耐火材料中铝的化学分析方法研究
高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估
高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估高铝质隔热耐火砖是一种重要的耐火材料，广泛应用于高温工业领域。
为了能够更好地评估这种材料在化学腐蚀环境下的性能，本文将详细介绍高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估。
首先，我们需要了解高铝质隔热耐火砖的化学成分和结构。
高铝质隔热耐火砖主要由高纯度氧化铝(AL2O3)和高岭土(AL2O3·SiO2)等原料制成。
其结构由高铝质主相和玻化相组成，玻化相的存在使其具有优异的抗压强度和耐火性能。
在实际应用中，高铝质隔热耐火砖常常会受到各种化学腐蚀介质的侵蚀，例如酸性、碱性或氧化性介质。
因此，对于该材料的化学腐蚀行为评估需要考虑以下几个方面。
首先是化学腐蚀环境的选择。
不同的化学腐蚀介质对高铝质隔热耐火砖的腐蚀行为有所差异，因此需要根据具体条件选择适当的化学腐蚀介质进行评估。
其次是腐蚀行为的评价指标。
常用的评价指标包括腐蚀速率、腐蚀深度、质量损失等。
腐蚀速率可以通过测量耐火砖在化学腐蚀介质中的质量损失与腐蚀时间的比值来计算。
腐蚀深度可以通过扫描电镜等显微技术进行观察和测量。
此外，还需要考虑材料的微观结构和性能变化。
化学腐蚀会引起高铝质隔热耐火砖内部微观结构和物理性能的变化，如晶体尺寸的增大、结合剂的破坏等。
这些变化对材料的整体性能具有重要影响，因此需要进行深入研究和评估。
在实际评估中，可以采用实验方法和计算模拟方法相结合的方式。
实验方法包括常规化学腐蚀实验、物理性能测试等，可以通过浸泡实验、悬浮实验等方式模拟实际工作环境。
计算模拟方法则可以通过建立化学腐蚀的数学模型，预测高铝质隔热耐火砖在不同化学腐蚀介质中的腐蚀行为。
最后，根据化学腐蚀行为的评估结果，可以对高铝质隔热耐火砖的应用环境进行选择和优化。
例如，在碱性环境下，可以考虑采用耐碱型的高铝质隔热耐火砖；在酸性环境下，可以选择具有较好酸腐蚀性能的材料。
综上所述，对于高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估，需要考虑化学腐蚀环境的选择、评价指标的确定、微观结构和性能变化的研究、实验方法和计算模拟方法的应用等。
X射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定
表# 测量结果一览表 % & ’ ( ) # * ) + ) , . / & + . 0 /, ) 1 2 ( + 1 O : " % ’ # 1 ( M K L F % ! （& ／ H J 4 0） ’ # 1 M " L ! ( # " F # ( F " ’ ( M # " ! M M L " M F K 1 " % F L ! " % 1 L M " ( F L F " L # F 1 " K % （） / . " , 0 N ， ， % K " 1 ( !! % K " 1 M #M % K " 1 K %1 ， ， ’ ! " % K #M ’ ! " % M (L ’ ! " % 1 K% ， ， ’ ’ " ! F ’% ’ ’ " ! F K! ’ ’ " ! M (% ， ， ’ # " ( 1 ## ’ # " 1 L %K ’ # " ( ! LL ， ， ’ ( " 1 F M! ’ ( " M ’ !% ’ ( " M ! F% ， ， ’ K " K K FF ’ K " K F %! ’ K " K K 1% ， ， # ! " ! ! M! ’ F " F L (M # ! " ! ! MK ， ， # ’ " # L M! # ’ " # M K% # ’ " 1 # #( ， ， # # " M ( !’ # # " M L 1F # # " ( K ML ， ， # ( " M K L% # ( " M 1 M( # ( " M 1 1’
aas标准加入法测定氧化铝耐火材料中na2o的含量
2.2.1 方法原理 标准加入法，又名标准增量法或直线外推法，
是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。 标准加入法是分取数份体积相同的待测试样，其 中一份待测试样中不加标准溶液 , 其余各份待测 试样中分别加入具有一定浓度梯度的被测元素标 准溶液 , 按照绘制标准曲线的步骤使用 AAS 依次 进行测量。以加入的被测元素标准液浓度为横坐 标 , 对应的吸收光谱强度为纵坐标 , 绘制标准曲 线 , 用外推法 ( 延长标准曲线和横坐标相交的数 值绝对值 ) 可得待测样品溶液浓度 CX。如图 1 所示。
2 实验
2.1 主要试剂及仪器
