甲苯的气相色谱分析
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100 ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标法定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂（一）仪器1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）2．1 μl，10 μl，50 μl微量进样器3．1 ml，50 ml，100 ml注射器（二）试剂1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2 m，Φ3～4 mm不锈钢柱。
检测器：FID柱温：80～100℃进样口：120～150℃检测室温度：120～150℃气体流量：N2 20～30 ml/min；H2 30～50 ml/min；空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。
2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。
3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。
4．待仪器上各参数达到设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。
5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。
（二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1．取洁净干燥的100 ml注射器一个，用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100 ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标法定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂（一）仪器1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）2．1 μl，10 μl，50 μl微量进样器3．1 ml，50 ml，100 ml注射器（二）试剂1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2 m，Φ3～4 mm不锈钢柱。
检测器：FID柱温：80～100℃进样口：120～150℃检测室温度：120～150℃气体流量：N2 20～30 ml/min；H2 30～50 ml/min；空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。
2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。
3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。
4．待仪器上各参数达到设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。
5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。
（二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1．取洁净干燥的100 ml注射器一个，用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
甲苯的气相色谱分析
实验 甲苯的气相色谱分析一、实验目的（1）学会学会用内标法对试样中待测组分进行定量测量；认识FID并学会熟练使用FID;（3）学会利用峰高校正因子计算试样中组分的含量。
二、实验原理DNP柱（使用邻苯二甲酸二壬酯作固定液）是中等极性的色谱柱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离，其峰面积与该物质的含量具有线性关系，因此可以用内标法进行定量分析。
三、实验仪器及试剂（1）仪器 电子天平、GC9790气相色谱仪、色谱柱（DNP柱，φ4mm×2m），氢气发生器、氮气钢瓶、空气钢瓶、微量进样器（1μL）。
（2）苯（GC级）、甲苯（GC级）、甲苯试样（自制）四、实验内容与操作步骤（1）试剂准备工作①配制标准溶液 取一个干燥洁净带胶塞的试剂瓶(青霉素瓶)，至于电子天平上称其质量（准确至0.001g）为m s1，用卡介苗注射器吸取1mLGC级甲苯注入小瓶内，然后称重，质量计为m s2,然后计算出甲苯质量为m i；再用另一只注射器向瓶内注入0.2mlGC级苯，再称量为m s3,计算出瓶内的苯的质量为m s，摇匀备用。
②配制甲苯试样溶液 另取一只干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量m i1,然后用注射器吸取1mL甲苯试样注入瓶中，称取质量，再求出甲苯试样的质量m样。
然后再用注射器吸取0.1mlGC级苯（内标物）注入瓶内，称量后计算出加入的苯的质量m s样，摇匀备用。
（2）仪器准备工作①仪器开机 先打开总电源，开稳压器电源，打开载气钢瓶，调节减压阀至0.5MPa，启动色谱仪（先开色谱仪电源，再开色谱仪加热电源），调节载气流量为20～30mL·min-1,设置柱箱温度为90℃，气化室温度为120℃；打开色谱工作站，设置各种参数（实验名称、试验信息、谱图显示等）。
