氨法脱硫分析操作规程

氨法脱硫分析操作规程

江苏世纪江南环保有限公司

二OO九年十月

第一篇 生产控制分析

1．气体分析

1.1烟气中二氧化硫含量的测定及吸收率计算 1.1.1目的

测定进出口气中二氧化硫含量，可计算吸收率，调节吸收塔操作，使出口气中的二氧化硫含量控制在要求的范围内。 1.1.2原理

气体中所含的二氧化硫含量在通过二氧化硫传感器转化为电信号，经过相应的转换以mg/m 3

（或mg/Nm 3

）的形式输出。 1.1.3 仪器和试剂 仪器

便携式烟气分析仪或烟气在线监测仪 1.1.4 测定

参见相关仪器的操作说明。 1.1.5 计算

二氧化硫脱除率计算：

%1001)%(2⨯-

=）进口含量

出口含量

（V SO

注：进出口的二氧化硫含量必需在同一状态（环境温度在或标准状态下）

1.2 出口气中氨含量的测定 1.

2.1 目的

测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。 1.2.2 原理

用色柱测定烟气中的氨，氨与色柱中的药剂反应由黄色变浅蓝色，色柱长度随氨的含量而增加，由色柱刻度得到烟气中的氨含量。 1.2.3 仪器 A 仪器

100ml 注射器； B 试剂

气体快速测定管。

1.2.4 测定

A 测定的准备工作

（1）检查取样仪器装置是否漏气；

（2）检查注射器中是否有水；

（3）将色柱两端用钳子夹通备用。

B 测定方法

（1）抽取100毫升烟气

（2）将烟气从色柱零刻度端注入色柱，总时间控制在2分钟左右。

1.2.5 计算

折算系数

读数⨯

=

3

NH

读数单位为 ppm，折算后的单位为mg/m3；

2. 溶液分析

2.1 比重测定

2.1.1 目的

溶液（浆液）比重反映其浓度，根据比重测定结果调节向循环液中加水的数量，使符合规定的指标。

2.1.2 原理

循环液中盐含量不同，其比重也不同，根据循环液比重的变化来控制其浓度。

2.1.3 仪器

（1）比重计：刻度1.10—1.20；1.20—1.30；1.30—1.40；

（2）温度计；

（3）量筒；250毫升

2.1.4 测定

先用循环液将洁净的量筒洗涤一次，然后再将试样注入量筒。把用试样冲洗过的比重计放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平的状态下，读取比重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。

2．2亚硫酸铵含量的测定

2．2．1原理

在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化生成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。反应式如下：

（NH

4）

2

SO

3

＋ I

2

＋ H

2

O →（NH

4

）

2

SO

4

＋ 2HI

（NH 4）HSO 3 ＋ I 2 ＋ H 2O →（NH 4）HSO 4 ＋ 2HI 2Na 2S 2O 3＋ I 2 →Na 2S 4O 6 ＋ 2NaI 2．2．2试剂、溶液

2．2．2．1硫代硫酸钠标准滴定溶液：C (Na 2S 2O 3) =0.1000mol/L; 2．2．2．2碘标准滴定溶液：C(1/2I 2) =0.1000mol/L; 2．2．2．3淀粉指示剂：10g/L 。 2．2．3 测定

准确吸取1mL-2 mL 试液（根据含量而定），置于盛有25.00mL 碘标准滴定溶液（2．2．2．2）的250mL 碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2．2．2．1）滴定至淡黄色后，加入2mL 淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。保留此溶液，以备测定硫酸铵的含量。

2．2．4 分析结果的表述

亚硫酸铵〔（NH 4）2SO 3〕以质量浓度W 1计，数值以g/L 表示，按下列公式计算：

0112()58.07

1.1717

v v c w w v

-⨯=-⨯

式中：

V 0----空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 1----滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c-----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； W 2---试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L ）；

58.07-----亚硫酸铵〔1/2（NH 4）2SO 3〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）； 1.1717-----亚硫酸氢铵换算成亚硫酸铵的系数（116.13/99.11）。 2.3亚硫酸氢铵含量的测定 2.3.1原理

试样中亚硫酸氢铵经过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。反应式如下：

（NH 4）HSO 3 ＋ H 2O 2 →（NH 4）HSO 4 ＋ H 2O

2（NH 4）HSO 4 ＋ 2NaOH →（NH 4）2SO 4 ＋ Na 2SO 4 ＋2 H 2O 2.3.2试剂、溶液

2.3.2.1过氧化氢溶液：3%

2.3.2.2过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（2．3．2．3）