环己烯合成方案

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环己烯的制备

环己烯的制备

(3)加热、分馏 用电热套或酒精灯小火慢慢加热混合物至沸腾,以较慢速度进行蒸馏,并控制 分馏柱顶部温度不超过73℃,馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时,加大火焰, 继续蒸馏;控制柱顶温度不超过85℃,防止未反应的环己醇蒸出,降低反应产率。 当温度计达到85℃时,停止加热,烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。 蒸出液为环己烯和水的混浊液。反应时间约40 min左右。 (4)洗涤、分液 将锥形瓶中的粗产物,移入分液漏斗,加入等体积的饱和食盐水,摇匀后静止 待液体分层。弃去下层水层,将上层油层转移到干燥的小锥形瓶中。用饱和 NaCl水溶液洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质,减少有机物在水中的溶解度。
环己烯的制备
一、环己烯制备 主反应:
OH 85% H3PO4
+ H2O
副反应:
OH 85% H3PO4
O
+ H2O
反应特点:
(1)需酸催化:磷酸、硫酸、氧化铝。 (2)可逆反应:为提高反应产率,采用边反应边分馏的方法,将 环已烯不断蒸出,从而使平衡向右移动。
二、仪器、药品
仪器:
圆底烧瓶(50ml 1个);维氏(Vigreux)分馏柱(1支); 直形冷凝管(1支);蒸馏头(1个);温度计套管(1个); 接引管(1个);锥形瓶(25ml 2个);量筒(25ml 1个); 水银温度计(150℃ 1支)、分液漏斗。
2.洗涤操作(分液漏斗的使用)
① 洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
② 洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层, 给分离带来困难。一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。
③ 振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管 朝上,切忌尾管朝人。

环己烯的合成实验报告

环己烯的合成实验报告

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3. 熟悉实验室安全操作规范。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料,广泛用于合成香料、医药、农药等。

实验室制备环己烯通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。

在酸性条件下,环己醇分子中的羟基被质子化,形成稳定的正碳离子,然后失去一个质子,生成环己烯。

该反应是一个可逆反应,可通过分馏等方法进行分离和纯化。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、温度计、冷凝水装置、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、酒精灯、铁架台、铁夹、铁圈等。

2. 试剂:环己醇(10.0g,10.4mL,0.1mol)、浓磷酸(4mL)、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇,再加入4mL浓磷酸,搅拌均匀;2. 将烧瓶置于水浴中,加热至70-80℃,保持20分钟,使环己醇充分脱水;3. 将反应液转移至分液漏斗中,加入适量的氯化钠,振荡,静置;4. 分离有机层和水层,将有机层转移至锥形瓶中;5. 向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙,干燥有机层;6. 将干燥后的有机层转移至烧瓶中,进行分馏;7. 调节温度,收集83.0℃左右的馏分,得到环己烯;8. 将环己烯转移至烧杯中,加入适量的5%碳酸钠水溶液,振荡,静置;9. 分离有机层和水层,将有机层转移至锥形瓶中,进行水浴蒸馏;10. 收集蒸馏液,得到纯净的环己烯。

五、实验结果与分析1. 通过实验,成功制备了环己烯,实验结果与理论相符;2. 实验过程中,分馏和水浴蒸馏操作规范,实验数据准确可靠;3. 实验过程中,注意实验室安全操作规范,无安全事故发生。

六、实验讨论1. 在实验过程中,浓磷酸的用量对环己烯的产率有较大影响,过量或不足均会影响产率;2. 分馏和水浴蒸馏操作对实验结果有较大影响,操作不当可能导致产率降低或实验失败;3. 实验过程中,注意实验室安全操作规范,避免安全事故发生。

