课程名称：仪器分析实验 实验内容：气质联用仪分析海洋 …
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告气质联用仪实验报告引言：气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够同时测量物质的质量和结构信息，因此在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。
本实验旨在通过使用气质联用仪，对某种有机物进行分析，探索其结构和性质。
实验方法：1. 样品准备：选取一种有机物，称取适量放入气相色谱柱中。
2. 仪器设置：将气相色谱仪和质谱联用仪连接，调整仪器参数，如进样速度、柱温、质谱检测器的工作模式等。
3. 开始实验：将样品注入气相色谱柱，通过气相色谱分离样品成分，然后进入质谱检测器进行质谱分析。
4. 数据处理：根据质谱图和气相色谱图的结果，分析样品的组成和结构。
实验结果：通过实验，得到了一组质谱图和气相色谱图。
质谱图显示了样品中各个成分的质量和相对丰度，而气相色谱图则展示了样品中各个成分的保留时间和峰形。
通过对这些数据的分析，可以得到以下结论：1. 成分分析：质谱图显示，样品中存在多个峰，每个峰代表一个成分。
通过比对质谱图中的峰与数据库中已知物质的质谱图，可以确定样品中各个成分的化学物质。
2. 结构推断：通过对质谱图中峰的相对丰度和气相色谱图中峰的保留时间的分析，可以推断样品中各个成分的结构。
例如，当某个峰的相对丰度较高且保留时间较长时，可以推断该成分为样品中的主要组成部分。
3. 纯度评估：通过气相色谱图中峰的峰形和峰宽的分析，可以评估样品的纯度。
如果样品中的成分纯度较高，则气相色谱图中的峰形会更尖锐，峰宽更窄。
讨论与分析：本实验通过使用气质联用仪，成功地对某种有机物进行了分析。
通过质谱图和气相色谱图的分析，我们可以确定样品的组成、推断其结构，并评估样品的纯度。
这些结果对于进一步的研究和应用具有重要意义。
然而，需要注意的是，气质联用仪分析过程中还存在一些挑战和限制。
首先，样品的制备过程可能会对实验结果产生影响，因此需要严格控制样品的制备方法。
其次，质谱图和气相色谱图的解析需要一定的专业知识和经验，对于初学者来说可能有一定的难度。
海洋科学专业《仪器分析实验》教学探索.以钦州学院为例
广 东 化 工
ＷＷＷ． ｇ ｄ ｃ ｈ ｅ ｍ． ｃ ｏ ｉ ｎ ２ ０ｌ
海洋科 学专业 《 仪器分析 实验 》教学探索． 以钦州学 院为例
廖 日权 ，张艳军 ，黄海方 ，尹艳镇
（ 钦 州 学院 ，广 西 钦州 ５ ３ ５ ０ ０ ０ ）
［ 摘 要】 仪 器分 析实 验是培 养 与提 高学 生的 知识 能力 、实践 能 力和综 合素 质 非常重 要 的课程 。本 文结 合应 用 型教学 实践 分析 了我 校海 洋科 学 专业 仪器 分析 实验 教学 存在 的 问题 ，从 精选 课程 内 容编 写实验 讲义 、提 高预 习效 率 、探 索项 目教 学法 、改革 考核 方 式等 方面 进行 教学 改革探 索 ， 激 发 学生 学 习兴趣 ， 以提高 学生 的动 手能 力和 解决 问题 的能 力 ，不断 提高 仪器 分析 实验 教学 质量 ，培 养应 用型 海洋 科学 创新 人才 【 关 键词】 仪 器分 析实 验：海 洋 科学 ：实 验教 学 ：改革 ［ 中 图分类 号］ ０ ６ ５ ７ ［ 文 献标 识码 Ｊ Ａ 【 文 章编 ￣Ｊ １ ０ ｏ ７ － １ ８ ６ ５ （ ２ ０ １ ７ ） ２ １ － － ０ ２ ０ １ － ０ ２
Ｔｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ Ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍａ ｒ ｉ ｎ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｍａ ｊ ｏ ｒ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ Ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ， 一 Ｔ ａ ｋ ｅ Ｑｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ａ ｓ Ａｎ Ｅｘ ａ ｍｐ ｌ ｅ
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告仪器分析实验报告仪器分析实验报告1．质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z 的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1 进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2 离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
固相萃取_气质联用法同时测定海水中六六六_滴滴涕_狄氏剂
183 219
181
183 219
188
189 160
109
181 219
181
183 219
246
318 248
狄氏剂 o , p'-DD T p , p'-DD D p , p'-DD T
27 .674 20 .585 29 .907 30 .976
79
81 82
235
237 165
235
237 165
1 中华人民共和 国国家标 准 .海洋 监测规 范(GB17378.4 2007):47 -50 , 54 -57
2 V iana E, Redondo J W , F ont G .et al.Chr omatog r , 1996 , 733(1 -2):267 -274
3 周吉庆 .分析仪器 , 2008 , (1):36 -39 4 李攻科 , 胡玉 玲 , 阮 贵华 等 .样 品前 处 理仪 器与 装 置 .
