体和液体产物。
热裂解反应的速率和产物的分布受到许多因素的影响，如反应温度、反应时间、加热速率等因素均会影响反应产物的种类和比例。
要控制反应产物的品质和产量，必须对热裂解反应的特性和机理进行详细的研究。
2. 纤维素的热裂解试验纤维素是一种重要的天然高分子物质，在生物质能源的开发中有很大的潜力。
热裂解是一种生物质能源开发的重要技术，因此对纤维素的热裂解试验研究具有重要的意义。
2.1 实验步骤2.1.1 样品制备将纤维素样品粉碎成粒度在40-60目的颗粒，保持样品完整性和粉碎度一致，避免出现异常产物。
2.1.2 实验装置选择加热炉或红外炉为加热设备，使温度控制更加稳定。
实验装置需包括进样口、反应筒、冷却管及收集装置。
2.1.3 实验条件选择150℃起始温度，每分钟升温率为10 ℃/min的升温速率，达到400℃维持10min，即可完成实验。
2.1.4 产品分析将收集得到的产物用GC-MS进行分离分析，确定产物结构、种类和相对含量，确定纤维素热裂解过程中主要的反应通路和生成产物。
2.2 实验结果分析2.2.1 产物种类和分布通过GC-MS分析，纤维素热裂解产物分布曲线如图1所示，主要产生CO2、CO、甲烷、苯酚、2-戊酸甲酯、苯甲酸乙酯等物质。
图1 纤维素热裂解产物种类分布图2.2.2 产物结构及特性苯酚、2-戊酸甲酯、苯甲酸乙酯等芳香类有机物主要是由苯环和羧基、酯基及醇基等官能团结合而成。
包装用纤维素材料的燃烧性能和耐温性检测
耐温性检测方法
测试设备：热电偶、 温度计等
测试条件：温度范围、 时间等
测试步骤：样品制备、 温度控制、数据记录
等
结果分析：温度变化、 热稳定性等
标准参考：GB/T 1040.1-2006、GB/T
1040.2-2006等
相关标准与规范
国家标准：GB/T 14684、 GB/T 14685、GB/T 14686 等
耐热温度
耐热温度：是指材料在特 定温度下能够保持其物理
和化学性能的能力
检测方法：通常采用热重 分析法（TGA）、差示扫 描量热法（DSC）等方法
进行检测
影响因素：材料的种类、 结构、成分、加工工艺等 因素都会影响其耐热温度
应用领域：耐热温度是选择 包装用纤维素材料的重要指 标之一，广泛应用于食品包
环境条件等
耐温性检测
热稳定性
耐温性检测的目的：评 估包装用纤维素材料的
热稳定性能
检测条件：设定一定的 温度范围和升温速率
检测方法：采用热重 分析法（TGA）和差示
扫描量热法（DSC）
结果分析：根据TGA和 DSC曲线，分析材料的 热稳定性能，如热分解
温度、热失重率等
热膨胀系数
定义：材料在 温度变化时体 积变化的程度
装、电子包装等领域
检测方法与标准
燃烧性能检测方法
燃烧性能测试： 通过燃烧试耐 温性能
燃烧性能标准： 根据国家标准， 检测材料的燃烧 性能是否符合要 求
耐温性标准：根 据国家标准，检 测材料的耐温性 能是否符合要求
01
0 2
03
04
影响因素：材 料种类、温度、 湿度等
检测方法：热 膨胀仪、差示 扫描量热仪等
纤维素的热分解
纤维素的热分解1. 引言纤维素是一种广泛存在于植物细胞壁中的天然高分子化合物，由纤维素链聚合而成。
纤维素的热分解是一个重要的研究领域，对于理解纤维素的热性质、热降解机理以及纤维素热转化为其他有用化合物具有重要的意义。
本文将从纤维素的结构、热分解过程、影响因素以及热分解产物等方面对纤维素的热分解进行全面、详细、完整且深入地探讨。
2. 纤维素的结构纤维素的主要结构单元是葡萄糖分子。
纤维素链由多个葡萄糖分子通过β-1,4-糖苷键连接而成，形成纤维素的分子链。
纤维素链之间通过氢键和范德华力形成纤维素的晶体结构，使得纤维素具有较高的结晶度和机械强度。
3. 纤维素的热分解过程纤维素的热分解是一个复杂的过程，可分为热失重、初级炭化、气态产物生成和焦炭生成等阶段。
3.1 热失重在纤维素加热初期，纤维素分子链中的结合水和部分表面吸附水会迅速蒸发，导致纤维素质量减少，这一过程称为热失重。
3.2 初级炭化随着温度的升高，纤维素分子链开始发生破裂和裂解，生成低聚糖和部分成炭产物，这一过程称为初级炭化。
初级炭化是纤维素热分解的关键步骤，也是产生大部分挥发性气体的来源。
3.3 气态产物生成在高温条件下，纤维素的分解产物会进一步裂解和重新组合，生成多种气态产物，如CO、CO2、CH4等。
这些气体的生成与纤维素的结构、温度升高速率等因素有关。
3.4 焦炭生成随着纤维素分解反应的进行，生成的碳化物会进一步聚合和重排，形成焦炭。
焦炭是纤维素热分解的剩余物质，其组成主要是含碳化合物和无定型碳。
4. 影响纤维素热分解的因素纤维素的热分解过程受到多种因素的影响，包括温度、纤维素的结晶度、加热速率和纤维素的预处理等。
4.1 温度温度是影响纤维素热分解过程的重要因素。
较高的温度能够促进纤维素的分解速率和程度，但过高的温度可能导致副反应的发生。
4.2 结晶度纤维素的结晶度也会影响纤维素热分解的过程。
较高的结晶度可以提高纤维素的热稳定性和热分解温度。
不同纤维素原料超临界水解的研究_巩桂芬
