物理化学实验讲义

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物理化学实验讲义资料

实验三双液系的气—液平衡相图一、实验目的1.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的T—X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。

2.学会阿贝折射仪的使用。

二、基本原理：在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。

在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。

而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。

图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。

图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。

因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。

如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高或最低点出现，如图Ⅲ-4-2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。

恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。

如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。

图Ⅲ-4-1 完全互溶双液系图III-4-2 完全互溶双液系的另一种类型相图本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。

其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。

三、仪器和试剂：1.仪器沸点仪1套; 恒温槽1台; 阿贝折射仪1台; 移液管(1mL)2支; 量筒3只; 小试管9支。

2.药品环己烷; 异丙醇。

相关物理常数如下表四、实验步骤：1.工作曲线的绘制298.2K下，用阿贝折射仪逐个测定纯异丙醇、纯环己烷以及环己烷物质的量分数为0.2、0.4、0.6、0.8各组成的标准混合试样的折射率。

物理化学实验报告讲义乙酸乙酯皂化反应速率系数及活化能的测定

物理化学实验报告讲义：乙酸乙酯皂化反应速率系数及活化能的测定引言皂化反应是一种常见的酯水解反应，其速率受到温度、浓度、催化剂等因素的影响。

本实验旨在通过测定不同温度下乙酸乙酯的皂化反应速率，进而确定反应速率常数和活化能。

实验步骤1.实验准备：–配制乙酸钠溶液：称取一定质量的乙酸钠，溶于适量蒸馏水，稀释至所需浓度。

–配制酚酞指示剂溶液：称取适量酚酞，溶于蒸馏水中，制备0.1%（质量比）的酚酞指示剂溶液。

2.实验操作：–取一个耐热烧杯，加入适量的乙酸乙酯和适量的乙酸钠溶液，并加入少量酚酞指示剂溶液。

–在烧杯的外侧用胶布粘上温度计，记录初始温度。

–将烧杯放入恒温水浴中，控制温度在40℃、50℃、60℃、70℃和80℃，并记录反应液的温度变化。

–通过测定溶液颜色的变化，记录反应液从红色到完全无色所需的时间。

–重复上述操作，得到多组实验数据。

数据处理1.计算乙酸乙酯的皂化反应速率常数：–根据实验数据中记录的反应液从红色到无色所需的时间，计算反应速率，即单位时间内消耗的乙酸乙酯的量。

–将实验数据整理成表格，列出温度、反应时间、反应速率等数据。

–利用反应速率与温度之间的关系，拟合得到反应速率常数的表达式。

–根据表达式，计算不同温度下的反应速率常数。

2.计算乙酸乙酯皂化反应的活化能：–计算不同温度下反应速率常数的对数，即ln(k)与1/T的关系。

–利用线性回归分析，拟合得到ln(k)与1/T的线性关系式，其中k为反应速率常数，T为温度的绝对温度。

–根据线性关系式，计算活化能Ea。

结果与讨论1.反应速率常数的确定：–将实验数据整理成表格，列出温度、反应时间、反应速率等数据。

表格中每组数据都包含多次实验的平均结果，以减小误差。

–对不同温度下的反应速率进行拟合，得到反应速率常数随温度变化的表达式。

–在一定温度范围内，反应速率常数随温度的增加而增大，符合Arrhenius方程。

2.活化能的测定：–通过线性回归分析，拟合得到ln(k)与1/T的线性关系式。

《物理化学实验》讲义#(精选.)

备课教案撰写要求一、认真钻研本学科的教学大纲和教材，了解本学科的教学任务、教材体系结构和国际国内最新研究进展，结合学生实际状况明确重难点，精心安排教学步骤，订好学期授课计划和每节课的课时计划。

二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。

在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。

三、教案必须具备如下内容（每次课应在首页应写清楚）：1、题目（包括章、节名称、序号）；2、教学目的与要求；3、教学重点和难点分析；4、教学方法；5、教学内容与教学组织设计（主要部分，讲课具体内容）；6、作业处理；7、教学小结。

四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。

教案要妥善携带及保存，以备教学检查。

教学进度计划表填表说明1．本表是教师授课的依据和学生课程学习的概要，也是学院进行教学检查，评价课堂教学质量和考试命题的重要依据，任课教师应根据教学大纲和教学内容的要求认真填写，表中的基本信息和内容应填写完整，不得遗漏。

2．基本信息中的“课程考核说明及要求”的内容主要包括课程考核的方式、成绩评定的方法、平时成绩与考试成绩的比例、考试的题型、考试时间以及其他相关问题的说明与要求等。

3．进度表中“教学内容”只填写章或节的内容，具体讲授内容不必写；每次课只能以2学时为单位安排内容。

4．进度表中的“教学形式及其手段”是指教学过程中教师所采用的各种教学形式及相关手段的说明，一般包括讲授、多媒体教学、课件演示、练习、实验、讨论、案例等。

5．作业安排必须具体（做几题，是哪些题）。

6．进度表中的“执行情况”主要填写计划落实和变更情况。

7．教学进度计划表经责任教授、系（部）领导审签后，不得随意变动，如需调整，应经责任教授、系（部）领导同意，并在执行情况栏中注明。

长江大学工程技术学院教案/讲稿第 1 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第 2 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第 3 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第 4 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第 5 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第 6 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第7 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第8 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第9 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第10 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第11 页/讲稿长江大学工程技术学院教案第12 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第13 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第14 页长江大学工程技术学院教案/讲稿第15 页长江大学工程技术学院教案/讲稿在某一温度下将被测液体放在一个密闭的体系中，直接测量其饱和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。

物理化学实验课件

实验一液体饱和蒸气压的测定
指导教师王素娜
2
实验一
液体饱和蒸气压的测定
3
一实验目的和要求
掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作
方法，学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙(Clausius- Clapeyron)方程式的意义。了解真空泵、玻璃恒温水浴，缓冲储气罐及精密数字压力计的使用及注意事项。
6
二实验原理
测定液体饱和蒸气压的方法很多。本实验采用静态法，
是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此法一般适用
于蒸气压比较大的液体。实验所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装臵，如实验步骤中的图1所示。用静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压的实验方法，有升温法和降温法二种。
7
三仪器药品
恒温水浴
4
二实验原理
在通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气
压，简称为蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为1atm时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。
由斜率算出此温度间隔内水的平均摩尔气化
热ΔvapHm，通过图求出乙醇的正常沸点。
16
七实验讨论
降温法测定不同温度下纯水的饱和蒸气压 1. 接通冷凝水，调节三通活塞使系统降压13kPa(约100mm汞柱)，加热水浴至沸腾，此时A管中的水部分气化，水蒸气夹带AB弯管内的空气一起从C管液面逸出，继续维持10min以上，以保证彻底驱尽AB弯管内的空气。 2. 停止加热，控制水浴冷却速度在1℃/min内，此时液体的蒸气压(即B 管上空的压力)随温度下降而逐渐降低，待降至与C管的压力相等时，则B、C两管液面应平齐，立即记下此瞬间的温度（精确至1/100摄氏度）和压力计之压力，同时读取辅助温度计的温度值和露茎温度，以备对温度计进行校正。读数后立即旋转三通活塞抽气，使系统再降压10kPa(约80mm汞柱)并继续降温，待B、C两管液面再次平齐时，记下此瞬间的温度和压力。如此重复10次（注意实验中每次递减的压力要逐渐减小），分别记录一系列的B、C管液面平齐时对应的温度和压力。 3. 在降温法测定中，当B、C两管中的液面平齐时，读数要迅速，读毕应立即抽气减压，防止空气倒灌。若发生倒灌现象，必须重新排净 AB弯管内之空气。

