对硝基苯酸的制备
对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
摘要
本文介绍了利用硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法。
该方法是通过将
硝基甲苯作为原料，经过硫酸钾介导的水解反应制备对硝基苯甲酸。
实验里，硝基甲苯和硫酸钾混合溶液静置，然后用稀碱溶液脱盐，或用醋酸水
溶液脱盐，最后经过酸性氧化制备出对硝基苯甲酸，同时也得到了硝基甲
苯硫酸的副产物。
此方法反应条件温和，绿色、健康、环保，产品收率较高，可用于批量制备对硝基苯甲酸工业生产。
1.引言
对硝基苯甲酸（nitrobenzenediacetic acid, NBDA），简称“NBDA”，是一种具有重要应用价值的有机化合物。
它是一种强酸，具有
重要的药物、化工、农业等领域应用，例如用作重金属离子萃取剂、染料
前体、抗菌药物、杀虫剂、农药、氧化剂等。
由于其具有广泛的应用前景，研究人员一直在努力寻找新的制备技术，以提高生产效率，降低生产成本，满足市场需求。
对硝基苯酸的制备
对硝基苯酸的制备硝基苯酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、塑料等工业领域。
下面将介绍硝基苯酸的制备方法。
硝基苯酸的制备可采用以下几种方法：1.硝基化反应法硝基化反应是硝基苯酸制备的常见方法。
硝基化反应是指将苯环上的氢原子取代为硝基（-NO2）基团。
硝基化反应有几种常见的方法：（1）硝化法：将苯酸和硝酸反应，得到硝基苯酸。
反应方程式：C6H5COOH+HNO3→C6H5NO2COOH+H2O（2）单硝化法：将苯和硝酸反应，得到硝基苯酸。
反应方程式：C6H6+HNO3→C6H5NO2+H2O2.氰化物法氰化物法是另一种常见的硝基苯酸制备方法。
该方法利用氰基团是催化剂的特性，使苯酸与硝酸反应生成硝基苯酸。
反应方程式：C6H5COOH+HNO3+KCN→C6H5NO2COOH+KNO3+HCN3.氨基磺酸法氨基磺酸法是一种将氨基磺酸（sulfanilic acid）与硝酸反应得到硝基苯酸的方法。
反应方程式：C6H8N2O3S+HNO3→C6H6N2O4+H2SO4+H2O以上是硝基苯酸的主要制备方法，下面将详细介绍硝化法的原理和实验步骤。
硝化法制备硝基苯酸的原理是苯环烯电子云可扩散性较大，易被硝酸亲核取代，进而产生硝基苯酸。
首先将苯酸和硝酸混合，然后通过搅拌和加热反应，最终得到硝基苯酸。
实验步骤如下：1.准备硝化试剂：将浓硝酸缓慢地滴加到浓硫酸中，严格控制反应温度，反应生成硝化试剂（硝化硫酸）。
2.反应操作：将苯酸溶解在适量的浓硫酸中，溶液中加入硝化试剂，继续搅拌反应。
3.加热反应：将反应体系加热到适当的反应温度，一般在80-100℃之间。
4.分离与纯化：反应结束后，将反应溶液用水稀释，然后进行分离和提取工作，通过酸碱中和沉淀、过滤、晶体结晶等操作，得到硝基苯酸的固体产物。
5.干燥产物：将硝基苯酸产物进行干燥，可采用空气干燥或真空干燥。
需要注意的是，在实验中应注意安全操作，避免与硝酸等强氧化剂接触，以免发生危险。
对硝基苯甲酸的制备反应机理
对硝基苯甲酸的制备反应机理硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、橡胶等领域。
其制备反应机理主要涉及到苯甲酸的硝化反应和还原反应两个步骤。
一、苯甲酸的硝化反应苯甲酸的硝化反应是将苯甲酸中的芳香环上一个氢原子替换成硝基（NO2）基团。
该反应通常采用浓硝酸和浓硫酸混合液作为硝化剂，其中浓硫酸充当催化剂的作用。
1. 硫酸与水生成亚磺酰基离子首先，浓硫酸与水发生反应生成亚磺酰基离子（HSO3-）和氢离子（H+），如下所示：H2SO4 + H2O → HSO4- + H3O+HSO4- + H2O → HSO3- + H3O+2. 硝酸与亚磺酰基离子生成亚硝基离子接着，浓硝酸中的氧根离子（NO3-）与亚磺酰基离子发生反应生成亚硝基离子（NO2-）和硫酸根离子（SO4^2-），如下所示：NO3- + HSO3- → NO2- + HSO4-3. 亚硝基离子与苯甲酸发生取代反应最后，亚硝基离子与苯甲酸中的氢原子发生取代反应，生成硝基苯甲酸和水。
NO2- + C6H5CH2COOH → C6H5CH2COO- + HNO2C6H5CH2COO- + H+ → C6H5CH2COOH总的反应方程式为：C6H5CH2COOH + HNO3 → C6H5CH2NO2COOH + H2O二、硝基苯甲酸的还原反应硝基苯甲酸的还原反应是将硝基（NO2）基团还原成氨基（NH2）基团。
该反应通常采用铁粉和盐酸混合液作为还原剂。
1. 铁粉的活化过程首先，铁粉需要被活化，使其表面形成一层氧化铁膜。
