锥形量热仪FTT和CONE型号差异分析

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辐射热流作用下杉木燃烧特性研究

辐射热流作用下杉木燃烧特性研究翟春婕，张思玉，王新猛，戴璘蔓（南京森林警察学院，江苏南京210023）摘要：研究了辐射热流作用下杉木枝条燃烧特性。

利用锥形量热仪测定了50kW/m 2的辐射热流下杉木叶片及不同尺寸杉木枝条自发着火状态下的热释放速率（HRR ）和总释放热（THR ）等参数。

结果表明，杉木枝条和叶片热释放速率峰值均出现在燃烧最剧烈的时候，火焰基本在热释放速率下降到一半时熄灭，炭化过程仅释放出少许热量；随着杉木枝条直径的增加，热释放速率峰值减小，总释放热增加，直径越小的杉木枝条越易燃，火灾危险性越大；活和死杉木叶片的热释放速率趋势及总释放热基本一致。

关键词：杉木；燃烧特性；热释放速率；总释放热；锥形量热仪中图分类号：S762文献标志码：A作为世界八大自然灾害之一，森林火灾会严重破坏生态环境，造成经济损失甚至人员伤亡。

研究人员对森林火灾的发生及发展过程开展了很多研究[1-4]。

不同种类的森林可燃物其物理结构和化学组成不同，如理化性质、载量、含水率等，导致燃烧过程受到许多因素的影响[5]。

国内研究人员[6-8]大多以可燃物类型、载量、厚度、表体比、林分结构等为依据，综合评价并划分燃烧等级，为营林规划、提升林分抗御火灾的能力提供参考和依据。

可燃物的尺寸是影响林火蔓延速度和林火强度的重要因素。

McArthur [9]和Peet [10]发现可燃物直径小于6mm 时，火蔓延基本难以维持，并提出火焰锋面的蔓延速度与细小可燃物的载量成正比关系。

1998年，Sneeuwjagt 和Peet [11]将火蔓延临界尺寸确定为10mm ，Cheney [12]则进一步观察到不同种可燃物的临界尺寸不同。

2001年，Burrows [13]发现直径小于6mm 的桉树枝条及桉树叶属最易燃的可燃物，对其着火时间和失重速率构成重大影响。

近期，Tihay [14]等人提出最易着火的可燃物是树叶以及直径小于4mm 的枯灌木枝条及树叶。

CONE(锥形量热仪)法在塑料燃烧性能综合评估中的应用研究

CONE（锥形量热仪）法在塑料燃烧性能综合评估中的应用研究【摘要】本文介绍了塑料的燃烧性能及其常规测试方法，新型测定聚合物燃烧热性能仪器——锥形量热仪在评定聚合物燃烧性能中的应用，并提出了全面对燃烧性能进行综合评估的新型方法，从而为塑料的正确选型提供了一定的依据【关键词】塑料锥形量热仪层次分析法燃烧性能综合评估聚氯乙烯高抗冲聚苯乙烯1.前言目前，塑料的应用领域已经遍及工农业生产和人民生活的各个领域。

据统计，1999年全球五种主要热塑性塑料的总产量已近1.1亿吨[1]，而三大合成材料(塑料，合成纤维，合成橡胶)中塑料占2/3以上的比例。

然而，作为一种高聚物，塑料燃烧迅速并释放出大量的热和有毒烟气，在火灾中暴露出较大的危害性，所以，对塑料的燃烧性能进行全面综合的评估以及正确选型就显得日益重要。

2．塑料的燃烧性能及其常用测定方法2.1塑料的燃烧性能塑料燃烧的主要过程可表示如下：热源(热量反馈)图1 塑料燃烧过程示意图通常塑料在火灾中的燃烧性能主要包括以下几个方面：⑴引燃性引燃性是指材料被引燃的难易程度，是燃烧的初始阶段。

材料在热作用下被引燃时，是热流和时间共同作用的结果。

⑵火焰传播性火焰传播性是指火焰沿材料表面蔓延发展的程度。

其决定因素关键是材料表面有可燃性气体产生，或在材料内部能形成可燃性气体但能逸至材料表面。

火焰传播速度越大，则越易使火灾波及附近的可燃物而使火灾扩大。

⑶释热性由表1［2］中给出的几种塑料的燃烧热值可以看出，塑料燃烧通常能释放出大量的热。

释热性影响着火灾环境温度和火灾传播速度，释热越大的物质，其危险性程度越高，反之越低。

名称聚苯乙烯聚乙烯聚氯乙稀赛璐珞聚酰胺酚醛树脂燃烧热40.18 45.88 18.05-28.0317.30 30.84 13.47 (KJ/g)表1 几种常见塑料的燃烧热值⑷生烟性烟气的生成不仅大大降低了火场的可见度，影响着人员疏散和救援工作的开展，而且烟气本身的窒息性直接威胁着人身安全。

锥形量热仪的特点解析

锥形量热仪的特点解析1.结构简单：锥形量热仪的基本结构包括热电偶、样品池、稳压电路和温控电路等几个核心部件。

它们之间相互协调，通畅的热传导路径能够保证测量的准确性。

2.灵敏度高：锥形量热仪能够测量微焓变，因此对于微小的热效应具有很高的灵敏度。

这使得它在研究微量样品、反应动力学和放热机制方面非常有用。

此外，锥形量热仪的灵敏度还受到温度、压力、溶液浓度和升温速率等因素的影响。

3.安全性较高：在锥形量热仪的实验过程中，由于采用了密闭式的样品池设计，并通过稳压电路和温控电路控制温度和压力，这些措施都有助于减少潜在的安全风险。

因此，相比其他热分析仪器，锥形量热仪在实验操作中更加安全可靠。

4.数据采集和处理简便：锥形量热仪通常配备了电子控制板和计算机接口，以实现数据采集和处理。

在实验过程中，仪器会自动记录温度、时间和功率等参数，并通过计算机软件实现数据显示和曲线绘制，大大简化了实验操作和数据分析的流程。

5.可靠性强：由于锥形量热仪的零部件都经过严格的工艺和质量检验，且具备良好的质量控制体系，因此在长时间的使用过程中通常能保持较高的仪器稳定性和准确性。

同时，仪器的可维修性也较强，一般故障可以通过更换零部件或进行简单的维修来解决。

6.多种工作模式：锥形量热仪具有多种工作模式，例如等温、线性升温、等压等。

这些不同的工作模式可以适应不同实验需求，满足用户对样品测量和测试所需要的多样性。

7.宽温度范围：锥形量热仪的工作温度范围通常在常温至1000℃左右，这使得它可以应用于不同温度下的热分析研究。

同时，稳定的温度控制系统也有利于实验的可重复性和结果的可靠性。

综上所述，锥形量热仪作为一种高灵敏度、安全可靠、易操作和数据处理简便的热分析仪器，在化学、材料科学、能源研究等领域中得到广泛的应用。

它的特点包括结构简单、灵敏度高、安全性较高、数据采集和处理简便、可靠性强、多种工作模式和宽温度范围。

这些特点使得锥形量热仪成为了研究样品的热性质和反应过程的重要工具。

锥形热量仪的原理及应用

锥形热量仪的原理及应用1. 引言锥形热量仪（Cone Calorimeter）是一种广泛应用于材料燃烧性能测试的实验设备。

本文将介绍锥形热量仪的原理及其在材料燃烧性能测试中的应用。

2. 原理锥形热量仪是一种利用辐射热传导原理测量材料燃烧性能的设备。

其工作原理如下：•在实验中将待测材料置于锥形加热源上方，在一定的热辐射条件下进行加热。

•待测材料受热后开始燃烧，产生烟气和火焰。

•烟气和火焰中的能量通过辐射、对流和导热等方式传递给锥形加热源。

•锥形加热源通过测量传递到其上的能量来计算材料的燃烧特性和热释放率。

3. 应用锥形热量仪在材料燃烧性能测试中具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：3.1 材料燃烧特性评估锥形热量仪可以用于评估材料的燃烧特性，包括：•燃烧时间：锥形热量仪可以测量材料的燃烧时间，即材料从开始燃烧到完全燃尽所需的时间。

•热释放率：通过测量锥形加热源上的能量，锥形热量仪可以计算出材料的热释放率，用于评估材料的火灾危险性。

•烟气产生速率：锥形热量仪还可以测量材料燃烧过程中产生的烟气的产生速率，用于评估材料的烟雾毒性。

3.2 材料燃烧性能改进锥形热量仪可以用于评估不同材料的燃烧性能，从而指导材料的设计和改进。

通过对比不同材料燃烧过程中的热释放率、烟气产生速率等参数，可以选择具有较低火灾危险性和烟雾毒性的材料进行应用。

3.3 材料阻燃剂评估锥形热量仪可以用于评估材料阻燃剂的效果。

通过在待测材料中添加不同类型和含量的阻燃剂，可以比较其对燃烧特性的影响，从而选择最佳的阻燃剂组合。

3.4 构建火灾模型锥形热量仪产生的数据可以用于构建火灾模型，模拟材料在火灾中的燃烧过程。

通过模型的建立，可以预测火灾发展过程、烟气扩散路径等，为火灾防控提供科学依据。

4. 结论锥形热量仪是一种用于评估材料燃烧性能的重要实验设备。

通过测量材料燃烧过程中的热释放率、烟气产生速率等参数，可以评估材料的燃烧特性和火灾危险性，指导材料的设计和改进。

磷-氮-硼复合阻燃橡胶木的燃烧性能研究

热带作物学报2020, 41(4): 787-792Chinese Journal of Tropical Crops磷-氮-硼复合阻燃橡胶木的燃烧性能研究蒋汇川1，李凯2, 3，马悦2，马雪梅2, 3，胡志勇2, 3*1. 中国热带农业科学院橡胶研究所/农业农村部橡胶树生物学与遗传资源利用重点实验室/省部共建国家重点实验室培育基地—海南省热带作物栽培生理学重点实验室，海南海口571101；2. 中北大学化学工程与技术学院，山西太原030051；3. 化工综合（国家级）实验教学示范中心，山西太原030051摘要：采用磷酸二氢铵（DAP）和硼砂（SB）复配制备磷-氮-硼（P-N-B）复合阻燃剂，对橡胶木进行真空加压浸渍处理。

