33.煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程
煤中灰分的测定
煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分,而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质,但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系,所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。
煤中的矿物质来源有三种:一是原生矿物质,即成煤植物中所含的无机元素,原生矿物质在煤中的含量很少;二是次生矿物质,它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质,这种矿物质在煤中的含量一般也不多;三是外来矿物质,是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。
原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质,这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。
外来矿物质可用洗选的方法除去。
煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响,因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义,主要有以下几方面的作用:(l) 是煤炭贸易计价的主要指标。
(2) 在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。
(3) 在炼焦工业中,是评价焦炭质量的重要指标。
(4) 锅炉燃烧中,根据灰分计算热效率,考虑排渣工作量等。
(5) 在煤质研究中,根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。
二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到 ( 815 ± 10) oC,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
三、测定方法(一)缓慢灰化法1 、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g,放入低于100oC的马弗炉中,在30min 内升温至500oC,在此温度下保温30min。
再升温至(815土10)oC,灼烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815 ± 10) oCo炉后壁的上部带有直径为(25〜30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20〜30 )mm处有一个插热电偶的小孔。
煤的慢灰测定方法
煤的慢灰测定方法
本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法,缓慢灰化法为仲裁法。
1、缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815)。
C灰化并灼热到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分,
2、分析步骤
在预先烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1正负0.1)g称准.0002g均为地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g
将灰皿送入炉温不超过100度的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内炉温缓慢升至500度,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815正负10)°C。
并在此温度下灼烧1h。
从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石板棉上,在空气中冷却5min,移入干燥器中冷缺至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最一次灼烧后的质量为
计算依据,灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3、结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(2)计算:Aad=m1/mx100% 式中
Aad----空气于燥煤样的灰分,单位为百分数%
M1----称取空气干燥煤样的质量,单位为克g
m-----灼烧后殘物的质量,单位为克g
0《》〉。
煤的灰分测定
煤的灰分测定一、实验目的煤的灰分测定是煤的重要物理指标之一,测定灰分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。
二、实验原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(850±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。
三、实验药品及仪器(1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(850±10)℃。
炉后膛的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
(2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。
(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
(4)分析天平:感量0.1mg。
(5)耐热瓷板或石棉板。
四、实验装置图主要实验装置如下图所示。
