兽药残留分析检测技术研究进展.
农兽药多残留免疫分析检测方法研究进展
（ ｉｙ ｎ ｃｔ ｎ ｌ Ｔ ｃ ｎｃｌ ｏｌｇ ，ｉｙｎ ｕ ｎ ｄ ｎ ２ ０ ０； Ｃ ｌ ｇ ｆ ｏｄＳ ｉｎ ｅ ＳｕｈＣ ｉａＡ ｒ ｕｔｒ ｎｖ ｒｉ ； ￣ ｅａｇＶｏａｉ ａ ＆ ｅ ｈ ｉａ Ｃ ｌ ｅＪｅａ ｇＧ ａ ｇ ｏ ｇ５ ２ ０ ｏｌ ｅ Ｆ ｏ ｃｅｃ ，ｏ ｔ ｈｎ ｇｉ ｌ ａ Ｕ ｉｅｓｙ ｏ ｅ ｅ ｏ ｃ ｕｌ ｔ
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Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ａｄ ａ ｃ ｎ Ｍ ｕ ｔ－ ｅ ｉ ｕ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｔｃｄ ｓ ａ ｄ Ｖｅｅ ｉ ａ ｙ Ｄｒ ｇ ｓ ｄ ｏ ｍｍ ｕ ｏ ｓ ａ ｅｈ ｄ ｓａ ｃ ｖ ｎ ｅ ｏ ｌ ｒ ｓ ｅ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｆ Ｐ ｓｉｉ ｅ ｎ ｔ ｒ ｎ ｒ ｕ ｓ Ｂａ ｅ ｎ Ｉ ｉ ｄ ｏ ｎ ａｓ ｙ Ｍ ｔ ｏ ｓ ＸＩ Ｇｌ — ｉ Ｅ ｌ Ｍ ａ ｉ ｎ Ｓ ＨＥＮ — ｎ ３ Ｓ ＹＵ Ｄｏ ｇ２ ＵＮ ａ — ｉ ｇ ３ ， Ｙｕ ｎ Ｍ ｎ ・ ’
但 是 农 药 中 毒 事 件 和 对 外 贸 易 摩 擦 仍 时 有 发 生 。０ ８年 ２０ １ —２月 ， 日贸 易过 程 中发 生 的 “ 饺 子 ” 中 毒 事件 （ 机磷 农药 有
SPR生物传感器及其在食品安全与兽药残留检测中的研究进展
万方数据时侦测式生物感测仪器。
ＢｉｏｃｏｒｅＡＢ公司率先在１９９０年推出ｒ第一台商业化的ＳＰＲ一生物传感器。
此后，各国开始了研究这种传感器的热潮”＿３Ｊ。
ｓＰＲ～生物传感器在生命科学某牡领域，例如多分子相互作用时、受体与配体相互作Ⅲ时、核酸杂交过程中亲和性和动力学等研究中得到广’泛应用，以抗原抗体特异性反应为特征的生物传感器称为免疫传感器。
ｓＰＲ一免疫传感器在抗原或抗体定量分析中以及抗原抗体相互作用Ｈ｝的热力学分析中得到应用。
虽然ｓｆ，Ｒ一生物传感器在食品检测方面的应用不足很多，但近年来发展迅速，目前ＢｉｏｃｏｒｅＡＢ公司的产品还可用于兽药残留的检测。
１ＳＰＲ一生物传感器的工作原理ＳＰＲ一生物传感器主要由传感芯片，微量射流取样控制系统和ｓＰＲ检测器组成，传感芯片是一个嵌在塑料支持物上的镀金玻璃片，玻璃片表面共价结合有能固定生物分子的葡聚糖层，不同型号的传感芯片表面涂有不同的葡聚糖层，最常用的是羧甲基化葡聚糖一ＣＭ５“一。
用化学的方法，将抗原或抗体固定在传感器表面，当待测样品连续注射通过芯片表面，抗原抗体特异性结合后，芯片表面复合物浓度发生改变，当偏振光在芯片上反射时，就会发生ＳＰＲ现象。
通过ＳＰＲ检测器把抗原抗体反应情况实时反映在传感圈上。
角度改变的大小可以用共振单位ｆＲｕ）来表示，１Ｒｕ＝ｏ．Ｏ００１０。
２ＳＰＲ一生物传感器一般分析程序２．１待检洲物的固定：待检测物的固定有胺连接法和硫醇基、醛基固定法，也可以通过抗生蛋白链菌素与生物素的相互作用来固定。
在胺连接法中，用Ｎ一羟基丁二酰胺（ＮＩ幅）和碳二亚胺盐酸盐（ＥＤｃ）的混合溶液修饰羧甲基基团，使Ｎ一羟基丁一二酰酯引入到基质表面，生物配位体上的胺或其他亲核基丽再与Ｎ一羟基丁二酰酯形成共价连接。
没参加反应的酯加入乙醇胺盐使之失活。
同定在基质上的生物配位体的数目受ＮＨｓ／ＥＤＣ激活的羧甲基基团、离子浓度、偶联缓冲液浓发的影响，同时也受配位体浓度和反应时间的影响。
分析食品兽药残留方面的新兴技术
分析食品兽药残留方面的新兴技术近年来，随着人们生活水平的提高和对食品质量安全的需求不断增加，食品兽药残留成为食品安全的一个重要问题。
食品兽药残留不仅会对人体健康造成危害，还会影响食品贸易和消费者信心，因此科研人员不断努力寻求新的技术方法来解决这一问题。
本文将着重介绍关于分析食品兽药残留方面的新兴技术，并对这些技术的应用前景进行探讨。
1. 质谱技术在食品兽药残留分析中的应用质谱技术是一种非常重要的分析技术，它可以高效地对食品中的兽药残留进行检测和分析。
质谱技术可以通过测定样品中兽药的残留量来评估食品的安全性，同时也可以对不同兽药成分进行定性和定量的分析。
在质谱技术中，液相色谱质谱联用技术（LC-MS/MS）具有很高的灵敏度和选择性，可以对食品中的微量兽药残留进行准确的检测。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS/MS）也可以对食品中的挥发性兽药残留进行分析。
这些质谱技术的出现，为食品兽药残留的分析提供了更为准确和全面的手段，因此在未来的食品安全监测中将得到更广泛的应用。
2. 生物传感技术在食品兽药残留分析中的应用生物传感技术是一种基于生物反应原理的测定技术，它可以利用特定的生物材料，如酶、细胞等，对食品中的兽药残留进行快速和灵敏的检测。
生物传感技术的优势在于可以在短时间内完成大量样品的检测，并且具有较高的选择性和灵敏度。
目前，一些生物传感技术已经被应用到食品兽药残留的分析中，例如酶联免疫吸附分析（ELISA）和表面增强拉曼光谱技术（SERS）。
这些技术可以对兽药残留进行定量和定性的分析，为食品安全监测提供了新的途径。
3. 光谱技术在食品兽药残留分析中的应用光谱技术是一种非常常用的分析技术，它可以通过对食品中的光谱信息进行分析来获得兽药残留的相关信息。
近年来，近红外光谱技术（NIRS）和拉曼光谱技术在食品兽药残留的分析中得到了广泛的应用。
这些光谱技术可以通过样品的光谱特征来定量和定性地分析食品中的兽药残留，具有快速、非破坏性的特点，能够满足大规模样品分析的需求。
兽药残留免疫检测技术应用进展
以及 Ｇ ＭＳ、 Ｃ ＭＳ等联 用技 术 的飞 速发 展大 大地 １ ６的 Ｉ ｓ Ｃ／ Ｌ ／ １ Ｃｏ 分别 为 ３ ｇ ｋ ２￣ ／ ｇ和 ｏ ３ ｇ ｋ 。其 检测 限 ３＞ ／ ｇ
分 析费时而 不易 推广 。同时 它还需 要 复杂烦 琐 的样品 应 ：
１ ２ 氟喹 诺 酮 类 ．
免疫 检测 技 术是 以抗原 与 抗 体 的特 异 性 、 可逆 性
１ 药物免疫检测技 术应 用进展
１１ ＿ 内酰胺 类 适用 于抗 菌 药物 的残 留测定 ， 不易 筛 选 到特 别 敏感 但 Ｒ ｓ 用 头孢 噻 呋 的水 解 产 物 去 呋 哺 羰 基 头孢 ｏｅ等
