实验阿司匹林血药浓度测定(精)
阿司匹林的合成、表征及含量测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。
首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。
但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。
先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。
18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。
Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。
Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
紫外分光光度法阿司匹林的含量测定
紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
最大吸收波长（λmax）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。
朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。
即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律)紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器，又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。
容器的光程一般为0.5～10厘米。
④检测器，又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。
近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。
⑤显示装置。
这部分装置发展较快。
较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
仪器类型有：单波长单光束直读式分光光度计，单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
实验原理
阿司匹林原料/制剂在体内外含量测定方法摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，其收载于（中国药典2000版）二部，该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法，包括体内外药物分析。
关键词：含量测定正文1.1阿司匹林原料药在体外含量测定1.1.1 酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa 为3.49，可用标准碱直接滴定方法： 取本品0.4g ，精密称定，加中性乙醇20ml ，溶解，加酚酞指示剂3滴，用NaOH 滴定液（0.1mol/L ）滴定。
每1ml 滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4计算：含量（%）(V ×T ×F/1000)/W ×100%V:滴定液体积（ML ）T ：滴定度 W ：供试品称样量（g ） F ：滴定度矫正因子 F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度1.1.2水解后剩余滴定法方法： 取本品约1.5g ，精密称定，准确加NaOH 液(0.5mol/L)50.0ml ，缓缓煮沸10min ，放冷，以O C O C H3 C O O H2 Na O H 2 O O H C O O N a C H 3 C O O N a 中性乙醇 C O O H O C O C H 3N a O H20摄氏度以下 C O O N aO C O C H 3 H 2 O酚酞为指示剂，用H2SO4液(0.25mol/L)滴定剩余的NaOH，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的NaOH液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H9O4计算：阿司匹林的百分含量＝(V0-V)×T×F/m×100%1.2 阿司匹林原料药在体内含量的测定1.2.1 反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度方法：仪器：Waters2690高效液相色谱仪，旋涡混合器，TGL-16高速离心机。
阿司匹林含量测定
阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。
含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5µm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
实验：阿司匹林血药浓度测定
三、试 剂
• 1.混合试剂。（升汞+硝酸铁） • 2.水杨酸标准溶液（500μg/ml）
四、实验内容
• 1.血清水杨酸标准曲线的制作
• 取刻度离心管5只，各加入空白血清0.5ml， 依次加入水盐酸标准液0.1、0.3、0.5、 0.7、0.9ml，各加蒸馏水至2.0ml，加入 混合试剂4.0ml，振摇混合，离心10min， 分离上清液。测定吸收度，并以2ml蒸馏水 加4ml混合试剂作空白对照。在λ540nm处 测定上清液的吸收度（A）
• 取血方法 ：家兔耳静脉切口法
• 固定家兔，在兔耳静脉处剪毛，用酒精棉球擦 洗，并用手弹打耳根部，使局部充血，用手术 刀片在耳缘静脉远心端进行横切，滴血取血样 1.5～2ml。取血毕，用干棉球压住出血口数 分钟即可止血，下次取血时，可在原刀口出进 行。，出血太慢时，可用二甲苯涂擦兔耳，使 其充血。
（3）分离血清及测定
• 将血样置于室温下，10～30min凝血， 若室温在10℃以下，可将血样置于37℃水 浴中或孵箱内保持2h左右，加速血清渗出， 待血清渗出后，离心（2500转/min）， 分离上清液（血清）。
• 吸取血清0.5ml置试管中，按实验内容 1……从各加蒸馏水至2.0ml起操作，在 λ540nm处测定上清液的吸收度A，并在 标准曲线方程计算出水杨酸的浓度。
试管号 1
2
3
4
5
Hale Waihona Puke C （μg/ml） 99.5 298.5 497.5 696.5 895.5
A
0.135 0.282 0.443 0.643 0.787
（2）实验家兔取血时间和方法
