苯系物测定方法
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
苯系物的测定
苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中，会对人体产生危害，比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康，需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法：直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下，样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测；气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中，气相色谱法是最常用的一种方法，它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理，再进行测量。
预处理方法分为以下几种：吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中，萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合，使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物，要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素，以免影响测量结果。
对于液态样品，要避免样品污染和挥发。
对于固态样品，要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中，要加强控制，尽量减少苯系物的排放。
同时，还需建立科学的苯系物调查和监测体系，定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测，及早发现问题，及时采取相应的措施，以保护人们的生命安全和健康。
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种，下面介绍一种常用的测定方法。
首先，将采集到的土壤样品进行样品处理。
样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。
通过干燥可以去除土壤中的水分，以避免干扰后续的分析过程；研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒，以提高分析结果的准确度；筛分则是为了去除较大的杂质颗粒，以获得更纯净的样品。
接下来，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对样品进行分析。
GC-MS是一种常用的分析仪器，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
在分析过程中，首先将土壤样品中的苯系物提取出来。
常用的提取方法包括固相微萃取（SPME）和液液萃取。
提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理，然后注入GC-MS系统进行分析。
在GC-MS系统中，使用气相色谱进行分离，将不同的化合物分离开来。
之后，利用质谱进行鉴定和定量。
质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰，来确定化合物的结构和含量。
通过对标准品的测定，可以建立标准曲线，从而计算出土壤样品中苯系物的含量。
综上所述，通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤，可以准确测定土壤中苯系物的含量。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点，是目前常用的土壤分析方法之一。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
因此，对苯系物的测定方法具有重要的意义。
本文将介绍苯系物的测定方法，包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。
首先，物理性质测定是苯系物测定的基础。
苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。
通过测定苯系物的物理性质，可以初步判断其纯度和成分。
例如，苯的密度为0.8765 g/mL，沸点为80.1℃，熔点为5.5℃。
这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。
其次，化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。
苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过测定苯系物的化学性质，可以了解其在化学反应中的特性和活性。
例如，苯对硝化反应有较高的活性，可以生成硝基苯。
这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。
最后，仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。
随着科学技术的发展，各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。
例如，
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。
这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。
综上所述，苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。
通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定，可以初步了解其特性和成分；而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。
因此，选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
苯系物测定方法
苯系物测定方法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
GC测定苯系物
表二 质量校正因子及样品质量分数
组分
苯 甲苯 乙苯 间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积 （图1）
校正因子 1.00
峰面积 （图3）
质量分数 （样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（ ）号峰，该峰为乙苯峰。
表一 峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。 见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保 留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。
2024废气中苯系物的测定方法验证报告
2024废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言苯系物是一类对环境和人体有害的有机化合物，存在于汽车尾气、工业废气等中。
因此，准确测定废气中苯系物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本报告旨在验证2024年苯系物测定方法的准确性和可行性。
二、实验方法1.仪器设备：采用气相色谱（GC）仪器，搭配质谱（MS）检测器。
2.校准曲线绘制：使用标准品制备浓度为1μg/mL的苯系物标液，并分别设置不同浓度的标准品质量浓度，采用GC-MS检测其峰面积，并建立标准品与质量浓度的关系曲线。
3.样品提取：从废气中提取苯系物，采用吸附管进行富集，然后使用适当的有机溶剂洗脱，得到提取液。
4. 色谱条件：采用特定毛细管柱进行色谱分离，进样量为1μL，流速为1mL/min，检测器选择质谱检测。
5.数据分析：对于每个苯系物，根据标准品的校准曲线计算其质量浓度，并根据样品提取液的体积和吸附效率，计算废气中苯系物的含量。
三、结果与讨论1.曲线的线性关系：通过分析标准品的峰面积与其质量浓度，发现标准曲线具有良好的线性关系，相关系数超过0.99，证明了该测定方法的准确性。
2.重复性：针对不同浓度的标准品进行10次测定，计算其相对标准偏差（RSD），结果表明RSD在2%以内，说明该方法具有良好的重复性。
3.精密度：通过连续测量3次相同浓度的苯系物标准品，计算其平均浓度及标准偏差，结果表明标准偏差较小（小于5%），说明该测定方法精密度较高。
4.回收率：通过向纯净废气中添加一定量的标准品，在废气中提取后，再进行测定，结果发现回收率为98%至103%，说明该方法的测量结果与实际值相符合。
5.废气样品测定：通过对废气样品的测定，测得其中苯系物的含量，结果显示测量结果与参考测定方法的结果吻合度很高，表明该方法可行且准确度高。
四、结论基于本次实验的结果与讨论，可以得出以下结论：1.该方法准确度高，可用于废气中苯系物的测定。
2.该方法重复性较好，可以重复使用。
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。
今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。
此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。
