氨基酸态氮原始记录
氨基酸总量(氨态氮)的测定(甲醛滴定法)
氨基酸总量(氨态氮)的测定(甲醛滴定法)一、单指示剂甲醛滴定法:(一)原理:氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH 基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量,反应式可能以下面三种形式存在。
(二)试剂(1) 40%中性甲醛溶液(2) 0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。
(3) 0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤:称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升),加2-3滴指示剂,用0.100N NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升,摇匀,静置1分钟,此时蓝色应消失。
再用0.100N NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数,用下述公式计算计算:氨基酸态氮(%)=( N V×0.014×100)/W式中:N:NaOH标准溶液当量浓渡。
V:NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W:样品溶液相当样品重量(克)。
0.014:氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法:(一)原理:与单色法相同,只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看,双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂,不作介绍)相近单色滴定法稍偏低,主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
PH值在9.2,而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点,PH值为7.0,从理论计算看,双色滴定法较为准确。
(二)试剂:(1) 40%中性甲醛溶液(2) 0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。
(3) 0.100N氢氧化钠标准溶液。
(4) 0.1%中性红(50%乙醇溶液)(三)操作步骤:取相同的两份样品,分别注入100毫升三角烧瓶中,一份加入中性红指示剂2-3滴,用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色),记录用量,另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升,摇匀,以0.100N NaOH准溶液滴定至淡蓝色。
《SOP-M-31149酱油中氨基酸态氮的测定》验证报告
《SOP-M-31149酱油中氨基酸态氮的测定》验证报告
1检测人员
2样品处理
吸取1.0 mL样品置于200 mL烧杯中,加60 mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.2。
加入10.0 mL甲醛溶液,混匀。
再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH=9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
同时取80 mL水,先用氢氧化钠溶液调节pH为8.2,再加入10.0 mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至9.2,同时做试剂空白试样。
3主要仪器设备
25 mL滴定管LSH-DDG-2501,德国波尔,一等,最小刻度0.1 mL。
酸度计:(梅特勒320A)
4检测环境
室内要保持整洁、干净、无尘;配套设施布局合理;室内温度应相对稳定,一般应控制在20-25℃,保持恒温;相对湿度为45-60%。
5检测试剂和标准物质
实验室用水达到GB/T 6682-2008一级水的要求。
实验所用试剂均为化学纯或色谱纯级别。
按照《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》标准配置标定氢氧化钠标准滴定溶液。
6 技术指标验证
6.1精密度:对编号为4417000653、4417000654、4417000896编号留样进行六平行测定。
以上技术指标验证均满足《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》附录F的要求。
7 验证实验和室间精密度
经重庆惠能标普科技有限公司5家单位对该标准进行了验证试验,。
食品出厂检验原始记录表格
食品出厂检验原始记录表格-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.感官