• 取血时间：给药后，在0.25 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4 5 7 9h分别取兔耳静脉 血2ml
《生物药剂学与药物动力学》教学大纲设计(2011.7.18)
《生物药剂学与药物动力学》教学大纲【概要】课程名称：生物药剂学与药物动力学英文名称：bioparmaceutics and pharmacokinetics课程性质：专业课面向专业：药学本科、药物制剂本科、药学（营销方向）本科选用教材：《生物药剂学与药物动力学》(第四版),刘建平主编出版单位：人民卫生出版社总学时：72学时（理论课40学时，实验课32学时）【前言】生物药剂学与药物动力学是药学专业的一门专业课程。
药物动力学（Pharmacokinetics）是应用动力学原理与数学处理方法，定量描述药物在体内动态变化规律的学科。
药物通过各种途径进人体内，其吸收、分布、代谢和排泄，即ADME过程均存在“量时”变化或“血药浓度经时”变化，对这一动态变化过程规律进行定量描述即为药物动力学的基本任务。
生物药剂学（Biopharmaceutics；Biopharmacy）是研究药物的剂型因素、生物因素与药效（包括疗效、副作用和毒性）关系的一门科学。
主要研究药物在体内的量变规律及影响这种量变规律的因素。
为剂型设计、制备工艺与临床合理用药提供依据，以保证临床用药的高效性和安全性。
生物药剂学在保证药品质量、新药开发和临床合理用药等方面具有重要作用。
本大纲通过对药学本科生课程教学的基本要求，通过本课程的教学、实验等方式进行教学。
根据生物药剂学与药物动力学课程的特点，贯彻理论与实践相结合的原则，使学生具有生物药剂学与药物动力学的基本理论、基本知识和技术，培养基础知识踏实、专业知识雄厚技术能力精湛的全面发展的高质量药学人才。
为从事新药研究开发、合理制药、保证安全用药等工作，更好地为卫生保健事业服务打下良好的基础。
通过本课程的教与学，力求使理论与实际相结合，不仅培养学生具有生物药剂学与药物动力学的基本理论、基本知识和技术，而且培养学生独立分析问题和解决问题的能力和严谨的科学作风，为从事新药研究开发、合理制药、保证安全用药等工作，更好地为卫生保健事业服务打下良好的基础。
阿司匹林鉴别及含量测定综述
阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。
药物度测定(精)
药物度测定另外的药物检验请通过电话咨询试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax 中的半衰期浓度时间方法乙酰水杨酸1ml血清止痛：25～50mg/L 400mg/L 15min. 5～7d 聚合抑制剂FPIA水杨酸? 治疗风湿病：水杨酸（代谢物）：止痛药阿司匹林? 150～300mg/L 3～20h 抗风湿病________________________________________Ajamalin 2ml血清0.05～1mg/L 5～6h 抗心律失常药HPLC缓脉灵?________________________________________别嘌醇2ml血清1～5mg/L 2～7h 尿酸合成制剂HPLCUripurinol?注：奥昔嘌醇（抗肿瘤药）治疗范围：3.0～20mg/L________________________________________阿米卡霉素1ml血清最高含量：25mg/L 30mg/L 1h 新生儿：2～9h 新生儿：10～45h 抗生素，化疗剂FPIA硫酸丁胺卡那霉素? 最低含量：< 5mg/L 10mg/L < 30岁:0.5～3h < 30岁:2.5～15h> 30岁:1.5～5h > 30岁:7.5～75h________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax 中的半衰期浓度时间方法胺碘酮1ml 血清0.7～2.5?g/ml 5μg/ml 4～6h 20～60d 100～150d 抗心律失常药HPLCCordarex ?注：建议将剂量降低至50%以增强抗凝疗法的效果；对照：Quick 监测；________________________________________阿米替林2ml 血清50～300ng/ml 500ng/ml 31～45h 3～8d 2～6h 三环类抗抑郁剂HPLCNovoprotect?盐酸阿米替林注：氢化可的松和吩噻嗪引起浓度升高，巴比妥酸盐、格鲁米特引起浓度降低；有效代谢物：去甲替林________________________________________安搏律定1ml血清0.75～2.0mg/L 3.0mg/L 13～50h 抗心律失常药HPLC安室律定________________________________________阿替洛尔2ml血清0.05～1.0?g/ml 2.5?g/ml 6～11h 5d 抗心律失常药HPLC氨酰心安________________________________________苯哌利多2ml血清见检验报告抗抑郁药LCMS苯哌啶醇________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax 中的半衰期浓度时间方法比哌立登 1.5ml血清10～100?g/L 抗帕金森病药HPLC________________________________________溴2ml血清正常：< 10mg/L 2500mg/L 镇静剂IC轻度镇静：400～1000mg/L深度镇静：1000～2000mg/L注：溴化物值高可能会导致氯化物鉴定出现失误________________________________________溴西泮2ml血清50～200?g/L 300?g/L 镇静安眠药HPLCBromazanil?________________________________________卡马西平1ml血清 4.0～10?g/ml 12?g/L 4～8h 9～17h 2～7d 抗癫痫药CLIA癫痫定? （推迟12h）注：个体之间的波动幅度大________________________________________卡马西平2ml血清0.2～2?g/ml 抗癫痫药HPLC-环氧化物注：卡马西平的代谢物________________________________________奎尼丁1ml血清 2.0～5?g/ml 6?g/L 1～3h 4～12h 2d 抗心律失常药FPIA奎尼丁-DuriLes? (推迟3h以上)________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法氯霉素1ml血清最高含量：10～20mg/L 25mg/L 1.5～2.5h 2～6h 抗生素HPLC氯霉素? 