图1 马弗炉图2 灰皿图3干燥器图4 分析天平五、实验步骤(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀平摊在称量瓶中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。
(2)将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿煤样灰化,待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生燃爆,试验作废)。
(3)关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
(4)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
(5)进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如果遇到检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定,灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
煤中灰分的测定方法
煤中灰分的测定方法煤中灰分的测定方法3 .灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法w ww.meijia ofenx 3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10 ℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿:长方形,底面长45m m,宽22mm,高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持 30min 。
继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20mi n,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。
缓慢灰化法的测定步骤
缓慢灰化法的测定步骤
缓慢灰化法的测定步骤:
①样品准备首先需从待分析煤炭样品中取出约1±0.1克粒度小于0.2毫米均匀混合后的代表性小样;
②预灼烧坩埚选用瓷坩埚或铂金坩埚作为盛样容器并在马弗炉中于900摄氏度下灼烧30分钟以除去原有灰分;
③称量准确用万分之一电子天平称取准备好的样品精确至
0.0002g放入已冷却至室温的坩埚中;
④炭化处理将装有样品的坩埚放入预先加热至100-150度的烘箱中保持20-30分钟使样品表面水分蒸发内部有机物初步炭化;
⑤低温灰化随后将烘箱温度缓慢升至500度左右并保持30分钟目的是进一步炭化样品并开始少量矿物质分解;
⑥高温灼烧最后将烘箱温度快速提升至815±10度并在此条件下维持1小时使样品中所有有机物完全氧化成CO2挥发掉;
⑦冷却称重取出坩埚置于干燥器内冷却至室温后再次用电子天平称量记录其质量m1精确至0.0002g;
⑧计算公式根据公式Aad=m1/m0*100%Md计算得到空气干燥基灰分百分含量其中m0为原样品质量Md为干燥基水分含量;
⑨重复实验为减小偶然误差提高结果可靠性需在同一条件下对同一样品重复测定三次取平均值作为最终结果;
⑩方法对比与快速灰化法相比尽管耗时较长但缓慢灰化法能更准确地模拟实际燃烧过程减少挥发分析出带来的误差;
⑪应用领域广泛应用于电力冶金化工等行业中作为评价煤炭品质制定配煤方案计算热效率等重要依据;
⑫注意事项整个操作过程中需严格控制温度升降速率防止局部过热导致部分矿物质流失影响测定准确性。
煤沥青灰分测定操作规程
煤沥青灰分测定操作规程
中温沥青灰分测定操作规程
所用仪器:箱形高温炉、蒸发皿(容积50毫升)、干燥器、分析天平
操作步骤
1.称取小于3毫米的干燥煤沥青试样3g(称准至0.0002克),放入预先灼烧至815±10℃,并恒重过的蒸发皿中。
2.用小火慢慢加热灰化,至大部分挥发物挥发后,放在加热至815±10℃打开的箱形高温炉炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推入炉中,灼烧2小时,取出检查应无黑色颗粒,在空气中冷却5分钟后,置于干燥器内,冷却至室温,称重。
然后进行恒重检查,每次15分钟,直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。
计算时取最后一次的重量。
2.计算
煤沥青中灰分含量(A g)%按下式计算
A g =G2-G1/G
G——试样重量,克
G1——灼烧过的空蒸发皿质量,克
G2——蒸发皿中残留物及蒸发皿重量,克
标准:GB/T2295—80。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定(GB/T 2 1 2 - 2 0 0 1 )1. 1缓慢灰化法1)方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到8 15±10C灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2)仪器设备:马弗炉:能保持恒温度为815士10C,炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm 处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm 的通气孔。
灰皿:瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。
干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
分析天平:感量耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
3)分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为以下的空气干燥煤样1士,精确度至,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过。