硫酸（GR，国药集团化学试剂有限公司）； 磷酸（MOS，山东西亚化学工业有限公司）； Na2O 标 准 溶 液（50mg/L）： 称 取 1.8859g 预 先经 400 ～ 500℃灼烧至恒重的并冷却至室温的氯 化钠（PT，天津市化学试剂研究所）溶于水中， 移入 1L 容量瓶中，用水稀释定容摇匀，取 50ml
1 前言
将耐火材料的配合料在高温下熔化后，浇铸 在预制的耐火模型中，通过冷却固化使结晶组织 发育长大而形成的制品，称熔铸耐火材料。由于熔 铸耐火材料具有结构致密、机械强度高、耐玻璃 侵蚀等一系列优良性能和可以制造比一般烧结砖 更大尺寸的制品，广泛应用于玻璃窑炉。其 Al2O3 含量在 92% ～ 98.5% 之间；Na2O 含量在 0.8% ～ 6%； 其余 SiO2+Fe2O3+TiO2+CaO 约小于 2.5%。氧化钠含 量对耐火材料性能有着至关重要的影响，因此需 要准确分析其含量，给生产提供有效的质量控制 数据。目前建材行业标准 JC/T494-2013《玻璃熔 窑用熔铸氧化铝耐火制品》中使用的分析方法为 GB/T 6900-2006《铝硅系耐火材料化学分析方法》， 该方法使用原子吸收光谱仪（以下简称 AAS）工作 曲线法对 Na2O 进行测定，采用标准溶液加氧化铝 基体溶液进行基体匹配，但由于耐火材料成分复 杂，通常 SiO2、Al2O3 含量较高，基体匹配难以完 全消除基体干扰，针对不同 SiO2、Al2O3 含量的样
Al_2O_3_C耐火材料的性能研究
包头钢铁学院学报 Journal of Baotou University of Iron and Steel Technology
June ,2000 Vol.19 ,No.2
文章编号 :1004 - 9762 (2000) 02 - 0111 - 04
112
包头钢铁学院学报
2000 年 6 月 第 19 卷 第 2 期
表 1 矾土熟料的理化性能指标 Table 1 Chemical composition of bauxite and its physical properties
化学成分/ w %
物 性 指 标
Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO TiO2 MgO Na2O K2O 灼减
体积密度/ (g·cm22)
吸水率/ %
83135 7174 1144 0140 4135 0122 01134 01138 0137
3113
3112
气孔率/ % 9130
112 试样的制备及性能测试
试样制备的工艺流程如图 1 所示 1 混练在三棍 四筒棒磨机上进行 ,坯料粒度组成的质量分数为 :3 ～1 mm 60 % ,1～011 mm 5 % , < 011 mm 30 %1 成型 时 ,先利用粉末压片机在 40 MPa 压力下将试样压成 < 20 mm 的圆柱体 ,然后采用等静压成型 ,所使用的 压力为 130 MPa1 成型后的坯体放入干燥箱内进行 干燥 ,使树脂固化 ,干燥温度为 150～200 ℃,干燥时 间 24 h1 在硅钼棒高温炉内进行埋碳烧结 1
由于铝碳质耐火材料具有良好的抗渣性 、抗热 震性 、强度高等特性[1] ,使得其被作为一种必不可少 的功能性耐火材料而被用来制作水口 、滑板等部 件 1近年来 ,随着连铸和炉外精炼等炼钢新技术的 不断发展 ,对耐火材料的使用性能提出了更高的要 求 ,通过使用高质量的原料与先进的工艺制度等来
铝熔炼炉前化学成分分析方法
一、硫氰酸铵分光光度法测量铁量1.范围：测定范围：0.01%--0.20%2.方法提要：试料用盐酸和硝酸溶解，加入硫氰酸铵显色后，在分光光度计波长为530nm处，测量其吸光度。
3.试剂:3.1 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70%，含铁为0.13%).3.2 盐酸（1+1）：500Ml盐酸和500ML水混匀。
3.3 硝酸（1+1）：100Ml硝酸和100Ml水混匀。
3.4 硫氰酸铵溶液（10%）：称取50g硫氰酸铵置于500Ml烧杯中，加入50Ml水，混匀。
4.分析步骤:称取0.0050g（精确至0.0001g）试样和纯铝各一份，分别置于两个250Ml锥形烧杯中，加入10Ml盐酸（1+1），加热至反应激烈时，加入1滴管硝酸，溶解完全后，驱除氮的氧化物，加入70Ml水，10Ml硫氰酸铵溶液（10%）摇匀。
采用2cm比色皿，以水为参比，于530nm波长处，分别测量其吸光度。
5.分析结果的表述：按式（1）计算铁的质量分数：W（Fe）=A Fe/A标x W标（1）式中：A标-------测定纯铝中铁的吸光度，nm；A Fe--------测定试样中铁的吸光度，nm；W标----纯铝中铁的质量分数，%。
二、钼酸铵分光光度法侧量硅量（方法一）1.范围：测定范围：0.01%--0.20%。
2.方法提要：试料以氢氧化钾溶解，在酸性介质中。
