差示扫描量热分析简介
差示扫描量热法DSC简介
聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。
简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。
DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。
因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。
它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
一、目的和要求了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。
二、实验原理DSC和DTA的曲线模式基本相似。
它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。
于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。
从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。
这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。
采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。
DSC体系可分为两个控制回路。
一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。
现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。
比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。
差示量热扫描法
差示量热扫描法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势，并被广泛应用于测定物质的纯度。
通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法，能准确地测定物质的绝对纯度，并且在精确度和准确度上优于其他方法。
差示扫描量热法的使用范围很广，可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。
此外，它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质，例如大分子的稳定性、折叠或展开信息，以及测定玻璃化转变温度等。
差示扫描量热法(DSC)
包括升温、降温速率和温度范围等，根据反应条件进行调整。
3 记录数据
自动化记录实验数据，并生成相应的曲线图像和热力学参数。
应用领域
差示扫描量热法广泛应用于化学、药品、食品、材料等领域，用于研究反应动力学、相变、热稳定 性、材料性能等问题。
1
化学领域
研究化学反应热力学、动力学、催化作用、聚合反应等。
吸热反应
反应过程中吸收热量，导致温 度下降，被量热计测量为正信 号。
基线
参比物和样品在无反应条件下 的基线，用于校正信号。
仪器和操作流程
差示扫描量热仪由样品盒、参比盒、控温系统、传感器和计算机组成。操作流程包括样品制备、 调试仪器、设定实验条件、记录数据、数据分析。
1 样品制备
样品必须纯净、均匀、充分干燥，以确保实验结果准确可靠。
2
材料领域
研究材料的热稳定性、热膨胀系数、晶体相变等。
3
药品领域
研究药品的热稳定性、储存条件、配方优化、反应动力学等。
优点和局限性
差示扫描量热法相比其他热学技术具有高灵敏度、快速、高精度、不需样品分离等优点，但也存在信号 干扰、噪声较大、基线不稳定等局限性。
优点
高灵敏度、高精度、
局限性
信号干扰、噪声较大、基线不稳定、不能确 定速率控制步骤。
案例研究
差示扫描量热仪可以用来研究化合物溶解和结晶过程、聚合反应、材料热稳定性等问题。
化合物溶解
结晶反应
研究葡萄糖在水中的溶解过程， 获得了其热力学参数。
观察钠乙酰丙酸盐的晶体化过 程，得到了其热力学曲线。
聚合反应
探究丙烯酸甲酯聚合反应的热 效应及反应动力学参数。
差示扫描量热法(DSC)
差示扫描量热曲线解析
食品添加剂的热行为研究
总结词
差示扫描量热曲线解析可以用于食品添加剂的热行为研究，通过分析食品添加剂在加热 过程中的热量变化，了解其热分解温度、熔点等性质，为食品加工和保藏提供指导。
详细描述
食品添加剂在食品加工和保藏过程中会受到高温的影响，其热稳定性对于食品质量和安 全具有重要意义。通过差示扫描量热曲线解析，可以了解食品添加剂的热分解温度、熔 点等性质，从而为食品加工和保藏提供指导。这对于保证食品质量和安全具有重要意义。
混合材料的热分析
确定各组分的熔点和结晶 度
通过比较DSC曲线上的峰和已知纯物质的熔 点数据，可以推断混合物中各组分的熔点和 结晶度。
评估组分间的相互作用
如果混合物中各组分之间存在相互作用，DSC曲线 上可能会出现新的峰或峰的形状发生变化。
计算组分含量
通过比较DSC曲线上的峰面积和已知纯物质 的峰面积数据，可以计算混合物中各组分的 含量。
1 2 3
联用光谱技术
结合差示扫描量热技术与光谱技术，如红外光谱、 拉曼光谱等，实现多信息同步获取。
联用显微技术
结合差示扫描量热技术与显微技术，如扫描电子 显微镜、原子力显微镜等，实现微观尺度上的热 性能分析。
联用质谱技术
结合差示扫描量热技术与质谱技术，如飞行时间 质谱、离子淌度质谱等，实现对挥发性成分的快 速分析。
03 差示扫描量热曲线的解析方法
CHAPTER
单一材料的热分析
01
02
03
确定材料熔点
