化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学工程与工艺专业化学分析与检测课程优秀教案范本仪器分析与质量控制
化学工程与工艺专业化学分析与检测课程优秀教案范本仪器分析与质量控制一、引言在化学工程与工艺专业的教学中，化学分析与检测是一门非常重要的课程。
本文旨在提供一份优秀的教案范本，重点介绍了仪器分析与质量控制的教学内容与方法。
二、教学目标1. 了解常见的仪器分析方法，如色谱、质谱、光谱等，并能够运用这些方法进行样品分析。
2. 掌握质量控制的基本原理，学会建立与运用质量控制体系。
3. 锻炼学生的实验操作能力，提高他们的分析思维与判断能力。
三、教学内容1. 仪器分析方法在本部分，依次介绍色谱、质谱、光谱等常见的仪器分析方法。
对于每种方法，首先简要介绍其原理，并给出一个相关的实例，以帮助学生理解。
然后详细解释该方法的操作流程、常见问题和解决方法，同时引导学生进行实验操作与结果分析。
最后，介绍该方法的应用领域和发展趋势，激发学生的进一步探索兴趣。
2. 质量控制在本部分，重点介绍质量控制的基本原理与方法。
首先介绍质量控制的定义与意义，强调其在化学工程领域的重要性。
然后介绍质量控制的基本流程，包括样品采集、样品制备和数据处理等。
接着，介绍质量控制的指标与标准，以及如何进行质量控制的实施与评价。
最后，引导学生进行案例分析，让他们能够将所学知识应用到实际问题的解决中。
四、教学方法1. 理论讲授通过讲授仪器分析方法的原理、操作流程和应用，以及质量控制的基本原理与方法，对学生进行基础知识的补充和理论学习。
在讲授过程中，可采用多媒体展示辅助教学，如展示实验操作视频、引用相关研究论文等，以提高学生的学习兴趣与理解能力。
2. 实验操作通过设计一系列与教学内容相关的实验，让学生亲自操作仪器，进行样品分析与质量控制实践。
在实验操作中，注重培养学生的实验技能、分析思维和团队合作意识。
3. 讨论与案例分析设立小组讨论环节，让学生自由讨论仪器分析方法和质量控制的相关问题。
同时，引导学生进行案例分析，让他们通过对实际问题的思考和分析，提高解决问题的能力。
化工《化学工程与工艺专业实验》教学大纲
《化学工程与工艺专业实验》实验教学大纲课程所在学院：材料科学与工程；所在实验室：化学工程与工艺一、课程基本信息二、实验目的与基本要求化学工程与工艺专业实验是在完成化学工程与工艺专业学科基础课程、专业理论课程学习的基础上，根据我校学科特色，专门开设的一门实践教学课程。
主要由基础验证性实验、综合设计性实验、研究开放性实验等部分组成。
课程的目的是使学生能够了解本专业实验研究的基本方法，观察实验过程所出现的各种现象，掌握专业实验仪器和设备的使用方法。
通过对基本物性参数的测定实验，掌握化工产品质量控制的分析检测方法；通过天然产物的提取、分离、纯化综合设计性实验，掌握天然产物的深加工方法及应用；通过结合科研课题，让学生查阅资料、提出实验方案、设计实验路线，进行研究开发性实验。
培养了学生分析问题和解决问题的能力，提高了学生的动手能力和研究兴趣。
Chemical Engineering and Technology Experiment is a practical hands-on course designed and implemented to reflect the unique characteristics of both university and the major of Chemical Engineering and Technology. It is a course that requires the completion of all basic courses and the study of all subject theories of the major of Chemical Engineering and Technology. It primarily comprises of fundamental confirmatory experiment, integrated design experiment and research open experiment. This course helps students understand basic experiment methods in major-related research, observe various outcomes during experiment processes and eventually learn how to test and analyze results during the process of chemical product quality control. This course also introduces the methods and application of deep processing of natural products by allowing students to conduct integrated design experiments about extraction, separation and purification of natural products. Additionally, the course involves various research topics that allow students to search and read literature, design experiment plans and procedures, and perform research open experiments. Eventually this course will improve the students' skills, both theoretic and hands-on, in analyzing and solving problems, while helping develop students' interest in research topics.注：实验类型分：1）演示型（验证型）；2）综合型（设计型）；3）研究型（创新型）。
化学工程与工艺专业实验