b. 将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
c.在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500C,并在此温度下保持30min。
继续升到815-10C,并在此温度下灼烧1h。
d.从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中,冷却至室温(约20min)后,称重。
e.进行检查性灼烧每次20min 直到连续两次干燥煤样的质量不超过,用最后一次灼烧的质量为计算依据。
灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。
快速灰化法:1 )分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为以上的空气干燥煤样1 ±,精度至,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过。
将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b. 将马弗炉加热到850C,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min 后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废)。
灰分测定操作规程
灰分测定操作规程
灰分(缓慢灰化)测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程;掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法,熟悉各种记录的填写和计算方法。
2、按规定穿戴好劳保用品。
3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。
无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。
4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况,并核对煤样标签,确认无误,方可进行操作。
5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(1±0.1)g,精确到0.0002g,均匀摊平。
6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
然后继续升温至(815±10)℃,关严炉门,并在此温度下灼烧1h。
7、取出灰皿,放在耐热磁板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温,称量。
8、若灰分大于15%,则进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g,用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。
9、做好各种原始化验记录,将化验结果及时报送有关部门及人员,按有关规定保存备查煤样。
煤质化验考试题
煤质化验考试题煤质化验工种考试题一、填空:1、对全水分进行检查性干燥,每次( )分钟,直到两次干燥煤样质量的减少不超过()或质量有所增加为止。
水分在( )以下时,不必进行检查性干燥。
2、称量全水分时应在称量瓶放入干燥箱前()分钟就开始鼓风。
3、()是决定发热量准确度的关键。
4、测定煤中全硫的方法有()、()、(),其中以艾士卡法为仲裁法。
5、挥发份产率是()的主要指标,根据挥发份产率可以大致判断煤的煤化程度。
6、煤中水分的测定,主要是测定煤中(),其名称有()、()及()三种。
7、测定煤的真相对密度时恒温器的控温范围()。
8用于研究煤质的常用(),工业燃烧用的是()。
9、在发热量测定过程中,取一段已知质量的点火丝把两端分别接在两个电级柱上弯曲部分接近试样,注意(),并注意(),以免()。
10、煤的真密度是根据()定律来进行测定的。
11、煤中矿物质按来源分为()、()和()。
12、测胶质层用的煤样制好后应密封放入阴凉处,以防(),试验应在制样后不超过()天内完成。
13、库仑法测煤中全硫中,在煤样上覆盖一层()起()作用。
14、在热容量标定中,最适宜的量热基准物是()。
15、分析煤样装瓶量不能超过煤样瓶容积的()。
16、准确度是指()和()的接近程度。
17、煤中灰分越高,可燃成分相对(),发热量()。
18、在煤的真相对密度测定中,是以十二烷基硫酸钠溶液作为(),使煤样在密度瓶中润湿沉降并排除吸附的气体。
19、煤的热加工是利用煤的()性质进行高温干馏和低温干馏的。
20、根据测定原理,容量分析的四种方法为()、()、()和()。
煤的发热量有()、()、和()三种类别。
22、煤质分析试验方法的精密度以()和()来表示。
23、天平的四个计量特性是()、()、()、()。
24、按GB476规定测定Cd、Hd:其再现性临界差分别为()%和()%。
25、进入701皮带的精煤分别来自()、()、()、()。
最终精煤采样应在()处。
煤炭指标灰分测定方法
煤炭化验煤炭化验厂家
煤的灰分是煤中原生、次生及外来矿物质随着煤在规定条件下完全燃烧后的残留物。
为测得可靠的灰分产率,必须使黄铁矿(FeS)氧化完全,方解石(Ca[CO])分解完全,以及三氧化硫(SO)和氧化钙(CaO)间的反应降到最低程度。
保证措施是:
(1)按GB211《煤的工业分析方法》规定的缓慢灰化程序:煤样放人冷马弗炉,在0.5h内由室温逐渐加热到500℃,使煤样逐渐灰化,防止爆燃,在500℃停留0.5h,使有机硫和硫化铁充分氧化并排除,然后再将炉温升到815℃±10℃并保持1h,使碳酸钙分解完全。
(2)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使SO、SO一经生成就及时排出,为此马弗炉必装烟囱,炉门上设风眼,或炉门开启留缝,保证炉内空气自然流通。
(3) 煤样在灰皿中要均匀铺平,以避免因局部过厚燃烧不完全,还可防止底部煤样中硫化物生成的SO被上部碳酸盐分解生成的CaO固定。
