分析化学实验教案-容量瓶的相对校准2011,11,1

分析化学实验教案

实验七：

容量瓶的相对校准

教学目标及基本要求

1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。

2、学习容量瓶、移液管的校准方法。

3、了解容量器皿校准的意义。

教学内容及学时分配

1、评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.1学时。

2、讲解实验内容，0.4学时。

3、演示容量瓶、移液管的操作使用，0.3学时。

4、开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，2.2学时。

实验内容

1、容量瓶、移液管的操作使用练习。

2、容量瓶与移液管的相对校准。

重点和难点

相对校准和绝对校准的概念和计算，移液管的正确使用。

教学方式及注意问题

以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。

参考书目及网络资源

基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，

2003年7月第一版。讲授内容

1.实验目的

1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。

2、学习容量瓶、移液管的校准方法。

3、了解容量器皿校准的意义。

2.实验原理

容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准

要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10 %。

2、绝对校准

绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：

（1）水的密度随温度的变化

（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响

（3）在空气中称量时空气浮力的影响

为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3-2。

实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。实验内容

1.容量瓶、吸量管和移液管的操作使用方法

见PPT文件

移液管和吸量管

移液管为精密转移一定体积溶液时用的。转移溶液

移液管和吸量管是用来准确量取一定体积溶液的仪器，其中移液管全称“单标线吸量管”，形状如图所示，只能量取某一体积（如10.00mL，25.00mL等）的溶液，中间膨大，上下两端为细管状，在上管有标线，表明移液管移取的液体的体积。吸量管全称“分度吸量管”，形状如图所示，是带有分刻度的玻璃管，用于吸取不同体积的液体，最小分刻度为0.1mL，0.02mL等，每只移液管和吸量管上都标有使用温度和它的容量。洗涤：

用移液管和吸量管吸取液体之前，首先应该用洗液洗净量器内壁，经自来水冲洗和蒸馏水洗涤三次后，还必须用少量待吸取的溶液润洗内壁三次，以保证溶液吸取后浓度不变。

吸取和放出溶液：

用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸取溶液转移到已用该溶液润洗过的烧杯中，然后再吸取，而不是将移液管直接深入到试剂瓶中取液。吸取溶液，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下，防止吸空。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取

出液面。左手改拿盛溶液的烧杯，使烧杯倾斜约45o，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁，微微松开右手食指，或用拇指和中指轻轻转动移液管，直到液面缓缓下降到与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。

把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触，松开食指让溶液自由流下。

待溶液流尽后，再停15s取出移液管。

不要把管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没把这部分液体算在内（如管上标有“吹”字的移液管，则要将管尖的液体吹出）。

吸量管的使用方法同移液管只是带有分刻度。

移液管和吸量管使用三步

1.洗净、润洗

使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.吸取溶液

（1）手法：

左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。

取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，

（2）注意管尖位置和视线

（3）放液至刻度

并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。3.移转溶液

再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

*移液管尖端仍残留有一滴液体

注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。

为了保证一次移液的准确性，必须做到以下几点，

一、移液管必须正确选择由于移液管自身的局限性，我们必须选择大于实际移取量的移液管；

二、移液管必须清洗干净移液管的清洗必须做到不挂壁、不聚滴；

三、移液管必须充分润洗移液管必须先用蒸馏水润洗2-3次，然后用样夜润洗2-3次；四、移液指法要正确拿移液管的时候，拇指和中指捏住移液管，食指和拇指尽量分开，食指太干燥不行，但是太湿润的话更不行；

五、熟能生巧是正确的理论再扎实还需实践作支撑，有些东西只可意会不可言传，多加练习总是没错的。2.容量瓶与移液管的相对校准

用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。

1．本次实验因时间关系，只对25mL移液管做绝对校准以及25mL移液管与100m量瓶之间的相对校准。

2．提醒学生首先检查100mL容量瓶是否干燥，否则用4－5ml乙醇润洗后，晾干。