通过极限氧指数（LOI）和锥形量热仪（CONE）测试不同配方阻燃剂处理橡胶木的燃烧性能。

结果表明：P-N-B 复合阻燃剂对橡胶木表现出较好的阻燃抑烟效果。

载药率为10.67 wt%时，阻燃橡胶木的LOI值为52.3%，达到难燃或不燃材料标准；阻燃橡胶木的热释放速率降低约60%，热释放总量降低约50%，有效燃烧热明显降低，质量损失速率降低，总发烟量最高减少约97%，CO和CO2生成总量降低95%以上。

氮磷硼协效阻燃橡胶木达到建筑材料阻燃B1级，3种元素协同抑烟效果显著。

关键词：橡胶木；磷-氮-硼复合阻燃剂；燃烧性能；抑烟中图分类号：S781; TS652 文献标识码：ACombustion Properties of Rubber Wood Treated with P-N-B Flame RetardantsJIANG Huichuan1, LI Kai2,3, MA Yue2, MA Xuemei2,3, HU Zhiyong2,3*1. Rubber Research Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences / Key Laboratory of Rubber Biology and Genetic Resource Utilization, Ministry of Agriculture and Rural Affairs / State Key Laboratory Breeding Base of Cultivation & Physiology for Tropical Crops, Haikou, Hainan 571101, China;2. School of Chemical Engineering and Technology, North University of China, Taiyuan, Shanxi 030051, China;3. Center for Experimental Chemical Engineering Comprehensive Education, Taiyuan, Shanxi 030051, ChinaAbstract: The influences of different formulations of ammonium dihydrogen phosphate (DAP) and sodium borate (SB) on the combustion properties of rubber wood were studied using the limited oxygen index (LOI) and cone calorimetry test (CONE). The results showed that P-N-B flame retardants (P-N-B) were effective in flame control for rubber wood. When 10.67 wt% of P-N-B was added, LOI increased to 52.3%. Compound flame retardant had a synergistic effect, and the heat release rate, total heat release and total smoke release was reduced by 60%, 50% and 97%, respectively. The combination of DAP and SB could enhance the flame retardancy and smoke suppression property of rubber wood greatly.Keywords: rubber wood; P-N-B flame retardants; combustion properties; smoke suppression propertyDOI: 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.04.021作为一种经济林木材，橡胶木已经成为我国热带地区重要的木材资源之一，在建筑材料、装收稿日期 2019-03-22；修回日期 2019-09-04基金项目农业农村部橡胶树生物学与遗传资源利用重点实验室/省部共建国家重点实验室培育基地—海南省热带作物栽培生理学重点实验室开放课题基金项目（No. RRI-KLOF201705）；中国热带农业科学院基本科研业务费专项资金项目（No.1630022018020）。

锥形量热仪的使用原理、测试指标和应用

锥形量热仪的使用原理、测试指标和应用锥形量热仪的使用原理、测试指标和应用1、锥形量热仪概述表征材料燃烧性能的试验方法较多，如氧指数(LOI)法、UL标准中的水平燃烧、垂直燃烧法及NBS烟箱法等。

它们多是传统的小型试验方法，试验操作环境与真实火灾相差较大，试验获得的数据也只能用于一定试验条件下材料间燃烧性能的相对比较，不能作为评价材料在真实火灾中行为的依据。

目前，被公认为是测量材料对火反应特性或燃烧特性的最好技术手段是锥形量热仪（CONE），它可以实现多种火灾相关参数的测量。

它的燃烧环境极相似于真实的燃烧环境，其试验结果与大型燃烧测试结果之间存在很好的相关性，能够表征出材料的燃烧性能，是新一代的聚合物材料燃烧性能测定仪。

锥形量热仪（CONE）是美国国家标准与技术研究院于1982年研制的，经过20多年的不断改进和完善，锥形量热仪已经成为研究材料燃烧性能最重要的实验仪器之一，已被多个国家、地区及国际标准组织应用于建筑材料、高分子材料、复合材料、木材制品以及电缆等领域。

锥形量热仪（CONE）是采用氧消耗原理设计的测定材料燃烧放热的仪器，可以完成材料的热释放速率、质量损失速率、样品点燃时间、CO和CO2生成率、比消光面积、烟灰质量取样、有效燃烧热等参数的测量。

CONE的燃烧环境极相似于真实的燃烧环境，其试验结果与大型燃烧试验结果之间存在很好的相关性，能够表征出材料的燃烧性能，在评价材料、材料设计和火灾预防等方面具有重要的参考价值。

经不断研制和改进，CONE现在已成为研究火灾和评定材料燃烧性能的理想试验仪器。

国际标准组织(ISO)及美国、英国等国家已制定出应用CONE测定各种材料燃烧性能参数的标准，另外一些国家和地区，如瑞典等也正在积极地制定相应的使用标准。

以CONE为试验仪器，我国已参照ISO非等效地制定了有关燃烧标准。

但由于众多方面的原因，此标准并没有真正在我国得到推广应用。

可以相信，随着我国工业的不断发展和对材料阻燃性能的需要，CONE必定会在我国的材料阻燃和火灾预防等领域起到越来越重要的作用。

EP环氧基苯基多面体低聚硅倍半氧烷复合物的制备及其性能

CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS 研究与开发合成树脂及塑料， 2021， 38（1）： 6*DOI：10.19825/j.issn.1002-1396.2021.01.02环氧树脂（EP）具有优良的黏结性、力学性能、电气绝缘性能、热力学性能、耐化学药品腐蚀性能和低固化收缩率，且易于固化成型，在涂料、胶黏剂、复合材料等军用和民用领域有不可替代的作用［1-9］；但EP存在易燃烧、韧性差、固化物冲击强度低、易开裂等缺陷。

传统上采用添加助剂改性EP，但填料与EP存在相容性的问题，进而引发一系列的其他问题（如分散不均匀、力学性能下降等）。

因此，选择一种合适的改性方法和改性EP/环氧基苯基多面体低聚硅倍半氧烷复合物的制备及其性能刘磊春，张文超，杨荣杰*（北京理工大学材料学院，国家阻燃材料工程技术研究中心，北京 100081）摘要：通过水解缩合反应合成了环氧基苯基多面体低聚硅倍半氧烷（cy-ep-Ph-POSS），并制备了环氧树脂（EP）/cy-ep-Ph-POSS复合物，研究了复合物的热性能、力学性能以及阻燃性能。

结果表明：cy-ep-Ph-POSS主要由含有6，8，10个硅原子的多面体低聚硅倍半氧烷结构组成；与纯EP相比，EP/cy-ep-Ph-POSS复合物的拉伸强度、弹性模量分别增加了约16%，10%；EP/cy-ep-Ph-POSS复合物的初始分解温度和残炭率提高，极限氧指数达到27.6%，熔滴现象得到了显著的改善，热释放速率峰值降低了49%。

因此，cy-ep-Ph-POSS在提升EP阻燃性能和力学性能方面具有较高的应用价值。

关键词：环氧树脂环氧基苯基多面体低聚硅倍半氧烷阻燃性能力学性能中图分类号：TQ 322.3 文献标志码：B 文章编号：1002-1396（2021）01-0006-08Preparation and properties of EP/cy-ep-Ph-POSS blendsLiu Leichun，Zhang Wenchao，Yang Rongjie（National Engineering Technology Research Center of Flame Retardant Material，School of Materials，Beijing Institute of Technology，Beijing 100081，China）Abstract：Epoxycyclohexyl phenyl polyhedral oligomeric silsesquioxane oligomers（cy-ep-Ph-POSS） was synthesized via hydrolytic condensation reaction，which was used to prepare epoxy（EP）/cy-ep-Ph-POSS blends whose thermal，mechanical and flame retardant properties were observed. The results show that cy-ep-Ph-POSS is composed of polyhedral oligomeric silsesquioxane containing 6，8，and 10 silicon atoms. The tensile strength and flexural modulus of EP/cy-ep-Ph-POSS composites are increased by 16% and 10% than those of pure EP. The initial decomposition temperature and the residue of the composites are increased，whose limiting oxygen index reaches 27.6%. Significant improvement in molten droplets during UL-94 is observed. The peak-heat release rate is decreased by 49%. Therefore，cy-ep-Ph-POSS has high application value in improving flame retardancy and mechanical properties of EP.Keywords：epoxy resin； epoxycyclohexyl phenyl polyhedral oligomeric silsesquioxane oligomer； flame retardancy； mechanical property收稿日期：2020-08-10；修回日期：2020-10-29。