最低含量：< 4mg/L ________________________________________利眠宁2ml血清0.7～2mg/L 3mg/L 10～15h 镇静安眠药HPLC利眠宁? 代谢物至90h________________________________________氯巴扎姆 1.5ml血清200～500ng/ml 10～50h 镇静安眠药HPLC氯巴占? 代谢物至120h注：有效代谢物：去甲基氯巴占________________________________________氯米帕明 1.5ml血清90～250ng/ml 400ng/ml 2～6h 19～37h 7～14d 三环类抗抑郁药HPLC安那芬尼? 去甲氯米帕明54～77h注：有效代谢物：去甲氯米帕明________________________________________氯硝西泮 1.5ml血清10～80ng/ml 100ng/ml 20～40h 镇静安眠药HPLC氯硝安定?________________________________________氯氮平 1.5ml血清50～700ng/ml 6～14h 抗抑郁剂HPLC氯扎平?注：有效代谢物：去甲氯氮平________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法咖啡因1ml血清2～10mg/L 20mg/L 5h 叶黄素-派生物HPLC新生儿窒息6～100h5～20mg/L________________________________________环孢菌素 A 1mlEDTA-血液手术后：9h 1h 免疫抑制剂FPIACsA? 150～400ng/ml新体睦?注：所用剂量与移植器官和移植手术时间有关________________________________________ 去乙基胺碘酮1ml血清< 1.5?g/ml 5?g/ml 4～6h 20～60d 100～150d 抗心律失常药HPLC胺碘酮? 处于稳定状态注：增强抗凝疗法的效果；建议将剂量降低至50%；洋地黄毒苷浓度增加70%～100%；胺碘酮的有效代谢物________________________________________三辛胺 1.5ml血清30～300ng/ml 500ng/ml 2～6h 15～54h 2.5～11d 抗抑郁药HPLCPetyLyL?注：丙米嗪的有效代谢物________________________________________去甲基氯巴占 1.5ml血清1000～4000ng/ml 镇静安眠药HPLC注：氯巴扎姆的有效代谢物________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法去甲基氯氮平 1.5ml血清0.05～0.7mg/L 三环抗抑郁药HPLC注：氯氮平的有效代谢物________________________________________去甲基地西泮 1.5ml血清20～800?g/ml 2000?g/ml 30～100h 镇静安眠药HPLC注：安定的有效代谢物________________________________________去甲基多虑平 1.5ml血清300ng/ml 2～10h 34～68h 抗抑郁药HPLC注：多虑平的有效代谢物________________________________________地西泮 1.5ml血清200～2000?g/L 3000?g/ml 25～50h 镇静安眠药HPLC安定?注：有效代谢物：去甲安定=去甲西泮________________________________________泮地黄毒苷1ml血清10～25ng/ml 30ng/ml 3～6h 6～8d 约30d 强心剂CLIA泮地黄毒苷?注：分析时用10%的洋地黄毒苷进行交叉反应________________________________________地高辛1ml血清0.8～2.0ng/ml 2ng/ml 1～3h; 1～2d 2d 强心剂CLIA强毛地黄? 推迟3h以上注：分析时用10%的洋地黄毒苷进行交叉反应________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法丙吡胺1ml血清2～5.0mg/L 7mg/L 2～3h 5～8h 1～2d 抗心律失常药HPLC缓释型普罗帕酮?________________________________________多虑平2ml血清50～250ng/ml 400ng/ml 2～4h 8～25h 9d 抗抑郁药HPLC盐酸多虑平?注：与MAO-抑制剂有潜在的致命的相互影响；有效代谢物：安美达锭________________________________________乙琥胺1ml血清40～100mg/L 120mg/L 3h 20～60h 7～15d 抗癫痫药HPLCPetnidan?________________________________________氟卡尼1ml血清0.3～1.0mg/L 1mg/L 12h(静脉注射) 4～5d 2～3h 抗心律失常药HPLCTambocar?14～20h(口服)________________________________________氟胞嘧啶1ml血清25～50mg/L 100mg/L 至6h 抗真菌药HPLC________________________________________氟硝安定1ml血清5～40?g/L 50?g/L 10～30h 抗心律失常药HPLCRohypnol________________________________________氟苯氧丙胺1ml血清60～450?g/L 抗抑郁剂HPLCFiuox?Fiuxet?________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法氟奋乃静1ml血清1～10?g/L 100?g/L 抗精神病药LCMS/MSDapotum?Lyogen?________________________________________利尿磺胺1ml血清1～10mg/L 25mg/L 85～100min 利尿药HPLC________________________________________加巴喷丁1ml血清参见检验报告5～8h 抗癫痫药LCMS/MSNeurontin?________________________________________正泰霉素1ml血清5～10mg/L 12mg/L 0.5～1h 2～9h 10～45h 抗生素FPIA与服用剂量的新生儿新生儿时间间隔有关0.5～3h<30岁. 1.5～15h<30岁.最低值< 2.0 1.5～15h>30岁7.5～75h>30岁________________________________________格列本尿1ml血清100～300?g/L 600?g/L 4～10h 口服降血糖药HPLCEugiucon?