第8卷第2期2010年3月生 物 加 工 过 程Chinese Journal of B i op r ocess Engineering Vol .8No .2Mar .2010doi:10.3969/j .issn .1672-3678.2010.02.002收稿日期:2009-09-11基金项目:黑龙江省自然科学基金资助项目(B200908);哈尔滨理工大学创新性实验计划项目(2009)作者简介:巩桂芬(1966—),女,黑龙江哈尔滨人,博士研究生,研究方向:生物质能源化工;黄玉东(联系人),教授,E 2mail :huangyd@hit .edu .cn不同纤维素原料超临界水解的研究巩桂芬1,2,张明玉2,邢立新2,刘丹钰2,黄玉东1(1.哈尔滨工业大学 化工学院,哈尔滨150001;2.哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院,哈尔滨150040)摘 要:分别以稻草秸秆、经预处理的稻草秸秆、脱脂棉、微晶纤维素和定性滤纸为原材料,利用间歇式的超临界反应设备,在400℃的盐浴中进行木质纤维素的超临界水解,采用3,52二硝基水杨酸(DNS )法对产物中的还原糖进行测定,研究反应时间对不同纤维素原料水解产糖的影响。
结果表明:在超临界条件下,不同原料在较短的时间内还原糖含量均出现峰值,随着反应时间的延长还原糖产量呈现下降的趋势;稻秆、预处理后的稻秆、脱脂棉、微晶纤维素和定性滤纸的最大产糖量分别为7142、9105、12155、18101和14124g/L;与此对应的最佳反应时间分别为315、4、3、3、4m in;对应的最大还原糖产率分别为14184%、18110%、25110%、36102%、28148%。
关键词:水解;木质纤维素;糖;超临界水中图分类号:T Q35212+3 文献标志码:A 文章编号:1672-3678(2010)02-0008-05Hydrolysis of li gnocellulosi c feedstock w ith supercr iti ca l wa terG ONG Gui 2fen1,2,ZHANG M ing 2yu 2,X I N G L i 2xin 2,L IU Dan 2yu 2,HUANG Yu 2dong1(1.School of Chem ical Engineering &Technol ogy,Harbin I nstitute of Technol ogy,Harbin 150001,China;2.College ofM aterials Science &Engineering,Harbin University of Science and Technol ogy,Harbin 150040,China )Abstract:L ignocellul osic materials by using rice stra w,p retreated rice stra w,abs orbent cott on,m icr ocrys 2talline cellul ose,and filter paper were hydr olysis by supercritical water at varied ti m e .The concentrati on of reducing sugar in the hydr olyzate was tested by 3,52dinitr osalicylic acid method .The concentrati on of re 2ducing sugar increased at first,and then decreased with p r ol onged ti m e .The sugar yields of rice stra w,p re 2treated rice stra w,abs orbent cott on,m icr ocrystalline cellul ose and filter paperwere 7142,9105,12155,18101and 14124g/L,res pectively,corres ponding the reacti on ti m e of 315,4,3,3,4m in,concentrati ons of re 2ducing sugars were 14184%,18110%,25110%,36102%,28148%,res pectively .Key words:hydr olysis;lignocellul oses;sugar;supercritical water 纤维素是地球上最丰富、最廉价的可再生资源之一。
醋酸纤维素的结晶结构与热性能
1.3.1 取代度和聚合度的测定
根据 ASTM D-871-96 在二氯甲烷 甲醇(体积比
为 90 10)混合溶液中测定醋酸纤维素的特性黏度 η
(dL g), 聚合度 DP 根据式(1)计算[ 2] 。 DP =147 η1.2
(1)
乙酰基的含量 AY (%)根据 ASTM D-871-63 利