新一代评估方法——锥形量热仪(CONE)法在材料阻燃研究中的应用【毕业论文】

图书分类号：密级：毕业设计(论文)题目：新一代评估方法——锥形量热仪 (CONE)法在材料阻燃研究中的应用学生姓名班级学院名称专业名称指导教师学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。

除文中已经注明引用或参考的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标注。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

论文作者签名：日期：年月日学位论文版权协议书本人完全了解关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：本校学生在学习期间所完成的学位论文的知识产权归所拥有。

有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的纸本复印件和电子文档拷贝，允许论文被查阅和借阅。

可以公布学位论文的全部或部分内容，可以将本学位论文的全部或部分内容提交至各类数据库进行发布和检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。

论文作者签名：导师签名：日期：年月日日期：年月日新一代评估方法——锥形量热仪(CONE)法在材料阻燃研究中的应用【摘要】利用新一代评估方法----锥形量热仪法对材料阻燃机理、材料危险性等级划分、烟毒释放的评价、材料燃烧性及阻燃性评价等方面的应用进行了分析讨论，结果表明锥形量热仪法对阻燃剂、阻燃制品的研究开发及阻燃剂在火灾中的行为研究有重要意义。

【关键词】锥形量热仪评估机理阻燃燃烧The New Evaluating Methods—CONE on the Application of MaterialFire Retarded ResearchNew evaluating methods―CONE is used on the application of material fire retarded research. The analysis results, including researching fire retarded mechanism, carving up material hazard grade, evaluating the release of smoke and poison, evaluating the properties of combustion and fire retardation, etc., are discussed. The results demonstrate that CONE method is of signification on the development and research of fire retardants and fire retarded products, and on the behavior research of fire retardants in fire disaster.Key words：CONE evaluating methods mechanism fire1 引言阻燃科学与技术的发展对阻燃材料燃烧行为的评估、测试手段提出了越来越高的要求。

高效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的阻燃机理

作者简介：李磊（1985-）,男，中级职称、硕士研究生、主要研究高分子先进复合材料的共混改性。

收稿日期：2023-07-27聚丙烯(PP )作为一种常用的塑料，在汽车、小家电、纺织、快速消费品、建筑等行业得到广泛应用[1]。

然而，由于它的易燃性，近些年来火灾事故频发，对人们的生命安全和财产造成了巨大的损害，因此对聚丙烯PP 的阻燃性能越来越受到社会的广泛关注。

随着人们环保和安全意识的逐渐提高，绿色环保、高效的无卤阻燃剂已成为阻燃PP 的发展趋势[2~3]。

本研究采用聚磷酸铵(APP )和实验室合成的三嗪成炭剂(CFA )作为膨胀型阻燃剂来阻燃PP ，在前期已取得了良好的阻燃性能和综合力学性能[4]。

本文主要通过锥形量热法、热重法、红外分析等手段研究了APP 与CFA 复合阻燃PP 的阻燃机理。

1　实验部分1.1　主要原料和设备PP ，3080，台塑聚丙烯（宁波）有限公司；APP,聚合度＞2000，浙江传化合成材料有限公司；三嗪成炭剂CFA ，实验室合成；PTFE ，大金氟化工（中国）有限公司；抗氧剂，168、1010，西尼尔化工科技有限公司；双螺杆挤出机,SHJ36 南京诚盟化工机械有限公司；高效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的阻燃机理李磊1，周俊2(1.苏州俄邦工程塑胶有限公司，江苏苏州 215021；2.国材（苏州）新材料科技有限公司，江苏苏州 215021)摘要：本文采用多聚磷酸铵(APP ) 、实验室自制三嗪系成炭(CFA ) ，聚丙烯（PP 3080）调整相应比例，采用熔融共混挤出法制备了三元复合材料无卤阻燃聚丙烯，并研究了固定APP 和CAF 比例为3:1作为复合阻燃剂的前提条件下，分别按照复合阻燃剂和聚丙烯（PP 3080）以20:80、24:76、28:72、32:68的比例制成的三元复合材料对阻燃性能的影响。

结果表明，在三元复合阻燃PP 体系中，复合阻燃剂添加当加入24%(质量分数)时，与原料PP 相比，PHRR 、a v-EHC 、av -SEA 分别降低了 72.3%、23.4%、44.5%，TPHRR 是原料PP 的1.89倍，呈现出优异的阻燃效果。

锥形量热仪的构造解析

锥形量热仪的构造解析1.锥形加热器（Cone Heater）：锥形加热器是锥形量热仪的核心部件，由一个金属锥形体和一个电加热元件组成。

电加热元件通常采用细丝或片状形式，可通过电流加热达到所需温度。

锥形加热器的目的是在实验过程中提供热源，使样品快速加热到燃烧温度。

2.样品架（Sample Holder）：样品架用于支撑和固定待测试的材料样品，通常由金属材料（如不锈钢）制成。

样品架的设计可以根据需要进行适当的调整，以确保样品在实验过程中保持稳定且可靠的位置。

3.观察窗（Observation Window）：观察窗位于样品架和锥形加热器之间，通常由透明耐高温的材料（如石英）制成。

观察窗的作用是使实验人员能够观察到样品的燃烧过程和火焰发展情况，从而收集相关数据和信息。

4.氧气控制系统（Oxygen Control System）：氧气控制系统用于控制实验室环境中的氧气浓度。

通过调整氧气的供应量，可以模拟不同的氧气浓度条件，以研究材料在不同氧气环境下的燃烧特性。

5.温度测量系统（Temperature Measurement System）：温度测量系统用于测量样品和实验室环境中的温度。

通常采用热电偶或红外线热像仪等设备进行温度测量。

温度测量数据对于了解材料的燃烧过程以及火焰的发展状态具有重要意义。

6.烟气分析系统（Smoke Analysis System）：烟气分析系统用于测量和分析燃烧过程中产生的烟气和烟雾产物。

通常使用光学传感器、质谱仪或气体色谱仪等仪器设备，来测量不同组分的烟气含量以及烟气中的微粒浓度等参数。

除了上述主要部件外，锥形量热仪还可能配备其他附件和辅助设备，如气密性控制系统、排烟系统、样品测量和取样系统等，以满足特定实验要求和研究目的。

总之，锥形量热仪是一种用于研究材料燃烧性能和火灾危险性的实验设备，通过加热样品并对其燃烧过程进行监测和分析，可以获得一系列与火灾相关的物理和化学参数。

锥形量热仪测量材料热释放速率的影响因素分析

过程中的热释放速率，见式（1）：
q̇ (t) =
Δh r0
c
(ṁ O0 2
-
ṁ O2)
（1）
式中
：q̇ (t)为
热
释
放
速
率
；Δhc r0
为材料的氧耗燃烧热；ṁ O0 2和
ṁ O2 分别为初始空气中和燃烧空气中氧气的质量流速。由
于所用测量设备的组成不同，式（1）可以演变成多种形式，
本文中讨论只配有氧气分析仪的锥形量热仪，其热释放速
修改时间：2018 年 03 月 30 日 18:22:39
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消防理论研究
锥形量热仪测量材料热释放速率的影响因素分析
王康，刘运传，孟祥艳，周燕萍，王雪蓉，王倩倩（山东非金属材料研究所，山东济南 250031）
摘要：讨论锥形量热仪测量材料热释放速率的不确定度评定方法和影响因素。以黑色有机玻璃样品为例，根据热释放速率计算模型，对计算模型中设定值和测量值引入的不确定度分量进行分析，利用不确定度的传播率计算材料热释放速率的测量不确定度，讨论不同参数对热释放速率测量结果的影响以及降低影响的措施。结果表明，氧耗燃烧热的不准确、C 因子的测量误差、氧气浓度的测量误差，以及辐射照度的不准确对锥形量热仪的测量结果准确性影响最大。
测试。
2 锥形量热仪测量热释放速率的原理
锥形量热仪基于氧耗原理测试材料的热释放速率，氧
耗原理是指有机物质在完全燃烧时每消耗单位质量的氧
气所释放的热量基本相同。测试时将材料燃烧或分解所
释放的气体产物收集起来，测出气体的流量以及燃烧气体

锥形量热仪法研究APP、磷酸铵处理木塑复合材料的阻燃性能

锥形量热仪法研究APP、磷酸铵处理木塑复合材料的阻燃性能【摘要】本文以APP、磷酸铵处理木塑复合材料，利用锥形量热仪（CONE）对其阻燃后的木塑复合材料燃烧性能进行评价，进一步探讨阻燃剂种类对燃烧性能的影响。

结果表明，磷酸铵与APP的加入能够显著降低木塑复合材料的热释放速率、总放热量以及总烟释放量，显著增加了木塑复合材料的成炭率，对木塑复合材料的阻燃、抑烟都起到了很好的效果。

【关键词】APP；磷酸铵；锥形量热仪；阻燃近年来，在阻燃材料研究领域开始采用一种集燃烧释热、失重、发烟及烟气成分研究为一体的先进方法——锥形量热仪（cone calorimeter，简称CONE）法[1]。