通过观察DSC曲线的峰， 可以确定材料熔点的温度 范围。
判断结晶度
结晶度高的材料在DSC曲 线上表现出明显的熔点峰， 而结晶度低或无定形材料 则无明显熔点峰。
检测热稳定性
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热法 实验报告
差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法实验报告一、引言差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。
本实验旨在通过差示扫描量热仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。
二、实验原理DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。
在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样品的热容变化曲线。
当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的热流曲线。
通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热反应特征。
三、实验步骤1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。
2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。
3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。
4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。
5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。
6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。
四、实验结果与讨论通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。
根据热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。
通过分析这些峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。
同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。
2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。
3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。
五、结论本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。
通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。
实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
差示扫描量热法dsc起始温度热事件
差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。
它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。
DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。
在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。
本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。
一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。
在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。
当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。
DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。
2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。
热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。
根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。
二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。
通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。
通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。
三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。
起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。
在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。
2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。
热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。
dsc差示扫描量热法
dsc差示扫描量热法
"DSC" 代表差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
差示扫描量热法通过测量样品与参考样品之间的热量差异，提供关于材料的热力学和热动力学性质的信息。
具体来说，DSC 在实验中通常会有一个样品和一个相同条件下的参考样品。
这两者都受到相同的温度程序控制。
当样品经历物理或化学变化时，释放或吸收的热量会导致样品和参考样品之间的温度差异。
这个温度差异通过传感器测量，从而得到与温度的关联的热量信号。
以下是DSC 在研究材料性质时的一些应用：
1.相变研究：DSC 可用于研究材料的相变，如固相到液相的熔
化、液相到气相的汽化，以及反应过程中的热效应。
2.玻璃化转变：DSC 可用于研究玻璃化转变，即非晶态到玻璃态
的过渡，提供关于材料的玻璃化温度和玻璃化热的信息。
3.聚合物研究：DSC 可用于分析聚合物的热性质，如熔化、结晶、
玻璃化等，有助于了解聚合物的热稳定性和加工性能。
4.药物和生物材料研究：DSC 在药物研发和生物材料研究中也
有广泛应用，用于研究药物的热性质、生物分子的相互作用等。
总体而言，DSC 是一种强大的实验工具，可提供关于材料的热性质、相变和反应的定量和定性信息。
差示扫描量热法
差示扫描量热法
差示扫描量热法（DSC）是一种用于确定受控温度范围内被测样品与参考样品之间热流率差异的技术。
该分析过程是在一个封闭的系统中实现的，该封闭系统与周围环境之间通过边界隔离，只有热量和能量可以流动，而质量不能通过边界流动。
差示扫描量热法可以在恒定压力或恒定体积下进行，这使分析人员可以监测由所研究的反应引起的温度变化。
差示扫描量热法。
DSC常用于：1，获取未知材料的性质和成分信息；2，研究样品纯度和确认成分分析。
同时，DSC在食品和制药行业中也很流行，用于表征和微调某些性质；大分子的稳定性，折叠或展开信息也可以通过DSC实验测量。
差示扫描量热法可应用于：
1，相变分析。
通过测量焓随温度的变化来确定熔点、结晶点和相变；
2，玻璃化温度测量。
用高分辨率量热法检测玻璃化转变温度（Tg）；3，比热容的测量。
用蓝宝石标准测定固体和液体的Cp（比热容）；4，化学反应焓的测定。
测定化学反应的吸热和放热焓ΔH；
5，热、氧化稳定性的测定。
测定各种气体环境和不同压力下的氧化诱导时间。
差示扫描量热法简介
DSC法在药物应用中的不足：
对热过程发生在广阔温度范围内的药物不适用
对在片剂分解的温度范围内经常发生分解并伴有高度
失重的药物不适用。
参考书：
《热分析简明教程》，刘振海，陆立明，科学出版社。
《热分析实验》，徐颖，李海燕，学苑出版社。
《热分析应用基础》，陆立明译，东华大学出版社。
晶体熔融吸热吸热峰endoexodsc典型图谱药品的熔点测定药物的多晶型测定药物的溶剂化物和水分测量中药dsc在药学中的应用主要用于检查药物活性成分与赋形剂之间或药物包材之间是否有化学反应有无化学吸收共熔及晶型转变等化学反应或物理作用
差示扫描量热法简介
(different scanning calorimeter , DSC)
DSC曲线
dH dt 热焓变化率， 热流率(heat flowing)， 单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移 结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
exo
PET
endo
以
作图分析
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来 表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓 减少)。
差示扫描量热法：
是在程序温度控制下测量样品与参比物之间的单位时
间的能量差（或功率差）随温度变化的试样和参
比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或 时间关系的一种技术。
差示扫描量热仪
热通量（热流）式DSC：通过试样与参比物的温差测
量流入和流出试样的热流量。
功率补偿式DSC：在程序控温下，保持试样和参比物
的温差不变，测量输给试样和参比物的功率（热流） 与温度或时间关系的一种技术。
差示扫描量热法
◇ 2.3 仪器
差示扫描量热仪主要由加热炉，程序控温系统，气 氛控制系统，信号放大器，记录系统等部分组成。 与差热分析仪的主要区别在于DSC仪中样品和参比 物各自装有单独的加热器，而DTA仪中样品和参 比物采用同一加热器。
• 图a为功率补偿DSC样品支持器，b为加热控 制回路。
◇ 2.4 DSC分析的特点
◆比热容定义
DSC曲线的纵坐标： dH （单位时间内的焓变） dt 程序控温（升温速度）： dT
dt
等压热容： 比热容：
dH / dt dH cp dT / dt dT cp dH 1 c m dT m
（ 1） （ 2）
◆ 直接法测定比热容
将（2）代入（1）得:
dH dT mc dt dt
＊主要差别：原理和曲线方程不同
◆ DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏
度高；有机、高分子及生物化学等领域）
◆ DTA（测定△T；无内加热问题，1500℃以上，
可到2400℃；定性；无机材料 ）
(3)
直接将DSC曲线纵坐标值代入（3）求c ◎ 计算结果较粗略
◆ 相对法测定比热容
选定已知热容的蓝宝石作为标准物
样品