这可以通过将铁粉加入盐酸中，在搅拌的同时通入氧气或空气来实现。
2. 硝基苯甲酸的还原反应接着，硝基苯甲酸与活化的铁粉在盐酸中反应，还原成氨基苯甲酸和水。
C6H5CH2NO2COOH + 6Fe + 6HCl → C6H5CH2NH2COOH + 3FeCl2 + 3FeCl3 + 3H2O总的反应方程式为：C6H5CH2NO2COOH + 6Fe + 6HCl → C6H5CH2NH2COOH + 3FeCl3 + 3H2O三、反应机理分析1. 硝化反应机理分析硝化剂浓硝酸和浓硫酸混合液中的硫酸充当催化剂，起到促进亚磺酰基离子和氧根离子之间的反应速率的作用。
推荐一个高职精细有机合成项目化教学实验——对硝基苯甲酸的制备
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法。
关键 词 ：对硝基苯甲酸；合成；实验；推荐
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
硝基苯甲酸是有机合成中重要的中间体，可以用于制备各种有机杂环化合物、药物和合成材料。
本文旨在介绍有关硝基苯甲酸制备的原理、方法和注意事项。
一、原理
硝基苯甲酸的制备主要是以亚硝酸为原料，在恰当的反应温度和条件下，亚硝酸与苯甲酸发生加成反应，最终生成硝基苯甲酸，该反应化学方程式如下：
亚硝酸+苯甲酸→硝基苯甲酸
二、反应条件
1、反应温度：硝基苯甲酸的制备一般在50—80摄氏度，反应时间长短取决于温度的设定，反应温度越高，反应时间越短，同时也可以提高反应的收率。
2、反应剂：反应进行时，反应体系需要添加一定量的H2SO4、H3PO4等有机酸，它能够抑制一些不想要的物质的生成，从而提高硝基苯甲酸产率和纯度。
3、反应器的选择：由于硝基苯甲酸制备反应的特殊性，因此必须使用耐腐蚀性好、热响应性能良好的反应器，以满足反应的需要。
三、注意事项
1、合成时，要保证恰当的反应条件，特别是温度的控制，过高的温度和压力会加快不希望的反应，影响硝基苯甲酸的产率及纯度。
2、在反应结束后，加入适量的碱溶液，可以使反应体系的pH值降低，从而抑制不想要的反应及物质的生成，提高硝基。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备
目的和要求
掌握芳烃侧链氧化制备芳香酸的原理和方法。 掌握机械搅拌装置的安装及其操作。 巩固重结晶的基本操作。
实验原理
1. 芳香烃的侧链氧化反应
KM nO4 heat PhCO O H
KM nO4 heat
PhCO O H
KM nO4 heat
n o r e a c t io n
芳环上存在卤素、硝基及磺酸基等时并不影响侧链 的氧化。
实验原理
2. 反应式
C H 3 + + N a C r O 4 H S O 2 2 7 2 4 N O 2
C O O H N a S O 2 4 + C r ( S O ) 2 4 3 5硝基苯甲酸
实验原理
3. 机械搅拌装置
机械搅拌器
反应装置
实验用试剂
对硝基甲苯，6 g
冰乙酸，30 mL 二水合重铬酸钠，18 g 浓硫酸，28 mL
实验步骤
250 m L三 颈 瓶 接 球 形 冷 凝 管 、 恒 压 滴 液 漏 斗 及 机 械 搅 拌 装 置 6 g对 硝 基 甲 苯 30 m L冰 乙 酸 30 m L水 1 8 g N a 2 C r 2 O 7 .2 H 2 O 28 m L浓 硫 酸 搅 拌 下 滴 加
滴 完 加 热 微 沸 半 小 时 冷 却 ， 倾 入 100 m L水 中 大 量 固 体 析 出 抽 滤 ， 水 洗 2 -3 次 ， 得 小 片 状 淡 黄 色 晶 体 干 燥 称 重 ， 测 熔 点
产物熔点：239-241℃
注意事项
注意反应的颜色变化。 滴加浓硫酸要注意放热很厉害，先不 加热，滴加完毕后再加热反应。
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2对硝基苯甲酸的制备2硝基苯甲酸（Nitrobenzoic acid）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和医药领域。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
1.苯甲酸硝化法苯甲酸硝化法是制备硝基苯甲酸常用的方法之一、其步骤如下：（1）首先将苯甲酸溶解在苯中，形成苯甲酸的苯溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲酸苯溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应简单易行，产率较高，但产物晶体质量不稳定。
