普析原子荧光分析及使用中的注意事项

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普析原子荧光分析及使用中的注意事项

普析原子荧光分析及使用中的注意事项

仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查 清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开 泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程前言原子荧光光谱仪是一种高精度的仪器,具有高灵敏度、高准确度和高选择性等特点,广泛应用于生物、化学、制药等领域。

为了确保仪器的正常工作和使用者的人身安全,需要遵守相关的安全操作和保养规程。

安全操作规程1. 仪器操作前准备在进行仪器操作前,需要做好以下准备工作:1.检查仪器是否正常运行,在开机前确保电源已经接好。

2.检查仪器表面是否清洁,避免进入杂物。

3.确认所需试剂和耗材是否齐备,避免操作中因为耗材不足造成的损坏。

4.穿戴好实验服和防护手套等安全装备。

5.避免戴手镯、项链、手表等饰品,确保安全。

2. 仪器操作时注意事项1.操作仪器时,严格按照使用说明进行,不可随意更改参数,避免因误操作造成的损坏。

2.操作人员应当居中操作、注意稳定,不可从事非操作性行为以免不慎碰到仪器。

3.操作人员应具备相关技能和知识,严密关注仪器运行情况并做及时记录。

4.当要预热火焰炉等部件时,不要将手或其他物品靠近火焰,以免被烧伤。

5.在更换元素灯时,应注意灯泡是否紧密固定,防止灯管脱落砸碎。

3. 操作后的处理1.操作完毕后,需要清理仪器表面和内部环境,以免残留杂物影响下次使用。

2.关闭仪器及附属设备电源,断开仪器电缆等,同时做好操作记录。

保养规程1. 仪器日常清洁仪器日常清洁应严格按照操作说明。

清洗时首先关闭电源,使用专门的清洁液和软布进行清洗,避免过度擦拭留下划痕。

2. 元素灯的使用与保养1.元素灯是常见的易损件,使用时要注意避免灯管落地砸碎。

2.更换元素灯时要注意定位,避免出现灯管倒装。

3.定期清洗灯座,避免灯座与灯管之间产生渣滓影响工作效果。

4.定期检查灯泡的固定情况,调整灯座以维持良好的工作状态。

3. 仪器的定期检修定期检修是保养工作中最为重要的一步。

对于原子荧光光谱仪而言,定期检修可以有效预防各种机件故障,提高仪器使用寿命,同时维护仪器的工作质量。

在检修过程中,需要通过以下工作:1.清洁调整仪器各个部位的机构和管路。

原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作

原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作

原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3、确定注意各泵管无泄露,定期1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3、确定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。

4、试验时注意在气液分别器中不要有积液,以防液体进入原子化器。

5、在测试结束后,确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。

关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

7、更换元素灯时,确定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。

8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。

9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

10、氩气:0、2~0、3之间。

11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。

安装原子吸取光原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。

仪器操作规程原子荧光操作规程和注意事项

仪器操作规程原子荧光操作规程和注意事项

原子荧光操作规程和注意事项
1、打开实验室电源、稳压电源以及通风设备;
2、安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水;
3、打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件;
4、进入灯位置和原子化器高度调整;
5、确认氩气出口压力为0.25Mpa,压上泵管压块,确认系统管路正常;
6、点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测量30分钟;
7、按操作要求进行标准曲线和未知样品的测试;
8、测试完成后要吸蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗;
9、熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;
10、打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液;
11、更换元素灯时一定要关机,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;
12、要定期在泵管以及采样臂滑轨、臂升降机构等处添加硅油;
13、长期不使用时,至少每周要开机1小时。

原子荧光光谱仪安全操作规定

原子荧光光谱仪安全操作规定

原子荧光光谱仪安全操作规定
前言
原子荧光光谱仪是一种精密的实验装备,为了保障实验室的安全,确保实验的准确性和顺利进行,本文档规定了在使用原子荧光光谱仪时应该注意的安全操作规范。