3.菌落总数
4.大肠菌群
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.水分
2.食盐
1.亚硝酸盐
2.可溶性无盐固形物
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.氨基酸态氮
2.全氮
检验员:复核
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.铵盐
2.总酸
检验员:复核
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.总酸
2.不挥发酸。
容量法测定 氨基酸态氮 原始记录
氨基酸态氮
检测开始时间
年月日
检测依据
GB18186-2000
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
PH500
××/××-011
标准滴定溶液来源
附BZRY:
标准滴定溶液浓度
样品处理情况
/
计算公式
X4-样品中氨基酸态氮的含量(以氮计),g/100 mL;
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
V3=
样品编号
取样量
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
(A)
分试液体积V5(mL)
消耗标液体积V4(mL)
测定值( g/100mL )
测定结果
( g/100mL )
检测人: 校核人: 审核人:
容量法测定氨基酸态氮原始记录(续表)
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样品编号
取样量
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
(A)
分试液体积V5(mL)
消耗标液体积V4(mL)
测定值( g/100mL )
测定结果
( g/100mL )
检测人: 校核人: 审核人:
V4-滴定样品稀释液消耗 0. 05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V3-空白试验消耗 0. 05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V5-样品稀释液取用量,mL;
c3-氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol /L;
0. 014-1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1. 000 mol/L相当于氮的质量,g。
检验原始记录【范本模板】
样品名称样品编号室温℃湿度%产品标准收样日期检验日期产品批号(生产日期)批量样品数量分析项目感官标准要求应符合标准Q/YZX0001S—2013 要求结果色泽:呈本品应有的色泽□形态:膏状□气味与滋味:具有本品应有的气味与滋味,无异味□杂质:无肉眼可见外来杂质□水分检验方法GB/T 12729.6-2008 ≤1.0 (纯花生酱) ≤1。
5稳定型花生酱≤80(复合调味料) (g/100g)试验编号接收器中水的体积(mL)V 样品质量(g) m12计算: X试样中的水份含量,%;V接收器中水的体积,单位为毫升(mL);ρ为水的密度,1g/mL;m为试样的质量,单位为克(g)注:同一试样两次测定结果之差,每100g不得超过0。
4gX1= X2= X= 单项判定:合格□不合格□酸价检验方法GBT 5009.37—2003 ≤3.0 (mg/g)KOH标准液实际浓度(mol/l) c试样质量(g) m 消耗KOH体积(ml) V计算:X:试样中的酸价(以KOH计),单位为毫克/克(mg/g);V:试样消耗标准氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c:氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔/升(mol/L);m:试样质量,单位为克(g);56.11:与1。
0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾克数,计算结果保留两位小数。
注:在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%X1= X2= X= 单项判定:合格□不合格□过氧化值检验方法GBT 5009.37—2003 ≤0.25 (g/100g)硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)c试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(mL) V1试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,(mL)V2X1:试样中的过氧化值,单位为克/百克(g/100g);X2:试样中的过氧化值,单位为毫克当量/千克(meq/kg);V1:试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V2:试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c:硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔/升(mol/L);m:试样质量,单位为克(g);0.1269:与1.00亳升硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1。