双驱动搅拌器测定气液传质系数1、本实验中，气体稳压管可稳压的范围是多少？ CA、任何气体都可稳压；B、压强在正负0.2MP范围内；C、压强在略高于大气压附近2、如何判断稳压管处于正常稳压状态？ABA、鼓泡要均匀；B、只要有鼓泡就可以；C、不鼓泡也能稳压3、本实验用酸解法测定溶液中的CO2量时，要测取哪些数据？ CA、量气管内气体体积（酸解前后差值）和大气压值；B、量气管内气体体积（酸解前后差值）和吸收液体积；C、量气管内气体体积（酸解前后差值）、大气压值、酸解时的温度和吸收液的体积；4、本实验中液相的搅拌速度过大时，通常对测得的气液传质数据有何影响？CA、对K值无影响；B、使K值比实际的偏大；C、使K值比实际的偏小5、本实验若取实验开始时和终了时的液相样品来测定溶液中CO2量的变化，则须注意：ABA、实验中不能取出液相量；B、测得的气液传质系数是整个实验过程的平均值；C、测得的气液传质系数在应用到工业实际时，对吸收气体的浓度须作相应的修正6、实验结束后，要将稳压管与水饱和器之间的气体管略放空，其理由是：AA、防止水饱和器中水蒸气冷凝形成的负压使稳压管中的水倒吸；B、为了使每次实验有一个完整的全过程；C、为了实验室的安全固体小球实验原理及要求1、热量传递的方式是：ABCA、传导；B、对流；C、辐射2、影响热量传递的因素有哪些？ABCA、物性因素；B、设备因素；C、操作因素3、本实验中，小球的加热温度应控制在什么范围内？BA、300—400℃B、400—500℃C、500—600℃D、600—700℃4、每次实验所需时间的判别依据是：AA、过余温度的98.2%B、过余温度的99.2%C、过余温度的90.2%D、过余温度的88.2%5、比较自然对流、强制对流和流化床，它们的对流传质系数的大小依次为：AA、自然对流<强制对流<流化床；B、自然对流<强制对流>流化床；C、自然对流>强制对流<流化床；D、自然对流>强制对流>流化床6、本实验中需要测定哪些数据？ABCDEA、床层压降B、气体流量C、室温D、小球降温时间E、小球温度7、本实验中，非定态导热过程简化处理的判据是：AA、Bi<0.1B、Bi>0.1C、Bi<1D、Bi>18、在工业中，下列哪些设备的传热问题可以用集总参数法来处理？ABA、热电偶；B、全混釜C、大型储气罐连续流动反应器中的返混测定1、返混和停留时间分布不是一一对应的，因为：ADA、不同的停留时间分布可以有相同的返混情况；B、不同的停留时间分布可以有相同的返混程度；C、相同的停留时间分布可以有不同的返混程度；D、相同的停留时间分布可以有不同的返混情况2、本实验测定停留时间分布的方法是：BA、脉冲失踪法，示踪剂是饱和NaCl溶液；B、阶跃示踪法，示踪剂是饱和KCl溶液；C、脉冲失踪法，示踪剂是饱和KCl溶液；D、周期输入法，示踪剂是饱和NaCl溶液；3、返混的起因是：BCA、不均匀的速度分布；B、间歇反应器中的混和；C、物料的停留时间分布；D、空间上的反向流动4、脉冲示踪法可以直接得到：ADA、停留时间分布函数；B、轴向扩散系数；C、停留时间分布密度函数；D、多釜串联模型参数5、本实验要求确定的模型参数是：ADA、有因次方差；B、平均停留时间；C、无因次方差；D、釜数n6、多釜串联模型可以描述以下哪些反应系统的返混程度？AA、循环管式反应器；B、连续流动搅拌釜式反应器；C、间歇搅拌反应器；D、三釜串联反应器乙苯脱氢制苯乙烯1、乙苯脱氢反应实验采用的是哪种反应器？BA、绝热列管式反应器；B、等温列管式反应器；C、流化床反应器；D、搅拌釜式反应器；E、鼓泡床反应器2、本实验的目的是什么？BA、筛选乙苯脱氢反应催化剂；B、考察反应温度的影响；C、考察反应压力的影响；D、考察乙苯空速对反应的影响；E、考察乙苯与水的配比对反应的影响3、本实验采用的反应器有几个测温点？ CA、一个测温点，测定预热的温度；B、二个测温点，除了A题以外，还测定反应器加热夹套的温度；C、三个测温点，除了A、B题以外，还测定催化剂床层的温度；D、四个测温点，除了A、B、C题以外，还测定气液分离器的温度；E、五个测温点，除了A、B、C、D题以外，还测定放空尾气的温度4、根据以下哪些实验参数可以判断反应系统已处于稳定状态？DEA、乙苯的流量已稳定不变；B、水的流量已稳定不变；C、温度已经稳定不变；D、分析液相烃的组成，确认已不随时间而变；E、分析放空尾气的组成，确认已不随时间而变；5、如何简单地判断催化剂的活性？AA、根据乙苯的转化率；B、根据生成苯乙烯的选择性；C、根据苯乙烯的收率；D、根据进出反应器的物质是否平衡；E、根据放空尾气中的CO2浓度；6、随着反应温度的提高，将产生以下影响：AEA、乙苯的转化率升高；B、生成苯乙烯的选择性升高；C、生成苯乙烯的选择性将出现极大值；D、苯乙烯的收率增加；E、反应副产物将增加；催化反应精馏法制备甲缩醛1、采用反应精馏工艺制备甲缩醛具有哪些优点？ABDA、可提高反应的平衡转化率；B、可有效利用反应热；C、可提高反应温度，加快反应速度；D、可降低反应过程对原料浓度的要求2、如果组分P为主产物，S为副产物，A为反应物，下列哪些反应不宜采用反应精馏？ DA、反应AP+S，吸热反应，相对挥发度：P>S>A；B、反应AP+S，放热反应，相对挥发度：P>A>S；C、反应A→P→S，放热反应，相对挥发度：P>A>S;D、反应A→P→S，放热反应，相对挥发度：S>A>P；3、根据物系的挥发特性，合成甲缩醛的反应精馏塔应采用何种结构？ AA、三段结构：精馏段—反应段—提馏段；B、两段结构：精馏段—反应段；C、两段结构：反应段—提馏段；D、一段结构：精馏段—塔釜反应；4、如果采用三段结构，则全塔的温度分布应呈何种趋势？ BA、温度由塔釜至塔顶逐步降低；B、温度在反应段出现峰值；C、温度由塔釜至塔顶逐步升高；D、温度在反应段出现最低值5、如果采用三段结构，则两股原料应以何种方式加入？ DA、甲醇由塔顶加入，甲醛由塔釜加入；B、甲醇由反应段的上端加入，甲醛由反应段的下端加入；C、甲醛由塔顶加入，甲醇由塔釜加入；D、甲醛由反应段的上端加入，甲醇由反应段的下端加入；6、本实验用浓硫酸作为均相催化剂，催化剂应如何加入精馏塔？ CA、一次性由塔釜加入；B、单独由塔顶连续加入；C、随原料甲醛一同加入；D、随原料甲醇一同加入；7、本实验中，为考察回流比的影响，应采用何种方式调节回流比？ AA、固定进料和塔顶采出速率，改变塔釜加热量；B、固定塔釜加热量和塔顶采出比（D/F），改变进料速率；C、固定进料速率和塔釜加热量，改变塔顶采出量；8、本实验中，为考察塔顶采出比的影响应采用何种方式调节塔顶采出量？BA、固定塔釜加热量的回流比，改变进料速率；B、固定进料速率和回流比，改变塔釜加热量；C、固定进料速率和塔釜加热量，改变塔顶采出量；9、为求得产品甲缩醛的收率，实验中必须采集哪些数据？