2.苯甲醛硝化法苯甲醛硝化法也是制备硝基苯甲酸的一种常见方法。
其步骤如下：（1）首先将苯甲醛溶解在硫酸中，形成苯甲醛的硫酸溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲醛硫酸溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件比较温和，产物晶体较稳定，但产物得率较低。
3.苯硝化后酸解法苯硝化后酸解法是一种利用硝基苯的酸解反应制备硝基苯甲酸的方法。
（1）首先将苯溶液与硝酸进行硝化反应，得到硝基苯。
（2）然后将硝基苯与氧化剂反应，使其被氧化成硝基苯甲酸。
（3）最后通过结晶分离得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件温和，易于操作，但反应步骤较多，产率较低。
综上所述，硝基苯甲酸的制备方法有很多种，其中苯甲酸硝化法和苯甲醛硝化法是比较常见的方法，它们的产率较高。
若要制备高纯度的硝基苯甲酸，则需要进一步对产物进行提纯处理。
对硝基苯甲酸生产工艺
对硝基苯甲酸生产工艺
硝基苯甲酸是一种重要的化学原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
下面是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺：
原料准备：
硝基苯甲酸的生产主要原料是苯甲酸和硝酸。
可选用优质苯甲酸和浓硝酸作为原料。
工艺步骤：
1. 预处理：将苯甲酸加入反应釜中，加热至适当温度，使其变为液体状态。
加入少量的催化剂（例如硫酸），搅拌均匀。
2. 硝化反应：将浓硝酸缓慢地滴加到反应釜中，控制滴加速度和温度，避免产生过剩的硝酸。
同时，采用冷却方式将反应体系的温度维持在适宜范围，通常在充分搅拌的情况下，温度控制在30-40℃较为合适。
硝基苯甲酸的生成过程中伴随着水的生成，有蒸汽产生。
3. 沉淀和分离：完成硝化反应后，将反应釜中的反应液放置一段时间，让产生的硝基苯甲酸逐渐沉淀。
然后通过过滤或离心等方式将产物和液体分离，得到硝基苯甲酸的固体产品。
4. 洗涤和干燥：将硝基苯甲酸的固体产物进行反复洗涤，去除掉残留的杂质和反应介质。
一般可用蒸馏水、醇等溶剂进行洗涤。
然后，将洗净的产物放置在适当条件下进行干燥，得到干燥的硝基苯甲酸产品。
5. 精制和包装：对产物进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
精制方法可以包括结晶、再结晶、熔融结晶等方式。
最后，将精制后的硝基苯甲酸产品进行包装，以便储存和运输。
以上是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺。
不同生产厂家和生产规模可能会有所不同，具体的工艺参数和条件需根据实际情况进行调整和优化。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备1对硝基苯甲酸的制备1硝基苯甲酸是一种有机化合物，是苯甲酸与硝酸反应生成的产物。
它是一种重要的工业中间体，广泛用于染料、医药、农药等领域。
下面将详细介绍硝基苯甲酸的制备方法及反应机理。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是苯甲酸与浓硝酸反应。
反应条件：1)反应物：苯甲酸、浓硝酸2)溶剂：硝酸和苯甲酸是亲水性物质，常用硝酸为溶剂3)温度：反应一般在室温下进行4)剂量平衡：苯甲酸：硝酸的摩尔比例为1:15)催化剂：可以使用硫酸作为催化剂反应机理：硝基苯甲酸的制备反应是一个亲电芳香取代反应。
具体的反应机理如下：首先，硝酸与硫酸反应生成硝酸根离子(NO3-)，硫酸充当催化剂。
反应方程式如下：HNO3+H2SO4→NO3-+HSO4-然后，苯甲酸通过亲电芳香取代反应与硝酸根离子发生反应，生成硝基苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2COOH+NO3-→C6H6NO2COOH+H2O实验操作：1)将所需的苯甲酸称取约摩尔的量，并加入到250mL的烧杯中。
2)再称取约同摩尔的浓硝酸，缓慢地滴加到苯甲酸中。
在反应过程中要保持反应温度稳定，可使用水冷却剂进行控制。
滴加过程中应注意观察反应液的温度，保持室温即可。
3)将反应液转移至水浴中加热，保持加热温度在40-50°C，使反应完全进行。
加热时间通常为1-2小时。
4)反应结束后，将反应液冷却至室温，并加入一定量的蒸馏水进行稀释。
5)将稀释的反应液加入漏斗中并进行提取，使用饱和硝酸盐溶液提取3-4次，使硝基苯甲酸从有机相转移到水相。