食品分析实验1_氨基酸态氮的测定
• 注:“中和样品中游离酸”和“中和样品中氨
基酸酸基”步骤,重复2次。
计算
式中:
• V1——酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积 ,mL; • V2——空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积, mL;
•
• • •
c——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m——吸取的酱油的质量(等于酱油的比重与mL数的积),g; 0.014——氮的毫摩尔质量,g/m mol。 酱油的密度为:1.15kg/L
思考
• 为什么中和游离酸时,终点为pH8.20? • 为什么测定氨基酸时,终点为pH9.20? • 中和游离酸后,加入甲醛,溶液的pH如何变化?为什么? • 既要测定酱油中总酸含量,Байду номын сангаас要测定氨基酸态氮,你如何设计实 验? • 在做空白实验时,若在中和游离酸前,pH即为8.20或大于8.20, 你如何继续操作? • 在做空白实验时,加入甲醛后,pH即为9.20或大于9.20,你如何 继续操作?
1、样品的稀释、定容
2、pH计的校准
3、利用氢氧化钠标准溶液,中和稀释后的样本中游离酸的(也是样
品总酸的测定过程)
4、使用甲醛屏蔽氨基酸的氨基 5、利用氢氧化钠标准溶液,测定氨基酸的总量
结果表述
• 由于氨基酸的种类较多,不同酿造方法的调味品中氨 基酸的种类、含量也不尽相同。 • 本次测定只能测定出所有氨基酸的总的摩尔数。
糖度计的使用
• 将电池装入糖度计。 • 用水清洗样品池,擦干。 • 向样品池滴加样品溶液数滴,使样品溶液彻底覆盖掉 样品池底部的黑色圆圈。 • 按下“测定”键,读数。 • 显示的数值结果单位为“%”。 • 每个样品重复两次,用水做空白实验。
氨基酸检验原始记录
湖南省兽药饲料监察所
氨基酸的检验记录
样品编号:182011460 检验时间:2011-09-06 温度25℃湿度60%检验方法:GB/T18246-2000
分析天平:AL204(J01-8)氨基酸分析仪:SYKAM S433D(J62-1)
样品处理方法:酸水解法
检验条件:茚三酮柱后衍生离子交换色谱法样品稀释倍数(N):150 标准溶液:c(AA)=100 nmol/mL 标液进样量(Vs):50μL 样品进样量(Vi):50μL
平行1 平行2
平均含量(%)相对偏差
(%)
允许
相对偏差
(%)
样品质量(mg)138.7 116.0 原始图谱编号AS5700101AS5700111
平行1 含量(%)
平行2 含量(%)
天门冬氨酸(ASP)
见
原始图谱含量结果
见
原始图谱
含量结果
\ \ ≤4
苏氨酸 (THR) \ \ ≤4丝氨酸 (SER) \ \ ≤4谷氨酸 (GLU) \ \ ≤4甘氨酸 (GLY) \ \ ≤4丙氨酸 (ALA) \ \ ≤4半胱氨酸 (CYS) \ \ ≤4缬氨酸 (VAL) \ \ ≤4蛋氨酸(MET) \ \ ≤4异亮氨酸(ILE) \ \ ≤4亮氨酸 (LEU) \ \ ≤4酪氨酸 (TYR) \ \ ≤4苯丙氨酸(PHE) \ \ ≤4组氨酸 (HIS) \ \ ≤4赖氨酸 (LYS) 2.85 0.51 ≤4精氨酸 (ARG) \ \ ≤4脯氨酸 (PRO) \ \ ≤4
检验人:复核人:室主任:。
氨原始记录表。
室外氨浓度C2
备
注
检测人:计算人:复核人:
氨检测原始记录
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项目编号
采样日期
检测日期
依据标准
检测地点
化验室环境条件
温度:湿度:
加试剂后放置时间min
60
使用波长nm
697.5nm
比色皿厚度
1cm
斜率b;计算因子Bs=1/b
标准曲线绘制日期
仪器名称
仪器型号
仪器编号
仪器使用状况
分光光度计
空白溶液吸光度A0
室外试样吸光度A2
室外样品浓度C2(mg/m3)
样
品
测
试
采样管号
室内试样吸光度A1
室内氨浓度(mg/m3)
C1=(A1-A0)×Bs/V0
室内氨浓度C1-
室外氨浓度C2
采样管号
室内试样吸光度A1
室内氨浓度(mg/m3)
C1=(A1-A0)×Bs/V0
室内氨浓度C1-
室外氨浓度C2
采样管号
室内试样吸光度A1
室内氨浓度(mg/m3)
C1=(A1-A0)×Bs/பைடு நூலகம்0
总酸和氨基酸态氮的测定
总酸和氨基酸态氮的测定
称取5.000克样品,准确加入50mL 纯净水捣研,50℃水浴浸提30分钟,脱脂棉过滤,取滤液10.0mL ,置于烧杯中,加水70mL 混匀。