锥形量热仪（CONE）法不仅是一种强有力的材料阻燃性能的评价方法[2]，而且可用于材料阻燃机理的研究[3]。

由于CONE能够同时给出试样燃烧过程中质量、热效应、发烟及部分尾气成分随时间的变化关系，各种信息有可靠的相互补充和印证作用，因而对研究反应机理很有价值。

对于组成和结构变异性很大的木材而言，由于CONE实验所使用的样品量相对于其他分析方法要大得多，因而实验结果比较有代表性。

此外，CONE实验可在模拟火灾条件下进行，这是该方法的又一突出的优点[4-5]。

本文主要就APP、磷酸铵处理的木塑复合材料，利用锥形量热仪对其阻燃后的木塑复合材料燃烧性能进行评价，进一步探讨阻燃剂种类对燃烧性能的影响。

具体研究的阻燃配方见表1，按表1配方制得的木塑复合材料试样1、2、3和4进行锥形量热仪分析，结果见表1。

1 实验部分1.1 主要原料与试剂杉木粉：60目，浙江省临安市明珠木粉厂；高密度聚乙烯（HDPE）：5000S，中国石化扬子石油化工有限公司；聚磷酸铵（APP）：摩尔质量>1 000 g/mol，杭州捷尔思阻燃化工有限公司；磷酸铵：武汉华创化工有限公司。

1.2 主要仪器与设备转矩流变仪：XSS-300，上海科创橡塑机械设备有限公司；Standard 锥形量热仪（CONE），英国FTT 公司。

高阻燃性酚醛发泡材料在动车组上的应用

（3）烧蚀性能：玻璃纤维 / 杂化树脂复合材料烧蚀性能按照 GJB 323A—96 标准采用氧 - 乙炔烧蚀试验方法测试，烧蚀时间为 20s。测试样品尺寸为 Φ29.5×10mm，每组至少测试 4 个样品，计算平均值。
２结果与讨论
１．５酚醛发泡板材的压制
２．１酚醛发泡材料基本性能研究
以客室顶板样件制备为参考：采用上下分别两层硅硼杂化酚醛树脂玻璃纤维，中间两层改性硅硼杂化酚醛发泡玻纤预浸料，使用热压机温度设定 140℃，压力设定 14MPa，压制时间 40min，得到设想的 2 层硅硼杂化酚醛树脂玻璃纤维 +2 层改性硅硼杂化酚醛发泡玻纤预浸料 +2 层硅硼杂化酚醛树脂玻璃纤维的三明治结构酚醛发泡板材。
树脂（SNBA）。通过向上述改性高阻燃酚醛树脂中引入发泡剂 A，制备出具有高阻燃性能的轻量化酚醛发泡材料，反应式如图 1 所示。我们以制备的客室顶板样件为参考对此发泡材料进行一系列表征分析。
１实验材料及方法
１．１实验原料
硅硼杂化酚醛树脂：自制；短切玻璃纤维：陕西华特玻纤材料集团有限公司；发泡剂 A ；SW280 玻璃纤维布；玻璃纤维毡。
按照树脂纤维布质量比 4 ︰ 6，使纤维布充分浸润在硅硼改性酚醛树脂中，烘干溶剂得到改性硅硼杂化酚醛树脂玻璃纤维预浸布，固含为 37%。
（2）锥形量热（CC）测试：采用英国生产的 FTT0007 型号的锥形量热仪，按照 ISO 5660 测试标准，输出热量为 50kW·m-2 进行测试。测试前，用铝箔将样品底部及边缘包裹，确保只有上表面直接接触热源，样品尺寸为（100±0.02）mm× （100±0.02）mm×（3±0.02）mm 的复合材料板，每组至少测试 3 个平行样，计算平均值，测试过程如图 2 所示。

阻燃聚丙烯(PP)的实验研究

阻燃聚丙烯（PP）的实验研究【摘要】利用锥形量热仪（CONE）先进的仪器所获得的实验参数，研究了溴系阻燃剂在聚丙烯（PP）中的阻燃效果以及两种溴系阻燃剂阻燃效果的比较。

实验结果显示，阻燃剂十溴二苯乙烷与十溴二苯醚的加入可降低PP的热释放速率，降低基材在升温过程中的放热量，延缓PP的点燃时间，使基材具有良好的阻燃性。

十溴二苯乙烷作为十溴二苯醚的代替品具有较好的优越性。

【关键词】聚丙烯（PP）、锥形量热仪（CONE），溴系阻燃剂1 前言：1.1 聚合物的用途近年来,世界上聚合物新材料不断涌现,热塑性弹性体已构成一个新的“工业原料体系”,被人称为“第三代橡胶”。

聚丙烯(PP) 热塑性弹性体具有优异的耐候性、耐臭氧、耐紫外线及良好的高温性能、电性能、冲击性能,其耐油耐溶剂性能与通用型氯丁橡胶不相上下,同时其不须硫化即可加工成型,可以用标准的热塑性塑料的加工设备进行加工,具有加工简便、可连续生产、加工成本低、边角余料可回收使用等优点。

其消费市场主要是汽车工业,在电线电缆、特种胶管、工业部件、聚合物改性、家电、合成纸业、机械配件等方面也都获得了广泛的应用,其领域正在逐步拓宽,用量逐年增加。

同时聚丙烯（PP）是全球产量最大的树脂之一，它们被广泛应用于包装、纺织品、建材、汽车、电子、电器、办公室用品等很多行业。

特别近年来，PP已经渗透到很多新的应用领域。

新的催化剂、改性填料和新的混配工艺使PP刚性、韧性、耐热性、光洁度等得以改善，这使得PP已在以前为ABS、热塑性聚氨酯和玻璃纤维增强塑料所占据的领域争得一席之地。

1.2 聚丙烯的火灾危险性及阻燃处理必要性对聚合物及其复合材料而言,只要其有机树脂的含量(重量)超过50%,一旦暴露于着火环境,就不可避免的产生火灾隐患。

就典型的受限空间的火灾来说,聚合物及其复合材料引起的火灾安全问题生火灾主要包括如下几个方面:(1)助火成灾。

聚合物受热熔融、分解放出可燃气体及其燃烧放出的热量,将促进室内火灾的发展,缩短轰燃(flashover)出现的时间。

锥形量热仪技术参数

锥形量热仪技术参数1.全套设备应至少包括符合GB/T16172-2007、ISO5660-1/2/3/4-2002、ASTM E1354-2011等建筑材料热释放速率性能试验设备；2.锥形量热仪包括试验装置、校准装置、烟密度测量装置、称重装置、气体分析柜装置、数据采集及标准测试软件组成；3.辐射锥额定功率为5000W，由电加热管构成，内外锥壳内填充公称厚度为13mm、公称密度为1000kg/m3的耐热纤维；4.辐射锥应能在试样表面提供高达100KW/m2的辐射照度，在暴露试样的正中部分50mm*50mm范围内，辐射照度应均匀，与中心辐射照度偏差不超过±2%；5.点火电路采用一个不低于10KV的电火花点火器外部点火，火花塞的点火间隔为3±0.5mm，电火花点火位于试样中心13±2mm位置；6.辐射锥装置安放于独立的控制柜上，表面为大理石台面，避免台面的磨损与划伤，该设计避免了风机震动，对于天平装置的干扰；7.提供美国MEDTHERM GTW-10-32-485A水冷热流计校准，测量范围为0-100KW/M2，辐射接收靶为直径12.5mm的圆形，表面覆有无光泽黑色涂层，发射系数为0.96，并附带循环水冷却装置。

8.甲烷校准流量控制器，量程为0-20ml/min，精度不低于0.5%，在数字模式下的最大量程比可达1:187,5，反应灵敏，最低为200 msec；9.烟密度测量装置由激光光源及硅光二极管接收装置组成；10.氦氖激光光源，波长632.8nm，长时间稳定性：±2% 每8小时，噪音（RMS）: <0.5% (30Hz-10MHz)；11.硅光二极管包含主探测器及辅助探测器，线性度》99.8%，不稳定度《0.1%；12.排气系统由集烟罩、排气风机、孔板流量计、风机的进气及排气管道组成；13.节流孔板内径为57±3mm，厚度1.6±0.3mm连接量程为0-500pa进口微差压传感器，可测量节流孔板前后压差；14.微压差传感器精度RSS*( 恒温下) ±1.0%FS，非线性度±0.98%FS，迟滞0.1%FS，非重复性0.05%FS，量程为0-500pa；15.称重装置量程为0-2000g，精度0.1g，内置称重传感器，测试中漂移量低于0.1g；16.一体化预处理系统，包含隔膜泵、除水冷凝器、湿度报警器、精细过滤器以及蠕动泵装置；17.一级过滤装置采用精细过滤器装置，滤芯过滤精度不低于0.5um；18.★精密过滤器，过滤精度0.2um，包含湿度报警装置，当样气水分没有除尽，将自动报警，以免导致分析仪的损坏；19.★隔膜泵，流量率:13L/min，真空度: 700 ㎜Hg，压力: 2.5 bar；20.★除水冷凝器，采用双极制冷方式，冷却容量90KJ/h，露点稳定度0.1度，露点静态变化0.1K；21.★疏水蠕动泵装置，用于自动直接排出水分，数量为2个，安装于仪器机柜表面，便于用户观测；22.★PTFE转子流量计，量程为0-5L/min，1支用于排空，1支用于进气；23.★顺磁性氧气分析器，量程为0-25%，响应时间：4秒，线性偏差：≤0.5% FS，重复性：≤50 ppm O2，灵敏度漂移: ≤ 0.1 vol.% O2/周或≤ 1%测量值/周（非累计），二者中取较小者，检测极限：≤50 ppm O2；进口非色散红外CO和CO2分析器 CO：0～1％；CO2：0～10％，测量原理：红外吸收，响应时间：2.5秒，线性偏差：≤1% FS，重复性：≤0.5% FS，零漂：≤1% FS/周，检测极限：≤0.5% FS；24.数据采集系统，包含测试软件、PLC可编程控制器，数据采集模块（不接受自制采集板卡及模块）、电脑。

