颗粒剂验证方案
清洁验证方案
目的：通过对颗粒剂生产设备清洁效果的验证，证实各设备按其清洁操作规程操作能够有效地除去残留物，达到预先规定的限度，从而达到对下批产品无影响。
适用范围：适用生产车间（一）生产设备的清洁方法和储存有效期的确定。
制定依据：依据《中国药典（2010年版）》、《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《药品生产验证指南（2003年版）》、设备相应清洁规程操作文件，制订本验证方案。
容：1. 验证组织及职责1.1验证组织见《验证总规划》，由清洁验证小组执行本验证方案。
1.2职责2. 概述2.1根据GMP要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，要认真按清洁规程，对设备、容器、生产场地进行清洁，以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染，有效地保证药品质量。
2.2设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。
这些物质包括活性成分及其衍生物、辅料、清洁剂、环境污染物质、水冲洗残留物及设备运行过程中释放出的异物。
为正确评估清洗程度的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
3. 颗粒剂生产设备3.1颗粒剂生产设备清单3.2本次验证设备的主要材质为304不锈钢。
3.3本次验证设备及与产品接触面积4. 验证周期为了验证清洁方法的稳定性和可靠性，三批生产后，分别进行清洁验证。
5. 清洁验证准备工作5.1进行生产设备清洁验证前，所有与清洁验证有关的仪器、设备应进行过校验或确认。
仪表、计量器具等应校验合格，仪器、设备等应建立相应的操作、维护保养规程，对清洁验证的样品应建立相应的检验操作规程。
本次清洁验证中所使用设备的确认情况及QC检验过程中所使用的仪器、设备、仪表、计量器具等确认或校验情况见附表。
5.2设备清洁规程及文件编号5.3清洁介质及用品清洁介质：饮用水、纯化水、压缩空气、75%乙醇清洁用品：清洁布、一次性清洁布5.4清洁方式及取样部位5.4.1清洁方式：生产设备的清洁方式为手工清洁方式，由操作工持清洁工具，按预定的要求清洗设备，根据目测确定清洁的程序，直至清洁完成。
夏桑菊颗粒微生物限度检查方法验证试验方案及报告
夏桑菊颗粒微生物限度检查方法验证试验方案及报告编号：页数：验证方案方案起草人：日期：方案审核人：日期：方案批准人：日期：计划实施日期：年月日至年月日目录1、概述2、验证小组及职责分工2.1、验证小组2.2、职责分工3、验证目的4、验证品种5、验证所需前提条件6、验证内容7、验证结论及综合评价8、验证报告9、再验证周期1、概述药品质量标准分析方法验证是通过有组织的系统方法得到的关于药品质量标准分析方法的书面证据，以证明采用的方法是否适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
2验证小组及职责分工2. 1 验证小组组长：质量部部长小组成员：由各部门部长、QC科（微生物室检验员）、QA 验证小组成员签名：2.2 职责分工2.2.1组长职责（1）确定验证项目，制定、审批验证方案，负责验证管理的日常工作及公司内验证工作的调度协调及总结工作。
（2）负责验证任务下达及临时验证小组的确立工作。
（3）监督验证工作的落实进展情况。
（4）负责验证的文档管理。
（5）负责组织验证评价工作与再验证周期的制定。
（6）负责公司有关的验证培训工作。
2.2.2 小组成员职责（1）负责验证方案的起草，参与方案的讨论，确立工作（2）负责方案的实施工作（3）负责验证数据的收集，实施结果的报告工作。
（4）参与验证结果的评价工作2.2.3各部门职责生产技术部：负责保证在每批产品的生产过程中严格遵循批准生效的生产处方和生产规程。
质量管理部：负责生产过程中的质量监控，审核验证中的评价结果及方法。
负责按标准操作规程及验证方案规定的取样计划取样，负责按方法验证内容检验并及时报告检验结果。
负责保证在每批产品的生产过程中严格遵循批准生效的生产处方和生产规程。