0 .9995 0 .9995 0 .9996 0 .9993
3 .4 最低检出限 用 GC/ M S 法测定标准曲线最低浓度(接近定
量限值)的 5 个标准溶液(1 .00ng/ L), 根据 5 个样 品测定的标准偏差(s), 按照 3 倍标准差计算出 α666 、β -666 、γ-666 、δ-666 、狄氏剂 、p , p'-D DE 、o , p' -D DT 、p , p'-DDD 、p , p'-DD T 的检 出 限分 别 为 0 .21 、0 .28 、0 .24 、0 .17 、0 .16 、1 .0 、0 .50 、0 .55 、0 .53 ng/ L(按 2L 海水计)。 3.5 加标回收率和相对标准偏差
中国海洋大学本科生课程大纲-仪器分析
中国海洋大学本科生课程大纲课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修一、课程介绍1.课程描述：仪器分析是化学系各专业的专业基础课程之一，是采用大型精密仪器设备，通过测量物质的物理或化学性质来确定其化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法。
本课程将介绍常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造和分析应用，使学生基本掌握常用仪器分析方法，并初步具有应用此类方法解决生产与科学研究相应问题的能力。
2.设计思路：仪器分析方法种类繁多，涉及的理论基础知识广泛，仪器与方法更新速度快。
本课程对教学内容进行了仔细筛选，以微量无机物及有机物常用定量、定性方法为主线，以光谱法、电化学分析和色谱分析三大类仪器分析方法为主要教学内容，介绍了分析工作中常用的十一种仪器分析方法（原子吸收、原子发射、原子荧光、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、电位分析、电解与库仑分析、极谱与伏安分析、气相色谱和液相色谱法）的基本原理、仪器构造和分析应用，而主要用于有机化合物结构分析的波谱分析部分（即红外和紫外吸收光谱、质谱、核磁共振谱）则归入《有机波谱分析》课程。
3. 课程与其他课程的关系：- 7 -先修课程：无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I、高等数学II和大学物理III；并行课程：有机波谱分析。
本课程与分析化学I、有机波谱分析构成了分析化学课程群，其中分析化学I侧重常量无机组分的定量分析，仪器分析I侧重获取微量和痕量物质的组成、含量、结构与状态信息，有机波谱分析侧重有机化合物的结构分析，本课程是分析化学I的后续专业基础课，与有机波谱分析同时开设。
本课程与无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I等课程构成了化学专业核心课程，内容和要求各有侧重、联系密切。
二、课程目标通过本课程的教学，学生将掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造、分析方法的特点、应用范围及局限性；能够根据实际问题选择合适的仪器分析方法；学会用基本科学理论解决实际生活中的化学问题，并培养独立思考问题、解决问题的能力。
气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
浙江大学 研究生气质联用(GC-MS)实验 课件
《现代仪器分析实验技术与方法》
三、GCMS定性（定量）方法
1. 质谱解析及谱库检索 2. 保留时间与质谱同时定性 3. 质谱与双柱定性 4. 外标法定量 5. Scan 与SIM 定量
《现代仪器分析实验技术与方法》
四、GCMS仪器的应用领域或例子
食品安全：农残，药残，非法添加 制药与有机合成 生物与代谢 商检与法规
《现代仪器分析实验技术与方法》
七、本实验的结果分析与数据处理
1.调谐报告 2.TIC及质谱图获取 3.谱库检索报告 4.详细峰面积归一化及检索报告
《现代仪器分析实验技术与方法》
八、扩展内容或思考题
GCTOF高分辨质谱
《现代仪器分析实验技术与方法》
Exact Mass
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
二、GCMS仪器及其结构
岛津 QP-2010
安捷伦 5975
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
基峰、分子离子峰、同位素峰
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
五、本实验的目的与要求
掌握GCMS的测试原理及操作方法 学会GCMS对未知化合物进行定性分析的 全过程 了解GCMS定量分析的原理与相关操作
《现代仪器分析实验技术与方法》
六、本实验的内容与步骤
有机化合物样品测试： 1.质谱调谐 2.气相色谱及质谱条件的设置 3.目标有机化合物及杂质定性分析与质谱 解析 4.谱库检索 5.面积归一法定量，详细检索报告的获取。
仪器分析实验课程思政案例设计与实践——以气质联用实验为例