的菌 株 ， 法常 受到 其 它抗 菌 药物 的 影 响 。薄 层 色谱 噻 呋 作 为 半 抗 原 ， 其 原 位 交 联 到 载 体 蛋 白 Ｂ Ａ 和 方 将 Ｓ （Ｌ ） Ｔ ｃ 操作 简单 ， 果可靠 ， 结 但仍 需要 复杂 的样 品前处 ＫＬ 上制 备 了两种 人工 抗原 ， 疫 Ｂ Ｂ／ Ｈ 免 ＡＬ Ｃ小 鼠后最 理 ，灵敏 度不高 。２ 纪 ６ ０世 ０年代后 的气 相色谱 （ Ｃ） Ｇ 和 ７ 、Ｏ年代后 的质谱 （ ） ０８ ＭＳ 和高效 液相 色谱 （ Ｐ Ｃ） Ｈ Ｌ 提 高 了分析 的灵敏 度 和分 辨率 ， 拓宽 了残 留分析 范围 。 ＨＰ ｌ ｃ和 Ｃ２等 方法 较之 微生 物法 有 高度 的灵 敏 度和 ａ
文献标识码 ； Ａ
文章 编号 ：０ ７５ ３ （Ｏ ２ ０ —０ ５ １０ ０ ８ ２ Ｏ ） ２０ ２加４
并 ９ ７年诺 贝尔生 物 医 摘 要 ： 疫检 测技 术 （ 免 Ｉ ｍｍｕ ｏｓ ｙ ，Ａ ）是 学方 面 的重 大突破 ， 为 此荣 获 １ ７ ｎａｓ ｓＩ ｓ ａ 。由于放免 有 一定 的危 险性 ， 目前普遍 应 用于兽 利用抗原与抗体在体 外的特异性反应建立起来 学 奖 ］
动物源性食品中兽药多残留快速检测技术及精确质量数据库的建立
动物源性食品中兽药多残留快速检测技术及精确质量数据库的建立一、本文概述随着畜牧业的快速发展，兽药在动物源性食品生产中的应用日益广泛，兽药残留问题逐渐凸显，对食品安全和人体健康构成了潜在威胁。
建立一种快速、准确的兽药多残留检测技术，并构建精确的质量数据库，对于保障动物源性食品的安全性和提升兽药监管水平具有重要意义。
本文旨在探讨动物源性食品中兽药多残留快速检测技术的研究进展，并阐述精确质量数据库的建立方法与应用价值。
文章首先综述了目前国内外兽药多残留检测技术的现状和发展趋势，包括免疫分析法、色谱法、质谱法等多种检测方法的优缺点和适用范围。
在此基础上，文章重点介绍了几种新型的快速检测技术，如基于纳米材料的检测技术、生物传感器技术等，这些技术具有快速、灵敏、高通量等优点，为兽药多残留检测提供了新的思路和方法。
本文还详细阐述了精确质量数据库的建立过程，包括数据采集、数据处理、数据存储和数据挖掘等方面。
通过整合各种兽药残留数据，建立全面、准确、可靠的兽药残留数据库，为兽药监管和食品安全风险评估提供有力支持。
文章对兽药多残留快速检测技术和精确质量数据库的建立进行了展望，认为未来应加强技术创新和跨学科合作，推动兽药残留检测技术的进一步发展和完善，为保障动物源性食品的安全性和促进畜牧业的可持续发展做出更大贡献。
二、动物源性食品中兽药多残留问题的现状与挑战随着养殖业的快速发展，动物源性食品中兽药多残留问题逐渐凸显，成为全球性的食品安全难题。
兽药多残留不仅会对动物和人类健康产生直接危害，还会影响生态环境安全。
建立快速、准确、灵敏的兽药多残留检测技术及精确质量数据库至关重要。
目前，动物源性食品中兽药多残留问题的现状严峻。
一方面，养殖过程中为预防和治疗动物疾病，大量使用抗生素、激素等兽药，导致兽药残留问题日益严重。
另一方面，一些不法养殖者为了追求经济利益，滥用兽药，甚至使用违禁药物，进一步加剧了兽药多残留问题。
由于兽药种类繁多，不同药物之间的残留代谢规律复杂，也给兽药多残留检测带来了巨大挑战。
畜产品兽药残留种类及检测技术研究
畜产品兽药残留种类及检测技术研究畜产品兽药残留是指在养殖过程中使用的兽药残留在畜产品中的现象。
兽药的使用在畜牧业中是常见的，它可以用来预防和治疗动物的疾病，提高养殖效益。
然而，如果兽药残留超过了国家规定的安全标准，就会对人体健康产生负面影响。
因此，对畜产品中的兽药残留进行种类及检测技术的研究十分重要。
畜产品中兽药残留的种类较多，主要包括药物、代谢产物和制药工艺中的残留物。
常见的兽药种类有抗生素、激素、消毒剂、驱虫剂等。
这些兽药残留在畜产品中可能对人体健康产生抗菌药物的耐药性、内分泌系统功能紊乱等影响。
对于畜产品中兽药残留的检测，目前主要通过物理、化学和生物学等多种技术手段进行。
常见的技术包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。
这些技术能够定量测定兽药的残留水平，并快速准确进行检测。
在高效液相色谱法中，通过将样品与特定溶剂混合，并经过特定的处理步骤，将混合物分离成由兽药和其他成分组成的不同峰。
然后通过检测这些峰的浓度和面积，可以确定兽药的残留量。
气相色谱法的原理与高效液相色谱法类似，但是它使用气体作为载气，并通过气相柱将混合物分离。
酶联免疫吸附测定法是一种利用抗兽药抗体与被测兽药结合，并通过化学荧光或酶反应等方法进行检测的技术。
除了上述的常用技术，还有一些新兴的检测技术在兽药残留检测中得到了应用。
例如，质谱联用法（MS）结合了质谱技术和色谱技术，能够提供更准确和灵敏的检测结果。
免疫传感器技术则利用生物分子与兽药之间的特异性反应进行检测，具有实时性和便携性等优点。
在兽药残留检测技术的研究中，还需要解决一些问题。
首先是兽药残留检测的准确性和灵敏度，要求对各种不同兽药种类进行有效检测，并能够在极低浓度下进行准确定量。
其次是对多兽药种类的同时检测能力，以适应畜产品中兽药种类复杂的情况。
此外，还需要优化和标准化兽药残留检测技术的操作步骤，使其更加高效和可靠。
综上所述，针对畜产品中兽药残留的种类及检测技术的研究，包括兽药种类的分类和介绍，常用的检测技术及其原理，以及新兴技术的应用和未来发展方向。
单链抗体技术在农兽药残留检测方面的研究进展
ｖ ｒ ｂ ａ ｍｅ ｔ ｓ Ｆ ）ｓ Ｆ ， ｄ ｙｔｅａ ｓ ｃ ｔ ｎｏ ｅｖ ｒ ｂ ｅ ｖ ｎ ｇ ｔ ｈ ｉ ｒｇｏ ， ａｉ ｌ ｆ ｇ ｎ （ｃ ｖ． ｃ ｖ ｍａ ｅ ｂ ｈ ｓ ｏ ｉ ｉ ｆ ｈ ａｉ ｌ ｈ ａ ｙａ ｄｌ ｈ ｃ ａｎ ｅ ｉ ａ ｅｒ ａｏ ｔ ａｅ ｉ ｎ
区和轻链可 变区以一个柔性肽段 连接 而成的最 小抗体 片段 ，它较好的保持 着原代抗体 的亲和特性 ，故 而在农兽 药
残 留检测方面具有潜在的 巨大应用价值。文综述 了单链抗体技术 、噬 茵体展 示和核糖体展 示技 术以及 目前单链
抗 体 在 农 兽 药 残 留免 疫 分 析 方 面 应 用 的 一 些新 进 展 。
齐永华 ，董永军 ，宁红梅 ，赵 坤
（河 南科 技 学 院 动 物 科 学 学 院 ，河 南 新乡 ４３ ０ ５ ０ ３）
摘
要 ：单链 抗体 （ｉｇｅ ｈ ｉ ｖｒ ｂｅ ｒｇ ｅ ｔ ｅ ｖ是 目前最受关 注的基 因重组抗体分子 ，是 由重链 可变 Ｓｎｌ ｃ ａ ａｉ ｌｆ ｍ ｎ，ｓＦ ） ｎ ａ ａ