准备工作
在进行任何实验之前,务必做好以下准备工作:
1.确认实验设备完好无损。

2.熟知原子荧光光谱仪各部分的名称、作用及操作方法。

3.确保实验室有足够的通风设备和火灾防护设备,并熟知其
使用方法。

4.穿戴实验必备的个人防护用品,如实验室制服、安全鞋、
手套、护目镜等。

操作规范
1. 实验室安全
1.原子荧光光谱仪的操作应该在专门的实验室内进行。

2.实验室内应该保持清洁,并定期进行卫生清理。

3.禁止在实验室内吸烟或食用食物。

4.实验室内禁止饮酒和饮水,以防止误饮实验用品。

普析原子荧光详细操作规程

普析原子荧光详细操作规程

普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。

下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。

一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。

2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。

二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。

2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。

三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。

2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。

3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。

四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。

2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。

3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。

4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。

5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。

6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。

五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。

2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。

3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。

六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。

2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。

七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。

2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。

3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。

4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。

5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。

6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。

7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。

注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。

2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。

3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。

4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。

5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。

6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。

7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。

8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。

9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。

通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。

同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。

它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。

1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。

-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。

-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。

2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。

-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。

-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。

-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。

3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。

-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。

-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。

-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。

总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。

使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。

原子荧光分析中的注意事项.pptx

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3、AFS典型元素预处理注意事项
食品营养与检测专业教学资源库
• As :湿法消解后注意赶酸,至氮氧化物尽量少,以达到加入预还 原剂时 能起到把五价As还原为三价As的作用。
• Hg:消解后注意赶酸至氮氧化物挥发殆尽。消化和赶酸时控制温 度和加回流装置。
• Se:消化赶酸完成之后加入浓盐酸适量加热煮沸几分钟使六价还原 为四价。
密封好。盛放试剂的容器本身的材质应不含污染物或不易溶出污染物。
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• 环境污染:
• 室内空气、水源等被污染。由于样品、试剂存放不当或长期积累造成实验环境 的污染。
• 解决办法:平时注意实验室的通风,实验室的清洁,不存放易污染、挥发性强 的物质。已经造成污染的可以请有关专家进行处理。建议在污染物未清理干净 的情况下更换实验室房间。
• 仪器使用中产生的污染: • 氢化物原子荧光仪器是用来进行痕量分析的仪器,如果进行了很高含量的样
品的测试,势必会造成仪器的污染。如化妆品、化工产品、环境样品等,可能 其中大量含有某种被测元素或干扰元素。
• 解决办法:尽量事先排查样品,尽量在未上机测试前把样品稀释。如已发生 污染,要停止测试,立即清洗反应系统的管道、原子化器等。
原子荧光分析中的注意事项
主讲:王文光
目录页
食品营养与检测专业教学资源库
试剂的纯度及配制方法 污染
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食品营养与检测专业教学资源库
1 试剂的纯度及配制方法
• 水:建议使用18MΩ以上的纯净水。 • 酸:在盐酸、硝酸等酸中常含有杂质(砷、汞、铅等),因此实验中必须采用
较高纯度的酸。在实验之前必须认真挑选,可将待使用的酸按标准空白的酸度 在仪器上进行测试。挑选较低荧光强度值的酸,如果空白值过高,会影响工作 曲线的线性,方法的检出限和测定的准确度。 • 硼氢化钾:要求含量≥95%。 • 硼氢化钾溶液中要含有一定量的氢氧化钾,是为了保证溶液的稳定性。建议氢 氧化钾的浓度为0.2%~0.5%,过低的浓度不能有效防止硼氢化钾的分解,过高 的浓度会影响氧化还原反应的总体酸度。配制后的硼氢化钾溶液应避免阳光照 射,密闭保存,以免引起还原剂分解产生较多的气泡,影响测定精度。建议现 用现配。 • 其它试剂:注意试剂中纯度,要考虑到试剂中被测元素的含量以及干扰元素的 含量。

原子荧光测定注意事项

原子荧光测定注意事项

原子荧光测定注意事项原子荧光光谱分析是一种常用的元素测定方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性好以及无损性等优点。