负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会审、会签；负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施；负责建立验证档案，及时将批准实施的验证资料收存归档。
清洁验证方案
目的：通过对颗粒剂生产设备清洁效果的验证，证实各设备按其清洁操作规程操作能够有效地除去残留物，达到预先规定的限度，从而达到对下批产品无影响。
适用范围：适用生产车间（一）生产设备的清洁方法和储存有效期的确定。
制定依据：依据《中国药典（2010年版）》、《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《药品生产验证指南（2003年版）》、设备相应清洁规程操作文件，制订本验证方案。
容：1. 验证组织及职责1.1验证组织见《验证总规划》，由清洁验证小组执行本验证方案。
1.2职责2. 概述2.1根据GMP要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，要认真按清洁规程，对设备、容器、生产场地进行清洁，以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染，有效地保证药品质量。
2.2设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。
这些物质包括活性成分及其衍生物、辅料、清洁剂、环境污染物质、水冲洗残留物及设备运行过程中释放出的异物。
为正确评估清洗程度的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
3. 颗粒剂生产设备3.1颗粒剂生产设备清单3.2本次验证设备的主要材质为304不锈钢。
3.3本次验证设备及与产品接触面积4. 验证周期为了验证清洁方法的稳定性和可靠性，三批生产后，分别进行清洁验证。
5. 清洁验证准备工作5.1进行生产设备清洁验证前，所有与清洁验证有关的仪器、设备应进行过校验或确认。
仪表、计量器具等应校验合格，仪器、设备等应建立相应的操作、维护保养规程，对清洁验证的样品应建立相应的检验操作规程。
本次清洁验证中所使用设备的确认情况及QC检验过程中所使用的仪器、设备、仪表、计量器具等确认或校验情况见附表。
5.2设备清洁规程及文件编号5.3清洁介质及用品清洁介质：饮用水、纯化水、压缩空气、75%乙醇清洁用品：清洁布、一次性清洁布5.4清洁方式及取样部位5.4.1清洁方式：生产设备的清洁方式为手工清洁方式，由操作工持清洁工具，按预定的要求清洗设备，根据目测确定清洁的程序，直至清洁完成。
小儿感冒颗粒工艺验证方案
小儿感冒颗粒工艺验证方案1. 引言小儿感冒是儿童常见的疾病之一，药物治疗是常用的控制症状的方法之一。
小儿感冒颗粒是一种常用的药物剂型，具有方便服用和易于吸收的优点。
为确保小儿感冒颗粒的质量稳定和工艺合理，本文将进行工艺验证方案的编制。
2. 目的本工艺验证方案的目的是验证小儿感冒颗粒的制备工艺是否符合质量管理要求，评估工艺的稳定性和可靠性，确保生产出符合规定的小儿感冒颗粒。
3. 范围本工艺验证方案适用于小儿感冒颗粒的制备工艺验证过程。
4. 方法和步骤4.1 原料准备收集小儿感冒颗粒的制备所需的原料，并按照药典要求进行采购。
确保原料的质量符合药典标准，并检查原料的保存条件和期限。
4.2 设备准备确保制备小儿感冒颗粒的设备完好并符合要求，包括混合机、包装机等设备。
检查设备的清洁状况和有效性，并记录设备的编号和使用情况。
4.3 工艺参数设定根据小儿感冒颗粒的制备工艺要求，设定工艺参数，包括材料配比、混合时间、温度等参数。
确保工艺参数的合理性和可行性。
4.4 工艺验证试验按照设定的工艺参数进行小儿感冒颗粒的制备，同时记录每个步骤的操作情况和结果。
将制备好的样品进行质量检验，包括外观、颗粒大小、颗粒均匀性等指标。
4.5 数据分析和评估根据工艺验证试验记录的数据，进行数据分析和评估。
比较制备样品的质量指标与药典要求的标准值，评估工艺的稳定性和可靠性，并提出改进建议。
5. 结论通过工艺验证试验的数据分析和评估，可以得出小儿感冒颗粒的制备工艺符合质量管理要求，工艺稳定可靠。
同时，根据评估结果提出的改进建议，可以进一步优化工艺参数，提高产品的质量和稳定性。
6. 参考文献1.药典要求2.小儿感冒颗粒工艺标准。
清洁验证方案