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (2), 147收稿：2023-09-13；录用：2023-10-12；网络发表：2023-11-06*通讯作者，Email:*****************.cn基金资助：教育部首批虚拟教研室(大学化学实验课程群虚拟教研室)建设项目；2021年度安徽省质量工程项目(2021xskc112)；2021年中国科学技术大学研究生教研项目(2021ycjg02)；2022年度安徽省质量工程项目(2022kcsz329, 2022jyxm1820, 2022jyjxggyj006, 2022jyxm1827)•专题• doi: 10.3866/PKU.DXHX202309048 仪器分析实验课程思政案例设计与实践——以气质联用实验为例邵伟1，张万群1，朱平平1，胡万群1，周强1，李维维1，杨凯平1，王细胜2,* 1化学国家级实验教学示范中心(中国科学技术大学)，合肥 2300262中国科学技术大学化学与材料科学学院，合肥 230026摘要：中国科学技术大学化学国家级实验教学中心所开设的“仪器分析实验”为安徽省课程思政示范课程，在实验项目“气质联用法测定饮料中塑化剂含量”的教学过程中，课程组针对课程的特点和教学过程，对该项目进行思政示范教学案例设计。
思政案例库的建设，有助于教师充分挖掘专业课程中的德育元素，激发学生的学习兴趣，培养学生的自主创新意识，取得了良好的教学效果。
关键词：课程思政；思政案例；仪器分析；质谱；诺贝尔奖；塑化剂；食品安全中图分类号：G64；O6Design and Practice of Ideological and Political Cases in the Course of Instrument Analysis Experiment: Taking the GC-MS Experiment as an ExampleWei Shao 1, Wanqun Zhang 1, Pingping Zhu 1, Wanqun Hu 1, Qiang Zhou 1, Weiwei Li 1, Kaiping Yang 1, Xisheng Wang 2,*1 National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (University of Science and Technology of China), Hefei 230026, China.2 School of Chemistry and Materials Science, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China.Abstract: The “Instrument Analysis Experiment” course offered by National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (University of Science and Technology of China) is a demonstration course for ideological and political education in Anhui Province. In the teaching process of the experimental course “Determination of Plasticizer Content in Beverages by GC-MS”, the course team designed a series of ideological and political teaching cases based on the characteristics of the course. The construction of the ideological and political case library helps teachers fully explore the moral education elements in the course, stimulate students’ interest in learning, cultivate students’ awareness of independent innovation, which achieved good teaching results.Key Words: Ideological and political education; Ideological and political case; Instrumental analysis;Mass spectrometry; Nobel Prize; Plasticizer; Food safety2020年，教育部印发了《高等学校课程思政建设指导纲要》，指明全面推进课程思政建设是落实立德树人根本任务的战略举措。
气质联用技术分析鉴定海洋琼胶液化弧菌脂多糖的脂肪酸
面详细 的了解 ， 者利用气 质联用技术对其脂肪酸部分进行 了初步的研究 。 作
１ 材 料 和 方 法
仪 器
试 剂
气 质 联 用仪 Ｆ ｎ ｉａ ＡＴ ４ １ Ｂ。 ｉｎｇ ｎ Ｍ ６０
维普资讯
４期
张 运 涛 ， ： 质 联 用 技 术 分 析 鉴 定 海 洋 琼 胶 液 化 弧 菌 脂 多 糖 的 脂 肪 酸 等 气
５３ ６
行。
１ ４ ２游 离 脂 肪 酸 的 制 备 ｒ ．． － 。
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气质联用仪讲义