物理化学实验讲义

物理化学实验讲义物理化学实验讲义实验六过氧化氢的催化分解一、实验目的1、测定一级反响速率常数k，验证反响速率常数k与反响物浓度无关。

2、通过改变催化剂浓度试验，得出反响速率常数k与催化剂浓度有关。

二、实验原理H2O2在常温的条件下缓慢分解，在有催化剂的条件下，分解速率明显加快，其反响的方程式为： H2O2= H2O+1/2O2在有催化剂〔如KI〕的条件下，其反响机理为：H2O2+KI→KIO+ H2O 〔1〕 KIO→KI + O2 〔2〕其中〔1〕的反响速度比〔2〕的反响速度慢，所以H2O2催化分解反响的速度主要由〔1〕决定，如果假设该反响为一级反响，其反响速度式如下：?dcH2O2/dt?k'cKIcH2O2 〔3〕在反响的过程中，由于KI不断再生，故其浓度不变，与k'合并仍为常数，令其等于k上式可简化为：?dcH2O2/dt?kcH2O2 〔4〕积分后为： ln(ct/c0)??kt 〔5〕c0--- H2O2的初始浓度ct----反响到t时刻的H2O2浓度k---- KI作用下, H2O2催化分解反响速率常数反响速率的大小可用k来表示，也可用半衰期t1/2来表示。

半衰期表示反响物浓度减少一半时所需的时间，即c?c0/2代入〔5〕式得：t1/2=(ln2)/k关于t时刻的H2O2浓度的求法有许多种，本实验采用的是通过测量反响所生成的氧的体积量来表示，因为在分解的过程中,在一定时间内,所产生的氧的体积与已分解的H2O2浓度成正比,其比例常数是一定值即1H2O2?H2O?O22 - 1 -物理化学实验讲义t?0 c0 0 0t?t ct?c0?x x ct?K(V??Vt) c0?KV?1x 2V?—H2O2全局部解所产生的氧气的体积Vt----反响到t时刻时,所产生的氧气的体积x—反响到t时刻时，H2O2已分解的浓度式中K为比例常数,将此式代入速率方程式中,可得到：ln(ct/c0)?ln(V??Vt)/V???kt 即：ln(V??Vt)??kt?lnV?如果以t为横坐标,以ln(V??Vt)为纵坐标,假设得到一直线，即可验证H2O2催化分解反响为一级反响,由直线的斜率即可求出速率常数k值。

物理化学实验讲义新

实验五凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 根据稀溶液的依数性测定萘的摩尔质量。

2. 掌握凝固点的测定方法。

二、实验原理稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点降低，降低的数值仅取决于稀溶液的质量摩尔浓度，可用下式表示：∆T f =K f ·b B （1）式中：∆T f =T f ，溶剂—T f ，稀溶液：凝固点降低b B ：稀溶液的质量摩尔浓度 K f ：溶剂的凝固点降低常数准确量取一定量的溶剂m 溶剂和溶质m 溶质配制成稀溶液后，分别测定溶剂和溶液的凝固点T f ，溶剂和T f ，稀溶液，即可由（1）式得出b B ，从而得出溶质的摩尔质量M 溶质：三、仪器和药品SWC-LG B 凝固点实验装置 1套；25.0ml 移液管1支；分析天平（公用）；环己烷，萘，冰块。

四、实验步骤1. 将约400ml 冷水加入冰浴槽中，加入碎冰块至600ml 刻度。

2. 用移液管准确吸取25.0ml 环已烷加入洗净、干燥的凝固点测定管内，滑入小磁珠，将温度传感器插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点测定管，塞紧。

3. 将凝固点测定管直接插入冰浴槽中，观察“∆T ”温差显示值，直至“∆T ”温差显示值基本保持不变（此时观察到凝固现象），记下显示窗中T 的值，此即为纯溶剂环己烷的粗测凝固点。

4. 取出凝固点测定管，在空气中使凝固的环已烷融化（升温至粗测凝固点之上约1~2℃时），擦干凝固点测定管，插入冰浴空气套管中，调节转子转速，使温度均匀下降。

观测、记录“∆T ”温差显示值，当温度先下降，再回升，至温差不再变化（稳定）持续30s 以上，此时温差显示值即为环己烷的凝固点。

5. 重复4. 步骤再做两次，取其平均值为T f ，溶剂。

6.在分析天平上精确称取萘0.1000~0.1500g ，加入凝固点测定管中升温至全部溶解后，同前法3. 、4. 操作，记录温度，至温度下降、回升、稳定、又下降。

绘出温度-时间曲线，以回升的最高点（或转折点）即为稀溶液凝固点。

物化实验补充讲义

正丙醇—水双液系的气液平衡相图摘要本实验对于正丙醇—水双液系的气液平衡相图进行了探讨。

利用阿贝折射仪和沸点仪分别测定体系的组成以及沸点，并利用气液平衡相图确定该体系的最低恒沸温度及恒沸混合物的组成，进一步理解分馏原理。

关键词正丙醇水双液系相图折射率最低恒沸点分馏1、前言双液系，即常温下两液态物质混合而成的体系，从拉乌尔定律可以看出，饱和蒸气压与其组成有关。

而液体的沸点指的是液体的蒸汽压与外压相等时的温度，故而双液系的沸点不仅与外压有关还与其组成有关。

要得到具体的关系可以通过其气液相图表示，即用通用几何作图的方法将双液系的沸点分别对其气相、液相作图，即T—x相图。

而实际溶液由于A—B组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大的偏差，在T—X图中可能有最低和最高点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。

恒沸混合物蒸馏所得的气相与液相组成相同。

在本实验中，我们利用沸点仪测出混合液的沸点，用阿贝折射仪测出气相和液相混合液的折射率，进而求出其组成，最后得到正丙醇—水的气液相图，进而得到恒沸点以及恒沸混合物的组成，还可以根据相图进一步理解蒸馏和精馏的原理。

2、实验部分（一）仪器与试剂试剂：正丙醇（纯度99.5%）蒸馏水仪器：沸点仪阿贝折射仪调压变压器超级恒温水浴水银温度计（50~100℃，分度为0.1℃）（0~50℃，分度为0.1℃）10ml，20ml移液管各一只干燥吸管 20~30支干燥试剂瓶20~30支擦镜纸（二）实验步骤1、仪器安装于调整：调节恒温槽温度并使其稳定，使阿贝折射仪上的温度稳定在25℃左右，用纯水校正阿贝折射仪。

