碳纳米管材料的红外光谱分析研究
Fenton／UV法对碳纳米管表面修饰的研究
＋ＨＯ ・ Ｈ一 ＋Ｏ
＋ＨＯ ＋日 ０・
（ １ ）
（ ２ ）
以前研究表明 ，Ｆｎ ｎ Ｖ （ ｅｔ ／ ｏ Ｕ 紫外线１法相对
其他 Ｆｎｏ试剂 法 ，能够 更 有效 地 在 Ｃ Ｔ 表 面 引 ｅｔｎ Ｎｓ
有很强的水解一 聚合一 沉淀趋势［ ９ １ ，即由 自由离子 态或单核羟基络合物逐步水饵成低级聚合态与高
常稳定 ，不溶于水和有机溶剂 ，且在溶液 中易聚 集成束 ，妨碍了对其进行分子水 平研究及操作 ， 限制了Ｃ Ｔ在各方 面的应用 。为了提高 Ｃ Ｔ 的 Ｎｓ Ｎｓ 分散能力 ，增加其与基体 的界面结合力 ，对其进 行修饰就成 为Ｃ Ｔ走 向实际应用 的一个 关键 问 Ｎｓ
题。
１ ９
Ａｂｔａｔ Ａ ｎ ｖｌ ｔｏ — ｅ ｔ ／ Ｖ， ａ ｓｄｔ ｍ ｄｆ ａ ａｂ ｎｎ ｎ ｔｂ ｓ Ｃ Ｔ ）Ｔ ｅｅｆｃ ｆ ｓｒ ｃ： ｏｅ ｍｅ ｄ Ｆ ｎｏ Ｕ ｗ ｓ ｅ ｏ ｉｃｔ ｃ ｒｏ ａ ｏ ｅ （ Ｎ ｓ． ｈ ｆ ｔ ｏ ｈ ｎ ｕ ｏ ｉ ｅ ｕ ｅｓ
图３ 中的 曲线ａ ｂ 经过 Ｆｎ ｎ Ｖ （ 中 和 是 ｅｔ ／ ｏＵ 其 Ｆｎ ｎ ￣ｐ 值分别为 １ ）处理后 的Ｃ Ｔ 红 ｅｔ 试 ｆ Ｈ ｏ １ ］ 和５ Ｎｓ
生反应 （ 反应式 （ ） ２ ，利 于Ｆ Ｆ ） ｅ／ｅ之间的转换 ， ＋ 可 以充分发挥 Ｆ Ｆ， ｅ ／ｅ 的类似于催 化剂 的作用 ， ＋
因此几乎没有Ｆ。 ｅ 的络合物依 附表面 。离心过滤
后得 到 的Ｃ Ｔ较 为纯净 。 Ｎｓ 图２ ｅ 和Ｈ２。 同配 比处 理后 Ｃ Ｔ 的红外 是Ｆ ０不 Ｎｓ
Ｙ ＮＱａ ｇ Ｉ ａ— ｕ Ｉ ｉｎ ，Ｘ ＮＪ ｎ ｈ ａ ｉ
实用干货丨解析常见碳材料的拉曼光谱`
1550 1540 1530 1520
0.8 1.0
G+ G-
Semiconducting
1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4
Diameter (nm)
Metallic tubes: G-→LO & G+→TO Semiconducting tubes: G- →TO & G+ →LO
G- diameter dependence → TO circumferential
做计算 找华算
Raman Shift (cm-1)
1600 1590 1580 1570 1560 1550 1540 1530
TO LO
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱG+ G-
Metallic
1600 1590
LO
1580 1570 1560
c. Illustration of the relationship between angles and the chiralities of
the adjacent edges.
做计算 找华算
当两相邻边缘的夹角是30°，90° 时，两边缘有不同的手性，一个是 armchair,一个是zigzag。
做计算 找华算
2D-BAND
层 数 依 赖 性
激发光能量依赖性
1. e excitation
2. e-phonon scattering
3. Phonon with opposite momentum 4. E-hole recombination
做计算 找华算
石墨的拉曼光谱
不同点不同偏振方向的 拉曼光谱 （a）完美石墨晶体 （b）有缺陷的石墨
关于碳纳米管的研究报告进展综述
关于碳纳米管的研究进展1、前言1985年9月，Curl、Smally和Kroto发现了一个由个60个碳原子组成的完美对称的足球状分子，称作为富勒烯。
这个新分子是碳家族除石墨和金刚石外的新成员,它的发现刷新了人们对这一最熟悉元素的认识,并宣告一种新的化学和全新的“大碳结构”概念诞生了。
之后,人们相继发现并分离出C70、C76、C78、C84等。
1991年日本的Iijima教授用真空电弧蒸发石墨电极时,首次在高分辨透射电子显微镜下发现了具有纳米尺寸的碳的多层管状物—碳纳米管。
年,日本公司的科学家和匆通过改进电弧放电方法,成功的制备了克量级的碳纳米管。
1993年，通过在电弧放电中加入过渡金属催化剂,NEC和IBM研究小组同时成功地合成了单壁碳纳米管；同年，Yacaman等以乙炔为碳源，用铁作催化剂首次针对性的由化学气相沉积法成功地合成了多壁碳纳米管。
1996年,我国科学家实现了碳纳米管的大面积定向生长。
1998年,科研人员利用碳纳米管作电子管阴极同年,科学家使用碳纳米管制作室温工作的场效应晶体管;中国科学院金属研究所成会明研究小组采用催化热解碳氢化合物的方法得到了较高产率的单壁碳纳米管和由多根单壁碳纳米管形成的阵列以及由该阵列形成的数厘米长的条带。
1999年,国的一个研究小组制成了碳纳米管阴极彩色显示器样管。
2000年,日本科学家制成了高亮度的碳纳米管场发射显示器样管。
2001年,Schlitter等用热解有纳米图形的前驱体,通过自组装合成了单壁碳纳米管单晶,表明已经可以在微米级制得整体材料的单壁碳纳米管,并为宏量制备指出了方向。
2、碳纳米管的制备方法获得大批量、管径均匀和高纯度的碳纳米管,是研究其性能及应用的基础。
而大批量、低成本的合成工艺是碳纳米管实现工业化应用的保证。
因此对碳纳米管制备工艺的研究具有重要的意义。
目前,常用的制备碳纳米管的方法包括石墨电弧法、化学气相沉积法和激光蒸发法。
一般来说,石墨电弧法和激光蒸发法制备的碳纳米管纯度和晶化程度都较高,但产量较低。
用红外光谱研究硝酸处理对多壁碳纳米管表面羧基的影响
作者简介:王正元男25岁博士研究生,主要从事聚合物基纳米复合材料的研究。
收稿日期:1999-01-08编辑朱海哲自1991年li j ima 发现碳纳米管以来,碳纳米管以其独特的结构,良好的电性能和机械性能吸引了众多的研究者[1～4]。
由于完整的碳纳米管化学性质稳定且不溶于一般的有机溶剂,使得碳纳米管的化学改性变得较为困难;但是,当碳纳米管发生断裂时,其断口的碳原子却具有很高的活性,容易被氧化成羧基或其他基团。
带有羧基的碳纳米管可以通过一系列的化学反应使之表面接上各种结构的基团或大分子,得到可溶性碳纳米管[5],从而开辟碳纳米管的化学研究领域。
而这一切的关键在于要使碳纳米管的表面产生足够的羧基。
本文用红外光谱研究了硝酸处理多壁碳纳米管时,不同处理时间对其表面羧基的影响。
1实验111碳纳米管的合成与处理采用CVD 法于700℃左右使乙烯在催化剂作用红外光谱研究硝酸处理对多壁碳纳米管表面羧基的影响王正元1,贾志杰1,张增民1,徐才录1,梁吉1,朱绍文2(1.清华大学高分子研究所,北京100084)(2.华中师范大学应用物理研究所,湖北武汉430070)摘要:用红外光谱研究了硝酸处理多壁碳纳米管时,不同处理时间对其表面羧基的影响。
结果表明,煮沸的硝酸可使碳纳米管表面产生羧基,羧基量随处理时间的增加而增加,但处理时间不宜超过2h 。
关键词:硝酸;碳纳米管;羧基;红外光谱中图分类号:O613.71文献标识码:A文章编号:100123741(1999)0520014203IR -SPECTRUM STUD IES OF EFFECTS OF NITRIC ACIDTREATMENT O N CARBO XYL GRO UPS O N M UL TI -WALL CARBO N NA NOTUBESWAN G Zhen g 2y uan 1,J IA Zhi 2j ie 1,ZHAN G Zen g 2min 1,XU Cai 2lu 1,Lian g Ji 1,ZHU Shao 2wen2(1.Instit ute of Pol y mer Materials ,Tsin g hua U niversit y ,Bei j in g 100084,China )(2.Instit ute of A pp lication Ph y sics ,Cent ral China Normal U niversit y ,Wuhan 430070,China )Abstract :Multi -wall carbon nanot ubes were t reated in boilin g nit ric acid and t he effect of t reat ment time on carbox y l g rou p s on t he surface of multi -wall carbon nanot ubes was st udied b y IR -s p ect rum.The result s in 2dicate t hat boilin g nit ric acid can create carbox y l g rou p s on t he surface of carbon nanot ubes ,and t he amount of carbox y l g rou p s increases wit h t reat ment time .The suitable t reat ment time should be less t han 2h.K e y words :Nit ric acid ;carbon nanot ube ;carbox y l g rou p ;IR -S p ect rum1999年第5期CARBO N TECHNI Q UES1999№5总第103期炭素技术SUM103・15・第5期王正元用红外光谱研究硝酸处理对多壁碳纳米管表面羧基的影响图1未经处理的碳纳米管的TEM图像图2高温(a )和低温(b )出炉碳纳米管的红外吸收光谱图3不同处理时间下碳纳米管的红外吸收光谱(a )—未处理;(b )—煮沸015h ;(c )—煮沸2h ;(d )—煮沸超过215h 。
探析碳纳米管改性方法
探析碳纳米管改性方法1 前言自从1991年碳纳米管被Iijima发现以来，其凭借出众的力学、电学、热学、化学性能、极高的长径比（100—1000）以及纳米尺寸上独特的准一维管状分子结构，表现出运用在未来科技领域里所具有的巨大潜在价值，迅速成为物理、化学、材料科学领域里的研究热点。
碳纳米管是由很多碳原子组合在一起形成的石墨片层卷成的中空管体，根据其石墨片层数的不同，可分为单壁碳纳米管(SWNTs)和多壁碳纳米管(MWNTs)。
由于碳纳米管主要由碳元素组成，与聚合物的成分相似，所以可以使用CNT来增强聚合物纳米复合材料。
随着的生产CNT方法越来越简便，其价格也越来越便宜，这种方法相对于在聚合物中添加含碳填料来改善聚合物性能等传统方法，改性效果更好，市场需求更广，经济前景更乐观。
可以预见，在不久的将来CNT将会成为制备聚合物基复合材料的主要原料。
2 碳纳米管的处理由于其自身固有缺陷，碳纳米管从合成到被应用到复合材料中，需要经过纯化和表面改性两个过程。
2.1 碳纳米管的纯化目前合成碳纳米管的方法很多，但无论是经典的电弧放电法，还是新兴的水热法、火焰法、固相复分解反应制备法、超临界流体技术法制备成的碳纳米管都不可避免的被各种无定形碳颗粒、无定形碳纤维和石墨微粒等杂质附着，混杂在一起，影响其纳米粒子独有的小尺寸效应、界面效应、量子效应。
它们的化学性质也相似，不但给后续制备复合材料带来困难，而且使其性能的发挥受到很大的影响，所以必须进行纯化处理。
主要的方法是依靠碳纳米管和杂质对强氧化剂的敏感程度不一样，通过控制氧化剂的用量和氧化反应的时间来达到纯化的目的。
目前主要的氧化方法有：气相氧化法、液相氧化法、固相氧化法和电化学氧化法。
2.2 碳纳米管的改性经过纯化处理的碳纳米管仍然不能直接用来制备复合材料，由于它的惰性表面、管与管之间固有的范德华力、极大的比表面积和长径比，会使其在复合材料基体和溶液体系中产生非常严重的团聚与缠结，不利于创造良好的界面和在聚合物中的均匀分散及其优异性能的发挥。
水泥泡沫复合材料的制备及其电磁波吸收性能研究
Construction & Decoration建筑与装饰2023年12月下 193水泥泡沫复合材料的制备及其电磁波吸收性能研究高芬 张新生 黄晓一 雷鹏北京化工大学 北京 100029摘 要 随着信息技术的快速发展，电磁辐射成为主要的环境污染，使用能够吸收电磁波的建筑材料，可有效控制和减少建筑空间的电磁辐射污染。
本文以碳纳米管作为电磁波吸收剂，使用简便快捷的双氧水发泡工艺，制备了轻质碳纳米管/水泥泡沫复合材料，研究了其电磁波吸收性能和吸波机理，碳纳米管/水泥泡沫复合材料是一种具有优异电磁波吸收性能的轻质防火保温建筑材料。
关键词 水泥泡沫复合材料；碳纳米管；吸波材料；吸波机理Study on Preparation and Electromagnetic Wave Absorption Properties of Cement Foam CompositeGao Fen, Zhang Xin-sheng, Huang Xiao-yi, Lei PengBeijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, ChinaAbstract With the rapid development of information technology, electromagnetic radiation has become a major environmental pollution. The use of building materials that can absorb electromagnetic waves can effectively control and reduce electromagnetic radiation pollution in building space. In this paper, lightweight carbon nanotube/cement foam composites are prepared by using carbon nanotubes as electromagnetic wave absorbent through hydrogen peroxide foaming process that is simple and convenient. Its electromagnetic wave absorption performance and absorbing mechanism are studied. Carbon nanotube/cement foam composite is a kind of lightweight fireproof and insulation building material with excellent electromagnetic wave absorption performance.Key words cement foam composite; carbon nanotube; wave absorbing material; wave absorption mechanism引言随着信息技术的快速发展，电子电器、无线通信设备、无人机和自动驾驶等的普及和广泛应用，公共电磁环境不断恶化，电磁辐射已经成为环境污染的主要污染源之一。