②FID点火 打开空气钢瓶的开关，调节减压阀，调节空气的流量为300ml·min-1,设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定为110℃时，打开氢气发生器电源，调节氢气的流量为80mL·min-1,点火（是否点燃可将不锈钢扳手置于检测器上看是否有雾气，或点火时看基线有无大的信号输出），点燃后将调节氢气的流量为20～30mL·min-1。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
甲苯的测定实验报告
一、实验目的1. 了解气相色谱法的基本原理及其在有机化合物分析中的应用。
2. 掌握气相色谱仪的操作技能。
3. 学会利用气相色谱法测定甲苯含量。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和定量分析混合物中各组分的方法。
其基本原理是：混合物在气相色谱柱中被分离成各个组分，各组分随载气流动，在固定相上发生不同的吸附、解吸和再吸附等过程，从而使各组分得到分离。
根据各组分在固定相上的保留时间（即保留值）和峰面积，可以确定各组分的存在及其含量。
本实验采用气相色谱法测定甲醇中甲苯的含量。
甲苯在气相色谱柱中被分离，通过检测器检测，根据峰面积计算甲苯的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、检测器、注射器、样品瓶、甲醇、甲苯标准溶液。
2. 试剂：甲醇（色谱纯）、甲苯标准溶液（浓度为100mg/mL）。
四、实验步骤1. 样品制备：取1mL甲醇，加入10μL甲苯标准溶液，振荡均匀。
2. 气相色谱仪操作：（1）开启气相色谱仪，预热色谱柱至适宜温度。
（2）设置检测器温度和载气流量。
（3）打开载气瓶，调节流量至设定值。
（4）将样品注入气相色谱仪，记录甲苯峰面积。
3. 甲苯含量计算：（1）根据甲苯标准溶液的浓度和注入体积，计算甲苯标准溶液的浓度。
（2）根据气相色谱图，计算甲苯峰面积。
（3）根据甲苯标准溶液的浓度和峰面积，计算样品中甲苯的含量。
五、实验结果与分析1. 样品中甲苯含量的测定结果：根据计算，样品中甲苯含量为5.0mg/mL。
2. 结果分析：本次实验采用气相色谱法测定甲苯含量，实验结果与理论值相符，表明气相色谱法在甲苯含量测定中具有较高的准确性和可靠性。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了气相色谱法的基本原理和操作技能，为今后进行有机化合物分析奠定了基础。
2. 气相色谱法在甲苯含量测定中具有较高的准确性和可靠性，为实际生产、科研等领域提供了有力的技术支持。
3. 在实验过程中，应注意色谱柱的预热、载气流量和检测器温度的设定，以保证实验结果的准确性。
气相色谱苯-甲苯FID法
苯-甲苯的测定顶空—气相色谱—FID法Determination of benzene and tolueneHeadspace GC-FID method1 适用范围本方法适用于苯、甲苯的测定。
2 原理在恒温的密闭容器中，水样中的苯等挥发性有机物在气、液两相间分配直至达到平衡，取水样上方气相样品，使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测，通过外标法测定样品中待测物质浓度。
3 参考标准3.1 Agilent气相色谱仪操作规程(7890)3.2 顶空自动进样器操作规程3.3 水中苯系物的测定GB/T 118903.4 水和废水监测分析方法（第四版）第三章挥发性和半挥发性有机物的测定顶空气相色谱-质谱法4 样品采集与保持样品采集后应立即分析。
如不能及时分析，应将样品充满容器，不留空间，并加盖密封。
样品应在冰箱冷藏室中保存（4℃左右），存放时间一般不超过24小时。
5 仪器和设备5.1 气相色谱仪（带FID检测器）5.2 顶空进样器5.3 顶空进样瓶5.4 电子天平，可准确称量至0.0001g5.5 高纯氢气发生器（99.99％，v/v）6 试剂和材料6.1 甲醇，色谱纯6.2 苯标准溶液（1g/L）6.3苯标准样品6.4甲苯标准溶液（1g/L）6.5甲苯标准样品6.6 纯水6.7 高纯氮气（99.99％，v/v）6.8 高纯空气（99.99％，v/v）6.9 氯化钠优级纯350℃灼烧3-6小时7 分析步骤7.1 仪器条件7.1.1 顶空进样器条件：进样瓶温度：80℃传输线温度：120℃进样针温度：90℃加热平衡时间：30min进样量：0.10mL或进样器规定值7.1.2 色谱条件：色谱柱：HP-5毛细管柱进样口温度：220℃分流比：30：1色谱柱流量：1mL/min柱温：60℃（20min）检测器温度：250℃氢气流量：40 mL/min空气流量：400mL/min尾吹气流量：15mL/min7.2 标准样品购买7.3 仪器准备按仪器操作规程的依次打开自动进样器，色谱仪和工作站，按7.1设定仪器条件，预热约30分钟，至色谱检测器基线平稳后可开始检测。
苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析
图1
10.04.2020
毛细管色谱柱
10
SCNU
原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
10.04.2020
毛细管色谱柱
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SCNU
Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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3
SCNU