ｋ ｐ ｔ ｅ ｂｉｄｎ ｒ ｅ ｔ ｓ ｏ ｌ ｓｃ ｌ ｔｂ ｄ ｓ ｖｔ ｈ ｏｌｇｙ ｈ ｓ ｂ ｅｎ ａ ｌ ｄ ｔ ｈ ｔ ｒ ｉａ ｉ ｅｅ ｈ ｎ ｉｇ ｐ ｏｐ ｒｉ ｆｃａｓ ｉａ ｉｏ ｙ． ｃＦ ｅｃ ｎ ｏ ａ ｅ ｐｐｉ ｏ ｔ ｅ ｄｅ ｅ ｍ ｎ ｔ ｅ ａｎ ｅ ｏｎ ｏ ｅ ｔ ｉｅ ａ ｄ ｅ ｅ ｉ ｒ ｄｒ ｇ ｉ ｅ ｖｒ ｍ ｅ ｔ ｎ ｆ ｏ ｓ ｍ ｐｌｓ Ｔｈ ｐ ｅ ｓ ｍ ｍ ａ ｉｅ ｈ ｆ ｐ ｓ ｉ ｄ ｓ ｎ ｖ ｔ ｒ ｃ ｎａ ｙ ｕｓ ｎ ｎｉ ｏｎ ｎ ａ ｄ ｏ ｄ ａ ｅ． ｅ ａｐ ｒ ｕ ｒ ｓ ｔｅ ｚ ｐ ｉｃｐｌ ｎ ｅ ｅｏｐ ｅ ｔｏ ｃＦ ，ｐ ａ ｅ ｄｓ ｌ ｄ ｒｂ ｓ ｍ ｅ ｄｉｐａ ｅ ｈ ｏｌｇ ｎ ｈ ｉ ａｐ ｌ ｔ ｎ ｒ ｉ ｅ ａ ｄ ｄ ｖ ｌ ｍ ｎ ｆｓ ｖ ｈ ｇ ｉｐａｙａｎ ｉｏ ｏ ｎ ｓ ｌｙ ｔ ｃ ｎ ｏ ｙ ａ ｄ ｔ ｅｒ ｐｉ ｉ ａ ｃ ｏ ｉ ｈ ｃ ｅ ｉｇ ｄ ｔ ｍ ｉａ ｉｎ ｏ ｅ ｔ ｉｅ ｄ ｖ ｔ ｒ ａｒ ｕ ． ｎｔ ｅ ｓ ｒ ｅｎｎ ｅ ｅｒ ｎ ｔ ｆｐ ｓ ｉ ｄ ｓａｎ ｅ ｅ ｉ ｙ ｄｒ ｇｓ ｏ ｃ ｎ
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展张运尚，杜加茹，王伟东，樊剑鸣*（郑州大学公共卫生学院，河南郑州 450001）摘 要：氟喹诺酮类药物（FQS）是第3代喹诺酮类抗生素，具有良好的生物利用度和耐受性，不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用，还具有抗真菌和抗病毒活性，因此被广泛应用于治疗畜牧动物养殖过程中的细菌性感染。
但当人类过多食用含有FQS残留的食品后，将会损害身体多个系统并引起细菌耐药性，因此建立灵敏度高、简便的检测方法十分必要。
本文综述了FQS残留的检测标准和常用的检测方法及优缺点，酶联免疫分析法（ELISA）具有灵敏度高、操作简便等优势，预测ELISA法在今后FQS残留检测中发挥重要作用。
关键词：氟喹诺酮类药物；药物残留限量；残留检测技术；酶联免疫分析法中图分类号：S816.7 文献标识码：A DOI编号：10.19556/j.0258-7033.20200516-05氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQS）是第3代喹诺酮药物，其化学结构是在喹啉环的6位上加入了氟原子，7位上连有哌嗪基的一类衍生物，此特点使得原本亲脂性的吡酮类药物增加了适度的亲水性，同时降低了蛋白结合率，提高生物利用度[1-2]。
该类药物通过抑制细菌的DNA和RNA合成从而达到抑菌作用[3]。
相比第1代及第2代喹诺酮药物，FQS的抗菌活性明显增加，抗菌谱显著扩大，对革兰氏阳性菌（金葡球菌、链球菌、肺炎球菌）和革兰氏阴性菌（肠杆菌科、流感杆菌和奈瑟菌属）[4]以及一些衣原体、支原体和螺旋体均有抗菌作用[5]，因此被广泛应用在临床上治疗细菌感染性疾病。
FQS代表药物主要包括恩诺沙星（Enrofloxacin，ENR）、环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）、诺氟沙星（Norfloxacin，NOR）、达氟沙星（Danofloxacin，DAN）、氟罗沙星（Flero xacin，FLE）、沙拉沙星（Saraflaxacin，SFX）、依诺沙星（Enoxacin，EX）等。
兽药残留分析检测技术研究进展
题成 为一 个 社 会 热 点 问 题 和 人 民 群 众 普 遍 波 辅 助 萃 取 、 固相 萃 取 、 相 微 萃 取 、 固 膜萃
１ ３微 波辅 助萃 取 （ ｃｏ ｖ －ａｓｓａｔ ． ｍｉｒｗａ ｅ ｓ ｉｔｎ
ｓ ｌ ｎ ｘｒｃｉｎ ｏｖ ｔｅ ｔ ｔ 。ＭＡ ） ｅ ａ ｏ Ｅ
中 图分 类 号 ： ８ ９ ８ Ｓ ５ ．４
文 献 标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ： ６ ４ ０ ８ （ ０ ｏ ｏ （） ０ ０ － ２ ｌ ７ — ９ ｘ ２ １ ）６ ｂ － ０ ５ ０
固作 用 、 一气 作 液
液 兽 药 是 现 代 畜 牧 业 和 水 产 养殖 业 中 不 理 主 要 为液 一液 作用 、 可缺 少 的 重 要 组 成 部 分 。 理 地 使 用 兽 药 合 可 以 有 效 地 降 低 动 物 的 发 病 率 ， 少 死 亡 减
取 、 疫 亲 和 色 谱 等新 的样 品前 处 理 技 术 。 免 １ １超 临界 流体 萃取 （Ｕ ｅｃ ｉ ｃ Ｉ Ｉｉ ． Ｓ ｐ ｔ ａ ｒ ｒ ｉ ｆｕｄ
兽 药 残 留是 指 动 物 产 品 的 任 何 可 食 用
物 ， 及 与 兽 药 有 关 的 杂 质 的残 留 ， 是 动 以 它
的滥 用 ， 用 兽 药 ， 致 兽 药 在 动 物 体 内 的 逐 渐 向仪 器 化 、 乱 导 自动化 方 向发 展 ， 逐步 发 展 以 大 大 促 进 溶 剂 提 取 目标 成 分 ， 高 分 析 提
高 剂 量 残 留现 象 不 断 发 生 ， 食 品安 全 问 使
担 忧 的 公 共安 全 问 题 ［ 】 １ 。
物 性 食 品 中 最 重 要 的 污 染 源 之 一 ， 动 物 下 的 流 体 为 萃 取 溶 剂 ， 用 该 状 态 下 的流 等 特 点 ， 一 种 具 有 很 好 前 途 的 样 品 前 处 与 利 是 与 它 性 食 品安 全 息 息相 关 。 动物 性 食 品 中 存 在 体 所 具 有 的 高 渗 透 能 力 分 离 混 合 物 的 过 理 技 术 。 索 氏 萃 取 相 比 ， 的 萃 取 时 间 在 临 短 ， 机试 剂 消耗 量 少 ， 且 它 可 以高 萃 取 有 而 的药物残 留问题不仅会 造成急性 中毒、 过 程 。 选 用 超 临 界 流体 萃 取 剂时 应 考 虑 ： 敏 反应 、 菌 耐 药性 、 体 菌 群 失 调 、 癌 、 细 人 致 康 ， 且 会 给 国 家 经 济 造成 巨大 损失 ， 损 而 并 害我 国动 物性 食 品在 国际 贸 易 中 的声 誉 。 ］
关于兽药残留检测技术研究进展
X u m u s h o u y i近年人们对食品安全越来越重视，这也对食品检测工作提出了非常高的要求，尤其是兽药检测，在这样的背景下需积极应用各种高效检测技术，不断提升检测效果，因此才能为食品安全提供有力保障。
基于此，本文首简单阐述了兽药残留检测的重要性，随后分析了当前兽药残留检测技术的研究进展。
一、兽药残留检测的重要性近年我国出现了很多次和食品安全有关的事故，严重影响了人们的身体健康，同时也造成了极其恶劣的社会影响。
食品安全问题和很多因素有关，其中兽药残留是非常关键的一项，因此做好兽药残留检测是保障食品安全的有效手段。
近年我国家兽药残留检测方面有了非常显著的进展，极大提升了是要材料检测水平，主要体现在生物学检测和理化检测两方面，因此为了推动兽药残留检测的不断发展，还需要从这两方面出发展开分析。