(4) 在>800℃温度下灼烧1h以上,以保证碳酸盐分解完全及CO 完全驱出。
煤灰分的测定
煤灰分的测定一、实验目的(1)学习和掌握煤灰分产率的测定方法及原理(2)了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
二、实验重点与难点重点:掌握快速灰分测定仪的使用难点:掌握快速灰分测定仪的使用三、实验原理将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±15℃)的灰分快速测定仪的±℃传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物占煤样的质量分数作为煤样的灰分四、仪器和设备马蹄形管式电炉、灰皿、干燥器、电子天平、耐热瓷板或石棉板五、实验步骤(1)将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)℃;(2)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.01)g(称准至0.0002g),均匀摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g;3、将盛有煤样的灰皿放在干燥器中干燥10min后取出放入马弗炉中,在放的过程中要慢、柔,应当以每分钟2—3厘米的速度推入马弗炉中;4、当灰皿在炉内加热半小时后取出,放在耐热瓷板或石棉网上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
六.实验记录和结果计算煤中灰分的测定七.注意事项(1)煤样在灰皿中要铺平,使其每平方厘米的质量不超过0.08g,以避免局部过厚,燃烧不完全;(2)煤样在灰化前最好先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使实验作废,也可以使用测定过水分的煤样来测灰分;(3)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排除。
八、思考题(1)中采用马蹄形管式炉快速灰化法为什么能有效避免煤中硫固定在煤灰?答:管式炉快速灰化法中使用轴向倾斜度为5℃的马蹄形管式炉,炉中央段温度为815℃±10℃。
两端有500℃温度区,煤样从高的一端至500℃温度区时,煤中的硫氧化后生成的硫氧化物由高端溢出,而不会与已到达815℃±10℃区的煤样中的碳酸钙分解生成CaO接触,从而可有效避免煤中硫被固定在煤灰中。
煤中灰分的测定
煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分,而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质,但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系,所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。
煤中的矿物质来源有三种:一是原生矿物质,即成煤植物中所含的无机元素,原生矿物质在煤中的含量很少;二是次生矿物质,它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质,这种矿物质在煤中的含量一般也不多;三是外来矿物质,是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。
原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质,这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。
外来矿物质可用洗选的方法除去。
煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响,因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义,主要有以下几方面的作用:(l)是煤炭贸易计价的主要指标。
(2)在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。
(3)在炼焦工业中,是评价焦炭质量的重要指标。
(4)锅炉燃烧中,根据灰分计算热效率,考虑排渣工作量等。
(5)在煤质研究中,根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。
二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)ºC,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
三、测定方法(一)缓慢灰化法1、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g,放入低于100ºC的马弗炉中,在30min 内升温至500ºC,在此温度下保温30min。
再升温至(815±10)ºC,灼烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10) ºC。
灰分测定法标准操作规程
灰分测定法标准操作规程目的:建立灰分操作法的操作规程,以规范操作过程,确保检验结果准确可靠.适用范围:样品的灰分测定责任人:质量管理部主任、检验员内容:1、仪器与试剂分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、水浴锅、表面皿10%的硝酸铵溶液、稀盐酸2、操作2.1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内.将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至500~600℃炽灼约30-60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg).再以同样的条件重复操作,直至恒重,备用.2.2、总灰分测定2.2.1、灰化将供试品粉碎,使能过二号筛,混合均匀后,取2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升温至500~600℃,使完全灰化.如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