图 2 木浆及其合成的醋酸 纤维素的 X 衍射曲线 Fig .2 X-ray diffractogram of wood pulp, CTA , CDA and CDA fiber 表 1 CTA 的晶面参数 Tab.1 Lattice parameter of CTA
2θ(°)
8.48 10.42 13.16 17.12 18.28 21.42 22.99 25.56 26.78 34.60
酸 、醋酸酐(95%)、硫酸(98 %)均为分析纯 。
1.2 醋酸纤维素的合成与纺丝
将1 g 浆粕样品用冰醋酸进行活化处理后 , 加 入5 mL醋酸酐进行乙酰化反应 , 反应温度为50 ℃,
时间为 30 min , 催化剂硫酸用量为 3.0 %(基于浆粕 质量)。在乙酰化后的溶液中加入 10 mL 70 %的醋
2008 年 10 月
文章编号 :0253-9721(2008)10-0012-05
纺 织 学 报 Journal of Textile Research
Vol.29 No .10 Oct. 2008
醋酸纤维素的结晶结构与热性能
何建新1, 2 , 唐予远1,2 , 王善元2
(1.中原工学院 纺织学院 , 河南 郑州 450007;2.东华பைடு நூலகம்学 纺织学院 , 上海 201620)
不同结构烟草纤维素的燃烧热解特性
不同结构烟草纤维素的燃烧热解特性杨滢;何庆;张亚平;周顺;王孝峰;杨俊;张晓宇;田振峰;葛少林;杨莫愁;徐迎波【摘要】In order to study the combustion and pyrolysis characteristics of tobacco celluloses with different structures, the celluloses were extracted from flue-cured tobacco, burley tobacco, oriental tobacco and tobacco stem, and their crystal structures were characterized. The combustion behavior and pyrolysis process of different types of tobacco celluloses were comparatively studied with thermogravimetric (TG) analyser and micro combustion calorimeter (MCC). The composition of pyrolysis products and the releasing behaviors of carbonyl compounds were measured by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) and an off-line pyrolysis furnace. The results showed that: 1) The cellulose structure of the different types of tobacco differed significantly, the cellulose of oriental tobacco had higher crystallinity, secondary fiber content, larger accessible fibril surface and fibril size. 2) The flammability of oriental tobacco cellulose was poor, its thermal stability was the worst at low temperatures (<350 ℃), however its carbon residue was the highest at high temperatures. 3) Tobacco stem cellulose produced more small molecular compounds, and the release of carbonyl compounds from oriental tobacco cellulose was slightly different with the other three tobacco celluloses. The structure differences of tobacco celluloses resulted in different combustion and pyrolysis characteristics.%为研究不同结构烟草纤维素的燃烧热解特性,分别从烤烟、白肋烟、香料烟和烟梗中提取了具有不同结构特征的烟草纤维素,并对其结晶进行了结构表征;采用热重(TG)分析法和微燃烧量热(MCC)法比较研究了不同类型烟草纤维素的热解过程和燃烧特征;利用热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法和管式炉离线热解装置分别探讨其热解产物组成及羰基化合物的释放规律.