二、兽药残留检测技术的研究进展1、生物学检测当前的生物学检测中主要应用的有免疫分析和生物学分析两种方法，接下来本文将分别对这两种方法进行分析。
（1）免疫分析检测法免疫分析检测法建立在抗原抗体特性以及可逆性结合反应的基础上，可以快速筛查食品中的兽药残留物质。
一般兽药都有着非常小的分子量，无法通过免疫原性对生物机体的免疫应答进行刺激，所以只能通过人工合成抗原的形式，检测生物体内的兽药含量，当前免疫分析检测法主要有以下几种。
①酶免疫检测法这种检测方法发展于上世纪70年代，可以利用酶对兽药进行标记，操作过程非常简单，通过这种方法可以准确检测出猪肾内氮哌醇、氮哌酮、乙酰丙嗪等药物的残留量，也可以对牛奶中四环素类药物的残留量进行精确判断。
目前这项技术早已商品化，且已经被广泛应用到兽药残留检测当中。
②荧光免疫检测法这种检测法的标记物为荧光物质或潜荧光物质，过去在使用过程中激发荧光所使用的是普通光，但容易受到干扰，近年号荧光偏振、荧光猝灭、时间分辨荧光等荧光免疫检测法逐渐得到了广泛应用，极大提升了这项技术的灵敏度。
③胶体金免疫检测法这种检测方法将胶体金颗粒作为的标记物，可以快速检测出兽药残留。
动物性食品中氯丙嗪残留检测研究进展
动物性食品中氯丙嗪残留检测研究进展孟 迪（南京市农产品质量检测院，江苏南京 210000）摘 要：氯丙嗪作为吩噻嗪类药物的代表性镇静剂，在畜禽与渔业饲养中常被用于限制动物活动、降低营养素消耗，以促进动物生长和增重。
动物性食品中的氯丙嗪残留对人类健康具有潜在风险，因此快速而准确地测定动物性食品中的氯丙嗪残留对于确保食品安全至关重要。
本文总结了近年来动物性食品中氯丙嗪残留检测方法的研究进展，包括色谱技术、色谱质谱联用技术、免疫分析法、电化学分析法以及毛细管电泳法，旨在为动物性食品中氯丙嗪残留检测提供参考。
关键词：氯丙嗪；动物性食品；残留检测Research Progress in the Detection of ChlorpromazineResidues in Animal FoodMENG Di(Nanjing Agricultural Product Quality Testing Institute, Nanjing 210000, China) Abstract: As a representative sedative of phenothiazines, chlorpromazine is often used to limit animal activities and reduce nutrient consumption in livestock and fishery breeding to promote animal growth and weight gain. Chlorpromazine residues in animal foods have potential risks to human health. Therefore, rapid and accurate determination of chlorpromazine residues in animal foods is essential to ensure food safety. This paper summarizes the research progress of the detection methods of chlorpromazine residues in animal foods in recent years, including chromatography, chromatography-mass spectrometry, immunoassay, electrochemical analysis and capillary electrophoresis, aiming to provide reference for the detection of chlorpromazine residues in animal foods.Keywords: chlorpromazine; animal-derived foods; residual detection氯丙嗪（Chlorpromazine，CPZ）又被称为冬眠灵，以盐酸盐的形式存在，是吩噻嗪类药物的代表性镇静剂。
畜禽产品中兽药残留及其检测方法研究进展
畜禽产品中兽药残留及其检测方法研究进展王小清1许燕贞2(1.武汉市黄陂区公共检验检测中心武汉430300;2.晋江市农业农村局福建晋江362200)摘要本文从畜禽产品兽药残留检测的意义、兽药残留的危害及种类、检测技术方面进行阐述,以期对当前畜禽产品中兽药残留及其检测方法研究进展有一个全面的了解。
关键词兽药残留检测的意义危害检测方法文献标识码:A文章编号:1003-4331(2024)01-0033-05R es earch progres s on vet eri nary drug res i dues and t hei r det ect i on m et hods i n l i ves t ock and poul t ry product sW ang X i aoqi ng1X u Y anzhen2(1.W uhan H uangpiD i s t r i ctPubl i c I nspect i on and Tes t i ng Cent er,W uhan430300;2.J i nj i ang A gr i cul t ur e and R ur alBur eau,Fuj i an Ji nj i ang362200)A bs t ract Thi s ar t i cl e el abor at es on t he si gni f i cance,har m,t ypes,and det ect i on t echni ques of vet er i nar y dr ug r es i dues i n l i vest ock and poul t r y pr oduct s,i n or der t o have a com pr ehens i ve under s t andi ng oft he cur r entr es ear ch pr ogr es s on vet er i nar y dr ug r es i dues and t hei r det ect i on m et hods i n l i ves t ock and poul t r y pr oduct s.K ey w ords V et er i nar y dr ug r es i due H az ar d D et ect i on m et hod1兽药残留检测的意义随着经济发展和人们素质的提升,对食品质量和食品安全的要求越来越高。