锥形量热仪法研究APP、磷酸铵处理木塑复合材料的阻燃性能

锥形量热仪法研究APP、磷酸铵处理木塑复合材料的阻燃性能【关键词】app；磷酸铵；锥形量热仪；阻燃近年来，在阻燃材料研究领域开始采用一种集燃烧释热、失重、发烟及烟气成分研究为一体的先进方法——锥形量热仪（cone calorimeter，简称cone）法[1]。

锥形量热仪（cone）法不仅是一种强有力的材料阻燃性能的评价方法[2]，而且可用于材料阻燃机理的研究[3]。

由于cone能够同时给出试样燃烧过程中质量、热效应、发烟及部分尾气成分随时间的变化关系，各种信息有可靠的相互补充和印证作用，因而对研究反应机理很有价值。

对于组成和结构变异性很大的木材而言，由于cone实验所使用的样品量相对于其他分析方法要大得多，因而实验结果比较有代表性。

此外，cone 实验可在模拟火灾条件下进行，这是该方法的又一突出的优点[4-5]。

本文主要就app、磷酸铵处理的木塑复合材料，利用锥形量热仪对其阻燃后的木塑复合材料燃烧性能进行评价，进一步探讨阻燃剂种类对燃烧性能的影响。

具体研究的阻燃配方见表1，按表1配方制得的木塑复合材料试样1、2、3和4进行锥形量热仪分析，结果见表1。

1 实验部分1.1 主要原料与试剂杉木粉：60目，浙江省临安市明珠木粉厂；高密度聚乙烯（hdpe）：5000s，中国石化扬子石油化工有限公司；聚磷酸铵（app）：摩尔质量>1 000 g/mol，杭州捷尔思阻燃化工有限公司；磷酸铵：武汉华创化工有限公司。

1.2 主要仪器与设备转矩流变仪：xss-300，上海科创橡塑机械设备有限公司；standard 锥形量热仪（cone），英国ftt 公司。

1.3 以磷酸铵为主要阻燃剂制备阻燃木塑复合材料的工艺方法1）阻燃木粉的制备：先称取磷酸铵溶解于水中，然后将木粉浸渍在磷酸铵的水溶液中，浸渍10h后，放在100℃鼓风干燥箱中干燥10h，制得阻燃木粉。

2）阻燃木塑复合材料的制备：将阻燃木粉，阻燃pe与马来酸酐接枝聚乙烯（接枝率为0.6%）等，在容器中初步混合后加入转矩流变仪混合器中，于160℃熔融混炼均匀，然后冷却破碎，制得破碎料。

采用锥形量热仪(CONE)研究和评价钢结构防火涂料

2019.5采用锥形量热仪（CONE ）摘要：采用锥形量热仪对比测试了2种涂料，4个样品在试验过程中的热释放速率、点燃时间、失重率、产烟量、有毒气体CO 、CO 2生成速率等指标，通过以上指标来看，2号涂料的各个指标均优于3、4号涂料，可以认为2号涂料防火性能优于3、4好评涂料。

通过不同涂料、同种涂料不同厚度的比对情况能够得出其热释放速率、点燃时间、失重率、产烟量、有毒气体CO 、CO 2生成速率等评价指标存在显著变化，能够用于钢结构防火涂料的整体性能评价。

关键词：钢结构防火涂料；锥形量热仪；防火性能；产烟性能；有毒气体钢结构防火涂料由基料、填料、阻燃剂、溶剂和助剂经加工而成，涂覆在钢结构表面，具有防火隔热的效果，能够阻止火焰蔓延，从而保护钢结构。

另外钢结构防火涂料还具有装饰作用。

钢结构防火涂料由于具有防火隔热性能好、施工方便、成本低等优点而被大量应用于大型建筑中。

目前对钢结构防火涂料的评价方法为：将涂料涂刷在钢梁上，在一定升温条件和荷载下通过钢梁变形和钢梁内部温度进行评价。

试验装置较为复杂，安装、加载要求高，检测成本高，周期长。

本文采用锥形量热仪（CONE ）研究和评价钢结构防火涂料的防火性能和烟及毒气的释放情况，对以后钢结构防火涂料评价方法提供参考。

一、试验（一）试验样品本文中试验样品采用室内溶剂性膨胀型普通钢结构防火涂料，涂料涂刷在4mm 厚钢板上，1号为未涂覆涂料的钢板，2-4号样品为涂覆涂料的钢板样品。

2-4样品涂料厚度分别为2.3mm 、2.5mm 和3.2mm ，其中3和4号样品未相同涂料。

（二）试验仪器及方法标准试验仪器采用锥形量热仪。

试验方法采用标准ISO 5660-1:2015规定的方法。

试验中设定热辐射功率为50kW/m 2，共进行4次试验。

（三）试验过程涂料涂刷后在温度（23±2）℃和湿度（50±5）%条件下进行养护规定时间。

样品调节好后将样品按规定安装，设定测试条件为：50kW/m 2。

锥形量热仪的主要参数和实验标准浅析

锥形量热仪的主要参数和实验标准浅析一、符合标准：符合：GB/T16172、ISO 5660-1和-2、ASTM E 1354 、ASTM E 1740 、ASTM E 1550、ASTM D 5485 、ASTM D 6113、NFPA 271、NFPA 264 、CAN ULC 135 、BS 476二、适用范围：通过燃烧产物气流中氧气浓度计算出的氧气消耗量以及燃烧产物燃烧时热释放速率，材料的热释放速率也是材料燃烧性能中最重要的参数,比较准确地测量材料燃烧过程中的热释放速率,对于预测火灾危害及其阻燃防治处理极为重要。

三、主要性能参数：1、辐射锥：加热功率5kw, 辐射强度：100kw/m2,配有三个热电偶测量温度。

2、辐射屏蔽层：不燃材料制成，总厚度不超过12mm;3、辐射控制：辐射控制系统能适当调节，能保持辐射锥热热电偶的温度控制在预设值的±10℃；4、称重设备：为进口的高精度电子天平，称量500g,分辨率0.01g；5、试样安装架：不锈钢制成，为一个方形敞口盘，上端开口106mmx106mm，深度25mm，厚度2.4mm；6、定位架：采用厚度为1.9mm不锈钢制成的方盒，方盒内边的尺寸111mm，高度54mm，用于试验面的开口为94mmx94mm7、排气系统：由离心风机、集烟罩、风机的进气和排烟管道以及孔板流量计组成8、气体取样装置：取样泵、烟尘过滤器、除湿冷阱、排空的旁路系数、水分过滤器、CO2过滤器。

9、点火器：采用电火花点火器进行外部点火。

10、点火器计时器：视值分辨率：0.1s, 计时误差：1s/1H11、气体分析仪以及关键部件均为原装进口。

12、带64为高精度板卡、电脑和8.4寸液晶显示，带TCP/IP和RS-232多种通讯接口选择13、氧气测量：采用顺磁式氧气测量13．1测量范围：0-25%14、信号输出：4-20mA；15、响应时间T90:≤2S；16、环境温度：0-45℃；17、相对湿度：<90%（无凝结）；18、线性度：<±0.1% O2；19、零点漂移：0.05% O2（一周）；20、重复性：<±0.02% O2；21、二氧化碳（CO2）测量：为IR红外线测量22、测量范围：0-10%23、重复性：＜±1%24、零点漂移：≤2%/周25、量程漂移: ≤2%/周26、线性偏差: ＜±1%27、响应时间:T90≤3秒28、数据采集系统可收集记录氧气浓度、一氧化碳浓度、温度、热释放速率、质量损失率等试验数据，可保存。