结果发现:①不同类型烟草纤维素的结构存在明显差异,其中香料烟纤维素具有较高的结晶度、次晶纤维量,以及较大的可及基原纤表面和基原纤尺寸.②香料烟纤维素的燃烧性较差,其在低温阶段(<350℃)的热稳定性最差,但在高温阶段却具有最高的残炭量.③烟梗纤维素热解产生了更多的小分子化合物,香料烟纤维素羰基化合物的释放规律与其他3种烟草纤维素略有不同.烟草纤维素结构上的差异,使其相应表现出了不同的燃烧热解特性.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2017(050)005【总页数】7页(P38-44)【关键词】烟草纤维素;烤烟;白肋烟;香料烟;烟梗;结构;燃烧;热解产物【作者】杨滢;何庆;张亚平;周顺;王孝峰;杨俊;张晓宇;田振峰;葛少林;杨莫愁;徐迎波【作者单位】中国科学技术大学烟草与健康研究中心,合肥市徽州大道1129号230052;安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;中国科学技术大学烟草与健康研究中心,合肥市徽州大道1129号 230052;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号230088;中国科学技术大学烟草与健康研究中心,合肥市徽州大道1129号 230052;安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室,合肥市高新区天达路9号230088【正文语种】中文【中图分类】TS411.2纤维素在烟叶中的质量分数一般在11%左右，是构成烟叶细胞组织和骨架的基本物质，对烟叶的燃烧性能和烟丝的填充值以及卷烟的香吃味都有直接影响［1-3］。
生物质烘焙及其产物热解燃烧反应特性研究
摘要发展生物质能源是缓解能源短缺和环境污染的有效途径，但生物质作为燃料利用尚存诸多缺陷，在规模化应用上十分局限。
近年来发展起来的生物质烘焙技术是一项生物质燃料高值化预处理技术，其能够有效提高生物质材料的能源品质，降低物料的运输与储存成本。
但目前国内对于该技术的研究还处于起步阶段，特别是对于木质生物质烘焙产物热转化过程的研究还有所欠缺。
鉴于此，本文对我国典型木质生物质的烘焙特性及烘焙对其后续热解和燃烧过程中反应性的影响进行了深入地研究。
首先使用不同尺寸的荷木球状颗粒来作为实验样品，进行了不同加热温度和不同停留时间的烘焙实验。
结果表明烘焙后样品的形貌特征会发生改变：烘焙后荷木颗粒的颜色加深、体积收缩，质量上存在一定程度损失，且其质量变化幅度较体积更大，最终表现为密度的降低。
在元素含量上，烘焙后荷木颗粒碳元素相对含量上升，氢、氧元素相对含量下降，因此样品的高位发热量也有所增加。
并且由于烘焙过程中可燃气体组分的挥发，样品的能量得率有所下降。
这些变化的程度都会随烘焙程度的增加而更为显著。
综合各方面的影响因素来看，290℃1小时对于荷木颗粒是一个比较合适的烘焙条件。
然后以六种典型的木种作为研究对象，使用热重分析技术探究经不同烘焙条件预处理后各木质生物质样品的热解特性。
结果表明烘焙前后各样品的热解过程符合双组分分阶段一级平行反应模型。
并且烘焙对于不同木质生物质热解特性的影响基本一致：烘焙后各样品的热解过程均向高温处偏移，样品挥发分也释放得更为集中和剧烈。
但程度较深的烘焙会导致样品中的有机组分过度分解，从而使得样品挥发分析出的剧烈程度降低。
并且由于生物质主要有机组分含量的相对变化，烘焙后不同阶段内样品的热解反应活化能和指前因子均有所上升。
最后，对烘焙前后的六种木质生物质样品的热解焦产率和焦反应性进行了实验分析。
结果表明烘焙前后不同木质生物质样品的绝对焦产率变化幅度不相一致，其中榉木、桐木、松木和沙比利木的绝对焦产率与未烘焙样品相比变化幅度很小，而巴沙木和荷木的绝对焦产率则明显高于未烘焙样品。
用XRD法研究ULDM纤维素结晶区的热稳定性
ｔ ｅ ｍ ｅｒ ｐ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ．Ｂ ｙ Ｘ — ｒ ａ ｙ ｄ ｉ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ（ Ｘ Ｒ Ｄ） ，ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｅｇ ｒ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｅ ｌ ｕ ｌ ｓｅ ｏ ｃ ｈ ｎｇ ａ ｅ ｓ ｗ ｉ ｈ ｔ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｍ ｅｒ ｐ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｎｄ ａ ｅ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｅ ａ ｃ ｈ ｆ ｌ ｍｅ ａ