用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物，用草酸提高酸度，以硫酸亚铁为还原剂，使硅形成硅钼黄络合物。
于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。
3.试剂：3.1 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70，含硅0.118%）。
3.2 氢氧化钾（60%）：60g氢氧化钾和100Ml水混匀。
3.3 酸性钼酸铵溶液（5%）：称取40g钼酸铵置于500Ml烧杯中，加入40Ml硫酸和400Ml水，混匀。
3.4 硫酸草酸亚铁铵溶液：分别称取30g草酸，24g硫酸亚铁铵置于3000Ml烧杯中，加入2700Ml 水和100Ml硫酸，混匀。
镁铝系耐火材料化学分析方法
镁铝系耐火材料化学分析方法方法样品与碳酸钠融和硼酸融合·溶解于稀释的盐酸中，定量蒸发·加入聚环氧乙烧后，可以通过过滤和点火器得到硅酸的凝结物SiO20然后，用氢氟酸处理硅以去除形成的硅和氟，SiO2的质量。
经过HF处理的溶液与未经过HF处理的溶液的质量具有差异，由此可得到用助熔剂处理残渣，并将其溶进原始低分中·通过硅钳蓝法测量残渣SiO2的含量·两个数值的总和为样品中的SiO2的质量试剂混合助熔剂将两份无水碳酸钠和一份氢氧化硼磨成粉末，并混合均化。
盐酸(1.19g/mL)盐酸(1+5)盐酸(5+95)盐酸(1.15g/mL)硫酸聚环乙烷溶液(2.5g/L);将0·25环烷加入水中，静置一天一夜后，摇与使之变成均相溶液，然后加2-3滴盐酸(1+1) 降溶液储存在塑料瓶中。
(有效期不超过两酸银溶液(10g/L)( NH4)6MO7024·4H20(50g/1)溶液，使用前过滤4.10将己二酸和硫酸混合，将15g已二酸溶解于250mL酸中，让后用水将混酸稀释至硫酸亚铁镀溶液，将4g硫酸亚铁鞍溶液水中，并加人5mL硫酸·然后用水稀释至100mL。
使用前将溶液过滤·标准二氧化硅贵溶液(二氧化硅的合量为0·5mg/mL)全部0.1000g SiO2加热至1000°C,2h,冷却至室温，将其转移到钳记竭中，加人2-3g无水碳酸钠，用盖子轻轻盖住·将盛有样品的据在高温炉中加热至1000°C，5-10min,然后取出冷却·转移至盛有100mL沸水的四氟乙烯烧杯中·将烧杯低温加热，直到溶液变澄清为止·清洗记塌，用热水覆盖，然后冷去至室温，将溶液转移至20mL长颈瓶中，用水稀释至刻度线·将溶液存储于塑料瓶中。
标准二氧化硅溶液(包合50”g/SiO2)100mL量瓶中，立刻稀释至刻度线·丹溶液存储丹10.00mL二氧化硅标准溶液转移至于塑料瓶中。
耐火材料铝铬砖中三氧化二铝含量的测定
天
津
化
工
Ｖｏ １ ． ３ ０ Ｎｏ ． ６
ＮＯ Ｖ ． ２ ０１ ６
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
耐火材料铝铬砖 中三氧 化二铝 含量的测定
赵丽 ， 袁 安会
（ 锦 州集信 实业有 限公 司， 辽宁锦州 １ ２ １ ０ ０ ５ ）
摘要 ： 试 样 用 焦硫 酸钠 熔 融 （ 难 熔试 样 ， 可 用硼 酸ห้องสมุดไป่ตู้ 酸钠 混合 试 剂铂金 坩埚 熔 融 ） ， 以水 浸 出， 加 高 氯酸使 铬 氧化 后 ， 加 氯 化钠 使铬 生成 氯化 铬 酰 气体 逸 出， 加入 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ７ Ｌｐ Ｈ ＝ ６的 乙酸一 乙酸 铵 缓 冲
０ ． １ ｇ ） 使 高价 铬 生成 红棕 色氯 化铬 酰气 体逸 出 ， 当没 有 红 棕 色 氯 化 铬 酰气 体 逸 出 时 ， 停 止 加氯 化钠 ， 继
续加热使铬重新氧化成高价铬 ， 再继续加入氯化钠 除铬 ， 如此 反 复操 作 使 铬 除尽 为止 。取下 稍 冷 。吹 水约 １ ０ ０ ｍ Ｌ 于电炉上加热溶解盐类 ， 取下冷却至室 温， 移人 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。
溶液 ， 使铝与Ｅ Ｄ Ｔ Ａ完全络 合 ， 以二 甲酚橙 为指 示剂 ， 用二 氯化 锌 标 准溶 液 滴定 氟化 钠 置换 出的与
铝 络合 的 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ。
关 键词 ： 铝铬砖 ； 三氧化 二铝 ； Ｅ Ｄ Ｔ Ａ
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ６ ． ０ ６ ． ０ １ ６
120301耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁三氧化二铝铁铝