环己烯的制备

环己烯的制备
OH
浓H2SO4,△ -H2O
反应机理: 反应机理:
OH H OH2 -H2O H H O
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的, 一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的,为 E1历程 了促使反应完成,必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 了促使反应完成,必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。
环己烯的制备
一、实验目的
1、熟悉环己烯反应原理,掌握环己烯的制 、熟悉环己烯反应原理, 备方法。 备方法。 2、学习分馏柱的使用,复习分馏操作。 、学习分馏柱的使用,复习分馏操作。 分馏柱的使用
二、实验原理
本实验是以浓硫酸作催化剂, 本实验是以浓硫酸作催化剂,环己醇脱水来制备 环己烯。主反应式如下: 环己烯。主反应式如下:
实验步骤
将蒸馏液用精盐饱和,然后加入 将蒸馏液用精盐饱和,然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶 碳酸钠溶 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中, 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中,振摇后 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1- 克无水氯化钙干燥。 2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中, 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石后用水浴加 热蒸馏。收集80-85℃ 热蒸馏。收集 -85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形 瓶中。 瓶中。
分馏装置
实验用仪器和药品
分馏装置
五、实验步骤
毫升干燥的圆底烧瓶中, 环己烯(15.6ml, 在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放入 毫升干燥的圆底烧瓶中 放入15g环己烯 环己烯 , 0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。烧 浓硫酸和几粒沸石, 、 浓硫酸和几粒沸石 充分振摇使混合均匀。 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管, 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接 受器,外用冰水冷却。 受器,外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱 上端的温度不要超过90℃ 馏液为带水的混合物。 上端的温度不要超过 ℃,馏液为带水的混合物。当烧瓶中 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全 部蒸馏时间约需lh。 部蒸馏时间约需 。

环己烯的制备

环己烯的制备

实验步骤
安装仪器
实验步骤
1.在50ml的园底烧瓶中,加入15g环己醇、 1ml浓硫酸和几粒沸石,混匀,安装分馏柱, 接上冷凝管和接受瓶。
2.分馏,控制分馏柱柱顶温度不超过90度。 3.溜出液,用氯化钠饱和,3-4ml碳酸钠中和
过量的酸,静置分层,分液,无水氯化钙干燥。 4.蒸馏,收集80-85度的馏分。
实验目的和意义 实验原理 实验步骤 试剂及仪器 注意事项 思考题
实验目的和意义
了解烯烃的制备方法 掌握环己烯的制备方法 复习分馏柱的使用
有机合成的思维训练 分离提纯的思维训练
实验原理
一般原理 烯烃是合成工业的基本原料,其制备主要采用醇 脱水和卤代烃脱卤化氢两种方法。
实验室小量制备通常采用酸催化脱水,机理如下
试剂和仪器
试剂:环己醇;浓硫酸;氯化钠;无水氯化钙; 5%的碳酸钠水溶液
仪器 :分馏装置;蒸馏装置;分液漏斗
注意事项
量取环己醇时,注意损失!!! 分馏时速度不易过快。 氯化钙可以处水和醇。 干燥或一般无水操作。
思考题
氯化钠饱和的目的。 无水氯化钙处水的原理,及根据原理在操作中
应该注意什么。
R
+ H+
OH
H+
OH2+
R
R
R
H Zaytzef f ruleHR+ H+
实验原理
制备环己烯的原理
OH
H2SO4
+ H2O
实验原理
环己醇 室温下是黏稠液体,具有樟脑气味,能与醇,乙酸乙
酯,芳香烃等混合,20℃水中溶解度3.6,而水在环 己醇中的溶解度为11,与水形成共沸物(沸点97.8,含 水80%)比重0.962,熔点23-25℃ ,沸点161℃。 环己烯 无色液体,易溶于醚,能溶于醇,不溶于水,与水形 成共沸物(沸点70.8 ℃,含水10%)比重0.8098,熔点80℃ ,沸点83℃。

环己烯的制备

环己烯的制备

环己烯的制备。

环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物,其官能团为C5H10。

目前,环己烯众多应用于催
化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域,是一种重要的有机原料。

环己烯的制
备一般采用两种方法,分别是重整烯与单馏烯,它们能充分利用可再生的石油资源,也是
催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。

一种常用的环己烯合成方法是重整烯,是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间
的振动来调节烯烃类分子结构,并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。

如,
BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中,利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件,一次硫化反应,得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。