按右图所示安装沸点仪，使温度计B与加热丝之间要有一定的距离。

2、从正丙醇开始测量：（1）用50mL的移液管从支管L中加入正丙醇溶液50mL，浸没加热丝，水银温度计的水银球一半在溶液中，一半在蒸汽中。

夹上电热丝夹，打开冷却水，插上电源，调节变压器电压由零慢慢增加，观察加热丝上是否有小气泡逸出，电压控制在20V以内，溶液会慢慢沸腾。

物理化学实验讲义

物理化学实验讲义一、物理化学实验的重要性物理化学实验是物理化学学科的重要组成部分，它不仅能够帮助我们验证和巩固物理化学的基本理论，更能培养我们的实践能力、创新思维和科学素养。

通过亲自动手操作实验，我们可以更直观地理解抽象的概念和复杂的原理，感受物理化学在实际中的应用和价值。

二、实验前的准备工作在进行物理化学实验之前，做好充分的准备工作是至关重要的。

首先，要认真预习实验内容，了解实验目的、原理、步骤和注意事项。

仔细阅读实验教材和相关的参考资料，对于不清楚的地方要及时向老师或同学请教。

其次，要熟悉实验仪器的使用方法和性能。

在实验室中，我们会用到各种各样的仪器设备，如温度计、压力计、分光光度计等。

只有掌握了它们的正确使用方法，才能保证实验的顺利进行和数据的准确性。

另外，还要准备好实验所需的药品和材料，并确保其质量和纯度符合实验要求。

三、实验安全注意事项安全是进行物理化学实验的首要前提。

在实验过程中，我们可能会接触到一些危险的化学药品和高温、高压等危险因素，如果不注意安全，就可能会造成严重的后果。

因此，必须严格遵守实验室的安全规定。

进入实验室要穿戴好实验服、手套和护目镜等防护用品。

在使用化学药品时，要注意其毒性、腐蚀性和易燃性等特性，避免直接接触和误食。

对于易燃、易爆的药品要远离火源，并在通风良好的环境中使用。

在进行高温、高压实验时，要严格按照操作规程进行操作，防止发生爆炸等事故。

实验结束后，要及时清理实验台面，妥善处理废弃物和剩余药品。

四、常见的物理化学实验（一）燃烧热的测定燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

通过测定物质的燃烧热，可以了解物质的能量变化和化学稳定性。

在这个实验中，我们通常使用氧弹量热计来测量物质的燃烧热。

实验时，将待测物质放入氧弹中，充入氧气，然后在一定的条件下使其燃烧。

通过测量燃烧前后体系的温度变化，结合仪器的热容和其他相关参数，就可以计算出物质的燃烧热。

（二）凝固点降低法测定摩尔质量当一种溶质溶解在溶剂中时，溶液的凝固点会低于纯溶剂的凝固点。

物理化学实验报告讲义完全互溶双液系沸点-组成图的测定

完全互溶双液系的沸点-组成图可分为三类（见图 3-11）：液态混合物的沸点介于二纯液体的沸点之间；液态混合物在某一组成具有最高沸点；液态混合物在某一组成具有最低沸点。在最高或最低沸点处的混合物称为恒沸混合物，此时，平衡系统的气相组成和液相组成相等。
图 3-11 完全互溶双液系的沸点-组成图
仪器和药品
实验原理
室温下两种液体混合后，按其相互溶解情况，可形成完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种类型的混合物。完全互溶的双液系，因两种组分具有不同的挥发性，故在一定外压下混合物沸腾时，平衡共存的气、液两相的组成通常不同。同时，混合物的沸点也会随着平衡组成的不同而发生变化。因此，在恒压下将溶液蒸馏，测定其相平衡温度（沸点）和相平衡组成（气相组成，液相组成），描述这种关系的图，称为恒压下的沸点-组成图。获得此类相图的方法称为蒸馏法。
仪器：平衡蒸馏仪一套（见图 3-12）；阿贝折光仪（附带超级恒温水浴）；调压器；数字式温度计；取样管；洗耳球；移液管，漏斗。
药品：环己烷（A·R）；无水乙醇（A·R）。
实验步骤
1．配制具有不同组成的环己烷-乙醇溶液 22 mL。打开连接在阿贝折光仪上的超级恒温水浴，恒温于 250.1 oC。
2．向干燥蒸馏瓶中加入 22 mL 无水乙醇，盖好磨口塞，通冷却水。打开加热器电源开关，缓慢调节调压器的输出电压至 20 V 左右，加热蒸馏瓶，待蒸馏瓶内的液体稳定沸腾 3~5 min 后，记录沸点及大气压，切断电源。
作曲线上查得的各试样组成记入表 3-3。
表 3-3 二组分气-液平衡相图原始数据记录表
试剂加入量 V/mL 环己烷无水乙醇
沸点/℃
气相冷凝液
折光率
y 环己烷
平衡液相