乙烯基含磷树脂的合成及阻燃环氧树脂

第37卷第1期高分子材料科学与工程V o l .37,N o .1 2021年1月P O L YM E R MA T E R I A L SS C I E N C E A N DE N G I N E E R I N GJ a n .2021乙烯基含磷树脂的合成及阻燃环氧树脂伍驰旻 1,2,易强2,周友1,2,唐安斌1,2(1.艾蒙特成都新材料科技有限公司,四川成都610000;2.四川东材科技集团股份有限公司国家绝缘材料工程技术研究中心,四川绵阳621000)摘要:以甲基丙烯酰氯和含磷酚醛树脂为反应原料,在缚酸剂三乙胺的作用下反应合成了乙烯基含磷树脂㊂以乙烯基含磷树脂为阻燃剂,通过与D C P D -苯酚环氧树脂和活性酯固化剂共混配胶,然后对玻璃纤维布上胶并在真空压机上制备了玻璃纤维布增强的环氧树脂/活性酯固化剂/乙烯基含磷树脂复合材料㊂采用红外光谱和热失重表征了乙烯基含磷树脂的化学结构和热降解行为;差示扫描量热分析结果表明,乙烯基含磷树脂将降低玻璃化转变温度;热失重表征结果显示,乙烯基含磷树脂可促进凝聚相成炭;极限氧指数(L O I )㊁垂直燃烧测试和锥形量热仪分析结果表明,随着乙烯基含磷树脂的加入,复合材料L O I 值达到29.4%~34.8%,通过U L -94测试V -0级,乙烯基含磷树脂的加入降低了复合材料的燃烧强度,火灾危险性显著降低;介电性能测试结果表明,乙烯基含磷树脂对环氧树脂固化物的介电常数和介质损耗影响较小㊂关键词:环氧树脂;无卤阻燃;介电性能;覆铜板中图分类号:T Q 323.5 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2021)01-0095-07d o i :10.16865/j.c n k i .1000-7555.2021.0010收稿日期:2020-11-19基金项目:四川省重大科技专项(2019Z D Z X 0027)通讯联系人:唐安斌,主要从事功能高分子材料的研究, 随着电子元器件功率加大,整机组装密度提高,导致电子装置失火事故增加㊂为了防止火灾发生,各种电子元器件用覆铜板(C C L )必须符合安全防火要求[1]㊂环氧树脂具有很强的反应活性和黏合性㊁低固化收缩率㊁较高的力学强度㊁优良的耐化学药品性和介电性能,是覆铜板用量最多的树脂原材料[2,3]㊂而环氧树脂是易燃树脂,其极限氧指数(L O I )约26%,对其进行阻燃改性一直是人们致力研究的热点,其中研究最为深入的是含溴阻燃和含磷阻燃[4~6]㊂含溴阻燃环氧树脂覆铜板在发生燃烧或电器火灾时,会释放出腐蚀性有毒气体溴化氢,发烟量大,因此环氧树脂覆铜板的无卤阻燃更受青睐[7]㊂目前被认可并大量使用的是以含磷酚醛作为环氧树脂固化剂来达到U L -94V -0级的阻燃要求[8]㊂然而含磷酚醛树脂在固化环氧树脂时会产生易吸水的强极性羟基,导致所制备的覆铜板的介电常数(D k )和介质损耗(D f )增大,这将严重影响高频高速条件下电子信号的传送㊂六苯氧基环三磷腈因吸水率低和对D k /D f 影响小而被用于环氧树脂覆铜板的阻燃,但其熔点低,在覆铜板制造和印制电路板(P C B )加工过程中,容易迁移析出到表面,从而导致覆铜板的品质管控难度加大[9]㊂为了解决环氧树脂的无卤阻燃,同时兼顾覆铜板的制造和印制电路板加工工艺性以及对D k /D f 影响尽可能小,本文通过酯化反应,将甲基丙烯酸酯引入到含磷酚醛树脂结构中,制备出一种含磷的新型热固性树脂阻燃剂(乙烯基含磷树脂),并将其与D C P D -苯酚环氧树脂和活性酯固化剂复配,探究其对环氧树脂/活性酯固化物的介电性能㊁阻燃效果㊁热稳定性以及火灾行为的影响㊂1 实验部分1.1 原料与试剂含磷酚醛树脂(D F E 392):工业级,羟基含量为370g /m o l ,磷的质量分数9.0%,四川东材科技集团股份有限公司;甲基丙烯酰氯:工业级,郑州阿尔法化学试剂有限公司;三乙胺:工业级,山东旭晨化工科技有限公司;甲苯:工业级,舟山顺迎石油化工公司;丁酮:工业级,兰州石化公司;D C P D 苯酚环氧树脂(D F E 213):工业级,环氧基含量为278g /m o l,四川东材科技集团股份有限公司;活性酯固化剂(D F E 617L ):工业级,酯基官能团含量为220g /m o l,四川东材科技集团股份有限公司;4-二甲氨基吡啶(D MA P ):工业级,江苏必胜化工有限公司;7628玻纤布:E 级,中国巨石股份有限公司㊂1.2 乙烯基含磷树脂的合成将300g 除水甲苯㊁含磷酚醛树脂D F E 392(111g)和三乙胺(33.4g ,0.33m o l )加入配备机械搅拌的1000m L 三口烧瓶中㊂之后将甲基丙烯酰氯(31.4g,0.3m o l )和100g 除水甲苯混合后加入到恒压滴液漏斗中,通N 2后在常温下开始滴加两者混合液,大约3~4h 滴加完毕㊂然后将反应体系升温至40~50ħ继续反应5h ㊂反应结束后加入50g 蒸馏水洗涤除去多余的三乙胺及三乙胺盐酸盐,最后旋蒸除去甲苯,并放置在70ħ真空烘箱中干燥8h ㊂产物为淡黄色固体,产率为94%,磷的质量分数为7.5%㊂S c h e m e 1 S y n t h e t i c r o u t e o f v i n y l p h o s ph o r u s r e s i n T a b .1 E x pe r i m e n t a lf o r m u l a s S a m p l e s m (D F E 213)/gm (D F E 617L )/gm (V i n y l p h o s p h o r u s r e s i n )/gm (D MA P )/gE P -01007900.4E P -1.510079450.4E P -2.510079880.5E P -3.5100791590.71.3 环氧树脂/活性酯/乙烯基含磷树脂复合材料的制备1.3.1 胶液制备:将如T a b .1所示的配方量D C P D苯酚环氧树脂D F E 213㊁活性酯固化剂D F E 617L ㊁乙69高分子材料科学与工程2021年烯基含磷树脂㊁D MA P和溶剂丁酮搅拌混合均匀配成预浸胶液,胶液固含量为60%~70%㊂1.3.2半固化片制备:使用E级7628玻纤布浸以配制好的胶液均匀上胶,在165~175ħ鼓风干燥箱中烘烤4~7m i n,制得所需半固化片㊂树脂含量46%~ 48%,挥发分含量小于1%,170ħ凝胶时间50~100 s㊂1.3.3板材制备:将15张上述半固化片叠配,上下各放置1张P I离型膜,置于真空热压机中压制成层压板㊂压合温度190~210ħ,压力2~3.5M P a,时间90~120m i n㊂1.4测试与表征1.4.1红外光谱(F T-I R):采用美国P E公司R X-1傅里叶变换红外光谱仪对乙烯基含磷树脂进行红外光谱分析㊂K B r压片法,扫描波数范围为500~4000c m-1,扫描次数64次,分辨率4c m-1㊂1.4.2热失重分析(T G A):采用德国耐驰公司T G209F3型热失重分析仪进行T G A分析,氮气气氛,升温速率10ħ/m i n㊂为了解乙烯基含磷树脂对复合材料热降解行为的影响,计算了D C P D-苯酚环氧树脂/活性酯固化剂/乙烯基含磷树脂的理论高温残留量,理论计算方法如式(1)所示[10]W c a l(T)=ðy i W i(T)(1)式中:y i D C P D-苯酚环氧树脂/活性酯固化剂/乙烯基含磷树脂中组分i的质量分数;W i 组分i的T G实验曲线在温度(T)的质量㊂1.4.3垂直燃烧测试(U L-94):使用南京江宁分析测试有限公司C Z F-3型水平垂直燃烧测试仪,参照G B/T2408-1996标准,对试样进行垂直燃烧等级测试㊂1.4.4极限氧指数测试(L O I):采用南京江宁分析仪器厂H C-2型氧指数测定仪,参照G B/T2406-1993标准,对试样进行测试㊂1.4.5锥形量热测试(C O N E):采用F T T-0242型锥形量热仪(英国F i r eT e s t i n g T e c h n o l o g y公司),参照I S O5660-1标准测定试样燃烧性能㊂热流辐射强度为50k W/m2,样品尺寸为100mmˑ100 mmˑ3mm㊂1.4.6吸水率测试:参照G B/T1034-2008标准,对试样进行吸水性的测定㊂1.4.7介电常数和介质损耗测试:采用是德科技网络分析仪E5071C,测试频率10G H z㊂2结果与讨论2.1乙烯基含磷树脂的结构与热性能F i g.1给出了含磷酚醛树脂D F E392和产物乙烯基含磷树脂的红外光谱谱图㊂可以看出,与含磷酚醛树脂D F E392相比,经合成反应后得到的产物在2964c m-1和2875c m-1分别对应C H3和C H2的伸缩振动吸收峰强度明显增强㊂1735c m-1和1674 c m-1分别对应酯基中C-O反对称伸缩振动峰和C=O伸缩振动吸收峰㊂此外,在含磷酚醛树脂D F E392红外光谱图3300~3500c m-1之间对应-OH的伸缩振动吸收峰在合成产物中明显减缩㊂上述表明甲基丙烯酰氯已同含磷酚醛树脂D F E392分子结构中的羟基反应,即获得了目标产物乙烯基含磷树脂㊂材料的热行为在很大程度上决定了其性能及使用场景㊂F i g.2给出了乙烯基含磷树脂的T G A曲线,可以看出,本文合成的乙烯基含磷树脂具有较好的热稳定性,其5%热失重温度达到282ħ㊂此外,其热降解过程分为2个阶段:第1阶段为200~350ħ,这主要是甲基丙烯酸酯等脂肪链段的分解;第2阶段为350~500ħ,该阶段的失重明显加快,434ħ时达到最大降解速率(7.75%㊃m i n-1),其表明芳香骨架结构的降解,当温度继续升高,降解过程趋于平缓,700ħ时残留量为18.6%㊂F i g.1F T-I Rs p e c t r a o fD F E392a n dv i n y l p h o s p h o r u s r e s i n79第1期伍驰等:乙烯基含磷树脂的合成及阻燃环氧树脂F i g .2 TG Ac u r v e s o f v i n y l p h o s ph o r u s r e s i n i nN 2(a ):T G ;(b ):D T G2.2 复合材料的热行为F i g .3给出了以D F E 213/D F E 617L 及D F E 213/D F E 617L /乙烯基含磷树脂为树脂体系,E 级7628玻纤布为增强材料所制备板材中树脂部分的D S C 曲线,相应的玻璃化转变温度(T g )列于T a b .2㊂可以看出,随着乙烯基含磷树脂加入量的增大,引起了T g 的明显降低,当磷的质量分数达到3.5%时,T g 由153ħ降低至126ħ㊂可能的原因主要有乙烯基含磷树脂的加入降低了D F E 213/D F E 617L 固化物的交联密度,以及乙烯基含磷树脂的稀释效益削弱了D FE 213/DF E 617L 固化物的分之间作用力,为了明确深层次的原因,还需要做更加深入的研究㊂F i g.3 D S Cc u r v e so fD F E 213/D F E 617La n dD F E 213/D F E 617L /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o m po s i t es F i g .4 T G Ac u r v e s o fD F E 213/D F E 617La n dD F E 213/D F E 617L /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o m po s i t e s i nN 2(a ):T G ;(b ):D T GF i g.4给出了以D F E 213/D F E 617L 及D F E 213/D F E 617L /乙烯基含磷树脂为树脂体系,E 级7628玻纤布为增强材料所制备板材中树脂部分的T G 和D T G 曲线,相应的热性能数据列于T a b .2㊂从T G 曲线(F i g.4(a ))可以看出,乙烯基含磷树脂的加入会促使D F E 213/D F E 617L 固化物提前降解;从D T G曲线(F i g .4(b ))可以观察到D F E 213/D F E 617L 固化物的降解为1个阶段,最大降解速率及其对应的温度(T m a x )分别为4.7%㊃m i n -1和419ħ㊂随着乙烯基含磷树脂的加入,树脂体系的降解发生了显著变化,89高分子材料科学与工程2021年降解过程分为2个阶段:第1阶段的最大降解速率及其对应的温度都较D F E 213/D F E 617L 固化物降低,表明乙烯基含磷树脂的加入在促进树脂基体降解的同时,也促使了凝聚相的成炭反应;第2阶段的最大降解速率随着乙烯基含磷树脂加入量的增大而明显降低,对应的温度逐渐升高,表明降解所形成的炭层稳定性逐渐提高㊂从T a b .2给出的理论计算残炭量和实际残炭量对比可以看出,乙烯基含磷树脂对D FE 213/DF E 617L 固化物的降解成炭有显著促进效果,在凝聚相中发挥了阻燃作用㊂T a b .2 D S Ca n dT G Ad a t a o fE P /D F E 617La n dE P /D F E 617L /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o m po s i t e s S a m p l e s T g /ħT o n s e t/ħR m a x 1/T m a x 1/(%㊃m i n -1㊃ħ-1)R m a x 2/T m a x 2/(%㊃m i n -1㊃ħ-1)C R 700ħC a l c d ./E x p .