2.2.2、恒重按2.1自“停止加热,待高温炉...”起,依法操作,直至恒重2.2.3、结果计算残渣及坩埚重-空坩埚重总灰分(%)=×100%供试品重2.24、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有效数字一致,其数值小于或等于限度值时,判为符合规定。
其数值大于限度值时,则判为不符合规定。
2.3、酸不溶性灰分测定2.3.1、酸性取上项所得灰分,在坩埚中加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗至滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
2.3.2、炽灼将滤渣连同滤纸移至同一坩埚,干燥,炽灼至恒重。
2.3.3、结果计算残渣及坩埚重-空坩埚重酸不溶性灰分(%)=×100%供试品重2.3.4、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有效数字一致,其数值小于或等于限度值时,判为符合规定。
技能认证煤质化验工考试(习题卷10)
技能认证煤质化验工考试(习题卷10)第1部分:单项选择题,共39题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]《中国煤炭分类》(新方案)中表征烟煤煤化程度的指标是( )A)挥发分B)粘结指数C)胶质层指数答案:A解析:2.[单选题]容量器皿的校正通常用( )A)曲线法B)分析法C)称量法和相对校正法答案:C解析:3.[单选题]用算术平均值代替真实值,与各个测定数据的差值,称为( )。
A)误差B)偏差C)标准差答案:B解析:4.[单选题]GB/T2565《煤的可磨性指数测定方法》振筛机的水平回转频率为( )r/minA)150B)149C)221D)250答案:C解析:5.[单选题]焦渣的成分是( )。
A)固定碳B)灰分C)灰分+固定碳D)挥发分与固定碳之差答案:C解析:6.[单选题]我国使用的重介质旋流器都采用( )安装方式。
A)正立B)倒立C)倾斜7.[单选题]当Qb >25.10MJ/kg时,硝酸校正系数α应该取( )A)0.0010B)0.0012C)0.0015D)0.0016答案:D解析:8.[单选题]恒温式量热仪计算发热量测定结果不需( )。
A)温度计校正B)点火热校正C)冷却校正D)水量校正答案:D解析:9.[单选题]坩埚或称量瓶恒重的标准是连续两次称得质量之差小于( )mgA)0.1B)0.2C)0.01D)0.5答案:B解析:10.[单选题]灰分(Ad)在0~15.00%重复性限是( )A)0.20B)0.30C)0.50D)0.8答案:A解析:11.[单选题]高位发热量重复性限( )J/gA)100B)120C)150D)300答案:B解析:12.[单选题]溶液中的( )对 EDTA 离解出来的离子形态有很大影响。
A)碱性B)酸性C)氧化性D)还原性答案:B解析:答案:C解析:14.[单选题]浓硫酸撒在桌面上,处理方法正确的是( )。
A)用稀释的氢氧化钠溶液中和B)用碳酸氢钠溶液中和C)用水清洗D)用砂石洒在上面答案:B解析:15.[单选题]氧气压力的单位是( )。
技能认证煤质化验工考试(习题卷23)
技能认证煤质化验工考试(习题卷23)第1部分:单项选择题,共39题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]限上率是指筛下产品中()规定粒度部分的质量分数。
A)小于B)大于C)大于等于答案:B解析:2.[单选题]最终收缩度是烟煤胶质层指数测定中体积曲线终点与零点线的距离,符号是()A)AB)XC)a答案:B解析:3.[单选题]煤中全水分的测定温度是在( )℃进行的A)105-110B)115-120C)110-115答案:A解析:4.[单选题]煤灰熔融性的测定方法中高温炉能加热到( )℃以上。
A)800B)1000C)1200D)1500答案:D解析:5.[单选题]用于判定煤炭类别的煤样可以是勘查煤样、煤层煤样、生产煤样或()。
A)仲裁煤样B)商品煤样C)粒度分析煤样D)一般分析试验煤样答案:B解析:6.[单选题]矿物质来源中,来源于成煤植物体内所含的无机元素的是( )。
A)外来矿物质B)原生矿物质C)次生矿物质7.[单选题]称样前,应将密闭容器中的煤样充分混合,为使煤样混匀至少搅拌( )分钟A)1B)2C)3D)4答案:A解析:8.[单选题]用少量法测定烟煤胶质层时,单支质量为( )。
A)23gB)25gC)50gD)100g答案:A解析:9.[单选题]Vdaf>37%的煤,有可能是( )。
A)褐煤或烟煤B)无烟煤C)烟煤D)焦煤答案:A解析:10.[单选题]Al2O3测定时,滴定体积不宜过大,宜保持在( )A)70mlB)50mlC)100mlD)150ml答案:A解析:11.[单选题]灰熔融性特征温度应修约到( )℃报出 。
A、5 B、15 C、10A)5B)15C)10D)20答案:C解析:12.[单选题]干燥基的符号是( )A)adB)dC)arD)daf答案:B解析:D)H2答案:B解析:14.[单选题]天平的( )应满足试验对称量准确度的要求A)分度值B)灵活性C)最大荷载D)稳定性答案:A解析:15.[单选题]下列仪器需要两年校正一次的是( )。
工业分析技术专业《煤的灰分测定方法电子教案》
煤的灰分的测定方法煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质〔除水分以外的所有无机质的总称〕在一定温度下,经一系列复杂化学反响以后所剩下的残渣,用符号A 表示。
灰分全部来自矿物质,但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质,因此煤的灰分应称为“灰分产率〞。
测定煤的灰分,对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义。
因为煤中灰分是有害物质,所以各种用途的煤,灰分越低也就越好。
虽然煤灰是煤中有害物,但进行综合利用后,也会变废为宝,为国家创造财富的。