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁、三氧化二铝量的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
关于影响铝矾土-耐火材料化学性能因素的研究
关于影响铝矾土-耐火材料化学性能因素的研究张元星（中国地质大学（武汉）材料与化学学院 430074）摘要：以铝矾土耐火为例，比较几种不同组成原料的添加对耐火材料的化学性能产生的影响，进而对未来耐火材料的发展提出合理的建议关键词：铝矾土、板状刚玉、蓝晶石、红柱石前言随着耐火材料行业的发展和社会的进步，一些耐受性、热稳定性差，的耐火材料逐渐被取代，不定型耐火材料用量日益增加。
铝矾土-耐火材料就在这个时候衍生了出来。
天然高铝原料为铝土矿，耐火材料行业通常称为高铝矾土。
高铝矾土按品级经不同温度煅烧生产的高铝熟料是生产Al2O3-SiO2系耐火材料的重要原料。
第一章：影响耐火材料主要化学性能指标1.1耐火度耐火度是耐火材料在高温下抵抗熔化的性能。
耐火度主要取决于耐火材料的化学成份和材料中的易熔杂质的含量。
耐火度并不代表耐火材料的实际使用温度，因为在高温载负作用下耐火材料的软化变形温度会降低，所以耐火材料的实际允许最高使用温度比耐火度低。
耐火度一般通过试验测定。
耐火度大于1580℃的材料方可称为耐火材料。
1.2高温结构强度高温结构强度是指耐火制品在高温下承受压力而不发生变形的抗力。
常以负重软化温度来评定。
所谓负重软化温度是指耐火制品在0.2压力下，以一定的升温速度加热，测出样品开始变形的温度和压缩变形达4%或40%的温度。
前者的温度叫负重软化开始湿度，后者叫负重软化4%或40%的软化点。
1.3热稳定性热稳定性是指抵抗温度急剧变化而不破裂或剥落的能力，有时也称之为耐急冷急热性。
它的测定是将耐火制品加热到一定温度（850℃）然后用流动的冷水冷却，直至进行到因制品破裂而部分剥落的重量为原重量的20%时，所经爱冷热交替次数即为评定热稳定性的指标。
1.4体积稳定性体积稳定性是指耐火制品在一定温度下反复加的热、冷却的体积变化百分率。
一般在多次高温作用下，耐火制品内组成相会发生再结晶和进一歩烧结，会产生残余的膨胀或收缩现象。
耐火材料化学检验法介绍
耐火材料化学检验法介绍耐火材料的种类很多，涉及到建筑物的外墙、内墙，建筑材料及装饰材料，还有室内的一些装饰品、涂料等，各类耐火材料的检验也主要集中在耐火性能这一方面，主要的检验方法有物理检验和化学检验，本文先介绍下对耐火材料耐火等级的化学检验方法。
科标无机实验室有专用检测设备，系统检测方法，结果精准。
（一）化学分析成分：Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、K2O、Na2O、SiC、烧失量、灰分、挥发分、固定碳。
（二）分析方法有：重量分析、容量分析1、重量分析：是将被测组分变为一定形式的化合物后，通过称量该化合物的重量来计算测组含量。
根据处理方法的不同，重量分析可分为沉淀法、气化法、电解法等。
1）沉淀法：将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、烘干及灼烧最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。
（BaSO4）2）气化法：通过加热或其他方法使样品中某种挥发性组分逸出后，根据样品减轻的重量计算该组分的含量，或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。
3）电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。
2、容量分析：是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），用滴定管滴加到被测物质的溶液中，至物质间到达等当量反应时（用指示剂的颜色改变来判断），由试剂溶液的体积和浓度，计算被测物质含量的方法。
容量分析的优点：准确度高、应用范围广、操作简便、快速等。
缺点是：灵敏度低、不适于微量组分的测定。
容量分析根据反应类型又分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定法。
1）酸碱滴定法又称中和法，常用HCI和NaOH为滴定剂。
水泥生料中碳酸钙的测定就采用此法。
2）络合滴定法：常用的络合剂为EDTA，它与大部分金属离子能1:1定量络合。
根据滴定的方式又分为：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。
直接滴定：如Ca2+、Mg2+。
返滴定：Al3+与EDTA形成一系多羟络合物，络合缓慢，络合比不定，故加入过量的EDTA加热煮沸，使Al3+与EDTA定量络合，然后用Cu2+或Zn2+标准溶液返滴EDTA。