检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液：1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。
如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。
如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。
4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。
5.气密性注射器：5mL。
6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。
1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。
苯系物测定操作步骤
(前面的不变)
6、分析步骤
（1）萃取与净化
1）洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2～4g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳（试剂3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（试剂5）脱水后，供色谱分析。
2）污染较重的水样（如果水样混浊，可离心后取上清液，若含量超过1.0mg/L 可取适量水样稀释）按1）萃取后，于萃取液中加入0.5～0.6mL混合酸（试剂7）开始缓缓振摇，然后剧烈振摇1min（注意放气），分层后弃去酸液。
反复萃取至酸层无色为止。
最后用2％硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，并经过无水硫酸钠（试剂5）脱水，供色谱仪分析。
（2）色谱分析
1）色谱条件
检测器温度160℃；气化室温度250℃；柱温70℃；载气流量：选择分辨度的要求为R1/2＞1.0；氢气流量70mL/min；空气流量500mL/min。
2）测定
取1.0μL或4.0μL萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积。
3）绘制外标标准曲线
在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物）0，0.1，0.5，1.5，2.0，4.0，5.0mL（试剂2）于100mL分液漏斗中用蒸馏水稀释至100mL，然后按“萃取与净化”1）或2）步骤萃取。
将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪，测得峰高或峰面积，根据苯系物的峰高或峰面积Ai为纵坐标，以苯系物组分浓度Ci为横坐标，绘制各组分的校准曲线。
经分析测试知道，本样品中含有少量苯，其他组分峰不明显。
7、计算
（1）求回归方程
（2）将样品测定峰面积值代入回归方程,求出浓度（3）求水样中的苯含量。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
苯系物 气相色谱法
苯系物气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境样品中的苯系物含量。
该方法主要包括样品前处理、气相色谱分离和检测三个步骤。
样品前处理：通常采用固相萃取或固相微萃取技术将样品中的苯系物富集和分离，然后将富集后的样品进行溶剂解吸，得到苯系物的气态化合物。
气相色谱分离：将样品中的苯系物分离出来，通常使用毛细管柱或石英柱，并使用氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）进行检测。
检测：检测器将气态化合物转化为离子或电荷，并通过电路将信号转换为电信号，最终通过计算机处理得到苯系物的含量。
需要注意的是，气相色谱法的分析精度和灵敏度受到很多因素的影响，如样品前处理、色谱柱选择、载气、检测器等。
因此，在实际操作中需要根据具体情况进行优化和调整。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
苯系物测定方法
%RSD 2.4275 2.4999 2.8825 2.7259 2.4060 3.4749
姻保留时间重现性
序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间 3 保留时间 4 平均保留时间 %RSD
1苯
4.6078
4.6082
4.6081
4.6084
4.6081
0.0054
2 甲苯
6.0341
6.0338
■峰面积重现性
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯 甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
峰面积 1 84946.98 97044.05 111324.01 220741.82 89421.43 127082.43
峰面积 2 85406.54 98320.40 114035.74 225747.97 90611.12 131258.64
6 异丙苯
8.4303
8.4312
8.4314
8.4307
8.4309
0.0060
■方法的最低检出限
以 3 倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯
甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
检出限（ug/L） 0.0015 0.0012 0.0012 0.0012 0.0015 0.0011
峰面积 3 88966.80 102386.65 118975.16 234817.94 94144.81 138046.88
峰面积 4 84321.76 97345.03 112959.11 223080.51 89642.62 130650.52
平均峰面积 85910.52 98774.03 114323.51 226097.06 90955.00 131759.62
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
苯系物操作规程
苯系物测定
操作规程
一、色谱条件
使用毛细管柱，柱温70℃，检测器和进样口温度都为150℃，载气流量为280KP，空气流量为50KP，氢气流量为60KP。
二、标准曲线
苯系物测定采用外标法，将苯系物标准气体用氮气稀释至5个不同浓度，混合均匀，取1ml注入仪器分析，利用峰面积或者峰高进行定量。
曲线相关系数需≥0.995。
三、测定步骤
取1ml样品注入仪器分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或者峰面积定量，即可得出样品浓度。
四、注意事项
1、对于浓度较高样品可用氮气稀释后进行分析。
2、样品在采集后需尽快进行分析。
测定废水中的苯系物
顶空气相色谱法测定废水中的苯系物测定方案苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。
本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。
1 实验部分1.1.1仪器1．气相色谱仪，具有FID检测器。
2．带有恒温水浴的振荡器。
3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4．5mL全玻璃注射器。
5．10μL微量注射器。
1.1.2试剂1．有机硅藻土，（色谱固定液）。
2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。
3．101白色担体。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg•L-1的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6．氯化钠（优级纯）。
7．高纯氮气（99.999%）。
1.2色谱条件：1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。
2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。
3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。
4.气体流量：氮气400mL•min-1，氢气40mL•min-1，空气400mL•min-1。
应根据仪器型号选用最合适的气体流量。
1.2测定步骤1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
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实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1•选点要求1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设(3~5) 个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2. 米样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3. 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗，至少采样45mi n.3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。
4. 质量保证措施4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：VO=V*(TO/T)*(P/PO)式中：V。