碳纳米管_聚氨酯纳米复合材料的制备及性能
第24卷第12期高分子材料科学与工程Vol.24,N o.122008年12月POLYMER MAT ERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGDec.2008碳纳米管/聚氨酯纳米复合材料的制备及性能王平华,李凤妍,刘春华,杨 莺(合肥工业大学化工学院高分子科学与工程系,安徽合肥230009)摘要:采用可逆加成 断裂链转移(RA FT )聚合方法在碳纳米管表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯嵌段共聚物M WN T P(MM A b St),对碳纳米管进行改性。
采用直接共混法制备碳纳米管/水性聚氨酯纳米复合材料。
通过红外光谱(FT IR)和透射电镜(T EM )对嵌段共聚物的结构进行了表征。
碳纳米管加入对乳液成膜性影响不大。
热失重分析(T GA )和力学性能测试结果表明,当改性后的碳纳米管含量为聚氨酯固体份的0.75%时,复合材料的热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率均较聚氨酯有所提高。
关键词:可逆加成 断裂链转移;碳纳米管;水性聚氨酯;纳米复合材料中图分类号:T B383 文献标识码:A 文章编号:1000 7555(2008)12 0184 04收稿日期:2007 10 23;修订日期:2007 12 20基金项目:国家自然科学基金资助项目(50573016)联系人:王平华,主要从事高分子结构设计与合成,纳米复合材料,塑料加工改性研究,E mail:phw ang@碳纳米管[1,2]自1991年发现以来,由于其独特的物理和化学性质而被越来越多的研究者关注。
近年来,国内外的研究者对碳纳米管/聚合物复合材料进行了研究,碳纳米管广泛应用于聚甲基丙烯酸甲酯[3,4]、聚苯乙烯[5]、环氧[6,7]、聚氨酯[8]等聚合物。
由于碳纳米管表面的特殊结构和纳米管间的强范德华力,致使其与聚合物基体复合时很难取得良好的分散,因此需要对碳纳米管进行各种物理、化学表面修饰。
本文基于RAFT 聚合方法[9]在碳纳米管的管壁接枝嵌段共聚物链,以增加与聚氨酯基体的相容性,采用直接共混法制备碳纳米管/水性聚氨酯纳米复合材料,并对其热性能和力学性能进行了研究。
基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序
基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序田荣荣;任玲玲;姚雅萱;张晴;陶兴付;唐宾【摘要】手性指数是单壁碳纳米管(SWCNTs)亟待测量的重要参数之一,不仅直接反映了SWC-NTs的直径和手性角,同时也反映了其电学特性.近红外荧光光谱法常用于指认碳纳米管的手性,而该类荧光光谱仪缺乏通用的校准方法,造成不同仪器测量结果缺乏可比性.面对该类荧光光谱仪,概括介绍设备的原理及结构,着重阐述了仪器的校准项目以及校准程序,主要包括激发光路校准(激发单色器的校准)和发射光路校准(发射单色器的校准),通过氙灯标准谱图和激光玻璃标准谱图分别将其校准至467 nm和1 053 nm波长位置.校准完成后,使用该类荧光光谱仪对单壁碳纳米管的手性进行指认,同时使用紫外-可见-近红外光谱仪对同一样品进行手性指认,两种方法的指认结果均为(11,1)、(8,7)、(10,3)、(9,5)、(11,3)、(8,6)、(9,2)、(7,6)、(8,4)、(7,5)、(10,2).由手性指数指认结果的一致性可验证该校准程序准确可靠.【期刊名称】《应用光学》【年(卷),期】2015(036)006【总页数】5页(P868-872)【关键词】荧光光谱仪;校准;碳纳米管手性指认;单色器【作者】田荣荣;任玲玲;姚雅萱;张晴;陶兴付;唐宾【作者单位】太原理工大学表面工程研究所,山西太原030024;中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所,北京100029;中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所,北京100029;中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所,北京100029;中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所,北京100029;中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所,北京100029;太原理工大学表面工程研究所,山西太原030024【正文语种】中文【中图分类】TN219;TH744.16碳纳米管因其独特的结构和优异的物理化学性能广泛应用在材料工程、场效应晶体管[1]、生物医药[2]和电子器件等方面。
碳纳米管对相变储能材料的影响
第8卷第24期Vol.8 No.24 2015年12月December 2015碳纳米管对相变储能材料的影响倪卓，曾茵茵，戎俊霓，邝子聪，廖俊权（深圳大学化学与环境工程学院，广东深圳 518000）摘要：在五水硫代硫酸钠和十四醇中分别加入多壁碳纳米管制备复合储能材料。
采用傅里叶红外光谱仪表征材料的化学成分，扫描电子显微镜观察材料的表面形态，差示扫描量热仪（differential scanning calorimeter，DSC）测量材料的相变潜热和相变温度。
研究结果表明：碳纳米管与这些相变材料主要以物理方式复合，均匀地分散于储能材料中。
碳纳米管对相变材料的相变温度和相变潜热均产生影响，碳纳米管含量越高，复合材料的熔程越窄，相变潜热增大，对温度变化的反应程度升高。
这种方法制备的复合材料表现出良好的储能稳定性，可用于储能材料的工程设计。
关键词：复合材料；碳纳米管；相变材料；储热中图分类号：TB33 文献标识码：A 文章编号：1674-2850(2015)24-2613-08Effect of carbon nanotubes on phase change materialsNI Zhuo, ZENG Yinyin, RONG Junni, KUANG Zicong, LIAO Junquan(College of Chemistry and Environmental Engineering, Shenzhen University,Shenzhen, Guangdong 518000, China)Abstract: Carbon nanotubes were added to both sodium thiosulfate pentahydrate and myristyl alcohol to prepare composite phase-change energy storage materials. Chemical constituents and surface morphology of these materials were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscope respectively while latent heat and phase change temperature were tested through differential scanning calorimeter (DSC). The results showed that the carbon nanotubes and the phase change materials were well mixed in a physical way and dispersed in the composite materials evenly. The addition of carbon nanotubes had an effect on the phase change temperature and heat-storage for those materials. The higher the content of carbon nanotubes, the narrower the melting process of the composites, the higher of the latent heat and the sensitivity of the composites. The composites prepared in this study has a good storage stability, which can be used for designing energy storage materials.Key words: composite materials; carbon nanotubes; phase change materials; heat-storage0引言相变材料（phase change materials）或相变储能材料是指随温度变化而发生状态转变并在过程中吸收或释放潜热的物质。
碳纳米管 CNTS 聚苯胺
Vol .26高等学校化学学报No .112005年11月 CHE M I CAL JOURNAL OF CH I N ESE UN I V ERSI TI ES 2176～2178[研究简报]高分子量聚苯胺/碳纳米管复合材料的合成与表征晁单明,陈靖禹,卢晓峰,陈 梁,张万金(吉林大学麦克德尔米德实验室,长春130012)关键词 高分子量聚苯胺;碳纳米管;形貌中图分类号 O631 文献标识码 A 文章编号 025120790(2005)1122176203收稿日期:2004212202.基金项目:国家“九七三”计划项目(批准号:001CB610505,2003CB615604)和国家自然科学基金(批准号:50473007)资助.联系人简介:张万金(1954年出生),男,博士,教授,博士生导师,主要从事有机纳米功能材料和特种工程塑料的合成及应用研究.E 2mail:wjzhang@jlu .edu .cn在导电聚合物中,聚苯胺(P AN I )因其导电性能优良,环境稳定性好,合成工艺简单,原料成本低廉等优点,被认为是最有可能实际应用的导电聚合物[1～3].然而用传统方法合成的聚苯胺由于其分子量小,分子链中存在缺陷而使其导电性能和力学性能大大降低,从而限制了其实际应用.而高分子量聚苯胺[4]的导电性能和力学性能比一般聚苯胺有较大的提高.聚合物/碳纳米管复合材料自1994年首次被报道[5]以来已引起了人们的广泛关注,而导电聚合物与碳纳米管的复合物由于其可以用于光电纳米器件、超级电容器、场发射器件以及传感器等方面,从而成为目前研究的热点[6～8].为了得到综合性能更好的聚苯胺/碳纳米管复合物,本文采用原位复合的方法,将不同质量的多壁碳纳米管与一定量的苯胺混合,再通过氧化聚合方法得到高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物,用扫描电子显微镜(SE M )、红外光谱(I R )、X 射线衍射(XRD )及四探针电导率仪对合成的复合物进行了表征,并探讨了复合物的微结构及其性能.1 实验部分1.1 试剂及仪器 苯胺(An,纯度9915%,减压蒸馏),过硫酸铵(APS,纯度98%),盐酸(HCl,体积分数37%),一水合氯化锂(L i Cl ・H 2O,纯度97%),丙酮(Acet one,纯度9915%),十六烷基三甲基溴化铵(CT AB ,纯度99%),多壁碳纳米管(MWNTs,直径30～50nm ,L =015～40μm ).日本岛津SSX 2550型扫描电子显微镜;B ruker VECT OR 22型红外光谱仪(K B r 压片);Sie mens D5005型X 射线衍射仪;四探针电导率仪.1.2 合成 将17152g L i Cl ・H 2O 溶于50mL 1mol/L 盐酸溶液中,搅拌使之溶解均匀.将上述溶液按体积比3∶2分成a,b 两部分,向a 溶液中加入01130g CT AB ,然后加入一定质量(10,20,40,60,100mg )的多壁碳纳米管,用封口膜密封后,超声振荡10h .向b 溶液中加入氧化剂APS 1126g,振荡使之快速溶解,全溶密封后,放入0℃的冰柜中.将210mL An 加入到经超声振荡10h 的a 溶液中,继续超声振荡20m in 后,放入冰盐浴中,搅拌30m in .完全冷却后,将含有APS 的b 溶液加入到a 溶液中,继续搅拌1m in 使之混匀,密封后放入冰柜中,静置反应40h .反应完毕后,将沉淀过滤,用1mol/L 盐酸溶液洗涤10次,再用丙酮洗涤5次.室温下真空干燥72h,得到黑绿色固体.在以上条件下得到的聚苯胺分子量为M w =218100.2 结果与讨论2.1 高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的形貌 图1为高分子量聚苯胺及高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的微观形貌.从图1(A )可以看到,超高分子量P AN I 的形貌是直径为1μm 的蜂窝状的线团,而这些线团是由直径为几十纳米到一百纳米的聚苯胺纤维组成,形成空间立体网状结构[3].