但是在进行原子荧光测定时,还是需要注意一些事项,以确保测定结果的准确性和可靠性。

以下是一些常见的注意事项:1.样品制备:-样品应当充分代表待测物质,样品的制备应当采用适当的方法,避免样品的不均匀性对测定结果产生影响。

-样品的处理过程中,应当注意避免污染和挥发物的损失,可以采用洗涤、烘干等方法来减少这些影响。

2.仪器设备:-原子荧光测定需要使用高真空、高温的条件,因此,仪器的使用和维护要注意防止泄漏和损坏。

-在操作前,需要确保仪器的底座和电极是干净的,以避免杂质的干扰。

3.标准曲线:-原子荧光测定的结果通常要通过建立标准曲线来推算待测样品中的元素含量。

因此,在进行测定前,要先选择合适的标准品,并建立起适当的标准曲线。

-标准曲线的制备过程中,要注意采用相同的测量条件和仪器参数,以确保得到准确的校正曲线。

4.干扰物质的处理:-在原子荧光测定过程中,有时会发生干扰现象,即其他元素或化合物对待测元素的测定产生干扰。

这就需要对干扰物质进行适当的去除或掩蔽,以提高测定的准确性和可靠性。

5.仪器响应:-原子荧光测定的准确性和可靠性还和仪器的响应有关。

在进行测量前,应当对仪器的响应进行校正和调试,以确保仪器的响应是可靠的,并消除非线性及其他系统误差。

6.内标法:-原子荧光测定中,有时可以采用内标法来进一步提高测定结果的准确性。

内标法是在待测样品中加入一个已知量的内标元素,通过内标元素与待测元素的比值来推算待测元素的含量。

7.仪器校准:-仪器的校准是原子荧光测定中的重要步骤之一、在进行测定前,需要定期对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性。

-校准过程中,可以采用标准溶液校准、内标法校准等方法,选择适当的浓度范围和校准点数。

总之,注意上述事项能够提高原子荧光测定的准确性和可靠性。

在实际操作中,还需要根据具体样品和仪器的特点,结合实验的实际情况,进行相应的优化和调整。

原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921

原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921

原子荧光光谱仪一、操作步骤1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。

2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,调节压力表的副表头压力达到0.25MPa至0.3MPa之间。

之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。

若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。

(注:氩气纯度必须大于99.99%)3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。

使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。

4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。

调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。

(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。

5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。

(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。

)6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码111,点击登录进入。

点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。

7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。

8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。

选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。

9、测试样品。

点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。

原子荧光光谱仪的原理和注意事项

原子荧光光谱仪的原理和注意事项

原子荧光光谱仪的原理和注意事项原子荧光光谱仪是一种用来分析和检测样品中元素含量的仪器。

它可以测量从样品中发射出的特定波长的荧光光谱,并通过分析这些光谱来确定样品中元素的种类和含量。

本文将介绍原子荧光光谱仪的原理和注意事项。

原理原子荧光光谱仪的原理是基于原子在高温火焰或电弧等条件下被激发成为高能量态,当原子从高能量态返回到低能量态时,会发出特定波长的荧光。

这些荧光波长是特定元素的唯一标识,因此通过测量这些荧光波长,就可以确定样品中的元素种类和含量。

在原子荧光光谱仪中,样品通过火焰或电弧被激发,产生特定元素的荧光。

然后,通过光电倍增管或CCD探测器等设备来检测和记录发射光谱。

荧光波长由光栅或光学滤波器进行分离和筛选,最终以图表形式呈现。

注意事项在使用原子荧光光谱仪时,需要注意以下事项:样品制备样品制备是确保得到准确结果的重要步骤。

为了获得准确的元素含量,必须保持样品的无氧化和无杂质,同时确保样品的溶解情况稳定以避免光谱中出现异常峰。

样品溶液的pH值和浓度也需要控制在一定范围内。

最好按照制定的样品制备步骤进行操作,避免产生误差。

仪器操作操作原子荧光光谱仪需要确保仪器的光谱基线和荧光分离的清晰度。

这就需要定期检测蓝色和绿色荧光的位置和强度,以及每个波长的干扰峰的强度。

如果信号不正常,就需要分析出问题所在并解决。

仪器维护要确保持久的仪器性能,原子荧光光谱仪需要进行定期保养和维护。

这包括:定期检查设备的灯源、滤光片和光栅的状态,校正系统的灵敏度和清洗样品室,以及检定仪器的性能。

这可以防止仪器在使用过程中就出现问题。

结论原子荧光光谱仪是一种用于分析样品中元素含量的高精度仪器。

通过了解其原理和注意事项,可以有效提高使用原子荧光光谱仪的准确性和效率。

原子荧光光谱仪的原理和注意事项

原子荧光光谱仪的原理和注意事项

原子荧光光谱仪的原理和注意事项
原子荧光光谱仪是一种常用的光谱仪产品,利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析,被广泛用于多个领域中。

