氧化镁的测定---原子吸收光谱法(基准法)
无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量
主题：无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量一、概述随着工业化的发展，无水硫酸镁、单质镁和氧化镁作为重要的化工原料，在各种领域都有广泛的应用。
针对这些化工原料的含量检测，则成为了非常重要的工作。
本文将探讨无水硫酸镁、单质镁和氧化镁的含量检测方法及其在工业生产中的具体应用。
二、无水硫酸镁的含量检测方法1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的检测无水硫酸镁含量的方法。
通过将样品溶液喷入火焰中，利用原子吸收光谱法测定其中镁的含量，准确可靠。
2. 离子色谱法离子色谱法也可以用于检测无水硫酸镁的含量。
该方法通过色谱柱分离不同的离子，并在检测器中测定镁的含量，具有较高的分析灵敏度和准确性。
三、单质镁的含量检测方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种用于检测单质镁含量的有效方法。
该方法通过将样品溶液注入到气相色谱仪中，利用不同化合物的保留时间来确定单质镁的含量。
2. 气相色谱-质谱法（GC-MS）GC-MS法是气相色谱法和质谱法的结合，可以更加精确地检测单质镁的含量。
该方法通过样品的气相色谱分离，并在质谱仪中进行检测和鉴定。
四、氧化镁的含量检测方法1. X射线衍射法X射线衍射法是一种用于检测氧化镁含量的常用方法。
该方法通过照射样品，利用X射线经样品衍射后形成的衍射图案来确定氧化镁的含量。
2. 红外光谱法红外光谱法也可以用于氧化镁的含量检测。
该方法通过观察样品在红外光谱下的吸收特点，来确定氧化镁的含量。
五、工业应用1. 无水硫酸镁、单质镁和氧化镁提炼这些化工原料的含量检测对于工业应用非常重要。
在化工生产中，通过准确的检测，可以保证产品的质量和稳定性。
2. 精细化工品生产在精细化工品生产中，对于化工原料含量的准确把控，可以有效地提高产品的纯度和市场竞争力。
六、结论无水硫酸镁、单质镁和氧化镁是重要的化工原料，在工业生产中发挥着重要作用。
通过火焰原子吸收光谱法、离子色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、X射线衍射法、红外光谱法等多种检测方法，可以准确地测定它们的含量，保证产品的质量和稳定性。
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子汲取光谱法和容量法火焰原子汲取光谱法1范围本标准规定了火焰原子汲取光谱法测定氧化镁含量。
本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。
2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
全部标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。
GB/T 668292分析试验室用水规格和试验方法GB/T 972388化学试剂火焰原子汲取光谱法通则GB/T 1871.11995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法3方法提要试样溶液加入锶盐消退铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子汲取光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。
4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特别规定外，均指分析纯试剂。
4.1氢氟酸（GB/T 630）。
4.2高氯酸（GB/T 623）。
4.3盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.4氯化锶（SrCl26H2O）（HG/T 31073）溶液：4.5氧化镁标准溶液：500ug/mL。
称取4.6氧化镁标准溶液：50ug/mL。
吸取50.0mL氧化镁标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含50ug氧化镁。
5仪器火焰原子汲取光谱仪，WNA-1金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。
6试样试样通过125um试验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤7.1试样的分解加少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低温加热分解冒白烟至近干。
用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加入4mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。
试验报告 银精矿中氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
银精矿化学分析方法氧化镁量的测定试验报告银精矿中氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法按产品技术条件，本文研究建立了AAS法测定氧化镁的分析方法，其测定范围为：MgO 0.50%~5.0%，选择了仪器工作参数；考察了方法检出限、主要共存元素对测定的影响及工作曲线线性；进行了样品的精密度、准确度试验。
方法提要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入一定量的氯化锶抑制干扰元素，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化镁的吸光度，以标准曲线法计算氧化镁的含量。
1实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.1.1 盐酸(ρ1.19g/mL) 。
2.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL) 。
2.1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
2.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