ABA、进料甲醛的质量流率和浓度；B、塔顶产品的质量流率和甲缩醛浓度；C、塔釜产品流率和甲醛浓度；氨-水系统气液相平衡数据的测定1、氨——水相平衡数据测定系统的自由度为2，实验中控制哪二个条件？BA、温度、压力；B、温度，液相组成；C、压力、液相装成；D、气相和液相组成；2、高压釜气密性检查方法是：ABCA、加压，观察压力表读数；B、抽真空，观察压力表读数；C、加压后放在水中观察有无气泡出现3、实验中，高压釜抽真空的方法是： BA、从液相管抽真空；B、从气相管抽真空；C、从气相管或液相管抽真空都行；4、为什么加氨时将小钢瓶倒放，并从液相管加入？ABCA、加入的是液氨；B、液氨和水直接混合吸收；C、加氢速度快；5、实验中怎样判断系统已达到平衡？BCA、温度稳定一段时间；B、压力不变一段时间；C、温度、压力不变一段时间；6、实验中取样分析时，在取样瓶中预放一定量的液体是：AA、硫酸溶液；B、氢氧化钠溶液；C、去离子水碳分子筛变压吸附提纯氮气1、碳分子筛吸附法从空气中分离提纯氮气的原理是： BA、利用N2与O2在空气中的浓度差，优先吸附N2 气；B、利用N2与O2在碳分子筛中吸附速率的差异，优先吸附O2 气；C、利用碳分子筛中的微孔尺寸的选择性，优先吸附O2 气；D、利用N2与O2在碳分子筛中吸附速率的差异，优先吸附N2 气；2、一个连续变压吸附分离装置至少需要几个吸附柱，包括哪些操作步骤？BA、2个，操作包括系统充压、加压吸附、减压脱附、柱间气液切换；B、3个，操作包括系统充压、加压吸附、减压脱附、柱间气液切换；C、1个，操作包括系统充压、加压吸附、减压脱附；D、3个，操作包括加压吸附、减压脱附、柱间气液切换；3、本实验采用什么工程手段来实现吸附和脱附操作？ CA、加压吸附、常压脱附；B、加压吸附、升温脱附；C、加压吸附、真空脱附；D、低温吸附、高温脱附；4、当吸附剂用量一定时，影响本实验变压吸附效果的主要因素有哪些？BA、吸附压力、温度、气体流量、脱附压力；B、吸附压力、气体流量、脱附压力、吸附时间；C、吸附压力、气体流量、吸附时间；D、温度、气体流量、脱附压力、吸附时间；5、穿透曲线是吸附柱出口液体中被吸附物质的浓度AA、随时间的变化曲线；B、随气体流量的变化曲线；C、随吸附压力的变化曲线；D、随进口浓度的变化曲线；6、测定吸附穿透曲线的目的是什么？ADA、测定出口气体的穿透点，并据此确定吸附柱的最佳操作时间和吸附剂的动态吸附容量；B、测定出口气体的穿透点，并据此确定吸附柱的最佳操作时间；C、测定出口气体的穿透点，并据此确定吸附柱的动态吸附容量；D、测定出口气体的穿透点和饱和点，并据此判断吸附柱中传制质区的长度；7、为了确定吸附剂的动态吸附容量，实验中必须测定哪些参数？ BA、气体流量、穿透时间、气体进口浓度、穿透点气体浓度；B、操作压力、温度、气体流量、穿透时间、气体进口浓度、穿透点气体浓度；C、操作压力、温度、气体流量、气体进口浓度、穿透点气体浓度；D、操作压力、温度、气体流量、穿透时间、气体进口和出口浓度；8、本实验中为什么不考虑吸附过程的热效应？ DA、因为设备小、散热快；B、因为是变压吸附，温度恒定；C、因为是真空脱附，能及时移走吸附热；D、因为是物理吸附，吸附热不显著；填料塔分离效率的测定原理及要求1、影响填料塔分离效率的因素有哪些？ABCA、物性因素；B、设备因素C、操作因素；2、甲酸——水系统的轻组分可能是什么？ABA、甲酸B、水C、共沸物3、甲酸——水系统的重组分可能是什么？ CA、甲酸B、水C、共沸物4、实验时，塔体保温温度控制在什么范围？ AA、96℃——100℃；B、100℃——104℃；C、104℃——108℃；5、正系统塔内表面张力自下而上的分布是如何变化的？ AA、增大；B、不变；C、减小；6、负系统塔内表面张力自上而下的分布是如何变化的？ CA、增大；B、不变；C、减小；7、塔内传质过程应控制在什么状态？ CA、分子扩散；B、层流对流；C、湍流对流；组合膜分离乳清废水1、超滤、纳滤、反渗透膜分离的推动力是： BA、浓度差；B、压力差；C、电位差；D、温度差2、反映膜分离性能的指标有：ABCA、膜渗透通量；B、截留率；C、通量衰减系数；D、流量3、影响待处理料液膜分离效率的操作因素有：ABA、料液温度；B、操作压强；C、料液浓度；D、处理量；4、常用的膜组件形式有：ABCDA、管式；B、卷式；C、板框式；D、中空纤维和毛细管式；5、膜组件若长期不用，应采取以下措施： CA、用清水清洗，晾干保存；B、直接加入1%的甲醛保护液；C、用清水清洗并排空，再加入保护液密封；D、直接加入清水并密封。
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义(本科)实验目录实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管与容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。
从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H 2O2. NaOH 标准溶液采用标定法，这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2与水蒸汽，故只能选用标定法来配制。
常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。
本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。
反应式如下：三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。
四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。
CO CO+ N a CO + H 2 O CO邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。
五、实验步骤1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶(聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。
2．0.1mol/L NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义化学工程与工艺专业是一门应用型科学，主要研究化学反应工程原理、化工过程及相关技术的综合性学科。