物理化学实验讲义

绪论一、物理化学实验目的、要求及注意事项1、实验目的物化实验是物理化学教学内容的一个重要组成部分,对以后进行专业课实验和培养独立工作能力有很大帮助,学生必须以认真的科学态度,做好每一个实验.实验的目的如下：〔1〕掌握物理化学实验的基本实验方法和实验技术,学会常用仪器的操作；了解近代大中型仪器在物理化学实验中的应用,培养学生的动手能力.〔2〕通过实验操作、现象观察和数据处埋,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.〔3〕加深对物理化学基本原理的理解,给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会.〔4〕培养学生实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的科学作风.2、实验要求〔1〕实验预习进实验室之前必须仔细阅读实验内容及基础知识与技术部分的相关资料,明确本次实验中采用的实验方法及仪器、实验条件和需要测定的物理量等,在此基础上写出预习报告,包括实验目的、简要操作步骤、实验注意事项及实验数据记录表等.进入实验室后首先要核对仪器与药品,看是否完好,发现问题及时向指导教师提出,然后对照仪器进一步预习,并接受教师的提问、检查,在教师指导下做好实验准备工作.〔2〕实验操作经指导教师同意后方可进行实验.仪器的使用要严格按照操作规程进行,不可盲动；对于实验操作步骤,通过预习应做到心中有数,严禁"抓中药"式的操作〔看一下书,动一动手〕.实验过程中要仔细观察实验现象,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理；实验结果必须经教师检查,数据不合格的应重做,直至获得满意结果.要养成良好的记录习惯,即根据仪器的精度,把原始数据详细、准确、实事求是地记录在预习报告上.数据记录尽量采用表格形式,做到整洁、清楚,不随意涂改并经指导教师签字.实验完毕后,应清洗、核对仪器,指导教师同意后,方可离开实验室.〔3〕实验报告学生应在规定时间内独立完成实验报告,及时送指导教师批阅.实验报告的内容包括实验目的、简明原理、实验仪器装置图、简单操作步骤、原始数据、数据处理、结果讨论和思考题.数据处理应有处理步骤,而不是只列出处理结果；结果讨论应包括对实验现象的分析解释,查阅文献的情况,对实验结果误差的定性分析或定量计算,实验的心得体会及对实验的改进意见等.结果讨论是实验报告中的重要一项,可以锻炼学生分析问题的能力.二、物理化学实验室安全知识在化学实验室里,安全是非常重要的,它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性.如何来防止这些事故的发生,以及万一发生事故如何急救,都是每一个化学实验工作者必须具备的素质.本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电常识及使用化学药品的安全防护等知识.1、安全用电常识物理化学实验使用电器较多,特别要注意安全用电.违章用电可能造成仪器设备损坏、火灾、甚至人身伤亡等严重事故.为了保障人身安全,一定要遵守以下安全用电规那么.〔1〕防止触电不用潮湿的手接触电器,实验开始时,应先连接好电路再接通电源；修理或安装电器时,应先切断电源；实验结束时,先切断电源再拆线路.不能用试电笔去试高压电,使用高压电源应有专门的防护措施.如果有人触电,首先应迅速切断电源然后进行抢救.〔2〕防止发生火灾及短路电线的安全通电量应大于用电功率；使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符.室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花.继电器工作时、电器接触点接触不良及开关电闸时均易产生电火花,要特别小心.如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火.电线、电器不能被水浸湿或浸在导电液体中；线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相接触,以防短路.〔2〕电器仪表的安全使用使用前首先要了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是单相电,以及电压的大小〔如380V、220V〕.须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极.仪表量程应大于待测量,待测量大小不明时,应从最大量程开始测量.实验前要检查线路连接是否正确,经教师检查同意后方可接通电源.在使用过程中如发现异常,如不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查.2、使用化学药品的安全防护〔1〕防毒实验前,了解所用药品的毒性及防护措施.操作有毒性化学药品应在通风橱内进行,避免与皮肤接触；剧毒药品应妥善保管并小心使用.不要在实验室内喝水、吃东西；离开实验室要洗净双手.〔2〕防爆可燃气体与空气的混合物在比例处于爆炸极限时,受到热源〔如电火花〕诱发将会引起爆炸.因此使用时要尽量防止可燃性气体逸出,保持室内通风良好；操作大量可燃性气体时,严紧使用明火和和可能产生电火花的电器,并防止其他物品撞击产生火花.另外,有些药品如乙炔银、过氧化物等受震或受热易引起爆炸,使用时要特别小心.严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起；久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物；进行易发生爆炸的实验,应有防爆措施.〔3〕防火许多有机溶剂如乙醚、丙酮等非常容易燃烧,使用时室内不能有明火、电火花等.用后要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾.实验室内不可存放过多这类药品.另外,有些物质如磷、金属钠及比表面很大的金属粉末<如铁．铝等>易氧化自燃,在保存和使用时要特别小心.实验室一旦着火不要惊慌,应根据情况选不同的灭火剂进行灭火.以下几种情况不能用水灭火：①有金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠等时,应用干沙等灭火；②密度比水小的易燃液体着火,应采用泡沫灭火器；③有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器；④电器设备或带电系统着火,用二氧化碳或四氯化碳灭火器.〔4〕防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内.液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心.万一灼伤应及时冶疗.3、汞的安全使用汞中毒分急性扣慢性两种.急性中毒多为高汞盐〔如HgCl2〕入口所致,0.1~0.3 g即可致死.吸入汞蒸汽会引起慢性中毒,症状为食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼痛、精神衰弱等.汞蒸气的最大安全浓度为0.1 mg·m-3,而20℃时汞的饱和蒸气压约为0.16 Pa,超过安全浓度130倍.所以使用汞必须严格遵守下列操作规定：〔1〕储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器,在汞面上加盖一层水,避免直接暴露于空气中,同时应放置在远离热源的地方.一切转移汞的操作,应在装有水的浅瓷盘内进行.〔2〕装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴落到桌面或地面上.