再经过精练可脱去三
和四环混合的烯烃类,得到乙烯的上游产物环己烯,其分子量约为86g/mol。

另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法,即利用烷酸甲酯受热馏出,逐渐地达到其
烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的,烷末端用酸中和,利用价态不同的卤素催化剂,转换成相应的羟基和盐形,过滤,水洗、脱水即可得到最终的环己烯。

单馏烯法可以获得
较高纯度的环己烯,且与其他有机物的细微差别,从而满足后续应用需求。

环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现,该反应主要是在冰醋酸催化下,经
过三步:1)烯芳醇的溴化,产生溴烯醇;2)发生醋酸乙烯的排驱作用;3)脱掉溴代。

环己烯的制备_(2)

环己烯的制备_(2)

环己烯的制备_(2)
环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物,由于其的结构稳定性和广泛应用,环己烯制
备一直是化学研究领域的热门话题。

以下介绍环己烯的制备方法。

1. 环己烯的裂解法制备
环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。

具体反应式如下:
$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$
这个反应是一个裂解反应,需要在高温和高压的条件下进行。

一般情况下,使用催化
剂帮助反应进行,常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。

2. 常压脱氢法制备
环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。

这个反应需要使用催化剂,通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂,如下反应式:
这种方法的优点是可以在常压下进行,而且相对简单,但是需要高温反应,所以会导
致产率的下降。

3. 电解沉积制备
环己烯还可以通过电解沉积法制备。

这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些
电荷转移剂,电流通过池中电极时,环己烷被还原为环己烯,反应式如下:
这个反应需要在酸性条件下进行,通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂,以提高
环己烯的产率。

烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法,其基本原理是将含有双键结构的前体
化合物通过烯环合成反应合成环己烯。

常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯,这些方
法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。

综上所述,环己烯的制备方法多样,具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反
应适应性等因素。

针对不同的需求可以进行选择。

有机化学实验:实验1:环己烯制备

有机化学实验:实验1:环己烯制备

2020年9月21日
8
4、产品检验与鉴定
外观: 测沸点:82.98℃
测折光率:n20D1.4465
性质试验: 红外光谱:× 核磁共振H谱:×
2020年9月21日
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实验设计流程图
2020年9月21日
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏,常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取,M1留在水相中,两种物质 可分离
(3)萃取分离的评价参数
萃取率(percentage extraction,E):指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比,表示萃取的完全程度。分配比愈大,萃 取率愈高。
E=
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
= D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小,电荷越高,溶剂化作用越强;
③盐析剂不应有副作用,其加入量应适当,过 多则会使杂质也转入有机相;
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数:大,萃取率的决定因素 两相互溶程度:很小或不混溶 选择性:对不同溶质溶解度不同 化学稳定性:不发生不利的化学反应 密度:影响分层和乳化 界面张力:过大不利于分散混合,小则易乳化-碱 黏度:小,利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点:低,便于回收 其他:价格低,毒性较小,安全环保,便于操作
(2)连续液液萃取
(3)液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素:
溶剂系统的选择:对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂,不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同,常分阶段、分层 次进行提取分离;

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告实验目的:了解环己烯的制备方法,掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。

实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应,利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。

第一步是加入环己烷和氯化亚铜,之后加入氯甲烷,并滴加三乙胺调节反应的速度,生成环己基甲酸叔丁酯。

具体反应方程式如下:H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应,生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。

实验步骤:1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中,然后将6g的环己烷一起倒入。

2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中,并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。

3. 然后加入三乙胺到反应物中,作为催化剂。

4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶,加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。

5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。

6. 通过沸水浴加热反应物,裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。

7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。

8. 将残留物转移到试管内,用石油醚进行提取,获得可用于下一次反应的环己烯。

实验结果:经过反应后得到环己烯的收率为78.9%。

产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。

本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯,通过反应条件的调整,确定反应的速度和产物的纯度,得到了较高的产品收率。

在实验之后,可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用,最大限度地减少废料产生,提高环保效益。