高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物测定
辽宁丰华实业有限公司企业标准高铝质耐火材料化学分析方法硅、铝、钛氧化物量的测定1 范围本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。
本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。
2 方法提要试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。
钛的干扰以苦杏仁酸消除。
0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。
铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。
3 试剂3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。
3.2 盐酸（1+1）。
3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。
3.4 氨水（1+1）。
3.5 磺基水杨酸（20%）。
3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。
3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。
3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。
3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。
3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。
3.11 醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。
3.12 苦杏仁酸溶液（5%）。
3.13 盐酸（ρ1.19g/ml）。
3.14盐酸（2+98）。
3.15 硫酸（5+95）。
3.16 抗坏血酸溶液（5%）。
3.17 二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。
此溶液不宜长时间贮存。
3.18 二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，置于高温炉中，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。
测定粘土质耐火材料中的铁、铝、铬
电感耦合等离子体光谱法测定粘土质耐火材料中的铁、铝、铬武炳焕程慧清东风有限汽车公司商用车铸造二厂摘要：试样用混合熔剂熔融后，酸化并选择合适的工作条件，用PE2100型全谱等离子体直读光谱仪，对粘土质耐火材料中的铁、铝、铬进行联测，方法的准确度、精密度均很好。
关键词：粘土质耐火材料铁铝钙引言：我厂是生产球墨铸铁的大厂，年产铸件7万多吨，四个造型车间共有电炉17个，每年筑炉需要用大量的耐火材料，好的耐火材料可以提高炉子的使用期和延长筑炉的频次，因此我厂耐火材料的检验任务十分繁重，由于耐火材料的化学分析方法分析手续繁琐，分析周期长，为了更快、更好的对我厂所使用的粘土质耐火材料进行分析和检验，本文采用混合熔剂【无水碳酸钠+四硼酸纳（1+1）】熔融试样，再用盐酸（1+1）进行酸化，使样品中的铁、铝、铬保留在溶液中，研究了用电感耦合等离子体光谱法直接测试粘土质耐火材料中铝、铬、铁的含量，方法简单、快速、结果准确，仅需要一次溶样便可实现多元素同时测定，适用于粘土质耐火材料中铝、铬、铁的批量测定。
1 试验部分1.1 仪器装置：PE 2100型全谱直读等离子发射光谱仪1.2 仪器工作参数和测试条件：1.2.1仪器的工作参数射频功率：1300W辅助气流量：0.2l/min雾化器流量：0.8l/min等离子气流量：15l/min1.2.2测试条件观测位：径向观测距离：15.0mm进样量：1.5ml/min铝扣背景位置：偏移值1为－0.029nm；偏移值2为＋0.025nm铁扣背景位置：偏移值1为－0.020nm；偏移值2为＋0.018nm铬扣背景位置：偏移值1为－0.019nm；偏移值2为＋0.016nm铝积分上限：395.972nm ；铝积分下限：396.334nm铁积分上限：238.312nm ；钙积分上限：238.096nm铬积分上限：267.833nm ；钙积分上限：267.599nm各元素测试条件见表一：表一：元素波长（nm）峰算法每个峰的点数铝 396.153 峰面积 7 铬 267.716 峰面积 7 铁 238.204 峰面积 7 1.3 主要试剂：1.3.1 无水碳酸钠分析纯1.3.2 四硼酸纳分析纯1.3.3 盐酸（1+1）分析纯1.3.4由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供的铁（1mg/ml）、铝（1mg/ml）、铬（1mg/ml）的储备液。