目的：通过对颗粒剂生产设备清洁效果的验证，证实各设备按其清洁操作规程操作能够有效地除去残留物，达到预先规定的限度，从而达到对下批产品无影响。
适用范围：适用生产车间（一）生产设备的清洁方法和储存有效期的确定。
制定依据：依据《中国药典（2010年版）》、《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《药品生产验证指南（2003年版）》、设备相应清洁规程操作文件，制订本验证方案。
内容：1. 验证组织及职责验证组织见《验证总规划》，由清洁验证小组执行本验证方案。
职责2. 概述根据GMP要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，要认真按清洁规程，对设备、容器、生产场地进行清洁，以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染，有效地保证药品质量。
设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。
这些物质包括活性成分及其衍生物、辅料、清洁剂、环境污染物质、水冲洗残留物及设备运行过程中释放出的异物。
为正确评估清洗程度的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
3. 颗粒剂生产设备颗粒剂生产设备清单本次验证设备的主要材质为304不锈钢。
本次验证设备及与产品接触面积4. 验证周期为了验证清洁方法的稳定性和可靠性，三批生产后，分别进行清洁验证。
5. 清洁验证准备工作进行生产设备清洁验证前，所有与清洁验证有关的仪器、设备应进行过校验或确认。
仪表、计量器具等应校验合格，仪器、设备等应建立相应的操作、维护保养规程，对清洁验证的样品应建立相应的检验操作规程。
本次清洁验证中所使用设备的确认情况及QC检验过程中所使用的仪器、设备、仪表、计量器具等确认或校验情况见附表。
设备清洁规程及文件编号清洁介质及用品清洁介质：饮用水、纯化水、压缩空气、75%乙醇清洁用品：清洁布、一次性清洁布清洁方式及取样部位清洁方式：生产设备的清洁方式为手工清洁方式，由操作工持清洁工具，按预定的要求清洗设备，根据目测确定清洁的程序，直至清洁完成。
GMP认证全套文件资料11-片剂、颗粒剂产品批次(批号)验证方案
片剂、颗粒剂产品批次（批号）验证方案验证名称验证文件编号SMP-VT-4011-01片剂、颗粒剂产品批次（批号）验证方案目录1．概述 (1)2．目的 (1)3．范围 (1)4．验证组织及人员 (1)5．验证使用文件 (1)6．验证条件 (1)7．验证生产步骤 (2)8．技术参数及物料平衡数据 (2)9．验证过程QA监控 (2)10．颗粒质量标准及检验方法 (2)11．验证日期、进度安排 (2)12．验证过程及验证报告的书写 (3)1．概述：本公司生产的片剂、颗粒剂产品批号的编制为连续几次制粒均匀称量规定数量的颗粒分次混合为一个批次。
为保证分次混合后的颗粒为均质产品，所以对混合后颗粒的均匀性进行验证。
选择三批水份差别较大的颗粒分次称量混合后的水份检验数据作为验证指标进行验证。
2．目的：确认分次混合所产生产一批产品为均质产品。
3．范围：颗粒混合过程。
4．验证组织及人员：4．1验证组织：药业有限公司验证小组。
4．2人员：组长：成员：5．验证使用文件：“混合岗位标准操作规程”、“水份测定操作规程”及其相关文件。
6．验证条件：6．1物料条件：经检验后具明确含水量的颗粒。
6．2环境条件：在30万级环境中进行，温度18—26℃，相对湿度45—65%。
6．3设备条件：应为完好设备。
6．4人员条件：能严格按岗位标准操作规程进行操作的熟练工人。
7．混合过程设计：7．1验证混合次数，每次数量。
7．1．1混合次数：3次。
7．1．2每次数量：140~150kg7．2混合工序操作步骤：从已整粒好的三批颗粒中各取1/3入混合机中，混合10分钟使之混合均匀，分三次混合。
8．混合后颗粒取样方法：每次混合后颗粒在容器中从上、中、下分三点取样，进行检测。
9．验证过程QA监控：9．1 QA监控范围：混合全过程。
9．2监控项目和要求。
监控项目监控要求混合前颗粒水份经检验已确认的颗粒水份混合时颗粒称取量每次为每批颗粒的1/3混合时间10分钟取样方法混合后的颗粒分三点取样10．检验方法：取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称量，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