dH dT y mc dt dt dH dT ( )' y ' m' c' dt dt
蓝宝石
两式相比：
c ym' c' y ' m
◎ 计算结果准确
＊纯度的测定
差示扫描量热法（DSC）
1 概念 2 原理 3 仪器 4 DSC分析的特点 5 DSC曲线 6 DSC的应用 7 DSC和DTA的比较
◇ 2.1 概念
差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下,测量输给 物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。即测 量为使被测样品与参比物温度一致所需的能量差△E。
差示扫描量热分析简介
0.0
Heat capacity (heating)
Glass Transition (Tg)
Melting
-0.1
Evaporation
Other endothermic processes
-0.2
Heat Flow (W/g)
-0.3
Endothermic
-0.4
0
Exo Up
25
50
75
100
一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起旳峰值来表征 (热焓增
长)； 放热(exothermic)效应用反向旳峰值表征(热焓降低)。
Endothermic Heo the sample as a result of either
125
150
Temperature (°C)
Exothermic Heat Flow
Exothermic
0.1
Heat Flow (W/g)
Heat flows out of the sample as a result of either
Heat capacity (cooling)
0.0
Crystallization
1923年，Honda首次提出连续测量试样质量变化旳热重分析。 1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今旳
DSC。 1964年，Watson等首次刊登了功率补偿DSC旳新技术。 频率可调旳动态热机械测量旳历史并不久。
近年来，热分析极大地得益于强大计算机软硬件旳应用。
梅特勒-托利多热分析简史
DSC与DTA测定原理旳不同
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或 时间）为横坐标，以样品与参比物间温差 为零所需供给旳热量为纵坐标所得旳扫描 曲线。
示差扫描量热法
示差扫描量热法
示差扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种利用固体、液体或气态样品随着温度变化所产生的热力学性质变化进行测试和分析的技术。
该方法利用示差式扫描量热计（Differential Scanning Calorimeter）测量试样与基准的热流差值随温度变化的情况，从而获得样品在升温或降温过程中的热反应特性。
具体地，DSC在实验中，通常会将试样和基准置于两个独立的炉腔中，随着温度的变化逐步加热或冷却。
测量过程中，试样和基准分别接收到不同的能量流，差值就称为示差热流信号，通过这个信号，我们可以分析得到试样的热反应情况，如熔化、结晶、玻璃化、聚合等物理化学过程以及与空气或其他气体发生反应的物质。
可以根据试样的变化以及热反应等性质解释得到样品本身的特性、纯度等信息。
DSC技术广泛应用于化学制品、医药、食品等领域，它具有操作简便、测试精度高等优点，同时可以提供大量有用的热学数据，为高分子材料、金属材料、药物、食品等领域的研究和应用提供了强有力的支持。
简述差热分析,差示扫描量热分析的基本原理
简述差热分析,差示扫描量热分析的基本原理差热分析和差示扫描量热分析（DSC）是测量材料的物理性质的一种常用技术。
它们可以测量和分析材料的热量流失，在加热和冷却过程中材料的温度，以及在这两个过程中发生的化学反应。
这些技术也常用于分析材料的物化特性，如熔点，热容量等。
差热分析是一种根据材料在不同温度下的热导率，来测量材料特性的技术。
它通过控制一个样品在不同温度，以及使用固定的快速热流，来直接测量材料的热传导性能。
它的基本原理是，当样品和热源之间的温度差达到一定的值时，样品会吸收热量，加热；同时，温度差值会随着温度的变化而变化。
差示扫描量热分析（DSC）是一种更加精确的测量技术，它可以测量更小的温度变化，以及更小的热量流失。
它将差热分析中的快速热流替换成一致热流，从而得到更精确的测量结果。
它的基本原理是，在一个固定的温度量程内（由上下限确定），控制一个样品在升温或降温过程中，样品吸收或放出热量，从而使得温度变化，从而得到热量流失的精确值。
在差热分析和差示扫描量热分析的应用中，需要使用专业的仪器来测量和控制温度。
这些仪器可以精确地控制温度，使用户可以在短时间内得到精确的测量结果。
差热分析和差示扫描量热分析是材料特性分析中常用的技术，它们可以测量材料的热量流失，温度变化，以及发生的化学反应。
它们通过精确的控制温度，以及使用固定的快速热流或一致热流，来测量材料的热传导性能，以及材料的物理和化学特性。
同时，它们也可以帮助用户轻松地得到精确的测量结果。
总之，差热分析和差示扫描量热分析是研究材料特性常用的技术，它们的基本原理是，在一定温度差达到一定大小时，样品会吸收或放出热量，从而使得温度变化。
同时，这些技术也需要使用专业的仪器，来获得精确的测量结果。
差示扫描量热仪(DSC
DSC分析数据解读
通过分析DSC实验数据中的峰形、面积和位置等参数，可以了解样品的热性质、相变特性和热反应过程。
DSC可能出现的问题及解决方法
1 基线漂移
可能由于采样器漂移或环境干扰导致。检查采样器和环境条件，进行校准。
2 峰形模糊