开动磁力搅拌器,用0.1mol/L NaOH 标准溶液(标定)滴定至酸度计指示为pH8.2(记下消耗氢氧化钠的体积V 1,用于计算总酸含量)。
快速加
入10.0mL 甲醛溶液(38%)混匀,立即用氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2,记录用量V 2。
同时用80mL 水作空白对照,氢氧化钠消耗量记
为V 01(pH8.2)和加入甲醛后消耗量V 02(pH9.2)。
在乳酸菌发酵料中总酸以主要成分乳酸表示,其公式为 10010550090.0)(0111⨯⨯⨯⨯⨯-=c V V X (1) 式(1)中 X 1 ——样品中总酸的含量(以乳酸计),%
V 1 ——测定用试液滴定至pH8.2时氢氧化钠消耗量,mL
V 01——空白滴定至pH8.2时氢氧化钠消耗量,mL
c ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L
0.090 ——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液
(c=1.000mol/L )相当的乳酸的质量,g
氨基酸态氮公式 10010550014.0)(0222⨯⨯⨯⨯⨯-=c V V X (2) 式(2)中:X 2 ——样品中氨基酸态蛋白的质量分数,%
V 2 ——测定用试液加入甲醛后滴定至pH9.2时氢氧化
钠消耗量,mL
V 02——空白加入甲醛后滴定至pH9.2时氢氧化钠消耗
量,mL
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L
0.014——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)
相当的氮的质量,g。
氨氮实验原始记录表
氨氮测定原始记录
样品编号
样品名称
收样日期
检测日期
检测项目
氨氮
实验环境
温度:湿度:
检测方法
GB/T5750.5-2006中9.3水杨酸盐分光光度法
仪器编号
721分光光度计33#
仪器条件
655nm
样品处理
每升加0.8ML浓硫酸
计算公式:ρ(NH3-N)=m/Vρ(NH3--N)水样中氨氮(以NH3-N计)质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)
m从标准曲线查得氨氮的质量,单位为微克(μg)V水样Hale Waihona Puke 积,单位为(mL)标准曲线:
标准溶液:氨氮标准使用液溶液(ρ=5μg /mL)
标准样质量(μg)
0
0.25
0.50
2.50
5.00
7.50
10.0
响应值(μg)
编号
取样量V
稀释倍数F
样品响应值(m)
空白响应值(m0)
结果
平均值
(mg/L)
检验者:校验者:检毕时间:
实验三 酱油中氨基酸态氮含量的测定
实验三酱油中氨基酸态氮的测定一、实验原理氨基酸态氮是以氨基酸形式存在的氮元素的含量,是酱油的营养指标,也是酱油中含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
氨基酸态氮的测定是通过氨基酸羧基的酸度来测定样品中氨基酸态氮的含量。
而氨基酸含有羧基和氨基,在一般情况下呈中性,故需加入甲醛与氨基结合,固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量,用酸度计测定终点。
R-CH-COOH +HCHO= R-CH-COOHNH2NH-CH2OHR-CH-COOH R-CH-COONa+NaOH= +H2ONH-CH2OH NH-CH2OH二、仪器与试剂1. 仪器酸度计、磁力搅拌器,碱式滴定管、100ml烧杯2. 试剂甲醛溶液(36%)、氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)三、实验步骤1. 准确吸取酱油5.0ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀后吸取20.0ml 置于100ml烧杯中,加水60ml,插入酸度计,开动磁力搅拌器,用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定酸度计指示pH=8.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)(按总酸计算公式可以计算出酱油的总酸含量)。
2. 向上述溶液中准确加入甲醛溶液10.0ml,摇匀,继续用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定至pH=9.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml),供计算氨基酸态氮含量用。
3. 试剂空白试验:取蒸馏水80ml置于另一200ml洁净烧杯中,先用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2(此时不计碱消耗量)。