中药颗粒 hplc含量测定 方法学验证方案
中药颗粒hpIc含量测定方法学验证方案中药颗粒HPLC含量测定方法学验证方案一、目的本验证方案旨在确保高效液相色谱法(HPLC)在中药颗粒含量测定中的准确性和可靠性，为后续的实验操作提供指导。
二、适用范围本验证方案适用于采用HPLC法测定中药颗粒中有效成分含量的实验。
三、验证内容1.仪器与试剂：确认HPLC仪器的性能，确保其能够满足实验要求；检查试剂的纯度、有效期，确保符合实验要求。
2.色谱条件：对色谱柱、流动相、流速、检测波长等条件进行优化,以获得最佳的分离效果和响应值。
3.线性关系：通过制备不同浓度的样品溶液，测定其峰面积，绘制浓度与峰面积的线性关系图，确定线性范围。
4.精密度：对同一浓度样品溶液进行多次重复测定，计算结果的相对标准偏差(RSD),以评估方法的精密度。
5.稳定性：将样品溶液分别在0、2、4、8、12小时进行测定，比较峰面积的变化情况，以评估样品的稳定性。
6.重复性：在不同时间、由不同实验人员对同一样品进行测定，比较结果的差异，以评估方法的重复性。
7.回收率：通过添加已知量的标准品到样品中，测定其回收率，以评估方法的准确度。
8.耐用性：对不同批次的色谱柱进行比较，考察其对方法的影响，以评估方法的耐用性。
四、结果分析根据实验数据，分析方法的准确度、精密度、重复性、稳定性等指标，判断HPLC法是否适用于中药颗粒含量测定。
如验证结果不满足要求，需对实验条件进行调整优化。
五、总结与建议总结实验结果，提出改进建议，不断完善HPLC含量测定方法。
六、实验操作步骤1.仪器与试剂准备：确认HPLC仪器性能，检查试剂纯度、有效期，准备所需玻璃仪器和移液器等。
2.样品处理：按照标准操作流程，对中药颗粒样品进行处理，提取有效成分。
3.制备标准品溶液：根据实验需求，制备不同浓度的标准品溶液。
4.制备样品溶液：根据实验需求，制备不同浓度的样品溶液。
5.色谱条件优化：调整色谱柱、流动相、流速、检测波长等条件，获得最佳分离效果和响应值。
清洁验证方案51185
目的：通过对颗粒剂生产设备清洁效果的验证，证实各设备按其清洁操作规程操作能够有效地除去残留物，达到预先规定的限度，从而达到对下批产品无影响。
适用范围：适用生产车间（一）生产设备的清洁方法和储存有效期的确定。
制定依据：依据《中国药典（2010年版）》、《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《药品生产验证指南（2003年版）》、设备相应清洁规程操作文件，制订本验证方案。
内容：1. 验证组织及职责1.1验证组织见《验证总规划》，由清洁验证小组执行本验证方案。
1.2职责2. 概述2.1根据GMP要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，要认真按清洁规程，对设备、容器、生产场地进行清洁，以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染，有效地保证药品质量。
2.2设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。
这些物质包括活性成分及其衍生物、辅料、清洁剂、环境污染物质、水冲洗残留物及设备运行过程中释放出的异物。
为正确评估清洗程度的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
3. 颗粒剂生产设备3.1颗粒剂生产设备清单3.2本次验证设备的主要材质为304不锈钢。
3.3本次验证设备及与产品接触面积4. 验证周期为了验证清洁方法的稳定性和可靠性，三批生产后，分别进行清洁验证。
5. 清洁验证准备工作5.1进行生产设备清洁验证前，所有与清洁验证有关的仪器、设备应进行过校验或确认。
仪表、计量器具等应校验合格，仪器、设备等应建立相应的操作、维护保养规程，对清洁验证的样品应建立相应的检验操作规程。
本次清洁验证中所使用设备的确认情况及QC检验过程中所使用的仪器、设备、仪表、计量器具等确认或校验情况见附表。