________________________________________氟哌啶醇1ml血清 2.0～25?g/L 50?g/L 15～30h, 抗抑郁药LCMS/MSHaldol? 儿童：10?g/L注：影响催乳素和TSH-最大值________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法丙米嗪 1.5ml血清50～150ng/ml 400ng/ml 7～26h 1～6h 2～5d 三环类抗抑郁药HPLCPryleugan? 超过2000ng/mlTofranil? 将致命注：有效代谢物，甲丙米嗪________________________________________Isoniazid 1ml血清最大含量：1.5～10mg/L 20mg/L 1.5～3h 化学疗法，HPLCIsozid? 最小含量：0.2～ 1.0mg/L Tubercolostatic注：与其他药物相互作用，如卡巴米嗪________________________________________拉莫三嗪1ml血清3～14mg/L 24～36h 抗癫痫药HPLCLamictal?注：同时服用抗癫痫药（苯妥英钠，苯巴比妥）：时间缩短1/2 ：15h；vaLproinic acid的服用时间缩短1/2 ：70h________________________________________左乙拉西坦1ml血清10～37mg/L 400mg/L 1～2h 6～8h 2d 抗癫痫药HPLCKeppra?________________________________________左旋多巴1ml血清0.2～ 2.5mg/L 1～3h 抗帕金森病药HPLCL-Dopa?注：对TSH最大含量有影响________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法左美丙嗪1ml血清10～140μg/L 500μg/L 15～30h 2～3d 神经安定药HPLCNeurocil?________________________________________利多卡因1ml血清 1.5～5mg/L 7mg/L 30～90min 30～90min 抗心律失常药GCXylocain? 超过10mg/L将致命________________________________________锂1ml血清0.6～1.2mmol/L 1.6mmol/L 1～3h 14～33h 3～7d 抗抑郁药比浊法超过4mmol/L将致命注：t1/2会使正常的肾功能产生大的波动________________________________________劳拉西泮1ml血清20～250mg/L 300mg/L 10～22h 镇静安眠药HPLCTavor?________________________________________马普替林2ml血清100～250ng/ml 500ng/ml 12h 20～60h 7d 抗抑郁药HPLC________________________________________甲琥胺2ml血清10～40mg/L 40mg/L 到80h 抗心律失常药HPLCDesmethyl-?mesuximed?Petinutin?注：必须是N-Desmethylsuximid________________________________________美沙酮2ml血清50～1000?g/L 1000?g/L 50～60h HPLC________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法甲氨碟呤1ml血清使用大剂量疗法（?mol/L）剂量按照，12～24h 细胞生长抑制剂FPIAMTX? 24h< 10.0 前期：2～4h,Lantarel? 48h< 1.0 后期：8～15h,72h< 0.1 到27h注：严密监控；haematoxische,畸形基因，显性基因的效果；肝肾损伤；高ZNS-毒性________________________________________哌甲酯1ml血清5～60?g/L 拟交感神经药LCMS/MSRitalin?________________________________________美托洛尔1ml血清< 300?g/L 1000?g/L 3～6h 抗心律失常药, HPLCLopreor?β-受体阻滞剂Boloc?Azumetop?Metodura?________________________________________美西律1ml血清0.1～2mg/L 3mg/L 抗心律失常药HPLCMexitil?________________________________________米安色林2ml血清30～120?g/L 300?g/L 8～19h 抗抑郁药HPLCTolvin?________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法米氮平1ml血清10～100?g/L 20～40h 抗抑郁药LCMS/MSRemergil?________________________________________奈替米星1ml血清最大含量：6～10mg/L 10mg/L 0.5～1h2～9h 10～45h 抗生素Certomycin? 最小含量：< 2.0mg/L 2mg/L 新生儿，新生儿，0.5～3h<30岁, 1.5～15h<30岁,1.5～15>30岁7.5～75h>30岁________________________________________硝基安定2ml血清40～180ng/ml 200ng/ml 20～30h 镇静安眠药LCMS/MSRadedorm?________________________________________去甲氯米帕明 1.5ml血清150～300ng/ml 54～77h 抗抑郁药HPLC注：Clomipramin的有效代谢物________________________________________去甲西泮2ml血清200～800?g/L 2000?g/L 30～100h 镇静安眠药HPLCTranxilium N?________________________________________去甲替林2ml血清50～250ng/ml 500ng/ml 2～6h 18～56h 4～20h 抗抑郁药HPLCNortrilfen?