ΔC R a700ħ/%E P -01533904.7/419//61.32E P -1.51373851.9/4082.2/46153.12/73.7320.61E P -2.51293851.1/4081.4/46747.65/80.8933.24E P -3.51263810.8/3990.7/46842.16/86.4744.31T o n s e t :i n i t i a l d e c o m p o s i t i o n t e m p e r a t u r e b a s e d u p o n 5%m a s s l o s s ;R m a x :t h em a x i m u mr a t e o fm a s s l o s s ;T m a x :t e m p e r a t u r e a t R m a x ;C R :c h a r r e s i d u e ;C a l c d .:c a l c u l a t e dv a l u e ;E x p .:e x p e r i m e n t a l v a l u e ;a d i f f e r e n c eb e t w e e nc a l c u l a t e da n d e x p e r i m e n t a l T a b .3 L O I v a l u e s a n dU L 94d a t ao fD FE 213/DF E 617La n dD FE 213/DF E 617L /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o m po s i t e s S a m p l e s L O I U L 94t 1/t 2a /s D r i p p i n g R a t i n gR e s i d u em a s s /%E P -026.3ʃ0.1B Cby e s N Rc57E P -1.529.4ʃ0.15/4n oV -069E P -2.532.1ʃ0.15/2n o V -074E P -3.534.8ʃ0.24/3n o V -077at 1a n d t 2:a v e r a g e a f t e r -f l a m e t i m e a f t e r t h e f i r s t a n d t h e s e c o n d a p p l i c a t i o no f i g n i t i o n ;b B C :b u r n t oc l a m p;c N R :n o t r a t e d 2.3 复合材料的燃烧性能T a b .3列出了以D F E 213/D F E 617L 及D F E 213/活性酯固化剂(D F E 617L )/乙烯基含磷树脂为树脂体系,E 级7628玻纤布为增强材料所制备板材样条(树脂含量46%~48%)的极限氧指数和垂直燃烧测试结果㊂可以看出,以D F E 213/D F E 617L 为树脂体系时,L O I 值为26.3%,阻燃等级为无等级,燃烧过程中有明显的熔滴现象,且燃烧后固体残留量为57%,由样条树脂和玻纤布质量(52%~54%)占比可以看出垂直燃烧测试后树脂几乎无残留㊂随着乙烯基含磷树脂的加入,阻燃效果明显提高,燃烧无熔滴产生,且二次燃烧可以离火自熄,燃烧后固体残留量逐步提高,样品L O I 值达到29.4%~34.8%,U L -94测试通过V -0级㊂此外,观察测试现象可知,L O I 和U L -94测试性能的改善源自于乙烯基含磷树脂促进环氧树脂基体提前成炭,减少可燃气体产生,以及所形成的致密炭层作为屏障保护内部材料,起到隔氧隔热的效果,从而发挥阻燃作用㊂F i g.5 H R R c u r v e sf r o m C O N Et e s to fD F E 213/D F E 617L a n d D F E 213/D F E 617L /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o m po s i t e s 锥形量热测试可以获得材料在燃烧过程中的热释放速率(H R R )㊁热释放速率峰值(P H R R )㊁总热释放(T H R )㊁点燃时间(T T I )等诸多火灾行为参数数据,通常用于评估材料在真实火灾中的燃烧行为,其中H R R 被视为预测燃烧危险性最重要的参数,P H R R 能反映燃烧的最大程度和表征燃烧的传播速度和程度㊂F i g.5给出了D F E 213/D F E 617L 及D F E 213/D F E 617L /乙烯基含磷树脂为树脂体系,E 级7628玻纤布为增强材料所制备板材样品的H R R曲线,相关C O N E 测试数据列于T a b .4中㊂由F i g.5和T a b .4可以看出,D F E 213/D F E 617L /乙烯基含磷树脂体系的P H R R 和T H R 均低于D F E 213/D F E 617L 体系,当磷的质量分数达到3.5%时,99 第1期伍驰等:乙烯基含磷树脂的合成及阻燃环氧树脂P H R R 和T H R 分别降低52%和45%,表明乙烯基含磷树脂的加入降低了复合材料的燃烧强度,阻燃性能得到提高㊂此外,由T a b .4中数据可知,乙烯基含磷树脂的加入会引起T T I 的降低,表明复合材料提前分解,促进基体树脂提前形成隔热隔氧的炭层,防止进一步燃烧,这一结果与T G A 一致㊂T a b .4 M a i n p a r a m e t e r s f r o m C O N E t e s t o f E P/D F E 617La n dE P /D F E 617L /v i n y l p h o s ph o r u s r e s i n c o m po s i t e s S a m p l e s T T I /sP H R R/(k W ㊃m -2)R e d u c t i o n /%T H R /(M J㊃m -2)R e d u c t i o n /%E P -070ʃ1287ʃ3244.3E P -1.565ʃ2200ʃ253029.833E P -2.564ʃ3167ʃ174227.239E P -3.562ʃ1139ʃ155224.3452.4 复合材料的介电性能T a b .5列出了以D F E 213/D F E 617L 及D F E 213/D F E 617L /乙烯基含磷树脂为树脂体系,E 级7628玻纤布为增强材料所制备板材样条的吸水率㊁介电常数和介质损耗数据㊂可以看出,乙烯基含磷树脂的加入对D F E 213/D F E 617L 固化物的吸水率和介电性能会有一定的影响,但幅度不大,能满足电工和电子领域的使用要求㊂T a b .5 D a t a o f D F E 213/D F E 617L a n d D F E 213/D F E 617L /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o m po s i t e s S a m p l e s M o i s t u r e /%D i e l e c t r i c c o n s t a n t(10G H z )L o s s t a n ge n t (10G H z )ˑ103E P -00.233.69.83E P -1.50.263.79.94E P -2.50.283.71.07E P -3.50.293.91.123 结论(1)以甲基丙烯酰氯和含磷酚醛树脂为反应原料,三乙胺为缚酸剂成功合成了乙烯基含磷树脂㊂(2)在D C P D 苯酚环氧树脂/活性酯固化剂/乙烯基含磷树脂复合材料中,乙烯基含磷树脂的加入能降低其初始降解温度和最大热降解速率,并促进凝聚相成炭㊂当磷的质量分数达到1.5%时,复合材料可以通过U L -94测试V -0级,燃烧强度显著降低㊂(3)乙烯基含磷树脂对D C P D 苯酚环氧树脂/活性酯固化物的介电性能影响较小㊂(4)本文通过对现有材料的基团进行化学修饰改性来制备覆铜板用高性能树脂材料,为高频高速材料的开发提供了一条参考路径㊂参考文献:[1] 曾光龙.F R -4覆铜板生产技术(连载二)[J ].覆铜板资讯,2011(2):37-43.Z e n g G L .P r o d u c t i o nt e c h n o l o g y o f F R -4c o p p e rc l a dl a m i n a t e (S e r i a l 2)[J ].C o p p e r c l a d l a m i n a t e i n f o r m a t i o n ,2011(2):37-43.[2] 辜信实.印制电路用覆铜箔层压板[M ].2n de d .北京:化学工业出版社,2013.[3] 唐卿珂.高性能环氧基覆铜板的并用固化体系研究[D ].苏州:苏州大学,2014.T a n g QK.R e s e a r c h o n t h e c o m p o s i t e h a r d e n e r s y s t e m s f o r h i g h p e r f o r m a n c eC C L b a s e do ne p o x y r e s i n [D ].S u z h o u :S u z h o u U n i v e r s i t y ,2014.[4] H eXD ,Z h a n g W C ,Y a n g RJ.T h e c h a r a c t e r i z a t i o n o f D O P O /MMTn a n o 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y Re s i n s C h i m i n W u 1,2,Q i a n g Y i 2,Y o uZ h o u 1,2,A n b i nT a n g1,2(1.E M TC h e n g d uN e w m a t e r i a lT e c h n o l o g y C o .,L t d .,C h e n g d u610000,C h i n a ;2.N a t i o n a l I n s u l a t i n g Ma t e r i a l E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t e r ,S i c h u a nE M T e c h n o l o g y C o .,L t d .,M i a n y a n g 621000,C h i n a )A B S T R A C T :V i n y l p h o s p h o r u s r e s i nw a s s y n t h e s i z e db y t h e r e a c t i o nb e t w e e n m e t h a c r y l o y l c h l o r i d e a n d p h o s ph o r u s -c o n t a i n i n gp h e n o l i c r e s i nu n d e r t h ec a t a l y s i so f t r i e t h y l a m i n e ,w h i c h i sa na c i da c c e pt o r .G l u es o l u t i o n so fD C P D -p h e n o l e p o x y r e s i n ,a c t i v ee s t e ra sc u r i n g a g e n ta n dv i n y l p h o s p h o r u sr e s i na s f l a m er e t a r d a n tw e r e p r e p a r e db ym i x i n g a n d t h e na p p l i e do n t o g l a s s f i b e r c l o t ht h r o u g hs i z i n g t r e a t m e n t .C o m p o s i t e so fD C P D -p h e n o l e p o x y re s i n /a c t