从图1(B )可以看到,高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的形貌是无定形的,与一般聚苯胺的形貌相同.在断口处可以观察到大量的纤维较均匀地相互连接,成为材料的支撑骨架.从图1可以看出,苯胺首先是在碳纳米管表面慢慢地发生聚合并逐渐成核生长,但由于苯胺的浓度太大,反应速度快,生成大量的聚苯胺将其包覆,使之形成了无定形的形貌.F i g .1 SE M i m ages of h i gh m olecul ar we i ght PAN I(A)and PAN I/MW NTs co m posites(B)2.2 高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的红外光谱分析 图2中的4条红外光谱曲线分别对应高分子量聚苯胺、高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物(MWNTs 质量分数分别为1%,3%,5%).在红外光谱中,3430c m -1对应于聚苯胺分子链结构中的N —H 的振动吸收,1560与1461c m -1分别对应于聚苯胺分子链结构中醌环和苯环上的振动吸收,1295c m -1对应于聚苯胺分子链结构中C —N 振动吸收,1140c m -1对应于聚苯胺分子链结构中的—N Q N —振动吸收.由红外光谱(图2)可看出,—N Q N —振动吸收随着多壁碳纳米管加入量的增加发生红移,逐渐变为1132,1120和1114c m -1.这说明高分子量聚苯胺与多壁碳纳米管发生相互作用,增强了聚苯胺分子链中电子的离域能力,使其导电能力增强. F i g .2 FT I R spectra of h i gh m olecul ar we i ghtPAN I(a )and PAN I/MW NTs co m posite[MW NTs:1%(b ),3%(c ),5%(d )]F i g .3 XRD pa ttern s of h i gh m olecul ar we i ght PAN I(a ),PAN I/MW NTs co m posite [MW NTs:3%(b ),5%(c )]and MW NTs(d )2.3 高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的X 射线衍射分析 图3谱线a ～d 分别为高分子量聚苯胺,高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物(MWNTs 3%,MWNTs 5%)及多壁碳纳米管的X 射线衍射图样.在图3谱线a 中,2θ=25°左右存在高分子量聚苯胺的非晶衍射峰,比一般聚苯胺的非晶衍射峰窄很多,说明结晶性较好.图3谱线d 中,在2θ=26116°附近存在一个极强的衍射峰,对应于多壁碳纳米管的特征衍射峰.而图3谱线b 和c 中,随着多壁碳纳米管含量的增加,复合物的衍射峰强比高分子量聚苯胺的衍射峰强依次增加,说明其结晶性得到逐步地增强.2.4 高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的导电性 将高分子量聚苯胺和一系列的高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的粉末样品在相同的压力下制成薄片,用四探针电导率仪测量其电导率,结7712 No .11 晁单明等:高分子量聚苯胺/碳纳米管复合材料的合成与表征8712高等学校化学学报 Vol.26 果列于表1.由表1可知,我们得到的高分子量聚苯胺的电导率与Mac D iar m id等[4]得到的电导率(215S/c m)相差不多,复合物随着多壁碳纳米管量的增大,电导率也有所提高.其原因是高分子量聚苯胺与多壁碳纳米管发生相互作用,增强了聚苯胺分子链中电子的离域能力,使其导电能力增强.另外,MWNTs本身的导电性对高分子量聚苯胺/多壁碳纳米管复合物的导电性也有所贡献.Table1 Co m par ison of conducti v ity(S・c m-1)of h i gh m olecul ar we i ghtPAN I and PAN I/MW NTs co m positesP AN I P AN I/0.5%MWNTs P AN I/1%MWNTs P AN I/2%MWNTs P AN I/3%MWNTs P AN I/5%MWNTs 313661286135619771639112参 考 文 献[1] Oya ma N.,Tatasuma T.,Sat o Y.et al..Nature[J],1995,373(6515):598—600[2] CHEN L iang(陈 梁),Y U You2Hai(于有海),MAO Hua2Ping(毛华平)et al..Che m.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2004,25(9):1768—1770[3] Chao D.M.,Chen J.Y.,Lu X.F.et al..Synth.Met.[J],2005,150:47—51[4] Matt os o L.H.C.,Mac D iar m id A.G.,Ep stein A.J..Synth.Met.[J],1994,68:1—11[5] A jayan P.M.,O.,Colliex C.et al..Science[J],1994,265:1212—1214[6] CochetM.,MaserW.K.,Benit o A.M.et al..Che mun.[J],2001:1450—1451[7] Zhang X.T.,Zhang J.,W ang R.M.et al..Carbon[J],2004,42:1455—1461[8] Feng W.,Bai X. D.,L ian Y.Q.et al..Carbon[J],2003,41:1551—1557Syn thesis and Character i za ti on of H i gh M olecul ar W e i ghtPolyan ili n e/MW NTs Com positesCHAO Dan2M ing,CHEN J ing2Yu,LU Xiao2Feng,CHEN L iang,Z HANG W an2J in3(A lan G.M ac D iar m id Institute,J ilin U niversity,Changchun130012,China)Abstract Composites of high molecular weight polyaniline with vari ous weight percentages of multi2walled carbon nanotubes(MWNTs)were synthesized in the p resence of selected diss olved neutral salt by in situ poly2 merizati on.The composites were characterized by means of SE M,FTI R and XRD,f our2point p r obe conductiv2 ity measure ments.The results indicate that the composites possess very different mor phol ogies,high electrical conductivities and good crystallizati on compared with high molecular weight polyaniline.Keywords H igh molecular weight polyaniline;Carbon nanotubes;Mor phol ogy(Ed.:Y,Z)2068 Concen tra ti on Var i a ti on of M i ddle M oleculesi n Sera of Chron i c Rena l Fa ilure Pa ti en ts andI nh i b iti on for Na,K2ATPa seY ANG Mei,CHU J ie2Gen,Z HANG J ian2Da,Y UAN Zhi3,Y ANG Hong2Tao,L I U Hong2Fu,Z HAO J ing2L i,Y ANG Shu2FenChe m.J.Chinese U niv.,2005,26(11),2066—20682127 Per i od i c A b in itio Ca lcul a ti on s on Ag+andCu+Az i desJU Xue2Hai3,J I Guang2Fu,Q I U L ing,X I A O He2M ingChe m.J.Chinese U niv.,2005,26(11),2125—21272130 Tran sfer En tha lp i es of Glyc i n e fro m W a ter toAqueous O rgan i c Soluti on sMA L in,L I N Rui2Sen3,L I N Gui2Mei,XU NanChe m.J.Chinese U niv.,2005,26(11),2128—21302178 Syn thesis and Character i za ti on of H i gh M olecul ar W e i ght Polyan ili n e/MW NTs Com posites CHAO Dan2M ing,CHE N J ing2Yu,LU Xiao2Feng,CHEN L iang,ZHANG W an2J in3Che m.J.Chinese U niv.,2005,26(11),2176—2178 3I n papers with more than one author,the asterisk indicates the na me of the author t o whom corres pondence should be ad2 dressed.The abstracts for all the papers are available free of charge via the internet at htt p://Ⅺ。
碳纳米管-聚苯胺
浙江理工大学学报,第51卷,第2期,2024年3月J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t yD O I :10.3969/j.i s s n .1673-3851(n ).2024.02.002收稿日期:2023-03-10 网络出版日期:2023-06-07基金项目:国家自然科学基金项目(51503183)作者简介:刘德运(1996- ),男,山东滕州人,硕士研究生,主要从事吸波材料方面的研究㊂通信作者:朱曜峰,E -m a i l :yf z h u @z s t u .e d u .c n 碳纳米管-聚苯胺/聚乙烯醇复合气凝胶的制备及其吸波性能刘德运,朱曜峰(浙江理工大学材料科学与工程学院,杭州310018) 摘 要:为了获得高性能复合气凝胶吸波材料,以螺旋碳纳米管(H e l i c a l c a r b o n n a n o t u b e s ,H C N T s )和聚苯胺(P o l y a n i l i n e ,P A N I )为吸波剂,聚乙烯醇(P o l y v i n yl a l c o h o l ,P V A )为基体,采用定向冷冻法和低温原位聚合法制备了高性能螺旋碳纳米管-聚苯胺/聚乙烯醇复合气凝胶(H C N T s -P A N I /P V A c o m p o s i t e a e r o g e l s ,H P P A )㊂采用扫描电子显微镜㊁红外光谱仪㊁拉曼光谱仪和X 射线衍射仪对H P P A 复合气凝胶的形貌与结构进行表征,并使用矢量网络分析仪测定H P P A 复合气凝胶的电磁参数和吸波特性㊂结果表明:所制备的H P P A 复合气凝胶具有优异的吸波性能,最小的反射损耗为-69.08d B ,有效吸收带宽为4.20G H z ;H P P A 复合气凝胶优异的吸波性能主要归因于其定向的多孔结构和非均匀介质界面形成的良好阻抗匹配特性和多重极化协同效应㊂该文为构建高性能复合气凝胶吸波体系提供了新思路㊂关键词:复合气凝胶;定向冷冻;低温原位聚合;聚苯胺;吸波性能中图分类号:T B 332文献标志码:A文章编号:1673-3851(2024)03-0153-08引文格式:刘德运,朱曜峰.碳纳米管-聚苯胺/聚乙烯醇复合气凝胶的制备及其吸波性能[J ].