可能由于样品蒸发、溶解或降解导致。确定样品含水量，调整实验条件。
DSC实验操作步骤
1
加载样品和参比物
2
将样品和参比物加载到DSC中，并确保样
品和参比物质量相近。
3
运行实验
4
启动DSC，开始记录样品和参比物之间的
热量差以及温度变化。
5
准备样品
选择合适的样品，进行样品制备和处理。
设定实验参数
根据实验要求设定温度范围、升温速率 和记录时间等实验参数。
数据分析
通过分析实验数据，研究样品的热性质 和热反应过程。
DSC利用热电偶测量样品和参比物在相同温度下的温差，通过控温系统和散热装置使它们保持在相同温度，并 测量样品和参比物之间的热量差。
主要应用领域
材料研究
通过分析物质的相变、热稳定性和热性能，为材料研究提供重要数据。
生物医药
用于研究药物的热效应、相变特性和稳定性，以提高药物的质量和稳定性。
化学反应
通过分析化学反应中的热变化，了解反应动力学和热力学参数，为化学工艺提供指导。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪(DSC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的热分析仪器， 用于研究材料的热性质和热反应过程。
差示扫描量热仪(DSC)简介
差示扫描量热仪(DSC)是一种热分析仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量变化，并通过 这些数据了解物质的热力学性质。
差示扫描量热法及在高分子中的应用
一、概述1.1差示扫描量热法( DSC ) 简介差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系的一种技术。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC 。
其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725℃）、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用【1】。
1.2差示扫描量热法( DSC ) 工作原理DSC 装置是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT 时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化, 当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之, 当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT 消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化(dTdH - t) 关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T 的变化(dT dH -T) 关系,其峰面积S 正比于热焓的变化: 即ΔH = K S ,式中:K 为与温度无关的仪器常数。
如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数,再根据待测样品的峰面积, 就可得到ΔH 的绝对值。
仪器常数的标定, 可利用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化,从其熔化热的文献值即可得到仪器常数。
因此,用差示扫描量热法可以直接测量热量, 另一个突出的优点是在试样发生热效应时,试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如在升温时试样由于放热而一度加速升温)。
而前者由于试样的热量变化随时可得到补偿,试样与参比物的温度始终相等,避免了参比物与试样之间的热传递, 故仪器的反应灵敏,分辨率高,重现性好【2】。
差示扫描量热仪(DSCDTA)简介
差示扫描量热仪(DSC/DTA)简介1. 简介差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，DSC）和差示热分析仪（Differential Thermal Analysis，DTA）是常用的热分析仪器。
它们广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域，在研究样品的热性质、热变化以及相变等方面起到关键作用。
2. 差示扫描量热仪(DSC)的原理差示扫描量热仪通过比较待测样品与参比样品之间的热量差异，来分析样品的热性质。
其主要原理是利用两个温度探测器来测量样品和参比样品之间的温度差异，并通过控制和调整样品和参比样品的温度，以获取相应的热量数据。
3. 差示扫描量热仪(DSC)的仪器组成差示扫描量热仪主要由以下几个部分组成：3.1 采样系统采样系统用于装载和固定待测样品和参比样品，并提供温度控制和调整的环境。
样品采用常见的形式，如粉末、片状、颗粒状等。
3.2 温度控制系统温度控制系统用于精确控制样品和参比样品的温度，并能够按照特定的温度程序进行加热或冷却。
3.3 热量测量系统热量测量系统由两个温度探测器组成，分别测量样品和参比样品的温度变化。
常用的温度探测器包括热电偶和铂电阻温度计等。
3.4 数据记录和分析系统数据记录和分析系统负责采集、记录和分析差示扫描量热仪所产生的数据。
它可以提供实时数据显示和曲线分析功能，以便进一步研究样品的热性质和热变化规律。
4. 差示扫描量热仪(DSC)的应用领域差示扫描量热仪广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