万一有汞掉落,要先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后把硫磺粉撒在汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS,也可用KMnO4溶液使其氧化.擦过汞的滤纸等必须放在有水的瓷缸内.〔3〕使用汞的实验室应有良好的通风设备；手上若有伤口,勿接触汞.三、物理化学实验中的误差及数据表达由于实验方法的可靠程度,所用仪器的精密度和实验者感官的限度等各方面条件的限制,使得一切测量均带有误差,——测量值与真实值之差.因此,必须对误差产生的原田及其规律进行研究,方可在合理的人力物力支出条件下,获得可靠的实验结果,再通过实验数据的列表、作图、建立数学关系式等处理步骤,使实验结果成为有参考价值的资料,这在科学研究中是必不可少的.1、误差的分类按其性质可分为如下三种：〔1〕系统误差〔恒定误差〕系统误差是指在相同条件下,多次测量同一物理量时,误差的绝对值和符号保持恒定,或在条件改变时按某—确定观律变化的误差.①实验方法的缺陷,例如使用用了近似公式；②仪器药品的不良,如电表零点偏差,温度计刻度不准,药品纯度不高等；③操作者的不良习惯,如观察视线偏高或偏低.通过改变实验条件可以发现系统误差的存在,针对产生的原因可采取措施,使其尽量减少,但不能消除.〔2〕过失误差这是一种明显歪曲实验结果的误差.它无规律可循,是由操作者读错、记错所致,只要加强责任心,此类误差可以避免.发现有此种误差产生,所得数据应予以剔除.〔3〕偶然误差在相同条件下多次测量同一量时,误差的绝对值时大时小,符号时正时负,但随测量次数的增加,其平均值趋近于零,即具有抵偿性,此类误差称为偶然误差.它产生的并不确定,一般是由环境条件的改变<如大气压、温度的波动>,操作者感观分辨能力的限制所致.2、测量的准确度与测量的精密度准确度是指测量结果的准确性,即测量结果偏离真值的程度.而真值是指用已消除系统误差的实验手段和方法进行足够多次的测量所得的算术平均值或者文献手册中的公认值.精密度是指测量结果的可重复性及测量值有效数字的位数.因此测量的准确度和精密度是有区别的,高精密度不一定能保证有高准确度,但高准确度必须有高精密度来保证.3、误差的表达方法〔1〕误差一般用以下三种方法表达：①平均误差 n d i ∑=δ 其中d i 为测量值x i 与算术平均值x 之差,n 为测量次数,且n i n xx i ,...,2,1,==∑.②标准误差 12-=∑n d iσ③偶然误差 σ675.0=P平均误差的优点是计算简便,但用这种误差表示时,可能会把质量不高的测量掩盖住.标准误差对一组测量中的较大误差或较小误差感觉比较灵敏,因此它是表示精度的较好方法,在近代科学中多采用标准误差.〔2〕为了表达测量的精度,又分为绝对误差、相对误差两种表达方法.①绝对误差它表示了测量值与真值的接近程度,即测量的准确度.其表示方法为δ±x 或σ±x .②相对误差它表示测量值的精密度,即各次测量值相互靠近的程度.4、有效数字当对一个测量的量进行记录时,所记数字的位数应与仪器的精密度相符合,即所记数字的最后一位为仪器最小刻度以内的估计值,称为可疑值,其他几位为准确值,这样一个数字称为有效数字,它的位数不可随意增减.在间接测量中,须通过一定公式将直接测量值进行运算,运算中对有效数字位数的取舍应遵循如下规那么：①误差一般只取一位有效数字,最多两位；②有效数字的位数越多,数值的精确度也越大,相对误差越小；③若第一位的数值等于或大于8,那么有效数字的总位数可多算一位,如9.23虽然只有三位,但在运算时,可以看作四位；④运算中舍弃过多不定数字时,应用"4舍6入,逢5尾留双"的法那么；⑤在加减运算中,各数值小数点后所取的位数,以其中小数点后位数最少者为准；⑥在乘除运算中,各数保留的有效数字,应以其中有效数字最少者为准；⑦在乘万或开方运算中,结果可多保留一位；⑧对数运算时,对数中的首数不是有效数字,对数的尾数的位数,应与各数值的有效数字相当；⑨算式中,常数e, 及乘子2和某些取自手册的常数不受上述规那么限制,其位数按实际需要取舍.5、数据处理物理化学实验数据的表示法主要有如下三种方法：列表法、作图法、数学方程式法.〔1〕列表法将实验数据列成表格,排列整齐,使人一目了然.这是数据处理中最简单的方法,应注意以下几点.①表格要有名称.②每行<或列>的开头一栏都要列出物理量的名称和单位,并把二者表示为相除的形式.因为物理量的符号本身是带有单位的,除以它的单位,即等于表中的纯数字.③数字要排列整齐,小数点要对齐,公共的乘方因子应写在开头一栏与物理量符号相乘的形式,并为异号.④表格中表达的数据顺序为；由左列右,由自变量到因变量,可以将原始数据和处理结果列在同一表中,但应以一组数据为例,在表格下面列出算式,写出计算过程.〔2〕作图法作图法可更形象地表达出数据的特点,如极大值,极小值,拐点等,并可进一步用图解求积分、微分、外推、内插值.作图应注意如下几点.①图要有图名.例如"ln K -1/T图"等.②要用市售的正规坐标纸,并根据需要选用坐标纸种类：直角坐标纸、三角坐标纸,半对数坐标纸、对数坐标纸等.物理化学实验中一般用直角坐标纸,只有三组分相图使用三角坐标纸.③坐标轴,自变量位横轴,函数为纵轴.④适当选择坐标比例,以能表达出全部有效数字为准.⑤无特殊需要,不必从坐标轴原点作标度起点,从而略低于最小的测量值的整数开始,这样能充分利用坐标纸,使全图分布均匀.⑥在轴旁注明该轴变量的名称及单位,在纵轴的左面和横轴的下面注明刻度实验不应写在坐标轴旁或代表点旁.⑦代表点：将测得数量的各点绘于图上,在点的周围画上O、X、□、△等符号,其面积之大小应代表测量的精确度,若测量的精确度大,那么符号应小些,反之那么大些,在一X图纸上作有数组不同的测量值时,各组测量值的代表点应用不同的符号表示,以示区别,并需在图上注明.⑧曲线：用曲线尽可能接近实验点,但不必全部通过各点,只要各点均匀的分布在曲线两侧邻近即可,一般原那么为：曲线两旁的点数量近似相等；曲线与点间的距离尽可能小；曲线两侧各点与曲线距离之和接近相等；曲线应光滑均匀.⑨曲线上作切线：一般用镜像法,若在曲线的指定点作切线,可取一平而薄的镜子,使其垂直于图面上,并通过曲线上待作切线的点P,然后让镜子绕P点转动,注意观察镜中曲线影像,当镜子转到某一位子,使得曲线与其影像刚好平滑的连成一条曲线时,过P点沿镜子作一直线即为P点的法线,过P点再作法线的垂线就是曲线上P点的切线.实验一碳酸钙分解压的测定一、实验目的1、了解一种测定平衡压力的方法——静态法.2、初步掌握普通真空操作技术,中高温的控制和测温方法.3、测定各温度下碳酸钙的分解压,从而计算在一定温度X 围内的ΔH 〔CaCO 3分解的反应热〕的平均值.二、实验原理碳酸钙高温分解,并吸收一定热量,其化学反应方程式为：在这个反应体系内存在固态CaCO 3<s>、固态CaO <s>及气态CO 2<g>这三个单独的相,基本上不互相溶解.因此在一定温度时,反应的标准平衡常数：上式中：2CO P 表示在反应温度下,碳酸钙分解达平衡时CO 2压力； θP 为标准压力θP = 100 kPa.CaCO 3在一定温度下,分解达平衡时,CO 2的压力保持不变,称为分解压,分解压的数值随温度的升高而升高.按照等压方程式的积分式：r m S ∆为反应的熵变化,R 为气体常数.在一定温度X 围内因Δr S m 及Δr H m 变化不大,可视为常数,故可将上式改写为：以ln K θ对1/T 作图,得一直线,其斜率及截距分别为/r m A H R =-∆及/r m B S R =∆,由此可求出CaCO 3分解反应的反应热〔平均值〕及反应平均的熵变化.应该注意,ΔH 值会随温度变化,但在一个不太大的温度X 围内,变化不多,故可以认为其平均值是常数,故而可用上式处理.三、仪器和试剂1、仪器：SK2-1-10H 电阻炉一台石英管一支控温仪一台瓷舟一个DP-A 精密数字压力计一台胶塞一个循环水多用真空泵一台电子天平一台2、试剂：粉状CaCO 3〔A.R.〕图1 实验装置图1.管状电炉引线接温度控制器2. 胶塞3. 管状电炉4. 高铝瓷管或石英管5. 热电偶接温度控制器 6. 小瓷舟 7. 压力计 8. 缓冲瓶 9、10. 