6)将水相收集到干净的烧杯中，并加入足量的浓硝酸，以保持硝基苯甲酸的溶解度。
7)然后用浓硫酸将硝基苯甲酸从水中萃取出来，反应生成硝基苯甲酸硫酸盐。
8)通过酸化处理，使硝基苯甲酸硫酸盐转化为硝基苯甲酸。
9)最后用冷水洗涤得到初级硝基苯甲酸产物，然后用醇溶解产物得到纯净的硝基苯甲酸。
需要注意的是，制备硝基苯甲酸时应注意安全操作，避免与浓硝酸直接接触。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:三、实验操作流程图:250mL ＋6g 对硝基甲苯18g K 2Cr 2O 740mL H 2O颜色 ?搭建回流 搅拌装置小火微沸 回流0.5h 颜色 ?稍 冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯S抽 滤粗产品 颜 色 ?25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO4的250m L 烧杯 （研碎固体）直火煮沸 10min转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液1g 活性C脱 色趁热抽滤滤 液冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10minS ↓ 颜色 ?抽 滤 少量水洗涤2次产 品100～105℃烘箱干燥20minCH 3NO 2+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4+++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2OCO 2HNO 2煮 沸3 min50℃温热溶解 抽 滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物t ＜沸腾温度pH 为1～210mL ×2水洗称重 计算产率四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
对硝基苯甲酸的制备（做实验）
对硝基苯甲酸的制备一．药品和试剂：对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钠18g，浓硫酸，15%硫酸溶液，5％的稀硫酸，5%氢氧化钠溶液，冰醋酸，活性炭，冰块；温度计，回流冷凝器，250 mL三颈瓶，电热套，搅拌器，减压抽滤器，滴液漏斗；二．实验步骤：在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入对硝基甲苯6 g、重铬酸纳18 g及30ml冰醋酸和水30mL，开动搅拌，将28mL 浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中。
（注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上），加毕，装上回流冷凝器，加热回流半个小时。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
冷却至室温，加入100ml冰水，有沉淀析出，抽滤，滤饼用水洗涤2-3次。
将滤饼转移到100mL圆底烧瓶中，加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，冷却到室温后抽滤，（目的是为了除去未反应完的铬盐）。
将滤饼溶于约30mL5％的NaOH中，再加入活性碳0.3g，加热至50℃，温热后，趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）。
将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中得浅黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
熔点236-238℃，产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。
三；注意事项1. 滴加浓硫酸的速度要均匀且不宜过快（否则烧瓶中有大量白雾甚至出现火花。
如出现上述现象应立即停止滴加硫酸，并用冷水浴冷却烧瓶。
），滴加时间40～60min，反应控制在沸腾下。
2. 浓硫酸滴加完后，缓慢加热时，加热速度与加热温度不宜过快过高（否则会发生冲料现象，并冷凝在管壁上，使产率降低），保持微沸30min。
3. 反应终点的控制：以时间来判断。
4. 用15%硫酸酸化时要明显呈酸性。
抽滤时滤饼要用少量水洗至中性，否则影响产率。
对硝基苯甲酸的制备