一、缓慢灰化法〔仲裁分析〕〔1〕方法提要:称取一定质量的空气枯燥基煤样于瓷灰皿中,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815℃±10℃,灰化并灼烧至质量恒定。
由残留物的质量和煤样的质量计算出灰分产率。
〔2〕仪器和设备:马弗炉,瓷灰皿,耐热瓷板或石棉板 〔3〕 测定步骤①称取粒度为0.2mm 一下的空气枯燥煤样〔1±〕g 〔精确至0.0002g 〕,置于已恒重的灰皿中,轻轻摇动灰皿,使煤样的分布每平方厘米的质量不超过0.15g 。
②将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min 。
继续升温到〔815±10〕℃,并在此温度下灼烧1h 。
③从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入枯燥器中冷却至室温〔约2021n 〕,然后称重。
④ 检查性灼烧,每次2021n ,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止,用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
〔4〕 结果计算%1001⨯=mm A adAad ---空气枯燥煤样的灰分含量,%;m 1 ----残留物的质量,g ;m-----煤样的质量,g〔二〕快速灰化法〔例常分析〕1、方法A :灰分快速测定仪1方法提要:将装有煤样的灰皿放在预先加热的〔815 ± 10〕℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
2灰分测定标准操作规程
1目的规范灰分测定的标准操作规程。
2范围适用于灰分的测定操作。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据:《中华人民共和国药典》(2010年版一部)。
4.2 原理:灰分测定法,是应用挥发重量法,置样品于高温下炽灼,使其完全炭化,进而灰化,根据残渣重量,计算样品中含灰分的百分数。
4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂:.10%硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。
2 仪器、装置与设备4.3.二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。
4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀。
取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g)置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧。
至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的含量。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
2 酸不溶性灰分测定法4.4.取4.1所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟。
表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。
根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。
4.5 注意事项:如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
4.6 计算公式与数据处理4.6.1 计算公式为:总灰分(%)= W—W×100% M式中:W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量,gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。
灰分操作规程
灰分操作规程一、引言灰分是煤炭在燃烧中残留下来的无机物质。
灰分的含量对于煤炭的燃烧特性、燃烧效率以及环保等方面都有一定影响。
因此,对于煤炭中灰分的操作规程非常重要。
二、灰分测试设备及试剂1. 灰炉:灰炉是用于燃烧煤样并测定灰分含量的设备。
灰炉的选择应根据实际情况进行,常见的有水浴式和电炉式等。
2. 煤样破碎机:破碎机用于将煤样破碎至适当的大小以便进行灰分测试。
3. 水洗设备:水洗设备用于去除煤样中的杂质和可溶性物质,以便准确测试灰分含量。
4. 试剂:常用的试剂有硝酸、硫酸、盐酸等,用于处理煤样和去除其中的杂质。
三、灰分操作步骤1. 样品准备:选择适当的煤样作为测试样品,并按煤质分析要求进行破碎至合适的粒度。
2. 试剂处理:将破碎后的煤样放入容器中,加入足够的试剂(如硝酸、硫酸等),并充分混合。
注意要避免试剂溅出和与皮肤接触。
3. 燃烧:将试剂处理过的煤样放入灰炉中燃烧,注意控制燃烧温度和时间,避免煤灰飞溅和炉外渗漏。
4. 灰分称量:燃烧完毕后,取出残余物质,放入称量瓶中进行称量。
确保称量准确性,避免外部影响因素干扰。
5. 水洗处理:将称量好的残余物质放入水洗设备中,进行充分的水洗,以去除其中的可溶性物质。
6. 干燥:将水洗后的残余物质放入烘箱中进行干燥,注意控制干燥温度和时间,避免过度干燥和残留水分。
7. 最终称量:干燥完毕后,再次进行称量,得到最终的残余物质质量。
8. 计算灰分含量:根据称量的初始煤样质量和最终的残余物质质量,计算得出灰分含量的百分比。
四、注意事项1. 操作人员应佩戴个人防护装备,如实验手套、实验眼镜等,以保证操作的安全性。
2. 操作前应对设备进行检查和维护保养,确保设备的正常运行和工作条件的安全性。
3. 在燃烧过程中应严格控制温度和时间,避免煤灰飞溅和炉外渗漏造成安全事故。
4. 操作过程中,应注意避免试剂的溅出和与皮肤接触,如不慎溅到皮肤上应及时冲洗清洁,如有异常反应应及时就医。
缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较
缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较摘要:煤的灰分是指煤在815℃的条件下完全燃烧后残留物的产率。