注：氢化可的松和吩噻嗪含量升高；巴比妥类和Giuthethimid含量降低；阿米替林的有效代谢物________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法奥氮平2ml血清5～100ng/ml 500ng/ml 神经安定药LCMS/MS注：可能干扰葡萄糖水平________________________________________奥匹哌醇2ml血清50～200?g/L 7～11h 3～5d 抗抑郁剂HPLC________________________________________奥沙西泮2ml血清0.5～2.0mg/L 3mg/L 5～15h 镇静安眠药HPLCAdumbran? 超过5mg/L将致命Praxiten?________________________________________奥卡西平1ml血清< 3mg/L 1.5h 2～3d 抗癫痫药HPLCTimox?代谢物：8～11hTrileptal?注：有效代谢物：Monohydroxycarbazepin（治疗范围：从13～30mg/L）________________________________________对乙酰氨基酚1ml 血清10～20mg/L 100mg/L 1～4h 1～4h 5～20h 解热镇痛药Photometry Acetamonophen?Benuron?Sinpro?Treupel?________________________________________非那西丁1ml血清5～10mg/L 50mg/L 非甾体抗炎药GC注：可引起肾病________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法安比替林1ml血清10～25mg/L 50mg/L 10～12h 解热镇痛药GCRitalin?________________________________________苯巴比妥1ml血清15～40mg/L 50mg/L 1～3h 50～140h 10～25d 抗癫痫药FPIALepinal? 儿童：40～70h 儿童：8～20dLuminal?________________________________________苯丙香豆素2ml血清 1.0～3.0?g/ml 5?g/ml 90～150h 两周抗凝血剂HPLCMarcumar?Falithrom?________________________________________苯妥英钠1ml血清10～20?g/ml 20?g/ml 2～6h 10～60h 4～24h 抗癫痫药FPIAEpanutin?Phenhydanl?注：t1/2使剂量依据波动；在停滞阶段，需严密监控非线性喹烯酮；苯妥英钠引起不同药物的分解________________________________________匹泮哌隆1ml血清20～200?g/ml 500?g/ml 至4h 抗癫痫药HPLCDipiperon?________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法普加巴林1ml血清日剂量抗癫痫药LCMS/MSLyrica? 150mg:0.3～2.8mg/L日剂量600mg:0.9～14.2mg/L ________________________________________扑米酮1ml血清5～15?g/ml 20?g/ml 3h 6～8h 2～4d 抗癫痫药FPIAMylepsinum?注：影响其他药物的代谢________________________________________普鲁卡因胺2ml血清4～8mg/L 10mg/L 3h 局部麻醉剂HPLCDuriles?________________________________________异丙嗪1ml血清50～100?g/L 1000?g/ml 8～15h 神经安定药LCMS/MSAtosil?Eusedon?________________________________________普罗帕酮2ml血清0.05～1.0?g/ml 1.5?g/ml 3～8h 抗心律失常药HPLCRytmonorm?________________________________________普萘洛尔1ml血清20～300?g/L 1000?g/ml β-受体阻滞剂，HPLCDociton?抗心律失常药________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法喹硫平1ml血清20～300?g/L 3～8h 神经阻滞剂LCMS/MSSeroquel?________________________________________利福平1ml血清最大含量：4.0～10.0mg/L 10mg/L 2.5～5h 化疗剂HPLC最小含量：0.1～ 1.0mg/L 2mg/L Tubercolostatic________________________________________利培酮1ml血清参见检验报告神经阻滞剂LCMS/MS(利培酮+9Hydroxy利培酮)________________________________________水杨酸镁1ml血清止痛：25～50?g/L 300?g/ml 1～2h 3h 6～7d 止痛药，HPLC抗风湿：50～300?g/L 抗风湿药，聚合抑制剂________________________________________郁复乐1ml血清20～250?g/L 300?g/ml 24～48h 抗抑郁药LCMS/MSGladem?Zoloft________________________________________瑞帕霉素1mlEDTA-血4～14?g/L 从25?g/ml起免疫抑制剂MEIARapamune? 将增强副作用________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法索他洛尔2ml血清 1.0～ 3.0?g/ml 7～18h 抗心律失常药, HPLCSotalex?β-受体阻滞剂________________________________________舒必利1ml血清50.0～750?g/L 7～9h 抗抑郁药LCMS/MSDogmatil?________________________________________噻嗪磺胺1ml血清0.5～12.5mg/L 3～30h 抗癫痫药HPLC________________________________________他克莫司2ml EDTA-血液长期治疗：8～11h 免疫抑制剂MEIA /FPIA(FK、506) 肾：5～15ng/mlPrograf? 肝：3～8ng/ml注：移植术后和出现排异时值较大________________________________________替考拉宁1ml血清 5.0～60mg/L70～100h 抗生素FPIA________________________________________优喘平1ml血清10～20mg/L 20mg/L 3～8h 3～12h 2～3d 抗哮喘症FPIABronchoparat? 