作为该专业的学生，实验课程是非常重要的一部分，通过实验可以帮助学生更好地理解理论知识、掌握实际操作技能，提高实践能力。
本文将介绍一份分析化学实验讲义，主要包括分析化学实验的目的、原理、实验步骤和结果分析等方面。
一、实验目的本次实验的目的是学习和掌握分析化学中的常用分析技术，并运用这些技术进行物质的定性与定量分析。
通过本次实验，学生应能够了解和掌握气相色谱分析的原理和操作方法，能够正确使用气相色谱仪进行样品分析。
二、实验原理气相色谱是一种常用的分离和分析技术，它基于物质在气相中的分配行为实现物质的分离和定性/定量分析。
其主要原理是通过溶剂和样品之间的分配和移动过程来实现样品中各种组分的分离。
在气相色谱仪中，样品首先被蒸发成气体，然后通过色谱柱中的固定相进行分离，最后通过检测器检测各组分的峰信号，并对其进行定性和定量分析。
三、实验步骤1.样品制备：取适量的待分析物样品，按照一定比例配制成溶液或气体样品。
2.样品进样：将制备好的样品以一定速度进样到气相色谱仪的进样口。
3.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱。
4.色谱柱调试：根据待分析物的特性进行色谱柱的调试优化，如优化气相流速、柱温等条件。
5.实验测定：开启气相色谱仪，运行待分析物样品，记录峰面积、峰高等数据。
6.数据处理：根据测得的数据进行定性和定量分析，生成实验报告。
四、实验结果与分析通过实验测定，可以得到样品中各组分的峰面积或峰高数据。
通过对比样品和标准品的测定数据，可以进行定性和定量分析。
定性分析主要通过对比待分析物样品的色谱图与标准品的色谱图，判断样品中是否存在目标成分。
定量分析主要通过计算待分析物样品的峰面积或峰高与标准品之间的比例关系，从而推算出待分析物样品中目标成分的含量。
五、实验注意事项1.实验操作要严谨，遵循实验安全规范。
化学工程与工艺专业实验
' yCO,d =0.062 低变出口CO组分：yCO ,d
=0.023
α1 =
0.120 − 0.062 = 0.455 0.120 × (1 + 0.062)
低变反应变换率：y'0
CO,d
= yCO,d = 0.062
α2 =
0.062 − 0.023 = 0.615 0.062 × (1 + 0.023)
0 y1CO = yCO (1 − α1 )
0 0 y1 C O 2 = y C O 2 + y C O α 1
0 0 y1H 2 = yH 2 + yCOα1
f i ( Pi ) = P
P总 =
0.5 总
yCO y
− 0.5 CO2
(1 −
yCO2 y H 2 K P1 yCO y H 2 O
)
760 + 150 × 1 0 1 .3 = 1 2 1 .3 K p a 760
化学工程与工艺专业实验 — 一氧化碳中温—低温串联变换反应
一、实验项目的来源与技术背景
来源与背景
1、实验项目的来源 变换反应(Shift Reaction)是CO和水蒸汽反应生成H2和CO2。借 助变换反应可实现粗合成气中CO/H2比例的调节，广泛应用于合成氨、 制甲醇合成气、制氢和IGCC发电等项目。 (1) 在合成氨中的应用 一氧化碳与水发生变换反应生成氢和二氧化碳是合成氨生产中的 重要过程。合成氨主要用于制造氮肥和复合肥料，农业对化肥的需求 是合成氨工业发展的持久推动力。经过近百年的发展，合成氨技术趋 于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分
一、实验项目的来源与技术背景
来源与背景
分析化学实验的基础知识ppt课件
递减称量法
又称减量法。此法用于称量一定范 围内的样品和试剂。主要针对易挥 发、易吸水、易氧化和易与二氧化 碳反应的物质。
递减称量法的操作
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶， 用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛 角匙加入适量试样（多于所需总量， 如称取三份0.3g试样，则需加入1g左 右试样），盖上瓶盖，置入天平中， 按TAR键清零。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
分析化学实验完整ppt课件
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
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实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
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实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
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标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
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实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
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四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
无机及分析化学实验教学大纲(新)
《无机及分析化学实验》实验教学大纲课程编号：课程名称：（无机及分析化学实验）英文名称：Experiments of Inorganic And Analytical Chemistry课程类型：专业基础必修课课程属性：独立设课总学时：总学分：开设学期：09-10年第2学期适用专业：化学工程与工艺先修课程：无机及分析化学一、实验课程简介（通过开设本实验课程，所要达到的基本目的）：培养学生训练掌握实验操作的基本技能；正确使用无机及分析化学实验中的各种仪器；学会测定实验数据并加以正确的处理和表达；培养严谨的科学态度和良好的工作作风；以及独立思考、分析问题和解决问题的能力；初步掌握科学的研究方法，为学习后续课程以及将来参加生产、科研打下坚实的基础。