三通活塞四、实验步骤1、称取约5克粉状CaCO3装在一小瓷舟内〔或将小瓷舟装满即可〕,送入石英管内相当于电炉的中心部位,然后用橡皮塞紧塞石英管.2、抽真空.先将两三通阀门9、10置于三通的位置,启动真空泵.再将与真空泵相连三通阀10置于与大气隔断而与系统相通的位置,将系统抽真空〔这是必要的,目的是要排净系统内原有气体〕,待到压力计数值不再变化后,将三通阀9旋转到石英管与压力计相通位置,将三通阀10旋转到泵与大气相通,停止抽真空.停留10分钟后,检查压力有无变化.如果压力计指示体系压力在增加,表示系统漏气.应找出漏气原因,解决后,再检查至不漏气为止.3、确定系统不漏气后,接通电源加热管状电炉,同时将热电偶插入管状电炉中央孔中,与温度控制器相连.通电,设定温度控制器的温度为600℃.4、当温度约为600℃时,二次抽真空〔排除剩余空气〕.方法如下：首先启动真空泵,然后将三通阀10置于与大气隔断而与系统相通的位置,三通阀9置于三通位置,二次抽真空时间不可过长,大约1—2分钟即可,记录该温度下压力值.5、调节控温仪至700℃,恒温后,每隔5分钟读取一次压力值,直至两次压力差变化不超过2%,在700-900℃之间,按上述过程测定8组数据,即每隔25℃测定一次压力.6、整理仪器.五、注意事项1、启停真空泵前,必须使泵与大气相通.2、压力计使用前必须置零.六、数据处理1、记下实验时之室温、大气压力和所测定的几个不同温度下的温度和压力数据于记录表中,并计算处理.室温℃大气压kPa 样品g2、以ln Kθ对1/T作图,可近似的视为直线,并以下式表示：θ=+,可用图解法确定A、B的值.ln(1/)K A T B3、求CaCO3分解反应Δr H m的平均值.4、从实验数据中,求出Pco2=100kPa时CaCO3的分解温度.七、思考题1、为什么装有粉状碳酸钙的小瓷舟要放在相当于电炉的中央部分？2、如何确定在一定温度下碳酸钙分解是否达平衡？3、碳酸钙分解实验中,碳酸钙是否需要准确称量？实验二乙醇物性常数的测定一、实验目的1、掌握一种测定液体饱和蒸气压的方法,了解蒸气压与温度的关系〔外压与沸点的关系〕及求气化热的方法.2、掌握用乌氏粘度计测量溶液粘度的方法.3、了解粘度的物理意义、测定原理和方法.4、掌握数字压力计、真空泵的使用方法.二、实验原理1、液体饱和蒸气压的测定：在封闭物系中,一定温度下,纯液体与其蒸气达到平衡时的压力,称为该液体的饱和蒸气压.它与温度有关,在一定的温度下液体有一定的饱和蒸气压,它门的关系可以近似用克拉贝龙——克劳修斯方程表示：2ln vap mH d p dT RT∆=〔1〕此处：vap m H ∆——纯液体的摩尔蒸发热mol KJ /R ——摩尔气体常数〔8.314-1-1J mol K ⋅⋅〕若温度改变的区间不大,可视ΔH 为常数,积分上式得：ln vap m H P B RT∆=-+〔2〕〔2〕式中ln P 与1/T 有线性关系,由实验数值作图,得出此直线斜率vap mH m R∆=-,由斜率可求出液体的摩尔蒸发热.测液体饱和蒸气压的方法主要分三类：〔1〕静态法——在某一固定温度直接测量饱和蒸气压的压力. 〔2〕动态法——在不同外部压力下测定液体的沸点.〔3〕饱和气流法——在液体表面上通过干燥的气流,调节气流速度使能被液体的蒸气所饱和.然后进行气体分析,计算液体的蒸气压.本实验采用第一种方法,此法基于液体在沸点时的饱和蒸气压力与外压达到平衡,控制不同温度,得到该温度下液体的饱和蒸气压.静态法准确性较高,即使蒸气压只有133.3Pa 左右也可测定.静态法以等位计的两臂液面等高来观察平衡较灵敏.对较高温度下的蒸气压测定,由于温度难以控制而准确度较差.2、粘度的测定：当流体受外力作用产生流动时,在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力.如果要使液体通过管子,必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力.在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进,最靠近管壁的体液实际上是静止的,与管壁距离愈远,流动的速度也愈大.流层之间的切向力f 与两层间的接触面积A 和速度差υ∆成正比,而与两层间的距离x ∆成反比：xAf ∆∆=υη〔1〕上式中,η是比例系数,称为液体的黏度系数,简称黏度.黏度系数的单位在C.G.S.制中用"泊"表示,在国际单位制〔SI 〕中用Pa s ⋅表示,1泊=110Pa s -⋅液体的黏度可用毛细管法测定.泊肃叶〔Poiseuille 〕得出液体流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式：VLtpr 84πη=〔2〕式中,V 为在时间t 内流过毛细管的液体体积；p 为管两端的压力差；r 为管半径；L 为管长.按式〔2〕由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的,但测定液体对标准液体〔如水〕的相对黏度是简单实用的.在已知标准体液的绝对黏度时,即可算出被测液体的绝对黏度.设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管,且流出的体积相等,那么：VLt p r 81141πη=；VLt p r 82242πη=⇒221121t p tp =ηη 〔3〕式中,ρhg p =,其中h 为推动液体流动的液位差；ρ为液体的密度；g 为重力加速度.如果每次取用试样的体积一定,那么可保持h 在实验中的情况相同,因此可得：221121t t ρρηη=〔4〕若已知标准液体的黏度和密度,那么可得到被测液体的黏度.本实验以纯水为标准液体,利用乌氏毛细管粘度计测定指定温度下的乙醇的黏度. 三、仪器和药品1、仪器：饱和蒸气压测定仪器〔如图1所示〕全套图1饱和蒸气压测定仪器循环水多用真空泵一台 ZH-2B 玻璃恒温水浴一套乌氏毛细管粘度计〔如右图所示〕<0.6—0.7mm> 一支秒表1块吸耳球1个吊锤1个橡皮管2段橡皮夹1个吹风机1个滴管2支或移液管2支2、药品：蒸馏水,无水乙醇〔A.R.〕四、实验步骤1、液体饱和蒸气压的测定：〔1〕系统漏气检查：关闭放气阀2和接真空泵的阀3,打开阀1.接通电源.待抽气泵正常运转四、五分钟后,打开阀3,使系统减压.此时压力计的显示压力随系统减压程度的加大而减小.当压力计显示压力为-10～-15KPa时,关闭阀3,如果在五分钟内,压力计显示压力基本不变.那么表明系统不漏气；若有变化,那么说明漏气,应仔细检查各接口处直至不漏气为止.〔2〕不同温度下乙醇的饱和蒸气压的测定：自30℃起液体温度每升高2—3℃左右测定一次,每次重复三遍,以取平均值.测9~10个点.测定方法如下：接通冷却水,关闭放气阀2和接真空泵的阀3,打开阀1,接通电源,使真空泵运转.正常运转后,打开放气阀2,由于系统减压,压力计变负,同时有气泡自平衡管C管逸出,气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜,不能成串成串地逸出.在平衡管B管液面上的压力包括两部分,一部分是乙醇的蒸气压,另一部分空气的压力.在测定时,必须将A 管内空气排除后,才能保证B 管液面上的压力为乙醇的蒸气压,否那么所测得的将是空气与乙醇蒸气的混合压力.为此可用下述方法将 A 球内的空气排除：如果室温在20℃附近,应减压.此时A、B之间的空气将不断随乙醇蒸气经C 管逸出,如此抽气1~2分钟,可认为残留的空气分压已降至实验误差以下,不影响测试结果.然后关闭抽气阀3,微微打开放空阀2〔切不可太快,以免空气倒灌入A球.如果发生空气倒灌,那么需要重新排气〕.当C 管与B 管中两液面趋于水平时,将阀1关闭,然后在同一温度下测定两次.温度升高后测定手续与上面相同,只是温度升高后乙醇的饱和蒸气压加大,压差减少.测定时的温度要求恒定.2、粘度的测定：〔1〕先用热洗液〔经砂心漏斗过滤〕将黏度计浸泡,再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好后烘干备用.。