环己烯的制备同名

环己烯的制备同名

环己烯的制备(同名15884) 环己烯的制备一、实验目的1.学习由环己醇制备环己烯的反应原理和方法。

2.掌握醇的消去反应实验技术和无水乙醇的蒸馏方法。

二、实验原理环己醇在酸性条件下加热发生消去反应生成环己烯,反应方程式如下:CH3CH(OH)CH2CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2CH2CH2CH3 + H2O反应机理为E1消除反应,即醇首先解离出氢离子和烷氧基负离子,然后碳正离子与β-碳上的氢结合生成烯烃和水。

由于反应中生成了水,因此需要使用干燥剂无水硫酸钠吸收水分,防止水对产物的影响。

三、实验步骤1.在50mL圆底烧瓶中加入5.0g环己醇和5mL 10%磷酸,摇匀。

2.在水浴中加热至沸腾,保持回流0.5h。

3.取出烧瓶,迅速加入10mL冷水,摇匀后静置冷却。

4.分液,水层用10mL乙醚萃取一次,合并有机层。

5.用无水硫酸钠干燥有机层,过滤除去硫酸钠。

6.常压蒸馏,收集沸点为83-84℃的馏分,得到环己烯粗产品。

7.用少量无水乙醇洗涤环己烯粗产品,然后用无水硫酸钠干燥。

8.常压蒸馏,收集沸点为83-84℃的馏分,得到环己烯纯品。

四、实验结果与讨论1.实验结果(1)环己醇的质量为5.0g,理论上可以得到环己烯的质量为4.6g。

实际得到的环己烯质量为4.0g,产率为87%。

(2)通过常压蒸馏得到的环己烯纯品为无色透明液体,具有特殊的气味。

2.实验讨论(1)在本实验中,使用了磷酸作为催化剂。

磷酸的催化效果好,但由于其酸性较强,可能会对产物造成一定的影响。

可以考虑使用其他酸性较弱的催化剂,如硫酸或盐酸等。

(2)实验中需要控制加热温度和时间,以防止副反应的发生。

同时,在冷却过程中需要迅速加入冷水,以防止产物进一步反应。

(3)在蒸馏过程中,需要注意控制加热速度和温度,以防止产物分解或发生其他副反应。

同时,需要使用干燥的仪器和试剂,以保证产物的纯度。

五、实验结论通过本实验,我们成功地制备了环己烯,并对其进行了分离和提纯。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告实验报告:环己烯的制备引言:环己烯是一种重要的有机化合物,在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。