GC-MS-QP2010 仪的使用及样品成分的定性分析一，实验目的：1，学习掌握GCMS-QP2010S 仪器的使用操作2，了解GCMS-QP2010S 仪器的结构3，学习混合酯样品成分的定性分析二，实验原理：质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。
离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷z有关，即z e U = 1/2 m 2其中z为电荷数，e为元电荷(e=1.60 X10-19C ), U为加速电压，m为离子的质量，为离子被加速后的运动速度。
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。
气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。
气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的，气相色谱分离的组分足够质谱检测。
试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，避免了对样品和质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。
质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。
质谱仪作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的谱图，既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器，能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三，仪器与试剂：1,仪器，岛津GCMS-QP2010S ；2，试剂，混合酯四，实验步骤：1 ,查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa, 2，按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
3，双击桌面的GCMS Real Time An alysis 图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。
气质联用仪器及原理教案
仪器的基本原理1. 仪器的定义和分类仪器是用来测量、检验、分析和控制物理量和化学量的设备。
根据其功能和应用领域的不同，仪器可以分为多种类型，比如光学仪器、电子仪器、力学仪器等。
2. 气质联用仪器的基本原理气质联用仪器（GC-MS）是一种将气相色谱（GC）和质谱（MS）技术结合起来使用的分析仪器。
它将样品通过气相色谱柱进行分离，然后通过质谱进行检测和鉴定。
2.1 气相色谱的原理气相色谱是一种利用样品在固定相柱上进行分离的技术。
它基于样品中各组分在固定相柱中与流动相发生不同程度的相互作用，导致各组分在柱上停留时间不同，从而实现对样品成分的分离。
气相色谱系统主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先，样品通过进样口被引入到色谱柱中，在某种载气（通常为惰性气体）的推动下，样品成分在柱中进行分离。
然后，样品通过检测器，检测器会根据各组分的特性产生相应的信号。
最后，数据处理系统会将检测到的信号转化为色谱图，并进行峰面积、峰高等参数的计算和分析。
2.2 质谱的原理质谱是一种利用样品中不同质荷比（m/z）比值来鉴定和定量样品中化合物的技术。
它通过将样品中的化合物分解成离子，并根据离子在磁场中运动轨迹的不同来确定其质荷比。
质谱仪主要由进样口、离子源、质量分析器和检测器组成。
首先，样品通过进样口被引入到离子源中，在离子源中，样品通过电离过程被转化为带电粒子（通常为正离子）。
然后，带电粒子进入质量分析器，在磁场作用下，不同质荷比的粒子将沿不同轨迹运动。
最后，检测器会根据带电粒子到达时产生的信号强度来确定其质荷比。
2.3 气质联用仪器的原理气质联用仪器将气相色谱和质谱技术结合起来使用，通过气相色谱的分离能力和质谱的检测能力，可以实现对样品中复杂化合物的分析和鉴定。
首先，样品通过进样口被引入到气相色谱柱中，在某种载气的推动下，样品成分在柱中进行分离。
然后，分离后的化合物进入质谱部分，通过离子源将其转化为带电粒子，并在质量分析器中根据其质荷比进行分析。
气质联用仪讲义
GC-MS-QP2010仪的使用及样品成分的定性分析一，实验目的：1，学习掌握GCMS-QP2010S仪器的使用操作2，了解GCMS-QP2010S仪器的结构3，学习混合酯样品成分的定性分析二，实验原理：经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷z 有关，即z e U = 1/2 m ν2其中z为电荷数，e为元电荷（e=1.60×10-19C），U为加速电压，m为离子的质量，ν为离子被加速后的运动速度。
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。
气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。
气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的，气相色谱分离的组分足够质谱检测。
试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，避免了对样品和质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。