i v e e s t e r /v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n /g l a s sf i b e r c l o t hw e r e p r e p a r e db y v a c u u mc o m pr e s s i o n .T h e c h e m i c a l s t r u c t u r e a n d t h e r m a l d e g r a d a t i o n o f v i n y l p h o s p h o r u s r e s i nw e r e c h a r a c t e r i z e d b y F o u r i e r t r a n s f o r m i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y(F T -I R )a n d t h e r m o g r a v i m e t r i c a n a l y s i s (T G A ),r e s p e c t i v e l y .D i f f e r e n t i a l s c a n n i n g c a l o r i m e t r y (D S C )r e s u l t s i l l u s t r a t e t h a t l o a d i n g o f v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n c o u l d r e d u c e t h e g l a s s t r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e o f t h e c o m po s i t e s .T h e r e s u l t s o f T G As u g g e s t t h a t t h e l o a d i n g o f v i n y l p h o s ph o r u s r e s i n p r o m o t e s t h e f o r m a t i o no f c a r b o n i nc o n d e n s e d p h a s e .T h e f l a m e r e t a r d a n c ew e r e e x p l o r e d b y v e r t i c a l b u r n i n g t e s t ,l i m i t o x y g e n i n d e x (L O I )t e s t a n d c o n e c a l o r i m e t e r t e s t .T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e c o m p o s i t e s p a s s t h eV -0r a t i n g i nU L -94t e s t a n d t h eL O I v a l u e s r e a c h29.4%~34.8%w h e n t h e v i n y l p h o s p h o r u s r e s i nw a s a d d e d .I na d d i t i o n ,v i n y l p h o s p h o r u s r e s i n r e d u c e s t h e c o m b u s t i o n s t r e n g t ha n d t h e f i r e r i s ko f t h ec o m p o s i t e ss i g n i f i c a n t l y .T h er e s u l t so fd i e l e c t r i c p r o p e r t i e s t e s t i n d i c a t e t h a t t h ea d d i t i o no fv i n yl p h o s p h o r u s r e s i nh a s l i t t l e e f f e c t o n t h e d i e l e c t r i c c o n s t a n t a n dd i e l e c t r i c l o s s o f t h e c u r e d e p o x y r e s i n s .K e yw o r d s :e p o x y r e s i n s ;h a l o g e n f r e e f l a m e r e t a r d a n c e ;d i e l e c t r i c p r o p e r t i e s ;c o p p e r c l a d l a m i n a t e (上接第72页㊂co n t i n u e d f r o m p .72)I n f l u e n c e o f t h eP r e s s u r e o f S u pe r c r i t i c a l C O 2F l u i d o nD i a c e t a t eF i b r e W e i w e i Z h u 1,J i a j i eL o n g 1,2,Me i l i a n W e n 1,3,M e i w uS h i 1,2,3,4(1.C o l l e g e o f T e x t i l e a n dC l o t h i n g E n g i n e e r i n g ,S o o c h o w U n i v e r s i t y ,S u z h o u215123,C h i n a ;2.N a t i o n a lS c i e n t i fi c R e s e a r c hB a s e f o rW a t e r l e s sC o l o r a t i o nw i t hS u p e r c r i t i c a lF l u i d (C h i n aT e x t i l eE n g i n e e r i n g S o c i e t y ),S o o c h o w U n i v e r s i t y ,S u z h o u215123,C h i n a ;3.C h i n aT e x t i l eE n g i n e e r i n g S o c i e t y ,B e i j i n g 100025,C h i n a ;4.I n s t i t u t e o f Qu a r t e r m a s t e r E n g i n e e r i n g &T e c h n o l o g y ,I n s t i t u t e o f S y s t e m E n g i n e e r i n g ,A c a d e m y o f M i l i t a r y S c i e n c e ,B e i j i n g 100010,C h i n a )A B S T R A C T :I n f l u e n c e o f t h e p r e s s u r e o f s u p e r c r i t i c a l C O 2fl u i d o n t h e s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s o f d i a c e t a t e f i b r e w a se x p l o r e df o rt h ef u n c t i o n a l p r o c e s s i n g o fd i a c e t a t ef i b e r w i t hs u p e r c r i t i c a lC O 2fl u i d .S ot h a ts o m e c h a r a c t e r i z a t i o n m e t h o d s w e r eu s e dt oa n a l y z et h ec h e m i c a ls t r u c t u r e ,c r ys t a l l i z a t i o ns t r u c t u r e ,t h e r m a l pe rf o r m a n c eo fd i a c e t a t ef i b r e .T h er e s u l t si n d i c a t et h e r ea r en oc h a ng ef o rth es u r f a c e m o r p h o l o gi e so f d i a c e t a t e f i b r e s t r e a t e db y d i f f e r e n ts u p e r c r i t i c a lC O 2f l u i d p r e s s u r e sb y S E M.H y d r o g e nb o n d i n g b e t w e e n d i a c e t a t e f i b e rm o l e c u l a r c h a i n s d e c r e a s e t o a c e r t a i n e x t e n tw i t h i n c r e a s i n g t h eC O 2f l u i d p r e s s u r e b y F T -I R ,b u t i t s c h e m i c a l s t r u c t u r e i s n o t a f f e c t e d .T h e f l u i d p l a y s a p l a s t i c i z i n gr o l e o n d i a c e t a t e f i b e r ,a n d t h e p a r t s o f t h e o r d e r e dm o l e c u l a r c h a i n s o f d i a c e t a t e f i b e r t r a n s f e r t od i s o r d e r e ds t a t eb y XR D.W h e n t h e p r e s s u r e s a r e 16M P aa n d20M P a ,t h ec r y s t a l l i n i t y o fd i a c e t a t ef i b e rd e c r e a s e sf r o m 39.41%t o31.57%a n d35.14%,r e s p e c t i v e l y .T h e r m a l a n a l y s i ss h o wt h et e m p e r a t u r ea n de n t h a l p y o fe n d o t h e r m i c p e a k so fd i a c e t a t e f i b e r d e c r e a s e t o s o m e e x t e n t ,b u t t h e t h e r m a l d e g r a d a t i o n p e r f o r m a n c e i s n o t a f f e c t e d .B e s i d e s ,t h e t e s t r e s u l t s o f u n i v e r s a lm a t e r i a l t e s t i n g m a c h i n e s h o wt h a t i t c a ns t i l lm a i n t a i n g o o d t e n s i l e s t r e n g t ha f t e rd i a c e t a t e f i b e r s w e r e t r e a t e d a t d i f f e r e n t s u p e r c r i t i c a l C O 2fl u i d p r e s s u r e s .K e yw o r d s :s u p e r c r i t i c a lC O 2f l u i d ;d i a c e t a t ef i b r e ;s u r f a c e m o r p h o l o g y ;c h e m i c a ls t r u c t u r e ;c r y s t a l l i z a t i o n s t r u c t u r e ;t h e r m a l p r o p e r t y ;t e n s i l e s t r e n gt h 101 第1期伍驰等:乙烯基含磷树脂的合成及阻燃环氧树脂。