2.1.5 盐酸(1+1) 。
2.1.6 锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.1.7 氧化镁标准贮存溶液：将氧化镁（ωMgO≥99.99）预先在800℃灼烧1h至恒重，置于干燥器中冷却至室温，称取0.5000g氧化镁于250mL烧杯中，加少量水润湿，加20mL 盐酸（2.1.5）溶解完全后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1mg氧化镁。
2.1.8 氧化镁标准溶液：移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此此溶液1mL含200μg氧化镁。
2.2 仪器火焰原子吸收光谱仪（赛默飞世尔ICE3000 SERIES型原子吸收光谱仪），附镁空心阴极灯。
分析天平：三级，感量0.1mg。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中（燃烧器转角90°），氧化镁的特征浓度应不大于0.411μg/mL。
原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量结果不确定度的评定
确 的基 准法 。本 文 通 过 对 该 分 析 方 法 中各 Ｅ Ｎ素 进 行 分 析 ， 定 氧 化镁 测 定结 果 的 不 确 定 度 ， 而 保 证 了测 量 结 果 ， 评 从
的准确性。
关 键 词 ：原 子 Ｉ 光 谱 法 ； 泥 ； 化 镁 ； 量 ； 确定 度 吸收 水 氧 含 不 中 团分 类 号 ：０ ５ ． 文 献 标 识码 ： 文 章 编 号 ：０ ９ ８ ４ （ ００ ０ － ０ ２ ０ ６７ Ａ １０ — １３ ２ １）４ ０ ６ －３ ・
准确称取约 ０ ｇ ． 的水泥试样 ， １ 用氢氟酸——高
氯酸 分解 （ 法 一 ）或 氢 氧化钠 熔 融—— 盐 酸分解 方 ，
（ 方法 二 ） 行试样 测定 前处理 。 进
热 ）取出坩埚 ， ， 用水冲洗坩埚和盖 ， 待下次搅拌时 加 人 ３ ｍＬ盐 酸 （＋ ）用 热盐 酸 （ ＋ ） 净 坩埚 和 ５ １１， １９ 洗 盖， 将溶液加热煮沸 ， 冷却后 ， 移入 ２０ Ｌ容量瓶 ５ｍ
ｉ ｎｏｒ ａｃｃｕｒ ｅ． ｅ ａｔ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：Ａｔｍｉ Ａｂ ｏｐ ｉｎ Ｓ ｅ ｌ ｌ ｅｒ ； ｃ ｜ｌ； ｇ ｅ ｉ ｍ ｏ ｉｅ ｔ ｎｅ ｌｕ ｃ ｒａｎｙ ｙ ｒｓ ｏ ｃ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｎ ｔ ｃ ｎｅ ［ ｍａ ｎ ｓｕ ｘｄ ； ｏ ｉｎ ； ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｏ Ｏ ｙ ｌ
中 ， 容 至刻度 ， 匀——溶 液 Ｂ 定 摇 。
方 法 一 ： 处 理 步 骤如 下 ： 约 ０１ 试 样 置 于 前 将 ．ｇ
铂 坩 埚 中 ， ０５一ｌ 用 ． ｍＬ水 润 湿 ， ５～７ 加 ・ ｍＬ氧 氟 酸
从溶液 Ａ或溶液 Ｂ中移取 １ｍＬ于 ２０ ０ ５ｍＬ容量
氧化镁检测方法
氧化镁的检测方法一、适用范围二、仪器设备1、25ml 滴定管2、5、 10ml 移液管3、150ml 锥形瓶三、药品设备：1、盐酸（ 1：1）溶液2、 10%NH 4OH量取 400ml 氨水稀释至 1000ml3、氨-氯化铵缓冲（ PH=10 ）称取 25.7g 氯化铵，溶于水中，加36ml 浓氨水，用蒸馏水稀释至 1000ml4、铬黑 T 指示剂将 1.0g 于铬黑 T 与 100g 氯化钠混合，研细5、0.05M 乙二氨四乙酸二钠准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g 加热溶于水中，冷却定容至1000ml四、标定：0.05M 乙二氨四乙酸二钠：称取 1g 于 800℃下灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。
用少量水润湿，加盐酸液（20% ）至样品溶解，移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取 30-35ml 加 70ml 水，用氨水溶液（ 10% ）中和至 PH=7-8 ，加 10ml 氨 -氯化铵缓冲溶液（PH=10 ）及少许铬黑T 指示剂，用配制好的二氨四乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色，同时做空白实验。
GN EDTA=（V-Vb ）×0.08138 G—氧化锌的重量V —滴定 EDTA 溶液的体积Vb —空白实验EDTA 溶液的体积0.08138—与 1mlEDTA 标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量五、方法：1、准确称取样品0.2-0.3g 于 100ml 容量瓶中，加 2ml1 ：1 的盐酸溶解试样，若未溶解完全，再加少许盐酸，使样品完全溶解，然后定容，摇匀。
2、吸取10ml样品溶液于150ml 锥形瓶中，加水25ml3、滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀（一般看不到），继续滴加消失4、加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液5、加入少许铬黑T 试剂，使溶液呈紫红色6、用0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
7、计算；C×V ×0.02431×100%Mg= ————————————WW—样品重量（一般 ug% ≥50-58% ）。
原子吸收分光光度法测定氧化镁量
原子吸收分光光度法测定氧化镁量原子吸收分光光度法测定氧化镁量1 试剂1.1 盐酸：1+1。
1.2 氢氧化钠：粒状。
1.3 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入已加有400 mL盐酸（1.1）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.4 氧化镁标准贮存溶液：1 mL溶液含1 mg 氧化镁。
称取0.6032 g高纯镁，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，缓缓加入20 mL 盐酸（1.1），待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg氧化镁。