质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。
质谱仪作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的谱图，既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器，能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三，仪器与试剂：1，仪器，岛津GCMS-QP2010S；2，试剂，混合酯四，实验步骤：1，查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa, 2，按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
3，双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。
气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量
文章编号押2096-4730穴2018雪01-0030-07气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量张露，胡红美，刘奇鹰，李铁军，孙秀梅，郭远明，郝青，金衍健（浙江海洋大学海洋与渔业研究所，浙江省海洋水产研究所，浙江省海水增养殖重点实验室，浙江舟山316021）摘要：提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。
样品依次经正己烷：二氯甲烷(v/v，1:1)、正己烷：乙酸乙酯(v/v，1:1)超声波萃取，再经中性氧化铝固相萃取小柱(1g，6mL)净化，用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离，质谱检测器检测。
15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)在0.1~ 0.25μg/kg之间。
在5.00，50.0，250μg/kg3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在79%~118%之间，测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。
该方法成功应用于宁波杭州湾（北仑区沿岸、镇海区沿岸）和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。
关键词：超声波萃取；固相萃取净化；气相色谱质谱法；沉积物；邻苯二甲酸酯中图分类号：X55文献标识码:ADetermination of15Phthalic Acid Esters in Marine Sediments by Gas Chromatography-Mass Spectrometry DetectionZHANG Lu,HU Hong-mei,LIU Qi-ying,et al(Marine and Fishery Research Institute of Zhejiang Ocean University,Marine Fishery Institute of Zhejiang Province,Key Laboratory of Mariculture and Enhancement of Zhejiang Province,Zhoushan316021,China)Abstract:A method of GC-MS for the determination of phthalic acid esters in marine sediments was pro-posed.The samples were extracted ultrasonically with n-hexane-dichloromethane(v/v,1:1)and n-hexane-ethyl acetate(v/v,1:1),respectively,and purified by neutral aluminum oxide?solid phase extraction(SPE)column(1g, 6mL).The eluate was separated on DB-35MS capillary column and detected by MS.Linear relationships be-tween values of peak area and mass concentration of the15phthalic acid esters were kept in the same range of 1-1000μg/L with detection limits(3S/N)in the range of0.1-0.25μg/kg.Tests for recovery were made at the concentration levels of5.00,50.0,250μg/kg of mixed standard,giving values of recovery and RSD′s(n=5)in the ranges of79%-118%and1.5%-6.3%,respectively.The