高铝质隔热耐火砖的化学成分与耐火性能的关系研究
高铝质隔热耐火砖的化学成分与耐火性能的关系研究高铝质隔热耐火砖是一种常用于高温环境的重要耐火材料，具有优异的隔热性能和耐火性能。
本文将探讨高铝质隔热耐火砖的化学成分与其耐火性能之间的关系。
高铝质隔热耐火砖的化学成分主要包括氧化铝（Al2O3）和硅酸铝（Al2SiO5）。
氧化铝是高铝质隔热耐火砖的主要成分，其具有优良的耐高温性能和耐腐蚀性能。
硅酸铝在高温下可以与氧化铝反应，形成更加稳定的化合物，提高耐火性能。
高铝质隔热耐火砖的耐火性能与其化学成分有着密切的关系。
首先，高铝质耐火砖中较高的氧化铝含量可以提高其耐高温性能。
氧化铝具有高熔点和良好的热稳定性，可以抵抗高温下的热膨胀和热震应力，从而延长材料的使用寿命。
其次，硅酸铝的添加可以改善高铝质隔热耐火砖的耐火性能。
硅酸铝与氧化铝反应后形成钙硅酸铝（CaO·Al2O3·6SiO2），该化合物具有较高的熔点，增加了材料的耐高温性能。
此外，硅酸铝具有较好的耐腐蚀性，可以阻挡浸渍物质的侵蚀，提高砖块的稳定性。
另外，高铝质隔热耐火砖中还添加了一些辅助成分，如碱金属氧化物和稀土元素。
碱金属氧化物可以提高材料的抗腐蚀性能和耐火性能，稀土元素具有增强材料的抗腐蚀性能和热稳定性的作用。
除了化学成分，高铝质隔热耐火砖的耐火性能还受到其物理结构和制备工艺的影响。
砖块的孔隙率、孔结构和强度等都会对其隔热性能和耐火性能产生影响。
砖块的孔隙率越低，砖块的热传导性能越低，隔热性能越好。
同时，砖块的强度也直接影响其抗热震性能和使用寿命。
为了研究高铝质隔热耐火砖的耐火性能，可以采用一系列实验方法和测试手段。
例如，可以通过热物理性能测试仪器来测量砖块的导热系数、热膨胀系数和耐热震性能等指标。
还可以通过高温酸蚀实验来评估砖块的耐腐蚀性能。
此外，还可以进行高温试验、机械性能测试等来综合评估砖块的耐火性能。
综上所述，高铝质隔热耐火砖的化学成分与其耐火性能密切相关。
适当地调整材料的化学成分可以改善砖块的耐高温性能和耐腐蚀性能。
DB21∕T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法
DB21∕T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法点击此处添加中国标准文献分类号DB21辽宁省地点标准DB 21/ XXXXX—201X硅酸铝质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of aluminosilicate refractories201X - XX - XX公布201X - XX - XX实施辽宁省质量技术监督局公布（报批稿）（本稿完成日期：2011年07月12日）目次前言II1范畴12规范性引用文件13溶液中残留二氧化硅的测定14氧化铝的测定25氧化铁的测定46氧化钛的测定57高锰酸盐吸取分光光度法测定氧化锰的方法7 8氧化钙的测定89氧化镁的测定810火焰分光光度法测定氧化钠911火焰分光光度法测定氧化钾1012使用钼兰试剂测定五氧化二磷11附录A（资料性附录）各元素分析值承诺差13前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由辽宁省质量技术监督局提出。
本标准由辽宁省质量技术监督局归口。
本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。
本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责讲明。
本标准为首次公布。
硅酸铝质耐火材料化学分析方法范畴本标准规定了硅酸铝质耐火材料中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al 2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的化学分析方法。
规范性引用文件下列文件关于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法。
耐火材料中三氧化二铝的快速测定
耐火材料中三氧化二铝的快速测定
许利津
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2003(039)010
【摘要】@@ 耐火材料及各种制品是铸造生产中必不可少的重要材料[1],根据化
学成分的不同可分为粘土质、高铝质、半硅质、硅质、镁质等类.粘土质、高铝质、半硅质耐火材料及其制品属于硅铝系耐火材料,主要化学成分为三氧化二铝,其含量
按半硅质、粘土质、高铝质依次递增[2].