ｒ ｅ ｔ ａ ｒ ｄ ｎｔ ａ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｅｓ ｒ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ｉ ｆ ｒ ｅ ｒ ｅｔ ａ ｒ ｄ ｎｔ ａ ｃ ｏ ｍｐ ｓｉ ｏ ｔ ｅ ｔ ｅａ ｒ ｔ ｅ ｄ ｓ ｍ ｐ ａ ｌ ｅ ｓ ｏ ｆ ＵＬ Ｄ Ｍ ｗ ｅ ｒ ｅ ｈ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｈｅ ｔ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ
纤维素结 晶区热解过程是逐步降解 ， 防止 了由于结 晶区的瞬间热解崩溃而发生爆燃 的现象 。
关键词 ： ｘ ． 射线衍射 ； 超轻质材料 ； 纤维 ５ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １— ３ ８ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ４—０ ３ ６ ３— ０ ４
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｃ ｅ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ ｃ ｙｓ ｒ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ｅ ｉ ｇ ｏ ｎ ｈ ａ ｄ ｃ ｉ ｒ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｎ ｌ ｆ ａ ｍｅ ｒ ｅ ｔ ａ ｒ ｄ ａ ｎ ｔ ｐ ｏｐ ｒ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｌ ｕ ｔ ｒ ａ － ｌ ｏ ｗ ｄ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｙ ｗ ｏ ｏ ｄ － ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｍｉ ａ ｎ ｇ ｍ ａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ（ Ｕ Ｌ Ｄ Ｍ） ．Ｅ ｎ ｈ ａ ｎ ｃ ｉ ｎ ｇ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｙｓ ｒ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｏ ｓ ｅ ｃ ｙｓ ｒ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ， ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｍｅ ａ
不同形态的纳米晶纤维素的制备及其性能研究
不同形态的纳米晶纤维素的制备及其性能研究李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚【摘要】用硫酸酸解棉短绒制备纳米晶纤维素(CNC),并通过改变酸解时间得到不同形态的CNC.采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、Zeta电位分析、热重(TGA)、流变行为分析对CNC进行结构、形态和性能表征.结果表明,随着酸解时间的延长,糖苷键断裂越多,得到的CNC由棒状的形态变成球状的形态;酸解时间越短,CNC表面的负电荷越少,而粒子分散得到的悬浮液粘度越大,具有更大的储能模量(G')和损耗模量(G"),显示出弹性凝胶状行为.此时,粒子结晶度较大,热稳定性较好,CNC-45对聚乙烯醇基体的增强效果较好.【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2015(023)004【总页数】8页(P9-15,36)【关键词】酸解时间;纳米晶纤维素;形态【作者】李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚【作者单位】江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ353.2纳米晶纤维素（cellulose nanocrystals，CNC），或者叫做纤维素微晶，它的直径为几到几十纳米，长度几十到几百纳米。
从可再生资源中提取出来的CNC，它具有优异的机械性能（高的强度和模量），大的比表面积，环境友好和低成本等优点，所以CNC近年来受到了越来越多的关注[1]。