煤炭的灰分来源于矿物质,而煤中矿物质的来源有以下几个方面:原生矿物质、次生矿物质和外来矿物质。
灰分是煤炭中的有害物质,使煤炭质量降低,因此灰分对于评价煤的质量和加工利有起着重要的作用。
灰分是煤炭贸易计价的主要指标,测定煤中灰分有重要意义。
煤中灰分测定方法国标规定有两种:缓慢灰化法和快速灰化法,其中缓慢灰化法是作裁测定方法。
本论文旨在比较两种测定方法对煤样灰分的影响程度。
关键词:煤样;灰分;测定一、煤中灰分的来源及测定的意义煤中灰分是指煤在一定温度(如815℃) 下完全燃烧后的残留物,由于煤中的灰分是一种无用物质,因此各种用途的煤都要求灰分越低越好。
灰分增高时,不仅使煤的发热是降低,而当号物质燃烧后成为灰分时还要吸收热量。
此外,煤的灰分越高,大量排放护造时也要带走不少热量。
因而煤的灰分越高,它在燃烧和气化过程中也就越容易结渣而影响正常操作,炼焦用煤的灰分对焦炭质量的影响更大。
还有的高灰分煤可直接作为内燃砖而使灰渣变成制砖的原料。
有的高灰分块煤在立窑中烧水泥时既是燃料又是原料。
灰分是煤炭中的有害物质,使煤炭质量降低,因此灰分对于评价煤的质量和加工利有起着重要的作用。
二、实验测定1.仪器设备(1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)C,炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
(2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽14mm。
(3)分析煤样(4)分析天平:精确至0.0001g。
(5)耐热瓷板或石棉板。
2.灰分测定原理称取一定量的空气干燥煤样放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10) ℃.灰化并灼烧到质量恒定。
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煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程
一、适用范围:煤中灰分测定作业。
二、质量标准:化验过程规范,保证化验的准确性,按照《煤的工业分析方法》GB/T212-2008作业。
三、作业准备:
1.作业人员:持有上岗证;
2.材料:商品煤样或生产煤样;
3.工器具:准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。
4.危险源辨识:
4.1不能有效贯彻安全规程而发生事故;
4.2没有经过有关业务技能培训误操作,使人员受到伤害;
4.3执行各项任务时,未按要求穿戴防护用品,可能导致人员伤害;
4.4破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手;
4.5设备未接地,造成人员触电;
4.6线路老化、破皮、发热,开机后引起漏电,造成人员触电;
4.7未停电检查线路,引起触电;
4.8线路松动,有打火现象,烧毁设备,引发火灾;
4.9湿手开关,漏电造成人员触电;
4.10用水直接冲洗制样设备造成设备锈蚀、线路短路,引发触电;
4.11取送坩埚、灰皿时操作不当,造成高温烫伤;
4.12触碰设备外壳,造成高温烫伤;
4.13测定过程中,煤样产生有害气体伤害人体;
4.14设备高温异常造成设备损坏,引起火灾。
四、作业方法、工序:
1、班前准备,1)工作任务明确,责任落实到人,持证上岗;2)危险源辨识、评估正确;3)穿戴劳动保护用品符合规定要求。
2、准备实验器材,准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、石棉板、清扫工器具;马弗炉、天平符处于计量检定合格有效期内,
工器具符合国标规定要求,完好、齐全、适用。
3、接收煤样,1)样品信息正确,样品完整无遗漏;2)煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。
4、称取准备煤样,1)将煤样混合均匀;2)多点取样法称取煤样(1±0.1)克,称准至0.0002克;3)记录或提交数据;4)平摊煤样;每平方厘米的质量不超过0.15克。
5、灼烧煤样,1)开启马弗炉,设置灰化程序;2)送入温度不超过100摄氏度恒温区,关上炉门留有15毫米左右的缝隙,在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度,保持30分钟,继续升温到(815±10)摄氏度,在此温度下灼烧1小时。
6、冷却、称量,1)取出灰皿,放在石棉板上进行空气冷却5分钟左右;2)将灰皿放入干燥器内冷却至室温(约20分钟);3)称量灼烧后样品质量;4)记录或提交数据。
7、检查性灼烧,将样品放入马弗炉进行检查性灼烧。
马弗炉温度为(815±10)摄氏度,每次灼烧20分钟;直到连续两次灼烧后煤样的质量变化不超过0.0010克为止。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
8、数据处理,将数据输入电脑,系统自动计算煤样空气干燥基灰分。
9、数据审核,1)审核数据;2)互审数据;3)提交上级审核。
10、清理现场1)样品返还,将煤样瓶放置在已检区;2)清扫灰皿,将灰皿清洁、干燥;3)清洁现场卫生;4)马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
11、填写或打印记录,记录真实、准确、无遗漏。
五、安全技术措施:
1.遵守常识性安全技术要求;
2.认真学习和贯彻标准作业流程和作业规程;
3.熟悉制样现场,经过专业培训,掌握相关技能;
4.执行各项任务时,按要求穿戴防护用品;
5.保证工器具完好适用;
6.机电设备可靠接地,并定期检查,保证完好;
7.对电缆线路定期检查,线路无老化、无虚接、无松动,保证完好;
8.线路检查时必须先停电;
9.不允许湿手检查处理电气设备;
10.严禁用水直接冲洗制样设备,防止造成设备锈蚀、线路短路,引发触电;
11.取送坩埚、灰皿时用高温手套,戴护目镜,避免烫伤;
12.实验期间不得触碰设备外壳;
13.测定过程中注意进行通风;
14.测定过程中人员不得远离,及时发现问题及时处置。