环己烯的制备方法有很多,其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。

本实验旨在通过这一方法制备环己烯,并对产物进行鉴定和纯化。

实验部分:1.实验仪器和试剂准备:实验仪器:反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。

实验试剂:环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。

2.实验步骤:a.在反应釜中加入环己醇(XmL),并加入浓硫酸(YmL)作为催化剂,将体系搅拌均匀。

b.将反应釜与冷凝器连接,用冰浴器对反应釜进行冷却。

c.开始加热并持续反应一段时间,同时观察反应进展情况。

d.反应结束后,冷却反应釜,然后将反应物转移到分液漏斗中。

e.加入等量的无水氯化钠水溶液,充分摇匀。

f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。

g.用无水氯化钙脱水,再次进行过滤,取得纯净的环己烯。

3.结果与讨论:通过上述实验操作,我们成功合成了环己烯。

反应过程中,环己醇与浓硫酸发生脱水反应,生成环己烯。

催化剂硫酸能够促使水分子离去,从而实现环己烯的制备。

在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体,这是水分子的脱去所导致的。

分离无水环己烯的过程中,我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离,有机相中含有环己烯。

通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理,最终得到纯净的环己烯。

结论:通过本实验的操作,我们成功地制备了环己烯。

同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。

通过进一步的实验研究,可以探究更多关于环己烯的性质和应用。

[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验,吕仪等。

环己烯实验室制备流程

环己烯实验室制备流程

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环己烯制备实验报告

环己烯制备实验报告

环己烯制备实验报告一、引言环己烯是一种非常重要的有机化合物,广泛应用于药物合成、高分子合成、材料科学等领域。

环己烯的制备方法有很多种,其中一种常用的方法是通过脱水脱氢反应制备。

本实验旨在探究脱水脱氢反应制备环己烯的实验步骤和原理。

二、实验步骤1. 实验装置和试剂准备在实验室密闭型反应容器中装入适量环己烷、氯化氢气体和碘化铵催化剂。

注意要保证反应容器密封严密,以防止气体泄漏。

2. 反应进行打开氯化氢气体进口,加热反应容器,使其温度达到85°C。

经过一段时间的反应,观察到反应液体发生变化,产生气泡并有沉淀生成。

3. 分离和纯化将反应后的液体通过蒸馏分离,得到环己烯。

然后使用分子筛吸附剂对环己烯进行纯化和去除杂质。

三、实验结果经过实验得知,在适当的反应条件下,脱水脱氢反应可以有效地制备环己烯。

经过分离和纯化后,得到较纯净的环己烯产物。

四、实验原理1. 脱水脱氢反应通过脱水脱氢反应,环己烷分子中的一个碳氢键脱去一个氢原子,形成碳碳双键,生成环己烯。

反应的主要催化剂是碘化铵,在一定的温度下,催化剂会加速反应的进行。

2. 反应机理脱水脱氢反应的机理复杂,涉及多个反应步骤。

首先,碘化铵催化剂与环己烷发生氢键作用,形成一个环己烷-铵离子中间体。

然后,催化剂通过直接脱除发生氢化作用,并且一个氢原子脱离环己烷分子,释放出氢气。

最后,脱氢反应导致环己烷分子中的一个碳氢键断裂,生成环己烯并生成氯化铵。

五、实验细节和注意事项1. 反应容器要密封严密,防止气体泄漏和外界氧气进入反应。

2. 确保实验装置干燥,以避免水分对环己烯的生成产生不利影响。

3. 反应温度要控制适当,过高的温度会导致过多的杂质生成。

六、总结与展望通过本实验,我们成功地制备了环己烯,并对脱水脱氢反应的步骤和原理有了一定的了解。

实验结果表明,脱水脱氢反应是一种有效制备环己烯的方法。

未来,我们可以进一步优化反应条件,并探索其他制备环己烯的方法,以满足不同应用领域的需求。

实验四环己烯的制备

实验四环己烯的制备

实验四环己烯的制备实验目的:1. 明确环己烯的结构和性质。

2. 熟悉分离、提纯、干燥等基本实验操作。

3. 了解酸催化裂解的原理和分步操作。

实验原理:环己烯,分子式为C6H10,是一种无色的液体,具有不饱和性。

它可用于生产化学药品、合成橡胶、树脂,以及制造化妆品等。

环己烯的制备方法也有许多种,本实验采用酸催化法制备。

环己烯的制备反应如下:C8H16 → C6H10 + C2H6正庚烷(C8H16)在催化剂的作用下发生裂解,生成环己烯(C6H10)和乙烷(C2H6)两种产物。

反应机理:正庚烷在催化酸的作用下,首先被脱氢为正己烯。

然后,正己烯在催化酸的作用下分子内发生转分子反应,生成环己烯。

实验步骤:1. 实验前检查器材完好并清洁;2. 称取5g正庚烷加入500ml圆底烧瓶中;3. 加入适量喹啉和少量硫酸催化剂(MH2SO4),并加入30ml失水环己烷;4. 加热反应瓶,维持在150℃,反应4-5h;5. 冷却到室温,过滤得到混合液;6. 先用丙酮进行提取,后用蒸馏大法分离环己烯;7. 用硫酸干燥,测定醚层的质量,得出环己烯的收率;8. 检验环己烯的纯度。

实验注意事项:1. 在制备环己烯时,必须保持反应温度和反应时间的稳定性;2. 过滤得到的混合液,必须立即用丙酮进行提取和分离,以避免混合物因较长时间的接触而发生化学反应;3. 硫酸干燥是一种常见的分离和干燥方法,但硫酸具有强腐蚀性,必须小心操作。