儿童：2～4h 儿童：1～2d吸烟者：2～4h 新生儿与早产儿：至6d________________________________________噻加宾1ml血清20～80?g/L 抗痉挛HPLCGabitril?________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法秦必利1ml血清1～2mg/L 3～4h 抗帕金森药HPLCTiapridex?________________________________________妥布霉素1ml血清与用药间隔有关0.5～1h 2～9h 10～45h 抗生素FPIAGermebocin?新生儿，新生儿，最大含量： 4.0～10?g/ml 10?g/ml0.5～3h<30岁, 1.5～15h<30岁，最小含量：0.5～2?g/ml 2?g/ml 1.5～15h>30岁7.5～75h>30岁________________________________________妥克律* 2ml血清4～10mg/L 25mg/L 抗心律失常药HPLCThombran?________________________________________托吡酯1ml血清 1.0～10?g/ml 抗癫痫药FPIATopiramatTopamax?________________________________________三唑酮* 2ml 血清0.3～1.5mg/L 4mg/L 4～8h 抗抑郁药HPLC________________________________________三唑仑* 2ml血清2～20?g/L 2～5h 镇静安眠药GCHalcion?________________________________________曲米帕明* 2ml血清20～200ng/ml 500ng/ml 2～4h 10～40h 3～8d 抗抑郁药HPLCHerphonal? 超过4000ng/ml将致命________________________________________试剂/药物量/材料治疗范围中毒剂量药峰时间血浆/血清达到稳态材料组检验tmax中的半衰期浓度时间方法丙戊酸1ml血清50～100mg/L 120mg/L 0.5～2h 10～20h 2～4d 抗心律失常药CLIAConvulex? 延迟：3～8h Ergenyl?Orfiril?Valprofiux?注：剂量大时出现血小板减少性紫癜________________________________________万古霉素1ml 血清用药间隔从24小时起：1h 4～11h 20～30d 抗生素FPIA儿童：2～3h最大含量:30～40mg/L 40mg/L最小含量;5～10mg/L 10mg/L________________________________________维拉帕米2ml血清50～350?g/L 1000?g/L 6～14h 抗心律失常药HPLCAzupamil?Falicard?Jenapamil?Verasal?________________________________________氯乙烯酸2ml血清参见检验报告5～8h 抗癫痫药LCMS/MSSabril?________________________________________注：抗癫痫药物需要的剂量调节取决于药物的疗效和吸收药物-筛查-简介尽可能在有监督的情况下获取早晨第一次尿液适应症诊断1.选择阴性但症状明显时：〉〉诊断2.选择病人明显酒醉，昏昏欲睡,头昏眼花或无兴趣鸦片苯二氮类药物巴比妥类乙醇>> 大麻美沙酮致幻药病人产生幻觉，很安静大麻的化学成分致幻药>> 镇静安眠药安非他明/冰毒病人反应过度(发动机功能), 特别喜欢讲话安非他明/冰毒可卡因>> 致幻药病人在隔离治疗阶段，控制美沙酮/EDDP=美沙酮-代谢物镇静安眠药大麻的化学成分鸦片>> 可卡因巴比妥类致幻药中毒检查镇静安眠药乙醇巴比妥类三环抗抑郁药对乙酰氨基酚>> 鸦片安非他明/冰毒可卡因致幻药职业安全检查，上岗前身体检查安非他明/冰毒镇静安眠药乙醇大麻的化学成分>> 鸦片可卡因巴比妥类致幻药高效物质量/材料截止值方法分析前验证附注安非他明组验证(安非他明，冰毒，MDA，MDM A，MDEA）10ml尿液300ng/ml 荧光偏振免疫分析先冷藏,长时间保存需冷冻1～3d，排泄物存放时间与剂量和尿液pH值关系密切化验仅提供初步分析结果，特别是初步检验结果为阳性应利用专门的方法（例如GC/MS）进行验证巴比妥类组验证（单个材料将接受各种不同强度的检验）10ml尿液200ng/ml 荧光偏振免疫分析先冷藏,长时间保存需冷冻根据材料的不同从1d到数周苯环镇静安眠药组验证（单个材料将接受各种不同强度的检验）10ml尿液150ng/ml 荧光偏振免疫分析先冷藏,长时间保存需冷冻根据材料的不同从1d到数周大麻的化学成分作为代谢物THC-碳酸10ml尿液25ng/ml 荧光偏振免疫分析先冷藏,长时间保存需冷冻一次或很少滥用至1周，经常使用至3周化验仅提供初步分析结果，特别是初步检验结果为阳性，应利用专门的检验方法（例如GC/ MS）进行验证可卡因作为代谢物Benzoylecgonin 10ml尿液200ng/ml 荧光偏振免疫分析先冷藏,长时间保存需冷冻至3d 化验仅提供初步分析结果，特别是初步检验结果为阳性，应利用专门的检验方法（例如GC/ MS）进行验证美沙酮作为代谢物EDDP（2Ethylidin1,5-三甲基-3，3-Diphenyl- pyrrolidon） 10ml尿液100ng/ml 酶联免疫测定先冷藏,长时间保存需冷冻至3d 经过EDDP的验证尿液与美沙酮的操作无效鸦片组验证(吗啡可待因，二氢可待因，海洛因和代谢物）10ml尿液200ng/ml 荧光偏振免疫分析先冷藏,长时间保存需冷冻1～3d 化验仅提供初步分析结果，特别是初步检验结果为阳性，应利用专门的检验方法（例如GC/MS）进行验证。
阿司匹林含量测定方法综述---精品管理资料
阿司匹林原料和制剂在体内及体外含量测定方法蓝星宇药学1101 31104026摘要阿司匹林,又名:2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸,是一种历史悠久,应用最早,最广和最普通的解热阵痛药.诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,也可提高植物的出芽率,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
中国药典（2010版)中阿司匹林原料药及其制剂的含量测定采用酸、碱滴定法,而近几十年来，随着色谱技术、光谱技术、电泳技术等的飞快发展，阿司匹林的含量测定方法有了突破与发展。