纺织纤维鉴别实验报告
实验一纺织纤维的鉴别一、实验目的纤维鉴别通常采用的方法有显微镜法、燃烧法、溶解法、熔点法等。
对一般纤维，用单一的方法或用这些方法的组合便可比较准确、快捷的完成鉴别。
否则将需借助红外光谱仪、气相色谱仪、热分析仪、X 光衍射仪和电子显微镜等仪器进行分析。
本实验采用常规方法对纤维进行鉴别。
通过实验达到以下目的：1．学会以燃烧法、溶剂溶解及显微镜观察法鉴别各种纤维；2．熟练掌握手切法制作纤维切片的技术。
二、实验原理纤维鉴别就是利用各种纤维的外观形态和内在性质的差异，采用物理、化学等方法将其区分开来，一般采用如下三个步序。
1.显微镜法天然纤维中棉、毛、麻、丝由于动植物物种的差异及形成纤维的过程不同，致使纤维形态各异。
化学纤维由于纺丝方法、成形条件不同，横截面形状也有所不同。
借助显微镜观察纤维纵向外形、截面形状或配合染色等方法，可以进行大致的区分，对形态特征典型的试样即可进行较准确的判断。
当然利用显微镜法进行观察首先能够判别样品是否为单一纤维构成，进而考虑分开鉴别。
常见的几种纤维的形态特征见表1和图1。
观察纤维的横截面须将纤维切成较薄的切片。
用切片机制得的切片厚度可小于10µm，利于观察，但操作复杂，成本较高。
常用的切片方法还有哈氏切片法，也可用金属孔板或塑料管等来制作切片。
哈氏切片法可制得10～30µm的切片。
后两种方法简捷，但切片较厚，影响观察，不过作为一般纤维的鉴别，这两种方法还是比较实用的。
2.燃烧法不同纤维的化学组成不同，可以根据各种纤维燃烧现象进行鉴别。
譬如，棉花与粘胶、麻类等纤维素纤维的主要成分均为纤维素，因此在与火焰接触时迅速燃烧，离开火焰后会继续燃烧，且伴有烧纸（主要成分亦为纤维素）气味，燃烧后留下少量灰烬；羊毛之类的动物纤维接触火焰时也能燃烧，燃烧时散发出类似烧头发的强烈臭味，这是因为它们的组成主要是角质蛋白，燃烧完毕留下黑色松脆的灰烬；上述方法能够粗略地区分纤维的大类。
一种纤维素基释烟材料的燃烧热解特性及应用评价
一种纤维素基释烟材料的燃烧热解特性及应用评价陈刚;张亚平;彭晓萌;何庆;王孝峰;田振峰;朱栋梁;佘世科;汪华【摘要】为提升卷烟综合品质和降低卷烟危害,采用辊压法再造烟叶加工工艺,制备了一种纤维素基释烟材料(CSRM),同时利用热重-GC/MS和微燃烧量热仪(MCC)对CSRM、烤烟(FCT)及再造烟叶(CRT)样品的燃烧热解特性进行对比研究,并考察了将其掺入卷烟后对主流烟气和感官质量等方面的影响.结果表明:①CSRM在600 ℃以下的热失重速率明显低于FCT和CRT,其残留质量远大于FCT和CRT.CSRM在主反应阶段(140~600 ℃)特征温度点下的热解产物在种类和释放量上均低于FCT 和CRT.②活化能分布特征表明,碳酸钙增加了CSRM在特定转化率区间(30%~65%)的反应难度.③MCC数据显示,相比于FCT和CRT,CSRM的易燃性和燃烧性更差.④将CSRM以一定比例掺配入卷烟后,能显著降低焦油及主流烟气中有害成分的释放量;当添加比例为8%~10%时,能有效改善卷烟感官品质.在相同的掺配比例(10%)下,CSRM在选择性降低烟气有害成分和提升感官品质方面均优于CRT.%A cellulose-based smoke releasing material (CSRM) was prepared by a rolling processing technology used in reconstituted tobacco in order to improve overall quality of cigarette and reduce harmfulness of smoking. Experimental investigations on combustion and pyrolysis characteristics of CSRM, a flue-cured tobacco (FCT) and a cut reconstituted tobacco (CRT) were conducted by thermogravimetry (TG)-GC/MS and micro-combustion calorimeter (MCC) techniques. CRSM was also blended and made into cigarettes, and its effects on mainstream smoke chemistry and sensory quality of the cigarette were studied. The results showed that: 1) The weight loss rate of CSRM was much lower than those of FCT and CRTheated below 600 ℃, while the residual mass o f CSRM was much higher than those of FCT and CRT. The pyrolysis products of CSRM at the characteristic main reaction stage (140-600 ℃) were lower than those of FCT and CRT in terms of the number of the species and their amounts. 