二、实验教学目标与基本要求（通过实验，要求学生了解、认识并掌握有关内容）：了解化学实验和化学实验的基本知识；掌握有效数字的运算规则，实验数据采集和记录方法，分析测定误差的原因及处理方法。
掌握基本操作和技能：酒精灯、电炉等实验室常用的加热方法；常用玻璃仪器的洗涤与干燥；固液体试剂试样的取用，量筒、点滴板、干燥器、蒸发皿、滴管、台称、温度计、电水浴锅的使用方法；常用过滤和减压过滤，蒸发、结晶的方法；离心机、可见分光光度计、酸度计以及电极的使用方法与注意事项。
熟练掌握滴定管、移液管、分析天平、容量瓶、称量瓶的正确使用方法和操作技能。
掌握常见元素及其化合物的酸碱性、氧化性、还原性、配位性等重要性质。
掌握一般无机物制备和提纯的基本方法。
掌握常规滴定分析（酸碱、沉淀、配位、氧化还原）基本操作方法与基本操作；试剂、试液的配制，了解电离常数、反应速率常数、活化能、溶度积常数、配位稳定常数等的测定方法。
三、本实验课程的基本理论与实验技术知识在无机及分析化学的学习中,实验占有极其重要的地位.无机及分析化学实验作为一门独立设置的课程,其主要目的是:通过仔细观察实验现象、经历实验过程，使学生直接获得感性知识，进一步巩固、理解和扩大课堂中所获得的化学基础知识和基本理论，为理论联系实际提供具体的条件；使学生能够正确地使用无机及分析化学实验中和各种常见仪器，熟练掌握基本的实验技能，学会测定实验数据并对实验数据进行正确处理和评价；逐步培养科学、创新的思维方法，养成严谨、求实的工作作风和善于独立思考、综合分析和解决一般化学实际问题的能力。
化学工程与工艺专业实验1
填料塔分离效率的测定1. 实验目的填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。
其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。
由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着气液界面形成了表面张力梯度。
表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。
这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。
本实验主要有两个目的。
(1)了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理;(2)测定甲酸-水系统在正、负系统范围的HETP。
2. 实验原理根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力σsv 大于液体的表面张力σLv。
然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。
根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类。
(1)正系统:低沸组分的表面张力叫较低，即σ1<σh。
当回流液下降时，液体的表面张力σLv值逐渐增大。
(2)负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力σ1较高，即σ1＞σh。
因而回流液下降过程中表面张力σLv逐渐减小。
(3)中性系统:系统申低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即σ1≈σh，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。
在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温１２度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。
这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(Marangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。
《分析化学实验》课程教案-衢州学院
二、移液管：移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。
移液管中间有膨大部分的称胖肚移液管，常用的规格有5 mL、10 mL、25 mL、50 mL。
吸量管是具有分刻度的直形玻璃管，常用的规格有1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。
容量仪器在使用前必须洗净，故移液管在使用之前必须先进行洗涤，即吸取少量洗涤液于移液管中、横放并转动移液管进行洗涤。
移取溶液时，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，将其下端插入溶液中1－2cm，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将洗耳球的尖端接在移液管顶口，慢慢松开洗耳球使溶液吸入管内（见图2-3）。
当液面升到刻度线以上时移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，把移液管的尖端提出液面，然后略松食指使液体缓缓地流出直到溶液的弯月面与标线相切，立刻用食指压紧管口。
然后取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管垂直地放入容器中，管尖紧靠容器内壁，松开食指让溶液自然地沿器壁流下，溶液流完后再停靠约15秒，取出移液管。
三、容量瓶：容量瓶是一种颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。
颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。
容量瓶一般用来配制标准溶液或试样液以及稀释一定量溶液到一定的体积。
通常有25 mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等规格。
容量瓶使用前要检查是否漏水，然后洗净容量瓶。