method has been successfully applied in determi-nation of PAEs in marine sediments of Ningbo hangzhou bay(coastal area of beilun district,coastal area of Zhenhai)and waters of Dongji,Zhoushan.Key words:ultrasonic extraction;SPE clean-up;GC-MS;sediment;phthalic acid esters收稿日期：2017-07-13基金项目：浙江省科协育才项目(2017YCGC013)；浙江省科技计划项目(2016F50040;2017F50021)；舟山市科技项目(2016C31055)作者简介：张露（1992-），女，安徽宣城人，硕士研究生，研究方向：渔业环境监测.E-mail:297984141@通信作者：胡红美（1986-），女，浙江衢州人，研究方向：渔业环境调查和水产品质量安全.E-mail:huhm@第1期张露等：气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量31邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)主要作为增塑剂应用于食品加工业、纺织业及儿童玩具用品等方面，也可作为农药、化妆品、润滑剂等化工产品的生产原料[1]。
气质联用实验报告讨论(3篇)
第1篇一、引言气质联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）是一种强大的分析工具，广泛应用于环境监测、食品分析、药品质量控制、法医学等领域。
本文针对气质联用实验报告进行讨论，旨在分析实验过程中的关键步骤、结果解读以及可能存在的问题和改进措施。
二、实验原理气质联用技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的优点。
GC用于分离复杂样品中的各个组分，而MS则用于鉴定这些组分的化学结构。
通过GC-MS联用，可以实现对样品中化合物的定性、定量分析。
三、实验步骤1. 样品前处理：根据实验需求，对样品进行适当的处理，如提取、净化等，以获得适合GC分析的样品。
2. GC分析：将处理后的样品注入GC仪，通过毛细管色谱柱进行分离。
不同组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。
3. MS分析：分离后的组分进入MS仪，通过电离、离子传输等过程进行质谱分析。
根据质谱数据，可以鉴定化合物的分子量和结构。
4. 数据处理：将GC-MS数据导入数据处理软件，进行峰提取、峰匹配、定量分析等操作。
四、结果解读1. 定性分析：通过GC-MS联用，可以鉴定样品中的化合物。
根据质谱图和标准谱库进行匹配，可以确定化合物的分子量和结构。
2. 定量分析：通过GC-MS联用，可以测定样品中各组分的含量。
根据峰面积或峰高与标准品进行定量分析。
3. 未知物分析：对于未知化合物，通过GC-MS联用可以提供有价值的信息，如分子量、结构等，为进一步研究提供线索。
五、问题与改进措施1. 样品前处理：样品前处理是影响实验结果的关键因素。
应优化提取、净化方法，确保样品中目标组分的回收率。
2. GC条件优化：GC条件如柱温、流速、进样量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳GC条件。
3. MS条件优化：MS条件如电离方式、扫描范围、碰撞能量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳MS条件。
4. 数据处理：数据处理过程中，应确保峰提取、峰匹配等操作的准确性。
中国海洋大学 本科生教学大纲-仪器分析实验
中国海洋大学本科生课程大纲课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修一、课程介绍1.课程描述：仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器,它代表了分析化学这一学科的发展方向。
仪器分析实验是化学类专业本科生的必修课程之一，它既是一门涵盖基本理论与基本原理的理论课程同时又需要操作各类分析仪器与之衔接配合，因此这门课程体现了理论与实践的有机结合。
本课程主要依据所涉及的光度法、色谱法、电位法等仪器分析方法，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作技能，实现对多种仪器的熟练掌握，为学生的可持续发展奠定良好的基础。
2.设计思路：课程突出对学生仪器操作能力的培养。
实验内容的选择突出实践性，紧紧围绕学生将来在实际工作中可能会涉及的具体应用而开展。
课程设计以具体实验内容为线索，具体如下：火焰原子吸收测定工业水中的铜和锌、原子荧光光谱法测定饮用水中的痕量汞、紫外分光光度法测定水中的苯酚、荧光分析法测定多维葡萄糖中的维生素B2、2-4种阴离子的含量、气相色谱仪性能鉴离子色谱法测定饮用水中的F-、Cl-、NO3-、SO4定及测定混合芳烃中各组分的百分含量、高效液相色谱法分析邻、间、对硝基苯酚混合物、阳极溶出伏安法测定水样中的铅和铬、氟离子电极法测定水中的氟、固相微萃- 5 -取-气质联用测定沉积物中的邻苯二甲酸酯类污染物、石墨炉原子吸收光谱法测定试样中的镉和铅、电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜和锌。