原子荧光光谱仪工作原理:
待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。

原子荧光光谱仪使用注意事项:
1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。

4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。

关闭载气,并打开压块,放松泵管。

5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。

6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。

1。

使用原子荧光光谱仪的注意事项 光谱仪操作规程

使用原子荧光光谱仪的注意事项 光谱仪操作规程

使用原子荧光光谱仪的注意事项光谱仪操作规程原子荧光光谱仪又称为原子荧光分光光度计,是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的光谱仪器。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽、多元素同时测定等诸多特点,在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

注意事项:1.原子荧光光谱仪的工作环需要控制温度与湿度,温度控制在15~30℃,湿度需要小于75%。

2.保证工作室排风通畅。

3.保证电力供应稳定。

4.在开启仪器前,要注意检查水封里是否封好,并开启载气。

5.仪器在正式使用前需要预热。

6.试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。

7.在测试结束后,需要在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。

关闭载气,并打开压块,放松泵管。

8.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

9.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。

原子吸收光谱仪应用范围原子吸收分光光度计测定法由于其本身所具有的许多优点,已经在冶金、地质、化工、农业、医药、环保等各个领域获得了广泛的应用。

尽管预处理的方法因试样性质不同而不同,但无论试样是固体还是液体,是无机物还是有机物,都不妨碍用原子吸收分光光度法来进行测定。

元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸收分光光度法来进行测定。

1、碱金属检测碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度很高的一类元素。

碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收;2、碱土金属检测碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。