β-激动剂类兽药残留检测技术研究进展
限低 的 特点 ， 主要 有酶联 免疫 分析 法 、 微 生物 方法 于畜 禽肌 肉 、 肝脏 、 肺、 肾等组 织 中特布他林 、 克伦 和放射 性免 疫法等 。 ２ ． １ 高效 液相 色谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ） 特罗 、 沙丁 胺醇 、 莱克 多 巴胺等 ４ 种Ｂ 一 兴奋 剂残 留
添加 ０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ Ｉ ￣ ｇ ／ ｋ ｇ 中回收率 为 ７ ３ ． ４ ％一 ９ ６ ． ４ ％，
９８ ． ５％～１ ２ ６ ． ５ ％， ８ ６ ． ５ ％～１ ０ ２． ０ ％。
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动物源性食品中抗菌药残留的微生物学检测技术研究进展
原理来检测动物源 性 食 品 中 残 留 的 抗 菌 药!观 察 颜 色 变 化 比 测 量 抑 菌 圈 技 术 要 求 低 !操 作 更 简 便 !且 较 平皿法的检测时间短"0'2#29#& 以嗜 热乳 酸链 球 菌为检测菌的亮黑 还 原 试 验'以 嗜 热 链 球 菌 为 检 测 菌的0!*!2!氯化三苯基 四 氮 唑"??;#法!均 是 依 据 检测菌的生长!使氧 化 还 原 指 示 剂 变 色 的 原 理 来 检 测残留的抗菌药& 因 芽 孢 性 质 稳 定!以 芽 孢 杆 菌 作 为检测菌可直接注 入 培 养 基 里 制 成 试 剂 盒!无 需 继 续 往 培 养 基 中 注 入 菌 液 !方 便 使 用 !且 有 利 于 试 剂 盒 长期保存&嗜热脂肪芽孢杆菌 培养温度 高"() e#! 可 避 免 杂 菌 污 染 !生 长 速 度 快 !对 抑 菌 物 质 的 灵 敏 度 也较其他菌高!被广 泛 用 作 指 示 菌 来 进 行 抗 菌 药 残 留检测 & )%/* 但 试 管 法 只 能 用 于 普 筛 而 不 能 分 类 鉴 定抗菌药& #D! 微 生 物 学 法 与 其 他 技 术 的 联 用
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动物源性食品中兽药残留快速检测技术研究进展
动物源性食品中兽药残留快速检测技术研究进展随着畜牧业规模化和产业化，为了防止群体染病事件的发生，同时为了追求利益的最大化，养殖过程中兽药的使用量和使用范围逐渐被扩大化，国家对于兽药的安全使用有很多规定，但因为养殖者对法律法规及相关标准的不了解或受到利益的驱动，滥用、误用兽药，极易造成兽药残留超标。
食品安全监控体系不断发展完善，但兽药残留依然是动物源性食品中安全监管的重点和热点。
我国国家标准中兽药残留的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等[1]，但是这些方法存在预处理复杂、需要配备昂贵的大型仪器、操作繁琐、对人员素质要求高、试验成本高等缺点，不利于进行食品安全监管的现场快速检测；而一些快检技术具有快捷、简便、成本低等特点，被广泛运用。
对近几年动物源性食品中兽药残留快速检测技术进行综述，重点介绍了酶联免疫技术、生物芯片技术、生物传感器技术、拉曼光谱检测技术等快速检测技术，并对快速检测技术在食品分析领域中，尤其是动物源性食品中兽药残留的应用前景进行了展望。
1 免疫技术酶联免疫技术酶联免疫技术是由免疫技术与现代测试手段相结合而建立的一种超微量测定技术[2]，对于兽药残留的检测一般采用3种竞争分析模式，即抗体包被直接竞争、抗原包被直接竞争和间接竞争[3]。
Wang L等人[4]进行胶体金吸附和酶联免疫吸附交叉试验，这种方法获得良好的相关性，可以快速测试动物源食品中14种磺胺残留。
王忠斌等人[5]建立了氨基糖苷类抗生素多残留的直接竞争ELISA分析方法，快速检测新霉素、卡那霉素、庆大霉素、链霉素等兽药中常用的氨基糖苷类抗生素。
王自良等人[6]研制的苯巴比妥ELISA试剂盒，线性检测范围广，达～ng/mL，灵敏度高，检测限低。
王选年等人[7]研制的盐酸克伦特罗ELISA试剂盒，线性检测范围为～ng/mL，与肾上腺素、去甲肾上腺素、莱克多巴胺及多种抗生素均无交叉反应性。
畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展
畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展摘要：氟喹诺酮类药物在畜牧、水产等养殖业应用广泛，但由于其给药过程中仅有一部分药物能被生物体吸收转化，并以代谢产物的形式排除体外，大部分的药物则以原型药物的形式经生物体进入自然环境，因此对各类畜、禽产品氟喹酮类抗生素残留量的检测越来越受到监管部门和检测机构的重视。
本文将综述氟喹诺酮药物残留的重要检测方法,并阐述我院关于肉类食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展。
关键词：氟喹诺酮类药物；联用技术；固相萃取1 氟喹诺酮类药物介绍氟喹诺酮类药物是上个世纪80年代开发出来的第三代喹诺酮类抗菌药物，代表产品有诺氟沙星（Norfloxacin hydrochloride）、氧氟沙星（Ofloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、恩诺沙星（Enrofloxacin）、盐酸沙拉沙星（Sarafloxacin hydrochloride）、加替沙星（Gatifloxacin）、巴洛沙星（Balofloxacin）等。
氟喹诺酮类药物因为其有结构相似、取代位点多、抗菌谱广、药物活性高等特性而受到广泛的应用。
上述常见的氟喹诺酮类药物结构式如图1所示，这类药物的作用机理是可直接作用于细菌的细胞核，通过抑制细菌的DNA旋转酶，使旋转酶不能在DNA的双链上引入切口，进而从分子机制上破坏细菌的代谢和增殖，如此既能杀灭细菌也能抑制细菌繁殖。
图1 几种常见氟喹诺酮药物的分子式欧盟自1999年开始对动物的肌肉、肝和肾中氟喹诺酮类兽药残留量规定限值；在中国加入WTO后，对我国出口的动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素的残留量实施监测，将检测残留限量控制在0.05mg/kg以内。
联合国粮农组织FAO规定氟喹诺酮类抗生素在牛、猪、禽等可食用肌肉组织中的允许残留量为0.2mg/kg。
我国虽然对喹诺酮类药物开发应用研究较晚，但目前氟喹诺酮类药物经过药监局批准的已经有十余种，其中主要有诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等。