《物理化学实验》讲义

二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。

在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。

四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。

教案要妥善携带及保存，以备教学检查。

3．进度表中“教学内容”只填写章或节的内容，具体讲授内容不必写；每次课只能以2学时为单位安排内容。

5．作业安排必须具体（做几题，是哪些题）。

6．进度表中的“执行情况”主要填写计划落实和变更情况。

7．教学进度计划表经责任教授、系（部）领导审签后，不得随意变动，如需调整，应经责任教授、系（部）领导同意，并在执行情况栏中注明。

长江大学工程技术学院教案/讲稿第1页长江大学工程技术学院教案/讲稿第2页长江大学工程技术学院教案/讲稿第3页长江大学工程技术学院教案/讲稿第4页长江大学工程技术学院教案/讲稿第5页长江大学工程技术学院教案/讲稿第6页长江大学工程技术学院教案/讲稿第7页长江大学工程技术学院教案/讲稿第8页长江大学工程技术学院教案/讲稿第9页长江大学工程技术学院教案/讲稿第10页长江大学工程技术学院教案/讲稿第11页长江大学工程技术学院教案/讲稿第12页长江大学工程技术学院教案/讲稿第13页长江大学工程技术学院教案/讲稿第14页长江大学工程技术学院教案/讲稿第15页长江大学工程技术学院教案/讲稿质完全吸收，然后称量吸收物质增加的重量，便可计算蒸气的分压，这个分压就是该温度下被测液体的饱和蒸气压。

物理化学实验讲义(外学院)

实验94 步冷曲线法绘制Sn-Bi二元合金相图实验概述二元合金的熔点~组成相图可用不同组成合金的冷却曲线求得。

将一种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，这种表示温度~时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中不发生相的变化，其温度将随时间连续均匀下降，这时会得到一条平滑的冷却曲线；如在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热而使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。

转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

如以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些转折点所对应的温度连接起来，就可以绘制出二元合金相图。

对于简单的低共熔二元体系（如Bi-Cd合金），具有图94.1所示的的冷却曲线和相图。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

本实验测绘的Sn~Bi二元合金相图不属于简单低共熔体系, 当含Sn 含量在85% 以上即出现固熔体。

因此，为了简单起见，本实验不能作出完整的相图。

图94.1 Bi-Cd 合金冷即曲线及其相图实验目的1．了解热分析法测量技术与热电偶测量温度的方法；2．用热分析法绘制Sn~Bi二元合金相图。

实验器材1．仪器：热电偶，加热炉，记录仪，调压器，电炉，250mL烧杯。

2．试剂：Sn（s），Bi（s），固体石蜡。

实验方法1．配制样品：用感量为0.1 g的台天平分别配制含Bi量分别为30%、58%、80%的混合物各100 g，另外称100 g纯Bi，100 g纯Sn，分别放入5个样品管中。

2．安装与调整自动记录仪：（见图94.2)。

图94.2 冷却曲线测定装置3．测定被研究体系的步冷曲线：依次测纯Bi、含Bi 30%、58%、80%的混合物及纯Sn 的冷却曲线。

方法如下：将样品管放在加热电炉中，让样品熔化（在样品上方覆盖一层石蜡，以防止样品氧化）。

同时将热电偶的热端（连玻璃套管，见图94.2）插入样品管中。

物理化学实验报告讲义原电池电动势的测定及应用

物理化学实验报告讲义原电池电动势的测定及应用实验目的：1.了解原电池的构造和工作原理；2.测定不同原电池的电动势；3.学习应用原电池测定其它电池的电动势。

实验仪器与材料：1.利敏电流计；2.电导仪；3.毛细电压计；4.盐桥；5.铜、锌、铁电极；6.高纯氯化亚锡晶体；7.高纯亚硫酸铜晶体。

实验原理：原电池是由两种松散结合的半电池组成的，其中一个半电池是按标准氢电极（SHE）构造的。

用实验方法测定原电池中两个半电池的电势差，即可得到原电池的电动势。

实验步骤：1.准备两个半电池：一个是标准氢电极，另一个是待测半电池。

其中标准氢电极的电势定义为0V。

2.将待测半电池与标准氢电极分别连接到利敏电流计，记录两个半电池的电势差。

3.测定待测半电池的电动势时，需要在盐溶液中浸泡待测电极，此时需要使用一个盐桥将电极的盐溶液与饱和KCl溶液隔离开。

4. 将待测半电池的电极插入Moody毛细电压计中，通过观察毛细管液面的升降，确定电压计上的读数。

5.根据测得的电势差以及标准氢电极的电势（0V），计算出待测半电池的电动势。

实验结果与分析：测得不同原电池的电动势如下（以V表示）：原电池材料，电动势--------，------Cu/Zn，1.10Fe/Zn，0.87通过实验测定，我们可以得到不同原电池的电动势。

从实验结果可以看出，Cu/Zn原电池的电动势较大，而Fe/Zn原电池的电动势较小。

实验应用：根据电动势的测定结果，我们可以利用原电池电动势的差异来测定其它电池的电动势。

例如，如果要测定一个未知电池的电动势，我们可以将其与一个已知电池连接成原电池，然后测量两者的电势差，通过计算即可得知未知电池的电动势。

实验注意事项：1.在测定待测半电池的电动势时，要确保盐桥的稳定性，避免盐桥中的溶液与待测电极溶液发生混合。

2.测定电动势时，要注意利敏电流计和电导仪的使用方法，避免操作不当产生误差。

3.实验结束后，要妥善清洗和保存使用过的电极，以及盐桥和其它实验仪器。

物理化学实验讲义

实验一燃烧热的测定一、实验目的1.掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的区别;2.学会使用弹式量热计测定萘的燃烧热；3. 了解量热计的原理和构造，并掌握其使用方法。

二、实验原理1mol物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。

所谓完全氧化，在热力学上有明确的规定，如碳完全氧化的产物是二氧化碳而不是一氧化碳。

本实验采用量热法测定燃烧热，在恒容或恒压条件下，可以测定恒压燃烧热Q p和恒容燃烧热Q v。

根据热力学第一定律，恒压燃烧热Q p等于焓的增量（△H），而恒容燃烧热Q v等于内能的增量（△U）。

如果参加反应的气体和生成的气体都看成是理想气体的话，则有下面关系式：△H =△U +△(pV）Q p= Q v + △nRT式中，△n—燃烧前后反应物和生成物中气体的物质的量的变化；R—摩尔气体常数；T—反应时热力学温度。

氧氮量热计测量装置及氧氮剖面图如下图所示：图1、氧氮量热计测量装置及氧氮剖面图根据能量守恒定律，样品完全燃烧所释放的热量使得周围介质的温度的升高。

因此，只要测定燃烧前后温度的变化△T ，就可以求得恒容燃烧热，关系式如下所示：-- =+ TV l m Q lQ m C C M样计水水（）式中m 样和M 分别为样品的质量和摩尔质量；Q v 为样品的恒容燃烧热；ι和Q l 为引燃丝的长度和单位长度燃烧热；m 水和C 水为水的质量和比热容；C 计为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需要的热量；△T 为燃烧前后水温的变化值。

