普析原子荧光分析及使用中的注意事项
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有大量气泡？ 撕一纸条，在蠕动泵转动时，悬于炉丝上方1cm的高度
，纸条是否被点着？若被点着检查标液否配制正确？试 试其他元素是否也同样没有信号？ 若点不着检查载液和还原剂是否配错？硼氢化钾是否结 块失效？
பைடு நூலகம் 常见问题的解决
测量结果误差大 如何来检验污染是容器造成的，还是试剂造成的 器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿
常见问题的解决
试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所 用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2% 的酸和4%~10%的酸，上机测量，对比这两 种不同浓度酸所出荧光值，若成倍或是更 高则高浓度的此酸被污染，需更换新瓶酸 或其他厂家的酸。（一般正规厂家的酸空 白都很低，而且10%和2%两种浓度酸所测 的荧光值不会差太多）
3h以保障灯的性能，延长寿命 取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水
乙醇和乙醚（1︰3）的混合液轻轻擦拭 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情
况下不得带电插拔灯。
仪器使用中注意事项
在打开仪器前，检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液
，以防溶液进入原子化器 在测试结束后，关闭载气，清洗管路，并打开
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境：温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染： 器皿器具：10%硝酸浸泡，使用前用去离子水清洗 水：要求是高纯度水 试剂：一般采用“优级纯” 原则：不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天
泵卡，放松泵管，倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高？ 空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染
或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染， 所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液 浸泡。
常见问题的解决
测量无信号或信号异常？ 检查软件点火按钮是否点火？炉丝是否被点亮？ 元素灯是否点亮，元素是否识别正确？ 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块？注射器内是否
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+； As、Sb、Bi 3+； Zn、Cd 2+； Hg 原子； 氢化物发生的介质（载液） Ge 磷酸（15-30%） Sn 硫酸（本底最低） As 硫酸（>2%，国标5%） Hg 硝酸（国标10%） Pb 盐酸（用硫酸易产生PbSO4沉淀；用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定） Cd 硫酸
祝大家： 工作顺利 谢谢!
清漏源再次连接好管路，应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路，避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开，避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时，用去离 子水清洗干净备用
仪器使用中注意事项
元素灯的使用 灯电流设置切勿超过最大灯的电流 元素灯预热必须是在测量状态下 灯若长期搁置不使用，每隔3－4个月点燃2-
分析时注意事项
还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储 备液应定期更换。
不能进高浓度的标准或样品，砷的最高浓度 应小于50ug/L，汞的最高浓度应小于10 ug/L
测量过程中，检查气液分离器中的液体是否 每次都能很顺畅得排出。
荧光值最好不要超过5000.
仪器使用中注意事项
原子化器高度一般调为8mm左右（此时调 光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿）
灯（除汞灯）的光斑对准调光板中间横线和 竖线的交叉点，汞灯光斑对准交叉点偏上 2mml左右（调灯时尽量堵住光电倍增管口 ，防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍 培管中，使其处于饱合状态，从而损坏光电 倍增管）。
仪器使用中注意事项
泵的使用： 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能，如果漏液应及时停止转泵，查
，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放 于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很 大，则高的那组使用的器皿被污染。
常见问题的解决
仪器高浓度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。 04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，达不 到清洗效果时需更换管本身的污染：由于进高 浓度的样品或标液引起再次测空白时，很难清 洗到被污染前的状态，一般汞最容易被污染， 仪器被路。（养成每天做完实验及时用水清洗 的习惯）
，纸条是否被点着？若被点着检查标液否配制正确？试 试其他元素是否也同样没有信号？ 若点不着检查载液和还原剂是否配错？硼氢化钾是否结 块失效？
பைடு நூலகம் 常见问题的解决
测量结果误差大 如何来检验污染是容器造成的，还是试剂造成的 器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿
常见问题的解决
试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所 用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2% 的酸和4%~10%的酸，上机测量，对比这两 种不同浓度酸所出荧光值，若成倍或是更 高则高浓度的此酸被污染，需更换新瓶酸 或其他厂家的酸。（一般正规厂家的酸空 白都很低，而且10%和2%两种浓度酸所测 的荧光值不会差太多）
3h以保障灯的性能，延长寿命 取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水
乙醇和乙醚（1︰3）的混合液轻轻擦拭 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情
况下不得带电插拔灯。
仪器使用中注意事项
在打开仪器前，检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液
，以防溶液进入原子化器 在测试结束后，关闭载气，清洗管路，并打开
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境：温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染： 器皿器具：10%硝酸浸泡，使用前用去离子水清洗 水：要求是高纯度水 试剂：一般采用“优级纯” 原则：不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天
泵卡，放松泵管，倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高？ 空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染
或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染， 所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液 浸泡。
常见问题的解决
测量无信号或信号异常？ 检查软件点火按钮是否点火？炉丝是否被点亮？ 元素灯是否点亮，元素是否识别正确？ 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块？注射器内是否
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+； As、Sb、Bi 3+； Zn、Cd 2+； Hg 原子； 氢化物发生的介质（载液） Ge 磷酸（15-30%） Sn 硫酸（本底最低） As 硫酸（>2%，国标5%） Hg 硝酸（国标10%） Pb 盐酸（用硫酸易产生PbSO4沉淀；用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定） Cd 硫酸
祝大家： 工作顺利 谢谢!
清漏源再次连接好管路，应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路，避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开，避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时，用去离 子水清洗干净备用
仪器使用中注意事项
元素灯的使用 灯电流设置切勿超过最大灯的电流 元素灯预热必须是在测量状态下 灯若长期搁置不使用，每隔3－4个月点燃2-
分析时注意事项
还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储 备液应定期更换。
不能进高浓度的标准或样品，砷的最高浓度 应小于50ug/L，汞的最高浓度应小于10 ug/L
测量过程中，检查气液分离器中的液体是否 每次都能很顺畅得排出。
荧光值最好不要超过5000.
仪器使用中注意事项
原子化器高度一般调为8mm左右（此时调 光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿）
灯（除汞灯）的光斑对准调光板中间横线和 竖线的交叉点，汞灯光斑对准交叉点偏上 2mml左右（调灯时尽量堵住光电倍增管口 ，防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍 培管中，使其处于饱合状态，从而损坏光电 倍增管）。
仪器使用中注意事项
泵的使用： 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能，如果漏液应及时停止转泵，查
，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放 于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很 大，则高的那组使用的器皿被污染。
常见问题的解决
仪器高浓度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。 04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，达不 到清洗效果时需更换管本身的污染：由于进高 浓度的样品或标液引起再次测空白时，很难清 洗到被污染前的状态，一般汞最容易被污染， 仪器被路。（养成每天做完实验及时用水清洗 的习惯）