浙江理工大学学报(自然科学),2024,51(2):153-160.R e f e r e n c e F o r m a t :L I U D e y u n ,Z H U Y a o f e n g .P r e p a r a t i o n a n d m i c r o w a v e a b s o r p t i o n p r o pe r t i e s of c a r b o n n a n o t u b e -p o l y a n i l i n e /p o l y v i n y l a l c o h o l c o m p o s i t e a e r og e l s [J ].J o u r n a l o f Zh e ji a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y,2024,51(2):153-160.P r e p a r a t i o n a n d m i c r o w a v e a b s o r p t i o n p r o pe r t i e s of c a r b o n n a n o t u b e -p o l y a n i l i n e /p o l y v i n y l a l c o h o l c o m p o s i t e a e r o ge l s L I U D e y u n ,Z H U Y a of e n g(S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e &E n g i n e e r i n g ,Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y ,H a n gz h o u 310018,C h i n a ) A b s t r a c t :T o o b t a i n h i g h -p e r f o r m a n c e c o m p o s i t e a e r o g e l a b s o r b i n g m a t e r i a l s ,h i g h -pe rf o r m a n c e H C N T s -P A N I /P V A c o m p o s i t e a e r og e l s (H P P A )w e r e p r e p a r e d b y d i r e c t i o n a l f r e e z i n g an d l o w -t e m p e r a t u r e i n -s i t u p o l y m e r i z a t i o n w i t h h e l i c a l c a r b o n n a n o t u b e s (H C N T s )a n d p o l ya n i l i n e (P A N I )a s t h e ab s o r b i n g f u nc t i o n a l a g e n t ,a nd p o l y v i n y l a l c o h o l (P V A )a s t he m a t r i x .T h e m o r p h o l o g y an d s t r u c t u r e o f t h e H P P A c o m p o s i t e a e r o g e l s w e r e c h a r a c t e r i z e d b y s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y ,i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y,R a m a n s p e c t r o s c o p y ,a n d X -r a y d i f f r a c t i o n .T h e e l e c t r o m a g n e t i c p a r a m e t e r s a n d a b s o r b i n g p r o pe r t i e s of t h e H P P A c o m p o s i t e a e r og e l s w e r e a n a l y z e d b y v e c t o r n e t w o r k a n a l yz e r .T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e p r e p a r e d H P P A c o m p o s i t e a e r o g e l s e x h i b i t e x c e l l e n t w a v e a b s o r p t i o n p e r f o r m a n c e w i t h a m i n i m u m r e f l e c t i o n l o s s o f -69.08d B a n d e f f e c t i v e a b s o r p t i o n b a n d w i d t h o f 4.20G H z .T h e g o o d m i c r o w a v e a b s o r p t i o n p e r f o r m a n c e o f t h e H P P A c o m p o s i t e a e r o g e l s i s m a i n l y a t t r i b u t e d t o t h e i r d i r e c t i o n a l p o r o u s s t r u c t u r e a n d h e t e r o g e n e o u s m e d i u m i n t e r f a c e t o f o r m a g o o d i m p e d a n c e m a t c h i n g a n d m u l t i -p o l a r i z a t i o n s y n e r g i s t i c e f f e c t .T h i s s t u d y p r o v i d e s a n e w i d e a f o r t h e c o n s t r u c t i o n o f t h e h i g h -p e r f o r m a n c e c o m p o s i t e a e r o g e l a b s o r b i n g s ys t e m.K e y w o r d s:c o m p o s i t e a e r o g e l s;d i r e c t i o n a l f r e e z i n g;l o w t e m p e r a t u r e i n s i t u p o l y m e r i z a t i o n;P A N I; m i c r o w a v e a b s o r p t i o n p r o p e r t i e s0引言通信技术的高速发展在给人们生活带来极大便利的同时也产生了不容忽视的电磁辐射污染问题[1]㊂电磁波吸收材料可吸收入射电磁波并且转化成其他形式的能量,从而有效地解决电磁污染问题[2-4]㊂然而,传统金属氧化物电磁吸波材料存在密度高和耐腐蚀性差等问题,使其在特定应用场景中受到限制[5-6]㊂气凝胶材料因其具备低密度㊁高孔隙率和大比表面积等优势,使其在吸波材料的广泛应用中展现出了潜力[7]㊂W a n g等[8]采用溶剂热和冷冻干燥方法制备了碳@镍钴合金@镍纳米管多组分气凝胶,该材料在13.3G H z处的最小反射损耗为-57.4d B,最大有效吸收带宽为6.4G H z㊂然而,此类以无机材料为主体的气凝胶材料存在力学性能较差㊁易碎裂等问题,应用受限[9]㊂相比之下,聚合物基复合气凝胶材料具备良好的力学强度和韧性,为气凝胶吸波材料的研究提供了新的思路[10]㊂聚苯胺(P o l y a n i l i n e,P A N I)具有结构可设计㊁制备工艺简单㊁密度低和电导率可调等优势,是一类极具潜力的新型吸波材料[11-12],但P A N I的溶解性和机械加工性较差,难以单独形成稳定骨架结构的气凝胶吸波材料㊂Z h a n g等[13]采用原位聚合和冷冻干燥法制备纤维素-壳聚糖/P A N I复合气凝胶吸波材料,该材料在X波段的最小反射损耗为-43d B,有效吸收宽为3G H z㊂聚乙烯醇(P o l y v i n y l a l c o h o l,P V A)具有良好的水溶性㊁低密度和高弹性模量等特点,是良好的气凝胶基体[14-16]㊂苯胺单体与聚乙烯醇在液相混合体系下,可通过定向冷冻和低温原位聚合结合一步制备P A N I/P V A 复合气凝胶吸波材料[17],但该复合气凝胶吸波材料体系存在电磁波损耗形式单一的缺点,无法满足新型高性能吸波材料的要求㊂本文以聚苯胺为吸波剂第一组分,引入螺旋碳纳米管(H e l i c a l c a r b o n n a n o t u b e s,H C N T s)作为吸波剂第二组分,并采用定向冷冻和低温原位聚合相结合的方式一步制备H C N T s-P A N I/P V A复合气凝胶(H C N T s-P A N I/P V A c o m p o s i t e a e r o g e l s, H P P A)吸波材料,以制备具有优异力学性能和高性能吸波特性的复合气凝胶吸波材料㊂采用多维度测试方法对H P P A复合气凝胶的微观形貌和结构进行表征,通过测试复合气凝胶电磁参数计算出试样反射损耗值,探讨复合气凝胶吸波材料结构和吸波剂含量对其吸波性能的影响㊂1实验部分1.1实验材料聚乙烯醇(P V A,M o w i o l P V A-124)㊁过硫酸铵(A P S,ȡ98.0%)和苯胺(A N,ȡ99.5%)购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;螺旋碳纳米管(H C N T s)购于南京先丰纳米科技有限公司;盐酸(H C l,36%~38%)购于国药化工;去离子水,实验室自制㊂1.2H P P A复合气凝胶的制备将150m g H C N T s加入30m L去离子水中,经超声波处理分散,加入1.5g P V A,并在85ħ下搅拌溶解形成均匀的悬浮液;在悬浮液中加入186μL 苯胺单体㊁456m g过硫酸铵和85μL盐酸,并混合均匀(保持苯胺单体与过硫酸铵摩尔比为1ʒ1)㊂将上述混合液转移至模具中,采用液氮定向冷冻,再置于-5ħ环境下低温聚合反应72h㊂反应结束后,将样品解冻,清洗去除杂质,置于-50ħ下真空冷冻干燥48h,制得复合气凝胶H P P A㊂分别将苯胺初始摩尔浓度为0.05㊁0.10m o l/L和0.20m o l/L 所制得的H P P A记为H P P A-1㊁H P P A-2和H P P A-3㊂在P A V溶液中未添加其他组分或试剂,保持其他试样制备条件不变,制得纯P V A气凝胶,记为P V A-A㊂在不添加P V A和H C N T s的情况下进行苯胺和过硫酸铵的低温聚合,保持其他试样制备条件不变,制得P A N I试样㊂1.3测试与表征采用场发射扫描电子显微镜(H i t a c h i S-4800)观察试样微观形貌;采用傅里叶红外光谱仪㊁拉曼光谱仪和X射线衍射仪对试样进行结构测试;采用矢量网络分析仪(N5222A;K e y s i g h t)波导法对长22.86m m㊁宽10.16m m的试样在8.20~12.40G H z的频率范围内的电磁参数进行测试㊂2结果与讨论2.1H P P A复合气凝胶试样的微观形貌分析图1(a)为P V A-A气凝胶的S E M照片,从S E M照片中可以看出,P V A-A气凝胶在Z轴方向451浙江理工大学学报(自然科学)2024年第51卷上具有垂直排列的孔道结构㊂该结构产生的原因是在定向冷冻过程中冰晶垂直生长,导致P V A分子链聚集在相邻冰晶之间,形成平行冰晶的骨架孔道㊂在X轴方向上,孔壁之间相互连接呈现出鱼骨状结构,这种形貌是由冰晶的生长的占位效应导致的㊂图1(b) (d)为H P P A复合气凝胶S E M图,由图可知:H P P A复合气凝胶在Z轴方向具有排列规整的垂直孔道骨架结构,且邻近孔道间距约30μm;在X轴方向上,H P P A复合气凝胶的垂直孔道之间形成鱼骨状支架,且相邻支架距离约为5μm㊂随着苯胺含量的增加,H P P A复合气凝胶骨架结构更明显,其原因是聚苯胺分子链本身的刚性提高了骨架结构稳定性,使得材料内部骨架结构更完整㊂上述结果表明,H P P A复合气凝胶具有定向性多孔结构,且该结构有利于入射电磁波在材料内部的多重反射和散射,并延长电磁波传输路径[18]㊂图1P V A-A和H P P A复合气凝胶试样的S E M照片注:图中坐标轴X轴方向为垂直冰晶生长方向,Z轴方向为平行冰晶生长方向㊂2.2H P P A复合气凝胶试样的红外光谱分析图2为P V A-A㊁P A N I㊁H C N T s和H P P A复合气凝胶的红外光谱图㊂由图2可知:P V A-A试样在3253㊁2906c m-1和1051c m-1处出现吸收峰,分别归因于聚乙烯醇分子链中O H伸缩振动㊁C H 伸缩振动和C O伸缩振动[19];P A N I试样在1294㊁1491c m-1和1572c m-1处出现吸收峰,分别归因于聚苯胺分子链中C N伸缩振动㊁醌环和苯环结构振动的特征峰,在1122c m-1处出现的吸收峰为质子化-N H+的特征吸收峰,表明所合成的聚苯胺为掺杂态[20];单一的H C N T s试样并未出现明显的红外吸收峰;H P P A复合气凝胶同时出现了聚乙烯醇和聚苯胺的红外特征吸收峰,且未出现新的红外吸收峰㊂H P P A试样中O H伸缩振动(3224c m-1)㊁C N伸缩振动(1296c m-1)以及质子化-N H+伸缩振动(1122c m-1)的吸收峰均出现红移现象,这是由于聚乙烯醇和聚苯胺分子链之间形成的氢键作用[17]以及聚苯胺分子链和螺旋碳纳米管之间存在的相互作用所形成的π-π共轭效应[21]㊂不同H P P A复合气凝胶试样的红外吸收峰位置基本相同,但在1491c m-1(醌环结构)和1572c m-1(苯环结构)处的聚苯胺特征吸收峰的强度不同,表明H P P A复合气凝胶中聚苯胺的形成且含量不同㊂图2P V A-A㊁P A N I㊁H C N T s和H P P A复合气凝胶试样红外光谱图2.3H P P A复合气凝胶试样的拉曼光谱分析图3为P V A-A㊁P A N I㊁H C N T s和H P P A复合气凝胶试样的拉曼光谱图㊂由图3可知:P V A-A无明显的拉曼光谱特征峰,H C N T s试样在1346c m-1和1590c m-1处呈现特征峰,分别对应碳材料的D 带和G带㊂P A N I和H P P A复合气凝胶均呈现典型的聚苯胺拉曼光谱特征峰㊂其中,在1163㊁1486c m-1和1590c m-1处的吸收峰分别对应聚苯胺分子链中醌环的C H弯曲振动㊁C N+基团和C C双键伸缩振动峰[22];在1223c m-1和1620c m-1处的吸收峰分别对应聚苯胺分子链中苯二胺的C N和苯环的C C伸缩振动峰[23];在1223c m-1处的C N伸缩振动峰与1486c m-1处C N+伸缩振动峰,证明样品中聚苯胺分子链为质子掺杂状态;随着苯胺单体含量升高,3种H P P A551第2期刘德运等:碳纳米管-聚苯胺/聚乙烯醇复合气凝胶的制备及其吸波性能复合气凝胶位于1486c m -1处的C N +伸缩振动峰因共轭效应增强及电荷离域增大,致使该峰强度逐渐降低[24]㊂图3 