实验结果:经实验可知,制备环己烯的反应实验中,实验产物为混合液,可以用丙酮提取分离,然后用硫酸干燥,最后用蒸馏大法分离得到环己烯。

根据实验数据分析,可以得到环己烯的收率和纯度。

实验七 环己烯的制备

实验七  环己烯的制备

讲授内容备注实验七环己烯制备一、实验目的1、学习用酸催化脱水制取烯烃的原理和方法。

2、学习微型蒸馏,微型分馏及微量液体干燥等操作。

二、实验原理烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

反应式如下:醇的脱水是在强酸催化下的单分子消除反应,酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。

三、主要仪器和试剂仪器:10mL圆底烧瓶、半微型分馏柱、半微型直型冷凝管,25mL分液漏斗、10mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。

试剂:3.0g(3.12mL,0.03mol)环已醇,0.2mL浓硫酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、实验装置图:讲授内容备注五、实验步骤(一)粗产品合成(1)安装分馏装置(2)加料:在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放入15g环己醇(10.4mL,0.1mol)、4mL浓磷酸(也可用2mL浓硫酸代替)和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。

(2)反应:为使加热均匀,使用空气浴。

电热套小火加热至沸腾,控制分馏柱顶部温度不超过90℃,当无液体蒸出时加大火焰,当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需lh。

得到环已烯和水的混浊液。

(3)粗产品处理:将蒸馏液用1g精盐饱和,然后加入3—4mL 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。

将此液体倒入小分液漏斗中,振摇后静置分层。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

(二)纯化蒸馏:将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石后用水浴加热蒸馏。

收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。

(5)称量。

产量7-8g。

n 1.4465。

环己烯制备的现象及简略步骤

环己烯制备的现象及简略步骤

环己烯制备的现象及简略步骤
环己烯是一种常用的化学物质,它可以通过烯烃在酸性条件下发生异构化反应制备得到。

具体的现象及简略步骤如下:
现象:
1. 在酸性条件下,如浓硫酸、磷酸等催化剂的存在下,烯烃可以发生异构化反应。

2. 异构化反应指的是烯烃分子内部键的重排,使得分子结构发生变化,生成不同的同分异构体。

简略步骤:
1. 取一容器,将烯烃(如环己烯二聚体)加入其中。

2. 加入少量的酸性催化剂(如浓硫酸)并充分混合。

3. 用适当的方法(如加热)提供反应所需的能量。

4. 反应一段时间后,停止提供能量,使反应结束。

5. 分离产物,如通过蒸馏除去副产物和未反应物,得到纯净的环己烯。

需要注意的是,以上是一种简略的制备步骤,具体的实验条件、反应时间等可能因不同的实验设计而有所不同。

另外,安全操作和设备装备也是非常重要的,需根据实验室要求进行操作。

实验环己烯的制备

实验环己烯的制备

反应历程:
O H
H
O H 2 H 2O
H
三、实验装置图
四、实验步骤
1.环己烯的制备
加入10g(10.4mL)环己醇、 2mL浓磷酸(硫酸效果差), 几粒沸石,边加边摇使之混 合均匀!
1. 用小火加热混合物至沸 腾,控制分馏柱顶部馏出 温度不超过90℃,慢慢的 蒸出生成的环己烯和水。 当圆底烧瓶中只剩下很少 量的残渣并出现白雾时, 可停止加热。
一、目的和方法 二、实验原理 三、实验装置图 四、操作过程
பைடு நூலகம்
一、目的和方法
1 掌握烯烃的制备方法 2 熟悉分馏的基本操作技能
二、实验原理
烯烃的制备有两种方法:一种是醇在酸性条件下脱水 生成烯烃;另外一种是卤代烷在碱性条件下脱卤化氢 生成烯烃。本实验采用醇在浓磷酸(硫酸效果差)的 作用下脱水来制备烯烃。
2. 向接收瓶中加入NaCl使饱和,然后加入 3~4mL 5%的Na2CO3溶液洗涤。
3. 将锥形瓶中的溶液转移到分液漏斗中, 振荡后静置,分出水层。有几层从分液漏 斗中倒出,在干燥锥形瓶中,加入1g的无 水氯化钙干燥,放置至溶液清亮。
4. 将干燥好的溶液倒入到 干燥的圆底烧瓶,不要将 干燥剂氯化钙倒入瓶中。 搭好蒸馏装置,加入沸石, 沸水浴加热,收集 80~85℃的馏分。