若用固体配制溶液，先将准确称取的固体物质置小烧杯中溶解，再将溶液转入容量瓶中，转移时要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下，溶液全部流完后，将烧杯玻璃棒用蒸馏水洗涤三次，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至2/3容积处，摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续加蒸馏水，加至近标线时，改用胶头滴管滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧瓶塞，将容量瓶倒转，并振荡数次，使溶液充分混合均匀。
若把浓溶液定量稀释，则用移液管移取一定体积的浓溶液入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀即可。
化学工程与工艺实验讲义
实验三、二氧化碳临界状态观测及P—V—T关系测定一、实验目的1、了解CO2临界状态的观测方法，增加对临界状态概念的感性认识。
2、加深对理论课所讲的工质的热力学状态：凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解。
3、掌握CO2的P—V—T关系的测定方法，学会用实验测定实际气体状态变化规律的方法和技巧。
4、学会活塞式压力计，恒温器等部分热工仪器的正确使用方法。
二、实验原理对于真空气体，因分子间引力的作用，若把实验温度降到一定程度后，将会出现液化现象，如果对真空气体的PVT行为作一完整的测定。
就能进一步反应出真空气体的液化过程及另一重要的物理性质——临界点。
如图1所示，以CO2为例所测的P—Vm标准曲线图，分析真实气体的性质。
对理想气体P—V m图上的恒温线应为“PV m = RT = 常数”的曲线，不同温度只是对应的常数不同而已。
然而，对于真空气体，恒温线一般分为三种类型：即t > t c、t = t c、t < t c（t c为临界温度）。
对CO2来说，分类的的温度界线是31.1℃。
对简单可压缩系统，当工质处于平衡状态时，其状态分布函数P、Vm之间有：0),,(=TVpFm ，或),(mVpTT=，),(TpVVm=。
本实验就是根据上式，采用等温方法来测定CO2的P、V之间的关系从而找出CO2的P—V—T的关系。
三、实验设备及说明1、整个实验装置由压力台、恒温器和试验台本体及其防护罩三大部分组成，如图2所示。
实验台本体结构如图3所示，我们使用的装置仅有一个温度计。
2、实验中由压力台送来的压力油进入高压容器的玻璃杯上部，有水银进入予先装带CO2气体的承压玻璃管CO2被压缩。
其中容积是通过压力台上的活塞杆的进退来调节，温度由恒温器供水夹套里的水温来调节。
3、实验工质二氧化碳的压力由装在压力台上的压力表读出，温度由插在恒温水套中的温度计读出。
四、实验的内容及步骤1、使用恒温器调定温度，让温度恒定在实验温度条件下。
化工专业实验讲义
化学工程与工艺专业实验讲义化学工程与工艺专业教研室实验一二元汽—液平衡数据的测定 (1)实验二二氧化碳临界状态观测及P-V-T关系测定 (5)实验三三元液—液平衡数据的测定 (12)实验四乙苯脱氢制苯乙烯 (18)实验五煤油裂解制烯烃 (23)实验六填料塔液相轴向混合特性的测定 (26)实验七沸石催化剂的制备 (34)实验八反应精馏法制乙酸乙酯 (39)实验九恒沸精馏 (43)实验十填料塔分离效率的测定 (50)实验十一液膜分离法脱除废水中的污染物 (52)实验十二碳酸二甲酯生产工艺过程开发 (56)实验一二元汽—液平衡数据的测定汽液相平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。
随着化工生产的不断发展，现有汽液平衡数据不能满足需要。
许多物系的平衡数据很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。
平衡实验数据测定方法有两类，即直接法和间接法。
直接法中又有静态法、流动法和循环法等。
其中循环法应用最为广泛。
若要测得准确的汽液平衡数据，平衡釜是关键。
现已采用的平衡釜形式有多种，且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。
用常规的平衡釜测定实验数据，需样品量多且测定时间长。
本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，可观察釜内的实验现象且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。
一、实验目的1.测定常压下乙醇（1）－水（2）二元汽液平衡数据2.通过实验了解汽液平衡釜的构造，掌握二元汽液平衡数据的测定方法和技能。
3.应用计算机将lewis和colburn二人对乙醇（1）——水（2）在常压下测定的数据用Wilson方程回归得的能量参数，对于自己所得的数据的准确性进行校验。
二、实验原理和计算关联公式以水循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型有多种多样，但基本原理都一样，如图1-1所示，当体系达到平衡时，A容器的温度不变，此时A和B中的组成不随时间变化，此时从A和B容器中取样分析，可以得到汽液平衡数据。
根据汽液平衡原理，当汽液两相达到平衡时，除了两相的温度，压力相等之外，任一组在两相中的逸度必须相等。
化工原理实验课件——化学工程与工艺
六、实验项目
必做项目：
实验绪论及化工安全教育 流体流动阻力的测定 离心泵性能实验 传热膜系数测定实验 氧解吸实验 萃取实验 流化干燥实验 板框及动态过滤实验 精馏实验
•选做项目：
•小流量液体流量标定实验 •压力标定实验 •温度标定实验 •雷诺实验 •柏努利实验
实验一：流体流动阻力的测定
一、实验目的 1、掌握直管摩擦阻力系数的测量方法； 2、掌握突扩管及阀门的局部阻力系数的测 定方法； 3、回归光滑管的λ—Re曲线，并与相应的 经验公式进行比较； 4 、 回 归 层 流 管 的 λ—Re 曲 线 ， 并 与 相 应 的 经验公式进行比较（选做内容）。
四、报告要求 1、计算并确定干填料及一定喷淋量下的湿填 料在不同空塔气速下，lg△P与lgu的关系曲线， 并找出泛点与载点。 ２、计算实验条件下（一定喷淋量、一定空塔 气质速 单）元的高液度H相O体L。积总传质系数Kxa及液相总传 五、思考题 P83①④⑤⑥
实验五：精 馏 实 验