P V A -A ㊁P A N I ㊁H C N T s 和H P P A复合气凝胶试样的拉曼光谱图2.4 H P P A 复合气凝胶试样的X R D 分析为进一步分析材料结构,采用X R D 对材料晶态结构进行分析,结果如图4所示㊂由图4可知:P V A -A 试样在2θ为20ʎ和40ʎ处出现衍射峰分别为聚乙烯醇(101)和(102)晶面的特征衍射峰[17];P A N I 在2θ为20ʎ和25ʎ处出现衍射峰,分别为聚苯胺主链平行的(100)面和主链周期垂直正交的(110)面特征衍射峰,同时峰强度越强表明聚苯胺的结晶性越高[21];H P P A 复合气凝胶试样同时具有聚乙烯醇㊁聚苯胺和螺旋碳纳米管的特征衍射峰,且未发现新的衍射峰,表明H P P A 复合气凝胶没有形成新结晶相;随着在制备过程中苯胺单体含量的增加,H P P A 复合气凝胶试样在2θ=25ʎ处的衍射峰强度逐渐增强,表明复合气凝胶中聚苯胺组分含量的增加㊂图4 P V A -A ㊁P A N I ㊁H C N T s 和H P P A复合气凝胶试样的X R D 曲线2.5 H P P A 复合气凝胶的吸波性能分析基于传输线理论,试样的反射损耗(R L )可通过式(1) (2)计算[25-26]:Z i n =Z 0μr εrt a n h j 2πf d c μr εr(1)R L =20l o gZ i n -Z 0Z i n +Z 0(2)其中:Z 0是自由空间的特征阻抗,Ω;εr 与μr分别是复介电常数和复磁导率;f 为微波频率,H z ;d 是吸波材料的厚度,m ;c 是自由空间中的光速,m /s㊂图5为H P P A 复合气凝胶的反射损耗图㊂由图5可知,H P P A -2复合气凝胶展现出最优异的吸波性能,当厚度为5.21m m ,频率在9.29G H z 处,H P P A -2复合气凝胶最小反射损耗达-69.08d B ,有效吸收频宽为4.20G H z (反射损耗小于-10.00d B),主要归因于气凝胶的多孔结构改善了材料阻抗匹配特性,使电磁波可以有效地进入材料内部,并通过材料内部各个组分之间的多重极化效应的协同作用,将电磁波能量转化为其他能量耗散[27],实现高效电磁波吸收㊂2.6 H P P A 复合气凝胶的电磁参数分析为分析H P P A 复合气凝胶对电磁波损耗机制,对试样复介电常数(εr =ε'-j εᵡ)进行分析㊂复介电常数中实部ε'代表材料的介电储存能力,虚部εᵡ代表材料的介电损耗能力[11]㊂图6为H P P A 复合气凝胶在8.20~12.40G H z 频率范围内的电磁参数㊂随着频率的增加,各试样的ε'和εᵡ值呈现下降趋势,这主要是由电磁波频率散射效应所引起[28]㊂同时,ε'和εᵡ值随聚苯胺含量的增加而增加(图6(a) (b )),表明其介电储存与损耗能力增加㊂图6(c )为H P P A 复合气凝胶的介电损耗曲线,H P P A -3复合气凝胶的介电损耗值最大,且出现多个共振峰,归因于材料内部的多重极化损耗[29]㊂H P P A 复合气凝胶的极化损耗机制可以通过C o l e -C o l e 曲线分析,结果如图7所示㊂图7显示:不同含量的H P P A 复合气凝胶均呈现多个类半圆形状,是由试样的多组分异质界面之间的电荷分布不均匀导致的界面极化效应[30];对比3个样品曲线图发现,H P P A -1与H P P A -2复合气凝胶C o l e -C o l e曲线末端呈现拖尾直线,表明H P P A -1和H P P A -2试样电磁波损耗主要以导电损耗为主;H P P A -3复合气凝胶C o l e -C o l e 曲线中出现多个严重畸形的半圆形状,表明其在电磁场作用下存在多个极化损耗过程,具有较强的极化损耗能力㊂651浙江理工大学学报(自然科学)2024年 第51卷图5 H P P A 复合气凝胶试样的反射损耗图基于传输线理论,衰减常数(α)可用于表征材料对电磁波的损耗能力,如式(3):α=2cπf (εᵡμᵡ-ε'μ')+(εᵡμᵡ-ε'μ')2+(εᵡμ'-εᵡμ')2(3) 通常,α值越大,代表试样对电磁波损耗能力越强㊂图8为试样在8.20~12.40G H z 频率范围内的衰减常数曲线㊂在X 波段范围内,H P P A 复合气凝胶材料的衰减常数值随着聚苯胺的含量增加而升高,其中H P P A -3的衰减常数最大可达180以上(图8),表明该材料具有优异的电磁波损耗能力㊂优异的吸波性能不仅要求材料本身具有较强的损耗能力,还要求其具备良好的阻抗匹配特性[31]㊂751第2期刘德运等:碳纳米管-聚苯胺/聚乙烯醇复合气凝胶的制备及其吸波性能图6 H P P A 复合气凝胶试样的电磁参数图图7 H P P A复合气凝胶试样的C o l e-C o l e 曲线图8 H P P A复合气凝胶试样的衰减常数图当吸波材料的输入阻抗与自由空间阻抗比值(|Z i n/ Z0|)为1时,允许电磁波尽可能多地进入吸收材料内部,实现电磁波能量的损耗㊂图9为8.20~ 12.40G H z频率范围内H P P A复合气凝胶的阻抗匹配特性曲线㊂由图9中可得,H P P A-1与H P P A-3的整体阻抗匹配值与1相差较远,表明该材料的阻抗匹配特性较差;H P P A-2复合气凝胶的阻抗匹配值更接近于1,说明H P P A-2复合材料具有良好的阻抗匹配特性,电磁波能有效地进入吸波体内部,从而实现对电磁波能量的损耗㊂3结论为制备高性能复合气凝胶吸波材料,本文以图9 H P P A复合气凝胶的阻抗匹配曲线P V A为三维骨架基体,以H C N T s和P A N I为吸波剂,通过定向冷冻和原位聚合法制备了具有定向三维多孔结构的H P P A复合气凝胶,并分析了复合气凝胶吸波材料结构和吸波剂对体系吸波性能的影响,主要结论如下:a)通过定向冷冻和低温原位聚合制备的H P P A 复合气凝胶在平行于冰晶生长方向上具有排列规整的垂直孔道骨架结构;在垂直于冰晶生长方向上, H P P A复合气凝胶的垂直孔道之间形成鱼骨状支架,掺杂态P A N I在材料内部聚合形成,且未发生新的化学反应㊂b)在H C N T s质量浓度为5g/L,苯胺浓度为0.10m o l/L的条件下制备的H P P A复合气凝胶试851浙江理工大学学报(自然科学)2024年第51卷样显示出最优异的吸波性能,当厚度为5.21m m,频率为9.29G H z处,最小反射损耗达-69.08d B,有效吸波频宽为4.20G H z;c)H P P A复合气凝胶优异的吸波性能主要归因于其定向的多孔结构和非均匀介质界面形成的良好阻抗匹配特性和多重极化协同效应㊂本结果为开发高性能复合气凝胶吸波材料提供了参考㊂参考文献:[1]W a n g C X,L i u Y,J i a Z R,e t a l.M u l t i c o m p o n e n t n a n o p a r t i c l e s s y n e r g i s t i c o n e-d i m e n s i o n a l n a n o f i b e r s a s h e t e r o s t r u c t u r e a b s o r b e r s f o r t u n a b l e a n d e f f i c i e n t m i c r o w a v e a b s o r p t i o n[J].N a n o-M i c r o L e t t e r s,2023, 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N a n o s c a l e R e s e a r c h L e t t e r s,2020,15(1):151.951第2期刘德运等:碳纳米管-聚苯胺/聚乙烯醇复合气凝胶的制备及其吸波性能[22]Z h a n g L,Z h a n g Z L,L v Y Y,e t a l.R e d u c e dg r a p h e n e o x i d e a e r o g e l s w i t h u n i f o r m l y s e l f-a s s e m b l e d p o l y a n i l i n e n a n o s h e e t s f o r e l e c t r o m a g n e t i c a b s o r p t i o n [J].A C S A p p l i e d N a n o M a t e r i a l s,2020,3(6):5978-5986.[23]Y a n g W T,S u n J W,L i u D Y,e t a l.R a t i o n a l d e s i g n o fh i e r a r c h i c a l s t r u c t u r e o f c a r b o n@p o l y a n i l i n e c o m p o s i t e w i t h e n h a n c e d m i c r o w a v e a b s o r p t i o n p r o p e r t i e s[J].C a r b o n,2022,194:114-126.[24]L i P P,J i n Z Y,P e n g L L,e t a l.S t r e t c h a b l e a l l-g e l-s t a t ef i b e r-s h a p e d s u p e r c a p a c i t o r s e n a b l e d b y m a c r o m o l e c u l a r l y i n t e r c o n n e c t e d3Dg r a ph e n e/n a n o s t r u c t u r e d c o n d u c ti v e p o l y m e r h y d r o g e l s[J].A d v a n c e d M a t e r i a l s,2018,30 (18):e1800124.[25]孙佳文,朱曜峰.多相碳粒硅橡胶柔性吸波膜的制备及其性能[J].浙江理工大学学报(自然科学版), 2022,47(4):533-541.[26]杨期鑫,俞璐军,董余兵,等.磁功能化多孔生物质炭复合材料的制备及吸波性能[J].新型炭材料,2019, 34(5):455-463.[27]L i u Q H,C a o Q,B i H,e t a l.C o N i@S i O2@T i O2a n d C o N i@A i r@T i O2m i c r o s p h e r e s w i t h s t r o n g w i d eb a n d m ic r o w a v e a b s o r p t i o n[J].Ad v a n ce d M a t e r i a l s,2016,28(3):486-490.[28]A b d a l l a I,E l h a s s a n A,Y u J Y,e t a l.A h y b r i dc o m p r i s ed o f p o r o u s c a r b o n n a n o f i be r s a n d r G Of o r e f f i c i e n t e l e c t r o m ag n e t i c w a v e a b s o r p t i o n[J].C a r b o n, 2020,157:703-713.[29]H o u T.Q,W a n g B.B,M a M.L,e t a l.P r e p a r a t i o n o f t w o-d i m e n s i o n a l t i t a n i u m c a r b i d e(T i3C2T x)a n d N i C o2O4c o m p o s i t e s t o a c h i e v e e x c e l l e n t m i c r o w a v e a b s o r p t i o n p r o p e r t i e s[J].C o m p o s i t e s P a r t B:E n g i n e e r i n g,2020,180:107577.[30]L i Y,M e n g F B,M e i Y,e t a l.E l e c t r o s p u n g e n e r a t i o n o f T i3C2T x M X e n e@g r a p h e n e o x i d e h y b r i d a e r o g e l m i c r o s p h e r e s f o r t u n a b l e h i g h-p e r f o r m a n c e m i c r o w a v e a b s o r p t i o n[J].C h e m i c a l E n g i n e e r i n g J o u r n a l,2020, 391:123512.[31]W a n g T,C h e n G,Z h u J H,e t a l.D e e p u n d e r s t a n d i n g o f i m p e d a n c e m a t c h i n g a n d q u a r t e r w a v e l e n g t h t h e o r y i n e l e c t r o m a g n e t i c w a v e a b s o r p t i o n[J].J o u r n a l o f C o l l o i d a n d I n t e r f a c e S c i e n c e,2021,595:1-5.(责任编辑:张会巍)061浙江理工大学学报(自然科学)2024年第51卷。
天然橡胶复合材料的红外光谱和DSC分析
CNTS 上形成一个 C==O 基团，如果 C==O 和--OH 官 能团结合在 CNTS 的同一个 C 原子上，可以形成 COOH 官能团，但其数量是很少的。经过高温热处 理后，C==O 基团被烧掉，相应的吸收峰消失，由于
隋 刚等：碳纳米管 / 天然橡胶复合材料的红外光谱和 DSC 分析
碳纳米管 / 天然橡胶复合材料的红外光谱和 DSC 分析!