环己烯的制备课件

环己烯的制备课件

苯乙烯法
总结词
苯乙烯法是通过苯乙烯与乙炔在催化剂作用下进行加成反应来制备环己烯。该 方法具有较高的选择性,但收率较低。
详细描述
苯乙烯法是通过苯乙烯与乙炔在催化剂作用下进行加成反应来制备环己烯。该 方法具有较高的选择性,但收率较低。催化剂成本较高,且需要使用大量有机 溶剂,导致生产成本较高。
环己醇脱水法
03
CATALOGUE
催化剂与反应条件
催化剂种类
酸性催化剂
如硫酸、磷酸等,可以促进环己 醇脱水生成环己烯,同时抑制副 反应发生。
碱性催化剂
如碱金属氢氧化物、碱金属氧化 物等,可以促进环己醇脱氢生成 环己烯,但副反应较多。
反应温度与压力
温度
反应温度越高,反应速率越快,但同 时副反应也增加。因此,适宜的反应 温度为100-200℃。
总结词
环己醇脱水法是通过环己醇在催化剂作用下进行脱水反应来制备环己烯。该方法 具有较低的成本和环境污染,但收率较低。
详细描述
环己醇脱水法是通过环己醇在催化剂作用下进行脱水反应来制备环己烯。该方法 具有较低的成本和环境污染,但收率较低。催化剂成本较高,且需要使用大量有 机溶剂,导致生产成本较高。
环己酮法
THANKS
感谢观看
环己烯是一种易燃物质,因此 需要严格控制火源,并配备灭
火设备。
中毒风险
环己烯具有毒性,因此在生产 过程中需要佩戴防护用品,并
确保通风良好。
爆炸风险
环己烯与空气混合后可能发生 爆炸,因此需要避免在空气中
长时间暴露。
安全培训
对员工进行安全培训,提高他 们的安全意识和应急处理能力

06
CATALOGUE
研究进展与展望

环己烯的制备.

环己烯的制备.

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H2O OH2+ H2O主反应副反应主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。

反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见 P88-89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图刺形分馏柱温度计图 1反应装置图 2蒸馏装置图 3分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80-85度馏分 H 3PO六、实验步骤在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需 40min 。

将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

环己烯的制备

环己烯的制备

环己烯的制备琼州学院09理工学院环境工程1班王伟康09222034邮编572000指导老师林宏凤摘要:环己醇在磷酸的催化作用下和加热的情况下生成环己烯,反应中和分馏中要控制好温度。

将环己烯萃取出来,然后用块状氯化钙进行干燥,且一定要彻底,最后进行蒸馏,进行折光率测定。

关键词:环己醇、环己烯、蒸馏、萃取、分馏1.实验部分1.1主要仪器和试剂电热套、100毫升的圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、磨口具塞锥形瓶、温度计、加热浴、环己醇26ml、磷酸(85﹪)、饱和食盐水、无水氯化钙1.2加料与安装装置将9.6g环己醇,5ml 85%的磷酸和几粒沸石装入干燥的50ml圆底烧瓶内,充分振荡使其混合均匀。