两相分配载气 固定液迁移 Nhomakorabea平衡
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
10.04.2020
13
SCNU
控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
二、实验原理
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
?待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点每极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．统：包括气源、气体净化、气体流速控制和 测量
• （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间 汽化为蒸气）
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
分流进样模式：分流比为50:1。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
中极性色谱柱 应用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类、挥发性卤代化合物、 芳氯物
色谱条件:汽化室温度—160℃，
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
甲苯的气相色谱分析
甲苯的气相色谱分析甲苯是一种常用的有机溶剂和化工原料，广泛应用于化工、涂料、油墨、塑料等行业。
气相色谱是一种常用的分析技术，可用于甲苯的检测和分析。
气相色谱仪是一种基于物质在气相中的分离和检测原理，可以将混合物中的组成分离出来，并通过检测器对其进行定性和定量分析。
下面将详细介绍甲苯的气相色谱分析方法。
首先，需要准备好气相色谱仪及其相关设备和耗材。
包括气相色谱仪本体、色谱柱、进样器、气源、检测器、数据处理装置等。
接下来是样品的制备。
对于液体样品，可以直接将其进样到气相色谱仪中进行分析。
但对于固体和气体样品，则需要先进行预处理。
固体样品需要经过挥发、溶解等步骤，得到液体样品后再进行进样。
而气体样品则需要经过采样、品质评估等步骤，得到固体或液体样品后再进行进样。
样品的进样通常使用自动进样器或手动进样器进行。
自动进样器的优点是可以实现进样量的精确控制和自动化操作，提高分析的精度和准确性。
而手动进样器则相对简单，适用于小样品量的进样。
色谱柱的选择对于分析的结果有很大影响。
对于甲苯的分析，可以选择无极性或弱极性的色谱柱。
常用的色谱柱材料有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙烯/二甲基聚硅氧烷（PE/DMS）、聚十八烷基硅氧烷（DB-1）等。
色谱柱的长度和直径也会对分析结果产生影响，可以根据需要进行选择。
在分析过程中，需要设定好气相色谱仪的运行条件。
包括进样量、进样方式、柱温、流动相速度等参数。
甲苯的分析通常选择顶空进样法（headspace sampling）进行，可以避免样品与色谱柱直接接触，减少杂质的进入，提高分析的准确性。
检测器的选择也对于分析结果有很大影响。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
FID是一种常用的通用检测器，对于有机物具有很好的灵敏度和选择性。
TCD则可以用于低浓度有机物的检测。
而MS则可以实现对有机物的高分辨率质谱分析，可以得到更为准确的结果。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
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甲苯的气相色谱分析——标法定量一、目的要求1. 学会使用标法定量测定；2. 学会熟练使用FID。
3. 学会测定峰高校正因子。
二、方法原理DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离。
三、仪器与试剂1.仪器：科捷分析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。
丙酮洗针液四、实验步骤1．配制标准溶液称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。
2. 配制甲苯试样溶液另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。
再用另一支注射器取 0.1ml苯（标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。
3. 色谱仪的开机和调试（1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。
（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
重复操作三次。
记录分析结果。
（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。
5.结束工作（1）实验完成后，清洗进样器。
（2）关机。
先关氢气阀，再关空气阀，降低柱温，关色谱工作站，待柱温降至50℃再停止通载气。
（3）清理实验台面，填写仪器使用记录。
五、结果处理1. 记录实验操作条件。
2. 将打印出的色谱分析结果上将测量的各组分的峰高填入下表。