5.2设备清洁规程及文件编号5.3清洁介质及用品清洁介质：饮用水、纯化水、压缩空气、75%乙醇清洁用品：清洁布、一次性清洁布5.4清洁方式及取样部位5.4.1清洁方式：生产设备的清洁方式为手工清洁方式，由操作工持清洁工具，按预定的要求清洗设备，根据目测确定清洁的程序，直至清洁完成。
中药颗粒 hplc含量测定 方法学验证方案
中药颗粒 hplc含量测定方法学验证方案中药颗粒HPLC含量测定方法学验证方案一、引言中药颗粒是将中药研磨成粉末后制成颗粒状的中药制剂，具有方便服用、药效稳定等优点，广泛应用于临床治疗。
为确保中药颗粒的质量，需要进行HPLC含量测定方法的验证。
本文将介绍一种中药颗粒HPLC含量测定方法学验证方案。
二、方法学验证目的本方法学验证方案的目的是验证中药颗粒HPLC含量测定方法的准确性、精密度、重复性和稳定性。
三、方法学验证步骤1. 确定测定方法：选择适合测定中药颗粒中活性成分的HPLC测定方法，包括色谱柱、流动相、检测波长等参数。
2. 准备样品：使用合适的方法提取中药颗粒中的活性成分，将提取物进行干燥并粉碎，得到样品。
3. 准备标准品溶液：使用精确称量的纯品活性成分，溶解于适当的溶剂中，得到标准品溶液。
4. 建立标准曲线：取一系列容量不同的标准品溶液，按照HPLC方法进行测定，得到峰面积与浓度的线性关系。
根据标准曲线计算样品中活性成分的含量。
5. 准确性验证：重复测定同一批样品，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的准确性。
6. 精密度验证：重复测定不同批次的样品，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的精密度。
7. 重复性验证：由不同的操作员在不同的实验室中进行测定，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的重复性。
8. 稳定性验证：在不同的时间段内进行测定，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的稳定性。
四、结果分析通过准确性、精密度、重复性和稳定性的验证，可以评估中药颗粒HPLC含量测定方法的可靠性和稳定性。
准确性验证结果显示，方法的测定结果与已知标准品的浓度相近，验证了方法的准确性。
精密度验证结果显示，同一批样品的测定结果具有较低的RSD值，说明方法具有较高的精密度。
重复性验证结果显示，不同批次样品的测定结果具有较低的RSD值，说明方法具有较高的重复性。
稳定性验证结果显示，在不同时间段内测定的样品具有较低的RSD值，说明方法具有较好的稳定性。
11-片剂、颗粒剂产品批次(批号)验证方案
片剂、颗粒剂产品批次（批号）验证方案验证名称验证文件编号片剂、颗粒剂产品批次SMP-VT-4011-01（批号）验证方案目录1．概述…………………………………………………………………12．目的…………………………………………………………………13．范围…………………………………………………………………14．验证组织及人员 (1)5．验证使用文件 (1)6．验证条件 (1)7．验证生产步骤 (2)8．技术参数及物料平衡数据 (2)9．验证过程QA监控 (2)10．颗粒质量标准及检验方法………………………………………211．验证日期、进度安排 (2)12．验证过程及验证报告的书写 (3)1．概述：本公司生产的片剂、颗粒剂产品批号的编制为连续几次制粒均匀称量规定数量的颗粒分次混合为一个批次。
为保证分次混合后的颗粒为均质产品，所以对混合后颗粒的均匀性进行验证。
选择三批水份差别较大的颗粒分次称量混合后的水份检验数据作为验证指标进行验证。
2．目的：确认分次混合所产生产一批产品为均质产品。
3．范围：颗粒混合过程。
4．验证组织及人员：4．1验证组织：药业有限公司验证小组。
4．2人员：组长：成员：5．验证使用文件：“混合岗位标准操作规程”、“水份测定操作规程”及其相关文件。
6．验证条件：6．1物料条件：经检验后具明确含水量的颗粒。
6．2环境条件：在30万级环境中进行，温度18—26℃，相对湿度45—65%。
6．3设备条件：应为完好设备。
6．4人员条件：能严格按岗位标准操作规程进行操作的熟练工人。
7．混合过程设计：7．1验证混合次数，每次数量。
7．1．1混合次数：3次。
7．1．2每次数量：140~150kg7．2混合工序操作步骤：从已整粒好的三批颗粒中各取1/3入混合机中，混合10分钟使之混合均匀，分三次混合。