兽药残留检测样品净化方法研究进展
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中 国兽 药 杂 志
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兽 药 残 留检 测样 品净化 方 法 研究 进 展
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［ 收稿 日期 ］２ １ ０ ０—０ ４—１ ［ ３ 文献标识码］Ａ ［ 文章编号 ］１０ ０ ２—１８ ２ １ １ ０ ０— ５ ［ ２０（００）２—０５ ０ 中图分类号 ］ ８９ ８ ￥５ ．４
动物源性食品中兽药残留检测研究
动物源性食品中兽药残留检测研究1. 引言1.1 研究背景兽药残留是指家畜、禽类等动物在生长过程中，因为摄入了含有兽药成分的饲料或药物，导致其体内残留有害物质的情况。
兽药残留对人体健康构成潜在风险，因此成为食品安全领域备受关注的问题。
随着人们对食品安全意识的提高和对食品质量要求的不断提升，动物源性食品中兽药残留的检测工作变得尤为关键。
兽药残留检测的重要性凸显出来，而目前兽药残留检测技术仍面临着诸多挑战与困难。
开展兽药残留检测研究，探索更精准、快速、可靠的检测方法，成为当今食品安全领域的一项紧迫而重要的任务。
本研究旨在探讨动物源性食品中兽药残留的检测问题，提出解决方案，致力于为食品安全保障提供更有效的技术手段。
通过对兽药残留检测技术的现状、方法的比较分析、发展趋势等方面展开研究，为相关领域的学术研究和实践提供参考依据，促进食品安全监测技术的进步和发展。
的阐述，将有助于读者对本文研究内容和意义有更深入的理解和把握。
1.2 研究目的研究目的是为了深入了解动物源性食品中兽药残留问题的现状，探讨兽药残留检测技术的发展趋势，比较分析不同兽药残留检测方法的优劣，以及强调动物源性食品中兽药残留检测的重要性。
通过这些研究目的的达成，可以为提高食品安全水平、保护消费者健康、促进畜牧业发展提供科学依据和技术支持。
也可以为相关机构制定兽药残留监测标准、规范兽药使用行为、加强农畜产品质量控制提供重要参考。
本研究旨在推动兽药残留检测技术的创新与进步，为食品安全领域的发展贡献力量，保障公众的身体健康和生活质量。
1.3 研究意义兽药残留是动物源性食品安全的重要问题，对人类健康造成潜在风险。
对动物源性食品中兽药残留进行检测研究具有重要的意义。
兽药残留检测可以有效保障消费者的健康和生命安全，确保食品安全。
通过兽药残留检测研究可以帮助监管部门及时发现和解决存在的问题，加强对兽药使用的管理和监督，从而提高食品质量和安全水平。
兽药残留检测研究还可以促进兽药行业的规范发展，推动兽药技术的创新与提升，有助于建立健康、安全、绿色的兽药使用体系，促进畜牧业的可持续发展。
动物源性食品中兽药残留快速检测技术研究进展
动物源性食品中兽药残留快速检测技术研究进展动物源性食品中兽药残留快速检测技术研究进展随着畜牧业规模化和产业化，为了防止群体染病事件的发生，同时为了追求利益的最大化，养殖过程中兽药的使用量和使用范围逐渐被扩大化，国家对于兽药的安全使用有很多规定，但因为养殖者对法律法规及相关标准的不了解或受到利益的驱动，滥用、误用兽药，极易造成兽药残留超标。
食品安全监控体系不断发展完善，但兽药残留依然是动物源性食品中安全监管的重点和热点。
我国国家标准中兽药残留的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等[1]，但是这些方法存在预处理复杂、需要配备昂贵的大型仪器、操作繁琐、对人员素质要求高、试验成本高等缺点，不利于进行食品安全监管的现场快速检测；而一些快检技术（如免疫技术、生物传感器技术、拉曼光谱检测技术）具有快捷、简便、成本低等特点，被广泛运用。
对近几年动物源性食品中兽药残留快速检测技术进行综述，重点介绍了酶联免疫技术、生物芯片技术、生物传感器技术、拉曼光谱检测技术等快速检测技术，并对快速检测技术在食品分析领域中，尤其是动物源性食品中兽药残留的应用前景进行了展望。
1 免疫技术1.1 酶联免疫技术酶联免疫技术是由免疫技术与现代测试手段相结合而建立的一种超微量测定技术[2]，对于兽药残留的检测一般采用3种竞争分析模式，即抗体包被直接竞争、抗原包被直接竞争和间接竞争[3]。
Wang L 等人[4]进行胶体金吸附和酶联免疫吸附交叉试验，这2种方法获得良好的相关性，可以快速测试动物源食品中14种磺胺残留。
王忠斌等人[5]建立了氨基糖苷类抗生素多残留的直接竞争ELISA分析方法，快速检测新霉素、卡那霉素、庆大霉素、链霉素等兽药中常用的氨基糖苷类抗生素。
王自良等人[6]研制的苯巴比妥ELISA试剂盒，线性检测范围广，达1.0～81.0 ng/mL，灵敏度高，检测限低。
王选年等人[7]研制的盐酸克伦特罗ELISA试剂盒，线性检测范围为0.5～128.0 ng/mL，与肾上腺素、去甲肾上腺素、莱克多巴胺及多种抗生素均无交叉反应性。
高分辨质谱技术在兽药残留检测中的应用进展
食品科技高分辨质谱技术在兽药残留检测中的应用进展胡盛辉（贵州博联检测技术股份有限公司，贵州贵阳 550000）摘 要：近年来，高分辨质谱技术在兽药残留检测中展现出了巨大的应用前景。
本文介绍了目前常用的两种高分辨质谱技术，即飞行时间质谱法（Time-Of-Flight Mass Spectrometry，TOF-MS）和静电场轨道阱质谱（Orbitrap Mass Spectrometry，Orbitrap-MS）在兽药残留检测方面的应用，并对其未来的发展趋势进行了预测。
关键词：高分辨质谱；飞行时间质谱；傅立叶变换Orbitrap MS；兽药残留Progress in the Application of High Resolution Mass Spectrometry in the Detection of Veterinary Drug ResiduesHU Shenghui(Guizhou Bolian Testing Technology Co., Ltd., Guiyang 550000, China)Abstract: In recent years, high resolution mass spectrometry has shown great application prospects in the detection of veterinary drug residues. In this paper, the application of time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) and orbitrap mass spectrometry (Orbitrap-MS) in the detection of veterinary drug residues was introduced, and their future development trend was predicted.Keywords: high resolution mass spectrometry; time-of-flight mass spectrometry; Fourier transform Orbitrap MS; veterinary drug residues高分辨质谱是一种能够在高分辨率条件下获得高准确度结果的检测技术，可用于动物源食品中多种兽药残留的快速检测[1]。
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研究报告2010NO.17科技创新导报兽药是现代畜牧业和水产养殖业中不可缺少的重要组成部分。
合理地使用兽药可以有效地降低动物的发病率 , 减少死亡率,改善动物的生长性能,提高动物的产出效率,增加经济收入。
但是,随着现在的畜牧业和渔业生产, 不断追求集约化和规模化, 兽药在养殖业中所暴露出的负面作用也日益显现。
某些养殖户为了减少发病率和死亡率,提高出栏率,增加收入 ,不合理的滥用、乱用兽药,导致兽药在动物体内的高剂量残留现象不断发生, 使食品安全问题成为一个社会热点问题和人民群众普遍担忧的公共安全问题 [1]。
兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及 /或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留,它是动物性食品中最重要的污染源之一 , 与动物性食品安全息息相关 [2]。
动物性食品中存在的药物残留问题不仅会造成急性中毒、过敏反应、细菌耐药性、人体菌群失调、致癌、致畸、致突变等严重后果而损害人们的健康,而且会给国家经济造成巨大损失,并损害我国动物性食品在国际贸易中的声誉 [3]。
因此由国家专门机构根据特定程序实施的对动物性食品中兽药的残留状况进行的安全卫生普查和监控在保障食品安全、人民健康等多方面有重要作用。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分。
1样品前处理样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量 , 因此前处理是兽药残留分析过程的保障。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂, 提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离, 净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
由于经典的样品前处理方法操作繁琐、费时,提取与净化效率低 ,容易引入误差,而且需要使用大量有毒溶剂。
另外,由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低, 其目标物质的稳定性也在随时间发生变化,给分析测试带来了一定困难。
近年来,样品前处理的手段在不断更新,并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展,逐步发展出了超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取、免疫亲和色谱等新的样品前处理技术。
1.1超临界流体萃取(supercritical fluidextreaction,SFE超临界流体萃取(SFE是以超临界状态下的流体为萃取溶剂 , 利用该状态下的流体所具有的高渗透能力分离混合物的过程。
在选用超临界流体萃取剂时应考虑:临界条件是否容易达到、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性对装置是否有影响、以及价格等因素。
最常用的超临界流体萃取剂为CO2,它具有无毒、无臭、化学惰性,不污染样品、易于提纯、超临界条件温和等特点, 是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。
但 CO2属非极性溶剂 ,在萃取极性化合物时具有一定的局限性:实际应用时,可通过加入少量的改进剂如 N H3、 C H3O H 、NO2等极性化合物来改善萃取效果。
SFE 的最大优势在于提取效率高, 可以对目标物质进行连续萃取,还可以通过调节温度、压力和添加适当极性调节剂选择萃取某种目标物质,对环境造成的污染较小。
Martin等 [4]采用超临界流体CO2萃取结合SCX-SPE净化 , 研究了动物肝脏中的 10种苯并咪唑类兽药残留 , 回收率为 51%-151%,组内和组外相对标准偏差分别小于10%和32%,最低检测限为0.05mg/kg。
1.2超声波辅助提取(sonication-assistedextraction,SAE超声波辅助提取 (S A E 是利用超声波来加速物质的化学反应、或启动新的反应途径、或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能,以提高化学反应产率、来获取新的化学反应物质或提高物质的分离提取效率的一种方法。
其机理主要是利用超声波的机械作用和空化作用产生极短暂的强压力脉冲,形成局部热点(温度高达5000K,压力可达500atm,并能在持续数微秒之后随即冷却,冷却速率达109K/s。
由于超声波对细胞有较强的穿透力, 因此在兽药检测方面可以大大促进溶剂提取目标成分 , 提高分析效率 [5]。
1.3微波辅助萃取(microwave-assistant solvent extraction,MAE微波辅助萃取 (MAE是利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物质的萃取过程。
M A E具有快速、高效节能、环境友好等特点, 是一种具有很好前途的样品前处理技术。
与索氏萃取相比 , 它的萃取时间短,有机试剂消耗量少,而且它可以高萃取效率同时测定多个样品 [6]。
1. 4免疫亲和色谱(i m m u n o a f f i n i t y chromatography,IAC免疫亲和色谱(IAC是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。
其基本过程为将抗体与惰性基质偶联成固定相,装柱。
目前,IAC已经用于许多兽药残留分析 , 包括磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、阿维菌素类、聚醚类等药物 ,并取得较好的净化效果。
国内外免疫亲和色谱法在兽药残留检测中,多以低分子量目标物为主,这也是现在兽药残留检测技术的发展趋势。
IAC是目前净化和富集能力最强的样品处理技术, 但由于制备抗体技术复杂,IAC的应用受到限制 [6]。
2测定方法2.1高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC高效液相色谱(HPLC是广泛应用于医药、化工、环境等领域的分析测定技术 ,在兽药残留检测方面的应用也较为普遍。
杨兽药残留分析检测技术研究进展丁宁黄亚瑾贾纪萍(江苏畜牧兽医职业技术学院动物药学院江苏泰州225300摘要 :兽药残留已构成对环境和人类健康的严重威胁,农牧产品和水产品的质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药残留快速检测技术。
目前出现了一些兽药残留样品前处理的新方法,如超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、免疫亲和色谱等;同时不断更新的还有高效液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电泳、液质联用等多种联用技术等多种兽药残留测定方法。
这些技术能减少测定过程中产生的误差,并且容易实现自动化,具有处理简便、快速等优点,本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对兽药残留分析检测的前景进行了展望。
关键词 :兽药残留分析样品前处理技术兽药残留测定方法中图分类号 :S859.84文献标识码 :A 文章编号 :1674-098X(201006(b-0005-025科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald2010NO.17Science and Technology Innovation Herald研究报告科技创新导报方等 [7]运用 H P L C -U V D 同时检测了水产品中的氯霉素、甲砜霉素与氟苯尼考,3种药物的检测限分别为16.3、 6.2、9.1μg/kg。
赵亚华等 [8]利用HPLC对动物源食品中22种兽药残留进行检测,并优化色谱条件为色谱柱Discovery C18,梯度变速洗脱,紫外检测波长270nm。
22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99-0.9999, 平均回收率为61.2%~103.0%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,最低检出浓度为0.004~ 0.018mg/kg。
2.2超高液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC超高液相色谱 (U P L C 是继 H P L C 之后产生的可用于8000psi左右压力条件下对样品进行更高效分离的新技术。
UPLC采用粒径1.7μm的填料技术,全面提升了分离效率、峰容量和灵敏度,在多残留检测方面有独特的优势。
罗文婷等 [9]采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm, 1. 7μm , 对水产品中的违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑进行检测。
以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱, 可在7.0min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。
在0.01~10mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD为0.01mg/L, 最低定量限(LOQ为1.0μg/kg,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%~119.6%。
2.3毛细管电泳技术(capillary electrophoresis, CE毛细管电泳技术(CE又称高效毛细管电泳(HPCE,是20世纪80年代初期在电泳技术的基础上迅速发展起来的一种新型分离分析技术。
因其具有高灵敏度、高分辨率、高速度、多分离模式、低成本、低污染等优势, 已被广泛应用于各个领域 [10]。
Kowalski P等 [11]使用UV在不同的检测波长和缓冲体系下成功分离出不同组织中阿莫西林、强力霉素、链霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、硝呋柳肼、恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星。
Fu M等 [12]建立了肉中8种常用磺胺类药物的快速毛细管电泳检测方法 , 采用 35. 00m m o L /L Na3PO4-H3PO4(pH 6.5缓冲溶液,25kV 条件下分离,以1-萘酰乙酸作为内标,回收率为80.00%-97.00%,最低检测限为5.0-10.0ng/g。
2.4联用技术2.4.1气质联用技术气相色谱 -质谱联用法 (G C -M S 主要采用电子轰击源 (E I 和负离子化学源 (NCI,NCI源的气质联用法灵敏度高,检出限可达到0.1μg/kg。
由于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在硅烷化后均有几个丰度较大的碎片离子 , 易于定性鉴别 , G C -M S 是检测胺苯醇类药物残留的灵敏方法 [13]。
N a g a k a 等用 G C -M S 法检测了黄尾鱼肌肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,回收率大于65%,最低检出限为5μg/kg。
但对于极性较高、难以气化的化合物在进行 G C -M S 分析前需要进行衍生化 , 由于衍生化的过程较为繁琐, 因此受到一定限制。
2.4.2毛细管电泳-激光诱导荧光检测器联用技术(CE-LIF [14]LIF 在毛细管电泳免疫分析中应用较多,用荧光物质标记待测组分后,通过竞争或非竞争模式,在LIF检测器下即可分析,毛细管电泳免疫分析在兽药检测的应用有很广阔的前景。
随着科学技术的不断发展进步 , 以及人们对新技术不断地应用、优化、确证和相互渗透, 它们将在兽药残留分析中发挥更加重要的作用。