该文主要分析阿司匹林原料及以阿司匹林为主药的多种制剂在体内和体外的含量测定方法关键词阿司匹林含量测定制剂正文1.阿司匹林原料药在体内含量测定方法反相高效液相色谱法①色谱条件：填充剂十八烷基硅烷键合硅胶（5um）；色谱柱4.6mm×150mm;流动相甲醇-水-正丁醇-磷酸（300:200:10：0.05）；检测波长237nm；柱温:室温。
②对照品溶液制备：精密称取阿司匹林对照品适量，加甲醇溶解并制成浓度分别为0。
5mg/ml③样品处理：取血清样品0。
1ml,置于1.5ml具塞离心管中,加入50ul高氯酸（30%），再加不同浓度的阿司匹林及内标溶液适量,使浓度均为10ug/ml.涡旋振荡2min，于10000r/min离心5min.④测定方法:取上清液20μl进样，用峰面积计算浓度C X。
⑥计算公式:C X=（C R×A X)/A R（C R为对照品溶液的浓度（ug/ml)；A X和A R分别为样品溶液与对照品溶液中阿司匹林的峰面积）2.阿司匹林原料药在体外含量测定方法1）直接滴定法直接滴定法即将阿司匹林溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中，以酚酞、酚红或酚硫酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液直接滴定。
①阿司匹林含量测定的反应原理:②测定方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
2023年阿司匹林主成分定量分析实验报告
题目：阿司匹林主成分定量分析试验者： 第五大组 班级： 12应用化学 学号：同组试验者： 班级： 学号：摘要：紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm 这一范围旳电磁波旳吸取特性所建立起来旳一种定性、定量和构造分析措施。
复方阿司匹林（APC ）是应用广泛旳热解镇痛非甾体抗炎药，对于感冒、发热、头痛、牙痛等有很好旳疗效，还能克制血小板汇集，用于防止和治疗缺血性心脏病、心绞痛。
其中有效成分为乙酰水杨酸（阿司匹林）、非那西汀和咖啡因。
本试验通过紫外分光光度法定量分析阿司匹林中重要有效成分乙酰水杨酸旳含量，计算其有效成分所占比例，为其单位计量旳有效成分对于人体旳作用强度提供理论根据。
OCC O OH OCH 3乙酰水杨酸（阿司匹林）关键词：阿司匹林，紫外-可见分光光度法，水杨酸1. 引言：阿司匹林是生活中十分常见，应用十分广泛旳平常抗炎药物。
可用于镇痛解热，抗风湿，关节炎。
抗血栓等等。
阿司匹林为白色针状或板状结晶或粉末，熔点135-140摄氏度，无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓慢水解成其他有效成分水杨酸和乙酸。
采用老式旳酸碱滴定法测定阿司匹林溶片中乙酰水杨酸旳含量，受环境影响较大。
采用紫外分光光度法测定可有效消除温度、湿度等环境影响，且快捷、精确、重现性好。
2. 试验措施和原理2.1理论根据在光度分析中，常会因共存组分与被测定组分旳吸取谱带重叠而干扰测定，采用双波长分光光度法可以处理这些干扰问题。
根据朗伯-比尔定律A=Kbc,运用吸光度具有加和性旳原理，试样溶液在两测定波长λ1和λ2处旳吸光度差ΔA与溶液中待测物质旳浓度成正比，这是双波长分光光度法进行定量分析旳根据。
Aλ1=Kλ1bcAλ2=Kλ2bcΔA=A1－A2=K（λ1－λ2）bc样品中共存干扰物质旳双组分体系中，采用等吸取点法测定消除干扰组分旳影响，选择测定波长时有两个原则：干扰组分在这两个波长处应有相似旳吸光度，即差吸光度只与一种组分浓度有关，而另一组分无关；待测组分在这两个波长处旳吸光度差值应足够答，以保证较高旳敏捷度。
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量-药学论文-基础医学论文-医学论文
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——阿司匹林肠溶片为非甾体类抗炎药，临床可用于抗血栓，也可用于治疗不稳定性心绞痛，是《国家基本药物目录》列入的品种。
本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，该方法简单，快速，重现性好，回收率高，可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与试药1.1 仪器：大连依利特P230 型高效液相色谱仪；UV230+紫外可见检测器；手动进样器；超声仪（型号KQ5200E，功率200W，频率40KHz）；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司，0.0001g）。
1.2 试药：阿司匹林对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100113）；阿司匹林肠溶片（亚宝药业太原制药有限公司，批号：131210；石家庄康力药业有限公司，批号：121037；神威药业集团有限公司，批号：1306072），甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱为Hypersil ODS2 柱（250mm4.6mm，5m）；流动相：甲醇∶0.5%乙酸溶液（37∶63）；流速：0.8mlmin-1；柱温：25∶；检测波长：267nm；理论板数按阿司匹林计不得少于3000。
2.2 溶液的制备：对照品溶液的制备：精密称取一定量阿司匹林对照品，置100ml 量瓶中，加1%醋酸甲醇溶解并定容制成100gml-1的对照品溶液。
供试品溶液的制备：取供试品（石家庄康力药业有限公司，批号：121037）约0.03g，精密称定，置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
阴性样品溶液的制备：按处方比例取辅料制成空白制剂，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
2.3 专属性实验：在2.1色谱条件下，分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10L，注入液相色谱仪，记录色谱图。
紫外分光光度法阿司匹林的含量测定
紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
最大吸收波长（λmax）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。
朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。
即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