2) The characteristics of activation energy distribution indicated that calcium carbonate suppressed the reaction of CSRM in the conversion rate interval of 30%-65%. 3) MCC data revealed that CSRM had the lowest flammability and combustibility comparing with FCT and CRT. 4) CSRM could effectively reduce the releases of tar and other harmful components in mainstream cigarette smoke at a certain blending ratio. CSRM also improved the sensory quality of the cigarette at the blending ratio of 8%-10%. At the blending ratio of 10%, CSRM was superior to CRT in selectively reducing certain harmful components in mainstream smoke and improving sensory quality of cigarette.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2018(051)003【总页数】9页(P37-45)【关键词】纤维素基释烟材料;燃烧热解;动力学;热释放;主流烟气;感官评价【作者】陈刚;张亚平;彭晓萌;何庆;王孝峰;田振峰;朱栋梁;佘世科;汪华【作者单位】烟草行业燃烧热解研究重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草行业燃烧热解研究重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草行业燃烧热解研究重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草行业燃烧热解研究重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088;烟草化学安徽省重点实验室安徽中烟工业有限责任公司,合肥市高新区天达路9号 230088【正文语种】中文【中图分类】TS411.2烟用释烟材料的实质是一种卷烟填充物，其主要功能在于提供类似烟草的香味和劲头，同时尽可能减少焦油及其他有害物的产生，是低焦低害卷烟产品设计的重要技术手段之一。
各种纤维燃烧的特征
各种纤维燃烧的特征棉、麻：遇火即燃，离火仍燃。
火焰为黄色，烟为蓝色。
由于它们都是纤维素纤维，所以燃烧时的气味与烧纸的气味一样。
烧焦部分为黑褐色，原因是纤维素失水后成为炭状物。
继续燃烧后炭状物成氧化物逸去，所以灰烬很少，灰末细软为灰白色，它们为不能气化的微量杂质。
羊毛：着火后冒烟起泡并燃烧。
由于羊毛为动物性蛋白纤维，所以燃烧时发出的气味和烧毛发时的臭味一样。
灰烬为黑色有光泽的块状物。
蚕丝：着火燃烧很慢，燃烧缩成球状物。
由于蚕丝也是动物性蛋白质纤维，所以燃烧时发出的气味也同烧毛发时的臭味相似。
蚕丝烧后的灰烬为黑褐色小球，一捻即碎。
粘胶纤维：遇火即燃，燃烧速度很快，产生黄色火焰。
由于粘胶纤维为再生的纤维素纤维，所以燃烧发出的臭味相似。
烧后灰烬也很少，呈灰色。
醋酯纤维：近火即熔化并收缩。
遇火即烧，燃烧速度较慢。
醋酯纤维虽然也是再生纤维素纤维，但经醋酯化已属半合成纤维，所以烧起来有刺鼻的醋酸味。
灰烬为黑色，不仅松而且脆。
未烧完部分成硬块。
涤纶：燃烧时卷缩、熔化并冒烟燃烧，火焰为黄色。
燃烧时发出芳香味，灰烬为黑褐色玻璃圆球状，用手可以捻碎。
锦纶（尼龙）：遇火一面熔化，一面缓慢燃烧，燃烧时无烟或略有白烟，火焰很小，为蓝色。
燃烧时有芹菜香味。
灰烬为浅褐色玻璃圆球状，不易捻碎。
氯纶：接近火焰时收缩迅速，离火即熄灭。
燃烧时有刺鼻的氯味。
灰烬为无定形的黑色硬块。
维纶：燃烧时收缩迅速，但燃烧缓慢。
火焰很少，有黑烟。
燃烧时有醛味。
灰烬为褐色的无定形硬块，可以捻碎。
腈纶：遇火边熔边烧，燃烧速度很慢。
火焰为白色，十分明亮。
有时有少许黑烟，并有鱼腥味。
灰烬为黑色小硬球，很脆易碎。
用燃烧法鉴别纤维简单易行，但混纺产品不易判断。