再加入10.0ml甲醛溶液,继续用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定酸度计指示pH=9.2,第二次所用的氢氧化钠标准溶液的体积为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。
式中;V——测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0——试剂空白试验中加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;20——样品稀释液取用量,mL;c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0.014——1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于氮的质量(g),g/mmol。
氨基酸含量测定原始记录
氨基酸含量测定原始记录氨基酸含量测定原始记录 GNB/ZJ-JY-541-2003(A/0) 共页第页样品名称样品编号检验日期环境状况方法依据《高效液相色谱法分析17种氨基酸含量》仪器型号高效液相色谱Agilent1100 编号:JS040 试验次数 ? ? 试样质量m(g) 试样定容体积V(ml)天门冬氨酸Asp谷氨酸Glu丝氨酸Ser组氨酸His甘氨酸Gly苏氨酸Thr丙氨酸Ala精氨酸Arg 样液中氨酪氨酸Tyr 基酸含量C(mg/ml) 胱氨酸Cys-SS-Cys缬氨酸Val蛋氨酸Met苯丙氨酸Phe异亮氨酸Ile亮氨酸Leu赖氨酸Lys脯氨酸Pro共页第页天门冬氨酸Asp 谷氨酸Glu 丝氨酸Ser 组氨酸His 甘氨酸Gly 苏氨酸Thr 丙氨酸Ala 精氨酸Arg 样品中氨酪氨酸Tyr 基酸含量X (g/kg) 胱氨酸Cys-SS-Cys 缬氨酸Val 蛋氨酸Met 苯丙氨酸Phe 异亮氨酸Ile 亮氨酸Leu 赖氨酸Lys 脯氨酸Pro计算公式X = (C×V×1000)/(m×1000) 天门冬氨酸天门冬氨酸 Asp Asp 谷氨酸Glu 谷氨酸Glu 丝氨酸Ser 丝氨酸Ser 组氨酸His 组氨酸His 甘氨酸Gly 甘氨酸Gly 苏氨酸Thr 苏氨酸Thr 丙氨酸Ala 丙氨酸Ala 精氨酸Arg 精氨酸Arg 平均值修约值酪氨酸Tyr 酪氨酸Tyr (g/kg) (g/kg) 胱氨酸胱氨酸 Cys-SS-Cys Cys-SS-Cys 缬氨酸Val 缬氨酸Val 蛋氨酸Met 蛋氨酸Met 苯丙氨酸Phe 苯丙氨酸Phe 异亮氨酸Ile 异亮氨酸Ile 亮氨酸Leu 亮氨酸Leu 赖氨酸Lys 赖氨酸Lys 脯氨酸Pro 脯氨酸Pro共页第页相对允差天门冬氨酸 Asp谷氨酸Glu 丝氨酸Ser 组氨酸His 甘氨酸Gly 苏氨酸Thr 丙氨酸Ala 精氨酸Arg 酪氨酸Tyr 实测值相对相差胱氨酸 Cys-SS-Cys缬氨酸Val 蛋氨酸Met 苯丙氨酸Phe 异亮氨酸Ile 亮氨酸Leu 赖氨酸Lys脯氨酸Pro备注检验: 校核:。
氨氮原始记录
二次供水检测原始记录
检验项目:氨氮检验日期:年月日
检验方法:纳氏试剂分光光度法温度:℃相对湿度: % 检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.9—2006
1.试剂
标准溶液:标准号:厂家:。
有效期:;标准浓度:ρ(NH3—N)= ;使用浓度:ρ(NH3—N)= μg/mL ;配制过程:取mL到mL容量瓶中,用纯水定容。
2. 仪器
全玻璃蒸馏器,500mL;具塞比色管,50mL;721分光光度计。
3.分析步骤
3.1 样品处理蒸馏
曲线图、公式及R见附页
4. 结果计算
氨氮计算公式:ρ(NH3—N) =m/V
ρ(NH3—N)—水样中氨氮的质量浓度,mg/L;
m—水样中氨氮的质量,μg;
V—水样体积,mL。
检验者:复核者:
日期:年月日日期:年月日
本法检出限:0.02mg/L
检验者:复核者:
日期:年月日日期:年月日。
食品出厂检验原始记录表格
检测值
【
检验依据
测定用样液中亚硝酸 钠的质量 A1 (ug)
试样质量 m g
测定用样液体积 V1 (mL)
—
1
2
试样处理液总体积
V0 (mL)
试样中亚硝酸盐 的含量 X mg/kg
(V- V0)×C× X1 =
5 2×
20 检验员:
×100 复核
1.亚硝酸盐
】
平均值(mg/kg )
2.可溶性无盐固形物
检验次数
X2-样品中可溶性总固形物含量,g/100ml
m2-恒重后可溶性总固形物和称量瓶质量,g
m1-称量瓶质量,g
可
。
溶
性 X2=
无
盐
固
m2-m1 10 100
×100 ×5
~
X1-样品中氯化钠含量,g/100ml
形 物
V-滴定样品耗用硝酸银标准溶液体积,ml
V0-空白试验耗用硝酸银标准溶液体积,ml
氨 基 酸 态 氮 (以氮计)
$
g/100ml
V4-滴定样品稀释液消耗氢氧化钠标准液体积,ml
V3-空白试验消耗氢氧化钠标准液体积,ml
V5-样品稀释液取用量,ml
C-氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L
( V4-V3)×C×
!
X=
×100
5
V5× 100
平均值
2.全氮
检验次数
?