3、有色金属检测这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。

原子荧光操作规程

原子荧光操作规程

原子荧光操作规程一、操作前的准备1.维护设备:检查设备是否完好,如灯管是否正常发光,光谱仪是否能正常工作等。

如发现问题及时维护。

2.检查试剂:检查试剂的使用期限和保存条件,如有过期或损坏的试剂请及时更换,确保试剂的质量。

3.清洗操作台和仪器:在操作前应保证操作台面和仪器设备的清洁卫生,避免试剂交叉污染。

4.准备试剂:按照实验要求准备所需的试剂,如稀释试剂或配制标准溶液等。

二、个人防护1.穿戴实验服装:操作人员应穿戴实验服装,包括实验服、实验帽、手套、口罩等。

2.戴安全眼镜:在操作过程中务必戴上安全眼镜,避免化学物品喷溅伤害眼睛。

3.防护手套:操作前要戴上防护手套,使用符合规范的手套,并定期更换。

4.做好通风准备:在进行原子荧光实验时,应确保实验室有良好的通风条件,减少有害气体的浓度。

三、操作步骤1.校准仪器:打开光谱仪,根据实验要求进行校准,确保测量结果准确可靠。

2.准备样品:根据实验要求准备样品,如液体样品,则要保证样品的无杂质和正确的浓度。

3.缓慢注入:将样品缓慢注入到光谱仪中,避免气泡的产生,并确保样品能够充分被光源照射。

4.设置参数:根据实验要求设置光谱仪的参数,如积分时间、激发波长等。

5.开始测量:点击开始测量按钮,开始进行原子荧光测量,记录测量结果。

6.数据保存:将测量结果保存,确保数据的完整性和可追溯性。

四、操作注意事项1.避免交叉污染:不同试剂之间要做好隔离,避免交叉污染,尽量使用一次性试剂或洗净试剂瓶进行存储。

2.避免阳光暴晒:试剂和样品应存放在阴凉避光的地方,避免直接暴晒。

3.防止试剂反应:使用试剂时要注意不同试剂之间的反应情况,避免产生有害气体或不稳定的产物。

4.避免物品堆积:操作完毕后,要及时清理实验室和仪器设备,避免物品堆积和杂乱。

五、紧急处理措施1.面对实验室事故,要保持冷静,立即停止实验并采取措施保护自己和他人的安全。

2.如发生火灾,应立即使用灭火器扑灭火源,并向实验室管理人员报告。

原子荧光使用注意事项

原子荧光使用注意事项

原子荧光使用注意事项1.更换元素灯时一定要关闭主机电源。

2.一定要按顺序开机:打开电脑进到WINDOWS桌面后,打开仪器主机电源,最后进软件。

3.仪器运行过程中最好不要进行其他电脑操作,尤其占内存比较大的程序。

4.仪器预热可使用TEST测试方法,泵块可以不用压,可以不用进溶液,让仪器空运行。

5.测量过程中注意观察排废泵块是否压好,废液是否顺畅排出。

6.泵的压块不能长时间挤压泵管,用完仪器一定要及时松开泵块,泵管应定期清理干净并滴加硅油。

7.还原剂应现用现配,标准系列和标准储备液应定期更换。

8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于200ug/L(ppb),汞的最高浓度应小于20 ug/L(ppb)。

9.原子化器进行拆洗,若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器,或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。

10.排废泵管压瘪后可更换方向,以延长使用寿命,若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。

11.测量结束后,一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上,长期不用时,要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区),有利于仪器的保养。

12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。

13.仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

14.实验室的温度应在15~30度之间。

实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。

常见问题和解决方法:一,污染问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。

解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。

(此方法不适用于做铅)问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。

原子荧光的测定与注意事项

原子荧光的测定与注意事项

原子荧光的测定与注意事项原子荧光法作为新型监测分析技术,以其据对的优势提高了对无机元素的监测,同时选择最佳的工作参数能够为原子荧光测定精确性提供有利依据,主要涉及到原子荧光测定中空心阴极灯、观测高度、载气流量、屏蔽气的具体流量、选择其他条件以及最佳的氢化反应条件的参数选择。

原子荧光的定义原子荧光法是测定无机元素的仪器,主要是对原子在跃迁返回基态时,发散出的荧光。

通常原子吸收也可以检定原子在能级跃迁高能态时,吸收的能量,但原子荧光法较之原子吸收有更大的优势,其分析技术本身具备了原子吸收法和发射光谱法两种方法的优点。

作为新型监测分析手段,原子荧光法的基本原理是当原子受到特征波长的光照射时,处于基态的电子跃迁到激发态,被激发的原子由激发态回到基态时,其吸收的能量将以特征波长的荧光放出,测得无机元素的成分。

通常原子荧光可以测定各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析。

原子荧光分析技术原理及特点原子荧光分析法将原子荧光作为重要基础,也就是原子蒸汽通过吸收一定的辐射波长从而被激发,之后受激原子经过去活化,最后发射出原子荧光。

原子荧光分析法拥有极高的灵敏性,原子荧光主要是利用直角方向上产生的入射光实施测定工作,因此要比一般的可见分光和紫外光具有的灵敏度要高;极强的选择性,荧光光谱包含了发射与激光光谱,物质进行测定时具有更强的选择性,既可以按照特点实行发射同时还能按照吸收特点测定物质;取样工作十分容易操作,由于测定方法拥有的灵敏性非常高,节约了使用样品的含量,测定过程中样品仅需几微升的含量;可以获得更多的物理参数等,这些充分体现了被研究物质分子具有的各种特点,利用她们能够获得更多关于分析的信息。

原子荧光测定元素的应用研究通过原子荧光分析法测定废水和饮用水中存在的砷;根据氢化物的原子荧光分析法,使用HNO3和K2Cr2O7作为保护汞的试剂对土壤中存在的痕量锑、汞的含量进行测定,同时还能对存在于空气中的砷实施测定,并且分析了干扰等问题;目前,还可以在原子荧光分析法的基础上利用激光光源激发原子化器石墨炉测定大脑中存在的铊,采用分子筛琼脂糖凝胶分离红细胞和红细胞膜,并且对细胞膜结合硒使用原子荧光分析法进行了测定;应用原子化器电热石英管对血浆中出现的硒进行测定。

afs原子荧光光度计的使用注意事项

afs原子荧光光度计的使用注意事项

afs原子荧光光度计的使用注意事项
AFS原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,用于测定样品中的金属元素含量。