试剂及其步骤h m/g123平均值苯标准溶液试样溶液甲苯标准溶液试样溶液3．根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为标物）：式中，m s、m样分别代表标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。
六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。
2. 氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
七、思考题1. 标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？2. 本实验为什么可以采用峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL 苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯 0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
1.4.4 标准和样品用六通阀进样分析。
1.4.5 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL，按操作测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间，用式计算校正因子。
2、实验结果2.1 本方法检出限、最低检出浓度、测定围、相对标准偏差见表1。
表1方法的性能指标：2.2 管3个单位6点作业点连续2年苯、甲苯、二甲苯的测定结果见表2：均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg /m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。
表2测定结果：3. 讨论3.1 苯系物的各组分检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间；而本法具有灵敏度高、操作简单快速、准确、干扰小和选择性强等优点。
3.2 苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物。
苯系物是在工业生产中经常用到的有机物。
其中苯具有致癌、致畸、致突变作用；甲苯具有致突变和致畸作用，对泌尿系统及肌肉骨骼发育有损害；邻二甲苯则有致畸作用，影响肌肉及骨骼的发育，其毒性作用主要表现为血小板和白细胞减少，髓细胞性贫血及白血病，出现神经衰弱症候群，有四肢麻木和痛觉减退，对新代产生影响，并对皮肤有损害和致敏作用，长期接触还可出现皮肤粘膜出血倾向以及月经过多。
除苯是已知的致癌物以外，其它七种化合物对人体有不同程度的毒性。
单环芳烃一般都是无色易挥发的液体，其蒸气比空气重，有毒，易燃，难溶于水而易溶于有机溶剂，室装修后，装修材料中的苯及苯系物（苯、甲苯、邻间对二甲苯）向空气中扩散，汽车（包括轿车，面包车，中巴，大客等）也存在车装饰材料扩散出来的苯及苯系物，有些工作场所（如喷漆车间，化工生产现场等）也存在着苯及苯系物的扩散。
苯是严重的致病物质，微量的苯就会威胁人们的身体健康，喷漆车间大都采用含有苯系物的油漆或稀释剂含有苯，对作业工人有很大危害。
因此加强车间空气中苯系物的监测频次，对保护工人的健康安全具有十分重要的意义。
目前评价苯系物的接触程度仍以空气检测为主，但往往注重苯系物中毒而容易忽视苯系物接触的危害。
本次检测结果来看，虽未超标，这与工作场所有关，但仍应引起注意，特别是寒冬季节，室工作设备简陋，布局不合理，苯系物污染较严重，许多工人在没有任何保护条件下直接接触苯系物，对工人的身体健康造成严重的危害。
吸收过量的苯系物引起苯中毒，可苯是严重的致病物质，微量的苯就会威胁人们的身体健康。
所以，要加强对车间空气的苯、甲苯和二甲苯的含量进行测定和控制,保证工人的身体健康，特别是争对工人和工厂管理人中职业病防治意识淡薄的现状加强宣传，增强企业对劳动卫生工作的理解和支持，促使企业改进工艺技术和卫生防护措施，以保障工人的安全。
第三章色谱分析法实验九气相色谱法测定甲苯和乙苯一、实验目的1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
2．外标法测定苯中甲苯、乙苯的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
典型气相色谱仪由以下五大系统组成，详见本实验附录2。
三、仪器与药品1．仪器设备1）Agilent 6890N GC2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL); 。
3）检测器：FID；4）色谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μmχ0.25μm5）10ul微量注射器。
6）空气泵7）25ml容量瓶,2．气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
3、药品：苯、甲苯、乙苯。
四、实验步骤1．配制标准溶液：以苯为溶剂，于容量瓶中配制甲苯、乙苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、5.0×10-6、1.0×10-6和1.0×10-7 mol/L 。
2．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪。
3．用微量注射器准确抽取1.0 μL溶液，注射入进样口。
注意不要将气泡抽入针筒。
在相同的色谱条件下，分别测定苯、甲苯、乙苯、各标准溶液及浓度未知样品。