移取100.0 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.6 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.04 mg氧化镁。
移取20.00 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 镁空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量称取0.2500 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于氧化铝坩埚中，加入3 g氢氧化钠(1.2)，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，于700℃～740℃熔融15 min，取出稍冷，用热水抽取于已加有35 mL盐酸（1.1）的250 mL容量瓶中，用5 mL盐酸（1.1）和热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.2 分取5.00 mL试液于50 mL容量瓶中。
4.5.3 加入5.0 mL氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁
火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁韩夫强;张彩霞;李杨;席秀丽;王生进【摘要】The flame atomic absorption spectrometry was established for the determination of magnesium oxide in pre-melt refining slag. The samples were decomposed with hydrochloric acid, nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid. After adding a small amount of sulfuric acid, the sample was decomposed, and the bottom of the solution was flocculent insoluble. The interference was eliminated by adding strontium chloride in hydrochloric acid medium before the determination by air-acetylene flame AAS. The relative standard deviation of the measurement result was0.50%-1.08%(n=12), and the relative error was -0.92% for determination of the reference material, and the recovery rate of the standard was 97.56%-102.14%. The method is quick and easy to operate, and it is suitable for the analysis of bulk samples.%建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法.样品采用氢氟酸-王水-高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全.在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气-乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定.测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为-0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%.该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P89-92)【关键词】氧化镁;预熔型精炼渣;火焰原子吸收光谱法【作者】韩夫强;张彩霞;李杨;席秀丽;王生进【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】O657.3预熔型精炼渣中的氧化镁来源于渣料和炉衬中的耐火材料，含量一般在3.0%～8.0%，主要用于钢铁精炼、脱氧脱硫、去除钢液中的杂质及提高钢材的纯度和品质。
2022-2023年试验检测师《水运材料》预测试题23(答案解析)
2022-2023年试验检测师《水运材料》预测试题（答案解析）全文为Word可编辑，若为PDF皆为盗版，请谨慎购买！卷I一.综合考点题库(共50题)1.普通硅酸盐水泥的压蒸试验如果合格,则水泥中氧化镁的含量（质量分数）可由（）放宽到（）。
A.≤3%,≤4%B.≤5%,≤6%C.≤5%,≤7%D.≤6%,≤8%正确答案：B本题解析：表2-2下小字b,如果水泥的压蒸试验如果合格,则水泥中氧化镁的含量（质量分数）可由5%放宽到6% 2.当混凝土拌合物表观密度实测值与计算值之差的绝对值超过计算值（）时,应将配合比中每项材料用量均乘以校正系数。
A.0.01B.0.02C.0.03D.0.04正确答案：B本题解析：相关规定:①当混凝土表观密度实测值与计算值之差的绝对值不超过计算值的2%,则按计算值确定的配合比为设计配比；②若二者之差超过2%,应将配比中每项材料用量乘以校正系数值,即为确定的设计配合比3.某施工单位拟对粗骨料（碎石）取样检验,请回答下列有关问题。
（1）属于必检指标的项目有（）。
A.颗粒级配B.针片状颗粒含量C.压碎指标D.含泥量和泥块含量正确答案：A、B、C、D本题解析：JTS257-2008附录C，必检项目:颗粒级配,针片状、含泥量、泥块含量、压碎值、坚固性4.一组水泥胶砂试件，抗折荷载分别为2503N、2185N、2699N，则该水泥抗折强度为（）。
A.5.8MPaB.6.1MPaC.5.9MPaD.5.5MPa正确答案：B本题解析：以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。