交织面料则从经纬方向（即直和横的方向）各抽取一根纱线分别燃烧鉴别鉴别服装面料成分的简易方法是燃烧法。
做法是在服装的缝边处抽下一缕包含经纱和纬纱的布纱，用火将其点燃，观察燃烧火焰的状态，闻布纱燃烧后发出的气味，看燃烧后的剩余物，从而判断与服装耐久性标签上标注的面料成分是否相符，以辨别面料成分的真伪。
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具体而言,本文进行了以下工作:1.采用中性洗涤剂法、酸性水解法、碱液分离法分别对烤烟和香料烟烟叶样品中的纤维素进行提取;利用交叉极化/魔角旋转13C核磁共振(CP/MAS 13C NMR)技术对烟草纤维素进行微观结构表征;对比分析3种方法的得率大小及提取所得烟草纤维素的纯度大小。结果表明:①中性洗涤剂法提取所得烟草纤维素纯度(81.2%)最高。
不同结晶度纤维素的燃烧热解特性研究
纤维素是木质纤维素生物质的主要成分,纤维素燃烧热解特性的研究对生物质整体的利用起着重要作用。植物纤维素的结构呈现半结晶结构,结晶度是影响纤维素性质的重要因素。
本论文对比研究了不同提取方法对纤维素微观结构的影响,确定一种对纤维素微观结构影响最小的提取方法。利用热重分析(TG)、微燃烧量热(MCC)、热重-红外联用(TG-FTIR)和热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对不同结晶度纤维素的燃烧热解行为及产物分布情况进行探究。
②3种提取方法所获烟ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ纤维素均以纤维素Iβ晶型为主。③中性洗涤剂法所获烟草纤维素结晶度(43.8%)最大,且基原纤尺寸(3.4 nm)和基原纤聚集束尺寸(8.9 nm)最大。
因此,中性洗涤剂法对烟草纤维素微观结构影响最小。2.通过球磨法处理微晶纤维素,同时采用中性洗涤剂法提取植物纤维素获得两批结晶度具有差异的纤维素样品。
③当微晶纤维素结晶度由54.4%减小到23.1%时,其点燃温度、最大热释放速率和总热释放量分别降低37.3℃、295.4 W/g和10.3 KJ/g;当植物纤维素结晶度由68.8%减小到38.9%时,上述参数分别降低40℃、323.1 W/g和8.9 KJ/g。因此,纤维素结晶度对其燃烧热解行为具有重要影响,其燃烧热解起始温度、最大热失重速率以及最大热失重速率处温度随结晶度的减小而降低,同时其点燃温度、最大热释放速率和总热释放量亦随结晶度的减小而降低。
利用TG和MCC分析不同结晶度纤维素的燃烧热解行为。结果表明:①在氮气氛围下,当微晶纤维素结晶度由54.4%减小到23.1%时,其热解起始温度、最大热失重速率以及最大热失重速率处温度分别降低16.0℃、10.08%/min和19.0℃;对于植物纤维素,当结晶度由68.8%减小到38.9%时,上述参数分别降低18.4℃、17.24%/min和2.4℃;②在10%氧气氛围下,当微晶纤维素结晶度由54.4%减小到23.1%时,其燃烧热解起始温度、最大热失重速率以及最大热失重速率处温度分别降低19.2℃、17.83%/min和22.1℃;当植物纤维素结晶度由68.8%减小到38.9%时,上述参数分别降低27.8℃、24.44%/min和23.6℃。
故高结晶度纤维素热稳定性较好。3.采用TG-FTIR和Py-GC/MS技术研究不同结晶度纤维素燃烧热解产物生成情况。
(1)TG-FTIR结果表明:①在290～410℃温度区间内,CO、C02和H20相对含量随结晶度的降低而减少。在氮气氛围下,当微晶纤维素结晶度从54.4%降低为23.1%时,其热解产生CO、CO2、H20的最大吸收强度分别降低44.7%、63.1%和36.8%;对于植物纤维素,当结晶度从68.6%降低为42.6%时,上述产物最大吸收强度分别降低48.1%、55.4%和72.7%;②在10%氧气氛围下,当微晶纤维素结晶度从54.4%降低为23.1%时,其燃烧热解产生CO、CO2、H2O的最大吸收强度分别降低3 8.6%、28.6%和28.2%;对于植物纤维素,当结晶度从68.6%降低为42.6%时,上述产物最大吸收强度分别降低8.2%、65.3%和74.3%。
③羰基化合物相对含量随结晶度降低而呈现减少趋势。在氮气氛围下,当微晶纤维素结晶度从54.4%降低为23.1%,其热解产生羰基化合物的最大吸收强度降低11.9%;当植物纤维素结晶度从68.6%降低为42.6%时,幾基化合物最大吸收强度变化无明显规律。
在10%氧气氛围下,当微晶纤维素结晶度从54.4%降低为23.1%,其燃烧热解产生羰基化合物的最大吸收强度降低25.6%;当植物纤维素结晶度从68.6%降低为42.6%时,羰基化合物最大吸收强度降低23.2%。(2)Py-GC/MS结果表明:当微晶纤维素结晶度从54.4%降低为23.1%时,其在800℃下热解产生的苯酚相对含量减少10.7%,苯环类物质相对含量也有所降低;当植物纤维素结晶度从68.6%降低为42.6%时,其热解产生的苯酚和苯类物质的相对含量分别减少63.9%和61.0%。