【总页数】2页(P604-605)
【作者】许利津
【作者单位】约翰·迪尔天拖有限公司,化学试验室,天津,300190
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.EDTA络合,锌滴定容量法测定高铝,半硅质耐火材料中的三氧化二铝 [J], 刘桂芝;程光磊
2.高铝耐火材料中三氧化二铝含量测定的不确定度评定 [J], 查燕;辜孔良;孙涛;刘
小琴
3.强碱分离EDTA络合滴定法测定铝锆炭质耐火材料中三氧化二铝 [J], 晏文慧;李丽萍
4.耐火材料铝铬砖中三氧化二铝含量的测定 [J], 赵丽;袁安会
5.乙酸锌返滴定EDTA容量法测定硅铝质耐火材料中三氧化二铝不确定度评定 [J], 肖星[1];谭卉[1]
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耐火材料中铝的化学分析方法研究
摘要：在现代材料工程行业高速发展的背景下，多种新型材料被相继研发出来，尤其是在耐火材料方面。
在硅铝系耐火材料中，铝含量会对材料性能产生直
接影响，为了确保材料性能达到标准，需要加强对耐火材料的检测，采用科学的
检测方法，明确主要的影响因素，从而获得准确的检测结果，对于材料领域发展
具有重要的作用。
因此，本文将对耐火材料中铝的化学分析方法进行深入地研究
与分析，并结合实践经验总结一些措施，希望可以对相关人员有所帮助。
关键词：耐火材料；铝材料；化学分析；影响因素；分析方法
铝硅质耐火材料的成分测定，一般采用化学分析方法，耐火材料通常是指耐
火温度在1580℃以上的无机非金属元素，按照其化学成分，主要可以分为黏土、
高铝、半硅质以及硅质等，硅铝系耐火材料的主要化学成分为三氧化二铝，半硅质、粘土质、高铝质中的含量以此降低，主要的杂质为二氧化钛、二氧化二铁以
及氧化镁等。
随着耐火材料的应用日益频繁，为了确保耐火材料性能与质量，需
要做好检测工作，采用化学分析方法对其进行测定，得到准确的测定结果，从而
对其进行优化处理。
1耐火材料中铝测定的影响因素分析
耐火材料是一种特殊的材料，其主要作用是在高温环境下保持其完整性和耐
久性。
铝是耐火材料中重要的成分之一，主要是由于铝能够提高材料的耐火性能，为了保证耐火材料的质量和性能，需要对其中的铝进行化学分析。
在对耐火材料
中铝进行测定时，会受到一些因素的影响，主要影响因素包括如下几项：（1）
共存离子因素。
在铝制耐火材料中，含有钙、镁、钠以及钾等离子，这些离子的
存在，不会对三氧化二铝测定结果造成影响，但是铁、钛等离子会对测定结果产
生影响，所以在测定过程中需要特别注意。
（2）pH值因素。
pH值是影响化学反
应的重要因素，在不同pH值下，铝与影响元素存在的形态具有很大差异，所以
在对铝进行化学分析检测时，需要明确屏蔽干扰离子或铝产生络合物的最佳测量
状态pH值；在滴定铝过程中，pH值一般需要控制在4—5范围内，通过合理的控
制能够得到更加准确的测定结果。
（3）温度因素。
在滴定铝过程中，需要将温
度控制在合理范围内，同时滴定速度要保持匀速均匀，滴定铝需要煮沸3分钟，
保证EDTA与Al3+全面络合，且Ti4+还能够被苦杏仁酸屏蔽。
2耐火材料中铝的常用化学分析方法分析
2.1容量法
容量法是一种基于化学反应的分析方法，容量法具有操作简单、精度高、灵
敏度好等优点，适用于各种不同类型的耐火材料。
采用容量法时，需要一种已知
浓度的化学试剂来滴定待分析的样品，通过测量化学试剂的消耗量，可以计算出
样品中目标成分的含量。
在耐火材料中铝的化学分析中，常用的容量法是酸碱滴
定法和络合滴定法，具体应用方式为：（1）酸碱滴定法。
采用酸碱滴定法时，
需要一种已知浓度的酸或碱溶液来滴定待分析的样品。
铝是一种弱酸性物质，可
以与强碱反应生成氢氧化铝，所以可以使用强碱溶液来滴定样品中的铝，在滴定
过程中，铝会与氢氧化物形成络合物，从而消耗碱溶液。
当所有的铝都被滴定完
毕时，溶液的酸碱度会发生变化，这时可以通过指示剂的颜色变化来判断滴定的
终点，通过计算滴定溶液的消耗量，可以计算出样品中铝的含量[1]。
（2）络合
滴定法。