当三个强度值中有超出平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。
各试体的抗折强度记录精确至0.1MPa，抗折强度试验结果计算至0.1MPa。
5.钢筋拉伸试验一般应在（）温度范围内进行。
A.0℃-40℃B.10℃-35℃C.20℃±2℃D.18℃-28℃正确答案：B本题解析：试验一般在10℃~35℃,对温度有严格要求时,试验温度应在18℃~28℃6.某工程进场丙纶长丝机织土工布，经向标称断裂强度为100kN/m，单位面积质量为400g/m，幅宽为4m，请按《土工合成材料长丝机织土工布》回答以下问题。
原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁
原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁苏爱萍;施宝芝;张云;海兰;黄瑜【摘要】The determination method of calcium oxide and magnesium oxide in tin concentrate by flame atomic absorption spec-trometry is established. In the established method, the characteristic concentration of CaO and MgO were 0. 087μg/mL and 0. 0034 μg/mL respectively; the detection limit were 0. 022 μg/mL and 0. 0028 μg/mL respectively; The linear correlation coefficient of standard curve were more than 0. 999; the determination range were 0. 050% ~ 7. 50% and 0. 010% ~ 2. 00% respectively; 11 representative samples and 2 standard samples were researched, and the accuracy were 0. 7% ~ 11.1% and 2. 5% ~ 10. 5% respectively; the recovery of standard addition of samples were 91. 5% - 102. 7% , 98. 6% ~ 102. 7% respectively.%建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法.所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0.087 μg/mL,0.0034 μg/mL;检出限分别为0.022 μg/mL,0.0028 μg/mL;标准曲线的线性相关系数均大于0.999；测定范围分别为0.050％～7.50％,0.010％～2.00％；对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0.7％～11.1％,2.5％～10.5％；样品加标回收率分别为91.5％～102.7％,98.6％～102.7％.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2011(040)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】原子吸收光谱法;锡精矿;氧化钙;氧化镁【作者】苏爱萍;施宝芝;张云;海兰;黄瑜【作者单位】中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】O657.31钙、镁是锡精矿在冶炼之前必须测定的杂质元素，通常其测定方法多采用EDTA络合滴定法。
原子吸收分光光度法测量氧化镁的含量
2020年第3期新疆有色金属原子吸收分光光度法测量氧化镁的含量张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要样品经盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解，在稀盐酸的介质中加入一定量的氯化锶抑制干扰元素，用原子吸收分光光度计来测量氧化镁的含量波长为285.2，本方法适用于氧化镁含量为0.5%—6.00%。
关键词氧化镁原子吸收分光光度计目前，大多采用实验室容量法，重量法和比色法测定氧化镁的含量，但是，上述方法受一些元素的干扰，并且终点不易观察，步骤繁长，也有实验室采用不经过分离将样品直接测量，实际工作表明干扰元素多，结果不稳定。
本文采用四酸溶样，用原子吸收分光光度计测量，效率高，速度快方法简单易掌握，结果准确。
1实验部分1.1主要仪器原子吸收分光光度计WFX-110，电子天平BSA224S。
1.2试剂盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸，锶溶液。
锶溶液：称取30.43g氯化锶于250ml烧杯中，加入30ml水，25ml盐酸溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含20mg锶。
氧化镁的标准溶液：将氧化镁（wMgO≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温，称取0.5000g氧化镁于250ml的烧杯中，加入少量的水润湿，加入2ml盐酸，溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg的氧化镁。
2实验部分2.1仪器工作条件见表1。
表1波长（λ）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）灯电流（mA）狭缝285.2A 1.7 10 10 0.22.2样品分解准确称取0.1000g样品于150ml聚四氟乙烯烧杯中加入少量的水润湿，加入10ml盐酸置于电热板上加热5分钟，加入10ml硝酸加热5分钟，再加入5~ 10ml氢氟酸，加热至体积约10ml，再加入5~10ml高氯酸，继续加热溶解，蒸制冒白烟，净干，取下冷却，加入3ml（1+1）盐酸，5ml水，使盐类溶解，取下冷却至室温，将溶液转移100ml容量瓶中，准确加入2.5ml氯化锶，用水稀释至刻度摇匀。
水泥中氧化镁含量测定基准法与代用法差异分析