一、 实验目的 1、测定精馏塔在全回流及部分回流条件下的 全塔效率； 2、测定精馏塔在全回流条件下的单板效率； 3、测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温 度）分布； 4、测定再沸器的传热膜系数（选做内容）。
分数去掉，剩下的数值就称为测量仪表的精度 等级。电工仪表的精度等级分别为0.1，0.2， 0.5，1.0，1.5，2.5，5.0七个等级。
（四）误差的分类
1、系统误差 系统误差是指在一定条件下，对同一物理量进 行多次测量时，误差的数字保持恒定，或按照 某种已知函数规律变化。系统误差的大小用正 确度来表征。 系统误差表明一个测量结果偏离真值或实际值 的程度，产生原因通常有：测量仪器、测量方 法、环境及人为因素。
二、化工原理实验的注意事项
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化学分析实验讲义(本科)实验目录实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。
从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H 2O2. NaOH 标准溶液采用标定法，这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。
常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。
本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。
反应式如下： 三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。
四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。
邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。
五、实验步骤1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制COOH COOK+ NaOHCOOK+ H 2O COONa用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。
2．0.1mol/L NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。
记录终点消耗的NaOH体积。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
3．白醋中醋酸浓度的测定移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。
准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格表一1 2 3称量瓶＋KHP质量(g)称量瓶＋剩余KHP质量(g)KHP质量m(g)NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（mL）NaOH体积 V（mL）计算公式NaOH浓度c（mol/L）平均值相对平均偏差表二1 23）mL （试V 食用白醋体积白醋定容体积V 容（mL ） 白醋移取体积V 移（mL ） NaOH 最后读数（mL ） NaOH 最初读数（mL ） NaOH 体积V （mL ）NaOH 浓度c （mol/L ）计算公式HAc （g/100mL ） = ×100HAc （g/100mL ）平均值 相对平均偏差思考题：1. 称取NaOH 及KHP 各用什么天平？为什么？2. 已标定的NaOH 在保存时，吸收了空气中的CO 2，用它测定HCl 溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？ 3. 测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？4. 为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？实验二 工业纯碱总碱度测定一、实验目的1. 掌握HCl 标准溶液的配制与标定。
2. 掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法3. 掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。
4. 掌握定量转移操作的基本要点。
5. 巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。
二、实验原理1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。
欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。
根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。
结果以Na2O的质量分数表示总碱度。
HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl2. 盐酸标准溶液采用间接配制法。
常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。
其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。
可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。
化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。
三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、四、试剂浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。
五、实验步骤1．0.1mol/L HCl标准溶液的配制用量筒量取 4.5mL浓盐酸（约12 mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。