实验五对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1．了解烷基苯侧链氧化反应制备芳香族羧酸的原理与方法。
1．掌握碱溶酸析、固体有机物分离和提纯的操作方法。
2．掌握通过升华提纯产品的方法。
二、实验原理对硝基苯甲酸由对硝基甲苯的侧链氧化来制备。
该氧化反应是一个强烈放热的多相反应，采用将反应物之一分批少量加入和振荡搅拌的方法，防止局部反应过于激烈。
在粗产物的后处理中，先加NaOH溶液使对硝基苯甲酸转变为钠盐进入溶液，用过滤法除去未反应的对硝基甲苯和铬盐等杂质，然后酸化得到产品。
三、试剂与器材试剂：对硝基甲苯2g (0.015mol)，重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）6g (0.02mol),浓硫酸（相对密度1.84）10m(约0.18mol)，5%氢氧化钠溶液，15%硫酸。
器材：50mL圆底烧瓶，回流反应装置，布氏漏斗，减压过滤装置，100mL烧杯，温度计等。
四、实验装置回流装置减压抽滤装置五、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入2g对硝基甲苯、6重铬酸钠和7.5mL水，摇匀。
烧瓶口装上回流冷凝管。
一边振荡反应瓶，一边从冷凝管上口分批加入10mL浓硫酸[1]。
随浓硫酸的不断加入，瓶中反应混合物的温度迅速上升，颜色逐渐变深变黑。
必须严格控制加入浓硫酸的速度，保持反应混合物的温度低于沸腾温度，防止温度过高对硝基甲苯升华而凝结在冷凝管壁上[2]。
待硫酸加完后，将反应瓶在石棉网上用小火加热，使反应混合物轻度沸腾30min，间歇摇动烧瓶。
在反应过程中冷凝管中可能白色的对硝基甲苯析出，这时可适当关小或关闭冷凝水，使其熔融滴下。
反应结束，在反应物冷却后，搅拌下将反应混合倒入10mL水中，再用15mL 水将烧瓶洗净，冷至室温。
减压过滤，尽量压碎粗产物，并用15mL水分两次洗涤滤饼。
将粗产物固体移入100mL烧杯中，加入25mL5%氢氧化钠溶液，在石棉网上小火加热（不超过60℃）使粗产物溶解[ 3]。
冷却后减压过滤。
在搅拌下将滤液慢慢倒入20mL15%硫酸中，既有浅黄色沉淀析出。
有机化学实验教案--10.对硝基苯甲酸的制备
第十讲对硝基苯甲酸的制备
课时
4学时
教学目标
和要求
1．学习有机氧化反应方法
2．学习芳环侧链氧化技术
教学重点
和难点
有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法
授课内容与教学过程设计
一、实验目的：
1．了解氧化剂的种类、特点及反应条件
2．掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法
二、实验原理：
抽滤滤饼用12nl水洗涤两次将滤饼转入100ml圆底烧瓶中加入5的稀硫酸6ml于沸水浴加热10min冷却到室温后抽滤将滤饼溶于约7ml5的氢氧化钠中再加入活性炭01g2加热至50脱色5min后趁热过滤滤液搅拌下慢慢倾入60ml15的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀抽滤水洗滤饼抽干的产品
重庆工业职业技术学院教案
对硝基甲苯经强氧化剂氧化，使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团
三、实验药品与仪器
仪器：三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置
药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭
四、实验步骤
1.重铬酸钠氧化法
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中，加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL，开动搅拌，将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1.5h，冷却到室温，加水13mL。抽滤，滤饼用12nL水洗涤两次，将滤饼转入100mL圆底烧瓶中，加入5%的稀硫酸6mL，于沸水浴加热10min，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中，再加入活性炭0.1g，加热至50℃，脱色5min后，趁热过滤，滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。
对硝基苯甲酸的制备误差分析
对硝基苯甲酸的制备误差分析
硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，其制备误差常出现在实验室中。
以下是对硝基苯甲酸制备误差的分析：
1. 反应条件不恰当：硝基苯甲酸的制备需要反应的反应条件，包括反应温度、反应时间、反应物的物质量等。
如果这些条件设置不当，就会导致反应不完全或者反应生成副产物，影响硝基苯甲酸的纯度。
2. 反应器的清洁度不足：反应器的清洁度对硝基苯甲酸的制备影响较大。
如果反应器不干净，其中可能含有异物，这些物质会影响反应的进行，从而影响硝基苯甲酸的纯度。
3. 原料的纯度不高：硝基苯甲酸的制备需要用到苯甲酸和硝酸等原料。
如果原料的纯度不高，其中可能含有杂质，这些杂质也会影响反应的进行，从而影响硝基苯甲酸的纯度。
4. 反应后的后处理步骤不规范：硝基苯甲酸的制备完成后需要进行后处理，包括过滤、结晶、洗涤等步骤。
如果这些步骤操作不规范，如过滤不彻底、结晶条件不当等，也会影响硝基苯甲酸的纯度。
以上是硝基苯甲酸制备误差的分析，为了提高硝基苯甲酸的纯度和质量，需要在实验操作中注意避免这些误差。
对硝基苯甲酸的制备反应机理
对硝基苯甲酸的制备反应机理简介硝基苯甲酸是有机合成中重要的中间体之一，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
它可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是硝化苯甲酸。
反应方程式反应方程式如下所示：苯甲酸 + 硝酸 -> 硝基苯甲酸 + 水反应机理硝化是一种亲电取代反应，其机理可分为三个步骤：生成亲电取代试剂、亲电进攻和负离子离去。
1. 生成亲电取代试剂首先，在反应中生成亲电取代试剂，也称为硝化剂。
硝酸是一种强酸，可以与苯甲酸反应生成硝基苯甲酸。
苯甲酸 + 硝酸 -> 硝基苯甲酸 + 水2. 亲电进攻生成的硝基苯甲酸是亲电试剂，可以进攻苯甲酸的酸性碳原子，形成中间体。
中间体的形成是通过硝酸中的硝根离子对苯甲酸中的羧基进行亲电进攻，形成一个C-C 部分被硝基取代的四元离子。
3. 负离子离去在负离子离去的步骤中，中间体的一个氧原子将亲电离子形式脱去，以恢复芳香性。
中间体的负离子离去可以通过质子化或氧负离子离去两种方式进行。
生成产物最终，通过亲电取代反应，硝基苯甲酸生成，其化学结构如下所示： NO2 | C6H5 | COOH反应条件硝化苯甲酸的适宜反应条件是在室温下进行，反应的产物可以通过常规分离技术进行提取和纯化。
实际应用硝基苯甲酸作为中间体，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
例如，它可以被用作制药工业中合成银杏素的原料，也可以用于合成染料和颜料的中间体，还可以用于制备农药等化合物。
总结硝化苯甲酸是制备硝基苯甲酸的一种常见方法，在该反应中，硝酸作为亲电试剂与苯甲酸反应，生成硝基苯甲酸。
该反应是一种重要的有机合成反应，产物广泛应用于制药、染料和农药等领域。
通过对反应机理的深入理解，我们可以掌握该反应的条件和产物特性，更有效地进行相关的有机合成工作。
参考文献： 1. Smith, Michael B.; March, Jerry (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure (6th ed.). Wiley-Interscience. 2. Morrison, Robert Thornton; Boyd, Robert Neilson (1992). Organic chemistry. 3. Clayden, Jonathan; Greeves, Nick; Warren, Stuart; Wothers, Peter (2001). Organic chemistry.。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告硝基苯甲酸的制备实验报告引言：硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过硝酸和苯甲酸的反应制备硝基苯甲酸，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验材料和方法：实验所需材料包括苯甲酸、浓硝酸、浓硫酸和冷却剂。
实验过程中，首先将苯甲酸溶解于浓硫酸中，然后将硝酸缓慢滴加至反应混合物中，同时保持反应温度在低温下控制。
反应完成后，将反应混合物进行水解和结晶，得到硝基苯甲酸的产物。
实验结果：通过实验观察，我们发现在反应过程中，苯甲酸溶解于浓硫酸中可以提高反应速率，并且硝酸的缓慢滴加可以避免副反应的发生。
此外，控制反应温度在低温下有助于提高产率。