水泥中氧化镁含量测定基准法与代用法差异分析薛源【摘要】水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,是造成水泥安定性不良的原因之一、是判断水泥是否合格的重要依据.氧化镁含量不合格会使水泥强度降低,水泥石变形、开裂甚至渍散、严重影响工程质量.氧化镁的测定方法很多,GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氧化镁的测定方法(络合滴定法、火焰原子吸收光谱法).本设计对两种测定方法进行大量的试验操作,对试验结果进行了对比分析,对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点,以提高测定的准确度.【期刊名称】《中国水泥》【年(卷),期】2017(000)009【总页数】4页(P92-95)【关键词】氧化镁;络合滴定;原子吸收;分析【作者】薛源【作者单位】山东省产品质量检验研究院,山东泰安271000【正文语种】中文【中图分类】TQ172.14水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。
水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大。
水泥中氧化镁在水泥凝结硬化后会与水生成Mg（OH）2导致在硬化了的水泥中产生局部的膨胀压力，使水泥强度降低，水泥石变形、开裂甚至渍散，严重影响工程质量。
在国标规定，凡氧化镁，三氧化硫，初凝时间，安定性中任一项不符合要求，均判为废品。
因此准确地测定水泥中氧化镁的含量具有重要意义。
1 试验部分GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氧化镁的测定方法，代用法：络合滴定法，基准法：原子吸收光谱法，以下简单介绍两种方法。
1.1 络合滴定法（EDTA差减滴定法）在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠作掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙镁总量；扣除滴定钙时消耗的EDTA标准溶液的毫升数后，求算氧化镁的含量。
试样中氧化锰的含量重0.5%以上时，加盐酸羟胺将Mn3+还原成Mn2+，用EDTA标准溶液滴定钙镁锰总量。
原子吸收分光光度法测定碳酸盐岩中的氧化镁
原子吸收分光光度法测定碳酸盐岩中的氧化镁摘要：为了保证碳酸盐岩中的氧化镁能够有效被检测，试验过程中需要选择原子吸收分光光度法，并且选择浓度比例为1比1的盐酸加热分解所制作成的溶液物质、浓度比例为2%的盐酸作为基础介质条件，同时选择样品为2.5%的氯化锶溶液，以此作为基础条件，选择设备运转最佳条件制作成标准数据曲线，最终得出相关实验结果。
本文首先详细分析原子吸收分光光度法运行原理以及运行特点，在此基础条件上总结出原子吸收分光光度法测定碳酸盐岩流程。
关键词：原子吸收分光光度法；碳酸盐岩；运行原理；应用范围碳酸盐岩物质在地球环境中分布十分广泛，在我国占据沉积岩石的55%左右，其中该物质主要由碳酸盐矿物构成，因此成为了具有显著价值的矿产物质，被广泛的使用在各个行业，在我国石灰岩生产和技术研究过程中，该物质主要用于水泥制造，并且在冶金行业中一般用于溶剂，而在化学工业生产中主要用于碱物质的生产和制造。
一、原子吸收分光光度法运行原理在能源物质中，任何元素所产生的原子主要由原子内核与饶核运动的电子元素构成，其原子核所产生的电子需要按照产生能量物质的高低分布成不同等级模式，所以一个原子核自身具有多种等级状态，其中能量较低的等级状态被称为基础状态等级，而其他等级则被称为激发状态等级，其中当能量最低激发状态被称为第一激发状态。
所以在正常情况下，原子物质处于基础状态，而原子核外部电子状态则在各自低能量轨道上运转和移动，此时如果将外界能量提供给基础状态原子物质，一旦外界光能量等于基础状态原子与高能级别之间差距4E时，该原子需要吸收该特点光源，其外层电子则由基础状态移动式相应激发状态，最终产生原子吸收光谱。
当电子提升至较高等级并且始终处于激发状态时，其激发状态的电子并不能确保基础稳定性，需要经过8-10秒之后，将激发电子状态返回基础状态或者其他类型较低的能量级别，同时将测试过程中所产生得能量物质以光能量的形式有效释放。
由此可见，使用原子吸收分光光度法能够有效吸收辐射能量，而在试验环节上原子所发射的光谱则释放辐射能量[1]。
磷矿石中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。
本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。
2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723—88 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 3 方法提要试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。
4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 氢氟酸(GB/T 630)。
4.2 高氯酸(GB/T 623)。
4.3 盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。
4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液：100g/L。
4.5氧化镁标准溶液：500ug/mL。
称取0.5000g 预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3)，微热至完全溶解。
冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含500ug氧化镁。
4.6氧化镁标准溶液：50ug/mL。
吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含50ug氧化镁。
5 仪器火焰原子吸收光谱仪，WNA-1金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。
6 试样试样通过125um实验筛(GB 6003)，于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨
水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨发表时间：2018-07-27T10:15:47.047Z 来源：《基层建设》2018年第15期作者：侯晓轩[导读] 摘要：在我们的日常生活中水泥是非常重要的建筑材料，土木工程建筑都离不开水泥，水泥为建筑工程做出了巨大的贡献。
中铁十七局集团第一工程有限公司山西太原 030032摘要：在我们的日常生活中水泥是非常重要的建筑材料，土木工程建筑都离不开水泥，水泥为建筑工程做出了巨大的贡献。
水泥广泛地应用于混凝土施工，水泥中的化学成分对混凝土结构的安全性和耐久性具有非常重大的影响。
因此，水泥中化学成份分析检测方法与操作中的具体问题十分的重要，它将直接牵涉到分析数据的准确性和可靠性，进而对混凝土结构的质量产生深远的影响。
关键词：水泥；化学分析；检测方法；操作问题探讨引言水泥加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。
长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。
本文具体分析了水泥中化学分析检测方法和操作的问题要点，包括水泥中氧化镁的测定，硫酸钡重量的测定，以及硅酸盐中氯离子的测定这三个部分，主要包括了测定原理，分析步骤和操作过程中需要注意的问题几个方面。
1 水泥中氧化镁的测定方法和操作要点水泥中的氧化镁含量是判断水泥是否合格的重要指标之一。
氧化镁含量的多少不仅对水泥体积安定性产生直接影响，进而影响到混凝土的质量安全，而且还会危害人们的健康。
所以对氧化镁含量的测定非常重要，因此，分析了氧化镁的测定原理、测定方法和操作具体要求。
1.1 氧化镁的测定方法的选择测定氧化镁的含量的方法一共有两种：原子吸收光谱法（基准法）和EDTA滴定差减法（代用法）。
原子吸收光谱法能够不受水泥中氧化钙的影响，可以直接检测出氧化镁的含量，具有快速、便捷、准确等优点。
但是，由于原子吸收光谱仪价格相对于人们目前的生活水平来说还比较昂贵，所以这个方法目前还没有普及到人们的生活中。
水泥化学分析方法培训试题(含答案)
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题姓名：得分:一、填空题（每空1分，共36 分）1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。
2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。
3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。
4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。
5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。
6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。
7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。
8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。
9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。
所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。
10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。
11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。
12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。
13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。
14、碱含量的测定可以采用的方法是和。
15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。
16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。
二、单选题（每小题2分，共 40 分）1、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017具体实施时间是（）A 2017.11.01B 2018.01.01C 2018.05.01D 2018.11.012、再现性限是一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为（）。
氧化镁测定中火焰原子吸收光谱法的应用
189中国设备工程Engineer ing hina C P l ant中国设备工程 2018.08 （下）原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy， AAS)又称为原子分光光度法，通过利用气态原子而吸收一定波长的光辐射，已经成为无机元素定量分析及其应用最为广泛的分析方法，适用于样品中微量及痕量组分分析。
该方法有着较高的灵敏度，较快的分析速度，较小的干扰性，被广泛应用于食品、农业及其冶金中某些元素含量的测定。
下面采用该方法测定冶金中氧化镁的含量。
1 试验仪器及试剂原子吸收分光光度计（日本日立公司），硝酸、盐酸为分析纯，氯化锶溶液为100g/L，0.1mol/L EDTA 溶液。
测定条件：波长约为283.21nm，燃烧器的高度约为20mm，灯电流约为3.12mA，其单色器的通带约为0.12mm，乙炔流量为1L·min -1。
试验水为二次去离子水。
氧化镁标准溶液的制定：称取0.12g 的高纯氧化镁，置入到250mL 的烧杯中，将其加入到10mL 的盐酸中，使用低温加热，直至完全溶解，待自然冷却后，用水定容到1L，浓度为50mg/mL。
2 试验方法移取0、1、2、4、6mL 的氧化镁标准溶液，分别将其置入到100mL 的容量瓶中，分别加入5.5、5.4、5.3、5.2、5.1mL 的盐酸及10mL 的氯化锶溶液中，采用水稀释至刻度，充分摇匀。
称取0.12g 钛精矿试样，将其置入到聚四氟乙烯坩埚中，采用少量的去离子水将坩埚达到湿润状态，加入15mL 的纯盐酸到坩埚中，保证坩埚中的溶液出现浑浊状态。
将坩埚置入到电热板上进行加热，适当给予摇动，避免底部结底。
待大部分试验在溶解后，加入5mL 的氢氟酸，进行加热，直至没有黑色的矿样。
再向其中加入3mL 的高氯酸，直至冒浓厚的白烟。