应用络合滴定法时，络合试剂可以与铝离子形成络合物，从而消耗滴定
试剂，在所有的铝都被滴定完毕时，络合物会分解，释放出自由的络合试剂，这
种情况下可以通过指示剂的颜色变化来判断滴定的终点，从而对铝含量进行计算。
2.2重量法
重量法是一种基于质量变化的分析方法，需要先将待分析的样品进行加热、
燃烧或溶解，使其发生化学反应或物理变化，这种情况下其质量就会出现变化，
通过测量质量的变化，可以计算出样品中目标成分的含量，在耐火材料中铝的化
学分析中，常用的重量法是灰分法和熔融盐电解法。
在采用灰分法时，需要先将
待分析的样品进行加热，使其发生燃烧或氧化反应，从而转化为灰分，由于铝是
一种不易氧化的金属，可以在高温下通过氧化铝的形式转化为灰分，通过称量样
品的质量和灰分的质量，可以计算出样品中铝的含量。
采用融熔盐电解法时，需
要先将待分析的样品进行熔融，使其形成熔盐，铝是一种易于被还原的金属，可
以在熔盐中通过电解的形式得到，通过称量电解前后电极的质量变化，可以计算
出样品中铝的具体含量[2]。
2.3吸光光度法
吸光光度法是一种基于分子吸收光的分析方法。
在这种方法中，需要一种已
知浓度的化学试剂来与待分析的样品反应。
反应产生的产物会吸收一定波长的光，从而形成一个吸光峰。
通过测量吸光峰的强度和波长，可以计算出样品中目标成
分的含量，在对耐火材料中铝进行化学分析时，可以采用的吸光光度法为络合试
剂法和分光光度法。
在应用络合试剂法时，需要一种络合试剂与待分析的样品中
的铝离子反应，通过形成络合物，可以使铝离子的吸光峰发生移动，从而更容易
测量。
常用的络合试剂有酞菁、蒽醌和2-羟基苯肼等，通过测量吸光峰的强度和
波长，可以计算出样品中铝的含量；采用分光光度法时，需要一种已知浓度的标
准溶液和待分析的样品进行比较，标准溶液中的铝离子浓度为已知状态，可以测
量其吸光峰的强度和波长，待分析的样品中的铝离子浓度未知，可以测量其吸光
峰的强度和波长，将吸光峰进行对比后，就可以计算出样品中的铝含量。
除此之外，还可以采用甲基异丁基酮萃取分离法，试样采用硝酸、盐酸混合酸溶解，采
用高氯酸发烟，含铬时采用盐酸除铬，之后他通过甲基异丁基酮萃取分离干扰元素，剩余干扰元素通过抗坏血酸进行屏蔽，调整酸度后，采用铬天青S显色，并
加入六次甲基四胺对pH值进行调节，对其吸光度进行测量，可以计算出铝含量；差示光度法是以某个适当的调百（透光率T＞参比或调零T）参比向右或向左放
大标尺，可以测量精度在透光度标尺的高端得到改善[3]。
3耐火材料中铝的化学分析方法的对比分析
针对常量的三氧化二铝测定，现阶段主要采用容量法，强碱分离方法更改为
干过滤，能够提升测量准确性，但是分离过程较为复杂；氟化物置换需要经过多
次煮沸，终点掌握难度较大；直接滴定法因为对共存铁离子的干扰排出方式不同，可以分为掩蔽法与差减法，差减法较为快捷，但是测定过程中容易受到影响。
针
对低含量的铝测定，通常采用铬天青S广度法，这种方法操作较为简单，且测量
效率较快，可以得到准确的检测结果，可以在实践中进行推广应用，具体良好的
效果；痕量铝分析主要采用光度法，但是该方法的重现性较差，且稳定性不足，
检测浓度范围较为狭窄，成色反应会受到温度、pH值等因素的影响，在现代科学
技术发展的推动下，新的高灵敏度与高选择性显色体系被研发，使得铝光度法测
定条件得以充分改善，测量灵敏度有所提升，使得测量效果得以全面提高，传统
分析模式下存在的多项缺点问题被解决。
结束语
综上所述，本文简要阐述了耐火材料中铝测定的影响因素，并详细介绍了几
种不同的化学分析方法，最后对不同分析方法进行对比分析，希望可以对相关领
域起到一定的借鉴与帮助作用，不断提升铝化学分析技术水平。
参考文献
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数据库工业A, 2022(4):3-3.
[2]王婷. 矿石样品中金属元素化学分析方法的应用研究[J]. 世界有色金属, 2021, 000(015):192-193.
[3]张金桂, 倪敬禹, 王金玉. 基于化学分析法的工业产出危废品检测技术
研究[J]. 云南化工, 2022(004):049-050.。