X-样品中全氮含量(以氮计),g/100ml
氨盐 g/100ml
检验次数
V3-试样体积,ml C-盐的标准液浓度,mol/L
V1-试样消耗标准液体积,ml
V2-空白试验消耗标准液体积,ml
氨基酸态氮的测定国标
氨基酸态氮的测定国标
根据中国法律法规第9367号法规《氨基酸态氮的测定国家标准》,氨基酸态氮的测定应遵循以下标准:
1. 技术要求:
- 氨基酸态氮的测定方法应具有快速、精确、准确的特点,
并且能够对不同样品中的氨基酸态氮进行准确测定。
- 测定方法必须是经过验证并获得可靠结果的。
- 测定结果应以质量百分比或质量含量表示。
2. 仪器设备:
- 必须使用符合国家标准要求的氨基酸态氮测定仪器设备进
行测定。
- 仪器设备应通过国家质量监督检验机构的检验,并且获得
合格证明。
3. 样品准备:
- 样品准备应根据测定方法的要求进行,确保样品的质量和
纯度。
- 样品的保存和运输应符合相关法规要求,以确保样品不受
外界环境影响。
4. 测定方法:
- 测定方法应根据国家标准方法进行,确保测定结果的准确
性和可靠性。
- 测定方法应详细描述样品的准备、分析步骤、计量步骤等。
5. 结果计算和报告:
- 测定结果应根据国家标准方法计算,并以质量百分比或质量含量的形式报告。
- 报告中应标明测定方法的名称和编号,并附上实验数据和结果的原始记录。
以上是氨基酸态氮的测定国家标准的基本要求,具体细节和方法可参考相关国家标准文件进行查阅。
实验九、酱油中氨基酸态氮含量的测定
实验九、酱油中氨基酸态氮含量的测定教学目的要求:基本知识点1、掌握氨基酸态氮的测定原理、基本过程和操作关键。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
3、掌握pHS—25型酸度计的操作方法4、掌数据处理和结果计算技术。
重点:1、PHS—25型酸度计的操作方法。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术难点:氨基酸态氮的测定原理、基本过程和操作关键课时教学方案:复习与提问:1、检查实验准备情况,(1)实验内容;(2)实验仪器与试剂有哪些?(3)氨基酸态氮的测定程序。
2、氨基酸态氮的测定的原理、基本过程和操作关键。
3、pHS—25型酸度计的工作原理和操作方法。
【引入新课】酱油中的氨基酸态氮是氨基酸含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
酱油分两种:1、酿造酱油(Fermented soy sauce):以大豆和/或脱脂大豆、小麦和/或麸皮为原料,经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。
按GB 18186—2000要求其理化指标应符合表1的规定。
2、配制酱油(Blended soy sauce)以酿造酱油为主体,与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。
按SB 10336-2000(国家国内贸易局行业标准)要求其理化指标应符合表2的规定。
在所有酱油的卫生指标中,总酸(以乳酸计)含量每100ml中应≦2.5g。
实验八:酱油中氨基酸态氮的测定蛋白质是一类含氮的高分子化合物,基本组成单位是氨基酸。
参加蛋白质合成的氨基酸共有二十多种,其中有9种(赖氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸、蛋氨酸和缬氨酸)人体自身不能合成,必须由食物中供给,否则人体就不能维持正常代谢的进行,称为必需氨基酸。
蛋白质是生命的基础,生命现象是通过蛋白质来体现的。
蛋白质是人体组织细胞的重要组成部分,人体重量的18%由蛋白质构成。
食品中的氨基酸组成十分复杂,在一般的常规检验中,多测定食品中氨基酸的总量,即氨基酸态氮的总量,通常采用碱滴定法进行简易测定。
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氨基酸态氮检测原始记录
共1页第1页样品Βιβλιοθήκη 称检测编号检测依据
GB 5009.235-2016
环境条件
温度℃相对湿度%
检测地点
样品状态
使用主要
仪器设备
名称
设备型号
设备编号
检定校准有效期至
酸度计
STARTER3100
GRJC095
2018年9月20日
滴定管
25ml
02
2018年9月20日
检
验
记
录
平行试验
项目
试验1
试验2
吸取试样体积mL
5.0
5.0
试样定容体积mL
100.0
100.0
样品稀释液取用量V5mL
测定样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
滴定管补正值,mL
温度补正值,mL
实际测定样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V4mL
空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的平均值V3mL
计算公式
X=
0.014—1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mL]相当于氮的质量,g
氢氧化钠标准滴定溶液浓度c(NaOH)=mol/L
标准溶液溯源编号:
氨基酸态氮含量(以氮计)Xg/100mL
氨基酸态氮含量(以氮计)取值g/100mL
备注
检验:校核:复核:
检验日期:校核日期:复核日期: