NAOH标准溶液的配制

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第七次课上机作业

一、查阅“氢氧化钠标准溶液的配制”标准,并阅读。

1.为什么氢氧化钠标准滴定溶液配制时需要标定,而有的滴定液配制时却不需要标定?符合哪些条件才可以用直接法配制标准滴定溶液?标定的原理是什么?

固体NaOH具有很强的吸湿性,还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3,且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氧化物等,因此不能直接配制成标准溶液,只能用间接法配制,再用基准物质标定其浓度。常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾,标定时用酚酞作指示剂。

能直接配制的标准溶液必须具备下列条件:物质纯度不小于99.9%;物质的组成,包括其结晶水含量,应与化学式相符合;性质稳定,如烘干时不分解,称量时不风化、不潮解、不氧化等;摩尔质量应尽可能大,以减少称量的相对误差。能满足上述条件的常用基准物质,除邻苯二甲酸氢钾外,还有无水Na2CO3、硼砂、硝酸银、氯化钠、碳酸钙等。

2.配制氢氧化钠饱和溶液的目的是什么?

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),配制时边加边搅拌使溶解成饱和溶液,冷却至室温,将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中,密塞,静置数日后,由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。

3.如何判断饱和溶液中碳酸钠已沉淀完全?

答:取澄清的氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。

4. 氢氧化钠饱和液的有效期有2个月,在取用放置较久的饱和液时,应注意什么?

答:氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中,液面因为吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑),以免因混入碳酸钠而影响浓度。

5. 氢氧化钠标准溶液配制时为何要用无二氧化碳的蒸馏水(新煮沸过的冷水)稀释?

答:避免二氧化碳的干扰,水中有CO2,二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠,影响配制。

6. 为何选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质?用其他的试剂为基准物质可以吗?

答:易于提纯,在空气中稳定,不吸潮,易于保存,最常用。也可用草酸。苯甲酸标定碱溶液。

7. 关于基准邻苯二甲酸氢钾的溶解,为何写的是“使之尽量溶解”?如果尽量溶解?如果滴定之前还没有完全溶解,会有什么结果?

答:1)因为邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢,还会浮在水面上,尤其是接近液面的杯壁处。

2)称好试样邻苯二甲酸氢钾回到实验室后,分别在几个烧杯中,洗杯壁后加50mL纯水,放入玻棒,搅拌后,盖好表面皿,然后准备滴定管,使样品有足够的溶解时间。

3)影响氢氧化钠滴定结果,标定的氢氧化钠浓度与配制的相差很大。

8.为什么要做空白实验?空白实验如何做?

答:1)做对照,减少实验误差。

2)取50ml的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。

二、查阅“高锰酸钾标准溶液的标定”标准

1.为什么KMnO4溶液配制时要煮沸约15钟,静置2天以上,然后过滤?

答:蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原成MnO2·nH2O,细粉状的MnO2·nH2O 能加速KMnO4的分解,故常将KMnO4溶液配制时要煮沸约15钟,静置2天以上,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。

2. 能不能用草酸作基准物质?

答:不能,因为草酸本身含结晶水,不能作基准物质,用来标定高锰酸钾溶液的溶度,分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾。

3. 加入硫酸的作用是什么?用盐酸或硝酸行不行?

答:1)加入硫酸是为了生成高锰酸,提高高锰酸钾的氧化能力。

2)不能用盐酸或硝酸代替,因为高锰酸钾是强氧化剂可直接氧化浓盐酸生成氯气。为达到酸化目的应使用硫酸,而稀硝酸具氧化性会代替酸化高锰酸钾溶液与还原剂反应。所以都不行。

4.为什么待褪色后必须加热,且必须将温度控制在65℃左右?

答:在室温条件下,KMnO4与CO2之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度,若温度低于60℃,将使终点过早到达,而是结果偏低,同时滴定过程要不断震荡,但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解。反应如下:H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O

5.为什么在本标准中未提到批示剂?

答:高锰酸钾本身的紫红色就是不错的指示剂。称为自身批示剂。

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