将分馏装置按正确的方式连接,分馏柱顶部的温度计用于监测顶部的温度,混合后溶液呈黄色。

1.3环己醇脱水生成环己烯通冷凝水,用电热套徐徐升温使混合物沸腾,此时有含水的浑浊状液体馏出,分液柱中有油状液体回流。

控制分馏柱顶部温度不超过73℃。

至烧瓶内有白色烟雾出现时停止加热,移去热源。

用量筒测量镏出液体中水层与油层的体积数。

蒸馏瓶中余液呈棕黄色,过段时间后变为棕色。

1.4环己烯的分离纯化将馏出液先用食盐水饱和,再用10%的碳酸钠5ml中和微量的酸。

将液体移入分液漏斗,静止分层,分出水层(下层)后,将油层由分液漏斗上口倾入干燥的100ml 的烧杯中,加入2g块状无水氯化钙,加瓶塞,至液体澄清透明。

将干燥后的环己烯液体滤入干燥的蒸馏瓶中,投入几粒沸石后加热蒸馏,用浸入冷水的干燥锥形瓶接收,收集80—85℃的馏分。

称量环己烯溶液质量,并记录。

2. 结果与讨论2.1 结果:称量所得环己烯的产量为2.6g,理论产值为4.5g,则产率为57.8%。

2.2 讨论:从实验的结果分析,产率为57.8%,与预计的产量相比偏低,原因是多方面的,主要有有机物的反应是复杂的,有很多的副反应影响了产量,其次,在操作过程中有部分的产物损耗,导致产量偏低。

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环己烯合成方案
1. 名称:环己烯
2. 分子式:C6H10
3. 分子量:82.15
4. CAS RN:110-83-8
5. 外观:无色液体,有刺激性气味
6Mp/Bp: -103.7℃/83.0℃
7. 分子结构:
8. 主要物化性质:
环己烯: 相对密度(水=1):0.81闪点(℃):<-20引燃温度(℃):244溶解性:不溶于水,溶于乙醇、醚能发生加成反应。

易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。

与氧化剂能发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。

长期储存,可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。

其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。

有机合成原料,如合成赖氨酸、环己酮、苯酚、聚环烯树脂、氯代环己烷、橡胶助剂、环己醇原料等,另外还可用作催化剂溶剂和石油萃取剂,高辛烷值汽油稳定剂。

环己醇:分子式:C6H12O分子量:100.1589无色、有樟脑气味、晶体或液体。

熔点(℃): 25.93沸点(℃): 160.84相对密度(水=1): 0.9624溶解性:微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。

主要用于制取环己酮(进一步制取己内酰胺)和己二酸,还用以制取增塑剂(如邻苯二甲酸环己酯)、表面活性剂以及用作工业溶剂等。

用于制己二酸、增塑剂和洗涤剂等, 也用于溶剂和乳化剂。

SnCl
:化学式:SnCl2·2H2O,相对分子质量:225.65,相对密2
度 (d?15.54)2.71,熔点 37~38℃。

性状:无色单斜棱柱体结晶。

结晶或溶液都能从空气中吸收氧成为不溶性氧氯化物,强热时分解。

极易溶于稀的或浓的盐酸,溶于小于本身重量的水,当溶于大量水时,形成不溶性的碱式盐,溶于乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸和氢氧化钠溶液。

加微量的金属锡,可预防溶液的氧化作用。

有腐蚀性。

储存:密封阴凉干燥保存。

用于染料、香料、制镜、电镀等工业;并用作超高压润滑油、漂白剂,用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂,用于银、砷、钼、汞的测定。

强还原剂,用作还原剂、媒染剂、酸性镀锡,做主盐使用。

用于玻璃制镜工业,作镀硝酸银的敏化剂,使镀膜亮度好,在ABS电镀时加入本品镀层不易脱落。

9. 合成路线:
10. 实验部分
(1)反应方程式
投料量:
实验操作:
投料:在干燥的圆底烧瓶中加入10ml的环己醇、3g的无机盐催化剂SnCl2搅拌均匀。

安装维式分馏柱和温度计;
蒸馏:接上球形冷凝管, 用锥形瓶作接收器, 外用冰水完全冷却。

将电热套小火慢慢加热至沸腾, 控制分馏柱顶部的馏出温度在73~90℃ ,蒸馏约45分钟。

馏出液为带水的浑浊液体。

至无液体馏出时, 烧瓶内剩下很少残液并出现白雾, 即可停止蒸馏;
萃取:将馏出液转移到分液漏斗中, 加入饱和氯化钠溶液, 充分振荡, 静置分层。

将粗产物移至干燥的小锥形瓶中,;
干燥:加入无水氯化钙, 振荡, 静置30 m in;
蒸馏:将干燥的粗产物加入沸石后用水浴加热蒸馏,收集81~85℃的馏分即为产品。

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