它可以用于测量和研究固体、液体和气体等样品的热性质，包括热容、热导率、热膨胀系数、熔点、熔融焓、晶型转变等。
在材料科学领域，差示扫描量热仪可以用于材料的热稳定性研究，新材料的开发和性能评价，以及相变、晶型转变等研究。
在化学领域，差示扫描量热仪可以用于测量和研究化学反应的热效应，包括吸热反应、放热反应、放热反应的速率等。
在生物学领域，差示扫描量热仪可以用于生物分子的稳定性研究，生物催化反应的研究，以及生物样品的热变化和相变等研究。
差示扫描热
差示扫描热差示扫描热（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究物质的热性质和热变化过程。
它通过测量样品与参比物之间的温度差异来分析样品的热行为，从而得到样品的热容、热导率、热稳定性等信息。
本文将介绍差示扫描热的原理、仪器和应用。
一、原理差示扫描热的原理基于样品与参比物之间的温度差异。
在实验中，将样品和参比物分别放在两个热电偶上，并控制两个热电偶的温度相同。
当样品发生热变化时，其对应的热流量与参比物不同，导致两个热电偶产生温度差。
通过测量和记录这个温度差，可以得到样品的热行为。
二、仪器差示扫描热实验通常使用差示扫描量热仪进行。
该仪器由一个样品室和一个参比室组成，两者通过热电桥连接。
在实验过程中，通过控制样品室和参比室的温度，使得两者保持相同。
热电桥上的电压信号与温差成正比，通过放大电路转换成电流信号。
最终，这个电流信号被记录下来，作为样品的热流量。
三、应用差示扫描热在许多领域有着广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：差示扫描热可以用于研究材料的熔融性质、晶化行为和玻璃化转变等。
通过分析样品在不同温度下的热行为，可以得到材料的热稳定性和热性能参数，为材料设计和制备提供依据。
2. 药物研究：差示扫描热可以用于研究药物的热降解行为和相变过程。
通过测量药物在不同温度下的热行为，可以评估药物的热稳定性和储存条件，为药物的稳定性研究和贮存提供依据。
3. 食品科学：差示扫描热可以用于研究食品的热性质和热变化过程。
通过测量食品在加热或冷却过程中的热行为，可以了解食品的热稳定性、相变温度和反应动力学等，为食品加工和贮存提供依据。
4. 燃料研究：差示扫描热可以用于研究燃料的热分解和燃烧行为。
通过测量燃料在不同温度下的热行为，可以评估燃料的热稳定性、燃烧热和燃烧机制，为燃料的开发和利用提供依据。
总结：差示扫描热是一种常用的热分析技术，通过测量样品与参比物之间的温度差异来分析样品的热行为。
热分析技术简介-DSC
04
仪器操作注意事项
2
共混物的相容性
5
增塑剂的影响
3
热历史效应
6
固化过程的研究
1
测玻璃化转变、熔点和熔融热
4
结晶度的表征
DSC应用举例
测玻璃化转变、熔点和熔融热
C/min
共混物的相容性
PE/PP Blend
PP
Endothermic
Range:
40
mW
Heating
Rate:
Rate:
什么时候需要校正 样品池进行过清理或更换； 进行过基线最佳化处理后。
测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。
校正的方法
温度和热焓校正
灵敏度随扫描速度提高而增加； 分辨率随扫描速度提高而降低。
扫描速度的影响：
增加样品量得到所要求的灵敏度； 低扫描速度得到所要求的分辨率。
谢谢！
Thanks
汇报人姓名
技巧：
实验中的影响因素
扫描速度的影响
样品制备的影响
样品几何形状；
样品与器皿的紧密接触；
样品皿的封压；
底面平整、样品不外露；
合适的样品量（5-10mg)；
灵敏度与分辨率的折中。
01
03
02
04
05
06
空气切换惰性气体时应需要较长排空时间；
气体流速恒定（保护气60ml/min，吹扫气20ml/min）。
随着固化度（交联度）的增加，高分子分子量增加，Tg上升。
DSC Tg As Function of Cure
Temperature
Heat Flow
Less Cured
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热分析简史
18世纪出现了温度计和温标。 19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热
量可被测量。
1887年，Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验： 将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感 光板上记录升温曲线。
1899年，Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提 高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。 故被认为是差热分析（DTA）的发明者。
差示扫描量热分析法
定义
在温度程序控制下，测量试样相对于参比物 的热流速率随温度或时间变化的一种技术。
与差热分析法（DTA）对比
DTA：在温度程序控制下测量试样与参比物之 间的温度差随温度变的一种技术。
DSC是在DTA基础之上发展起来的。
DTA存在的缺点
1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，难 以进行定量；
差示扫描量热曲线与差热分析基本相同，但定量更 准确、可靠。
DTA图中，温度上升曲线的斜率由于试样的吸热或放热而产生扰乱，而DSC 曲线却不受干扰，且峰形更规整（曲线上的三个吸热峰分别是 CuSO4·5H2O失去2分子、2分子和1分子水形成的）。
DSC曲线