8．混合后颗粒取样方法：每次混合后颗粒在容器中从上、中、下分三点取样，进行检测。
9．验证过程QA监控：9．1 QA监控范围：混合全过程。
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本验证需在空调系统验证、纯化水系统验证、生产设备验证合格，并且监测项目合格的基
础上方可进行。
验证目的：
评价 XXXX 颗粒工艺中生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变量，
确认生产过程中的稳定性及生产系统的可靠性，确保在正常的生产条件下可以生产出符合
XXXX 颗粒质量标准的产品。
验证小组成员及职责：
监测变量
（1）
水分
干燥 评价方法
检查生产记录，确认 干燥温度 时间 水分
认可标准
干燥温度 75-85℃ 30-35 分钟 ≤1.7%
检查结果
工艺员： 年月
4.1.4.5 工艺过程
序号
监测变量
（1）
时间转速
（2）
粒度分布
（3）
含量偏差
选粒总混 评价方法
查阅批生产记录
用 10 目筛及 65 目筛分别筛分
QA 员：
g． XXXX 颗粒工艺质量控制要点
年月 日
4.1.4 生产工艺变量的评价 目的：提供文字依据证明在 XXXX 颗粒的生产准备过程中，所采用的工艺条件 和各种 SOP 能够保证用这些物料生产的 XXXX 颗粒符合质量标准。
4.1.4.1 工艺过程
序号
监测变量
物料传递 评价方法
（1）
物料传递
不应短缺 贴签应整齐
应清楚 不应短缺
1 性状
目检
白色或黄白色片
2 鉴别
颜色鉴别 紫外分光光度法
呈正性反应
3 溶出度
4 重量差异 内 容 5 脆碎度 物 试 6 标示含量 验
7 细菌总数
中国药典 2000 年版二部附录 XC 第一法 中国药典 2000 年版二部制剂通则片剂重量
差异 中国药典 2010 年版附录第 79 页
符合 XXXX 颗粒质量标准，并无混药和差错。
XXXX 颗粒生产工艺验证方案
审批
表
验证项目 起草部门
部门 生产部 工程部 仓储部 质保室 质控室 质量部
总经理
XXXX 颗粒工艺验证方案
起草人
审
核
意
见
签名
日期 年月日
年月日 年月日 年月日
年月日
批
准
目录
年月日 年月日
概述 验证目的 验证小组成员及职责 验证实施的时间进度 验证内容： 工艺流程图 XXXX 颗粒质量标准和检验方法 XXXX 颗粒生产质量监控点 验证方法 物料平衡的检查 质量保证 偏差情况处理 拟定验证周期 验证结果评定与结论 变更及超出允许范围的对应措施
有前一批生产遗留的
高效湿法制粒机和沸腾干燥机、三维混合机、
QA 员：
污染物。
颗粒包装机进行检查。
年
月日
每个操作室和每台设
按照《洁净区卫生管理规程》、《生产状态标 备有“已清洁”状态标
记管理规程》、检查清场合格证（副本），状 志牌，有“清场合格证”
态标志牌。ห้องสมุดไป่ตู้
（副本），并且均已签 QA 员：
字认可。
年 月日
检查结果
（1） （2） （3）
质量 贮存条件 物料使用期限
检查利巴韦林、蔗糖、甜蜜素、奶味香精 是否是现行的质量标准以及这些标准是 否被遵守。
检查利巴韦林、蔗糖、甜蜜素、奶味香精 原辅料是否按要求的条件贮存
所有原辅料均已按现 行标准进行检验，并符 合质量标准。 利巴韦林、蔗糖、甜蜜 素、奶味香精原辅料均 应正确贮存。
项目
评价方法
认可标准
检查结果
查阅操作人员技术培训表，确认上岗操作
人员已进行了下述各种基本生产技术培
训：
培训
a． 生产操作准则 b． 卫生和微生物学基础知识 c． 进出洁净区更衣技术 d． 设备操作规程和清洁规程
操作人员均已接受了 有关的技术培训并考 核合格取得上岗证
e． 物料进入洁净区净化程序
f． 清洗操作规程
知识如氧气无处不在，沟通如呼吸轻松自然。
制药技术的传播者 GMP 理论的践行者
4.1.3.1 系统要素
操作室和设备
序号
（1） （2） （3）
项目
操作室 清场 清洁
设备 清洁
证件 完备
评价方法
认可标准
检查结果
所有操作室和房间均
在生产准备开始前按照《清场管理规程》、《洁
各取样点均应符合纯 化水标准要求。前 3 周 的检测结果表明纯化 水质量稳定，并不显示 有逐渐接近不合格限 度的趋势。
检验员： 年
月日
4.1.3.4 系统要素
序号
项目
文件 评价方法
认可标准