在实验中，我们尝试了不同的反应条件，如反应时间、反应温度和反应物比例等，以探究对产率的影响。
讨论：实验结果表明，反应时间对产率有一定的影响。
较长的反应时间可以增加反应的完全性，但同时也会导致副反应的产生。
因此，适当的反应时间是保证产率和选择性的关键。
此外，反应温度的控制也是影响产率的重要因素。
较低的反应温度可以减缓副反应的发生，提高产率。
然而，过低的反应温度可能导致反应速率过慢，影响实验效率。
结论：通过本实验，我们成功制备了硝基苯甲酸，并通过实验结果分析了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适当的反应时间和反应温度可以提高产率和选择性。
然而，还需要进一步优化反应条件，以提高实验效率和产率。
总结：硝基苯甲酸的制备是一项重要的有机合成实验。
通过本实验，我们了解了反应条件对产率的影响，并探索了优化反应条件的可能性。
这对于进一步研究和应用硝基苯甲酸具有重要意义。
通过实验，我们也加深了对有机合成反应的理解和实践能力的提升。
对硝基苯甲酸的制备新工艺
总第185期2020年第1期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal185No.1,2020科研有羿发/DOI：10.16525/l4-1109/tq.2020.01.01对硝基苯甲酸的制备新工艺王松林，李永祥*，任君(中北大学化学工程与技术学院，山西太原030051)摘要：以对硝基甲苯为主要原料，氯酸钠为氧化剂。
通过一步反应制得对硝基苯甲酸，并详细研究了制备对硝基苯甲酸的工艺，得出最佳工艺条件为：对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1: 2.5,反应时间4.1h,反应温度80°C〜85°C,得率81.37%；该工艺反应条件温和，得率较高，产生的废液中C1O「可以被还原为CL,再通过电解或者阴离子交换树脂降低CL浓度。
通过熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析,对制得的对硝基苯甲酸进行了检测分析，其熔点为235.9°C,且纯度较高。
关键词：对硝基甲苯；对硝基苯甲酸；氯酸钠；氧化反应中图分类号：0625.53 文献标识码:A文章编号：1004-7050(2020)01-0001-04对硝基苯甲酸是一种重要的有机中间体，简称PNBA(p-nithbenzoic acid)，淡黄色晶体或粉末，熔点239°C〜242°C,在医药领域有着广泛应用，例如，用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐，对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头抱菌素V、贝尼尔等⑴各种医药品。
它也可以用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。
当今，工业上对硝基苯甲酸(PNBA)主要是由对硝基甲苯(PNT)氧化生产的,氧化剂包括高猛酸钾、重锯酸钾、次氯酸钠和硝酸等。
于満等⑵以KMnO4为氧化剂，用相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸，其中，十六烷基三丁基漠化磷的催化效果最好，得率达76.6%。
邵啸等⑶在酸性介质中90°C下以KMnO4.PEG-200为氧化催化体系,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3:1,对硝基苯甲酸得率达47.25%。
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对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH3
2
Na2Cr2O7H
2
SO4
+
+
4
2
++
+
Na2SO4Cr2(SO4)3H2O
5
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
反应装置抽滤装置
干燥装置
布氏漏斗
抽
滤
瓶
五、实验流程图
重铬酸钠
15ml
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。
可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规
律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪
些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。