隋 刚! 梁 吉 朱跃峰 周湘文
（清华大学机械工程系 北京 100084）
摘 要 将催化裂解法制得的碳纳米管进行氢氟酸和混酸处理后，碳纳米管的纯度和团 聚程度增大，热处理后碳纳米管的聚集情况略有改善。碳纳米管表面官能团与橡胶分子 间可以形成氢键，并对天然橡胶的分子运动产生影响，随着碳纳米管的进一步处理，混炼 胶的 Tg 有所升高，DSC 曲线中的结晶熔融峰面积减小，热处理后碳纳米管填充胶料的 Tg 略有下降，结晶熔融峰面积增大。氢氟酸处理碳纳米管填充天然橡胶材料的力学性能较 好。 关键词 碳纳米管，天然橡胶，微观形态，红外光谱，热分析
0 引言
1 实验部分
碳纳米管（Carbon NanotubeS，CNTS）是由单层或 多层石墨片卷曲而成的无缝纳米级管状壳层结构， 由日本 NEC 公司的 Iijima 在 1991 年利用电子显微 镜观察石墨电极直流放电的产物时首次发现，到目 前为止，研究人员已经开发出多种制备 CNTS 的方 法［1-3］。由于 CNTS 的特殊结构，使其具有许多独特 的物理和力学性能，可作为优良的复合材料增强组 分，在增强复合材料的机械强度和提高材料的导电 导热性能方面，具有诱人的应用前景。考虑到 CNTS 具有很高的长径比，且主要成分是碳的特点，目前关 于 CNTS / 高分子材料复合方面的研究非常活跃，特 别是在提高树脂基体的韧性和导电性能方面已经有 所收获［4-8］。从 CNTS 复合材料的研究现状看，关于 CNTS 在橡胶材料中的应用研究基本未见报道。炭 黑等炭素材料理应是橡胶工业应用的传统增强填充 物，与橡胶大分子之间的亲和性好，但是从目前得到 的一点国内外相关研究结论发现，CNTS 在橡胶中尚 未发挥出理想的应用效果，需要在该领域进行大量
碳纳米管对MC尼龙6结晶行为的影响
。
射线 ，管电压 ４ Ｖ， 电流 ｚ ０ｋ 管 ＯｍＡ，扫描角 度 ｌ ～７ ， ｏ。 ｏ。
扫描 速 度 ２℃ ・ ｎｎ 。 ｒｉ～
１ ４ ３ 差 热分 析 测 Ｅ ｍｅ 公 司 Ｄｉ ｎ Ｃ差示 扫描量 ｅｋｎ ｌ ｒ － ａ ｄＤＳ ｍｏ
图见 图 ２ 示 。 于 尼 龙 ６的 Ｘ Ｄ 谱 图 ， ２ ＝ １． 和 所 对 Ｒ 在 ０ ９ ９。
氰 酸酯基 团最有效的鉴定基 团 ；１５ ０ｃ 的峰为酰胺 Ⅱ带 ３ ｍ
的特 征 吸收 峰 ，这 是 由 羟 基 和 异 氰 酸 酯 基 团 酯 化 反 应 所 产
生 ；２９ ０和 ２８ ０ｃ １ 两 个 峰 为 Ｔ 中 甲基 的 Ｃ Ｈ 键 ３ ５ ｍ＿ 的 Ｄ１
碳纳米管 的加入则 抑制了其 ａ 晶的生长 ；当改性碳 纳米管含量为 ０ ３Ｗｔ 时 ， ． 其对 ＭＣ尼龙 ６ 晶度 的影 结 响不大 ，而 当含量为 ０ ５Ｗｔ ． 时 ，ＭＣ尼龙 ６的结 晶度降低 。差热分析（ Ｓ ） Ｄ Ｃ 结果 分析得出 ， 加入 ０ ３Ｗｔ ． 改性碳纳米管后 ， ＭＣ尼龙 ６的结 晶峰 温度 由原来 的 １ ３ ４℃提高至 １ ３ ５℃ ，且结 晶峰变 窄 ， 明碳 纳米 ７． ８． 表 管对 ＭＣ尼龙 ６ 晶具有异相成核作 用。 结
剂之一 ，因此在制备 ＭＣ尼 龙 ６复合 材料时 ， 以将共混 物 可
或 填 料 进 行 异 氰 酸 酯接 枝 改 性 ， 之 接 有 具 有 活 化 己 内 酰 胺 使 阴离 子 聚 合 功 能 的基 团 ，同 时能 够 改 善 与 尼 龙 ６基 体 的 界 面 力 ］ 。由于 碳 纳 米 管 具有 较 大 的 长 径 比 和较 高 的 表 面 能 ，使
其在聚合物 中容 易发 生 团聚 。本 文通 过 将 甲苯二 异氰 酸 酯
碳材料的拉曼光谱(石墨烯,碳管等)
一维碳材料--碳纳米管
碳纳米管(Carbon nanotube)是1991年才被发现的一种碳结构。 理想纳米碳管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体 SWNT的直径一般为1－6 nm，最小直径大约为0.5 nm，直径大于6nm 以后特别不稳定，会发生SWNT管的塌陷，长度则可达几百纳米到几个微米 MWNT的层间距约为0.34纳米，直径在几个纳米到几十纳米，长度一般在微 米量级，最长者可达数毫米 碳纳米管中的碳原子以sp2杂化，但是由于存在一定曲率 所以其中也有一小部分碳属sp3杂化
Graphite: G峰单一，尖锐 对应q==0, mode E2g
Nanotubes: 两个峰 G+ 和 G-. 起源于 graphite E2g Metallic semiconducting
G峰的振动模式及其性质
G+: no diameter dependence LO axial
商用石墨 1355cm-1峰的出现归结于微晶尺寸效应使得没 有拉曼活性的某些声子在选择定则改变后变得 有了拉曼活性。 发现D模对于拉曼活性G模的相对强度与样品中 石墨微晶尺寸的大小相关。
D--band的发现及其研究
1970年最先报道了无序诱导的D模。 1981年，一些人利用不同的激发光能量研究了石墨的拉曼光谱，得出D 模频率随激发光能量的线性移动。斜率在40~50cm-1/ev之间。 1990年，一些人通过实验总结了D模强度和样品中各种无序或缺陷的相 互关系，证明无论石墨存在任何形式的无序，D模都会出现。
无序诱导的D-band的产生---双共振拉曼散射
D,2D-Band-Double Resonance
D-Band G-Band
K
பைடு நூலகம்580 cm
多壁碳纳米管的分散性研究
多壁碳纳米管的分散性研究发表时间：2008-12-11T09:31:23.420Z 来源：《中小企业管理与科技》供稿作者：胡金平闵凡飞王静[导读] 摘要：利用高温下硝酸强氧化性的特点，研究了同一温度不同回流时间对多壁碳纳米管影响。
采用SEM、 FTIR、UV-Vis Spetrophotometry等分析手段对处理后碳纳米管的微观结构进行了分析。
结果表明：经热硝酸处理的碳纳米管表面带上了-OH，-COO等活性基团，碳纳米管缠绕程度降低，分散性改善，且有单根碳纳米管存在，回流6h碳纳米管在水中能稳定分散，30d而无明显沉降。
摘要：利用高温下硝酸强氧化性的特点，研究了同一温度不同回流时间对多壁碳纳米管影响。
采用SEM、 FTIR、UV-Vis Spetrophotometry等分析手段对处理后碳纳米管的微观结构进行了分析。
结果表明：经热硝酸处理的碳纳米管表面带上了-OH，-COO等活性基团，碳纳米管缠绕程度降低，分散性改善，且有单根碳纳米管存在，回流6h碳纳米管在水中能稳定分散，30d而无明显沉降。
关键词：多壁碳纳米管纯化回流时间分散性自从1991年日本NEC的Iijima[1]发现多壁碳纳米管（MWNTs）以来，它以独特的结构以及由此而来优异的力学、物理化学、电学等性能，使其成为国际上众多科学家关注和研究的热点，它被认为是复合材料的理想添加相[2,3,4]。
但实际应用过程中由于碳纳米管在制备过程中存在的缺陷、杂质，以及碳纳米管的表面效应，易形成大的团聚体，这些团聚形态往往会破坏碳纳米管所表现出的优异力学、电学特性，限制其应用。
因此，碳纳米管的分散已成为实际应用中必不可少的步骤之一。
目前，碳纳米管的纯化和分散通常用浓硝酸、浓硫酸、混合酸、煅烧以及其它强氧化剂等方法对其进行氧化纯化处理，使其侧面及开口端带上羟基和羧基等活性基团，从而改善碳纳米管分散性。
但是对多壁碳纳米管的纯化氧化程度的研究还较少，且氧化切割过程会失去碳纳米管长径比大的特点。
碳纳米管 近红外激光吸收率
碳纳米管近红外激光吸收率【引子】进入21世纪以来，科技的进步助推了人类社会在各个领域的发展。
其中，纳米科技作为一门新兴的交叉学科，引起了广泛的关注和研究。
碳纳米管作为纳米科技领域的热门研究对象之一，其在近红外激光吸收率方面的特性备受关注。
本文将从多个层面综合评估碳纳米管的近红外激光吸收率，并探讨其在不同领域的应用前景。
【基础概念】1. 碳纳米管概述碳纳米管是由碳原子组成的纳米尺度管状结构，形成一个或多个层面的螺旋结构。
其具有极高的比表面积和优异的力学、电学、热学性能，具备良好的导电性和导热性，广泛应用于纳米传感器、储能材料、催化剂等领域。
2. 近红外激光与吸收率近红外激光是波长介于700纳米到2500纳米之间的红外光谱区域，具有红外光的某些特性，但在光与物质相互作用方面具有独特的优势。
吸收率是衡量材料对光能量吸收能力的指标，其高低直接影响着材料的光学特性和应用效果。
【近红外激光吸收率评估】3. 碳纳米管结构对吸收率的影响从结构上看，碳纳米管可分为单壁碳纳米管(SWNTs)和多壁碳纳米管(MWNTs)，不同的结构对近红外激光吸收率有不同的影响。
研究表明，单壁碳纳米管具有较高的吸收率，并且能够在较宽的波长范围内吸收近红外光，而多壁碳纳米管的吸收率相对较低。
这也解释了为何单壁碳纳米管在生物医药领域的应用较为广泛。
4. 表面修饰对吸收率的影响通过在碳纳米管表面修饰不同的官能团，可以调控其吸收特性。
在碳纳米管表面修饰硫化镉等半导体纳米颗粒可以使其对近红外激光具有增强的吸收能力。
一些研究还发现，碳纳米管与激光与溶液中的染料发生共振结合后，其吸收率也会得到显著提高。
【应用前景】5. 碳纳米管在生物医药领域的应用由于碳纳米管具有较高的近红外激光吸收率和生物相容性，其在生物医药领域取得了显著的进展。
碳纳米管可以作为光热治疗的载体，通过吸收近红外激光的能量，将其转化为热能，从而实现对癌细胞的杀伤。
碳纳米管还可以作为近红外成像剂，结合激光共振效应，实现对组织和细胞的高分辨率成像。
多壁碳纳米管苯胺复合材料的制备及其性能研究