A= lg1/T = εcl(Lamber t-Beer定律)紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器，又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。
容器的光程一般为0.5～10厘米。
④检测器，又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。
近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。
阿司匹林的滴定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握阿司匹林滴定分析的基本原理和方法。
2. 熟悉滴定分析实验操作技巧。
3. 培养实验数据记录、分析及解决问题的能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓形成等作用。
阿司匹林分子中含有酯键和羧基，易水解生成水杨酸和醋酸。
在滴定分析中，通常采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量。
本实验采用酸碱滴定法，以氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林，根据滴定终点计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、量筒、电子天平、滴定架、洗瓶、滴定分析器等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、盐酸标准溶液（0.1mol/L）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否正常。
2. 称取适量阿司匹林片剂，精确至0.0001g。
3. 将称取的阿司匹林片剂溶解于适量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。
4. 用移液管移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
5. 加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
6. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
7. 用盐酸标准溶液回滴，直至溶液由浅红色变为无色。
8. 记录消耗的盐酸标准溶液体积。
9. 根据消耗的氢氧化钠和盐酸标准溶液体积，计算阿司匹林的含量。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的滴定度（T）：T = (CNaOH × VNaOH × MAsp) / (CVHCl × VHCl)式中：CNaOH 为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；VNaOH 为消耗的氢氧化钠标准溶液体积（mL）；MAsp 为阿司匹林的摩尔质量（g/mol）；CVHCl 为盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；VHCl 为消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。
2. 计算阿司匹林的含量（X）：X = (T × W) / (MAsp × VAsp)式中：W 为称取的阿司匹林片剂质量（g）；MAsp 为阿司匹林的摩尔质量（g/mol）；VAsp 为移取的阿司匹林溶液体积（mL）。
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三、试 剂
• 1.混合试剂。（升汞+硝酸铁） • 2.水杨酸标准溶液（500μg/ml）
四、实验内容
• 1.血清水杨酸标准曲线的制作 • 取刻度离心管5只，各加入空白血清0.5ml， 依次加入水盐酸标准液0.1、0.3、0.5、 0.7、0.9ml，各加蒸馏水至2.0ml，加入 混合试剂4.0ml，振摇混合，离心10min， 分离上清液。测定吸收度，并以2ml蒸馏水 加4ml混合试剂作空白对照。在λ540nm处 测定上清液的吸收度（A）
试管号
1
2
3
4
5
C
A
（μg/ml）
99.5
298.5 497.5 696.5 895.5
0.135 0.282 0.443 0.643 0.787
2.血药浓度测定
• （1）实验家兔的准备及给药方法 • 体重2.5～3kg，耳完整无缺，静脉清晰，血 流通畅无阻滞的健康家兔 ，提前12h禁食 • 口服片剂剂量为50～100mg/kg • 给药时，二人协作，一人坐好，将兔躯干体夹 于两腿之间，左手握住双耳，固定头部，右手 抓住前肢，另一人将开口器横放于兔口中，将 舌压在开口器下面，固定开口器，用镊子夹住 药片，从开口器洞孔送入咽部，用20ml水冲 服下。
（2）实验家兔取血时间和方法
• 取血时间：给药后，在0.25 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4 5 7 9h分别取兔耳静脉 血2ml • 取血方法 ：家兔耳静脉切口法 • 固定家兔，在兔耳静脉处剪毛，用酒精棉球擦 洗，并用手弹打耳根部，使局部充血，用手术 刀片在耳缘静脉远心端进行横切，滴血取血样 1.5～2ml。取血毕，用干棉球压住出血口数 分钟即可止血，下次取血时，可在原刀口出进 行。，出血太慢时，可用二甲苯涂擦兔耳，使 其充血。
五、实验数据处理
• 1.作图：在座标纸上以血药浓度-时间描点 作图。 • 2.用线性回归法法求出口服给药后的各药 物动力学参数（Cmax，tmax，K，Ka， t1/2，V，CL），同时计算AUC0～∞ （积分法或梯形法）。
（3）分离血清及测定
• 将血样置于室温下，10～30min凝血， 若室温在10℃以下，可将血样置于37℃水 浴中或孵箱内保持2h左右，加速血清渗出， 待血清渗出后，离心（2500转/min）， 分离上清液（血清）。 • 吸取血清0.5ml置试管中，按实验内容 1……从各加蒸馏水至2.0ml起操作，在 λ540nm处测定上清液的吸收度A，并在 标准曲线方程计算出水杨酸的浓度。
阿司匹林血药浓度测定
一、实验目的
1.掌握阿司匹林血样的处理方法 2.掌握血药浓度-时间曲线的测定方 法 3.掌握单室模型血管外给药药物动 力学参数的提取方法
二、实验原理
• 阿司匹林在体内转化为水杨酸盐。把混合 试剂加到家兔口服阿司匹林后采集不同时 间的血清样本中，升汞沉淀蛋白质，而铁 盐与水杨酸作用显紫色，在一定温度范围 内，显色强度与水杨酸的浓度成正比。在 λ540nm波长处测定紫色溶液的吸光度 （A），再根据标准曲线进行浓度换算，即 得到给药后不同时间的血药浓度值。采用 残数法求出Cmax，tmax，K，t1/2， V等有关药动学参数。