实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△T 。

为此，必须对温差进行校正，通常用雷诺温度校正图进行校正。

将燃烧前后温度随时间的变化作图，可得下列曲线：图2、雷诺校正曲线图图中H点表示燃烧开始；D点为读得的最高温度；从相当于室温的J 作水平线交曲线于l点，过l点做垂线ab，在将FH、GD反向延长交ab于A、C两点，A、C两点的温度差即为校正后得温度差值。

物理化学实验讲义

实验一二组分金属相图的绘制一、实验目的1.用热分析法绘制二组分金属相图。

2.掌握数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用方法。

二、实验原理将纯Pb或纯Sn以及不同含量的Pb-Sn混合物熔化后，冷却的过程中温度-时间曲线（步冷曲线）斜率发生改变，表明有相变热放出。

根据相律F=C–P+2，压强一定，单组分发生相变时F=1–2+1=0，步冷曲线斜率发生改变处应为平台。

而双组分发生相变析出一种固体时，F=2–2+1=1；步冷曲线斜率发生改变处为转折，两种固体同时析出时，F=2–3+1=0，步冷曲线斜率发生改变处为平台。

因而，从步冷曲线上有无转折或平台就可知道系统在冷却过程中有无相变化。

测定一系列组成不同样品的步冷曲线，在其上面找出发生相变时的温度，就可绘出温度-组成图。

三、实验仪器和试剂1．KWL-09可控升降温电炉---金属固体的熔化与金属熔融液的冷却装置2．SWKY-ⅠA数字控温仪---金属固体的熔化温度控制与显示装置3．含Sn0%、20%、40%、61.9%、80%、100%的Pb-Sn六个样品管。

四、实验步骤（一）数字控温仪操作步骤1、接通电源2、按压“工作/置数”键，使“置数”灯亮。

（二）可控升降温电炉操作步骤1. 将数字控温仪与可控升降温电炉进行连接。

将―冷风量调节‖逆时针旋转到底；―加热量调节‖ 逆时针旋转到底。

将装有金属的样品管放到电炉样品管摆放区。

2. 将样品管插入控温区―7‖，温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔―6‖，温度传感器Ⅱ插入测试区炉膛内。

3. 按数字控温仪使用说明设置控制温度、定时。

4. 当温度显示I达到所设定的温度并稳定10分钟，把温度传感器Ⅱ放入样品管内，再稳定5分钟，待样品管内试剂完全熔化后，用钳子取出样品管连同温度传感器Ⅱ一起放入测试区炉膛内。

5. 采用自然降温法冷却样品，效果比较好。

6. 数字控温仪置于“置数”状态，设置控温仪的时间间隔（20秒）按设置的控温时间间隔记录温度，直到步冷曲线的平台（注意：含Sn20%、40%、80%的样品有拐点和平台各一个）以下20℃~30℃，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。

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实验一燃烧热的测定一、实验目的1. 通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术；2. 掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别与联系；3. 学会应用图解法校正温度改变值。

二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv)，其值等于这个过程的内能变化(ΔU)。

在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp)，它等于这个过程的焓变(ΔH)。

若把参与反应的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式：Qp=Qv+∆n⋅RT (1-1)式中，Δn为产物中气体的摩尔数之和与反应物中气体的摩尔数之和的差值；R为气体常数；T为反应的绝对温度。

若测得某物质恒压燃烧热或恒容燃烧热中的任何一个，就可根据式(1-1)计算另外一个。

化学反应的热效应通常是用恒压热效应来表示的，而且习惯上用ΔH表示。

测量化学反应热效应的仪器称为量热计。

本实验采用XRY-1A型数显氧弹式热量计测量萘的燃烧热。

由于氧弹量热计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，故为恒容燃烧热。

其原理是将一定量待测物样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使量热计(包括周围介质)的温度升高，通过测定燃烧前、后量热计温度的变化值，就可以计算出样品的燃烧热。

其关系式如下：C∆T=-(mQv+Q点火丝ρ点火丝l点火丝) (1-2)式中，m为标准物质的质量(g)；Qv为1g标准物质恒容燃烧放出的热(J·g-1)； Q 点火丝= -1.02×10-3kJ·g-1；l点火丝为点火丝的长度(cm)；ρ点火丝为单位长度点火丝的质量(g·cm-1)，其值为4.00×10-4 g·cm-1；ΔT为样品燃烧前后量热计温度的变化值(K) (需用校正法校正)；C为量热计的热容，即量热计每升高1K所需要吸收的热量(J·K-1)。

本实验的标准物质为苯甲酸，它的恒容燃烧热为Qv = -26.43×103 J·g-1。

物理化学实验报告讲义凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量

物理化学实验报告讲义凝固点降低法测定⾮挥发性溶质的摩尔质量实验28 凝固点降低法测定⾮挥发性溶质的摩尔质量预习要求1．理解稀溶液的“依数性”的含义。

2．理解纯溶剂和稀溶液的冷却曲线的差别。

3．凝固点降低法测定溶质的摩尔质量的适⽤条件。

4．明确本实验的技术关键。

实验⽬的1．⽤凝固点降低法测定萘的摩尔质量，加深对稀溶液依数性的理解。

2．了解液体过冷的原理及实现的⽅法。

3．掌握贝克曼温度计的特点及使⽤⽅法。

实验原理稀溶液具有依数性，包括蒸⽓压下降、沸点升⾼、凝固点降低和渗透压等四种性质。

当稀溶液凝固结晶析出的只是纯溶剂时，则溶液的凝固点⽐纯溶剂的凝固点低，凝固点降低的数值与溶质的质量摩尔浓度成正⽐。

即B f B AA f f f f Δ)(Δ2b k b H M T R T T T ***==-= （3-16）式中，T f *、T f ——分别为纯溶剂和稀溶液的凝固点；ΔT f ——溶液的凝固点降低值；M A 、ΔH A *—— 分别为纯溶剂的摩尔质量和摩尔凝固焓；k f ——为凝固点降低常量，仅与溶剂的性质有关；b B ——溶质的质量摩尔浓度。

若溶质和溶剂的质量分别为m B 和m A ，溶质的摩尔质量为M B ，则 b B =m M m B AB （3-17）将式（3-17）代⼊式（3-16）得M B =k f m B /（ΔT f m A ）（3-18）式（3-18）中，m B 可以⽤分析天平精确称量，k f 可以从有关⼿册中查到（也可以⽤已知摩尔质量的标准物质测定）。

常⽤溶剂的凝固点降低常量列于表3-2。

实验中只要测出溶液的凝固点降低ΔT f ，就可以计算出溶质的摩尔质量M B 。

因此，本实验的关键是测定纯溶剂和溶液的凝固点。

实验采⽤过冷法测定凝固点。

即把待测液体逐渐降温成为过冷液体，然后在⼏乎绝热的情况下突然搅拌待测液体，促使固体析出，放出的凝固热使系统温度逐渐回升，当放热与散热达到平衡时，即为待测液体的凝固点。