第23卷第2期2007年10月 山西大同大学学报(自然科学版)Jou rnal of Shanxi Dat ong University(Nat u ral Science) Vol .23.No.2O ct .2007多壁碳纳米管苯胺复合材料的制备及其性能研究王玉春,刘赵荣,韩 双,黄 健,方绪雄(运城学院应用化学系,山西运城044000)摘 要:采用共混法制备了多壁碳纳米管苯胺复合材料(MWC NT —ANCTC),通过红外光谱分析了该复合材料的可能反应机理;本文还对该复合材料的荧光性质进行了测定,并对影响其荧光强度的因素及原因进行了讨论.另外发现该复合材料膜能促进电子的转移,对Cu 2+有特殊的响应,这将使得该复合材料在Cu 2+的定性定量检测领域有很好的应用前景和价值.关键词:多壁碳纳米管 复合材料 荧光 电化学中图分类号:O642 文献标识码:A 文章编号:167420874(2007)022******* 纳米复合材料是指至少有一种分散相的一维尺度在100nm 以内的复合材料[1].由于纳米粒子的小尺寸效应,量子尺寸效应,量子隧道效应和表面界面效应等,使纳米微粒和纳米固体呈现出许多奇异的物理化学性质,在全世界范围内形成研究开发热,并取得了一定成果.C N Ts 表现出许多良好的性能:优异的力学性能,如强度大、韧性高等;它的导电性与其直径和螺旋度有关;此外还具有很高的化学稳定性和热稳定性[2-5].将C NTs 作为复合材料增强体,可表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向异性.用碳纳米管制备复合材料的最大优点是易于加工成型,碳纳米管密度较低,长径比较高(一般大于1000nm ),用作聚合物的填料时,体积含量可比球状填料少很多.试验发现碳纳米管比碳纤维硬且脆性低,用多壁碳纳米管与聚合物制成的复合材料其断裂前的变形率较炭纤维的同类制品大[6].碳纳米管复合材料常见的制备方法有共混法、原位聚合法(在位分散聚合法)和溶胶—凝胶法[7,8].本文用共混法制备了多壁碳纳米管苯胺复合材料(MWCNT —ANCTC ),并对该复合材料的光学性质和电化学性质进行了探索.1 实验部分1.1主要仪器与试剂Tensor27型FTI R (德国布鲁克公司),F4600型荧光分光光度计(日本日立公司),CH I 660C 电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),饱和氯化钾甘汞电极(232型,上海电光器件厂),Pt 丝电极,玻碳电极(Ф3mm ).多壁碳纳米管(M WCNT,深圳纳米港有限公司,95%);苯胺、丙酮、环己烷、苯、乙醇、正丁醇、氯化钾、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钠、硫酸铜等分析纯试剂.1.2MWCNT —ANCTC 的制备准确称取78.7m g 的多壁碳纳米管置于100mL 烧瓶中,加入60mL 的苯胺,控制回流温度在140℃左右,在黑暗中回流4h.反应4h 后溶液变成暗红色,停止回流,冷却溶液到室温,静置离心分离出不溶物,将离心液作为储备液备用.1.3MWCNT —ANCTC 的红外光谱分析用涂膜法把MWCNT —ANCTC 作成样本进行红外光谱测定.1.4MWCNT —ANCTC 的荧光光谱分析用微量注射器准确吸取5mL 的丙酮、乙醇、苯、收稿日期基金项目运城学院科研项目[63]作者简介王玉春(8),女,内蒙赤峰人,硕士,助教,研究方向电化学:2007-09-14:200021:190-:.环己烷,正丁醇于比色管,固定激发波长516nm,测定荧光.准确吸取50μL的MWCNT—AN CTC于比色管中,然后分别用上述溶剂稀释5mL,固定激发波长516nm,测定荧光1.5MWCNT—ANCTC的电化学实验以玻碳电极为基体电极,取10μL M WC NT—A N2 CTC溶液滴涂到预先处理好的玻碳电极的镜面部分,自然干燥得到MWC NT—A NCT C膜修饰电极.采用传统的三电极系统,以MWCNT—ANCTC 膜修饰电极为工作电极,P t丝电极为辅助电极,饱和氯化钾甘汞电极为参比电极(以下电位均相对该电极电.位而言)用线性扫描法探测Cu2+离子在修饰电极上的电化学行为2 结果与讨论2.1红外光谱分析图1MWCNT—苯胺的红外光谱图 图1 是M W C N T—A NCTC的红外光谱图,由图可见,在波数为300023500c m-1之间,有一段较强伸缩振动特征谱峰,这是由于MW C NT2ANCTC上有部分分子生成了酰胺,在1500c m-1处有强吸收峰,说明有羧基生成[9],据此我们推测此反应可能有如下过程:MW C N T+∶NH22PhϖMW C N T∶NH22Ph.MW C N T2COOH+H2N2PhϖMW C N T2COHN2Ph.电荷转移配合物形成的机理可能是:具有给电子能力的苯胺将电子转移给碳纳米管,碳纳米管得到电子表现出一定负电性,从而与失去电子显正电性的苯胺形成配合物.2.2荧光光谱分析MWCNT—A N CTC具有荧光信号,激发波长为516n m,发射波长位于582nm处.用丙酮稀释后的MWNT—A NCTC虽也可以产生强荧光发射,但发射波长只有一个而且较S W NT—N T有明显蓝移,它位于56处,如图所示其中曲线的荧光强度峰值为时其发射波长位于58,曲线的荧光强度峰值为182时其发射波长位于560nm,c曲线的荧光强度峰值为418时其发射波长位于560nm.表明苯胺上的孤电子对与MWCNT形成了π电子超共轭体系[10],由此激发产生了荧光.但MWC NT—AN2 CTC的π电子共轭度和分子平面度不如S WC NT—A N,因此MWCNT—A NCTC的荧光效率较之减小,荧光光谱向短波方向移动[6]a.纯MWC NT—AN CT Cb.5mL丙酮+50μLM W C NT—AN CT Cc.5mL丙酮+100μL MWCNT—A N CT C图 丙酮对MW NT—N荧光性质的影响MW NT—N T荧光性质也有影响,如苯、环922007年 王玉春等:多壁碳纳米管苯胺复合材料的制备及其性能研究 C A C C0n m2.a 941nm b 2C A C A C C己烷、乙醇和正丁醇由图3所示.图3 不同溶剂对MWC NT—AN荧光性质的影响 图3中a均为纯MWCNT—AN CTC的荧光光谱.左上b为在5mL苯中加入了50μL的MWC2 NT—AN CTC储备液,其荧光强度峰值为138时其发射波长位于565nm;右上b为在5mL环己烷中加入了50μL的MWCNT—AN CTC储备液,其荧光强度峰值为172时其发射波长位于558n m;左下b 为在5mL乙醇中加入了50μL的MWCNT—AN CTC储备液,其荧光强度峰值为98时其发射波长位于569n m;右下b为在5mL正丁醇中加入50μL 的MWCNT—AN CTC储备液,其荧光强度峰值为106时其发射波长位于572nm.可见,苯、环己烷、乙醇和正丁醇等有机溶剂均对MWCNT—ANCTC有增强荧光强度的效应,其中苯和环己烷等非极性溶剂对MWCNT—ANCTC的荧光强度增加极为明显,而乙醇和正丁醇等极性溶剂不太明显.这是由于苯和环己烷能与MWCNT—AN2 CTC产生具有堆积作用的超共轭体系,而乙醇和正丁醇等极性溶剂由于它们的极性所致,也能吸引分散MWCNT—ANCTC上的未参与共轭的孤电子,因此它们均可使MWCNT—ANCTC的共轭体系有所增强,因而提高了其荧光强度;但是因为在该体系中,π电子的共轭效应占主导因素,因而相同体积浓度下,苯和环己烷稀释的MW NT—N T的荧光强度明显比乙醇和正丁醇的大2.3M WC NT—A NCT C膜修饰电极对Cu2+的电催化作用分别用K NO3,K C l,NaC l,N aS O410H2O,C u2 S O4配制50mL0.1mol/LK+,N O3-,C l-,Na+, S O42-,Cu2+的溶液,用传统三电极系统对溶液进行线性扫描,扫描电位-300～300mV,扫描速度为50 V/s,检测不同离子在修饰电极上的响应情况,结果显示只有Cu2+出现响应,且只出现了一个还原峰,表明此峰是由Cu2+产生,无氧化峰是由于Cu2+被还原成Cu+后很快扩散而不被氧化.该修饰电极可用于Cu2+的定量分析.3 结论 红外谱图表明多壁碳纳米管与苯胺回流生成了MWCNT—ANCTC;通过对丙酮、苯、环己烷、乙醇、正丁醇所稀释的MWCNT—A NCTC的荧光性质进行考察,发现以上各种有机溶剂都可以增强MWCNT—ANCTC的荧光发射强度,但是它们所增强的幅度不同,丙酮、苯和环己烷所稀释的MWCNT—ANCTC的荧光强度明显增强,而乙醇和正丁醇增强幅度不明显.电化学实验分析得出C NT—A N CTC对Cu2+有特殊的响应,CNT—AN CTC膜促进电子的转移,将+还原成+,这将使得MW NT—N T在对+的定性定量检测领域有很好的应用前景和价值(下转第35页)03 山西大同大学学报(自然科学版) 2007年C A C C .Cu2Cu C A C C Cu2.C r ea t ion of the Eva lua tion Syste m for P E Tea cher s i n Ter t i a ry SchoolsWANG Hai 1,L I Yan 2ling 2,L IMao 1(1.Sch ool of Physical Educa ti on,Shanxi Da t ong Uni ve rsit y,Dat ong Shanxi,037009;2.Sch ool of Physical Educa ti on,Hunan Norma l Unive rsity,Changsha Hunan,410081)Ab stra ct:B y app lying l ogic and lite rature,this a rticle ana ly zes the deve l opment of PE t eache rs i n tertia ry sch ools .B ased on the funda m ent a l and s oc ial functi ons of PE teachers as sti p ula ted by relevant regulati ons,considering t he de m and of PE teachers for p rofes 2si ona lis m ,this evalua tion syste m tries t o refl ec t the develop m ent of PE teachers,and offe rs gui dance for such a purpose .Key wor ds:t e rtiary schools;PE teachers ;eva luati on s ystem(上接第30页)参考文献[1]徐国财,张立德.纳米复合材料[M ].北京:化学工业出版社,2002.[2]刘畅,成会明.单壁纳米碳管的制备及其储氢特性[J ].中国科学院院刊,2001,(1):32235.[3]L iW Z ,Xi e S S,Q i an L ,e t al .Large Scale Synthe sis of A ligned Carbon Nanotubes [J ].Science ,1996.274(5293):170121703.[4]Han W Q,Fan S S,L i Q Q,et al.Synthe sis of Galliu m N itride N anorods Throug a Ca rbon Nanotube confined Reacti on [J ].Science,1997.277(5330):128721289.[5]Iij ma S.Heli ca lM ic r otubules of Graphiti c Carb on [J ].N a ture,1991.354:56258.[6]孙旭峰,王煜,晋卫军,等.