——换算成标准状态下的采样体积，L ；V 一采样体积L ；TO――标准状态的绝对温度，273KT 一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)KP0 一-标准状态下的大气压力，101.3 KPaP 一一采样时采样点的大气压力，KPa4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
5. 记录采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。
检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。
6. 测试结果和评价测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。
如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。
要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。
若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。
若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
二、气象色谱法GB 11737—891主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3 0.01 mg/m3; 0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1卩L 时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。
1.2测定范围当用活性碳管采气样10L,热解析时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.1~10mg/m3, 二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3干扰与排除当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3试剂和材料3.1苯：色谱纯。
3.2甲苯：色谱纯。
3.3二甲苯：色谱纯。
3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录 A （补充件）。
3.5色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201 担体:60〜80 目。
3.7椰子壳活性炭：20〜40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4仪器和设备4.1活性炭采样管：用长150mm,内径3.5〜4.0mm,外径6mm的玻璃管装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装限管后再用纯氮气于300〜350°C温度条件下吹5〜10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
比管放于干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2空气采样器流量范围0.2〜1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。
4.3注射器:1mL, 100mL。
体积刻度误差校正。
4.4微量注射器：1卩L,10卩L。
体积刻度误差应校正。
4.5热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100〜400r，控温精度土仁C,热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50〜100mL/min，读数误差土1mL/min。
所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。
4.6具塞刻度试管：2mL。
4.7气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.8色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5:100）固定相。
5采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min 的速度，抽取10L空气。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5天。
6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。
附录 B （参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。
6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20C时，1卩L苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802, 0.8642, 0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。
取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02〜2.0卩g/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。
取1mL进样，测量保留时间及峰高。
每个浓度重复3次，取峰高的平均值。
分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（卩g/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg ［卩g/（mL • mm）］作样品测定的计算因子。
622用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10卩L注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。
临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005, 0.01, 0.05, 0.2卩g/mL的混合标准液。
分别取1卩L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（卩g/卩L）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg ［卩g/（mL • mm）］作样品测定的计算因子。
6.2.3测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1卩L按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。
| =cs/ （hs-h0） (1)式中：| 一一校正因子，卩g/（mL • mm）（对热解吸气样）或卩g/（卩L • mm）（对二硫化碳提取液样）；cs 一一标准气体或标准溶液浓度，卩g/mL或卩g/^ L;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高，mm。
6.3样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50〜60mL/min 的速度于350E下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。
每个样品作三次分析，求峰高的平均值。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。
6.3.2二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加I.OmL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h,并不时振摇，取1卩L进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。
每个样品作三次分析，求峰高的平均值。
同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高(mm)7结果计算7.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。
VO=Vt • TO/ (273+t)・p/pO .................................................... ( 2)式中：VO ---- 换算成标准状态下的采样体积，L ;Vt ――采样体积，L ;TO――标准状态的绝对温度，273K;t――采样时采样点的温度，C；p 0 ——标准状态的大气压力，101.3kPa；p——采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。
C= (h-hO) Bg/ (VO • Eg)x 1OO .................................................. ( 3)式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3;h --- 样品峰高的平均值，mm；hO ---- 空白管的峰高，mm；Bg ---- 由6.2.1得到的计算因子，卩g/(mL • mm)；Eg――由实验确定的热解吸效率。