2. 0.1mol/L HCl标准溶液的标定准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。
平行三次。
计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。
3.总碱度的测定准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。
将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。
平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中，加水约25 mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。
记录HCl体积。
平行测定三次。
计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格表一1 2 3NaOH体积（V N a O H）（mL）NaOH浓度（C N a O H）HCl最后读数（mL）HCl最初读数（mL）HCl毫升数（mL）计算公式HCl浓度C H C l（mol/L）平均值相对平均偏差表二123称量瓶＋试样质量称量瓶＋剩余试样质量试样质量m(g)试样定容体积V容（mL）试样移取体积V移（mL）H C l终读数（mL）H C l初读数（mL）H C l体积V H C l（mL）H C l浓度（C H C l）（mol/L）计算公式N a2O%=×100 N a2O%平均值相对平均偏差思考题：1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?2. 在以HCl溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+ NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的？3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%，其他成分为惰性杂质，请问采用50mL滴定管时，应称取的试样的质量范围是多少？4.配制500mL盐酸溶液时，使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。
*铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解弱酸强化的基本原理2. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。
3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。
二、实验原理化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。
对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸NH４+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，不能直接用NaOH标准溶液滴定，可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定，从而测定此类铵盐中的氮含量。
反应式：4NH4++ 6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O用NaOH标准溶液滴定生成的酸，计量点产物为弱碱，pHsp≈ 9，选择酚酞做指示剂。
铵盐中常含游离酸，预先加NaOH中和（甲基红作指示剂）除去，甲醛易被空气中的O2生成甲酸，预先加NaOH中和除去（酚酞作指示剂）三、仪器分析天平、称量瓶、碱式滴定管（50mL）、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒（25 mL）、烧杯四、试剂(NH4)2SO4、甲醛(40%)、甲基红 (0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)五、实验步骤1． (NH4)2SO4试样的配制准确称取 1.5-1.6g (NH4)2SO4（若试样为试样NH4Cl应称多少？）于小烧杯中，用适量去离子水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．甲醛溶液的处理：取原装甲醛(40%)溶液12mL于小烧杯中，用水稀释一倍，加入2滴0.2%酚酞，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
（*不记读数）(问：这步操作的目的是什么？)3．铵盐中氮含量的测定：移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色（*不记读数）。
加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数。
平行测定三次。
计算试样中的含氮量（用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格称量瓶＋(NH4)2SO4质量称量瓶＋剩余(NH4)2SO4质量(NH4)2SO4质量 (g)1 2(NH4)2SO4定容体积V容（mL）(NH4)2SO4移取体积V移（mL）NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（mL）NaOH毫升数（mL）NaOH浓度（mol/L）计算公式N% = ×100N%平均值相对平均偏差思考题：1．为什么不能用NaOH直接滴定(NH4)2SO4？2．为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法？4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定？实验三、方案设计实验一、实验目的1.培养学生查阅文献的能力。
2.学习实验方案设计。
3.综合运用酸碱滴定知识，掌握滴定分析的基本过程。
二、实验题目某含有HCl和NH4Cl的混合溶液，其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L，试设计一分析方案，分别测定它们的准确浓度。