DTA，DSC在被运用时，试样在受热或冷却过程 中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应， 在差热曲线上会出现吸热峰或放热峰。试样发生 力学状态变化时（例如由玻璃态转变为高弹态）， 虽无吸热或放热现象，但比热有突变，表现在差 热曲线上是基线的突然变动。试样内部这些热效 应均可用DTA，DSC进行检测，发生的热效应大 致可归纳为：
2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度 有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对 热效应测量的灵敏度和精确度。
以上两个缺点使得差热技术难以进行定量分析，只 能进行定性或半定量的分析工作。
故为了克服差热缺点，发展了DSC。该法对试样产生 的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参 比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终 跟随炉温线性升温，测量灵敏度和精度大有提高。
DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系 吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值。
一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增
1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。 1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的
DSC。 1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。 频率可调的动态热机械测量的历史并不久。
近年来，热分析极大地得益于强大计算机软硬件的应用。
梅特勒-托利多热分析简史
DSC与DTA测定原理的不同
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或 时间）为横坐标，以样品与参比物间温差 为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描 曲线。
DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0，测定H-T 的关系。两者最大的差别是 DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用 于定量分析。
差示扫描量热分析
DSC
（Differential Scanning Calorimetry）
热分析概述
热分析定义：
早期：热分析是在程控试样温度下监测试样 性能与时间或温度关系的一组技术。试样 保持在设定的气氛中。温度程序包括等速 升（降）温，或恒温，或这些程序的任何 组合。
后来：热分析是研究样品性质与温度间关系 的一类技术。（Thermal Analysis is a group of
1971年，早期版本的热流型DSC差示扫描量热仪TA2000上市。
1981年，包括DSC、TGA和TMA的仪器TA3000被推出。系统引 入新的自动测量和自动处理热分析数据。热机械分析仪同时可 进行周期性变化负载的编程，首次引入创新性的动态负载TMA （DLTMA）技术。
得益于功能强大且价格便宜的个人电脑的普及使用，在TA4000 （1987）和TA8000（1992）基础上，上世纪90年代中期推出 完全具现代意义的STAR热分析系统，包括差示扫描量热仪 DSC及高压DSC、热重分析仪TGA及热重-DSC同步热分析仪、 热机械分析仪TMA、动态热机械分析仪DMA和热分析软件系 统。
（1）吸热反应。如结晶、蒸发、升华、化学吸附、 脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、 气态还原等。
（2）放热反应。如气体吸附、氧化降解、气态氧 化（燃烧）、爆炸、再结晶等。
（3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转 变、化学分解、氧化还原反应、固时间变化所发生 的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释 放能量时，焓变为放热。
techniques that study the relationship between a sample property and its temperature.——ICTAC,2004）
重要热分析技术：
差热分析（DTA=Differential Thermal Analysis） 差示扫描量热法（DSC） 热重分析（TGA=Thermogravimetric Analysis） 逸出气体分析（EGA=Evolved Gas Analysis） 热机械分析（TMA=Thermomechanical Analysis） 动态热机械分析仪（DMA=Dynamic Mechanical Analysis） 热光分析（TOA=Thermooptical Analysis） 化学发光（TCL=Thermochemiluminescence）
1945年，发明单秤盘替代法天平的Drhard Mettler博士在瑞士建 立了梅特勒公司。上世纪60年代与Hans-Georg Wiedemann 博士合作着手热分析仪器的研究开发。
1964年，Hans-Georg Wiedemann博士将“热天平”的想法实 现商业化，世界上第一台热重和差热同步测量的仪器TA1上市。