以上实验包含了多种大型仪器，并综合运用了外标法、面积归一化法、比较法等多种数据分析方法对实验结果进行处理，通过本课程可以使学生全面掌握了仪器的工作原理、操作方法，分析样品的前处理，数据分析、实验报告的编辑等必备技能，提升学生分析实际问题和解决问题的能力。
3.课程与其他课程的关系：先修课程：无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I、高等数学II、大学物理III、仪器分析I、有机波谱分析。
气质联用法实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解气质联用（GC-MS）法的原理及操作流程。
2. 掌握GC-MS法在食品中农药残留检测中的应用。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理气质联用（GC-MS）法是一种高效、灵敏的有机化合物分析技术，将气相色谱（GC）和质谱（MS）技术结合，对复杂样品进行分离、鉴定和定量。
GC-MS法主要步骤包括：样品前处理、气相色谱分离、质谱鉴定和数据分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪、质谱仪、色谱柱、样品瓶、氮气发生器、电子天平等。
2. 试剂：农药标准品、食品样品、溶剂、内标物等。
四、实验步骤1. 样品前处理：将食品样品匀浆，加入内标物，提取农药残留，用氮气吹扫浓缩，定容后备用。
2. GC-MS分析条件：（1）色谱柱：选择合适的色谱柱，如DB-5MS、DB-FF5等。
（2）柱温程序：根据农药的性质设置合适的柱温程序。
（3）载气：选择合适的载气，如氦气、氩气等。
（4）流速：根据样品量和色谱柱选择合适的流速。
（5）进样口温度：根据样品和溶剂选择合适的进样口温度。
（6）离子源温度：根据质谱仪型号选择合适的离子源温度。
（7）扫描范围：根据农药的性质设置合适的扫描范围。
3. 数据分析：将实验数据导入质谱仪软件，进行峰面积归一化处理，根据标准曲线计算农药残留量。
五、实验结果与分析1. 样品前处理：经过提取、浓缩和定容等步骤，样品中农药残留得到有效富集。
2. GC-MS分析：根据农药标准品的保留时间和质谱图，对食品样品中的农药残留进行鉴定。
3. 数据分析：根据标准曲线，计算食品样品中农药残留量。
六、实验结论1. 本实验采用气质联用法对食品中农药残留进行检测，结果表明该方法具有灵敏度高、准确度高、快速等优点。
2. 通过样品前处理、GC-MS分析和数据分析，成功检测出食品样品中的农药残留。
3. 本实验为食品中农药残留检测提供了一种可靠、高效的方法。
七、实验讨论1. 样品前处理过程中，提取溶剂的选择、提取时间和提取温度等参数对农药残留的富集效果有较大影响。
海洋生物仪器分析实验教学大纲
海洋生物仪器分析实验教学大纲一、制定本大纲的依据课程主要目的是为了使学生了解现代生化实验技术的进展情况及实际应用，提高学生的实验操作技能，培养学生独立分析和解决问题的能力，适应研究工作的需要，以期能够为顺利开展科研工作打下基础。
通过本课程学习，要求学生学习了解实验设计原理及生化实验技术理论的应用。
经实践，掌握生物化学研究工作中应用广泛且重要的技术方法与实验技能。
适应研究工作的需要，掌握一定的独立解决问题的能力，以期能够为顺利开展科研工作打下基础。
二、本实验课程的具体安排实验项目的设置及学时分配三、本实验课在该课程体系中的地位与作用本课程的教学主要采用实验，48课时全部为实验，是为海洋生物专业本科高年级学生开设的一门课程，设计及研究性实验，在实验过程中，通过对一些大型仪器的操作讲解及实验过程中学生们亲手操作，使学生对这些大型仪器的基本工作原理及操作能够基本掌握，通过实验教学，强化实验技能训练，使学生全面掌握生物技术高层次的仪器及实验技术，培养学生理论联系实际、实事求是的学风，提高分析问题、解决问题的能力，掌握基本的专业实验技术和操作技能，提高学生独立思考和创新能力。
同时与毕业设计和后续的研究生教育接轨。
四、学生应达到的实验能力与标准1、使学生了解并掌握在海洋生物研究中用到的一些仪器，通过具体的实验操作，使学生们能够理论联系实际，系统地掌握一些仪器的使用操作技能，2、使学生在实际工作中能够正确地选择和运用各种仪器来进行解决生物研究过程中的难题，培养学生综合分析和解决问题的能力。
3、培养学生从事与生物技术相关科研与生产的能力。
五、讲授实验的基本理论与实验技术知识1、酵母细胞的破碎及破碎率的测定掌握超声波细胞破碎的原理和操作；学习细胞破碎的评价方法。
原理：频率超过15-20kHz的超声波，在较高的输入功率下可以破碎细胞。
随后用显微镜观察破碎的情况，计算破碎率。
所需仪器设备：超声波细胞破碎机、高压灭菌锅、显微镜、血球计数板、接种针、载玻片等。
气质联用仪实验
四、实验步骤 (experimental step)
（一）处理方法 （二）分析条件 （三）实验数据处理与讨论
（一）处理方法
1.萃取 将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g 样品放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷 （1：1），保持温度120℃，功率800W，微波萃 取20min，将萃取液用有机滤膜过滤。 2.净化 向玻璃层析柱中顺序填入石英棉、1g无水硫 酸钠、5g活性硅胶和1g无水硫酸钠。将样品浓缩 至5mL，并将浓缩后样品放入柱内并使用130mL正 己烷淋洗层析柱。收集流出液，浓缩并定容至 10mL。