在使用过程中,需要注意以下几点:
1. 样品的制备:样品的制备对于测定结果至关重要。

样品应该尽可能纯净,避免杂质的干扰。

同时,样品的溶解度也需要考虑,应该选择适当的溶剂进行溶解。

2. 仪器的校准:在使用前,需要对仪器进行校准。

校准应该按照仪器的说明书进行,包括灯源的校准、背景校准和灵敏度校准等。

校准的频率应该根据实际情况进行调整,一般建议每天进行一次校准。

3. 仪器的操作:在使用过程中,需要注意仪器的操作。

操作人员应该熟悉仪器的使用方法,并按照说明书进行操作。

同时,需要注意仪器的维护和保养,保持仪器的清洁和正常运转。

4. 数据的处理:在测定过程中,需要对数据进行处理。

数据处理应该按照仪器的说明书进行,包括背景校正、灵敏度校正和标准曲线的绘制等。

同时,需要注意数据的准确性和可靠性,避免误差的产生。

5. 安全注意事项:在使用过程中,需要注意安全问题。

操作人员应该穿戴好实验室服装和防护用品,避免接触有害物质。

同时,需要注意仪器的安全使用,避免发生意外事故。

AFS原子荧光光度计是一种高精度的分析仪器,使用时需要注意以上几点,以保证测定结果的准确性和可靠性。

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原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
常见问题的解决
试剂污染:一般为酸污染,多数是因为所 用酸的纯度不够,检验方法如下:配制2% 的酸和4%~10%的酸,上机测量,对比这两 种不同浓度酸所出荧光值,若成倍或是更 高则高浓度的此酸被污染,需更换新瓶酸 或其他厂家的酸。(一般正规厂家的酸空 白都很低,而且10%和2%两种浓度酸所测 的荧光值不会差太多)
3h以保障灯的性能,延长寿命 取放拿灯座,避免污染;一旦污染,用无水
乙醇和乙醚(1︰3)的混合液轻轻擦拭 更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情
况下不得带电插拔灯。
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液
,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开
,重新配制相同浓度载流和还原剂,取部分溶液放 于被怀疑的器皿内,上机测量,两者荧光值相差很 大,则高的那组使用的器皿被污染。
常见问题的解决
仪器高浓度汞溶液污染后,可配制10%硝酸+0。 04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器,达不 到清洗效果时需更换管本身的污染:由于进高 浓度的样品或标液引起再次测空白时,很难清 洗到被污染前的状态,一般汞最容易被污染, 仪器被路。(养成每天做完实验及时用水清洗 的习惯)
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸
祝大家: 工作顺利 谢谢!
灯(除汞灯)的光斑对准调光板中间横线和 竖线的交叉点,汞灯光斑对准交叉点偏上 2mml左右(调灯时尽量堵住光电倍增管口 ,防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍 培管中,使其处于饱合状态,从而损坏光电 倍增管)。
仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查
分析时注意事项
还原剂应当天用当天配,标准系列和标准储 备液应定期更换。
不能进高浓度的标准或样品,砷的最高浓度 应小于ug/L,汞的最高浓度应小于10 ug/L
测量过程中,检查气液分离器中的液体是否 每次都能很顺畅得排出。
荧光值最好不要超过5000.
仪器使用中注意事项
原子化器高度一般调为8mm左右(此时调 光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿)
清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
仪器使用中注意事项
元素灯的使用 灯电流设置切勿超过最大灯的电流 元素灯预热必须是在测量状态下 灯若长期搁置不使用,每隔3-4个月点燃2-
泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染
或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
常见问题的解决
测量无信号或信号异常? 检查软件点火按钮是否点火?炉丝是否被点亮? 元素灯是否点亮,元素是否识别正确? 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块?注射器内是否
有大量气泡? 撕一纸条,在蠕动泵转动时,悬于炉丝上方1cm的高度
,纸条是否被点着?若被点着检查标液否配制正确?试 试其他元素是否也同样没有信号? 若点不着检查载液和还原剂是否配错?硼氢化钾是否结 块失效?
常见问题的解决
测量结果误差大 如何来检验污染是容器造成的,还是试剂造成的 器皿污染:一般换用可以确定的没有被污染的器皿
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