取下坩埚，待其冷却，使用离子水对坩埚壁进行冲洗，再加热，直至冒出白烟。
取下坩埚，待其冷却，最后加入6mL 的盐酸进行温热溶解并冷却，将其全部倒入到100mL 的容量瓶中，控制溶液酸度，测定氧化镁的含量。
水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法
水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法
水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法是一种用于测定水泥中氧化镁（MgO）含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱的原理，利用特定的试剂和仪器，通过特定的操作步骤，来测定水泥中氧化镁的含量。
根据GB/T176-2017规定，水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法所需的试剂包括：
氯化镁溶液：用于制备标准曲线和待测样品的稀释液。
溴酸钾溶液：用于抑制干扰元素反应。
氯化钠溶液：用于调节溶液pH值。
硝酸铜溶液：用于去除磷酸盐的干扰。
氢氧化钠溶液：用于控制溶液pH值。
硝酸镁溶液：用于校正仪器。
在操作过程中，需要制备待测样品溶液，并通过调节溶液pH值和加入特定的试剂来消除干扰元素的影响。
然后，使用原子吸收分光光度计在特定的波长下测定溶液中镁元素的吸光度，从而计算出水泥中氧化镁的含量。
该方法具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化镁含量的分析。
然而，需要注意的是，在测定过程中应严格控制溶液的pH值和试剂的加入量，以确保结果的准确性。
同时，该方法可能受到一些干扰元素的影响，需要通过加入特定的试剂来消除这些干扰。
总之，水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法是一种可靠的方法，可用于测定水泥中氧化镁的含量，并为水泥生产和质量控制提供重要的依据。
CSM 08 03 12 02-2005保护渣—氧化镁含量的测定—火焰原子吸收光谱法
CSM 08 03 12 02－2005保护渣—氧化镁含量的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定保护渣中氧化镁的含量。
本方法适用于保护渣中质量分数为0.5%～24%氧化镁的含量的测定。
2 原理试料用盐酸-氢氟酸分解，冒高氯酸烟除氟，焦硫酸钠回渣，制成盐酸溶液。
溶液喷入空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪285.2nm 波长处测量吸光度。
计算镁的质量分数，并换算成氧化镁的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 焦硫酸钠3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.4 高氯酸，ρ 约1.67g/mL3.5 氯化锶（SrCl 2•6H 2O ）溶液，5g/L 3.6 镁标准溶液 3.6.1 镁储备液, 1.00 mg/mL 称取1.6583g 氧化镁（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g 。
置于300mL 烧杯中，加100mL 水，20mL 盐酸（1+1），加热溶解,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1.00 mg 镁。
3.6.2 镁标准溶液，20.0 μg/mL 分取10.00 mL 镁储备液(1.00mg/mL),置于500mL 容量瓶中，加10mL 盐酸（1+1），用水稀至刻度，混匀。
此溶液1mL 含20.0μg 镁。
4 仪器4.1 原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，镁空心阴极灯。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 最低灵敏度 在与测试溶液的基体相一致的溶液中，镁的检出限应小于0.002μg/mL ，特征浓度应低于0.0.005μg/mL 。
4.2.2 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3 精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液，测量十次吸光度，计算其平均值和标准偏差。
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氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法）
1、方法提要
以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
2、分析步骤
2.1氢氟酸-高氯酸分解试样
称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。
待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。
加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。
2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样
称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和
盖。
将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定
从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线，摇匀。
用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。
3、结果的计算与表示
氧化镁的质量分数MmgO按式计算：
C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21
式中：
MmgO——氧化镁的质量分数，%；
C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m21——氢氟酸-高氯酸分解试样（M19）或氢氧化钠熔融-盐酸分解式样（m20）中试料的质量，单位为克（g）。