检查结果
（1） （2）
工艺规程、SOP
核对生产工艺规程和 SOP 是否是现行批准 的文件并已正确签发。
生产工艺规程和 SOP 是 现行批准的文件，并已 正确签发。
工艺员： 年 月日
（2）
空气质量（悬浮 粒子）
a. 应符合 D 级洁净空气要 在生产准备操作过程中，按照《洁净厂房悬
求: 浮粒子测试规程》对 D 级洁净区进行测试，
≥0.5μ m,≤3520000/m3 并作记录。
≥5μ m, ≤29000/m3
QA 员：
年 月日
（3）
空气质量 （压差）
上下午各一次检查并记录洁净更衣室对一般 洁净区应保持正压
4.1.3.2 系统要素
序号
项目
生产环境 评价方法
认可标准
检查结果
生产准备开始前的温
空气质量
在生产准备开始前对称量室、粉碎、过筛室、 度和相对湿度 应在要
（1）
（温度、
制粒干燥室、总混室、颗粒包装室 2 的温度 求限度之内：
相对湿度） 和相对湿度进行检查，并作记录。
温度：18～26℃ 相对湿度：45～65%
QA 员： 年
QA 员：
年
如果物料存放时间较长，查对是否对其重 物 料 在 使用期限内使 QA 员：
新进行了适当的检验。
用
年
月日 月日 月日
知识如氧气无处不在，沟通如呼吸轻松自然。
序号
（1）
制药技术的传播者 GMP 理论的践行者
4.1.3.6 系统要素
人员
传递过程中经过环境
认可标准
物料入口进入
检查结果
QA 员： 年月
4.1.4.2 工艺过程
序号
监测变量
（1）
粉碎过筛效果
粉碎过筛 评价方法
检查筛网
（2）
原料细度、异物
目检
认可标准
检查结果
应无断裂、不均
QA 员： 年月
1cm2 可见斑点不得过 3 QA 员：
个 年月
知识如氧气无处不在，沟通如呼吸轻松自然。
知识如氧气无处不在，沟通如呼吸轻松自然。
认可标准
检查结果
平均装量应为理论装量 QA 员：
的±8% 年月
符合质量标准
QC 员：
制药技术的传播者 GMP 理论的践行者
年月
4.2 包装生产操作验证 4.2.1 工艺验证目标
XXXX 颗粒包装工艺验证的目标，是证明并保证由此包装规程包装出的产品
操作现场质量监督检查及化验项目的取样
样品检验
验证实施的时间进度： 预计 2013 年 3 月 16 日 ~ 20 日在制剂车间进行三批 XXXX 颗粒生产。 具体实施日期如下
生产日期
批号
批投料量
成品数
验证内容： 1. XXXX 颗粒工艺流程图
质量检验
内包材料 外包材料
原辅料 粉碎 称量 湿法制粒 干燥 选粒 总混
降菌测试，并作记录。
≤100CFU/皿/4 小时
QA 员：
年 月日
知识如氧气无处不在，沟通如呼吸轻松自然。
制药技术的传播者 GMP 理论的践行者
4.1.3.3 系统要素
工艺用水
序号
项目
评价方法
认可标准
检查结果
（1）
检测并记录下列各取样点 WFI 质量： a． 纯化水贮罐 纯化水质量 b． 总送水口 c． 容器清洗室
粘合剂浓度
温 度 、时间、 滤 袋
筛 网、转速
装 量、转速
平 均装量
每批 每批 1 次/班 1 次/批、班 随时/班 每批 每批 30min/次
检查人
操作人 质检员 操作人 组长 操作人 操作人 操作人 操作人
颗粒包 装
颗粒包装机
装量差异
外
观
外观、装量差异、密封性
30min/次 随时/班 每批
操作人 质检员 化验员
无前一批生产遗留的
净区卫生管理规程》，对称量室、粉碎、过筛
物料和文件；并且均已
室、制粒干燥室、总混室、颗粒包装室 2 以
清洁，均无前一批生产 QA 员：
及传递窗、更衣室进行检查。
遗留的污染物
年
月日
在生产准备开始前按照《清场管理规程》、《洁
所有设备已清洁，并没
净区卫生管理规程》，对高效粉碎机、筛分机、
4.验证方法 4.1 制剂生产操作验证 4.1.1 验证目的 保证 XXXX 颗粒生产所采用的各种物料均符合质量标准，采用设备符合要求， 生产环境达到标准，从而保证生产的 XXXX 颗粒符合产品质量标准。 4.1.2 相关文件 4.1.2.1 生产工艺文件 本方案工艺流程图概括了生产的工艺过程。 XXXX 颗粒生产工艺规程 STP- PP-200201 XXXX 颗粒质量标准：见本方案 XXXX 颗粒质量标准 4.1.3 生产系统要素的评价 目的：提供文字依据证明生产系统要素符合 XXXX 颗粒生产的工艺条件，从而保 证在此条件下的各种物料符合 XXXX 颗粒生产工艺的要求。