碳纳米管-苯胺电荷转移配合物荧光性质研究[J ].山西大学学报(自然科学版),2004,27(2):1702174.[7]陈利,瞿美臻,王贵欣,等.含碳纳米管的聚合物复合材料研究进展[J ].高分子材料科学与工程,2004,9,20(5):46249.[8]倪文晶,王彪,王华平,等.碳纳米管增强聚合物复合材料的研究进展[J ].化工新型材料.2005,6,33(6):124.[9]常建华,董绮功.波谱原理及解析[M ].北京:科学出版社,2004.[10]许金钩,王尊本.荧光分析法(第3版)[M ].北京:科学出版社,2006.Pr epara t ion of M u lt i 2wa ll C ar bon Nan otube 2An ili n e C om positeand Its Perform anceWANG Yu 2chun,L IU Zha o 2r ong,HAN Shuang,HU ANG J ian,FA N G Xu 2xiong(Depart ment of Chem istry,Yuncheng University,Yuncheng Shanxi,044000)Ab stra ct:Having prepared the multi 2wa ll ca rbon nanotube 2aniline co mposite (MWCNT 2AN CTC )wit h t he me t hod of m ixing,the author analyzed the possible reac tion mechanis m of the composite by the infra red s pectru m.In the paper,we als o ca rri ed on the deter 2m ina ti on t o the co mpo site ’s flu orescence nature s ,and discussed the affected factors and reasons of its flu orescence inten sity .In addi 2ti on,the co mpo site can p r omo t e the e lectr oni c shift,and ha s t he spec ial re s pons e t o Cu 2+.Thiswill enabl e the co mposite t o have the very g ood applica tion p r ospec t and the v a lue in the qualitativeandqu ota exam inati on fie l d of Cu 2+.Keywor ds:multi 2wa ll ca rbon nanotube;composite;e l uore scence;e lectrochem istry532007年 王海等:我国普通高校体育教师队伍评价指标体系的构建 。
多壁碳纳米管红外光谱
多壁碳纳米管红外光谱
多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes, MWNTs）是由许多套层的石墨烯单层卷曲而成的纳米结构。
由于其特殊的形态和优异的物理性质，多壁碳纳米管在红外光谱领域具有广泛的应用。
多壁碳纳米管的红外光谱主要涉及到两个方面：振动模式和吸收峰位置。
1. 振动模式：多壁碳纳米管的振动模式包括纵向光学吸收、横向光学吸收、径向呼吸模式等。
纵向光学吸收（Longitudinal Optical, LO）与横向光学吸收（Transverse Optical, TO）是多壁碳纳米管红外光谱中最常见的振动模式。
这些模式的频率取决于多壁碳纳米管的直径和壁厚，可以通过红外光谱进行表征和分析。
2. 吸收峰位置：多壁碳纳米管的吸收峰位置通常位于红外光谱范围内的特定波数。
根据多壁碳纳米管的直径和壁厚不同，吸收峰位置会有所不同。
一般而言，多壁碳纳米管的吸收峰位置位于1000 cm^{-1}到3000 cm^{-1}的范围内。
多壁碳纳米管的红外光谱可以受到多种因素的影响，例如多壁碳纳米管的结构、表面修饰、纯度等。
因此，在实际应用中，
需要综合考虑这些因素对红外光谱的影响，以获得准确的分析结果。
多壁碳纳米管
多壁碳纳米管/热致液晶高分子复合材料的加工及性能研究通过微型双螺杆挤出机熔融共混和微型注塑机注射成型, 制备了多壁碳纳米管/热致液晶高分子(MWCNT /TLCP) 纳米复合材料。
红外分析表明, MW CNT 表面有一定量羧基。
加工流变曲线表明, 剪切扭矩随MWCNT用量的增加而升高, 经过5 m in回流共混后, 液晶充分塑化。
扫描电镜分析表明, MWCNT在基体中均匀分散, 并与液晶形成紧密结合的界面。
拉伸试验表明, 复合材料的模量、强度和断裂伸长率均随着MWCNT的用量的增加而升高。
热致液晶高分子( TLCP) 具有高强度、高模量和自增强性能, 杰出的耐高温和冷热交变性能, 优异的阻燃性、耐腐蚀性、耐磨性、阻隔性和成型加工性能, 线胀系数和摩擦系数小, 尺寸稳定性高, 抗辐射、耐微波、综合性能十分优异, 被誉为超级工程材料。
TLCP主要应用于宇航、军事领域, 近年逐渐扩展到电子电气、汽车等民用领域。
然而, TLCP的绝缘强度高、介电常数低, 导热和导电性能差。
此外,力学性能各向同性, 断裂伸长率和焊接强度低, 价格昂贵。
为克服上述问题, 目前主要通过与其他材料复合来进一步提高TLCP 的力学性能、导电和导热性等[ 1- 4] 。
碳纳米管( CNT ) 具有卓越的力学、热学、电学等理化性能, 因而广泛用于高分子复合材料改性, 由于长径比较大, 只需添加极少的CNT, 就可以显著改善高分子基体的性能[ 5 - 6 ] 。
国内外学者对以各种聚合物为基体的CNT /聚合物纳米复合材料进行了广泛的研究, 但关于CNT /TLCP的纳米复合材料极少报道[ 7] 。
本实验主要利用熔融共混方法, 制备了MWCNT /TLCP纳米复合材料, 并对其实时加工流变性能和力学性能进行测试; 分析了MWCNT 不同用量对基体性能的影响, 为充分发挥MWCNT和TLCP两者的综合性能, 从而拓展其应用提供参考。
1实验部分11主要原料及加工设备热致液晶高分子: V ectraA950, 为对羟基苯甲酸(HBA ) 和6- 羟基- 2 - 萘酸( HNA ) 的无规共聚物, HBA 与HNA 的物质的量比73 27, 美国T icona公司; 多壁碳纳米管MWCNT: 通过化学气相沉积法制备, 平均直径小于8 nm, 长度10~ 30 m, 纯度大于95% (通过稀硝酸纯化) , 中国科学院成都有机化学研究所; 热稳定剂: GX2921, 工业级, 广州锋裕工贸有限公司。
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碳纳米管材料的红外光谱分析研究
碳纳米管（Carbon nanotubes，CNTs）是由碳元素组成的一种纳米材料。
由于其独特的物理、化学、热力学等性质，碳纳米管材料已经被广泛应用于生物医学、电子学、能源转换等领域。
其中，红外光谱（Infrared spectroscopy，IR）是一种常用的研究碳纳米管材料的方法，可以通过对其红外吸收光谱进行分析，得到其结构及化学组成的信息。
Ⅰ、碳纳米管的结构简介
碳纳米管通常由单个碳原子层（graphene layer）卷曲而成，形成一个长方形管状结构。
在这过程中，可通过不同的拓扑结构形成具有不同性质的碳纳米管，包括单壁碳纳米管（Single-walled CNTs，SWCNTs）、多壁碳纳米管（Multi-walled CNTs，MWCNTs）等。
其中，SWCNTs由单层碳原子卷成的圆筒形结构构成，而MWCNTs则由多层碳原子卷成的圆筒形结构组成，并形成以纵向沿MWCNTs轴线相互垂直的壳层。
Ⅱ、红外光谱分析的原理
红外光谱是一种研究物质分子结构的无损分析方法。
当光从外部照射某种物质时，物质分子会吸收或反射部分光线，因而产生特定的光谱响应。
这些响应的特征被称为谱带（spectral bands），可以与物质所含的不同化学键、官能团或结构单元相关联。
通过比较实验光谱与已知光谱的特征，可以从红外光谱中识别物质的成分和结构。
Ⅲ、碳纳米管的红外光谱特征
由于碳纳米管的寿命长、强度高、导电性强等特点，使得其具有广泛的应用价值。
在研究中，我们通过红外光谱分析可以得到碳纳米管的有关信息。
在红外光谱分析过程中，碳纳米管有三个可供选择的振动模式：E22、E11和E33。
E22: E22是弯曲模式，它出现在1000至1500 cm -1的范围内，并且SWCNTs 和MWCNTs出现在不同的波数范围内。
E22波数对SWCNTs的直径和壁数沿管轴变化，因此可以用来计算SWCNTs的尺寸，并且可以定量分析SWCNTs的直径。
此外，此振动模式独立于CNTs的壁层数，因此MWCNTs产生的谱带相对较宽。
E11: E11是纵向伸缩模式，它是由于碳纳米管的圆形截面而产生的，因此只能被SWCNTs激发。
在大多数情况下，E11能够看到长波部和短波部特征，其中长波部的特征与短波部相比更加强烈。
通过比较长波段和短波段的峰形，我们可以定量计算碳纳米管的长度。
E33: E33是触顶和台阶模式，主要出现在200至400 cm -1的波数范围内。
E33给出了碳纳米管的奇偶称性，因为它取决于当前的弯曲情况。
在足够大的管径下，具有高度对称性的骨架弯曲和非常低的E33强度。
而当碳纳米管的直径小于2 nm时，E33带开始变窄，并且呈现出非对称状。
另外，对于SWCNTs和MWCNTs而言，其内部的二氧化碳等物质也会对红外光谱产生影响。
例如，SWCNTs的E11峰会在由于二氧化碳吸附而产生的1600 cm^-1以上的区域内发生变化。
这种相互作用可以被用来检测二氧化碳的存在，且可以用来研究二氧化碳与碳纳米管之间的相互作用。
Ⅳ、碳纳米管红外光谱分析的应用
红外光谱是一种简便且非常有用的碳纳米管特性表征技术。
碳纳米管的红外光谱在各种领域均有应用，包括生物医学、电子学、能源转换等。
例如，通过观察碳纳米管的红外光谱，可以检测其化学修饰或功能化过程中的结构变化，同时可以研究其分子配对、杂化和修饰等过程。
此外，碳纳米管的红外光谱还可以用于确定它们与其他化学分子的相互作用方式，比如与生物分子的相互作用和聚合物之间的相互作用。
通过对碳纳米管红外光谱的研究，可以研究碳纳米管在生物体中的体内代谢和毒性。
总之，碳纳米管红外光谱分析的技术简单，灵敏，具有广泛的应用前景。
通过对其红外光谱数据的分析，可获取碳纳米管的结构、化学组成信息，可以进一步应用于各种实际领域的研究中。