气质联用仪实验
PVC材料样品成分的定性及定量分析 PVC材料样品成分的定性及定量分析
一、实验目的(experimental goal ) 实验目的(experimental
1、熟悉GC-MS仪器的构造； 2、熟练GC-MS仪器的使用操作； 3、学习PVC材料样品成分的定性及定量分析。
二、实验仪器和用品(experimental 实验仪器和用品(experimental instrument and the things)
1、样品：PVC材料样品； 2、标准品：PBB（多溴联苯）、PBDE（多溴联 苯醚），浓度为1×10-6mol/L、2.5×10-6mol/L、 5×10-6mol/L 3、仪器：岛津GCMS-QP2010 Plus/ GCMS solution
三、实验原理 principle） （experimental principle）
（二）分析条件
(1)气相色谱条件: (1)气相色谱条件: 气相色谱条件 载气：氦气； 载气：氦气； 色谱柱：Stx15m×0.25mm× 色谱柱：Stx-500 15m×0.25mm×0.15μm 进样口温度： 进样口温度：280℃ 柱流量：1.6mL/min 柱流量： 进样方式： 进样方式：不分流 进样时间： 进样时间：1 min 进样体积： 进样体积：1μL 柱温： 柱温：110℃(2 min)_40℃/min_250℃(0 min)_ 10℃/min_300℃(2 min)_40℃/min_325℃(5 min) 接口温度： 接口温度：290℃
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课程名称：仪器分析实验
实验内容：气质联用仪分析海洋沉积物中的壬基酚
1
内容提要
1.气相色谱-质谱基础知识
2.工作站简介
3.方法设置
4.定性定量分析
5.壬基酚含量分析
2
1. 气相色谱-质谱基础知识
3
5975 MSD 和 6890 GC
4
基本原理
气质联用：色谱法和质谱法的结合
色谱：高分离能力
质谱：高分辨能力
应用：复杂组分的分离与鉴定，广泛应用于医药、农业、化学、环保等多领域的痕量有机物定性定量分析。
5
6
色谱图
6.00
7.00
8.00
9.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.00
2000040000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
Time-->Abundance
TIC: STD500.D
BPA
NP1E IS2NP t-OP
DCP t-BP
7
质谱图
90
1001101201301401501601701801902002102202302400
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
m/z-->Abundance
Scan 542 (8.021 min): STD500.D
207
22293136234
2. 工作站简介
8
工作站用途
1.仪器参数控制：
色谱和质谱条件的设置
2.样品采集：
离子采集方式、定性定量离子选择
3.数据分析：
积分参数设置、定量方法、标准曲线等
9
3. 方法设置
10
方法编辑
方法：
仪器设定的进样、离子采集和数据
处理的程序
11
进样器
z选择进样口位置：前进样口、后进样口z选择进样量：一般1-2微升
z选择溶剂清洗次数：进样前清洗、进样后清洗
12
进样口
z选择进样方式：手动、自动
z选择载气类型：通常为He
z选择载气节省方式：一般进样后
5分钟选择载气节省模式
13
色谱柱
z选择流量控制方式：恒压模式、恒流模式
z选择检测器类型：通常为MSD
14
气相炉
z设置炉子最高允许温度
z设置炉子平衡时间
z设置升温程序
15
质谱采集参数
z更改EM电压：在调谐电压基础上设置z设置溶剂延迟时间：保护质谱
z设置离子采集：全扫描与选择离子扫描z设置离子扫描范围
z设置离子丰度阈值和采样点数
16
方法保存
方法：以新文件名保存
17
5. 定性定量分析
18
定性分析
z调用数据文件
z鼠标拖动放大缩小图
z保留时间定性：依据标样物质的保留时间定性
z谱库检索定性：双击鼠标右键获得质谱图，采用NIST谱库检索
19
定量校正方法
z外标法
z内标法
20
样品定量
z标样：通常设置6个浓度梯度的标样
z标准曲线：调用标样文件后绘制标准曲线，保存方法
z定量：调用样品文件，自动积分
z手动积分：如果自动积分过程峰选择和积分时间不准确，选择手动积分
21
五、壬基酚含量分析
22
进样
z双击仪器ChemStation工作站软件。
z打开文件，调用方法，浏览方法中的进样口设置、色谱条件、质谱条件，选择定性定量离子，最后保存方法。
z检查自动进样器上的样品瓶、溶剂清洗瓶、废液瓶状态是否完好。
z编辑序列文件，设置样品编号、方法文件、数据保存路径。
z点击“开始”，进行样品进样和分析，分析过程中注意色谱峰的变化。
23
数据分析
z调用文件：双击数据分析软件，打开已保存的样品文件，浏览总离子色谱图和选择离子色谱图。
z定性：根据标样中的壬基酚保留时间，确定样品色谱图中的目标峰，进行谱库检索确认。
z定量：通过标准曲线计算目标化合物的含量，再依据沉积物样品干重、样品浓缩液体积、进样量计算实际样品中的壬基酚含量。
24。